DE10115196A1 - Glasscheibe als Vorprodukt für eine thermisch vorgespannte und/oder gebogene Glasscheibe mit Sonnenschutz- und/oder Low-E-Beschichtung - Google Patents
Glasscheibe als Vorprodukt für eine thermisch vorgespannte und/oder gebogene Glasscheibe mit Sonnenschutz- und/oder Low-E-BeschichtungInfo
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Abstract
Eine Glasscheibe als Vorprodukt für die Herstellung einer thermisch vorgespannten und/oder gebogenen Glasscheibe, mit einer Beschichtung (2), die mindestens eine Schichtfolge aus einer lichtdurchlässigen Silberschicht (3), einer unter der Silberschicht (3) angeordneten unteren Einbettungsschicht (5) und einer über der Silberschicht (3) angeordneten suboxidischen oberen Einbettungsschicht (4) umfaßt, ist dadurch gekennzeichnet, daß die mindestens 3 nm dicke obere Einbettungsschicht (4) aus suboxidischem ITO (Indium-Zinn-Oxid) besteht.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine Glasscheibe als Vorprodukt für die Herstellung einer
thermisch vorgespannten u/o gebogenen Glasscheibe, mit einer Beschichtung, die mindestens
eine Schichtfolge aus
- - einer lichtdurchlässigen Silberschicht,
- - einer unter der Silberschicht angeordneten unteren Einbettungsschicht und
- - einer über der Silberschicht angeordneten suboxidischen oberen Einbettungsschicht
umfaßt. Sie bezieht sich außerdem auf ein Verfahren zur Herstellung einer derartigen Glas
scheibe sowie eine daraus hergestellte thermisch vorgespannte u/o gebogene Glasscheibe mit
Sonnenschutz- u/o Low-E-Beschichtung.
Für eine Vielzahl von Anwendungsbereichen, zum Beispiel für Bau- oder Fahrzeugvergla
sungen, werden Glasscheiben benötigt, die zur Erzielung von Sicherheitseigenschaften vorge
spannt u/o die gebogen sind. Bekanntlich ist es zum thermischen Vorspannen bzw. zum Bie
gen von Glasscheiben erforderlich, die Glasscheiben auf eine Temperatur nahe bzw. über dem
Erweichungspunkt des verwendeten Glases zu erwärmen und sie danach entweder durch
plötzliches Abkühlen vorzuspannen oder mit Hilfe von Biegeeinrichtungen zu biegen. Die
hierfür erforderlichen Temperaturen liegen typischerweise bei etwa 620 ± 50°C. Schwierig
keiten können dabei auftreten, wenn diese Glasscheiben mit Beschichtungen, insbesondere
mit mindestens einer Funktionsschicht auf Basis von Silber, versehen werden sollen, z. B. um
ihnen Sonnenschutz- u/o Low-E-Eigenschaften zu verleihen. Derartige Beschichtungen sind
nämlich bekanntermaßen ohne weiteres nicht wärmebeständig. Zwar besteht grundsätzlich die
Möglichkeit, derartige Beschichtungen erst nach der thermischen Behandlung auf die Glas
scheibe aufzubringen. Das ist jedoch nicht frei von Nachteilen.
Es hat daher in der Vergangenheit eine Reihe von Versuchen gegeben, Beschichtungen mit
mindestens einer lichtdurchlässigen Funktionsschicht auf Basis von Silber zu entwickeln, die
auf plane Glasscheiben aufgebracht und anschließend einem thermischen Behandlungsschritt,
insbesondere einem Vorspann- u/o Biegeprozeß, unterworfen werden können, ohne daß die
Beschichtung dabei Schaden nimmt.
DE 36 28 057 A1 offenbart eine wärmebeständige Beschichtung als Dreischichtsystem aus
einer unteren Einbettungsschicht aus mit Al2O3 dotiertem ZnO, einer Silberschicht und einer
oberen Einbettungsschicht, ebenfalls aus mit Al2O3 dotiertem ZnO. Die beiden vollständig
oxidierten Metalloxidschichten werden ausgehend von Metalloxidtargets mittels DC-Katho
denzerstäubung in einer Beschichtungsatmosphäre hergestellt, die 0-20 Vol.% Sauerstoff
enthält. Die Verfahrensführung erfolgt so, daß die Silberschicht bei der Herstellung der Be
schichtung auch ohne die üblicherweise vorhandene Blockerschicht möglichst wenig mit
Sauerstoff in Berührung kommt.
Aus der EP 0 229 921 A1 ist eine bieg- u/o vorspannbare Glasscheibe mit einer Beschichtung
bekannt, die eine Schichtfolge aus einer lichtdurchlässigen Silberschicht und zwei metalli
schen Einbettungsschichten umfaßt. Als Materialien für die Einbettungsschichten werden die
Übergangsmetalle Ta, W, Ni u/o Fe genannt.
Aus der EP 0 233 003 A1, von der die Erfindung ausgeht, ist eine bieg- u/o vorspannbare
Glasscheibe mit einer Beschichtung bekannt, die eine Schichtfolge aus einer Silberschicht und
zwei Einbettungsschichten umfaßt. Als Materialien für die Einbettungsschichten werden die
Übergangsmetalle Al, Ti, Zn, Ta u/o Zr genannt. Zwar ist nach dieser Veröffentlichung vor
gesehen, daß die Einbettungsschichten möglichst sauerstofffrei hergestellt werden, doch kön
nen auch Suboxide der genannten Metalle zum Einsatz kommen, soweit sichergestellt ist, daß
die Einbettungsschichten ein hinreichendes Sauerstoffdefizit aufweisen, um während der
Wärmebehandlung in die Beschichtung eindiffundierenden Sauerstoff aufzunehmen und da
durch die Silberschicht zu schützen.
Auch die EP 0 761 618 A1 offenbart eine bieg- u/o vorspannbare Glasscheibe mit einer Be
schichtung, die zumindest eine Schichtfolge aus einer Silberschicht und zwei Einbettungs
schichten umfaßt. Nach dieser Veröffentlichung werden die Einbettungsschichten so ausge
wählt und dimensioniert, daß sie zur Sauerstoffaufnahme in ausreichendem Umfang fähig
sind. Außerdem wird die Silberschicht in einer sauerstoffhaltigen Beschichtungsatmosphäre
gesputtert. Als Materialien für die Einbettungsschichten werden Metalle, Metallegierungen,
Suboxide, Nitride oder suboxidische Oxinitride genannt, deren Affinität zu Sauerstoff beson
ders hoch ist. Konkret werden genannt Ti, Al, W, Ta, Zr, Hf, Ce, V, Ni, Cr, Zn, Nb, deren
Legierungen, Suboxide, Nitride oder suboxidische Nitride.
