DE2109995C3 - Wärmereflektierende Verbundsicherheitsglasscheibe mit verbesserter Splitterhaftung bei Stoßbeanspruchung sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Wärmereflektierende Verbundsicherheitsglasscheibe mit verbesserter Splitterhaftung bei Stoßbeanspruchung sowie Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
.u zu beheben, daß die Oberfläche der Glasscheibe,
r welche die Wärmereflexionsschicht aufgebracht lid. vor dem Bedampfen sorgfältig poliert und/oder
reinigt wird, einschließlich einer Gberflächenbehand-W durch eine Glimmentladung bei einigen 10 * Torr
Si Vakuum, jedoch konnte bei den für die praktische Verwendung erforderlichen Scheibengrößen auch hierdurch keine reproduzierbar ausreichende Splitterhaftung erzielt werden.
Die vorstehend beschriebenen Schwierigkeiten benihen offensichtlich darauf, daß die ZnS-Schicht zwar
ILe gute Haftung gegenüber der Metallschicht zeigt,
ίο daß diese wischfest mit der Glasscheibe verbunden ist, daß aber die erste ZnS-Schicht, die an der Glaseberfläche anliegt, keine so gute Verbindung mit der
Ciasscheibe hat, als daß die gewünschte Splitterhaftung
ipj" Verbundsicherheitsglasscheiben erzielt werden
könnte.
Ausgehend von einer wärmereflektierenden Verbundsicherheitsglasscheibe
der eingangs beschriebenen Art, welche hinsichtlich der optischen Eigenschaften
optimal ist, liegt der Erfindung daher die Aufgabe mgrunde, eine wärmereflektierende Verbundsicherheitsglasscheibe
sowie ein Verfahren zu ihrer Herstellung zu schaffen, weiche eine befriedigende Splitterhaftung
zeigt, bei der also, mit anderen Worten, die Haftung der aus der ZnS-Metall-ZnS.. .-Kombination
bestehenden Wärmereflexionsschicht an der Glastcheibe
in ausreichendem Maße verbessert wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch eine Verbundsicherheitsglasscheibe gelöst, welche sich dadurch
auszeichnet, daß zur Verbesserung der Sphtterliaftung
bei Stoßbeanspruchung zwischen der Glas- icheibe und der Wärmereflexionsschicht eine aufgedampfte,
wesentlich stärkere Haftung an der Glas- «iberfläche aufweisende Haftschicht aus einem Meta1!-
oxid oder Metallfluorid angeordnet ist, deren Dicke wesentlich kleiner ist als die Wellenlänge des sichtbaren
Lichtes und die deshalb die optischen Eigenschaften nicht beeinflußt.
Die Lehre der Erfindung besteht mit anderen Worten darin, die erste ZnS-Schicht der mehrschichtigen
Wärmereflexionsschicht durch eine Haftschicht mit der Glasscheibe zu verbinden, weiche die vorstehend
angegebene Zusammensetzung hat und deren Dicke wesentlich kleiner ist als die Wellenlänge des sichtoaren
Lichtes, so daß die Interferenzeigenschaften der mehrschichtigen Wärmereflexionsschicht durch sie nicht
beeinträchtigt werden.
Eine Anregung hierzu konnte dem Stand der Technik nicht entnommen werden. Es wurde noch nie versucht,
ZnS durch besser haftende Metalloxide oder Metallfluoride in der erfindungsgemäß vorgeschlagenen
Weise mit Glaa zu verbinden. Durch die USA.-Patentschrift
3 630 809 ist zwar bereits eine ZnS-Melalloxid-Schichtkombination
bekanntgeworden, jedoch liegt dabei die ZnS-Schicht an der Glasoberfläche an, während
die Metalloxidschicht auf der dem Glas abgesandten Seite der ZnS-Schicht angeordnet ist, so daß
s'"i keine Verbesserung der Haftwirkung gemäß der
jre der Erfindung ergibt. Die Metalloxidschicht hat
bei dieser Scheibe außerdem eine wesentlich größere Dicke, jo daß sie als Interferenzschicht wirkt. Sollte
der Fachmann versuchen, zur Verbesserung der Haftung der ZnS-Sdiicht nach der USA.-Patentschrift
3 $3Ö 809 die dort beschriebene Schichtfolge umzukehren, also die verhältnismäßig dicke Metalloxidschicht auf der Glaeoberfläche anzuordnen, so ergäbe
sich immer noch keine befriedigende Splitterhaftung,
weil hierzu der Vorschlag der Erfindung wesentlich
ist, daß die Dicke der Haftschicht wesentlich kleiner ist als die Wellenlänge des sichtbaren Lichtes. Versuche
haben gezeigt, daß die Verwendung dickerer Haftschichten
der erfindungsgemäßen Zusammensetzung nicht zu einer befriedigenden Splitterhaftung führt,
weil es nämlich bei dickeren Schichten wegen der Bildung einer epitaktischen Eigenkristallstruktur der
ίο Haftschicht zu Spannungen kommt, die schon bei "
niedrigen Zugbelastungen ein Zerreißen der Haftschicht hervorrufen.
