DE2646513B1 - Waermereflektierende Scheibe sowie Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Waermereflektierende Scheibe sowie Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine wärmereflektierende Scheibe nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1
sowie ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Scheibe nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.
Wärmereflektierende Scheiben dieser Art, bei denen durch Aufdampfen einer Titanschicht im Vakuum und
anschließende Oxidation dieser Schicht bei höheren Temperaturen in Luft eine wärmereflektierende T1O2-Schicht
aufgebracht wird, sind bekannt und beispielsweise in einer Veröffentlichung von G. Hass mit dem
Titel »Preparation, Properties and Optical Applications of Thin Films of Titanium Dioxide« beschrieben
(G. Hass, Vacuum, Vol.11, Nr.4, Seiten 331-345 [1952]). Je nach den Bedingungen, unter denen die
Ti-Schicht im Vakuum aufgedampft wird, entstehen bei der anschließenden Oxidation der Ti-Schicht in Luft
zwei TKVModifikationen. Wird das Titan bei gutem Vakuum, also bei einem Vakuum von =* 10~5 Torr oder
besser, rasch aufgedampft, kommt es zur Ausbildung der Rutil-Modifikation, während bei verhältnismäßig langsamer
Verdampfung bei schlechterem Vakuum, beispielsweise etwa ΙΟ-4 Torr, die Anatas-Modifikation
entsteht. So hergestellte TiO2-Schichten haben zur Beschichtung von Glasscheiben verschiedene optische
Anwendungen gefunden, beispielsweise als Lichtteiler sowie als Sonnenstrahlung reflektierende Beschichtung,
wobei die Schichtdicke zur Erzielung möglichst hoher Reflexion als Viertelwellenlängen-Interferenzschicht —
bezogen auf denjenigen Spektralbereich, in dem eine Modifikation der Reflexionseigenschaften des Substrats
erwünscht ist — ausgebildet ist.
Ein spezieller Anwendungszweck für wärmereflektierende Scheiben der eingangs genannten Art besteht
zeichnet, daß auf die Glasscheibe vor dem Aufdampfen der Ti-Schicht eine keine Interferenzen
bewirkende Siliziumoxidschicht aufgedampft wird; und daß die beschichtete Glasscheibe zum Oxidieren
der Ti-Schicht auf eine Temperatur von mindestens 550° C, vorzugsweise 570 bis 620° C, erwärmt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Siliziumoxidschicht mit einer
Dicke von 30 bis 200 Ä aufgedampft wird.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Glasscheibe nach dem
Erwärmen auf die Temperatur von mindestens 5500C, vorzugsweise 570 bis 6200C, zum thermischen
Vorspannen abgeschreckt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die beschichtete Glasscheibe
zunächst auf eine zum Oxidieren der Ti-Schicht zu T1O2 in Rutil-Modifikation ausreichende Temperatur
erwärmt, dann gegebenenfalls weiterverarbeitet und erst in einem weiteren Aufheizschritt zum thermischen
Vorspannen auf die Temperatur von mindestens 5500C, vorzugsweise 570 bis 6200C, erwärmt
und dann abgeschreckt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9,
dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumoxidschicht mit einer Dicke von 100 Ä aufgedampft wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumoxidschicht
durch reaktive Verdampfung von Siliziumoxid bei einem Vakuum in einer Größenordnung von 10~4
Torr mit einer S12O3 entsprechenden Zusammensetzung hergestellt wird.
darin, daß derartige Scheiben in Fassadenelementen oder Brüstungsplatten verwendet werden können.
Erwünscht sind bei derartigen Brüstungsplatten T1O2-beschichtete Glasscheiben, die sich durch eine hohe,
farbneutrale Reflexion — gegebenenfalls mit leichtem Blau- oder Gelbton «- im sichtbaren Spektralbereich
auszeichnen. Bei derartigen Brüstungsplatten ist die TKVInterferenzschicht im allgemeinen an der Gebäudeaußenseite
angeordnet, während die Rückseite der Glasscheibe mit einer undurchsichtigen Emaille oder
einem Lack versehen ist, um den Durchblick auf hinter der Brüstungsplatte liegende Gebäudeteile zu verhindern.
Insbesondere für den letztgenannten Anwendungszweck sind TiCh-Schichten mit Rutil-Struktur von erheblichem Vorteil, weil TKVSchichten der Rutil-Modifikation einen höheren Brechungsindex als Anatas-Schichten aufweisen, wodurch sich höhere, bei Fassadenelementen oder Brüstungsplatten sehr erwünschte Reflexionswerte erreichen lassen. Außerdem hat sich gezeigt, daß Rutil-Schichten wesentlich höhere Härte und Abriebfestigkeit als Anatas-Schichten besitzen. Daher können Scheiben, bei denen die an der Gebäudeaußenseite angeordnete TKVInterferenzschicht eine Rutil-Modifikation aufweist, unmittelbar ohne Schaden auch für lange Zeit der Außenatmosphäre ausgesetzt werden. Außerdem können zur Reinigung derartiger Scheiben bzw. Brüstungsplatten die für Glasaußenflächen allgemein üblichen Reinigungsmittel
Insbesondere für den letztgenannten Anwendungszweck sind TiCh-Schichten mit Rutil-Struktur von erheblichem Vorteil, weil TKVSchichten der Rutil-Modifikation einen höheren Brechungsindex als Anatas-Schichten aufweisen, wodurch sich höhere, bei Fassadenelementen oder Brüstungsplatten sehr erwünschte Reflexionswerte erreichen lassen. Außerdem hat sich gezeigt, daß Rutil-Schichten wesentlich höhere Härte und Abriebfestigkeit als Anatas-Schichten besitzen. Daher können Scheiben, bei denen die an der Gebäudeaußenseite angeordnete TKVInterferenzschicht eine Rutil-Modifikation aufweist, unmittelbar ohne Schaden auch für lange Zeit der Außenatmosphäre ausgesetzt werden. Außerdem können zur Reinigung derartiger Scheiben bzw. Brüstungsplatten die für Glasaußenflächen allgemein üblichen Reinigungsmittel
h5 eingesetzt werden.
Bei verschiedenen Anwendungen von mit T1O2
beschichteten Scheiben der eingangs genannten Art, insbesondere bei Verwendung als Fassadenelement
bzw. Brüstungsplatte, ist es erforderlich, das Glas zur Einhaltung der Sicherheitsvorschriften vorzuspannen.
Ein derartiges Vorspannen ist notwendig, wenn mit Rutil-Schichten versehene Brüstungsplatten rückseitig
emailliert sind: Durch die strahlungsundurchlässige Emailleschicht kann sich das Glas in diesem Fall bei
Sonneneinstrahlung so stark aufheizen, daß ohne Vorspannung des Glassubstrates Hitzesprünge auftreten.
Das Vorspannen des Glases erfolgt dann in bekannter Weise durch Erwärmen des Glases über die
Transformationstemperatur auf Temperaturen beginnender Erweichung und anschließende schockartige
Abkühlung. Bei Natron-Kalk-Silikatgläsern mit der chemischen Zusammensetzung üblicher Flachgläser
sind hierfür Temperaturen von etwa 570 bis 62O0C
erforderlich.
Das Vorspannen kann bei Herstellung von wärmereflektierenden Scheiben der eingangs genannten Art
prinzipiell auf zwei verschiedene Arten erfolgen. Einmal ist es möglich, den Vorspannprozeß in vorteilhafter
Weise mit der Oxidation der im Vakuum aufgedampften Ti-Schicht zu kombinieren. Natürlich ist es aber auch
möglich, zunächst die aufgedampfte Ti-Schicht bei den hierfür ausreichenden Temperaturen von beispielsweise
400 bis 500° C zu oxidieren, daraufhin die mit der TiCVSchicht versehene Glasscheibe abzukühlen und
schließlich erst in einem weiteren Verfahrensschritt in einem weiteren Ofen die Erwärmung auf die für das
Vorspannen erforderliche Temperatur von — im Falle von Natron-Kalk-Silikatgläsern — etwa 570 bis 6200C
durchzuführen.
Grundsätzlich ist es natürlich erwünscht, die Oxidation der Ti-Schicht zu TiO2 in Rutil-Modifikation in
möglichst kurzer Zeit durchführen zu können. Es ist bekannt — G. Hass, Vacuum, Vol. 11, Nr. 4, Seite 335,
Fig. 3 —, daß die Oxidation um so rascher vor sich geht, je höher die Oxidationstemperatur gewählt wird.
Steigert man aber die Oxidationstemperatur bei dem bekannten Verfahren auf die an sich für einen schnellen
Oxidationsvorgang erforderlichen Werte, nämlich oberhalb von etwa 55O0C, so treten in den Rutil-Schichten
Schichtveränderungen auf. Die Schichten werden matt und trüb und streuen sowohl in Transmission als auch in
Reflexion Licht in einem derart erheblichen Maße, daß so hergestellte Scheiben für die genannten Anwendungsfälle,
insbesondere also als Brüstungsplatten bzw. als Fassadenelemente, nicht mehr eingesetzt werden
können. Eigenartigerweise treten die genannten Schichtveränderungen nur bei Rutilschichten auf.
Werden andere Vakuum-Aufdampfbedingungen verwendet, insbesondere also schlechteres Vakuum
und/oder langsamere Aufdampfgeschwindigkeit, wobei die Oxidation in der bereits beschriebenen Weise zu
TiO2-Schichten mit Anatas-Struktur führt, so lassen sich derart beschichtete Scheiben auch auf höhere Temperatüren,
wie 5500C und mehr, erwärmen, ohne daß es zu
den beschriebenen Schichtveränderungen kommt. Dieselben Schwierigkeiten, daß nämlich die Rutil-Schichten
Schichtenveränderungen erleiden, treten naturgemäß auch immer dann auf, wenn in der weiter oben
beschriebenen Weise ein thermisches Vorspannen der Scheiben erfolgen soll, da hierfür in der oben
angegebenen Weise Temperaturen oberhalb von etwa 5500C, im Falle von Natron-Kalk-Silikatgläsern vorzugsweise
etwa 570 bis 6200C, erforderlich sind. Diese tr>
nachteiligen Schichtveränderungen treten bei dem Erwärmen der Scheiben auf die zum thermischen
Vorspannen erforderlichen Temperaturen unabhängig davon auf, ob die Oxidation der Ti-Schichten zu
TiO2-Schichten und die Erwärmung auf die Vorspanntemperatur in einem Schritt erfolgen oder aber die
Ti-Schichten zunächst bei einer verhältnismäßig niedrigen, unterhalb 5500C liegenden Temperatur oxidiert
und erst anschließend, gegebenenfalls nach Weiterverarbeitung, die Scheiben auf die für das thermische
Vorspannen erforderlichen Temperaturen erhitzt werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, wärmereflektierende, insbesondere als Brüstungsplatten
oder Fassadenelemente geeignete Scheiben der eingangs genannten Art sowie ein Verfahren zu ihrer
Herstellung zu schaffen, bei denen die TiO2-Schichten zumindest überwiegend Rutil-Struktur haben und bei
denen das Auftreten der störenden Schichtveränderungen beim Erwärmen auf Temperaturen von oberhalb
5500C, wie sie für eine schnelle Oxidation der Ti-Schicht
notwendig, insbesondere für das thermische Vorspannen zwingend erforderlich sind, wirkungsvoll unterbunden
wird.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei einer wärmereflektierenden Scheibe der eingangs genannten
Art durch die im Kennzeichen des Patentanspruchs 1 genannten Merkmale gelöst. Dementsprechend zeichnet
sich ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Herstellen einer wärmereflektierenden Scheibe der erfindungsgemäßen
Art durch die im Kennzeichnen des Patentanspruchs 6 genannten Maßnahmen aus.
Besonders bevorzugte Ausführungsformen der wärmereflektierenden Scheibe sowie das Verfahren nach
der Erfindung ergeben sich aus den entsprechenden Unteransprüchen.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß es gelingt, die nachteiligen Schichtveränderungen
der TiO2-Schicht mit Rutil-Struktur beim Erwärmen auf Temperaturen von oberhalb 5500C, wie
sie insbesondere zum thermischen Vorspannen erforderlich sind, zu vermeiden, wenn zwischen der Scheibe
und der Rutil-Schicht eine Siliziumoxidschicht angeordnet ist, welche natürlich vor dem Aufdampfen der
Ti-Schicht aufgebracht werden muß. Die Siliziumoxidschicht kann natürlich ebenfalls durch Vakuumbedampfung
hergestellt werden. Es lassen sich aber auch andere bekannte Verfahren, beispielsweise die pyrolytische
Abscheidung, also die Umwandlung geeigneter Siliziumausgangsverbindungen, insbesondere organischer
Natur, bei höheren Temperaturen in eine Siliziumoxidschicht, anwenden. Besonders vorteilhaft ist natürlich
das Aufdampfverfahren, weil in diesem Fall die Herstellung der Siliziumoxidschicht mit dem Aufdampfen
der Titanschicht kombiniert werden kann. Das Aufdampfen der Siliziumoxidschicht kann hierbei nach
bekannten Verfahren erfolgen. Beispielsweise eignen sich hierfür die Elektronenstrahlverdampfung von
Siliziumdioxid oder die Verdampfung von Siliziummonoxid aus widerstandsgeheizten Verdampfervorrichtungen.
Beim letztgenannten Verfahren entstehen je nach den Vakuumbedingungen während des Aufdampfprozesses
Siliziumoxidschichten unterschiedlichen Sauerstoffgehaltes. Erfolgt die Verdampfung des Siliziummonoxides
reaktiv bei einem relativ schlechten Vakuum in der Größenordnung von 10~4 Torr, so ergeben sich
Schichten, die etwa der Zusammensetzung S12O3 entsprechen (vgl. E. Cremer, Th. Kraus und
E. Ritter, »Über das Absorptionsvermögen dünner Siliziumoxidschichten in Abhängigkeit vom Oxidationsgrad«, Zeitschrift für Elektrochemie, Band 62, Seiten
939-941 [1958]). Erfolgt dagegen die Verdampfung des Siliziummonoxids bei einem relativ guten Vakuum von
etwa 10~5 Torr, so entstehen Schichten, die weitgehend der Zusammensetzung SiO entsprechen. Prinzipiell
haben sich alle vorstehend beschriebenen Siliziumoxidschichten unterschiedlichen Sauerstoffgehaltes als geeignet
erwiesen, die eingangs beschriebenen Schichtenveränderungen der Rutil-Schicht beim Aufheizen auf
Temperaturen von 5500C und mehr zu unterbinden. In
der Praxis sind allerdings Schichten, welche der Zusammensetzung S12O3 oder S1O2 entsprechen, besser
geeignet Der Brechungsindex dieser Schichten stimmt nämlich sehr gut mit dem von normalen Natron-Kalk-Silikatgläsern
überein, so daß sich derartige Schichten bei Natron-Kalk-Silikatgläsern besonders gut eignen.