EP 0 963 960 A1 lehrt im gleichen Zusammenhang die Verwendung von Einbettungsschich
ten aus Suboxiden von Metallegierungen aus zwei Metallen. Als einziges konkretes Beispiel
wird Ni-Cr-Suboxid genannt. Es hat sich gezeigt, daß bei der Verwendung von Einbettungs
schichten aus NiCr-Suboxiden entweder im Falle einer großen Dicke der Einbettungsschich
ten die Lichtdurchlässigkeit des fertigen Produktes zu wünschen übrig läßt oder bei geringe
ren Dicken während der Wärmebehandlung ein unerwünscht hoher Streulichtanteil des trans
mittierten Lichts (auch "Schleier" genannt; englisch: haze) auftritt, der auf eine teilweise Zer
störung der Silberschicht hinweist.
Aus anderen Zusammenhängen sind Beschichtungen bekannt, bei denen beiderseits einer
Silberschicht Schichten aus vollständig oxidiertem ITO vorgesehen sind (DE 33 16 548 A1,
EP 0 599 071 A1, EP 0 378 917 A1, DE 27 50 500 A1, DE 37 04 880 A1, DE 195 33 053 A1).
Zum Teil werden die vorbekannten Beschichtungen zur Reduzierung des Flächenwider
stands der Silberschicht bei Temperaturen von bis zu etwa 300°C wärmebehandelt. Die vor
bekannten Beschichtungen sind allerdings nicht bei Temperaturen wärmebeständig, wie sie
für das Biegen oder Vorspannen von Glasscheiben erforderlich sind.
Der Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, eine Glasscheibe mit einer wärme
beständigen Beschichtung der eingangs genannten Art anzugeben, die als Vorprodukt für die
Herstellung einer thermisch vorgespannten u/o gebogenen Glasscheibe mit einer Sonnen
schutz- u/o Low-E-Beschichtung verwendbar ist. Die eine oder mehrere der genannten
Schichtfolgen umfassende Beschichtung soll besonders wirtschaftlich herstellbar sein und die
Herstellung von thermisch vorgespannten u/o gebogenen Glasscheiben mit hoher Licht
durchlässigkeit und niedriger Emissivität u/o mit guten Sonnenschutzeigenschaften, d. h. nied
riger Energiedurchlässigkeit bei gleichzeitig möglichst hoher Lichtdurchlässigkeit, ermög
lichen. Dabei soll der Streulichtanteil in Transmission der beschichteten und wärmebehan
delten Glasscheibe möglichst gering sein. Die Beschichtung soll außerdem ausreichend
mechanisch und chemisch beständig sein, um eine Lagerung und die erforderlichen Transfers
und ggfs. Reinigungsprozesses des beschichteten Vorprodukts bis zur Wärmebehandlung
ohne aufwendige Schutzmaßnahmen unbeschadet überstehen zu können. Es soll außerdem ein
verbessertes Verfahren zur Herstellung einer thermisch vorgespannten u/o gebogenen Glas
scheibe mit einer Sonnenschutz- u/o Low-E-Beschichtung angegeben werden.
Die Lösung des Problems ist Gegenstand von Anspruch 1. Vorteilhafte Weiterbildungen fin
den sich in den Unteransprüchen 2 bis 13 und 26. Hinsichtlich des Verfahrens ist die Lösung
des Problems in den Ansprüchen 14 bis 25 angegeben.
Überraschenderweise gelingt es durch die Verwendung einer oberen Einbettungsschicht mit
einer Dicke von mindestens 3 nm aus suboxidischem ITO (Indium-Zinn-Oxid), die eine oder
mehrere dieser Schichtfolgen umfassende Beschichtung ausreichend wärmebeständig zu
machen, so daß übliche Vorspann- u/o Biegeprozesse nicht zur Zerstörung der Silber
schicht(en) führen. Bevorzugt besteht die untere Einbettungsschicht ebenfalls aus derartigem
suboxidischem ITO.
Das Sauerstoffdefizit und die Dicke der oberen Einbettungsschicht werden dabei bevorzugt so
eingestellt, daß während eines nachfolgenden thermischen Vorspann- u/o Biegeprozesses der
Flächenwiderstand der Beschichtung gleichbleibt oder abnimmt, die Lichtdurchlässigkeit der
fertig beschichteten Glasscheibe zunimmt und der Streulichtanteil der beschichteten Glas
scheibe 0,5% nicht überschreitet.
Die Zunahme der Lichtdurchlässigkeit, die meist mehrere Prozent beträgt, wird dabei zumin
dest teilweise durch das Aufoxidieren der suboxidischen ITO-Einbettungsschicht(en) verur
sacht, während das Gleichbleiben bzw. die im Regelfall auftretende Abnahme des Flächen
widerstands der Beschichtung signalisieren, daß die Silberschicht(en) die Wärmebehandlung
unzerstört übersteht (überstehen). Erfindungsgemäß beschichtete Glasscheiben zeigen außer
dem nach der Wärmebehandlung sehr niedrige Werte für den Streulichtanteil in Transmission.
Er liegt bei den von der Anmelderin untersuchten Beschichtungen regelmäßig deutlich unter
0,5%, meist im Bereich von nur etwa 0,1%. Es hat sich gezeigt, daß der Streulichtanteil ein
guter Frühindikator für den Beginn von Schichtzerstörungen ist.
Besonders gute Ergebnisse werden erzielt, wenn das Atomverhältnis von In zu Sn in der obe
ren sowie gegebenenfalls der unteren Einbettungsschicht bei 80 : 20 bis 99 : 1 liegt, vorzugs
weise bei etwa 90 : 10. ITO-Schichten mit derartigen Atomverhältnissen sind für leitfähige
Elektrodenschichten weit verbreitet. Dies hat den Vorteil, daß die für die Herstellung der Be
schichtung benötigten Materialien, insbesondere Targets für die Magnetron-Kathodenzerstäu
bung, in ausreichender Menge zur Verfügung stehen.
Dabei wird das Sauerstoffdefizit der Einbettungsschicht(en) bevorzugt so eingestellt, daß
diese beim thermischen Vorspannen u/o Biegen möglichst vollständig aufoxidiert (aufoxidie
ren), ohne daß sie allerdings ihre Schutzfunktion für die Silberschicht während der Wärme
behandlung verliert (verlieren). Erfahrungsgemäß ist dies dann in der Regel der Fall, wenn
der Imaginärteil k des komplexen Brechungsindex n + ik der Einbettungsschicht(en) bei einer
Wellenlänge von 450 nm nach der Fertigstellung der Low-E- u/o Sonnenschutz-Beschichtung
mehr als 0,01, vorzugsweise mindestens 0,04, und nach einem nachfolgenden thermischen
Vorspann- u/o Biegeprozeß weniger als 0,01 beträgt.
Der Meßwert des Brechungsindex bei einer Wellenlänge von 450 nm hat sich als besonders
gut geeignet zur Qualifizierung einer ITO-Schicht im Rahmen der Erfindung herausgestellt.