Aus einer Anzahl von Druckschriften, beispielsweise der deutschen Patentschrift 1088 198, der bekanntgemachten
deutschen Patentanmeldung DT-L 13 792/ VIII d/2Ic, der deutschen Auslegeschrift 1058 805
sowie der USA.-Patentschrift 2 949 387, ergeben sich zwar Vorschläge zur Verbesserung der Haftung der
Metallschicht der Wärmereflexionsschicht, weiche
*o dann als ausreichend bezeichnet wird, wenn die beschichteten
Scheiben ohne Schichtbeschädigung von Staub gereinigt werden könnet, jedoch enthalten diese
Literaturstellen keinerlei Hinweis; auf die Möglichkeit,
die Haftung der ZnS-Schicht an der Glasscheibe durch Zwischenschaltung einer dünnen Haftschicht, wie es
Lehre der Erfindung ist, zu verbessern.
Ein Ersatz der bekannten ZnS-Schicht(en) der
Wärmereflexionsschicht durch andere Materialien mit ähnlichen optischen Eigenschaften, weiche jedoch
besser an der Glasoberfläche haften, ist deshalb nicht möglich, weil zwar eine Anzahl von Metalloxiden mit
einem Brechungsindex von n>2 bekannt sind, welche hinsichtlich der Brechkraft ZnS äquivalent sind, wie
z. B. ZrO2, CeO2 oder TiO2, diese Metalloxide jedoch
bei den erforderlichen hohen Verdampfungstemperaturen von etwa 2000° C zur Dekomposition neigen.
Hierdurch ergeben sich Schichten mit beträchtlicher Eigenabsorption im sichtbaren Spektralbereich, die in
der für Interferenzschichten erforderlichen Dicke die optischen Eigenschaften stark beeinträchtigen. Verwendet
man, um die genannte hohe Verdampfungstemperatur zu vermeiden, eine reaktive Verdampfung,
so ergeben sich von vornherein wegen der Schwierigkeit, den Sauerstoff-Partialdruck für längere Zeit konstant
zu halten, bei der Aufdampfung von dicken Interferenzschichtendieselben
verfahrenstechnischen Schwierigkeiten wie die bei der direkten Verdampfung bei den vorstehenden hohen Temperaturen. Bei dünnen
Schichten, wie sie erfindungsgemäß als Haftschichten verwendet werden, treten diese Nachteile nicht auf,
weil die Eigenabsorption wegen der wesentlich geringeren
Schichtdicke hier keine Rolle spielt. Ein Ersatz des ZnS durch Metallfluoride, wie Bleifluorid
(deutsche Auslegeschrift 1 421 872), scheidet von vornherein
aus, weil die Brechkraft derartiger Metallfluoride wesentlich geringer ist, so daß die Durchlässigkeit
beeinträchtigt wird, wie sich beispielsweise aus einem Vergleich der entsprechenden Ausführungsbeispiele in
der Tabelle in Spalte 1 und 2 der deutschen Auslege-6" schrift 1 421 872 ergibt.
