DE2533364B2 - Glasschichtkoerper - Google Patents
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Description
4r>
Die Erfindung betrifft Glasschichtkörper aus einer Glasscheibe, einer Metallschicht und unter und/oder
auf der Metallschicht angeordneten dielektrischen Metalloxidschichten.
Es ist bekannt, durch Vakuumaufdampfung oder durch katalytische Dissoziation von Salzen auf Scheiben
Überzugsschichten aus Metall oder auf der Grundlage von Metalloxiden herzustellen. Insbesondere korn- ■-,
men Silber und Gold zur Anwendung.
Die für solche Scheiben vorgeschlagenen Anwendungen gehen sowohl auf die Farbeigenschaften und
halbreflektierenden Eigenschaften als auch auf die elektrische Leitfähigkeit dieser Schichten zurück. Zu t,o
diesen Anwendungsmöglichkeiten gehört die Beheizung durch Joulesche Wärme beim Durchgang eines
elektrischen Stromes durch die Schichten, was eine Beseitigung von feuchten Niederschlagen und eine
Enteisung ermöglicht oder einfach dazu dient, zu μ verhindern, daß die Scheibe wie eine kalte Wand
wirkt.
Zur Verbesserung der Haltung der metallischen Schicht ist es in der Regel von Vorteil, diese auf
eine Haftschicht aufzubringen, die in der Regel von einem isolierenden oder halbleitenden Oxid gebildet
wird. Ferner ist es bekannt, zum Schutz und zur Verbesserung der optischen Eigenschaften der metallischen
Schicht diese mit einer weiteren, dielektrischen Schicht zu überziehen, die vorzugsweise reflexvermindernd
wirkt, d. h. eine interlerentielle Dicke hat, um die Lichtdurchlässigkeit zu verbessern und
gegebenenfalls die Tönung der Scheibe zu korrigieren. Dabei ist jedoch zu beachten, daß diese Schicht in
einem solchen Fall keine ausreichende Dicke und keinen ausreichenden Widerstand hat, um elektrisch
schützend zu wirken.
Zu den dielektrischen Materialien, die für diese zusätzlichen Schichten vorgeschlagen wurden, gehört
insbesondere Siliziummonoxid, das den Nachteil hat, daß seine industrielle Anwendung äußerst schwierig
ist, da es praktisch kaum möglich ist. Überzüge mit homogener und reproduzierbarer Qualität zu erzeugen.
Ferner wird gegenwärtig auch Zinksulfid benutzt, dessen optischer Index weniger günstig ist, dessen
Aufbringung jedoch einfacher ist und das auch für gute Haftung sorgt. Die Überzugsschicht ist jedoch
verletzbar, und wenn diese Scheiben beispielsweise bei Fahrzeugen benutzt werden sollen, ist es erforderlich,
sie in Form von Verbundscheiben auszuführen, die mittels einer Zwischenfolie aus Polyvinylbutyral
zusammengehalten werden, wobei sich die leitende Schicht innen in der Scheibe in Berührung mit dem
Kunststoff befindet, was den Nachteil hat, daß sie dadurch brüchig werden kann.
Im Hinblick auf die Herstellung von Windschutzscheiben ist es ferner erforderlich, eine hohe Lichtdurchlässigkeit
zu erhalten, damit insbesondere das Fahren bei Nacht nicht beeinträchtigt wird. Zwar ergibt
der Überzug eine gewisse Verminderung der Durchlässigkeit für Sonnenwärme; es sind jedoch im wesentlichen
seine Leiteigenschaften, die zur Verbesserung der Sicht bei ungünstiger Witterung ausgenutzt
werden können. Es ist jedoch sehr schwierig, Überzüge mit den gewünschten Eigenschaften herzustellen, da
sie einen elektrischen Flächenwiderstand haben sollen, der so klein ist, daß er nicht hohe Speisespannungen
erfordert. Diese sind nämlich beispielsweise aus Gründen der Sicherheit auf 48 V beschränkt.
Die zwei genannten Forderungen widersprechen sich jedoch: Die Abschwächung des Lichtes nimmt ab,
wenn die Dicke der Metallschicht abnimmt; jedoch der elektrische Widerstand nimmt zu.
Ein für Kraftfahrzeuge befriedigender Kompromiß besteht praktisch darin, daß die Lichtdurchlässigkeit
nicht wesentlich geringer als 70% sein soll und daß der elektrische Flächenwiderstand nicht größer als
15 <> Quadrat sein soll.
