DE60131776T2 - Verglasung mit dünnschichtstapel, mit eigenschaften für den sonnenschutz und/oder zur wärmeisolierung - Google Patents

Verglasung mit dünnschichtstapel, mit eigenschaften für den sonnenschutz und/oder zur wärmeisolierung Download PDF

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Description

  • Die Erfindung betrifft transparente Substrate, insbesondere aus einem starren anorganischen Material wie Glas (oder starren oder flexiblen organischen Material wie einem aus einem Polymer bestehenden Substrat), wobei die Substrate mit einem Aufbau aus dünnen Schichten überzogen sind, der mindestens eine Schicht mit metallischem Verhalten umfasst, die auf die Sonnenstrahlung und/oder Infrarotstrahlung mit großer Wellenlänge einwirken kann.
  • Die Erfindung ist insbesondere auf die Verwendung solcher Substrate zur Herstellung von Wärmedämm- und/oder Sonnenschutzgläsern gerichtet. Diese Gläser sind dafür vorgesehen, dass mit ihnen sowohl Gebäude als auch Fahrzeuge ausgestattet werden, insbesondere, um die Klimatisierungsleistung und/oder eine übermäßige Erwärmung, die von der weiter zunehmenden Größe der verglasten Flächen in Fahrzeuginnenräumen verursacht wird, zu verringern.
  • Ein Typ eines Schichtaufbaus, der dafür bekannt ist, dass er Substraten solche Eigenschaften verleiht, wird von mindestens einer Metallschicht wie einer Silberschicht, die zwischen zwei Beschichtungen aus einem dielektrischen Material vom Typ Metalloxid angeordnet ist, gebildet. Dieser Aufbau wird im Allgemeinen durch eine Abfolge von Beschichtungen, die mit einem Verfahren durchgeführt werden, in welchem ein Vakuum genutzt wird, wie die gegebenenfalls magnetfeldgestützte Kathodenzerstäubung, erhalten. Es können auch zwei sehr feine Metallschichten auf beiden Seiten der Silberschicht vorgesehen werden, davon die darunter befindliche Schicht als Haft- und Kristallisationskeimschicht und die Deckschicht als Schutzschicht bzw. "Getterschicht", um die Veränderung des Silbers zu verhindern, wenn die Oxidschicht, die sich darauf befindet, durch Kathodenzerstäubung in Gegenwart von Sauerstoff aufgebracht wird.
  • So sind aus den europäischen Patenten EP-0 611 213 , EP-0 678 484 und EP-0 638 528 Aufbauten dieses Typs mit einer oder zwei Schichten auf der Basis von Silber bekannt.
  • Weiterhin ist aus dem Patent EP-0 847 965 ein Aufbau mit zwei Silberschichten bekannt, der derart gestaltet ist, dass er eine Wärmebehandlung vom Typ Biegen oder Vorspannen durch die Verwendung von Barriereschichten vom Typ Siliciumnitrid gegen Sauerstoff und von Schichten, welche die Silberschichten stabilisieren, ohne größere optische Veränderungen ertragen kann.
  • Schließlich ist aus dem Patent EP-0 844 219 ein Aufbau mit zwei Silberschichten mit sehr unterschiedlicher Dicke bekannt, der es erlaubt, Gläser zu erhalten, deren Gesamtenergiedurchlassgrad auf mindestens 32% gesenkt ist (der Gesamtenergiedurchlassgrad g ist das Verhältnis von Gesamtenergie, die durch das betreffende Glas in den Raum gelangt, zu der einfallenden Sonnenenergie).
  • Ganz allgemein, aber insbesondere auf dem Gebiet der Doppelverglasungen für Wohnungen, ist es interessant, den Lichttransmissionsgrad der Verglasung innerhalb eines bestimmten Bereichs einstellen zu können, ohne deshalb den Aufbau aus dünnen Schichten jedes Mal vollständig neu gestalten zu müssen.
  • Um dieses Ziel zu erreichen sind bereits mehrere Lösungen vorgeschlagen worden: So ist in dem Patent FR 2 751 666 vorgeschlagen worden, zwischen dem Glas und der aus einem Dielektrikum bestehenden ersten Schicht eine Absorptionsschicht auf der Basis von Eisenoxid einzufügen. In dem Patent FR-2 708 262 ist vorgeschlagen, eine Absorptionsschicht vom Typ Titannitrid im Kontakt mit und auf der Silberschicht einzufügen. Diese Lösungen haben jedoch in dem einen wie dem anderen Fall einen Nachteil: In dem Fall, in welchem der Aufbau aus dünnen Schichten eine Wärmebehandlung vom Typ Abkühlen im Kühlofen, Biegen oder Vorspannen erfährt, verändert sich die Absorptionsschicht optisch stark und/oder wird durch sie der Schichtaufbau insgesamt optisch verändert.
  • Wenn sie sich im Kontakt mit dem Glas oder dem Silber befindet, hat sie unter dem Einfluss von Wärme die Neigung, zu oxidieren, sich zu verschlechtern oder die angrenzenden Schichten mehr oder weniger kontrollierbar zu verschlechtern. So neigt die Absorptionsschicht, wenn sie sich in direktem Kontakt mit der Silberschicht befindet, dazu, sich zu destabilisieren, indem sie oxidiert. Wenn sie sich mit dem Glas in Berührung befindet, wird die Schicht durch Diffusion von aus dem Glas stammenden Alkaliionen modifiziert.