Durch diese Schichten werden dann nämlich keine zusätzlichen Interferenzeffekte hervorgerufen, welche
bei Schichtdickenschwankungen zu störenden lokalen Farbveränderungen führen könnten. An die Gleichmäßigkeit
der S12O3- bzw. SiCVSchichten werden dabei keine hohen Anforderungen gestellt, worin ein verfahrensmäßiger
Vorteil zu sehen ist Bei SiO-Schichten mit einem Brechungsindex von etwa 1,9 treten zusätzlich
Interferenzeffekte auf. Allerdings sind auch diese Interferenzeffekte noch ziemlich schwach, so daß sich
grundsätzlich auch SiO-Schichten für den erfindungsgemäßen Anwendungszweck eignen. Dies ist darauf
zurückzuführen, daß die benötigten Schichtdicken in der Größenordnung von lOOÄ im Vergleich zu den
Wellenlängen des sichtbaren Spektralbereiches noch sehr klein sind. Besonders bewährt haben sich für die
Schichtdicke der Siliziumoxid-Zwischenschicht Werte im Bereich von etwa 30 bis 200 Ä.
Es hat sich gezeigt, daß die Lehre der Erfindung, zwischen der Glasscheibe und der Ti-Schicht vor deren
Oxidation eine Siliziumoxidschicht anzuordnen, bei Verwendung von Natron-Kalk-Silikatgläsern als Glasscheibe
von besonderem Vorteil ist. Anzumerken ist noch, daß die Lehre der Erfindung sich auf solche
wärmereflektierenden Scheiben bzw. deren Herstellung beschränkt, bei denen die TKVSchichten durch
Aufdampfen bei gutem Vakuum und anschließende Oxidation hergestellt werden. Nur durch Vakuumbedampfung
bei gutem Vakuum nämlich ist es möglich, TiO2-Schichten mit Rutil-Struktur zu erhalten.
Der Fachmann konnte aus dem Stand der Technik keine Anregung zur Lehre der Erfindung gewinnen. So
sind zwar in der DT-OS 15 96 816 kombinierte Titanoxid- und Siliziumoxidschichten beschrieben, jedoch
liegt die Siliziumoxidschicht nicht zwischen der Glasscheibe und der Titanoxidschicht, vielmehr liegt die
Titanoxidschicht direkt an der Glasscheibe an. Weiterhin ist in dieser Druckschrift eine Schichtanordnung
beschrieben, bei der an der Glasscheibe eine Mischschicht aus Siliziumoxid und Titanoxid anliegt, woraufhin
dann erst eine Titanoxidschicht und schließlich eine Siliziumdioxidschicht folgen. In ähnlicher Weise zeigt
auch die CA-PS 4 64 446 Schichtanordnungen, bei denen auf einer Glasscheibe aufeinanderfolgend eine
Mischschicht aus Titanoxid und Siliziumoxid sowie (eine) reine Titanoxid- bzw. Siliziumdioxidschicht(en)
angeordnet sind, jedoch ist dieser Druckschrift, bei der die Aufbringung der Schicht durch Zersetzung erfolgt,
ebensowenig wie der obengenannten DT-OS 15 96 816 ein Hinweis auf die Lehre der Erfindung zu entnehmen,
zum Vermeiden von Schichtveränderungen bei Scheiben der eingangs genannten Art, bei denen also die
Herstellung der TKVSchicht durch Vakuumbedampfung und anschließende Oxidation erfolgt, zwischen
Glasscheibe und Ti-Schicht eine sehr dünne Siliziumoxidschicht vorzusehen.
