DE2646513C2 - Verfahren zur Herstellung einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe

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DE2646513C2 DE2646513A DE2646513A DE2646513C2 DE 2646513 C2 DE2646513 C2 DE 2646513C2 DE 2646513 A DE2646513 A DE 2646513A DE 2646513 A DE2646513 A DE 2646513A DE 2646513 C2 DE2646513 C2 DE 2646513C2
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Description

Wärmereflektierende Silikatglasscheiben, bei denen
durch Aufc" 'ivipfen einer Titanschicht im Vakuum und
anschließende Oxidation dieser Schicht bei höheren
Temperaturen in Luft eine wärmereflektierende
TiO2-Schicht aufgebrach« wird, sind bekannt und beispielsweise in einer Veröffentlichung von G. Hass mit 35 zung üblicher Flachgläser sind hierfür Temperaturen dem Titel »Preparation, Properties und Optical Applica- von etwa 570 bis 6200C erforderlich, tions of Thin Films of Titanium Dioxide« beschrieben Grundsätzlich ist es natürlich erwünscht, rlie Oxida-
(G. Hass, Vacuum, Vol. 11, Nr. 4, Seiten 331—345 tion der Ti-Schicht zu TiOj in Rutil-Modifikation in (1952)). Je nach den Bedingungen, unter denen die Ti- möglichst kurzer Zeit durchführen zu können. Es ist Schicht im Vakuum aufgedampft wird, entstehen bei der 40 bekannt - G. Hass, Vacuum, Vol. 11, Nr. 4, Seite 335, anschließenden Oxidation der Τι-Schicht in Luft zwei Fig. 3 -. daß die Oxidation um so rascher vor sich geht. Ti02-Modifikationen. Wird das Titan bei gutem Vaku- je höher die Oxidationstemperatur gewählt wird. Steium, also bei einem Vakuum von ungefähr 10 "'Torr gen man aber die Oxidationstemperatur bei dem be- oder besser, rasch aufgedampft, kommt es zur Ausbil- kannten Verfahren auf die an sich für einen schnellen dune der Rutil-Modifikation, während bei verhältnismä- 45 Oxidationsvorgang erforderlichen Werte, nämlich ober-
Big langsamer Verdampfung bei schlechterem Vakuum, beispielsweise etwa ΙΟ-4 Torr, die Anatas-Modifikation entsteht. So hergestellte TiO2-Schichten haben zur Beschichtung von Glasscheiben verschiedene optische Anwendungen gefunden, beispielsweise als Lichtteiler sowie als Sonnenstrahlung reflektierende Beschichtung, wobei die Schichtdicke zur Erzielung möglichst hoher Reflexion als Viertelwellenlängen-Interferenzschicht — bezogen auf denjenigen Spektralbereich, in dem eine Modifikation der Reflexionseigenschaften des Substrats erwünscht ist — ausgebildet ist. Ein spezieller Anwendungszweck für wärmereflektierende Scheiben der vorstehend beschriebenen Art besteht darin, daß derartige Scheiben in Fassadenelementen oder Brüstungsplatten verwendet werden können. Erwünscht sind bei derartigen Brüstungsplatten TiOj-beschiehtete Glasscheiben, die sich durch eine hohe, farbneutrale Reflexion — gegebenenfalls mit leichtem Blau- oder Gclbton — im sichtbaren Speklralbcreich auszeichnen. Hei derartigen halb von etwa 550° C, so treten in den Rutil-Schichten Schichtveräiidcrungcn auf. Die Schichten werden matt und trüb und streuen sowohl in Transmission als auch Reflexion Licht in einem derart erheblichen Maße, daß w so hergestellte Scheiben für die genannten Anwcndungsfälle, insbesondere alsu als Brüstungsplatten bzv:. als Fassadcnelemente, nicht mehr eingesetzt werden können. Dieselben Schwierigkeiten, daß nämlich die Rutil-Schichten Schichtveränderungen erleiden, treten nass turgemäß auch immer dann auf. wenn in der weiter oben beschriebenen Weise ein thermisches Vorspannen der Scheiben erfolgen soll, da hierfür in der oben angegebenen Weise Temperaturen oberhalb von etwa 550'C. im Falle von Natron-Kalk-Silikatgläsern vorzugsweise eibo wa 570 bis 620°C. erforderlich sind.