  • Deshalb liegt der Erfindung als Aufgabe zugrunde, den Lichttransmissionsgrad von Gläsern, die mit zuvor beschriebenen Aufbauten aus dünnen Schichten versehen sind, ohne den genannten Nachteil, nämlich ohne eine starke optische Veränderung der Aufbauten bei einer Wärmebehandlung zu verursachen, einzustellen.
  • Weiterhin liegt der Erfindung als Aufgabe zugrunde, den Lichttransmissionsgrad und/oder die Selektivität des Glases einzustellen, ohne deshalb den äußeren Lichtreflexionsgrad zu stark zu erhöhen, vorzugsweise, indem dieser Lichtreflexionsgrad auf einen Wert von unter 20% beschränkt wird.
  • Ferner liegt der Erfindung als Aufgabe zugrunde, diese Steuerung des Lichttransmissionsgrades auf eine Weise zu erhalten, die relativ einfach und im Industriemaßstab flexibel durchzuführen ist.
  • Die Erfindung hat vor allem zum Gegenstand ein Glas, welches mindestes ein transparentes Substrat umfasst, das mit einem Aufbau aus dünnen Schichten versehen ist, der eine abwechselnde Folge von n funktioneller (funktionellen) Schicht(en) mit Reflexionseigenschaften im Infrarot und/oder im Sonnenlicht und n + 1 Beschichtungen, die sich aus einer oder mehreren Schichten aus einem dielektrischen Material zusammensetzen, derart umfasst, dass jede funktionelle Schicht zwischen zwei Beschichtungen angeordnet ist. Außerdem ist mindestens eine im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht zwischen zwei Schichten aus dielektrischem Material mindestens einer der Beschichtungen eingebaut. In dieser Gestaltung befindet sich die Absorptionsschicht weder im direkten Kontakt mit dem Glas (wodurch die Probleme mit der Diffusion von Sauerstoff und Alkaliionen unter dem Einfluss der Wärme begrenzt werden) noch im direkten Kontakt mit dem Silber (wodurch die Probleme mit einer Verschlechterung der Silberschicht, die durch die Oxidation der mit ihr im Kontakt befindlichen Absorptionsschicht, ebenfalls unter dem Einfluss der Wärme, verursacht wird, beschränkt werden).
  • Gemäß einer ersten Abwandlung umfasst der Aufbau eine einzige Funktionsschicht, die zwischen zwei Beschichtungen (der Fall, in welchem n = 1) angeordnet ist.
  • Gemäß einer zweiten Abwandlung umfasst der Aufbau zwei Funktionsschichten, die sich mit drei Beschichtungen abwechseln (Fall, in welchem n = 2).
  • Vorteilhafterweise ist (sind) die Funktionsschicht(en) auf der Basis von Silber oder einer silberhaltigen Metalllegierung.
  • Die Absorptionsschicht (oder die Absorptionsschichten, wobei die Erfindung nicht auf den Einbau einer einzigen Absorptionsschicht beschränkt ist) kann aus verschiedenen Materialien ausgewählt werden: So kann es sich um ein Metall oder eine Metalllegierung vom Typ Ti, Nb, Zr oder NiCr handeln. Es kann sich auch um ein Metalloxid wie Chromoxid, Eisenoxid oder ein unterstöchiometrisches Titan- oder Zinkoxid handeln. Schließlich kann es sich um ein Metallnitrid wie Titan-, Niob-, Zirconium-, Chrom- oder NiCr-Nitrid handeln.
  • Vorzugsweise wird die Dicke der im sichtbaren Bereich absorbierenden erfindungsgemäßen Schicht auf kleine Werte beschränkt: Ihre Dicke beträgt vorteilhafterweise weniger als oder gleich 7 nm und sogar eher weniger als 5 oder 3 nm. Üblicherweise wird eine Dicke von 1 bis 3 nm ausgewählt, wobei das weiter oben erwähnte erste Charakteristikum der Absorptionsschicht das Fehlen des direkten Kontakts mit dem Glas oder mit der Silberschicht ist. Ihr zweites Charakteristikum ist ihre Dünnheit: Sie ist sehr fein und dient nicht dazu, die Transmission massiv zu senken, sondern vielmehr dazu, sie auf einige Prozente genau einzustellen.
  • Entsprechend einer bevorzugten erfindungsgemäßen Ausführungsform befindet sich die im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht zwischen zwei Schichten aus Dielektrika, wovon mindestens eine auf der Basis eines Silicium- und/oder Aluminiumnitrids ist.
  • In einer ersten Abwandlung befindet sie sich zwischen zwei Schichten aus einem dieser Nitride. Dabei handelt es sich hier um die optimale Konfiguration, um die Absorptionsschicht am besten "einzukapseln", um sie vor Wechselwirkungen mit Spezies zu schützen, bei welchen die Gefahr besteht, dass sie oxidiert oder abgebaut wird (beispielsweise Sauerstoff aus der Luft bzw. dem Glas oder der angrenzenden Oxidschicht und aus der Silberschicht unter dem Einfluss der Wärme diffundierende Spezies). Die Nitride des Siliciums und/oder Aluminiums sind für ihre große chemische Trägheit, selbst bei hoher Temperatur, bekannt. Sie erfüllen nicht nur ihre übliche Aufgabe als Dielektrikum mit optischer Funktion und mit der Funktion des Schutzes der Silberschichten (mit einem Brechungsindex von etwa 2), sondern darüber hinaus auch gegenüber der im sichtbaren Bereich absorbierenden Schicht die Aufgabe von Schutzschichten.