Es ist daher erkennbar, daß es für beheizbare Windschutzscheiben von besonderem Interesse ist, zu einer
Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit durch Verminderung der reflektierten Lichtmenge und zu einer
Verbesserung der elektrischen Leitfähigkeit durch Verbesserung der Struktur des Überzugs zu gelangen.
Nach der DT-OS 22 27 238 und der US-PS 28 52 415 sind zwar auch bereits Glas- oder Windschutzscheiben
bekannt, die eine oder mehrere Metall- oder Metall/ Metalloxid-Mischschichten tragen, die jedoch auch den
einen oder anderen der zuvor genannten Nachteile aulweisen bzw. Wünsche offenlassen.
Erfindungsgemäß hat es sich nun erwiesen, daß
die Anwendung von Schichten aus einem Trioxid eines Schwermetalls, nämlich des Wolframs oder Molybdäns,
als zusätzliche Schichten in Verbindung mit leitfähigen Metallschichten zu einem äußerst vorteilhaften
Kompromiß führt.
Gegenstand der Erfindung ist dahei jin Glasschichtkörper
der eingangs genannten Art, der sich dadurch auszeichnet, daß wenigstens eine der dielektrischen
Schichten aus einem Trioxid des Wolframs oder Molybdäns besteht.
In vorteilhafter Ausbildung der Erfindung ist vorgesehen, daß eine als Haftschicht benutzte Schicht
aus einem solchen Metalltrioxid eine interferentielle Dicke hat, d. h., daß sie so eingestellt ist, daß sie
der fertigen Scheibe eine maximale Durchlässigkeit verleiht. Bei der praktischen Durchführung wird in
vorteilhafter Weise eine Dicke gewählt, die die Durchlässigkeit durch die Glasscheibe auf Werte zwischen
77 und 87% der anfänglichen Durchlässigkeit in der Mitte des Spektrums bei beispielsweise einer Wellenlänge
von 550 nm vermindert. Es versteht sich, daß die Dicke einer Oberflächenschutzschichl aus dem
Metalltrioxid in entsprechender Weise eingestellt wird. Wenn diese Schicht in Berührung mit der plastischen
Zwischenfolie aus Polyvinylbutyral stehen soll, wird ihre Dicke vorzugsweise so festgelegt, daß sie etwas
größer ist als die Dicke, die in Luft vor der Aufbringung der plastischen Zwischenfolie eine maximale
Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit ergibt. Vorzugsweise wird die Aufbringung des Überzugs durchgeführt,
bis die Verbesserung der Lichtdurchlässigkeit am unteren Ende der Wellenlängen des sichtbaren
Spektrums, d. h. beispielsweise für eine Wellenlänge von 440 nm, das Maximum erreicht und überschreitet
und dann erneut auf einen Wert abfällt, der vorzugsweise 10% und nicht mehr als 16% unter der beobachteten
maximalen Verbesserung liegt.
Auf Scheiben mit einem Überzug, dessen Metallschicht von einer Silberablagerung gebildet wird, sind
die durch die Metalltrioxidschicht hervorgerufenen, optischen Eigenschaften etwas schlechter als die einer
entsprechenden Schicht aus Zinksulfid, und der Überzug unterliegt einer gewissen Alterung. Dagegen ermöglicht
die Anwendung des Metalltrioxids die Ausnutzung der Leitfähigkeit des Überzugs, beispielsweise
zur Schaffung einer Heizscheibe, was einen entscheidenden Vorteil darstellt. Bei den bekannten Lösungen
und insbesondere bei Verbundscheiben wird von dem Zeitpunkt an, zu dem Spannung angelegt wird, eine
Verschlechterung der leitenden Schicht im Bereich der Stromzuführungskontakte beobachtet. Dieses Phänomen
verschwindet jedoch, wenn die zwischen der leitenden Schicht und der Stromzuführung angeordnete,
dielektrische Schicht beispielsweise aus Molybdäntrioxid besteht.
Es wird daher vorgeschlagen, eine einzige zusätzliche Schicht aus Trioxid anzuwenden, die sich auf der
Seite des elektrischen Kontaktes befindet und die beispielsweise einer komplementären Schicht aus Zinksulfid
zugeordnet ist.
In vorteilhafter Ausbildung können die Stromzuführungen von einer Schicht aus einer Metallfritte gebildet
werden, die mittels eines Seidensiebes auf der Glasscheibe aufgebracht wird und während der thermischen
Behandlung gemäß bereits bekannter Verfahren gebrannt wird. Die Schicht aus Molybdän- oder
Wolframtrioxid ist dann die Haftschicht, was den Vorteil hat, die Leitfähigkeit der Metallschicht zu
verbessern.