Aus »Physics of Thin Films«. Band 5 (1969). Seiten bis 143, insbesondere Seiten 109—1! I und 113. ist eir. Verfahren der guitungsgcmäßcn An bekannt, bei dem auf eine Nalron-KalkSilikytglasscheibc zunächst im
Brüstungsplatten ist die TiOrlntcrferenz.sehicht ander br> Tauchverfahren (mit nachfolgendem Einbrennen) eine Gebäudeaußenseite, während die Rückseite der Glas- Siliziiimoxidschicht aufgebracht wird. Anschließend scheibe mit einer undurchsichtigen Emaille oder einem wird ebenfalls im Tauchverfahren, eine Titan-Oxid-Lack versehen ist. um den Durchblick auf hinter der Schicht mit einem Zusatz von BiCh aufgebracht, wor-
tufhin bei einer Erhitzung auf Temperaturen von — im :alle von Fensterglas — oberhalb 8500C die Umwandung in die Rutil-Modifikation erfolgt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Verahren der gattungsgemäßen Art zur Herstellung einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe dahingehend weiterzubilden, daß in einem für das thermische Vorspannen erforderlichen Arbeitsgang gleichseitig stabile Rutilschichten hergestellt werden können.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe bei dem Ver-Fahren der gattungsgemäßen Art durch die im Kennzeichen des Hauptanspruches aufgeführten Merkmale gelöst.
Der Unteranspruch kennzeichnet eine besonders vorteilhafte Weiterbildung der Erfindung.
Der Erfindung liegt die überraschende Erkenntnis zugrunde, daß es gelingt, die nachteiligen Schichtveränderungen der TiO2-Schicht mit Rutilstruktur beim Erwärmen auf Temperaturen von oberhalb 5500C, wie sie insbesondere zum thermischen Vorspannen erforderlich sind, zu vermeiden, wenn zwischen der Scheibe und der Rutil-Schicht eine Siliziumoxidschicht angeordnet ist, wobei die Rutil-Schicht ohne Verwendung irgendeines Zusatzes zur Ti-Aufdampfschicht allein durch die zum thermischen Vorspannen ohnehin erforderliche Erwärmung auf eine Temperatur von 570 bis 6200C gebildet wird.
Die Lehre der Erfindung beschränkt sich auf die Herstellung von Scheiben, bei der die TiO2-Schichten durch Aufdampfen bei gutem Vakuum und anschließende Oxidation hergestellt werden. Nur durch Vakuumbedampfung bei gutem Vakuum nämlich ist es möglich, TiO2-Schichten mit Rutil-Struktur zu erhalten.
Der Fachmann konnte aus dem Stand der Technik keine Anregung zur Lehre der Erfindung gewinnen. So sind zwar in der DE-OS 15 96 816 kombinierte Titanoxid- und Siliziumoxidschichten beschrieben, jedoch liegt die Siliziumoxidschicht nicht zwischen der Glasscheibe und der Titanoxidschicht, vielmehr liegt die Titanoxidschich" direkt an der Glasscheibe an. Weiterhin ist in dieser Druckschrift eine Schichtanordnung beschrieben, bei der an der Glasscheibe eine Mischschicht aus Siliziumoxid und Titanoxid anliegt, woraufhin dann erst eine Titanoxidschicht und schließlich eine Siliziumdioxidschicht folgen. In ähnlicher Weise zeigt auch die CA-PS 4 6·'. 446 Schichtanordnunger, bei denen auf einer Glasscheibe aufeinanderfolgend eine Mischschicht aus Titanoxid und Siliziumoxid sowie (eine) reine Titanoxid- bzw. Siliziumdioxidschicht(en) angeordnet sind, jedoch ist dieser Druckirhrift, bei der die Aufbringung der Schicht durch Zersetzung erfolgt, ebensowenig wie der obengenannten DE-CS 15 96 816 ein Hinweis auf die Lehre der Erfindung zu entnehmen, zum Vermeiden von Schichtveränderungen bei Scheiben der eingangs genannten Art, bei denen also die Herstellung der TiO2-Schicht durch Vakuumbedampfung und anschließende Oxidation erfolgt, zwischen Glasscheibe und Ti-Schicht eine sehr dünne Siliziumoxidschicht vorzusehen. Weiterhin ist es durch die DE-AS 1/71 575 bereits bekannt, auf einer Gcrmaniumplatte, die bereits einen dünnen Siliziumdioxidfilm aufweist, einen Titandioxidfilm zu bilden. Dabei