  • Bei dieser Gestaltung wird durch eine Wärmebehandlung vom Typ Abkühlen im Kühlofen, Biegen oder Vorspannen die Absorptionsschicht nicht (oder nur sehr wenig) beeinflusst, da die Nitridschichten als Barriere gegen den Sauerstoff wirken und ihre Oxidation verhindern. Infolgedessen findet keine Veränderung des Lichttransmissionsgrades des Aufbaus in dessen Gesamtheit statt, die stärker als diejenige ist, die bei dem Aufbau ohne Absorptionsschicht festgestellt würde, beispielsweise eine Modifizierung um höchstens 3%).
  • In einer zweiten Abwandlung wird die im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht in der Beschichtung zwischen einer Schicht auf der Basis von einem oder mehreren Metalloxiden (oder Siliciumoxid) und einer Schicht aus Aluminiumnitrid und/oder Siliciumnitrid angeordnet. Die bevorzugte Gestaltung besteht darin, dass sich die Oxidschicht unter der Absorptionsschicht und die Nitridschicht darauf befindet. Gemäß dieser Abwandlung gibt es einen direkten Kontakt zwischen der Absorpti onsschicht und der Oxidschicht. Demzufolge kann es bei einer Wärmebehandlung passieren, dass die Absorptionsschicht eine Oxidation erleidet, die aber einerseits begrenzt ist (vor allem, wenn sie von einem Nitrid bedeckt wird, das sie vor dem Sauerstoff aus der Atmosphäre schützt), andererseits kann sich diese Oxidation als vorteilhaft in dem Sinne erweisen, dass die Absorptionsschicht den Sauerstoff "einfängt" und so die anderen Schichten des Aufbaus vor Oxidation schützt. Es wird dann allgemein eine Veränderung des Lichttransmissionsgrads des Aufbaus beobachtet, die etwas größer als in dem Fall der ersten Abwandlung ist und beispielsweise bis 4 bis 5% gehen kann.
  • Wenigstens eine Beschichtung des erfindungsgemäßen Aufbaus umfasst mindestens eine Oxidschicht, die aus mindestens einem der folgenden Oxide ausgewählt ist: Zink-, Zinn-, Titan-, Silicium-, Tantal-, Niob- und Zirconiumoxid. Wie in dem weiter oben genannten Patent EP-0 847 965 erläutert, ist es von Vorteil, dass die Beschichtungen gleichzeitig Metalloxidschichten und Schichten aus Silicium- oder Aluminiumnitrid umfassen.
  • So ist es unter mindestens einer der funktionellen Schichten vorteilhaft, über eine Schicht auf der Basis von Zinkoxid zu verfügen, die dazu führt, die Haftung und die Kristallisation der funktionellen Schicht auf der Basis von Silber zu erleichtern und so deren Qualität und Stabilität bei hoher Temperatur zu erhöhen.
  • Weiterhin ist es vorteilhaft, dass die funktionelle Schicht oder mindestens eine der funktionellen Schichten sich unter einer Schicht auf der Basis von Zinkoxid befindet, um deren Haftung zu erhöhen.
  • Um sicherzustellen, dass der Aufbau ohne zu starke optische Veränderungen Wärmebehandlungen vom Typ Abkühlen im Kühlofen, Vorspannen oder Biegen erfahren kann, ist es bevorzugt, dass jede der Beschichtungen mindestens eine Schicht aus Siliciumnitrid und/oder Aluminiumnitrid umfasst.
  • Wahlweise kann eine (gegebenenfalls nitridierte) feine Schicht aus einem Metall oder einem unterstöchiometrischen Metalloxid zwischen jeder funktionellen Schicht und der auf ihr und/oder der unter ihr angeordneten Beschichtung eingefügt werden. Dabei kann es sich um Schichten aus Titan, Niob und Nickelchromlegierung handeln, die während des Aufbringens des Aufbaus (wenn die folgende Schicht durch reaktive Kathodenzerstäubung in Gegenwart von Sauerstoff aufgebracht wird) gegebenenfalls teilweise oxidiert werden. Sie werden üblicherweise als Haftschichten (für die darunter befindliche Schicht) oder als Opferschicht bzw. "Getterschicht" (für die darauf befindliche Schicht) bezeichnet.
  • In einer bevorzugten Abwandlung umfasst der Aufbau zwei funktionelle Schichten auf der Basis von Silber mit drei Beschichtungen und ist die im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht in die "Zwischenbeschichtung", d. h. diejenige, die zwischen den zwei funktionellen Schichten angeordnet ist, eingefügt. Dabei hat es sich gezeigt, dass in dieser Gestaltung die Absorptionsschicht am besten stabilisiert/geschützt ist, und dass das Aussehen des Glases bei Außenreflexion das Beste ist. Ein Beispiel für den erfindungsgemäßen Aufbau ist folgendes:
    transparentes Substrat/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN oder
    NbN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4
    mit gegebenenfalls feinen Metallschichten (gegebenenfalls teilweise oxidiert) vom Typ Titan auf mindestens einer Seite der Silberschichten.