Wenn die Metallschicht im wesentlichen aus einem Goldüberzug besteht, hat die Anwendung von Zinksulfid
in der Ebene der Kontakte nicht den obenerwähnten Nachteil. Das Metalltrioxid mit geeigneter
Dicke ist in diesem Fall nicht nur von Vorteil als Haftschicht zur Verbesserung der Leitfähigkeit, sondern
hat auch den Vorteil, für eine bessere Lichtdurchlässigkeit zu sorgen. Vorzugsweise werden daher
zwei Schichten aus einem Trioxid eines Metalls, insbesondere Wolfram oder Molybdän, angewendet, von
denen die eine zur Verankerung und die andere als Schutz dient, wobei beide eine interferentielle Dicke
haben.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele von Verfahren
zur Herstellung erfindungsgemäßer Scheiben unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.
Diese Ausführungsbeispiele stellen keine Einschränkung der Erfindung dar. Es zeigt
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Glasscheibe, die erfindungsgemäß mit einem leitfähigen Überzug und
Kontaktbändern aus leitfähigem Lack versehen ist,
Fig. 2 einen Schnitt durch eine abgewandelte Ausrührungsform, bei der die Stromzuführung mittels
einer gebrannten Metallfritte hergestellt wurde,
Fig. 3 eine Heizscheibe nach Fig. 1 oder 2 mit Kupferstreifen zur Stromzufuhr, und
Fig. 4 eine perspektivische Ansicht einer vollständigen Heizverbundscheibe.
Wie in Fig. 1 dargestellt ist, wird eine tragende Glasscheibe 1 zunächst mit einer dielektrischen Haftschicht
2 überzogen, auf der dann eine metallische Schicht 3 abgelagert wird, die ihrerseits mit einer dielektrischen
Schutzschicht 4 bedeckt ist. Bänder 5 aus Silberlack werden dann an den Seiten entlang der
zwei entgegengesetzten Ränder der Scheibe aufgebracht. Schließlich werden Streifen 6 aus Kupfer angeordnet,
die direkt auf den Bändern 5 liegen.
Gemäß Fig. 2 wird die Stromzuführung5 aus einer
Silberfritte gebildet, die zuerst aufgebracht wird, wodurch die folgenden Herstellungsschritte erleichtert
werden, weil weniger Handhabungen erforderlich sind. Dann wird die Glasscheibe 1 vollständig mit den aufeinanderfolgenden
Schichten 2, 3 und 4 beschichtet. Danach werden die Kupferstreifen 6 aufgesetzt, und
schließlich wird eine Zwischenfolie 8 aus Polyvinylbutyral und eine abschließende Glasscheibe 9 aufgebracht.
Der während der Herstellung der Verbundglasscheibe ausgeübte Druck reicht zur Herstellung
eines Kontaktes zwischen den Kupferstreifen 6 und der Scromzuführung5 aus.
Die in Fig. 4 dargestellte, fertige Scheibe weist auf der mit ihrem erfindungsgemäßen Überzug beschichteten
Glasscheibe, wie sie beispielsweise unter Bezugnahme auf Fig. 1 erläutert wurde und die insgesamt
mit dem Bezugszeichen 7 bezeichnet wird, eine Zwischenfolie 8 aus Polyvinylbutyral und eine zweite
Glasscheibe 9 auf. Die Kupferstreifen 6 tragen Anschlüsse 10.
Auf eine Glasscheibe mit einer Dicke von 3 mm wird im Vakuum nach einem an sich bekannten Verfahren
eine Schicht aus ZnS aufgedampft, deren Dicke so eingestellt wird, daß ein Überwachungsphotometer,
das für die Glasscheibe bzw. Glasprobe auf 100% geeicht wurde, nach der Beschichtung eine Lichtdurchlässigkeit
von 75% für eine Wellenlänge von 550 nm
anzeigt.
Danach wird die Silberschicht aufgebracht, bis eine Anzeige des Photometers von 64% erreicht ist.
Dann wird Molybdäntrioxid in Pulverform in einem parallelepipedischen Molybdäntiegel verdampft, der
mit einem perforierten Deckel versehen ist. Am Photometer wird ein Wiederanstieg der Lichtdurchlässigkeit
der Probe festgestellt, und die Verdampfung des Molybdäntrioxids wird zu dem Zeitpunkt abgebrochen,
zu dem die Lichtdurchiiissigkeit durch einen Größtwert geht, der in der Größe iordnung von 96% liegt.