Vorzupweise sind für die wärmereilektierende Verbundsicherheitsglasscheibe nach der Erfindung Metall'
fluoride vo.i Vorteil, deren Schmelz- bzw. Sublimationstemperaturen oberhalb von 10000C liegen. Als
6S geeignete Materialien haben sich beispielsweise Schichten aus Thoriumfluorid, Natriumfluorid, Kryolith
(Na3AlF1), Magnesiumfluorid, Lartthanfluorid, Cerfluorid oder Siliciumoxid erwiesen.
Die Dicke der Haftschicht liegt zwischen etwa 30 Λ Die Zeichnung zeigt eine erfindungsgemäße Ver-
und 100 A. tn diesem Schichtdickenbereich werden bundsicherheitsglasscheibe im Schnitt. Auf einer Glasdurch die Haftschicht noch keine nennenswerten Inter- scheibe 10 ist eine Haftschicht Il aus Thoriumfluorid
ferenzeffekte hervorgerufen, so daß die optischen angeordnet, an die sich eine ZnS-Schicht 12, eine GoId-Eigenschaften der wärmereflektierenden Scheiben S schicht 14 und eine zweite ZnS-Schicht 16 anschließen,
durch die zusätzliche Haftschicht nicht beeinflußt Die in dieser Weise beschichtete Glasscheibe 10 ist
werden. Andererseits reichen diese Schichtdicken aus, mittels einer Polyvinylbutyralfolie 18 mit einer Deckum auch bei der üblichen Oberflächenrauhigkeit von scheibe 20 verbunden. Die Deckscheibe 20 kann nicht
technischem Glas der die Wärmereflexionsschicht tira- nur aus Glas, sondern auch aus einem geeigneten
genden Glasscheibe eine über die gesamte Scheiben- >o Kunststoff bestehen. Die Goldschicht kann gegebenenfläche ausreichend gute Splitterhaftung zu gewähr- falls mit Vorteil auch für eine elektrische Widerstandsleisten, heizung verwendet werden.
den Verbundsichefheitsglasscheibe nach der Erfindung Beispiel
ergeben sich aus den Ansprüchen. 15 10 Floatglasscheiben im Format 110 cm · 50 cm mit
Ein erfindungsgemäß vorgeschlagenes Verfahren j;ur einer Dicke von 3 mm werden sorgfältig gereinigt und
Herstellung einer wärmereflektierenden Verbund- in eine großtechnische Bedampfungsanlage eingebracht.
Sicherheitsglasscheibe mit einer Haftschicht aus einem Die Bedampfungsanlage ist mit drei unabhängig von-Metallfluorid zeichnet sich dadurch aus, daß ein Metall einander beheizbaren Verdampfungseinrichtungen für
oder eine geeignete Metallverbindung, dessen bzw. »0 das Aufbringen der drei Einzelschritten der Wärmederen Verdampfungstemperatur vorzugsweise unler- reflexionsschicht, nämlich der ersten ZnS-Schicht, der
halb der Verdampfungstemperatur der ZnS-Schicht(en) Goldschicht und der zweiten ZnS-Schicht, ausgerüstet.
oder der Metallschtcht(en) ,der mehrschichtigen War- Die Verdampfungseinrichtungen werden mit den ermereflexionsschicht liegt, bei einem Sauerstoffpartial- forderlichen Substanzen bestückt. Zusätzlich wird in
druck in der Größenordnung von 10 4 Torr, Vorzugs- »5 die Verdampfungseinrichtung, welche für das Aufweise unter Verwendung der für das Aufdampfen der dampfen der ersten Antireflexschicht vorgesehen ist,
ZnS-Schicht(en) oder Metallschicht(en), der Wärme- Thoriumfluorid eingefüllt.