  • Die Erfindung betrifft alle mit diesen Aufbauten versehenen Gläser; Verbundglasscheiben (wo der Aufbau auf einem der starren Substrate oder auf einem flexiblen Substrat vom Typ Polyethylenterephthalat, PET, das mit den zwei starren Substraten durch thermoplastische Folien verbunden ist, aufgebracht ist), asymmetrische Verbundglasscheiben und Mehrfachverglasungen vom Typ Doppelverglasung mit vorzugsweise dem Aufbau auf Position 2 oder 3 der Verglasung (wobei die Positionen der Substrate herkömmlicherweise von der äußersten Seite bis zur Innen seite der Verglasung nach Einbau in einen Raum nummeriert werden). Die Erfindung betrifft insbesondere Doppelverglasungen, die aufweisen:
    Σ der Lichttransmissionsgrade, TL, von höchstens 75%, insbesondere höchstens 70% oder 65%, insbesondere mindestens 40%, oder eingeschlossen zwischen 55 und 65% oder zwischen 45 und 55% und insbesondere von etwa 50 bis 60%,
    Σ und/oder einen äußeren Lichtreflexionsgrad, RL, von kleiner als oder gleich 20% und insbesondere höchstens 17% und
    Σ und/oder Werte von a* und b* bei äußerer Lichtreflexion von kleiner als oder gleich 1, vorzugsweise negativ (selbst nach einer Wärmebehandlung vom Typ Vorspannen), insbesondere im Fall von Aufbauten mit zwei Silberschichten.
  • Der Kernpunkt der Erfindung besteht somit darin, dass die im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht auf eine spezielle Art und Weise in herkömmliche Aufbauten eingefügt wird, die es erlaubt, den Lichttransmissionsgrad einzustellen, ohne dass sie sich bei einer Wärmebehandlung optisch verändern, und/oder ohne das Aussehen des Substrates bei Reflexion zu beeinträchtigen.
  • Vorteilhafterweise hat (haben) die erfindungsgemäße(n) Absorptionsschicht(en) einen eigenen Lichtabsorptionsgrad von mindestens 3%, insbesondere von 4 bis 15% oder zwischen 6 und 12% (jede Absorptionsschicht oder die Gesamtheit aus diesen Absorptionsschichten, wenn erfindungsgemäß mehrere verwendet werden).
  • Die Erfindung wird anschließend anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
  • In allen Beispielen wurden die Aufbauten auf ein 6 mm dickes Substrat aus Kalk-Natron-Silikat-Klarglas aufgebracht. Das Substrat wurde anschließend zu einer Doppelverglasung mit einem zweiten Substrat aus gleichem Glas derart zusammengebaut, dass der Aufbau sich auf Position 2 befand und die Dicke der aus Argon bestehenden Gasfüllung zwischen den zwei Gläsern 12 mm betrug. Diese Vergla sungen sind im Wesentlichen für Wohnungen als Wärmedämm-/Sonnenschutzverglasungen vorgesehen.
  • In allen Beispielen wurde ein erster Zusammenbau zu einer Doppelverglasung, wobei das mit Schichten versehene Glas nicht vorgespannt worden war, und anschließend ein zweiter Aufbau, wobei das mit dem Aufbau versehene Glas unter den auf diesem Gebiet üblichen Bedingungen (die ein mehrminütiges Erhitzen des Glases auf 640°C umfassen) vorgespannt worden war, vorgenommen.
  • Alle Schichten des Aufbaus waren durch magnetfeldgestützte Kathodenzerstäubung aufgebracht worden (Oxidschichten durch reaktive Kathodenzerstäubung in Gegenwart von Sauerstoff aus Metalltargets oder gegebenenfalls unterstöchiometrischen Keramiktargets und die Nitridschichten durch reaktive Kathodenzerstäubung in Gegenwart von Stickstoff.
  • Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
  • Der Aufbau war folgender: (in der anschließenden Tabelle sind die Schichtdicken in Nanometern angegeben)
    Vergleichsbeispiel 1
    Glas nm
    Si3N4 31
    ZnO 10
    Ag 9,5
    Ti 0,8
    ZnO 10
    Si3N4 64
    ZnO 10
    Ag 17,5
    Ti 0,8
    ZnO 10
    Si3N4 21,5
  • Das ist ein Vergleichsbeispiel, da keine im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht zwischen zwei Schichten aus einem Dielektrikum vorhanden ist. Die zwei Titanschichten auf den Silberschichten sind sehr fein und oxidieren (wenigstens teilweise) während des Aufbringens der folgenden Schicht aus ZnO (wie auch in den folgenden Beispielen).
  • Erfindungsgemäße Beispiele 2 und 3
  • In diesen Beispielen wird der Aufbau des Beispiels 1 wiederholt, wobei eine Titannitridschicht "in der Mitte" der Si3N4-Schicht der dielektrischen Beschichtung, die sich zwischen den zwei Silberschichten befindet, hinzugefügt wird. Dabei handelt es sich um die erste erfindungsgemäße Abwandlung, in welcher die Absorptionsschicht von den zwei sie umgebenden Schichten vor Oxidation geschützt wird.
  • In der folgenden Tabelle sind die Dicken der Schichten in Nanometern angegeben.
    Beispiel 2 Beispiel 3
    Glas – –
    Si3N4 31 31
    ZnO 10 10
    Ag 9,5 9,5
    Ti 0,8 0,8
    ZnO 10 10
    Si3N4 32 32
    TiN 0,7 1,4
    Si3N4 32 32
    ZnO 10 10
    Ag 17,5 17,5
    Ti 0,8 0,8
    ZnO 10 10
    Si3N4 21,5 21,5
  • In nachstehender Tabelle sind für die Beispiele 1 bis 3 die folgenden Werte zusammengefasst:
    • – Lichttransmissionsgrad, TL, in % für Normlichtart D65,
    • – maßgebende Wellenlänge, λD, bei Transmission in nm,
    • – äußerer Lichtreflexionsgrad, RLa, in %,
    • – die Werte für a* und b* bei Lichtreflexion gemäß dem Farbmesssystem (L, a*, b*),
    • – Gesamtenergiedurchlass, g, gemäß einer DIN-Norm.
  • Diese Werte werden für die Doppelverglasung ohne Vorspannen des beschichteten Glases ("ohne Vorspannen") und für die Doppelverglasung mit dem vorgespannten beschichteten Glas ("mit Vorspannen") angegeben.
    Beispiele TL λD RLa a* b* g
    Vergleichsbeispiel 1 ohne Vorspannen mit Vorspannen
    63,4 516 17,1 –4,4 –3,5 34
    65,3 508 21,1 –3,8 –4,7 34
    Beispiel 2 ohne Vorspannen mit Vorspannen
    60,2 496 16,4 –3,9 0,7 33
    62,3 493 17,4 –0,6 –2,5 33
    Beispiel 3 ohne Vorspannen mit Vorspannen
    57,6 501 13,4 –4,6 –5,0 31
    59,5 497 14,5 –2,7 –7,8 31
  • Aus diesen Werten lassen sich folgende Schlüsse ziehen:
    • – Mit der erfindungsgemäßen zusätzlichen TiN-Schicht kann auf kontrollierte Weise der TL um 2 bis 7 oder 8% gesenkt werden, indem infolgedessen ihre Dicke eingestellt wird, wobei ein mäßiger äußerer Reflexionsgrad erhalten bleibt, der deutlich geringer als 20% ist (es kann dieselbe Senkung von TL erreicht werden, indem die Silberschichten dicker gemacht werden, aber zu Lasten des äußeren Lichtreflexionsgrades, der dann signifikant erhöht würde).
    • – Diese Einstellung kann mit einer sehr dünnen Schicht erfolgen: weniger als 2 nm TiN, und somit ohne die Taktzeit der Produktion des Aufbaus deutlich zu verlangsamen und ohne weder Kosten noch Komplexität signifikant zu erhöhen.
    • – Der Zusatz dieser Absorptionsschicht hat auch als direkte Folge eine Zunahme von g um mindestens einen bis drei Punkte.
    • – Selbst ohne Vorspannen hat die erfindungsgemäße Absorptionsschicht einen vorteilhaften Einfluss auf den äußeren Reflexionsgrad, er wird um mindestens 1 bis 4% gesenkt (bei vergleichbarem TL), und sie erlaubt es, negative Werte von a* und b* zu erhalten (d. h. eine Restfärbung bei Reflexion im blaugrünen Bereich, was heutzutage der am meisten gewünschte Farbton ist).
    • – Alle diese Vorteile bleiben erhalten, selbst wenn der Aufbau ein Vorspannen erfährt: Selbstverständlich gibt es leichte Schwankungen von TL oder RL, wobei aber die Lichtreflexion deutlich unter 20% bleibt (im Gegensatz zum Vergleichsbeispiel, worin sie sich um fast 4% erhöhte und die Grenze von 20% überschritt). Dies ist ein Nachweis dafür, dass die TiN-Schicht stabil ist und sich aufgrund ihrer "Einkapselung" zwischen zwei Nitriden nicht (oder nur wenig) optisch verändert hat.
  • Es ist auch festzustellen, dass es bevorzugt sein kann, dass die zwei Nitridschichten, welche die TiN-Schicht umgeben, nicht dieselbe Dicke haben, wobei die von dem Substrat entferntere dicker, beispielsweise um ein Drittel (um etwa 20, 30 oder 40%) in Bezug auf die andere (oder umgekehrt) sein kann.
  • Weiterhin ist festzustellen, dass die TiN-Schicht durch eine NbN-Schicht oder eine Schicht aus einem Metall vom Typ Ti, Nb oder Zr ersetzt werden kann.
  • Schließlich ist die starke Asymmetrie der Dicken der zwei Silberschichten festzustellen, die insbesondere aus der Lehre des weiter oben genannten Patents EP-0 844 219 folgt.
  • Beispiele 4, 5 und 5a
  • Diese Beispiele sind ähnlich dem Beispiel 3 mit TiN-Schichten (Beispiel 4) und NbN-Schichten (Beispiel 5) als Absorptionsschichten. Sie entsprechen immer noch der ersten erfindungsgemäßen Abwandlung.
  • In der folgenden Tabelle sind die Dicken der Schichten des Aufbaus in Nanometern angegeben.
    Beispiel 4 Beispiel 5 Beispiel 5a
    Glas – – –
    Si3N4 31 31 29
    ZnO 10 10 10
    Ag 8,5 8,5 8,5
    Ti 0,8 0,8 0,8
    ZnO 10 10 10
    Si3N4 31 31 30
    Absorptionsschicht NbN: 1,4 TiN: 1,4 TiN: 2
    Si3N4 31 31 30
    ZnO 10 10 10
    Ag 17,0 17,0 20,2
    Ti 0,8 0,8 0,8
    ZnO 10 10 10
    Si3N4 23 23 20
  • Es ist festzustellen, dass die erfindungsgemäßen Beispiele 2 bis 5a nach dem Vorspannen eine gute optische Qualität besitzen ohne das Auftreten von insbesondere Korrosionsnadelstichen oder kleinen Benetzungsfehlern.
  • In der folgenden Tabelle sind für diese drei Beispiele dieselben photometrischen Werte wie für die vorhergehenden Beispiele 1 bis 3 mit denselben Vereinbarungen und außerdem angegeben:
    • – spektraler Farbanteil bei Transmission pe in Prozent,
    • – der Wert von ΔE bei Reflexion, dimensionslos, der im Farbmesssystem (L, a*, b*) berechnet wird mit der Formel [(a*f – a*i)2 + (b*f – b*i)2 + (L*f – L*i)2]1/2, mit a*i, b*i und L*i als Werte vor dem Vorspannen und a*f, b*f und L*f als Werte nach dem Vorspannen.
    Beispiele TL λD pe RLa a* b* ΔE g
    Beispiel 4 vor dem Vorspannen nach dem Vorspannen
    58,5 537 3,4 14,2 –1,0 –7,8 – 32
    59,6 521 2,2 15,7 –2,7 –9,0 2,9 33
    Beispiel 5 vor dem Vorspannen nach dem Vorspannen
    58,6 542 4,6 14,4 –0,7 –9,0 – 32
    60,4 531 2,8 16,0 –2,1 –10,1 2,7 33
    Beispiel 5a vor dem Vorspannen nach dem Vorspannen
    49,4 500 6,4 16,2 –1,9 –5,3 – 26
    50,6 494 2,8 17,9 –1,6 –6,2 – 26
  • Es ist festzustellen, dass die Erhöhung des Lichttransmissionsgrades nach dem Vorspannen sehr begrenzt ist: Etwa 1,5% mit der NbN-Schicht, etwa 2 oder 1,2% mit einer TiN-Schicht je nach Dicke. Auch hier wieder verändert sich die Farbe bei äußerer Reflexion nach dem Vorspannen sehr wenig: Die Werte von a* und b* bleiben negativ, mit einer Verringerung des Wertes von a* um etwa –2 und einer Veränderung des Wertes von b* um ±1. Unter diesem Gesichtspunkt ist das Beispiel 5a besonders gut, wobei sich der Wert von a* nur um +0,3 und der Wert von b* nur um –0,9 verändert.
  • Beispiel 6
  • Dieses Beispiel entspricht der zweiten erfindungsgemäßen Abwandlung. Die Absorptionsschicht befindet sich in der oberen dielektrischen Beschichtung (auf der zweiten Silberschicht) zwischen einer Oxidschicht und einer Nitridschicht.
  • In der folgenden Tabelle sind die Dicken der Schichten des Aufbaus in Nanometern angegeben.
    Beispiel 6
    Glas nm
    Si3N4 31
    ZnO 10
    Ag 8,5
    Ti 0,8
    ZnO 10
    Si3N4 62
    ZnO 10
    Ag 17,0
    Ti 0,8
    ZnO 10
    TiN 1,4
    Si3N4 23
  • Das Glas ist wie weiter oben in einer Doppelverglasung ohne und anschließend nach dem Vorspannen eingebaut worden. Die optische Veränderung nach dem Vorspannen war Folgende:
    Σ ΔTL = TL nach dem Vorspannen –TL vor dem Vorspannen = +2,4%,
    Σ Δb* bei äußerer Reflexion = b* nach dem Vorspannen –b* vor dem Vorspannen = 2,
    Σ RLa nach dem Vorspannen = 16,5%,
    Σ Verhältnis von TL/g = etwa 62–63/33.
  • Es gab keine Korrosionsnadelstiche, selbst wenn die Abscheideparameter nicht perfekt eingestellt waren, und die Benetzungsfehler waren sehr klein und sehr wenig zahlreich.
  • Mehrere Konfigurationen, in welchen sich die Absorptionsschicht zwischen einer Oxidschicht und einer Nitridschicht befand, sind getestet worden, wobei die optische Qualität der Aufbauten nach dem Vorspannen bewertet wurde. Dies sind die anschließend angegebenen Abwandlungen des Beispiels 6 (dabei waren die Dicken aller Schichten, außer derjenigen der Absorptionsschicht dieselben wie diejenigen des Beispiels 6):
  • Beispiel 6.1
    • Substrat/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/TiN (1 bis 3 nm)/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4
  • Beispiel 6.2
    • Substrat/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4/TiN (1 bis 3 nm)/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4
  • Beispiel 6.3
    • Substrat/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/TiN (1 bis 3 nm)/Si3N4
  • Beispiel 6.4
    • Substrat/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/TiN (1 bis 2 nm)/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/TiN (1 bis 2 nm)/Si3N4
  • In diesem Beispiel sind somit zwei Absorptionsschichten verwendet worden.
  • Die optische Qualität nach dem Vorspannen dieser Gläser wurde durch die Dichte der Fehler mit weniger als 2 Mikrometer und durch die Dichte der Fehler mit min destens 2 Mikrometer bewertet. Die vorteilhaftesten Konfigurationen sind diejenigen des Beispiels 6.3 und diejenigen des Beispiels 6.4:
    Σ für Beispiel 6.3 mit 2 nm und 3 nm Absorptionsschicht, gab es keinen Fehler von größer als oder kleiner als 2 Mikrometer.
  • Σ für das Beispiel 6.4, hier gab es wenige Fehler, wenn die zwei Absorptionsschichten jeweils eine Dicke von 1 nm hatten, und keinen Fehler, wenn die erste Schicht, ausgehend vom Substrat, eine Dicke von 1 nm und die zweite eine Dicke von 2 nm hatte (die Konfiguration gemäß Beispiel 6.3 kann als besser als diejenige des Beispiels 6.4 betrachtet werden, da jeder Fehler mit 2 nm in einem Fall und 2 + 1 nm wenigstens in dem anderen Fall vermieden wurden).
    • – für Beispiel 6.2 wurde die optimale Konfiguration mit 3 nm Absorptionsschicht (wenige Fehler) festgestellt
    • – für Beispiel 6.1 wurde die optimale Konfiguration ebenfalls mit 3 nm Absorptionsschicht beobachtet (kein Fehler von weniger als 2 Mikrometer und wenige Fehler von mindestens 2 Mikrometer)
    • – zum Vergleich, wenn das Beispiel 6.1 reproduziert wurde, wobei die Absorptionsschicht weggelassen wurde, wurde nach dem Vorspannen eine hohe Dichte von sowohl den Fehlern mit weniger als 2 Mikrometer als auch von Fehlern mit mindestens 2 Mikrometer beobachtet, eine Dichte, die sich für ein kommerzielles Produkt verbietet.
  • Es ist somit zu erkennen, dass zwei Parameter zu berücksichtigen sind, um eine gute optische Qualität nach dem Vorspannen der erfindungsgemäßen Aufbauten sicherzustellen: Die Lage der Absorptionsschicht(en) im Aufbau (vorzugsweise "in" dem Dielektrikum, das sich am weitesten außen befindet, oder in dem Zwischendielektrikum der Aufbauten mit zwei Silberschichten) und ihre Dicke(n) (variabel je nach Konfiguration, aber vorzugsweise mindestens 1,5 oder 2 nm und sogar eher etwa 3 nm, wenn sich die Absorptionsschicht "in" dem Zwischendielektrikum befindet).
  • Weiterhin ist zu sehen, dass durch das Vorhandensein der Absorptionsschicht das Verhalten bei Wärmebehandlungen des Aufbaus insgesamt verbessert wird.
  • Beispiel 7 (Vergleichsbeispiel)
  • Dieses Beispiel ist ein Vergleichsbeispiel, da sich die Absorptionsschicht im direkten Kontakt mit dem Glas befindet.
    Vergleichsbeispiel 7
    Glas nm
    TiN 1,4
    Si3N4 31
    ZnO 10
    Ag 8,5
    Ti 0,8
    ZnO 10
    Si3N4 62
    ZnO 10
    Ag 17,8
    Ti 0,8
    ZnO 10
    Si3N4 23
  • Auch hier wurde wieder auf dieselbe Weise das Glas zu einer Doppelverglasung zusammengebaut, ohne und anschließend nach dem Vorspannen: ΔTL = +4%, Δb* bei äußerer Reflexion = –2 bis –3, sehr schlechte optische Qualität, enorme Korrosionsnadelstiche.
  • Dieses Beispiel zeigt, dass die Anordnung der Schicht direkt im Kontakt mit dem Glas einen katastrophalen Einfluss auf die optische Qualität des Glases nach dem Vorspannen mit einer deutlichen Erhöhung von TL hat.
  • Die Schlussfolgerung lautet, dass der Einbau einer im sichtbaren Bereich (und darüber hinaus) absorbierenden Schicht zwischen Dielektrika vom Typ Nitrid und/oder Oxid eine feine Steuerung des Lichttransmissionsgrades und einen Gewinn an g ohne optische Störungen erlaubt, die zu befürchten gewesen wären, insbesondere bei äußerer Reflexion und speziell, wenn die Schichten eine Wärmebehandlung erfahren: Begrenzte gesamte optische Veränderung des Aufbaus beim Vorspannen (weniger als +/–3% oder sogar +/–2% für TL), Halten auf einem mäßigen äußeren Reflexionsgrad und einer zufriedenstellenden Farbmessung bei äußerer Reflexion und zufriedenstellende optische Qualität nach dem Vorspannen.
  • Die Verglasungen, die ein mit dem erfindungsgemäßen Aufbau versehenes Substrat enthalten, können auch eine oder mehrere andere Funktionalitäten umfassen: Sie können beispielsweise eine schmutzabweisende Beschichtung auf der Basis von photokatalytischem TiO2, eine hydrophobe Beschichtung auf der Basis eines fluorierten Polymers, eine hydrophile Beschichtung auf der Basis von SiO2 oder SiOC und eine oder mehrere Antireflexbeschichtungen umfassen. Diese Beschichtungen sind vorzugsweise auf wenigstens einer der Außenseiten der Verglasung angeordnet (nach außen gerichtete Seiten, im Gegensatz zu den zur inneren Thermoplastfolie gerichteten Seiten im Falle eines Verbundglases oder zur Füllung aus Luft, Gas oder Vakuum gerichteten Seiten im Falle eines Isolierglases).
  • Der erfindungsgemäße Aufbau lässt sich auch mit geeigneter Stromversorgung und mit geeignetem Anschluss beheizen.

Claims (21)

  1. Verglasung mit mindestens einem transparenten Substrat, das mit einem Dünnschichtstapel ausgebildet ist, der eine abwechselnde Folge von n funktioneller (funktionellen) Schicht(en) mit Reflexionseigenschaften im Infrarot und/oder im Sonnenlicht und n + 1 Beschichtungen, die sich aus einer oder mehreren Schichten aus einem dielektrischen Material zusammensetzen, derart, dass jede funktionelle Schicht zwischen zwei Beschichtungen angeordnet ist und wenigstens eine Beschichtung mindestens zwei Schichten aus dielektrischem Material umfasst, dadurch kennzeichnet, dass mindestens eine im sichtbaren Bereich absorbierende Schicht zwischen zwei Schichten aus dielektrischem Material mindestens einer der Beschichtungen eingebaut ist.