Der Imaginärteil des Brechungsindex von suboxidischem ITO liegt am unteren Rand des
sichtbaren Spektralbereichs deutlich höher als bei höheren Wellenlängen, so daß er bei niedri
gen Wellenlängen wie beispielsweise 450 nm besser einer Messung zugänglich ist. Bei voll
oxidierten, d. h. im sichtbaren Spektralbereich praktisch absorptionsfreien, ITO-Schichten
liegt der Imaginärteil ihres Brechungsindex im gesamten sichtbaren Spektralbereich klar
unterhalb von 0,01.
Zwar reichen in manchen Fällen nur etwa 3 nm dicke Einbettungsschichten aus suboxidi
schem ITO aus, um die Silberschicht während der Wärmebehandlung zu schützen. Es hat sich
jedoch gezeigt, daß Beschichtungen, bei denen zumindest die obere Einbettungsschicht eine
Dicke von etwa 10 nm oder mehr hat, auch Wärmebehandlungen mit längerer Dauer u/o bei
höheren Temperaturen unbeschadet überstehen. Dabei hat sich herausgestellt, daß größere
Dicken als etwa 10 nm keine wesentliche Verbesserung der Wärmebeständigkeit mit sich
bringen. Bei relativ geringen Dicken der suboxidischen ITO-Einbettungsschicht wird man
erfahrungsgemäß deren Sauerstoffdefizit eher etwas höher einstellen müssen als bei größeren
Dicken, um eine hinreichende Wärmebeständigkeit der Beschichtung zu erzielen. Über
raschenderweise scheint die vorteilhafte Wirkung der erfindungsgemäßen Einbettungs
schichten aus suboxidischem ITO allerdings weniger darauf zu beruhen, daß sie die Sauerstoffdiffusion
zur Silberschicht verhindern, daß sie also als Puffer- oder Sperrschicht wirken,
wie einige der in diesem Zusammenhang vorbekannten Materialien. Die Erfinder vermuten
vielmehr, daß die besonders gute Schutzwirkung der suboxidischen ITO-Schichten darauf
beruht, daß sich durch deren Aufoxidation und die damit einher gehende Volumenvergröße
rung Grenzflächenspannungen zwischen der Einbettungsschicht und der Silberschicht ein
stellen, die eine unerwünschte Agglomeration der Silberatome während der Wärme
einwirkung wirksam verhindern. Die Höhe dieser Grenzflächenspannungen ist bei sub
oxidischen ITO-Schichten offenbar im Verhältnis zu anderen Materialien besonders günstig.
Für diese Annahme spricht, daß die Wärmebeständigkeit erfindungsgemäßer Beschichtungen
vergleichsweise unabhängig von der Dauer der Wärmebehandlung ist und daß, wie bereits
erwähnt, die Schutzwirkung der erfindungsgemäßen Einbettungsschichten ab einer gewissen
Dicke nicht mehr nennenswert zunimmt. Mit einer geringeren Schichtdicke nehmen die von
der Einbettungsschicht auf die Silberschicht wirkenden Kräfte ab, was durch die zuvor er
wähnte Erhöhung des Sauerstoffdefizits offenbar bis zu einem gewissen Maße kompensiert
werden kann.
Für die untere Einbettungsschicht können grundsätzlich auch einige der Materialien, insbe
sondere Metalle oder Metallsuboxide, verwendet werden, wie sie aus den oben genannten
früheren Veröffentlichungen in diesem Zusammenhang bekannt sind. Im Einzelfall, insbe
sondere bei niedrigen Temperaturen oder kurzer Dauer der Wärmebehandlung sowie bei der
Verwendung relativ dicker oberer Einbettungsschichten kann es sogar möglich sein, eine voll
oxidierte untere Einbettungsschicht zu verwenden. Es hat sich jedoch als besonders vorteilhaft
herausgestellt, wenn auch die untere Einbettungsschicht aus suboxidischem ITO in einer
Dicke von mindestens 3 nm hergestellt wird. Beschichtungen mit derartigen Schichtfolgen
zeichnen sich nicht nur durch eine besonders hohe chemische Beständigkeit aus, sondern sind
auch besonders wirtschaftlich herstellbar.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, die Einbettungsschichten in einer solchen Dicke herzu
stellen, daß sie bereits ohne zusätzliche dielektrische Schichten als Entspiegelungsschichten
für die Silberschicht(en) wirken. Eine verbesserte optische Anpassung und eine Optimierung
des Beschichtungsprozesses ist jedoch dann möglich, wenn die Beschichtung mindestens eine
weitere dielektrische Schicht umfaßt, die aus einem der für diesen Zweck geeigneten Material
besteht, insbesondere überwiegend aus einem Oxid von Sn, Ti, Zn, Nb, Ce, Hf, Ta, Zr, Al u/o
Si u/o einem Nitrid von Si u/o Al. Es versteht sich, daß diese Schichtmaterialien in bekannter
Weise ihre Eigenschaften modifizierende u/o ihre Herstellung erleichternde Zusätze, z. B.
Dotierungen oder andere Reaktivgase, wie im Falle der Oxide insbesondere von Stickstoff,
aufweisen können. Es hat sich allerdings herausgestellt, daß im Rahmen der Erfindung die
Verwendung von oxidischen dielektrischen Schichten der Verwendung von Oxinitriden in
aller Regel vorzuziehen ist. Die optischen Dicken etwaiger zusätzlicher dielektrischer
Schichten wird man im Normalfall so einstellen, daß sie zusammen mit den Einbettungs
schichten die Silberschicht(en) möglichst gut entspiegeln. Wenn es auch in besonderen Fällen
wünschenswert sein kann, wenn die zusätzlichen dielektrischen Schichten lichtabsorbierend
wirken, so werden sie doch im Regelfall so ausgewählt werden, daß sie die Lichtdurchlässig
keit der Beschichtung möglichst wenig mindern.
Die lichtdurchlässige Silberschicht wird im Regelfall lediglich aus Silber ohne weitere Zu
sätze bestehen, wie es im Bereich von Low-E- u/o Sonnenschutz-Beschichtungen generell
üblich ist. Es liegt jedoch im Rahmen der Erfindung, die Eigenschaften der Silberschicht
durch das Hinzufügen von Dotierungen, Legierungszusätzen oder dergleichen zu modifizie
ren, solange wie die für die Funktion als hoch lichtdurchlässige und gering lichtabsorbierende
IR-Reflexionsschicht benötigten Eigenschaften einer Silberschicht hierdurch nicht erheblich
verschlechtert werden. Soweit im Rahmen der Erfindung von Silberschichten die Rede ist,
umfaßt dies regelmäßig auch derart modifizierte Schichten. Die Dicke der Silberschicht(en)
hängt von den angestrebten optischen Eigenschaften ab. Im Falle hoch lichtdurchlässiger
Low-E-Beschichtungen mit einer einzelnen Silberschicht wird deren Dicke typischerweise
etwa 6-15 nm betragen, während die Gesamtdicke aller Silberschichten bei Sonnenschutz-
Beschichtungen typischerweise bei etwa 12-30 nm liegt.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, mehrere Schichtfolgen aus unterer Einbettungsschicht,
Silberschicht und oberer Einbettungsschicht einzusetzen, um die optischen Eigenschaften der
Sonnenschutz- u/o Low-E-Beschichtung für die jeweilige Anwendung zu optimieren. Dabei
werden bevorzugt innerhalb der Beschichtung ausschließlich solche Schichtfolgen eingesetzt,
bei denen die oberen und vorzugsweise auch die unteren Einbettungsschichten jeweils die
erfindungsgemäße Dicke und chemische Zusammensetzung einer suboxidischen ITO-Schicht
aufweisen. Werden mehrere solcher erfindungsgemäßer Schichtfolgen innerhalb einer Be
schichtung verwendet, so kann die Beschichtung grundsätzlich so gestaltet werden, daß die
obere Einbettungsschicht einer Schichtfolge gleichzeitig die untere Einbettungsschicht der
nächsten Schichtfolge ist. Im Regelfall wird man aber zwischen der oberen Einbettungs
schicht der einen Schichtfolge und der unteren Einbettungsschicht der nächsten Schichtfolge
zumindest eine weitere dielektrische Schicht vorsehen, die zusammen mit den beiden ge
nannten Einbettungsschichten als entspiegelnde Fabry-Perot-Abstandsschicht zwischen den
jeweiligen Silberschichten wirkt.
Um die Kratzfestigkeit der Beschichtung weiter zu verbessern, kann zwischen der Silber
schicht und der oberen Einbettungsschicht jeweils eine dünne Haftschicht, z. B. aus Cr, NiCr,
Ni, Zr u/o Ti oder Edelstahl oder deren Suboxiden vorgesehen werden. Derartige Haftschich
ten sind an sich bekannt. Da sie als metallische oder suboxidische Schichten Licht im sicht
baren Spektralbereich absorbieren, liegt ihre Dicke bevorzugt im Bereich von wenigen Nano
metern, üblicherweise bei höchstens etwa 3 nm oder weniger, um die Lichtdurchlässigkeit der
Beschichtung möglichst wenig zu reduzieren. Im Rahmen der Erfindung soll aus diesem
Grund die Dicke derartiger Haftschichten jedenfalls deutlich geringer sein als die Dicke der
jeweils benachbarten Einbettungsschicht.
Schließlich liegt es im Rahmen der Erfindung, die Beschichtung mit einer dünnen äußeren
Schutzschicht aus Basis von Metalloxiden, Metalloxinitriden oder Metallnitriden zu versehen,
um deren mechanische u/o chemische Beständigkeit weiter zu verbessern. Die Dicke derarti
ger Schutzschichten liegt üblicherweise ebenfalls im Bereich nur weniger Nanometer. Als
Materialien für derartige Schutzschichten kommen insbesondere TiO2, SiO2 oder Si3N4 in
Frage.
Die Erfindung ist grundsätzlich unabhängig vom Herstellverfahren für die Beschichtung an
wendbar. Sie eignet sich aber ganz besonders für Sonnenschutz- u/o Low-E-Beschichtungen,
bei denen zumindest eine Schichtfolge aus unterer Einbettungsschicht, Silberschicht und obe
rer Einbettungsschicht mittels der besonders wirtschaftlich zur Großflächenbeschichtung ein
setzbaren Magnetron-Kathodenzerstäubung auf Glasscheiben aufgebracht wird. Bevorzugt
wird dabei die gesamte Beschichtung mittels Magnetron-Kathodenzerstäubung hergestellt,
bevor die beschichtete Glasscheibe der Wärmebehandlung unterzogen wird. Dabei werden die
suboxidischen ITO-Einbettungsschichten ganz bevorzugt durch das Sputtern von suboxidi
schen ITO-Targets in einer inerten oder allenfalls geringfügig Sauerstoff enthaltenden Be
schichtungsatmosphäre hergestellt. Alternativ kann dies aber auch durch das Sputtern von In-
Sn-Legierungstargets in einer sauerstoffhaltigen Beschichtungsatmosphäre geschehen.
Wesentlich ist, daß in beiden Fällen das Beschichtungsverfahren durch die Einstellung geeig
neter Beschichtungsparameter so geführt wird, daß sich das erfindungsgemäß angestrebte
Sauerstoffdefizit einstellt. Es ist durch die Einstellung geeigneter Beschichtungsbedingungen
darauf zu achten, daß jedenfalls die oberen Einbettungsschichten auch nach der Fertigstellung
der Beschichtung immer noch suboxidisch sind und nicht bereits im Zuge des Aufbringens
weiterer Teilschichten aufoxidieren.
Es hat sich gezeigt, daß der Beschichtungsprozeß bei der Verwendung suboxidischer ITO-
Targets deutlich Stabiler abläuft und das angestrebte Sauerstoffdefizit der suboxidischen
Einbettungsschichten deutlich einfacher einzustellen ist als bei der Verwendung metallischer
Targets. Dabei kommt es überraschenderweise nicht darauf an, daß das Sauerstoffdefizit des
Targets sehr genau spezifiziert ist. Entscheidend für die verbesserte Steuerbarkeit des
Sputterprozesses ist offenbar lediglich, daß überhaupt ein nennenswertes Sauerstoffdefizit im
ITO-Target vorliegt.
Insbesondere unter prozeßtechnischen Gesichtspunkten ist es vorteilhaft, wenn sowohl die
obere als auch die untere Einbettungsschicht gleichermaßen aus suboxidischem ITO besteht,
wobei vorzugsweise beide ausgehend von suboxidischen ITO-Targets in sauerstoffarmer Be
schichtungsatmosphäre, insbesondere in einer Beschichtungsatmosphäre ohne Sauerstoff
zusatz, gesputtert werden.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung
weiter erläutert.
Es zeigen in schematischen Darstellungen
Fig. 1 eine erste Ausführungsform der Erfindung in ihrer einfachsten Form, bei der
die Beschichtung genau eine erfindungsgemäße Schichtfolge umfaßt; und
Fig. 2-5 weitere Ausführungsformen der Erfindung.
Fig. 1 zeigt in einer nicht maßstäblichen Schnittdarstellung eine Glasscheibe 1 mit einer Be
schichtung 2. Die Beschichtung 2 besteht aus einer erfindungsgemäßen Schichtfolge, die eine
lichtdurchlässige Silberschicht 3, eine obere Einbettungsschicht 4 und eine untere Einbet
tungsschicht 5 umfaßt. Die beiden Einbettungsschichten 4, 5 haben derartige optische Dicken,
daß sie als Entspiegelungsschichten für die Silberschicht 3 wirken. Sie bestehen aus suboxidi
schem ITO, dessen Sauerstoffdefizit vorzugsweise so eingestellt ist, daß der Imaginärteil k
des komplexen Brechungsindex n + ik beider Einbettungsschichten 4, 5 bei einer Wellenlänge
von 450 nm nach der Fertigstellung der Beschichtung 2 mehr als 0,01 und nach einem nach
folgenden thermischen Vorspann- u/o Biegeprozeß weniger als 0,01 beträgt.
Die in Fig. 1 dargestellte Low-E- u/o Sonnenschutz-Beschichtung 2 stellt die einfachste
Ausführungsform der Erfindung dar. Die Beschichtung 2 kann, wie oben bereits erläutert und
den nachfolgenden Ausführungsbeispielen zu entnehmen, durch weitere Schichten vervoll
ständigt werden, um ihre Eigenschaften weiter zu optimieren.
Die übrigen Figuren werden im Zusammenhang mit den Ausführungsbeispielen näher erläu
tert. Soweit die Lichtdurchlässigkeit beschichteter Glasscheiben in den Beispielen beziffert
wird, handelt es sich um Messungen gemäß ISO 9050 (D65). Die Meßwerte für den Streu
lichtanteil des transmittierten Lichts wurden gemäß ASTM D1003 ermittelt.
Auf eine 3,2.6 m2 große, 4 mm dicke Floatglasscheibe 1 werden in einer Durchlauf-Be
schichtungsanlage mittels Magnetron-Kathodenzerstäubung nacheinander folgende Schichten
aufgetragen:
- - eine untere dielektrische Schicht 6 aus TiO2 (12 nm),
- - eine untere Einbettungsschicht 5 aus suboxidischem ITO (10 nm),
- - eine Silberschicht 3 (10 nm),
- - eine Haftschicht 8 aus NiCr (3 nm),
- - eine obere Einbettungsschicht 4 aus suboxidischem ITO (10 nm),
- - eine obere dielektrische Schicht 7 aus SnO2 (31 nm) und
- - eine äußere Schutzschicht 9 aus TiO2 (3 nm).
Die TiO2-Schichten 6, 9 werden mit Hilfe von Zwillingstargets und unter Anwendung der
Mittelfrequenz-Sputtertechnik in einer Ar/O2-Atmosphäre gesputtert. Die suboxidischen ITO-
Schichten 4, 5 werden mit Hilfe von suboxidischen ITO-Targets durch DC-Kathodenzerstäu
bung in einer Ar-Atmosphäre ohne Sauerstoffzusatz gesputtert. Auch die Silberschicht 3 und
die NiCr-Schicht 8 werden jeweils in einer sauerstofffreien Ar-Atmosphäre gesputtert. Die
SnO2-Schicht 7 wird in einer reaktiven Ar/O2-Atmosphäre gesputtert.
Die erfindungsgemäßen suboxidischen ITO-Schichten 4, 5 haben beide einen komplexen
Brechungsindex, dessen Realteil n von 2,23 bei 380 nm auf 1,94 bei 780 nm zurückgeht und
dessen Imaginärteil k von 0,12 bei 380 nm auf 0,04 bei 780 nm abnimmt. Bei 450 nm hat k
einen Wert von 0,08.
Die beschichtete Floatglasscheibe 1 hat nach der Fertigstellung der Beschichtung 2 eine
Lichtdurchlässigkeit von 78%. Der Flächenwiderstand der Beschichtung 2 liegt bei 5,8 Ω.
Im Anschluß daran werden aus der Floatglasscheibe 1 mehrere 50.100 cm2 große Glas
scheiben herausgeschnitten. Die Kanten der Glasscheiben werden gesäumt und die Glasschei
ben sodann durch einen Vorspannofen geschickt.
Nach dem thermischen Vorspannen haben die beschichteten Glasscheiben eine Lichtdurch
lässigkeit von 84,5%, der Flächenwiderstand der Low-E-Beschichtung beträgt nur noch
4,2 Ω. Für den Streulichtanteil wird ein Wert von weniger als 0,2% gemessen. Die zuvor
suboxidischen ITO-Schichten 4, 5 sind praktisch absorptionsfrei; der Imaginärteil ihres Bre
chungsindex liegt nach der Wärmebehandlung deutlich unter 0,01 (bei 450 nm). Werden die
vorgespannten Glasscheiben mit der Low-E-Beschichtung jeweils mit einer weiteren unbe
schichteten Floatglasscheibe zu einer Isolierglasscheibe verarbeitet, wobei die Beschichtung
dem Scheibenzwischenraum zugewandt angeordnet wird, so beträgt die Lichtdurchlässigkeit
der Isolierglasscheiben 76%. Mit einem Scheibenzwischenraum von 16 mm und einer
Argonfüllung haben die Isolierglasscheiben einen k-Wert von lediglich 1,1 W/m2K (DIN EN
673).
Auf eine 3,2.6 m2 große, 4 mm dicke Floatglasscheibe 1 werden in einer Durchlauf-Be
schichtungsanlage mittels Magnetron-Kathodenzerstäubung nacheinander folgende Schichten
aufgetragen:
- - eine untere dielektrische Schicht 6 aus SnO2 (25 nm),
- - eine untere Einbettungsschicht 5 aus suboxidischem ITO (10 nm),
- - eine Silberschicht 3 (9 nm),
- - eine Haftschicht 8 aus NiCr (3 nm),
- - eine obere Einbettungsschicht 4 aus suboxidischem ITO (10 nm) und
- - eine obere dielektrische Schicht 7 aus SnO2 (25 nm).
Die Einbettungsschichten 4, 5 aus suboxidischem ITO werden mit Hilfe von suboxidischen
ITO-Targets durch DC-Kathodenzerstäubung in einer Ar-Atmosphäre ohne Sauerstoffzusatz
gesputtert. Auch die Silberschicht 3 und die NiCr-Schicht 8 werden jeweils in einer sauer
stofffreien Ar-Atmosphäre gesputtert. Die SnO2-Schichten 6, 7 werden in einer reaktiven
Ar/O2-Atmosphäre gesputtert.
Die beschichtete Floatglasscheibe 1 hat nach der Fertigstellung der Beschichtung 2 eine
Lichtdurchlässigkeit von 70,5%. Der Flächenwiderstand der Beschichtung 2 liegt bei 8,1 Ω.
Der Imaginärteil des Brechungsindex der ITO-Schichten 4, 5 entspricht demjenigen von Bei
spiel 1.
Im Anschluß daran werden aus der Floatglasscheibe 1 mehrere 50.100 cm2 große Glas
scheiben herausgeschnitten. Die Kanten der Glasscheiben werden gesäumt, und die Glas
scheiben werden sodann durch einen Vorspannofen geschickt.
