DE3628057A1 - Verfahren zur herstellung von waermereflektierendem glas - Google Patents

Verfahren zur herstellung von waermereflektierendem glas

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Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Scheiben aus wärmereflektierendem Glas, die als Fensterglasscheiben für Gebäude oder Automobile verwendet werden.
Wärmereflektierendes Glas zum Fernhalten von Wärme aus der äußeren Umgebung von Gebäuderäumen oder Fahrgasträumen von Automobilen und zum Verhindern des Entweichens von Wärme aus Gebäuderäumen oder Fahrgasträumen von Automobilen, um dadurch diese Räume auf einer konstanten Temperatur zu halten, ist bekannt.
Ein derartiges bekanntes Glas wird durch Bilden einer Metalloxidschicht als eine erste Schicht auf einer Oberfläche einer Glasscheibe mittels reaktiven Katodenzerstäubens (Sputtering), d. h. mittels Katodenzerstäubens in einer Atmosphäre, die Sauerstoff enthält, anschließendes Bilden einer Edelmetallschicht als eine zweite Schicht auf der Oberfläche der ersten Schicht mittels Katodenzerstäubens in einer Atmophäre, die keinen Sauerstoff enthält, und abschließendes Bilden einer Metalloxidschicht als eine dritte Schicht auf der Oberfläche der zweiten Schicht mittels reaktiven Katodenzerstäubens hergestellt.
Wenn die dritte Metalloxidschicht gebildet wird, wird das reaktive Katodenzerstäuben in der oxidierenden Atmosphäre bewirkt, wobei ein Metallstück als Aufprallfläche (Target) verwendet wird. Während dieses reaktiven Katodenzerstäubens oxidiert die zweite Edelmetallschicht, die bereits auf der ersten Schicht gebildet ist, oder es wird Sauerstoff in der zweiten Schicht eingefangen, was eine Wanderung (Migration) verursacht. Das sich daraus ergebende wärmereflektierende Glas hat daher ein verringertes Wärmereflektionsvermögen.
Eine Lösung dieses Problems besteht darin, eine Metallschicht aus Zn, Al, Sn, Zr oder Ti auf der zweiten Schicht zu bilden, um dieselbe zu schützen, wenn die dritte Schicht darauf durch reaktives Katodenzerstäuben gebildet wird, wie dies in der offengelegten Japanischen Patentanmeldungsdruckschrift Nr. 59(1984)-1 65 001 offenbart ist.
Die Metallschicht, die auf diese Weise auf der zweiten Schicht gebildet ist, verhindert, daß die zweite Schicht oxidiert, wenn die dritte Schicht darauf durch reaktives Katodenzerstäuben gebildet wird. Bei diesem Prozeß ist indessen die Anzahl der Aufprallflächen, die beim Katodenzerstäuben verwendet werden, groß, was dazu führt, daß die Herstellungseinrichtung ebenfalls große Abmessungen besitzt und die Anzahl der Herstellungsschritte erhöht ist. Falls die Anzahl der Aufprallflächen verringert würde, würde ein zeitraubender Prozeß zum Auswechseln derselben erforderlich sein, und die Anzahl der Herstellungsschritte würde erhöht.
Desweiteren ist, da die Metallschicht enthalten ist, die Bindungskraft der Edelmetallschicht verringert. Die Filmdichte der dritten Schicht ist niedrig, und es ist schwierig, eine dichte dritte Schichtstruktur zu erzielen, da die dritte Schicht durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben in der eaktiven Atmophäre gebildet wird. Die zweite Schicht, die durch den herkömmlichen Prozeß gebildet wird, ist in bezug auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit und Wärme von geringer Qualität. Wenn eine Scheibe aus wärmereflektierendem Glas als Automobilwindschutzscheibe hergestellt wird, würde, falls ein wärmereflektierender Film (Edelmetallfilm) vor dem Biegen derselben gebildet würde, dieser Wärmereflektierende Film dazu neigen, zu reißen oder in seiner Wärmereflexionsfähigkeit und seiner Durchlaßfähigkeit für sichtbares Licht beim Biegen der Glasscheibe stark beeinträchtigt sein. Daher war es bisher üblich, einen derartigen wärmereflektierenden Film durch Katodenzerstäuben auf einer Glasscheibe zu bilden, nachdem die Glasscheibe gebogen worden ist. Gemäß diesem Prozeß ist es indessen schwierig, einen gleichförmigen wärmereflektierenden Film auf der Glasscheibe zu bilden, wenn diese bereits gebogen worden ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von wärmereflektierendem Glas zu schaffen, bei dem verhindert wird, daß das Wärmereflexionsvermögen und die Durchlässigkeit für sichtbares Licht wesentlich verringert werden. Desweiteren besteht die Aufgabe für die vorliegende Erfindung darin, ein Verfahren zur Herstellung von wärmereflektierendem Glas zu schaffen, bei dem eine Oxidation oder Wanderung (Migration) einer Edelmetallschicht verhindert wird, ohne daß dazu das Anordnen einer Metallschicht zwischen der Edelmetallschicht und einer Metalloxidschicht erforderlich ist. Schließlich besteht die Aufgabe für die vorliegende Erfindung darin, ein Verfahren zur Herstellung von wärmereflektierendem Glas unter Verwendung einer kleinen Anzahl von Aufprallflächen (Targets) und mit einer so geringen Anzahl von Herstellungschritten wie möglich zu schaffen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren zur Herstellung einer Scheibe aus wärmereflektierendem Glas, mit Schritten zum Bilden einer ersten Schicht aus Metalloxid auf einer Oberfläche einer Glasscheibe durch Gleichstrom- Katodenzerstäuben, Bilden einer zweiten Schicht aus Edelmetall auf der Oberfläche der ersten Schicht durch Gleichstrom- Katodenzerstäuben in einer von Sauerstoff freien Atmosphäre und Bilden einer dritten Schicht aus Metalloxid auf der Oberfläche der zweiten Schicht durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben, mit einem Metalloxid, das als Aufprallfläche benutzt wird, in einer Atmosphäre, die 0-20 Volumenprozent Sauerstofff enthält, vorgeschlagen.
Die zuvor genannten und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der im folgenden anhand mehrerer Figuren gegebenen Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels für die Erfindung ersichtlich.
Fig. 1 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer Katodenzerstäubungsvorrichtung (Sputter-Vorrichtung) zum Durchführen des Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung.
Fig. 2 zeigt eine vergrößerte Teilquerschnittsansicht einer Scheibe aus wärmereflektierendem Glas, wie sie nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Katodenzerstäubungsvorrichtung (Sputter-Vorrichtung) zum Durchführen eines Verfahrens gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Katodenzerstäubungsvorrichtung enthält einen geerdeten Vakuumbehälter 1, der eine Evakuierungsöffnung 3 mit einem veränderbaren Ventil 2, das darin angeordnet ist, enthält. Der Vakuumbehälter 1 wird durch eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt) evakuiert, die mit diesem über die Evakuierungsöffnung 3 verbunden ist. Ein Paar von einen Abstand voneinander aufweisenden Magnetron- Katoden 5, 6 ist mittels elektrischer Isolatoren 4 a bzw. 4 b an dem Boden des Vakuumbehälters angebracht. Die Magnetron- Katoden 5, 6 sind durch Schalter 8 a, 8 b mit betreffenden Gleichstromversorgungseinrichtungen 7 a, 7 b verbunden. In den Vakuumbehälter 1 hinein erstrecken sich durch den Boden desselben in Nachbarschaft der Magnetron-Katoden Gaseinleitungsrohre 10 bzw. 11. Die Gaseinleitungsrohre 10, 11 weisen Ventile 9 a bzw. 9 b auf, die außerhalb des Vakuumbehälters 1 angeordnet sind. Das Gaseinleitungsrohr 10 leitet ein Edelgas, beispielsweise Argongas, in den Vakuumbehälter 1 ein, und das Gaseinleitungsrohr 11 leitet ein Gemisch aus Sauerstoffgas und einem Edelgas, beispielsweise Argongas, in den Vakuumbehälter 1 ein.
Die Katodenzerstäubungsvorrichtung enthält außerdem ein wechselweise bewegbares Förderband 12, das in einer Ebene oberhalb der Magnetron-Katoden 5, 6 liegt.
Im folgenden wird nun ein Verfahren zur Herstellung einer Scheibe aus wärmereflektierendem Glas in der Katodenzerstäubungsvorrichtung, die wie zuvor erläutert aufgebaut ist, beschrieben.
Es wird ein Stück Ag als Aufprallfläche 13 auf der oberen Oberfläche der Katode 5 angeordnet, während ein Stück ZnO, das 3 Molprozent Al2O3 enthält, als Aufprallfläche 14 auf der oberen Oberfläche der Katode 6 angeordnet wird. Eine Glasscheibe 16 wird von einem Halter 15 gehalten, der auf dem Förderband 12 sitzt.
Danach wird das Ventil 2 geöffnet, um den Vakuumbehälter 1 bis auf einen Druck von 10-3 Pa zu evakuieren, und durch das Gaseinleitungsrohr 10 wird Argongas in den Vakuumbehälter eingeleitet, während gleichzeitig ein Gemisch aus Sauerstoff- und Argongasen durch das Gaseinleitungsrohr 11 in den Vakuumbehälter 1 eingeleitet wird. Die Argon- und Sauerstoffgase, die in den Vakuumbehälter 1 eingeleitet worden sind, stehen im Verhältnis von 95 Volumenprozent zu 5 Volumenprozent, so daß der Teildruck des Sauerstoffs niedriger als der des Argons ist. Der Druck in dem Vakuumbehälter 1 wird, nachdem die Argon- und Sauerstoffgase eingeleitet worden sind, so gewählt, daß er 0.4 Pa beträgt. Dann wird der Schalter 8 b in die Stellung EIN gelegt, um eine negative Spannung von 350 V an die Katode 6 zu legen, um so das Katodenzerstäuben für 10 Minuten zu bewirken. Danach wird das Förderband 12 angetrieben, um die Glasscheibe 16, die durch den Halter 15 gehalten wird, über die Katode 6 bei einer Geschwindigkeit von 300 mm/min zu bewegen. Als Ergebnis wird eine Metalloxidschicht 17, die eine Dicke hat, welche von 100 Å bis 600 Å reicht, als eine erste Schicht auf der Glasscheibe 16 gebildet, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist, wobei die Metalloxidschicht 17 aus ZnO-Al2O3 gebildet ist.
Dann wird der Schalter 8 b in seine Stellung AUS gelegt, und die Ventile 9 a, 9 b werden geschlossen. Das veränderbare Ventil 2 wird wieder geöffnet, um den Vakuumbehälter 1 bis auf einen Druck von10-3 Pa zu evakuieren.
Darauf folgend wird das Ventil 9 a geöffnet, um das Argongas in einer bestimmten Menge (100 SCCM) in den Vakuumbehälter 1 einzuleiten, und das veränderbare Ventil 2 wird geregelt, um den Druck in dem Vakuumbehälter 1 auf einem Wert von 0.4 Pa zu halten. Der Schalter 8 a wird dann in seine Stellung EIN gelegt, um eine negative Spannung von 300 V an die Katode 5 zu legen, um so ein Gleichstrom-Katodenzerstäuben für ungefähr 10 Minuten durchzuführen. Danach wird das Förderband 16 angetrieben, um es über die Katode 5 bei einer Geschwindigkeit von 1100 mm/min zu bewegen. Als Ergebnis wird eine Edelmetallschicht 18, die eine Dicke hat, welche von 50 Å bis 300 Å reicht, als eine zweite Schicht auf der Metalloxidschicht 17 gebildet, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist, wobei die Edelmetallschicht 18 aus Ag gebildet ist.
Anschließend daran wird eine Metalloxidschicht 19 (Fig. 2) aus Al2O3-ZnO, die eine Dicke hat, welche von 100 Å bis 600 Å reicht, als eine dritte Schicht auf der Edelmetallschicht 18 unter der gleichen Bedingung wie derjenigen, unter der die Metalloxidschicht 17 gebildet wurde, d. h, durch einen Gleichstorm-Katodenzerstäubungsprozeß in einer Atmosphäre mit einem niedrigeren Sauerstoff-Teildruck, gebildet, wobei eine Aufprallfläche aus ZnO verwendet wird, das 3 Molprozent Al2O3 enthält.
Anstelle von ZnO (Zinkoxid), das Al2O3 enthält, kann jedwedes von anderen elektrisch leitenden Metalloxiden, wie Zinnoxid, Indiumoxid, das Zinnoxid enthält, Antimonoxid und Indiumoxid verwendet werden. Desweiteren kann irgendeines der anderen Edelmetalle, wie Gold, oder Kupfer, Palladium oder Rhodium anstelle von Silber verwendet werden.
Die Atmosphäre, in welcher die Metalloxidschicht 19 gebildet wird, ist so beschrieben worden, daß sie einen niedrigeren Teildruck des Sauerstoffs aufweist. Indessen kann die Metalloxidschicht 19 in einer Atmosphäre gebildet werden, die keinen Sauerstoff enthält. Verhältnisse von Sauerstoff zu Argon des Gemisches in dem Vakuumbehälter 1 können bis hinauf zu 20 Volumenprozent zu 80 Volumenprozent reichen. Es wurde herausgefunden, daß falls Sauerstoff in großer Menge entsprechend 20 Volumenprozent eingeleitet würde, die Wärme- und Feuchtigkeitsfestigkeits-Eigenschaften des sich ergebenden wärmereflektierenden Glases stark erniedrigt würden. Experimentell wurde herausgefunden, daß der Anteil von Sauerstoff vorzugsweise 10 Volumenprozent oder weniger betragen sollte.
Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse von Wärme- und Feuchtigkeitsfestigkeitsprüfungen, die an einer herkömmlichen Vierschicht-Wärmereflexionsglasscheibe, die eine Metallschicht (Zn) hat, welche zwischen einer Edelmetallschicht (Ag) und einer Metalloxidschicht (ZnO) angeordnet ist, und einer erfindungsgemäßen Dreischicht-Wärmereflexionsglasscheibe durchgeführt wurden:
Die Tabelle zeigt deutlich, daß die Durchlässigkeiten für sichtbare Licht und Wärme des erfindungsgemäßen wärmereflektierenden Glases im wesentlichen vor und nach den Prüfungen gleich sind. Daher kann ein wärmerflektierender Film auf einer Glasscheibe gebildet werden, bevor die Glasscheibe gebogen wird, und ein derartiger wärmereflektierender Film bleibt auch, nachdem die Glasscheibe gebogen worden ist, gleichförmig. Der Grund dafür, daß das wärmereflektierende Glas gemäß der vorliegenden Erfindung bessere Durchlässigkeiten für sichtbares Licht und Wärme aufweist, liegt vermutlich in der Tatsache begründet, daß da die dritte Schicht (Metalloxidschicht) in einer Atmosphäre, die keinen Sauerstoff enthält, oder in einer Atmosphäre mit einem niedrigeren Sauerstoff-Teildruck gebildet wird, das verwendete Metall aufgrund des Katodenzerstäubens zum Bilden der dritten Schicht nicht oxidiert oder keinen Sauerstoff einfängt (Wanderung) und daß die Edelmetallschicht und die Metalloxidschicht bei einer höheren Bindungskraft miteinander verbunden sind, als dies der Fall wäre, wenn keine Metallschicht dazwischen angeordnet wäre.
Da das wärmereflektierende Glas gemäß der vorliegenden Erfindung eine Dreischichtstruktur aufweist, ist die Anzahl der Aufprallflächen, die verwendet werden, verringert, und außerdem ist die Anzahl der Herstellungsschritte verringert.
Obgleich lediglich ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel für die vorliegende Erfindung beschrieben wurde, ist für den Fachmann ersichtlich, daß andere Ausführungsformen der Erfindung geschaffen werden können, ohne daß dazu der allgemeine Erfindungsgedanke oder der Schutzumfang der Erfindung, wie er durch die Ansprüche bestimmt und in der Beschreibung offenbart ist, verlassen werden müßte.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung einer Scheibe aus wärmereflektierendem Glas, gekennzeichnet durch Schritte zum
Bilden einer ersten Schicht (17) aus Metalloxid auf einer Oberfläche einer Glasscheibe (16) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben (Sputtering),
Bilden einer zweiten Schicht (18) aus Edelmetall auf der Oberfläche der ersten Schicht (17) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben in einer von Sauerstoff freien Atmosphäre und Bilden einer dritten Schicht (19) aus Metalloxid auf der Oberfläche der zweiten Schicht (18) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben, mit einem Metalloxid, das als Aufprallfläche (Target) benutzt wird, in einer Atmosphäre, die 0-20 Volumenprozent Sauerstoff enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Schicht (17) mit einem Metalloxid gebildet wird, das als Aufprallfläche in einer Atmosphäre benutzt wird, die 0-20 Volumenprozent Sauerstoff enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid der ersten und der dritten Schicht (17 bzw. 19) aus der Gruppe ausgewählt wird, die sich aus Zinnoxid, Indiumoxid, das Zinnoxid enthält, Antimonoxid und Indiumoxid zusammensetzt, und daß das Metall der zweiten Schicht (18) aus der Gruppe gewählt wird, die sich aus Gold, Kupfer, Palladium und Rhodium zusammensetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Edelmetall Silber ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid, welches die erste Schicht (17) und die dritte Schicht (19) bildet, Al2O3-ZnO ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloxid, welches die erste Schicht (17) und die dritte Schicht (19) bildet, Al2O3-ZnO ist.
DE19863628057 1985-08-19 1986-08-19 Verfahren zur herstellung von waermereflektierendem glas Ceased DE3628057A1 (de)

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