Weiterhin ist es durch die DT-AS 17 71 575 bereits bekannt, auf einer Germaniumplatte, die bereits einen
dünnen Siliziumdioxidfilm aufweist, einen Titandioxidfilm zu bilden. Dabei entsteht dann zwar eine Struktur,
bei der zwischen dem Substrat und dem TKVFiIm ein Siliziumdioxidfilm vorliegt, jedoch ergibt sich auch
hieraus nicht die planmäßige Lehre zum technischen Handeln, in der erfindungsgemäß vorgesehenen Weise
auf die Oberfläche der Glasscheibe vor der Vakuumaufdampfung der Ti-Schicht eine Zwischenschicht aus
Siliziumoxid aufzubringen. Weiterhin zeigt die US-PS 24 78 817 bereits allgemein die Herstellung von
TiO2-Schichten im Tauchverfahren, jedoch ist auch hieraus keinerlei Hinweis auf die erfindungsgemäß
vorgesehene Anordnung der Siliziumoxidschicht zwischen der Glasscheibe und der vakuumaufgedampften
Ti-Schicht zu entnehmen. Schichtanordnungen mit der Schichtfolge Glas—Aluminium—S1O2—T1O2 bzw.
Glas—T1O2—S1O2 sind im übrigen auch noch in den
tschechoslowakischen Patentschriften 5051/66 bzw. PV 4393-65, auszugsweise veröffentlicht in Glastechnische
Berichte P40, Juni 1968, bzw. Pll, Februar 1968, beschrieben, ohne daß sich auch hier ein Hinweis auf die
erfindungsgemäße Lehre fände, zwischen der Glasscheibe und der Ti-Schicht vor der Oxidation bei hohen
Temperaturen, wie sie für das Vorspannen der Scheibe erforderlich sind, eine dünne Siliziumoxidschicht vorzusehen.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der schematischen ,Zeichnung im
einzelnen erläutert.
Die aus einer einzigen Figur bestehende Zeichnung zeigt den Aufbau einer wärmereflektierenden Scheibe
nach der Erfindung im Schnitt.
Wie in der Zeichnung zu erkennen ist, weist eine wärmereflektierende Scheibe nach der Erfindung eine
Glasscheibe 10, insbesondere aus Natron-Kalk-Silikatglas, auf, auf der aufeinanderfolgend eine Siliziumoxidschicht
12 und eine TKVSchicht 10 angeordnet sind. Die Herstellung dieser Schichtanordnung kann in der Weise
erfolgen, daß auf die Glasscheibe 10 zunächst die Siliziumoxidschicht 12 und anschließend eine Ti-Schicht
aufgebracht werden, welch letztere dann durch Oxidation bei einer hierfür ausreichenden Temperatur
zu T1O2 in Rutil-Modifikation oxidiert wird. Die in der
Zeichnung gezeigte Schichtanordnung besteht aus thermisch vorgespanntem Glas, mit anderen Worten,
die Glasscheibe ist nach der Beschichtung auf eine Temperatur im Bereich von 570 bis 6200C erhitzt und
dann abgeschreckt worden. Vorzugsweise wird dabei so vorgegangen, daß die mit der Siliziumoxidschicht 12 und
der Ti-Schicht versehene Glasscheibe sogleich auf eine Temperatur im Bereich von 570 bis 6200C — im Falle
von Natron-Silikatglas — aufgeheizt wird, wobei dann sowohl die Umwandlung der aufgedampften Ti-Schicht
in T1O2 als auch das Erwärmen der Glasscheibe 10 auf
on die für das thermische Vorspannen erforderliche
Temperatur erfolgen, so daß sich sofort das Abschrekken anschließen kann. Nachteilige Schichtänderungen
der auf diese Weise in Rutil-Modifikation vorliegenden TiO2-Schicht 14 ließen sich nicht beobachten.
· Im folgenden werden noch zwei Beispiele beschrieben,
bei denen einmal (Beispiel 1) nach dem Stand der Technik und zum anderen (Beispiel 2) nach der Lehre
der Erfindung vorgegangen wurde.
In einer Vakuumbedampfungsanlage wurde eine Floatglasscheibe mit einer Dicke von 8 mm und
Außenabmessungen von 300 cm · 245 cm zunächst bei einem Druck von 3 - 10-2 Torr in üblicher Weise durch
Glimmentladung gereinigt Anschließend wurde bei einem Druck von 3 - 10-5 Torr eine Ti-Schicht
aufgedampft. Die beschichtete Scheibe wurde dann in einem üblichen thermischen Vorspannofen auf 620° C
aufgeheizt und anschließend abgeschreckt Während des Aufheizprozesses war die Titan-Schicht zu einer
TiOrSchicht von 520 Ä Dicke mit Rutil-Struktur oxidiert worden. Die Schicht war aber trübe und matt,
so daß die Scheibe nicht verwendet werden konnte, da derartige Scheiben insbesondere bei der Verwendung
als Brüstungsplatte oder Fassadenelement aus architektonischen Gründen nicht toleriert werden.
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, mit dem Unterschied, daß nach der Glimmreinigung und vor dem
Aufdampfen der Titan-Schicht bei einem Druck von 1,3 · 10-4 Torr durch reaktive Verdampfung von
Siliziummonoxid eine 130 Ä dicke Si2O3-Zwischen-
,0 schicht aufgebracht wurde. Die beschichtete Scheibe
wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 vorgespannt. Die TiO2-Schicht wies ebenfalls Rutil-Struktur auf. Sie
war aber im Gegensatz zu der nach Beispiel 1 hergestellten Scheibe vollkommen klar, so daß sich die
so hergestellte Scheibe ausgezeichnet als Brüstungsplatte bzw. Fassadenelement verwenden ließ.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
809 518/491
Claims (6)
1. Wärmereflektierende Scheibe, bestehend aus einer Glasscheibe, insbesondere aus Natron-Kalk-Silikatglas,
mit einer TiCVSchicht in Rutilmodifikation, die durch Aufdampfen einer Ti-Schicht im
Vakuum und anschließende Oxidation hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen
der Glasscheibe (10) und der TiO2-Schicht (14) eine
keine Interferenzen bewirkende aufgedampfte SiIi- ι ο ziumoxidschichtiO) angeordnet ist.
2. Wärmereflektierende Scheibe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumoxidschicht
(12) eine Dicke von 30 bis 200 Ä hat.
3. Wärmereflektierende Scheibe nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumoxidschicht
(12) eine Dicke von 100 A hat.
4. Wärmereflektierende Scheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Siliziumoxidschicht (12) in Si2O3-Form
vorliegt.
5. Wärmereflektierende Scheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Glasscheibe (10) durch Erwärmen auf eine Temperatur von mindestens 5500C, Vorzugsweise
570 bis 6200C, und anschließendes Abschrekken
thermisch vorgespannt ist.
6. Verfahren zum Herstellen einer wärmereflektierenden Scheibe nach einem der vorangehenden
Ansprüche, bei dem auf eine Glasscheibe, insbesondere aus Natron-Kalk-Silikatglas, durch Aufdampfen
im Vakuum eine Ti-Schicht aufgebracht und diese dann bei erhöhter Temperatur zu T1O2 in
Rutil-Modifikation oxidiert wird, dadurch gekenn-
Priority Applications (13)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2646513A DE2646513C2 (de) | 1976-10-15 | 1976-10-15 | Verfahren zur Herstellung einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe |
DK362977A DK154497C (da) | 1976-10-15 | 1977-08-16 | Fremgangsmaade til fremstilling af en varmereflekterende natron-kalk-silikatrude |
AT0594077A AT366654B (de) | 1976-10-15 | 1977-08-17 | Waermereflektierende glasscheibe sowie verfahren zu ihrer herstellung |
SE7709255A SE7709255L (sv) | 1976-10-15 | 1977-08-17 | Vermereflekterande glasskiva jemte forfarande for dess framstellning |
NL7709533A NL7709533A (nl) | 1976-10-15 | 1977-08-30 | Warmtereflekterende glasruit en werkwijze voor de vervaardiging ervan. |
CA287,154A CA1096715A (en) | 1976-10-15 | 1977-09-21 | Heat-reflecting glass pane and a process for the production thereof |
IT28042/77A IT1085193B (it) | 1976-10-15 | 1977-09-28 | Lastra di vetro termoriflettente e procedimento per la sua fabbricazione |
BE1008424A BE859428A (fr) | 1976-10-15 | 1977-10-06 | Panneau reflechissant la chaleur et procede pour sa fabrication |
US05/839,938 US4188452A (en) | 1976-10-15 | 1977-10-06 | Heat-reflecting glass pane |
FR7730483A FR2367711A1 (fr) | 1976-10-15 | 1977-10-07 | Panneau reflechissant la chaleur et procede pour sa fabrication |
CH1240177A CH624369A5 (de) | 1976-10-15 | 1977-10-11 | |
GB42548/77A GB1534122A (en) | 1976-10-15 | 1977-10-12 | Heat-reflecting glass pane and a process for the production thereof |
JP52123410A JPS6048461B2 (ja) | 1976-10-15 | 1977-10-14 | 熱反射性ガラス板とその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE2646513A DE2646513C2 (de) | 1976-10-15 | 1976-10-15 | Verfahren zur Herstellung einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2646513B1 true DE2646513B1 (de) | 1978-05-03 |
DE2646513C2 DE2646513C2 (de) | 1984-10-04 |
Family
ID=5990489
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE2646513A Expired DE2646513C2 (de) | 1976-10-15 | 1976-10-15 | Verfahren zur Herstellung einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4188452A (de) |
