JPS6241740A - 熱線反射ガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は建築物の窓ガラス或は自動車用窓ガラスとして
用いる熱線反射ガラスの製造方法に関する。

（従来の技術） 室外からの熱を遮断するとともに、室内の熱が外部に逃
げるのを防止して、室内温度を一定に保つための熱線反
射ガラスは従来から知られている。

斯かる熱線反射ガラスはガラス板表面に反応性スパッタ
リングつまり酸素を含む雰囲気でのスパッタリングによ
って金属酸化物層を第１層として形成し、この第１層の
表面に無酸化雰囲気でのスパッタリングによって貴金属
層を第２層とじて形成し、更にこの第２Ｒの表面に＄１
層と同様にして金属酸化物層を第３層として形成するこ
とで製造している。

しかしながら、第３層の金属酸化物層を形成するには、
金属をターゲットとして酸化雰囲気において反応性スパ
ッタリングを行うため、このスパッタリングの際に既に
形成した貴金属からなる第２層を酸化し、若しくは第２
層が酸素をとり込むマイグレーションを生じ熱線反射機
能が低下する不利があった。

そこで、特開昭５８−１８５００１号に提案されるよう
に、貴金属からなる第２層と金属酸化物からなる第３層
との間にＺｎ、　Ａ　！２．．　Ｓｕ、　Ｚｒ、　Ｔｉ
などからなる金属層を形成し、第３層を反応性スパッタ
リングで形成する際に貴金属からなる第２層を保護する
ようにしている。

（発明が解決しようとする問題点） 上述したように、第２Ｎ（を金属）と第３層（金属酸化
物）との間に金属層を介在させれば第３層を反応性スパ
ッタリングで形成する際に第２層が耐化するのを防止で
きるのであるが、斯かる手段による場合にはスパッタリ
ングに用いるターゲットの数が多くなり、その結果設備
が大型化し、且つ製造工程数も増加する。逆にターゲッ
トの数を少なくすると、ターゲットの交換に時間を要し
、工程数も増加する不利がある。

また、金属層が介在するために貴金属層の接着力が弱く
なったり、第３層を反応性雰囲気で高周波スパッタリン
グで形成しているため第３層目体の膜密度が低く緻密な
構造となりにくいという不利があり、更に従来方法によ
る場合は第２層（貴金属）の耐湿性、耐熱性が悪いため
、例えば自動車用フロントガラスとしての熱線反射ガラ
スを製造する際に、ガラス板を曲げ成形する前に熱線反
射膜を形成し、この後に曲げ成形すると熱線反射膜（貴
金属膜）が裂開したり、熱線反射特性、可視光透過性が
大巾に低下することとなる。そのため従来にあっては曲
げ成形した後に熱線反射処理（スパッタリング）を施す
ようにしているが、この方法によるとガラス板が曲がっ
ているため均一な熱線反射膜を形成しにくいという問題
がある。

（問題点を解決するための手段） 上記問題点を解決すべく本発明は、無酸化雰囲気におい
て貴金属からなる第２層を形成した後、この第２層の表
面に金属酸化物をターゲットとし、無酸化雰囲気若しく
は酸素分圧の低い雰囲気において直流スパッタリングを
施すことで金属酸化物からなる第３層を形成した。

（作用） 金属酸化物をターゲットとしてスパッタリングを施すた
め、反応性雰囲気としなくとも第３層として金属酸化物
層を形成することができ、更に高周波スパッタリングに
よって第３層を形成せず直流スパッタリングとしたため
、第３層を緻密な構造とすることができ、且つ第２層（
！金属層）と第１層及び第３層（金属酸化物層）との接
着力が高まる。

（実施例） 以下に本発明の実施例を添付図面に基づいて説明する。

第１図は本発明方法を実施するスパッタリング装置の概
略図であり、スパッタリング装置はアースされた真空槽
（１）の一部にバリアプルバルブ（２）を設けた排気口
（３）を形成し、この排気口（３）を介して図示しない
真空ポンプと接続し、真空槽（１）内を減圧するように
している。また真空槽（１）の底部には電気絶縁体（４
）、（４）を介してマグネトロンカソード（５）、（８
）を離間して一対設け、これらマグネトロンカソード（
５）、（８）と直流電源（７）、（７）とをスイッチ（
８）、（８）を介して接続している。また各マグネトロ
ンカソード（５）　、　（８）の近傍には真空槽（１）
の底部を貫通してパルプ（９）、（９）を備えたガス供
給管（１０）、（１１）を臨ませ、ガス供給管（１０）
からは真空槽（１）内にアルゴンガス等の不活性ガスを
、ガス供給管（１１）からは真空４ｆＪ（１）内に酸素
ガスを供給するようにしている。

更に真空槽（１）内の各カソード（５）、（６）上方に
は往復動可能な搬送ベルト（１２）を配置している。

以上の如き構成のスパッタリング装置を用いて熱線反射
膜を形成する方法を以下に述べる。

先ず、カソード（５）の上面にＡｇをターゲット（１３
）として取付け、カソード（６）の上面にＡｌ２Ｏ３を
３ｍｏｌ＄含むＺｎＯをターゲット（１４）として取付
け、またホルタ−（１５）にガラス板（ＩＢ）を保持し
、このホルダー（１５）を搬送ベル）（１２）上に載置
する。

而る後、バリアプルバルブ（２）を開とし真空槽（１）
内を１０’Ｐａまで減圧し、ガス供給管（１０）。

（１１）よりアルゴンガスと酸素ガスを供給する。

尚、混合比はアルゴンガスを９５体積％、酸素ガスを５
体積％として酸素分圧を低くし、且つガス導入後の真空
槽（１）が０．４　Ｐａとなるようにする。

そして、スイッチ（８）をオンとしカソード（６）に３
５０Ｖの負電圧を印加し、１０分間スパッタリングを行
った後、搬送ベルト（１２）を走行させることで、ホル
ダー（１５）に保持したガラス板（１６）を３００　ｔ
ｉｔｓ７分の速度でカソード（６）上を移動させること
で、第２図に示すように、ガラス板（１６）の表面に所
定厚み（１００’Ａ〜５ｏｏｉ）の金属酸化物層（１７
）、具体的にはＺｎ０−Ａｌ２Ｏ３からなる第１層を形
成する。

そして、スイッチ（８）をオフとし、バルブ（９）を閉
じた後、バリアプルバルブ（２）を再び開とし、真空槽
（１）内を１０−’Ｐａ、　まで減圧する。

この後、ガス供給管（ｌＯ）のバルブ（９）を開き、ア
ルゴンガスを１００ＳＣ：ＣＭで真空槽（１）内に導入
し、バリアプルバルブ（２）をＷ整して真空槽（１）を
０．４Ｐａに保ち、カソード（５）のスイッチ（８）を
オンとしカソード（５）に３００Ｖの負電圧を印加し、
約１０分間直流スパッタリングを行う。この後搬送ベル
）　（１２）を走行させることで、ホルダ（１５）に保
持したガラス板（１６）を１１００ｍｍ／分の速度でカ
ソード（５）上を移動させることで、８２図に示すよう
に、金属酸化物層（１７）の表面に所定厚み（５０Ａ〜
３００′Ａ）の貴金属層（１８）、具体的にはＡｇから
なる第２層を形成する。

この後、前記金属酸化物層（１７）を形成したのと同じ
条件、即ち、ＡＪ１２０：Ｉを３＋＊ｏｌ！含むＺｎＯ
をターゲットとし、酸素分圧を低くした雰囲気において
直流スパッタリングを行うことで、第２図に示すように
貴金属層（１８）の表面に厚さｔｏｏＸ〜６００λ程度
のＡ１２０３−ＺｎＯからなる金属酸化物層（１９）を
第３層として形成する。

尚、実施例にあっては、金属酸化物としてＡｕｚ　Ｏ３
を含むＺｎＯ，（酸化亜鉛）を示したが、この他に酸化
スズ、酸化スズを含む酸化インジウム、酸化アンチモン
等導電性を有する金属酸化物を用いてもよく、また貴金
属としては、銀の他に金、銅、パラジウム、ロジウム等
を用いてもよい。