  2. Verglasung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stapel eine einzige funktionelle Schicht umfasst, die zwischen zwei Beschichtungen angeordnet ist.
  3. Verglasung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Stapel zwei sich mit drei Beschichtungen abwechselnde funktionelle Schichten umfasst.
  4. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die funktionelle(n) Schicht(en) aus Silber oder einer Silber enthaltenden Metalllegierung besteht (bestehen).
  5. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im sichtbaren Bereich absorbierende(n) Schicht(en) auf der Basis eines Metalls oder einer Metalllegierung wie Ti, Nb, Zr oder NiCr, auf der Basis eines Metalloxids wie Chromoxid, Eisenoxid oder eines unterstöchiometrischen Titanoxids bzw. Zinkoxids oder auf der Basis eines Metallnitrids wie Titan-, Niob-, Zirconium-, Chrom- oder NiCr-Nitrid ausgewählt ist (sind).
  6. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der (jeder der) im sichtbaren Bereich absorbierenden Schicht(en) weniger als oder gleich 7 nm, insbesondere weniger als oder gleich 5 nm oder 3 nm, und vorzugsweise 1 bis 2 nm beträgt.
  7. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der zwei Schichten, zwischen denen die im sichtbaren Bereich absorbierende(n) Schicht(en) eingebaut ist (sind), aus einem dielektrischen Material auf der Basis eines Aluminium- und/oder Siliciumnitrids besteht.
  8. Verglasung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die im sichtbaren Bereich absorbierende(n) Schicht(en) zwischen zwei Schichten auf der Basis von Aluminium- und/oder Siliciumnitrid eingebaut ist (sind).
  9. Verglasung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die im sichtbaren Bereich absorbierende(n) Schicht(en) zwischen einer Schicht aus einem oder mehreren Metalloxiden und einer Schicht auf der Basis von Silicium- und/oder Aluminiumnitrid aufgebracht ist (sind).
  10. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eine der Beschichtungen eine Oxidschicht umfasst, die aus Zink-, Zinn-, Titan-, Silicium-, Tantal-, Niob- und Zirconiumoxid oder einem Gemisch aus mindestens zwei davon ausgewählt ist.
  11. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die oder jede der funktionelle(n) Schicht(en) sich auf einer Beschichtung befindet, deren letzte Schicht auf der Basis von Zinkoxid ist.
  12. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die oder jede der funktionelle(n) Schicht(en) sich unter einer Beschichtung befindet, deren erste Schicht auf der Basis von Zinkoxid ist.
  13. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass jede der Beschichtungen mindestens eine Schicht auf der Basis von Silicium- und/oder Aluminiumnitrid umfasst.
  14. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass eine feine Schicht aus einem Metall oder Metallsuboxid zwischen jeder funktionellen Schicht und mindestens einer der sie umgebenden Beschichtungen, insbesondere eine Getterschicht auf der Basis von Titan, Niob und Nickelchrom, und vorzugsweise mit einer Dicke von kleiner als 2 nm, eingebaut ist.
  15. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Aufbau zwei funktionelle Schichten auf der Basis von Silber zwischen drei Beschichtungen umfasst, wobei die im sichtbaren Bereich absorbierende(n) Schicht(en) in die "Zwischenbeschichtung", die zwischen den zwei funktionellen Schichten angeordnet ist, und/oder in die "obere" Beschichtung, die auf der zweiten funktionellen Schicht angeordnet ist, eingebaut ist (sind).
  16. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Stapel wie folgt gebildet ist: Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/TiN oder NbN/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4 oder Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/Si3N4/ZnO/Ag/ZnO/TiN oder NbN/Si3N4 oder Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/TiN/Si3N4/ZnO/Ag/Ti/ZnO/TiN/Si3N4 mit gegebenenfalls feinen Metallschichten, die teilweise oder vollständig oxidiert und auf einer der Seiten mindestens jeder der Silberschichten angeordnet sind.
  17. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verglasung in Form einer Verbundglasscheibe, einer asymmetrischen Verglasung oder einer Mehrfachverglasung vom Typ einer Doppelverglasung vorliegt.
  18. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die absorbierende(n) Schicht(en) einen eigenen Lichtabsorptionsgrad von mindestens 3%, insbesondere 4 bis 15%, oder zwischen 6 und 12% besitzt (besitzen).
  19. Doppelverglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Stapel zwei funktionelle Schichten auf der Basis von Silber mit einem Lichttransmissionsgrad, TL, von höchstens 65%, insbesondere 40 bis 65%, einem äußeren Lichtreflexionsgrad, RL, von weniger als oder gleich 20%, insbesondere höchstens 17%, und Werten von a* und b* bei äußerer Lichtreflexion von weniger als oder gleich 1 und vorzugsweise negativ umfasst.
  20. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im sichtbaren Bereich absorbierende(n) Schicht(en) und/oder der Schichtaufbau in seiner Gesamtheit sich bei einer Wärmebehandlung vom Typ Abkühlen im Kühlofen, Biegen und Vorspannen nicht oder nur wenig optisch verändert (verändern).
  21. Verglasung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Verglasung außerdem mit mindestens einer weiteren Beschichtung mit einer anderen Funktionalität, insbesondere mit einer schmutzabweisenden Beschichtung, einer hydrophoben Beschichtung, einer hydrophilen Beschichtung und einer Antireflexbeschichtung, versehen ist.
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