JP (1) | JPS6048461B2 (de) |
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DK (1) | DK154497C (de) |
FR (1) | FR2367711A1 (de) |
GB (1) | GB1534122A (de) |
IT (1) | IT1085193B (de) |
NL (1) | NL7709533A (de) |
SE (1) | SE7709255L (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2820678A1 (de) * | 1977-05-17 | 1978-11-30 | Saint Gobain | Waermestrahlung reflektierendes glas |
US5170291A (en) * | 1989-12-19 | 1992-12-08 | Leybold Aktiengesellschaft | Coating, composed of an optically effective layer system, for substrates, whereby the layer system has a high anti-reflective effect, and method for manufacturing the coating |
Families Citing this family (35)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2925380C2 (de) * | 1979-06-22 | 1983-01-27 | Bfg Glassgroup, Paris | Wärmereflektierende, TiO↓2↓-beschichtete Scheibe sowie Verfahren zu ihrer Herstellung |
JPS5826052A (ja) * | 1981-08-06 | 1983-02-16 | Asahi Glass Co Ltd | アルカリ拡散防止酸化ケイ素膜付ガラス体 |
JPS5831819U (ja) * | 1981-08-25 | 1983-03-02 | 稲森工業株式会社 | 自動開傘式洋傘の露先止め装置 |
US4377613A (en) * | 1981-09-14 | 1983-03-22 | Gordon Roy G | Non-iridescent glass structures |
JPS58209549A (ja) * | 1982-06-01 | 1983-12-06 | 株式会社豊田中央研究所 | 熱線しゃへい積層体 |
US4702955A (en) * | 1985-07-24 | 1987-10-27 | Ovonic Synthetic Materials Company, Inc. | Multilayer decorative coating |
US4661381A (en) * | 1985-10-07 | 1987-04-28 | Libbey-Owens-Ford Co. | Continuous vapor deposition method for producing a coated glass article |
JPS62191189A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-08-21 | イ−ストマン・コダック・カンパニ− | 色素熱転写に用いる色素供与素子用スリツピング層 |
JPS62191188A (ja) * | 1985-12-24 | 1987-08-21 | イ−ストマン コダック カンパニ− | 熱転染に使用する染料−供与体部材用の潤滑剤スリツピング層 |
US4946712A (en) * | 1986-08-28 | 1990-08-07 | Libbey-Owens-Ford Co. | Glass coating method and resulting article |
US4931315A (en) * | 1986-12-17 | 1990-06-05 | Gte Products Corporation | Wide angle optical filters |
US5201926A (en) * | 1987-08-08 | 1993-04-13 | Leybold Aktiengesellschaft | Method for the production of coated glass with a high transmissivity in the visible spectral range and with a high reflectivity for thermal radiation |
JPH01209185A (ja) * | 1988-02-18 | 1989-08-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 感熱転写材 |
US5308706A (en) * | 1988-07-27 | 1994-05-03 | Nippon Sheet Glass Co., Ltd. | Heat reflecting sandwich plate |
US5211734A (en) * | 1989-03-31 | 1993-05-18 | Tdk Corporation | Method for making a magnetic head having surface-reinforced glass |
US5055958A (en) * | 1989-03-31 | 1991-10-08 | Tdk Corporation | Surface-reinforced glass and magnetic head having surface-reinforced glass |
DE8907490U1 (de) * | 1989-06-20 | 1990-01-25 | Flachglas Ag, 8510 Fuerth, De | |
ATE72285T1 (de) * | 1989-06-20 | 1992-02-15 | Flachglas Ag | Fassadenplatte, verfahren zu ihrer herstellung sowie verwendung derselben. |
DE3941797A1 (de) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Leybold Ag | Belag, bestehend aus einem optisch wirkenden schichtsystem, fuer substrate, wobei das schichtsystem insbesondere eine hohe antireflexwirkung aufweist, und verfahren zur herstellung des belags |
DE3941796A1 (de) * | 1989-12-19 | 1991-06-20 | Leybold Ag | Belag, bestehend aus einem optisch wirkenden schichtsystem, fuer substrate, wobei das schichtsystem insbesondere eine hohe antireflexwirkung aufweist, und verfahren zur herstellung des belags |
DE4003851C1 (de) * | 1990-02-06 | 1991-07-04 | Flachglas Ag, 8510 Fuerth, De | |
GB2247691B (en) * | 1990-08-31 | 1994-11-23 | Glaverbel | Method of coating glass |
DE4108616C1 (de) * | 1991-03-18 | 1992-05-07 | Flachglas Ag, 8510 Fuerth, De | |
US5749931A (en) * | 1993-07-08 | 1998-05-12 | Libbey-Owens-Ford Co. | Coatings on glass |
EP0657562B1 (de) * | 1993-11-12 | 2001-09-12 | PPG Industries Ohio, Inc. | Haltbare Sputterschicht aus Metalloxid |
GB9400323D0 (en) * | 1994-01-10 | 1994-03-09 | Pilkington Glass Ltd | Coatings on glass |
US5898180A (en) * | 1997-05-23 | 1999-04-27 | General Electric Company | Infrared energy reflecting composition and method of manufacture |
US5905269A (en) * | 1997-05-23 | 1999-05-18 | General Electric Company | Enhanced infrared energy reflecting composition and method of manufacture |