entsteht dann zwar eine Struktur, bei der zwischen dem Substrat und dem TiO2-FiIm ein Siliziumdioxidfilm vorliegt, jedoch ergibt sich auch hieraus nicht die planmäßige Lehre zum technischen Handeln, in der erfindungsgemäß vorgesehenen Weise auf die Oberfläche der Glasscheibe vor der VakuumaufdarriDfune der Ti-Schichi eine Zwischenschicht aus Siliziumoxid aufzubringen. Weiterhin zeigt die US-PS 24 78 817 bereits allgemein die Herstellung von TKVSchichten im Tauchverfahren, jedoch ist auch hieraus keinerlei Hinweis auf die erfindungsgemäß vorgesehene Anordnung der Siliziumoxidschicht zwischen der Glasscheibe und der vakuumaufgedampften Ti-Schicht zu entnehmen. Schichtanordnungen mit der Schichtfolge Glas—Aluminium—SiO2-TiO2 bzw. Glas— TiO2-SiO2 sind im übrigen auch noch in den tschechoslowakischen Patentschriften 5051/66 bzw. PV 4393-65, auszugsweise veröffentlicht in Glastechnische Berichte P 40, Juni 1968, bzw. Pll, Februar 1968, beschrieben, ohne daß sich auch hier ein Hinv/eis auf die erfindungsgemäße Lehre fände, zwischen der Glasscheibe und der Ti-Schicht vor der Oxidation bei hohen Temperaturen, wie sie für das Vorspannen der Scheibe erforderlich sind, eine dünne Siliziumoxidschicht vorzusehen.
Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand der schematischen Zeichnung im einzelnen erläutert.
Die aus einer einzigen Figur best.';ende Zeichnung zeigt den Aufbau einer ernndungsgemäß hergestellten, wärmereflektierenden Scheibe.
Wie in der Zeichnung zu erkennen ist, weist die wärmereflektierende Glasscheibe 10 aus Natron-Kalk-Silikatglas eine Siliziumoxidschicht 12 und eine TiO2-Schicht 10 auf. Die Herstellung dieser Schichtanordnung erfolgt in der Weise, daß auf die Glasscheibe 10 zunächst die Siliziumoxidschicht 12 und anschließend eine Ti-Schicht aufgebracht werden, weL'h letztere dann durch Oxidation bei einer hierfür ausreichenden Temperatur zu TiO2 in Rutil-Modifikation oxidiert wird. Die in der Zeichnung gezeigte Schichtanordnung besteht aus thermisch vorgespanntem Glas, mit anderen Worten, die Glasscheibe ist nach der Beschichtung auf eine Temperatur im Bereich von 570 bis 62O0C erhitzt und dann abgeschreckt worden. Dabei wird so vorgegangen, daß die mit der Siliziumoxidschicht i.2 und der Ti-Schicht versehene Glasscheibe sogleich auf eine Temperatur im Bereich von 570 bis 62O0C aufgeheizt wird, wobei dann sowohl die Umwandlung der aufgedampften Ti-Schicht in TiO2 als auch das Erwärmen der Glasscheibe 10 auf die für das thermische Vorspannen erforderliche Temperatur erfolgen, so daß sich rofort das Abschrecken anschließen kann. Nachteilige Schichtänderungen der auf diese Weise in Rutil-Modifikation vorliegenden TiOrSchicht 14 ließen sich nicht beobachten. Im folgenden werden noch zwei Beispiele beschrieben, bei denen einmal (Beispiel 1) nach dem Stand der Technik und zum anderen (Beispiel 2) nach der Lehre der Erfindung vorgegangen wurde.
Beispiel 1
In einer Vakuumbedampfungsanlage wurde eine Floatglasscheibe mit einer Dicke von P mm und Außenabmessungen von 300 cm · 245 cm zunächst bei einem Druck von 3 · 10~2Torr in üblicher Weise durch Glimmentladung "ereinigt. Anschließend wurde bei ei-
bo nem Druck von 3 · 10-5 Torr eine Ti-Schicht aufgedampft. Die beschichtete Scheibe wurde dann in einem üblichen thermischen Vorspannofen auf 6200C aufgeheizt und anschließend abgeschreckt. Während des Aufheizprozesses war die Titan-Schicht zu einer
b5 TiO2-Schicht von 520 Ä Dicke mit Rutil-Struktur oxidiert worden. Die Schicht war aber trübe und matt, so daß die Scheibe nicht verwendet werden konnte, da derartige Scheiben insbesondere bei der Verwendung
als Brüstungsplatte oder Fassadenelement aus architektonischen Gründen nicht toleriert werden.