reflexionsschicht verwendeten Verdampfungseinrich- Nach einer Evakuierung auf etwa 3 · 10 2 Torr wertungen, verdampft wird. Dies hat den Vorteil, daß die den die zu bedampfenden Glasoberflächen 8 Minuten
Haftschicht und die ZnS- oder Metallschicht aus 30 lang durch eine Glimmentladung gereinigt. Anschlieein- und derselben Verdampfungseinrichtung verdampft Bend wird die Anlage auf etwa 7 · 10 s Torr evakuiert,
werden können, welche zunächst auf eine Temperatur woraufhin nacheinander die Haftschicht aus Thoriumgebracht wird, die zur Verdampfung des Haftschicht- fluorid sowie die drei Einzelschichten der Wärmematerials, nicht aber zur Verdampfung des Materials reflexionsschicht aufgedampft werden. Dabei wird
der betreffenden Einzelschicht der Wärmereflexions- 35 zunächst die mit Thoriumfluorid und ZnS bestückte
schicht ausreicht, woraufhin dann, gegebenenfalls Verdampfungseinrichtung auf etwa 10500C gebracht,
nach zwischenzeitlicher Abkühlung, die Temperatur wobei das Thoriumfluorid unter Bildung einer Haftsoweit erhöht wird, daß auch das Material der belxef- schicht von etwa 60 A Dicke abdampft. Anschließend
fenden Einzelschicht verdampft werden kann. Hier- erfolgt nach einer Temperaturerhöhumg auf etwa
durch wird in vorteilhafter Weise der technische Mehr- 40 1200"C das Aufdampfen der ersten Einzelschicht der
aufwand vermieden, der durch zusätzliche Ver- Wärmereflexionsschicht, also der ersten ZnS-Antidampfungseinrichtungen für das Aufdampfen der reflexschicht, darauf das Aufdampfen der Goldschicht
Haftschicht hervorgerufen würde. und schließlich das Aufdampfen der zweiten ZnS-
welche für die Aufdampfung der an der Glasoberfläche von jeweils etwa 450 A, während die Goldschicht
anliegenden ZnS-Schicht verwendet wird, da dies etwa 300 A dick ist
verfahrenstechnisch am einfachsten ist Vorteilhafter- Die so bedampften Glasscheiben werden darauf an
weise wird beispielsweise Thoriumfluorid verwendet der bedampften Seite unter Verwendung einer etwa
welches eine Verdampfungstemperatur von etwa 5° 0,38 mm oder 0,76 mm didken klebfähigen Zwischen-
10500C besitzt. Hierbei wird dann die für die erste schicht aus Polyvinylbutyral mit einer 2 ram dicker
sätzlich mit ThF4 bestückt Die Verdampfungseinrich- Phantomfallversuch zur Prüfung der Durchschlags
tung wird dann soweit erhitzt, daß bei etwa 10500C festigkeit und Splitterhaftiing durch einen aus einei
das Thoriumfluorid verdampft woraufhin bei anschlie- 55 Höhe von 1,50 m (0,38 mm dicke PVB-Folie), bzw
ßendem Aufheizen auf etwa 12000C das ZnS für die 4 m (0,76 mm dicke PVB-Folie) auffallenden Phantom
erste Antireflexschicht der WärmerefleHonsschicht Prüfkörper von 10 kg ergibt sich, daß die Verbund
abdampft Sicherheitsglasscheibe die erforderliche Durchschlags
gemäß alle üblichen Verdampfungseinrichtunger« ver- &>
GlassplKter haften überall fest an der klebfähige
wendet wetden, die beispielsweise durch direkte Zwischenschicht, also an der Polyvinylbutyralfolie.
temperatur gebracht werden. Auch eine Elektronen- p
möglich. 65 gungen wie im Beispiel 1 gereinigt und bedampf
- Im folgenden sind verschiedene Ausführungsbei- Abweichend von Beispiel 1 wird statt Thoriumfluori
spiele der Erfindung an Hand der schematischen eine Haftschicht aus Kryolith mit einer Dicke vo
sammcn mit dem ZnS in die für das Aufdampfen der ersten Einzelschicht der Wärmereflexionsschicht bestimmte
Verdampfungseinrichtung eingebracht. Aus dieser Verdampfungseinrichtung wird zunächst das
Kryolith bei etwa 1050'C verdampft, woraufhin die Verdampfung des ZnS für die erste Antireflexschicht
bei etwa 12000C erfolgt. Anschließend werden, wie im Beispiel 1, Gold und wiederum ZnS aufgedampft.
Der Phantomfallversuch, welcher unter denselben Bedingungen erfolgte wie in Beispiel 1, ergab auch in
diesem Fall die erforderliche Durchschlagsfestigkeit sowie eine sehr gute Splitterhaftung.