更に実施例にあっては金属酸化物層（１９）を形成する
雰囲気として酸素分圧を低くしたが、酸素を含まない無
酸化雰囲気としてもよい。また、酸素とアルゴンとの混
合割合の限度は酸素が２０体積％、アルゴンが８０体積
％であり、酸素がこの値を超えると、耐熱効果及び耐湿
効果が著しく減少することが分った。そして、酸素の割
合は１０体積％以下が好ましいことが実験の結果、明ら
かとなった。

（発明の効果） 〔表〕は貴金属層（Ａｇ）と金属酸化物層（ＺｎＯ）と
の間に金属層（Ｚｎ）を介在させた従来の４層構造品と
本発明方法によって製造した３層構造品の耐熱試験及び
耐湿試験の結果を示すものである。

この〔表〕からも明らかな如く本発明によれば、従来品
に比べηｆ視光の透過率及び熱線反射率において試験の
前後において殆ど変化がないことが分る。したがって曲
げガラスに熱線反射処理を施す場合に、曲げ成形する前
に熱線反射膜を形成しておくことができ、均一な熱線反
射膜とすることができる。このように、本発明品が可視
光透過率、熱線反射率等において、優れるのは、第３層
（金属酸化物層）を形成する場合に、無酸化雰囲気若し
くは酸素分圧が低い雰囲気において行うようにしたため
、貴金属層が第３層のスパッタリングの際に酸化したり
、酸素を取り込む（マイグレーション）ことがなく、且
つ貴金属層と金属酸化物層間に金属層が介在しないため
、接着力が高まるからと考えられる。

また、本発明によれば、３層構造で足りるため、ターゲ
ットの数も少なくて済み、工程数も減少する等の効果も
発揮する。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法を実施するスパッタリング装首の概
略断面図、第２図は本発明方法によって製造した熱線反
射ガラスの拡大断面図である。 尚、図面中（１）は真空槽、（５）、（８）はマグネト
ロンカソード、（１０）、（１１）はガス供給管、（１
２）は搬送ベルト、（１３）、（１４）はターゲット、
（１５）はホルタ−２（１６）はガラス板、（１７）　
、（１９）は金属酸化物層、（１８）は貴金属層である
。 特　許　出　願　人　　日本板硝子株式会社代　　理　
　人　　弁理士　　　　　下　　　１）　　容　−部間
　　　弁理士　　　大　　橋　　邦　　産量　　　弁理
士　　　小　　山　　　　右同　　　弁理士　　　野　
　１）　　　茂第１図 第２図 手続ネ山正書　（自発） ｉｌ（和６０年１１月１８日

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス板の表面に金属酸化物からなる第１層を直
   流スパッタリングによって形成し、この第１層の表面に
   無酸化雰囲気において直流スパッタリングを施すことで
   貴金属からなる第２層を形成し、更に第２層の表面に金
   属酸化物をターゲットとし無酸化雰囲気若しくは酸素分
   圧が低い雰囲気において直流スパッタリングを施すこと
   で金属酸化物からなる第３層を形成するようにしたこと
   を特徴とする熱線反射ガラスの製造方法。
2. （２）前記第１層を形成する直流スパッタリングは、金
   属酸化物をターゲットとして用い且つ無酸化雰囲気若し
   くは酸素分圧の低い雰囲気で行うことを特徴とする特許
   請求の範囲第１項記載の熱線反射ガラスの製造方法。
3. （３）前記第１層及び第３層を構成する金属酸化物は酸
   化スズ、酸化スズを含む酸化インジウム、酸化亜鉛、酸
   化アンチモンのうちいずれかであり、前記第２層を構成
   する貴金属は銀、金、銅、パラジウム、ロジウムのうち
   のいずれかであることを特徴とする特許請求の範囲第１
   項又は第２項のいずれかに記載の熱線反射ガラスの製造
   方法。