Die auf diese Weise erhaltene Probe wird dann mit Kontakten in Form von leitenden Lackbändern auf
der Grundlage von Silber versehen, die mittels eines Pinsels auf die zwei entgegengesetzten Ränder des
Glaskörpers aufgebracht werden. Dazu wird ein im Handel erhältlicher Lack verwendet. Die Kontaktbänder
erhalten eine Breite in der Größenordnung von 5 mm.
Dann wird die Probe entsprechend der Gebrauchsanweisung des Lackes bei 120 C getrocknet. Bevor
diese Probe mit einem weiteren Glaskörper zusammengefügt wird, um daraus eine Heizverbundglasscheibc
herzustellen, wird auf jedes der Kontaktbänder ein K upferstreifen aufgebracht, der der Stromzul'uhr dient.
Die auf diese Weise vorbereitete Probe wird dann mittels einer Folie aus PVB (Polyvinylbutyral) mit
einer Dicke von 0,76 mm mit einer anderen Scheibe aus Glas oder aus Kunststoff zusammengefügt, wobei
die leitende Schicht zur Folie aus PVB gewandt ist. Der auf diese Weise gebildete Schichtkörper wird an
seinem Rand zusammengeklammert, dann in einen Autoklav eingebracht und Vakuum sowie Wärme und
schließlich Druck ausgesetzt, wie dies an sich bekannt ist. Diese Behandlung verursacht, daß die Glaskörper
durch die Folie aus PVB verklebt werden, so daß sich schließlich eine Verbundglasscheibe ergibt, die
lediglich über die Kupferstreifen mit elektrischer Energie gespeist zu werden braucht, um sie zu erwärmen.
Im folgenden werden einige Kenngrößen der in beschriebener Weise hergestellten Scheibe angegeben:
Hlcktrischer
I'lachen widerstand
(LJ /Quadrat)
Lichtdurchlüssigkeit γ
Rellexionskncffizienl
(Vn)
14 iius Molybdäntrioxid in der Weise aufgebracht, dal
das Photometer maximale Lichtdurchlässigkeit an zeigt. Dann wird nach dem gleichen Verfahren, wi
es für Beispiel 1 beschrieben wurde, eine Verbund glasscheibe hergestellt.
Im folgenden werden einige Kenngrößen dieser Ver bundglasscheibc angegeben:
hei diesem Beispiel wird die Herstellung einer
Scheibe beschrieben, die einen Träger aus Glas, eine
dielektrische Schicht aus Molybdäntrioxid, cine GoIdschicht
und dann wieder eine Schicht aus Molybdänoxid unilaBt.
Auf eine Glasplatte mit einer Dicke von 3 mm wird im Vakuum nach einem an sich bekannten Verfahren
eine Schicht aus Molybdäntrioxid aufgedampft, deren Dicke so eingestellt wird, daß das (Jhcrwachungsphntometer.
das für die: Glasscheibe bzw. die Probe
aus C j las auf ΙΟΟ'Ί geeicht wurde, nach der Beschichtung
einen Wert um MX für eine Wellenlänge von
\S0nm anzeigt. Darauf folgt die Beschichtung mit einer (ioldschichi bis /u einer Anzeige des Photometers
um dd'v Danach wird wiederum eine Schicht
F.lektrischer
Flüchen widerstand
Flüchen widerstand
(U /Quadrat)
Lichtdurchlässigkeit
Rellcxionskoeifiz.icnt
Bei diesem Beispiel wird die Herstellung eine Scheibe beschrieben, die einen Träger aus Glas, eine
dielektrische Schicht aus Zinksulfid, eine Goldschichi und eine Schicht aus Molybdäntrioxid umfaßt.
Auf eine Glasscheibe mit einer Dicke von 3 mn werden im Siebdruck zwei leitende Bänder aus eine
Paste auf Silberbasis aufgebracht, die dann eingebranm werden. Die Vakuumaufdampfung erfolgt dann in ar
sich bekannter Weise.
Die erste Schicht aus ZnS wird mit einer solcher Dicke aufgebracht, daß das Überwachungsphotometer
das zuvor für die gegebene Glasprobe bzw. Glasscheibe auf 100% geeicht wurde, nach der Beschichtung Iu
eine Wellenlänge von 550 nm eine Lichtdurchlässigkei von 83% anzeigt. Danach wird eine Goldschicht bi
zu einer Verminderung der Lichtdurchlässigkeit au 70% aufgebracht. Danach erfolgt die photometrisch
Überwachung bei 440 nm, um die Genauigkeit zu ver bessern, und es wird Molybdäntrioxid aufgebrach
bis die Lichtdurchlässigkeit ein Maximum durchlauf und wieder abzunehmen beginnt, wobei die Beschichtung
abgebrochen wird, wenn die Abnahme ungefäh 10% der Amplitude der durch die Beschichtung mi
Molybdäntrioxid hervorgerufenen Änderung der Licht durchlässigkeit erreicht hat.
Dann wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 ein Verbundglasscheibe gefertigt, wobei jedoch die Her
stellung insgesamt vereinfacht ist, da keine Bemalun mit dem leitenden Lack erfolgt.
Die hergestellte Scheibe hat folgende Kenngrößen
Elektrischer
Fliichenwidcrsumil
Fliichenwidcrsumil
(LJ /Quadrat)
Lichtdurchlässit;kcit
Rcllexions
koclTizient
(Vm)
11 75 10
Bei diesem Beispiel wird die Herstellung eine Scheibe wie bei Beispiel 2 beschrieben, die eine
Träger aus Glas und eine Schicht aus ZnS uml'iiß
die mit einer solchen Dicke aufgebracht wurde, da das Überwachungsphotomclcr, das zuvor für die gegc
bene Glasprobe bzw. Glasscheibe auf 100% geeicht wurde, nach der Beschichtung für eine Wellenlänge
von 550nm eine Lichtdurchlässigkeit von 83,5% anzeigt. Dann wird eine Goldschicht aufgebracht, bis
die Lichtdurchlässigkeit auf 70% vermindert ist. Die photometrische Überwachung erfolgt danach bei
440 nm während der Ablagerung einer Schicht aus Wolframtrioxid. Die Lichtdurchlässigkeit durchlauft
ein Maximum und fällt dann wieder ab. Die Beschichtung mit Wolframtrioxid wird beendet, wenn
die Amplitude der durch die Beschichtung mit Wolframtrioxid hervorgerufenen Änderung der Lichtdurchlässigkeit
um 10% unterschritten worden ist. Die erhaltene Scheibe hat folgende Eigenschaften:
Elektrischer
Flächenwiderstand
Flächenwiderstand
(U/Quadrat)
Lichtdurchlässigkeit, γ
Reflexionskoeffizient
10
Grundsätzlich kann es sich bei den Materialien, die bei der Erfindung die transparente Trägerscheibe
bilden, um bestimmte glaskeramische Materialien oder auch um transparente Kunststoffmaterialien wie beispielsweise
Polykarbonat, Polyamid, Polyester oder Polyvinylchlorid handeln.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Glasschichtkörper aus einer Glasscheibe, einer Metallschicht und unter und/oder auf der Metallschicht
angeordneten dielektrischen Metalloxidschichten, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens
eine der dielektrischen Schichten (2,4) aus einem Trioxid des Wolframs oder Molybdäns besteht.
2. Glasschichtkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht bei ihrer Verwendung
als unter der Metallschicht angeordnete Haftschicht eine Dicke aufweist, bei der sich bei
etwa 550 nm die Transmission auf 77-87% der Transmission der unbeschichteten Glasscheibe vermindert.
3. Glasschichtkörper nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht bei
ihrer Verwendung als auf der Metallschicht angeordnete Schutzschicht eine Dicke aufweist, bei der
sich eine Verbesserung derTransmission am unteren Ende des sichtbaren Spektrums ergibt, die bis zu
maximal 16% niedriger ist als die maximale Verbesserung.
4. Glasschichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht
aus Gold besteht.
5. Glasschichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallschicht
aus Silber besteht.
6. Glasschichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß er mit Stromzuführungen
(5, 5') für die Metallschicht (3) versehen ist und daß eine Schicht aus dem Trioxid
des Wolframs oder Molybdäns zwischen den Stromzuführungen und der Metallschicht angeordnet ist.
7. Glasschichtkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine der beiden
dielektrischen Schichten aus Zinksulfid besteht.
8. Glasschichtkörper nach einem der Ansprüche i bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Haftschicht
aus Zinksulfid, die Metallschicht aus Gold und die Deckschicht aus Molybdäntrioxid besteht.
20
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