Werden dagegen 10 Floatglasscheiben gleicher Abmessungen unter den gleichen Bedingungen ohne Haftschicht
mit der dreischichtigen Wärmereflexionsschichl bedampft und zu einer Verbundsicherheitsgiasscheibt
verbunden, so zeigt der Phantomfallversuch, daß zwai
auch hier die erforderliche Durchschlagsfestigkeit er reicht wird, die Splitterhaftung jedoch völlig unzu
reichend ist. Bei allen so hergestellten Scheiben wech sein Bereiche, in denen die Glassplitter an der Verbund
ίο folie haften, mit Bereichen, in denen sich die Glas splitter ablösen, die zu ernsthaften Verletzungen f ührei
können.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Wärmereflektierende Verbundsicherheitsglas- reich der Wärmestrahlung aus. Bei der Herstellung von
scheibe, bestehend aus einer Glasscheibe, einer auf 5 Scheiben dieser Art wird zunächst auf die Glasscheibe
die Glasscheibe aufgedampften, am mehreren Ein- eine aus einer dünnen, beidseitig in eine dielektrische
zelschichten in der Reihenfolge ZnS-Metall-ZnS ZnS-Entspiegelungsschicht eingebettete Metallschicht,
.... mit ZnS an der Glasoberfläche, aufgebauten vorzugsweise eine Goldschicht, aufgebracht. Das Auf-Wärmereflexionsschicht,
einer Verbundfolie und bringen dieser Dreifachschicht erfolgt dabei durch einer Deckscheibe, dadurch gekenn- ao Vakuumbedampf ung. ZnS hat sich von allen vergleichzeichnet,
daß zur Verbesserung der Splitter- baren Materialien mit hohem Brechungsindex am behaftung
bei Stoßbeanspruchung zwischen der Glas- sten bewährt, weil es sich bei einer fertigungstechnisch
scheibe (10) und der Wärmereflexionsschicht gut handhabbaren Temperatur von etwa 1200 C aus
(12, 14, 16) eine aufgedampfte, wesentlich stärkere geeigneten Verdampfungseinrichtungen leicht ver-Haftung
an der Glasoberfläche aufweisende Haft- ι? dampfen läßt und be. den für die Entspiegelung der
schicht (U) aus einem Metalloxid oder Metall- Goldschicht erforderlichen Schichtdicken im Bereich
fluorid angeordnet ist, deren Dicke wesentlich des sichtbaren Lichtes praktisch kein Absorptionskleiner ist als die Wellenlänge des sichtbaren Lieh- vermögen besitzt. Die Dicke der beiden ZnS-Schichten,
tes und die deshalb die optischen Eigenschaften in welche die Ooldschicht eingebettet ist, wird so genicht
beeinflußt. »o wählt, daß im Bereich der höchsten Lichteinpfind'ich-
2. Wärmetfc'lektierende Verbundsicherheitsglas- keit des menschlichen Auges, d. h. bei etwa
scheibe nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch λ ^- 550 ιημ, eine möglichst große Entspiegelungswireine
Haftschicht (11) aus einem Metallfluorid, kung erreicht wird. Demzufolge sind die dielektrischen
dessen Verdampfungstemperatur unterhalb der Entspiegelungsschichten bei den bekannten Scheiben
Verdampfungstemperatur des ZnS liegt. *5 etwa 450 A dick, während die Dicke der Goldschicht