Nach dem Vorspannen haben die beschichteten Glasscheiben eine Lichtdurchlässigkeit von
84%, der Flächenwiderstand der Low-E-Beschichtung beträgt nur noch 6,2 Ω. Für den
Streulichtanteil wird ein Wert von weniger als 0,2% gemessen. Die zuvor suboxidischen
ITO-Schichten 4, 5 sind im sichtbaren Spektralbereich praktisch absorptionsfrei; der Imaginärteil
ihres Brechungsindex liegt nach der Wärmebehandlung deutlich unter 0,01 (bei 450 nm).
Eine 10.10 cm2 große, 2 mm dicke Floatglasscheibe 1 wird in eine Labor-Beschichtungs
anlage eingeschleust. Sodann wird ausgehend von einem keramischen ITO-Target mit Argon-
Sputtergas Zusatz von Sauerstoff eine untere Einbettungsschicht 5 aus suboxidischem ITO
gesputtert, deren Dicke etwa 40 nm beträgt. Anschließend wird in sauerstofffreier Atmo
sphäre eine erste, 12 nm dicke Silberschicht 3 aufgebracht. Auf die erste Silber-Schicht 3
werden wie zuvor beschrieben nacheinander eine weitere suboxidische ITO-Schicht 4 (80 nm),
eine zweite Silberschicht 13 (12 nm) und eine dritte suboxidische ITO-Schicht 14 (40 nm)
aufgebracht. Die derart beschichtete Glasscheibe 1 hat eine Lichtdurchlässigkeit von
39% und die Beschichtung 2 hat einen Flächenwiderstand von 3,5 Ω.
Die zweite ITO-Schicht 4 ist gleichzeitig obere Einbettungsschicht für die erste Silberschicht
3 und untere Einbettungsschicht für die zweite Silberschicht 13. Sie hat eine solche Dicke,
daß sie als entspiegelnde Fabry-Perot-Abstandsschicht für die beiden Silberschichten 3, 13
wirkt.
Die beschichtete Glasscheibe 1 wird in einen auf 650°C aufgeheizten Ofen geschoben und
nach 10 Minuten wieder herausgenommen. Ihre Lichtdurchlässigkeit liegt nach dieser
Wärmebehandlung bei 80%, und die Beschichtung hat einen Flächenwiderstand von 1,8 Ω.
Für den Streulichtanteil wird ein Wert von weniger als 0,2% gemessen.
In einer Variante wird so vorgegangen, daß die suboxidischen ITO-Schichten 4, 5, 14 in einer
hauptsächlich Ar enthaltenden Beschichtungsatmosphäre gesputtert werden, der geringfügig
Sauerstoff zugesetzt wird (4 sccm). Dieser Sauerstoffzusatz ist so gering bemessen, daß der
Imaginärteil des Brechungsindex der suboxidischen ITO-Schichten 4, 5, 14 bei 450 nm mehr
als 0,01 beträgt. Die Lichtdurchlässigkeit der beschichteten Glasscheibe 1 beträgt nach der
Fertigstellung der Beschichtung 2 und vor der Wärmebehandlung 53%. Der Flächenwider
stand der Beschichtung 2 beträgt 3,3 Ω.
Nach der Wärmebehandlung ergibt sich eine Lichtdurchlässigkeit der vorgespannten Glas
scheibe mit Low-E-Beschichtung von 80% und ein Flächenwiderstand der Beschichtung von
1,8 Ω. Die thermisch behandelten Glasscheiben zeigen kein störendes Streulicht. In beiden
Fällen sind die zuvor suboxidischen ITO-Schichten im sichtbaren Spektralbereich praktisch
absorptionsfrei.
Mehrere 2,1 mm dicke Floatglasscheiben 1 werden in eine Beschichtungsanlage einge
schleust. Es wird jeweils folgende Beschichtung 2 mittels Magnetron-Kathodenzerstäubung
aufgebracht:
- - eine untere dielektrische Schicht 6 aus SnO2 (24 nm)
- - eine untere Einbettungsschicht 5 aus suboxidischem ITO (15 nm)
- - eine erste Silberschicht 3 (7 nm)
- - eine erste obere Einbettungsschicht 4 aus suboxidischem ITO (15 nm)
- - eine mittlere dielektrische Schicht 7 aus SnO2 (66 nm)
- - eine zweite untere Einbettungsschicht 15 aus suboxidischem ITO (15 nm)
- - eine zweite Silberschicht 13 aus Silber (8 nm)
- - eine zweite obere Einbettungsschicht 14 aus suboxidischem ITO (15 nm)
- - eine obere dielektrische Schicht 17 aus SnO2 (20 nm).
Die SnO2-Schichten werden in einer reaktiven Ar/O2-Atmosphäre gesputtert, die suboxidi
schen ITO-Schichten werden von einem suboxidischen ITO-Target in einer Ar-Atmosphäre
gesputtert. Die Silberschichten werden in einer Ar-Atmosphäre gesputtert.
Die Lichtdurchlässigkeit der beschichteten Glasscheiben 1 liegt nach der Fertigstellung der
Beschichtung 2 bei 66,6%, der Flächenwiderstand der Beschichtung 2 liegt bei 4,7 Ω. Der
Streulichtanteil liegt bei 0,11%.
Die beschichteten Glasscheiben 1 werden in einem Ofen für 5 Minuten einer Temperatur von
650°C ausgesetzt, ein Teil der Glasscheiben 1 wird unter Schwerkrafteinfluß gebogen, ein
anderer Teil wird in einer Zangenhalterung frei aufgehängt und nicht verformt.
Nach der thermischen Behandlung ergeben sich an den planen Glasscheiben folgende Meß
werte: Lichtdurchlässigkeit 77,6%, Flächenwiderstand der Beschichtung 2,7 Ω, Streulicht
anteil 0,12%. Die Meßwerte der gebogenen Glasscheiben liegen in der gleichen Größen
ordnung.
In einer Labor-Beschichtungsanlage wird auf 10.10 cm2 große, 2 mm dicke Floatglas
scheiben ein Doppelsilber-Schichtsystem mit einer Schichtfolge SnO2 (29 nm)/ITO (10 nm)
/Ag (8 nm)/ITO (10 nm)/SnO2 (76 nm)/ITO (10 nm)/Ag (8 nm)/ITO (10 nm)/SnO2
(25 nm) aufgebracht. Im Unterschied zur Beschichtung gemäß Beispiel 4 werden allerdings
die vier ITO-Schichten durch Sputtern eines metallischen Indium-Zinn-Targets in einer
Ar/O2-Atmosphäre hergestellt. Der Sauerstoff-Fluß wird so bemessen, daß die resultierenden
ITO-Schichten vollständig oxidiert sind und keine Absorption aufweisen, so daß der Imagi
närteil ihres Brechungsindex bei 450 nm unter 0,01 liegt. Das wird bei der verwendeten Be
schichtungsanlage dadurch erreicht, daß bei einer Sputterleistung von 300 W ein Sauerstoff-
Fluß von 22 sccm O2 eingestellt wird.
Die derart beschichtete Glasscheibe wird in einem Laborofen 10 min. lang auf 650°C aufge
heizt. Die Lichttransmission steigt im Laufe der Wärmebehandlung geringfügig von 80 auf
81% an. Der Flächenwiderstand sinkt leicht von 3,0 Ω auf 2,7 Ω. Allerdings zeigt diese Glas
scheibe nach der Wärmebehandlung einen hohen Streulichtanteil von über 0,5%, so daß sie
etwa als Windschutzscheibe für Kraftfahrzeuge wegen des dort erforderlichen niedrigen
Streulichtanteils nicht verkaufsfähig wäre.
Eine 3,2.6,0 m2 große, 4 mm dicke Floatglasscheibe wird in eine Durchlauf-Beschichtungs
anlage eingeschleust. Danach werden nacheinander eine SnO2-Schicht (35 nm), eine vollstän
dig oxidierte ITO-Schicht (3 nm), eine Silberschicht (8 nm), eine NiCr-Schicht (3 nm), eine
weitere vollständig oxidierte ITO-Schicht (3 nm) und eine SnO2-Schicht (35 nm) aufgetragen.
Die ITO-Schichten werden von einem metallischen Indium-Zinn-Target in einer Ar/O2-
Atmosphäre gesputtert, so daß sie praktisch keine Absorption im sichtbaren Spektralbereich
zeigen.
10.10 cm2 große Stücke dieser Floatglasscheibe werden in einem Laborofen 10 min. lang
auf 650°C aufgeheizt. Nach der Wärmebehandlung zeigen diese Glasscheiben starkes Streu
licht (Streulichtanteil über 1,2%). Während sich die Lichtdurchlässigkeit der beschichteten
Glasscheiben von 85% während der Wärmebehandlung nicht nennenswert ändert, nimmt der
Flächenwiderstand von 8 auf 12,5 Ω zu. Damit sind diese Scheiben nicht als Low-E- oder
Sonnenschutzscheiben verwendbar.
Es versteht sich, daß die Anwendung der Erfindung nicht auf die Schichtaufbauten der Bei
spiele beschränkt ist. Es liegt insbesondere im Rahmen der Erfindung, andere Materialien für
die dielektrischen Schichten als SnO2 zu verwenden oder innerhalb der Beschichtung unter
schiedliche Materialien für die dielektrischen Schichten - soweit vorhanden - einzusetzen. Die
Tatsache, daß eine Schichtdicke von etwa 10 nm oder weniger für die erfindungsgemäße
obere und ggfs. untere Einbettungsschicht(en) aus suboxidischem ITO ausreicht, um die
Silberschicht(en) effektiv zu schützen, erlaubt die Herstellung einer großen Vielzahl von
Schichtsystemen, die je nach Anwendung durch geeignete Dicken- und Materialauswahlen
der Einzelschichten optimiert sind, ohne von der Grundidee der Erfindung abzuweichen.
1
(Float-)Glasscheibe
2
Beschichtung
3
Silberschicht
4
obere Einbettungsschicht
5
untere Einbettungsschicht
6
dielektrische Schicht
7
dielektrische Schicht
8
Haftschicht
9
Schutzschicht
13
Silberschicht
14
obere Einbettungsschicht
15
untere Einbettungsschicht
17
dielektrische Schicht
18
Haftschicht
Claims (26)
1. Glasscheibe als Vorprodukt für die Herstellung einer thermisch vorgespannten u/o gebo
genen Glasscheibe, mit einer Beschichtung (2), die mindestens eine Schichtfolge aus
einer lichtdurchlässigen Silberschicht (3, 13),
einer unter der Silberschicht (3, 13) angeordneten unteren Einbettungsschicht (5, 15) und
einer über der Silberschicht (3, 13) angeordneten suboxidischen oberen Einbet tungsschicht (4, 14)
umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß
die mindestens 3 nm dicke obere Einbettungsschicht (4, 14) aus suboxidischem ITO (In dium-Zinn-Oxid) besteht.
einer lichtdurchlässigen Silberschicht (3, 13),
einer unter der Silberschicht (3, 13) angeordneten unteren Einbettungsschicht (5, 15) und
einer über der Silberschicht (3, 13) angeordneten suboxidischen oberen Einbet tungsschicht (4, 14)
umfaßt,
dadurch gekennzeichnet, daß
die mindestens 3 nm dicke obere Einbettungsschicht (4, 14) aus suboxidischem ITO (In dium-Zinn-Oxid) besteht.
2. Glasscheibe nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von In zu
Sn in der oberen Einbettungsschicht (4, 14) bei 80 : 20 bis 99 : 1 liegt, vorzugsweise bei
etwa 90 : 10.
3. Glasscheibe nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerstoffdefizit
und die Dicke der oberen Einbettungsschicht (4, 14) so eingestellt sind, daß während eines
nachfolgenden thermischen Vorspann- u/o Biegeprozesses der Flächenwiderstand der Be
schichtung (2) gleichbleibt oder abnimmt, die Lichtdurchlässigkeit der fertig beschichte
ten Glasscheibe (1, 2) zunimmt und der Streulichtanteil der beschichteten Glasscheibe (1,
2) 0,5% nicht überschreitet.
4. Glasscheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Sauerstoffdefizit der oberen Einbettungsschicht (4, 14) so eingestellt ist, daß der Imagi
närteil des komplexen Brechungsindex der oberen Einbettungsschicht (4, 14) bei einer
Wellenlänge von 450 nm nach der Fertigstellung der Beschichtung (2) mehr als 0,01 und
nach einem nachfolgenden thermischen Vorspann- oder Biegeprozeß weniger als 0,01 be
trägt.
5. Glasscheibe nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Imaginärteil des kom
plexen Brechungsindex der oberen Einbettungsschicht (4, 14) bei einer Wellenlänge von
450 nm nach der Fertigstellung der Beschichtung (2) mindestens 0,04 beträgt.
6. Glasscheibe einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die min
destens 3 nm dicke untere Einbettungsschicht (5, 15) aus suboxidischem ITO besteht.
7. Glasscheibe nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Atomverhältnis von In zu
Sn in der unteren Einbettungsschicht (5, 15) bei 80 : 20 bis 99 : 1 liegt, vorzugsweise bei
etwa 90 : 10.
8. Glasscheibe nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerstoffdefizit
der unteren Einbettungsschicht (5, 15) so eingestellt ist, daß der Imaginärteil des komple
xen Brechungsindex der unteren Einbettungsschicht (5, 15) bei einer Wellenlänge von 450 nm
nach der Fertigstellung der Beschichtung (2) mehr als 0,01 und nach einem nach
folgenden thermischen Vorspann- oder Biegeprozeß weniger als 0,01 beträgt.
9. Glasscheibe nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Imaginärteil des kom
plexen Brechungsindex der unteren Einbettungsschicht (5, 15) bei einer Wellenlänge von
450 nm nach der Fertigstellung der Beschichtung (2) mindestens 0,04 beträgt.
10. Glasscheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Beschichtung (2) außerdem mindestens eine unterhalb der unteren Einbettungsschicht (5,
15) u/o oberhalb der oberen Einbettungsschicht (4, 14) angeordnete dielektrische Schicht
(6, 7, 17) umfaßt.
11. Glasscheibe nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die mind. eine dielektrische
Schicht (6, 7, 17) überwiegend aus einem Oxid von Sn, Ti, Zn, Nb, Ce, Hf, Ta, Zr, Al u/o
Si u/o einem Nitrid von Si u/o Al besteht.
12. Glasscheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß
zwischen der Silberschicht (3, 13) und der oberen Einbettungsschicht (4, 14) eine dünne
Haftschicht (8), insbesondere aus Cr, Ni, NiCr, Zr u/o Ti oder Edelstahl oder deren
Suboxiden, angeordnet ist.
13. Glasscheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Beschichtung (2) eine dünne äußere Schutzschicht (9) aus einem Metalloxid, Metall
oxinitrid oder Metallnitrid umfaßt.
14. Verfahren zur Herstellung einer thermisch vorgespannten u/o gebogenen Glasscheibe mit
einer Sonnenschutz- u/o Low-E-Beschichtung, dadurch gekennzeichnet, daß ein thermi
scher Vorspann- u/o Biegeprozeß mit einer Temperatur von 620 ± 50°C bei einer Vorpro
dukt-Glasscheibe nach einem der vorangehenden Ansprüche durchgeführt wird.
15. Verfahren zur Herstellung einer thermisch vorgespannten u/o gebogenen Glasscheibe mit
einer Low-E- u/o Sonnenschutz-Beschichtung, wobei zunächst eine Beschichtung (2) auf
eine plane Glasscheibe (1) aufgebracht wird, die mindestens eine mittels Magnetron-
Kathodenzerstäubung aufgebrachte Schichtfolge aus einer lichtdurchlässigen Silberschicht
(3, 13), einer unter der Silberschicht (3, 13) angeordneten unteren Einbettungsschicht (5,
15) und einer über der Silberschicht (3, 13) angeordneten suboxidischen oberen Einbet
tungsschicht (4, 14) umfaßt, und wobei nach der Fertigstellung der Beschichtung (2) die
Glasscheibe (1) einem thermischen Vorspann- u/o Biegeprozeß unterworfen wird,
dadurch gekennzeichnet, daß
die mindestens 3 nm dicke obere Einbettungsschicht (4, 14) als suboxidische ITO-Schicht
(Indium-Zinn-Oxid-Schicht) aufgebracht wird, derart, daß sie sich auch nach der Fertig
stellung der Beschichtung (2) noch in suboxidischem Zustand befindet.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die obere Einbettungsschicht
(4, 14) als suboxidische ITO-Schicht mit einem Atomverhältnis von In zu Sn zwischen
80 : 20 und 99 : 1, vorzugsweise von etwa 90 : 10, aufgebracht wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Sauerstoffdefizit
und die Dicke der oberen Einbettungsschicht (4, 14) so eingestellt werden, daß während
eines nachfolgenden thermischen Vorspann- u/o Biegeprozesses der Flächenwiderstand
der Beschichtung (2) gleichbleibt oder abnimmt, die Lichtdurchlässigkeit der fertig beschichteten
Glasscheibe (1, 2) zunimmt und der Streulichtanteil der beschichteten Glas
scheibe (1, 2) 0,5% nicht überschreitet.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 17 dadurch gekennzeichnet, daß die obere
Einbettungsschicht (4, 14) unter solchen Beschichtungsbedingungen aufgebracht wird,
daß der Imaginärteil ihres komplexen Brechungsindex bei einer Wellenlänge von 450 nm
nach der Fertigstellung der Beschichtung (2) mehr als 0,01, vorzugsweise mindestens
0,04, und nach dem thermischen Vorspann- oder Biegeprozeß weniger als 0,01 beträgt.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die obere
Einbettungsschicht (4, 14) durch Sputtern eines suboxidischen ITO-Targets in einer allen
falls geringfügig Sauerstoff enthaltenden, insbesondere sauerstofffreien, Beschich
tungsatmosphäre hergestellt wird.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß die obere
Einbettungsschicht (4, 14) durch Sputtern eines Indium-Zinn-Targets in einer Beschich
tungsatmosphäre hergestellt wird, deren Sauerstoffgehalt niedriger eingestellt ist, als er
zur Herstellung einer vollständig oxidierten ITO-Schicht erforderlich wäre.
21. Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die minde
stens 3 nm dicke untere Einbettungsschicht (5, 15) als suboxidische ITO-Schicht (Indium-
Zinn-Oxid-Schicht) aufgebracht wird, derart, daß sie sich auch nach der Fertigstellung
der Beschichtung (2) sich noch in suboxidischem Zustand befindet.
22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Einbettungsschicht
(5, 15) als ITO-Schicht mit einem Atomverhältnis von In zu Sn zwischen 80 : 20 und
99 : 1, vorzugsweise von etwa 90 : 10, aufgebracht wird.
23. Verfahren nach Anspruch 21 oder 22, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Einbet
tungsschicht (5, 15) unter solchen Beschichtungsbedingungen aufgebracht wird, daß der
Imaginärteil ihres komplexen Brechungsindex bei einer Wellenlänge von 450 nm nach der
Fertigstellung der Beschichtung (2) mehr als 0,01, vorzugsweise mindestens 0,04, und
nach dem thermischen Vorspann- u/o Biegeprozeß weniger als 0,01 beträgt.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die untere
Einbettungsschicht (5, 15) durch Sputtern eines suboxidischen ITO-Targets in einer allen
falls geringfügig Sauerstoff enthaltenden, insbesondere sauerstofffreien, Beschichtungs
atmosphäre hergestellt wird.
25. Verfahren nach einem Anspruch 21 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die untere Ein
bettungsschicht (5, 15) durch Sputtern eines Indium-Zinn-Targets in einer Beschichtungs
atmosphäre hergestellt wird, deren Sauerstoffgehalt niedriger eingestellt ist, als er zur
Herstellung einer vollständig oxidierten ITO-Schicht erforderlich wäre.
26. Thermisch vorgespannte u/o gebogene Glasscheibe mit einer Sonnenschutz- u/o Low-E-
Beschichtung, die nach einem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 15-25 hergestellt
wurde.
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DE10115196A DE10115196A1 (de) | 2001-03-27 | 2001-03-27 | Glasscheibe als Vorprodukt für eine thermisch vorgespannte und/oder gebogene Glasscheibe mit Sonnenschutz- und/oder Low-E-Beschichtung |
EP02727482A EP1385798A1 (de) | 2001-03-27 | 2002-03-26 | Beschichtete glasscheibe |
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