Beispiel 2
Es wurde wie in Beispiel 1 verfahren, mit dem Unterschied, daß nach der Glimmreinigung und vor dem Aufdampfen der Titan-Schicht bei einem Druck von 1,3 · 10"4Torr durch reaktive Verdampfung von Siliziummonoxid eine 130 A dicke SijCb-Zwischcnschicht aufgebracht wurde. Die beschichtete Scheibe wurde in gleicher Weise wie in Beispiel 1 vorgespannt. Die TiC>2-Schicht wies ebenfalls Rutil-Struktur auf. Sie war aber im Gegensatz zu der nach Beispiel 1 hergestellten Scheibe vollkommen klar, so daß sich die so hergestellte r> Scheibe ausgezeichnet als Brüstungsplatte b/.w. Fassadenelement verwenden ließ.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe mit einer keine Interferenzen bewirkenden Siliziumoxidschicht und einer darauf befindlichen, durch Oxidation bei erhöhter Temperatur erhaltenen TiO2-Schichtin Rutil-Modifikation, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Siliziumoxidschicht als auch eine Ti-Schicht durch Vakuumbedampfung hergestellt werden und daß das Oxidieren der Ti-Schicht bei einer auch dem thermischen Vorspannen dienenden Temperatur im Bereich vor 570cC bis 6200C erfolgt, worauf die Glasscheibe ab- ■.■> geschreckt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Siliziumoxidschicht durch reaktive Verdampfung von Siliziumoxid bei einem Vakuum in einet Größenordnung von 10 -* Torr mit einer Si;Oj entsprechenden Zusammensetzung hergestellt wird.
Brüstungsplatte liegende Gebäudeteile zu verhindern.
Insbesondere für den letztgenannten Anwendungszweck iind TiO2-Schichten mit Rutil-Struktur von erheblichem Vorteil, weil TiO2-Schichten der Rutil-Modifikation einen höheren Brechungsindex als Anatas-Schichten aufweisen, wodurch sich höhere, bei Fassadenelementen oder Brüstungsplatten sehr erwünschte Reflexionswcrte erreichen lassen. Außerdem hai sich gezeigt, daß Rutil-Schichten wesentlich heuere Härte
und Abriebfestigkeit ais Anatas-Schichten besitzen. Daher können Scheiben, bei denen die an der Gebäudeaußenseite angeordnete TiOHnterferenzschicht eine Rutil-Modifikation aufweist, unmittelbar ohne Schaden auch für lange Zeit der Außenatmosphäre ausgesetzt
■.5 werden. Außerdem können zur Reinigung derartiger Scheiben bzw. Brüstungsplalten die für Glasaußenflächen allgemein üblichen Reinigungsmittel eingesetzt werden.
Bei verschiedenen Anwendungen von mit "ΠΟ2 beschichteten Scheiben der oben beschriebenen Art, insbesondere bei Verwendung als Fassadenelement bzw. Brüstungsplatte, ist es erforderlich, das Glas zur Einhaltung der Sicherheitsvorschriften vorzuspannen. Ein derartiges Vorspannen ist notwendig, wenn mit Rutil-
Schichten versehene Brüstungsplatten rückseitig emailliert sind: Durch die strahlungsundurchlässige Emailleschicht kann sicr das Glas in diesem Fall bei Sonneneinstrahlung so stark aufheizen, daß ohne Vorspannung des Glassubstrates Hitzesprünge auftreten. Das Vorspannen des Glases erfolgt dann in bekannter Weise durch Erwärmen des Glases über die Transformationstemperatur auf Temperaturen beginnender Erweichung und anschließende schockartige Abkühlung. Bei Natron-Kalk-Silikatgläsern mit der chemischen Zusammenset-
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer wärmereflektierenden Natron-Kalk-Silikatglasscheibe nach dem Oberbegriff des Hauptanspruches.
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