3. Wärmereflektierende Verbundsicherheitsglas- etwa 300 A beträgt.
scheibe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, Bei den bekannten wärmereflektierenden Verbund-
daß die Haftschicht (U) aus Thoriumfluorid oder sicherhcitsglassche;ben dieser Art wird auf die mit der
Kryolith (Na3AIF6) besteht. Wäimereflexionsschicht einseitig beschichtete erste
4. Verfahren zur Hersteilung einer wärmereflek- 3° Glasscheibe mittels einer klebfähigen Zwischenschicht,
tiefenden Vet^undsicherheitsglasscheibe nach An- im allgemeinen einer Polyvinylbutyralfolie, eine zweite
spruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Glasscheibe als Deckscheibe aufgeklebt. Die Wärme-Aufdampfen
der Meta'INuon·',schicht unter Ver- reflexionsschicht liegt also im Inneren der Zweiwendung
derselben Vcrdamptungseinrichtungen scheiben-Verbundsicherheitsglasscheibe und ist damit
erfolgt, die für das Aufdampfen der ZnS- und/oder 35 gegen Witterungseinflüsse sowie gegen mechanische
der Metall-Einzelschicht(en) der Wärmereflexions- Beschädigung geschützt. Dies ist gegenüber einer
schicht, vorzugsweise der ZnS-Schicht(en), ver- außenbedampften Sicherheitsglasscheibe von besonwendet
werden. derem Vorteil, weil die Wärmereflexionsschicht selbst
5. Verfahren zur Herstellung einer wärmereflek- gegen Witterungseinflüsse nicht sehr beständig und
tierenden Verbundsicherheitsglasscheibe nach An- 4° außerdem verhältnismäßig kratzempfindlich ist, so
spruch 1, mi: einer aus einem Metalloxid bestehen- daß bereits die Reinigung der Scheibe unter Umständen
Haftschicht, dadurch gekennzeichnet, daß ein den eine Beschädigung der Wärmereflexionsschicht
Metall oder eine geeignete Metallverbindung, des- hervorrufen kann.
sen bzw. deren Verdampfungstemperatur Vorzugs- Wärmerefiektierende Verbundsicherheitsglasschei-
weise unterhalb der Verdampfungstemperatur der 45 ben dieser Art werden insbesondere in Kraftfahrzeugen
ZnS-Schicht(en) oder der Metallschicht(en), der oder Flugzeugen verwendet. Die Scheiben müssen
mehrschichtigen Wärmereflexionsschicht liegt, bei daher bestimmten Sicherheitsvorschriften genügen,
einem Sauerstoffpartialdruck in der Größenord- d. h. sie müssen gegenüber einer mechanischen Beannung
von 10~4 Torr, unter Verwendung der für spruchung, beispielsweise durch den Aufprall von
das Aufdampfen der ZnS-Schicht(en) oder Metall- 50 Gegenständen, eine bestimmte Widerstandsfähigkeit
schicht(en), der Wärmereflexionsschicht verwen- und Durchschlagsfestigkeit besitzen. Von besonderer
deten Verdampfungseinrichtungen, verdampft wird. Wichtigkeit ist es, daß sich bei einer Beschädigung der
Verbundsicherheitsglasscheibe keine Glassplitter von der Verbundfolie ablösen, die ernsthafte Verletzungen
55 der Fahr/euginsassen erwarten lassen. Es hat sich
gezeigt, daß die bekannten, mit einer Wärmerel'lexionsschicht
versehenen Verbundsicherheitsglasscheiben bei
Die Erfindung betrifft eine wärmereflektierende Ver- Phantomfallversuchen keine ausreichende Splitterbtiiidsicherheitsglasseheibe,
bestehend aus einer Glas« haftung zeigen. Die Durchschlagsfestigkeit wird zwar scheibe, einer auf die Glasseheibe aufgedampften» aus 6° durch die Wärmereflexionsschicht gegenüber nor*
mehreren Einzelschichten in der Reihenfolge ZnS- malen Verbundsicherheitsglasscheiben ohne Wärme»
MetalI*ZnS ..., mit ZoS an der Glasoberfläche« auf» reflexionsschkht nicht verringert, jedoch lösen sich
gebauten Wärmereflexionsschicht, einer Verbundfolie bei einer Stoßbeanspruchung der Scheibe in Teil*
und einer Deckseheibe sowie ein Verfahren zur Her* bereichen Glassplitter von der Verbundfolie ab, die
stellung; einer derartigen Scheibe. 65 ernsthafte Verletzungen der Fahrzeuginsassen hetvor-
Wärrnereflektierende Vefbundsicherheitsglasschei- rufen können.
ben dieser Art, wie sie beispielsweise durch die deutsche Es wurde zwar versucht, diesen Nachteil der wärme*
Auslegeschrift 1 421 872 bekanntgeworden sind, zeich- reflektierenden Verbundsicherheitsgjasscheiben da-
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E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |