DE3628057A1 - Verfahren zur herstellung von waermereflektierendem glas - Google Patents
Verfahren zur herstellung von waermereflektierendem glasInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung von Scheiben aus wärmereflektierendem Glas, die
als Fensterglasscheiben für Gebäude oder Automobile verwendet
werden.
Wärmereflektierendes Glas zum Fernhalten von Wärme aus der
äußeren Umgebung von Gebäuderäumen oder Fahrgasträumen von
Automobilen und zum Verhindern des Entweichens von Wärme aus
Gebäuderäumen oder Fahrgasträumen von Automobilen, um dadurch
diese Räume auf einer konstanten Temperatur zu halten,
ist bekannt.
Ein derartiges bekanntes Glas wird durch Bilden einer Metalloxidschicht
als eine erste Schicht auf einer Oberfläche
einer Glasscheibe mittels reaktiven Katodenzerstäubens
(Sputtering), d. h. mittels Katodenzerstäubens in einer
Atmosphäre, die Sauerstoff enthält, anschließendes Bilden
einer Edelmetallschicht als eine zweite Schicht auf der
Oberfläche der ersten Schicht mittels Katodenzerstäubens
in einer Atmophäre, die keinen Sauerstoff enthält, und abschließendes
Bilden einer Metalloxidschicht als eine dritte
Schicht auf der Oberfläche der zweiten Schicht mittels reaktiven
Katodenzerstäubens hergestellt.
Wenn die dritte Metalloxidschicht gebildet wird, wird das
reaktive Katodenzerstäuben in der oxidierenden Atmosphäre
bewirkt, wobei ein Metallstück als Aufprallfläche (Target)
verwendet wird. Während dieses reaktiven Katodenzerstäubens
oxidiert die zweite Edelmetallschicht, die bereits auf der
ersten Schicht gebildet ist, oder es wird Sauerstoff
in der zweiten Schicht eingefangen, was eine Wanderung (Migration)
verursacht. Das sich daraus ergebende wärmereflektierende
Glas hat daher ein verringertes Wärmereflektionsvermögen.
Eine Lösung dieses Problems besteht darin, eine Metallschicht
aus Zn, Al, Sn, Zr oder Ti auf der zweiten Schicht
zu bilden, um dieselbe zu schützen, wenn die dritte Schicht
darauf durch reaktives Katodenzerstäuben gebildet wird, wie
dies in der offengelegten Japanischen Patentanmeldungsdruckschrift
Nr. 59(1984)-1 65 001 offenbart ist.
Die Metallschicht, die auf diese Weise auf der zweiten
Schicht gebildet ist, verhindert, daß die zweite Schicht
oxidiert, wenn die dritte Schicht darauf durch reaktives
Katodenzerstäuben gebildet wird. Bei diesem Prozeß ist indessen
die Anzahl der Aufprallflächen, die beim Katodenzerstäuben
verwendet werden, groß, was dazu führt, daß die
Herstellungseinrichtung ebenfalls große Abmessungen besitzt
und die Anzahl der Herstellungsschritte erhöht ist. Falls
die Anzahl der Aufprallflächen verringert würde, würde ein
zeitraubender Prozeß zum Auswechseln derselben erforderlich
sein, und die Anzahl der Herstellungsschritte würde erhöht.
Desweiteren ist, da die Metallschicht enthalten ist, die
Bindungskraft der Edelmetallschicht verringert. Die Filmdichte
der dritten Schicht ist niedrig, und es ist schwierig,
eine dichte dritte Schichtstruktur zu erzielen, da die
dritte Schicht durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben in der
eaktiven Atmophäre gebildet wird. Die zweite Schicht, die
durch den herkömmlichen Prozeß gebildet wird, ist in bezug
auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Feuchtigkeit und
Wärme von geringer Qualität. Wenn eine Scheibe aus wärmereflektierendem
Glas als Automobilwindschutzscheibe hergestellt
wird, würde, falls ein wärmereflektierender Film
(Edelmetallfilm) vor dem Biegen derselben gebildet würde,
dieser Wärmereflektierende Film dazu neigen, zu reißen oder
in seiner Wärmereflexionsfähigkeit und seiner Durchlaßfähigkeit
für sichtbares Licht beim Biegen der Glasscheibe
stark beeinträchtigt sein. Daher war es bisher üblich, einen
derartigen wärmereflektierenden Film durch Katodenzerstäuben
auf einer Glasscheibe zu bilden, nachdem die Glasscheibe
gebogen worden ist. Gemäß diesem Prozeß ist es indessen
schwierig, einen gleichförmigen wärmereflektierenden Film
auf der Glasscheibe zu bilden, wenn diese bereits gebogen
worden ist.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde,
ein Verfahren zur Herstellung von wärmereflektierendem Glas
zu schaffen, bei dem verhindert wird, daß das Wärmereflexionsvermögen
und die Durchlässigkeit für sichtbares Licht
wesentlich verringert werden. Desweiteren besteht die Aufgabe
für die vorliegende Erfindung darin, ein Verfahren zur
Herstellung von wärmereflektierendem Glas zu schaffen, bei
dem eine Oxidation oder Wanderung (Migration) einer Edelmetallschicht
verhindert wird, ohne daß dazu das Anordnen
einer Metallschicht zwischen der Edelmetallschicht und einer
Metalloxidschicht erforderlich ist. Schließlich besteht die
Aufgabe für die vorliegende Erfindung darin, ein Verfahren
zur Herstellung von wärmereflektierendem Glas unter Verwendung
einer kleinen Anzahl von Aufprallflächen (Targets) und
mit einer so geringen Anzahl von Herstellungschritten wie
möglich zu schaffen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein Verfahren
zur Herstellung einer Scheibe aus wärmereflektierendem Glas,
mit Schritten zum Bilden einer ersten Schicht aus Metalloxid
auf einer Oberfläche einer Glasscheibe durch Gleichstrom-
Katodenzerstäuben, Bilden einer zweiten Schicht aus Edelmetall
auf der Oberfläche der ersten Schicht durch Gleichstrom-
Katodenzerstäuben in einer von Sauerstoff freien Atmosphäre
und Bilden einer dritten Schicht aus Metalloxid auf
der Oberfläche der zweiten Schicht durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben,
mit einem Metalloxid, das als Aufprallfläche
benutzt wird, in einer Atmosphäre, die 0-20 Volumenprozent
Sauerstofff enthält, vorgeschlagen.