EP0932706A1 (de) * | 1997-05-23 | 1999-08-04 | General Electric Company | Zusammensetzung, die infrarote energie reflektiert und verfahren zu deren herstellung |
DE19831610A1 (de) * | 1997-07-15 | 1999-01-21 | Central Glass Co Ltd | Photokatalytischer Glasgegenstand und Verfahren zu seiner Herstellung |
CA2477845C (en) * | 2002-03-01 | 2010-10-12 | Cardinal Cg Company | Thin film coating having transparent base layer |
US6919133B2 (en) * | 2002-03-01 | 2005-07-19 | Cardinal Cg Company | Thin film coating having transparent base layer |
FR2873791B1 (fr) * | 2004-07-30 | 2006-11-03 | Eurokera | Plaque en materiau verrier pour dispositif de type insert de cheminee ou poele. |
US20110283528A1 (en) * | 2010-05-21 | 2011-11-24 | Donald Spinner | Apparatus and method for directing heat |
US10526242B2 (en) | 2016-07-11 | 2020-01-07 | Guardian Glass, LLC | Coated article supporting titanium-based coating, and method of making the same |
Family Cites Families (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1065689B (de) * | 1959-09-17 | Ernst Leitz GmbH ,Wetzlar/Lahn | Verfahren und Vorrichtung zum Her stellen von Interferenzschichten auf optisch wirksamen Flachen | |
US2478817A (en) * | 1943-07-03 | 1949-08-09 | Libbey Owens Ford Glass Co | Method of forming surface films by vapor coating and the article resulting therefrom |
US2466119A (en) * | 1944-11-06 | 1949-04-05 | American Optical Corp | Reflection modifying coatings and articles so coated and method of making the same |
NL111360C (de) * | 1957-01-12 | |||
GB838476A (en) * | 1957-07-23 | 1960-06-22 | Geraetebau Anstalt | Improvements in and relating to cold-light mirrors |
LU50238A1 (de) * | 1966-01-11 | 1967-07-11 | ||
US3767463A (en) * | 1967-01-13 | 1973-10-23 | Ibm | Method for controlling semiconductor surface potential |
US3778338A (en) * | 1969-12-30 | 1973-12-11 | Pilkington Brothers Ltd | Toughened glass |
JPS5622177Y2 (de) * | 1971-09-01 | 1981-05-25 | ||
US4048347A (en) * | 1975-08-11 | 1977-09-13 | Gte Sylvania Incorporated | Method of coating lamp envelope with heat reflecting filter |
-
1976
- 1976-10-15 DE DE2646513A patent/DE2646513C2/de not_active Expired
-
1977
- 1977-08-16 DK DK362977A patent/DK154497C/da active
- 1977-08-17 SE SE7709255A patent/SE7709255L/ not_active Application Discontinuation
- 1977-08-17 AT AT0594077A patent/AT366654B/de not_active IP Right Cessation
- 1977-08-30 NL NL7709533A patent/NL7709533A/xx not_active Application Discontinuation
- 1977-09-21 CA CA287,154A patent/CA1096715A/en not_active Expired
- 1977-09-28 IT IT28042/77A patent/IT1085193B/it active
- 1977-10-06 BE BE1008424A patent/BE859428A/xx not_active IP Right Cessation
- 1977-10-06 US US05/839,938 patent/US4188452A/en not_active Expired - Lifetime
- 1977-10-07 FR FR7730483A patent/FR2367711A1/fr active Granted
- 1977-10-11 CH CH1240177A patent/CH624369A5/fr not_active IP Right Cessation
- 1977-10-12 GB GB42548/77A patent/GB1534122A/en not_active Expired
- 1977-10-14 JP JP52123410A patent/JPS6048461B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2820678A1 (de) * | 1977-05-17 | 1978-11-30 | Saint Gobain | Waermestrahlung reflektierendes glas |
US5170291A (en) * | 1989-12-19 | 1992-12-08 | Leybold Aktiengesellschaft | Coating, composed of an optically effective layer system, for substrates, whereby the layer system has a high anti-reflective effect, and method for manufacturing the coating |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DK154497C (da) | 1989-04-10 |
DK154497B (da) | 1988-11-21 |
IT1085193B (it) | 1985-05-28 |
JPS6048461B2 (ja) | 1985-10-28 |
FR2367711A1 (fr) | 1978-05-12 |
GB1534122A (en) | 1978-11-29 |
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NL7709533A (nl) | 1978-04-18 |
FR2367711B1 (de) | 1980-10-03 |
DE2646513C2 (de) | 1984-10-04 |
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ATA594077A (de) | 1981-09-15 |
SE7709255L (sv) | 1978-04-16 |
JPS5350222A (en) | 1978-05-08 |
AT366654B (de) | 1982-04-26 |
US4188452A (en) | 1980-02-12 |
CA1096715A (en) | 1981-03-03 |
DK362977A (da) | 1978-04-16 |
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