Die zuvor genannten und weitere Aufgaben, Merkmale und Vorteile
der vorliegenden Erfindung werden aus der im folgenden
anhand mehrerer Figuren gegebenen Beschreibung eines bevorzugten
Ausführungsbeispiels für die Erfindung ersichtlich.
Fig. 1 zeigt eine schematische Querschnittsansicht einer
Katodenzerstäubungsvorrichtung (Sputter-Vorrichtung)
zum Durchführen des Verfahrens gemäß der vorliegenden
Erfindung.
Fig. 2 zeigt eine vergrößerte Teilquerschnittsansicht einer
Scheibe aus wärmereflektierendem Glas, wie sie nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wird.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Katodenzerstäubungsvorrichtung
(Sputter-Vorrichtung) zum Durchführen eines Verfahrens gemäß
der vorliegenden Erfindung. Die Katodenzerstäubungsvorrichtung
enthält einen geerdeten Vakuumbehälter 1, der eine
Evakuierungsöffnung 3 mit einem veränderbaren Ventil 2, das
darin angeordnet ist, enthält. Der Vakuumbehälter 1 wird
durch eine Vakuumpumpe (nicht gezeigt) evakuiert, die mit
diesem über die Evakuierungsöffnung 3 verbunden ist. Ein
Paar von einen Abstand voneinander aufweisenden Magnetron-
Katoden 5, 6 ist mittels elektrischer Isolatoren 4 a bzw. 4 b
an dem Boden des Vakuumbehälters angebracht. Die Magnetron-
Katoden 5, 6 sind durch Schalter 8 a, 8 b mit betreffenden
Gleichstromversorgungseinrichtungen
7 a, 7 b verbunden. In den
Vakuumbehälter 1 hinein erstrecken sich durch den Boden
desselben in Nachbarschaft der Magnetron-Katoden Gaseinleitungsrohre
10 bzw. 11. Die Gaseinleitungsrohre 10, 11 weisen
Ventile 9 a bzw. 9 b auf, die außerhalb des Vakuumbehälters 1
angeordnet sind. Das Gaseinleitungsrohr 10 leitet ein Edelgas,
beispielsweise Argongas, in den Vakuumbehälter 1 ein,
und das Gaseinleitungsrohr 11 leitet ein Gemisch aus Sauerstoffgas
und einem Edelgas, beispielsweise Argongas, in den
Vakuumbehälter 1 ein.
Die Katodenzerstäubungsvorrichtung enthält außerdem ein
wechselweise bewegbares Förderband 12, das in einer Ebene
oberhalb der Magnetron-Katoden 5, 6 liegt.
Im folgenden wird nun ein Verfahren zur Herstellung einer
Scheibe aus wärmereflektierendem Glas in der Katodenzerstäubungsvorrichtung,
die wie zuvor erläutert aufgebaut ist,
beschrieben.
Es wird ein Stück Ag als Aufprallfläche 13 auf der oberen
Oberfläche der Katode 5 angeordnet, während ein Stück ZnO,
das 3 Molprozent Al2O3 enthält, als Aufprallfläche 14 auf
der oberen Oberfläche der Katode 6 angeordnet wird. Eine
Glasscheibe 16 wird von einem Halter 15 gehalten, der auf
dem Förderband 12 sitzt.
Danach wird das Ventil 2 geöffnet, um den Vakuumbehälter 1
bis auf einen Druck von 10-3 Pa zu evakuieren, und durch das
Gaseinleitungsrohr 10 wird Argongas in den Vakuumbehälter
eingeleitet, während gleichzeitig ein Gemisch aus Sauerstoff-
und Argongasen durch das Gaseinleitungsrohr 11 in den
Vakuumbehälter 1 eingeleitet wird. Die Argon- und Sauerstoffgase,
die in den Vakuumbehälter 1 eingeleitet worden
sind, stehen im Verhältnis von 95 Volumenprozent zu 5 Volumenprozent,
so daß der Teildruck des Sauerstoffs niedriger
als der des Argons ist. Der Druck in dem Vakuumbehälter 1
wird, nachdem die Argon- und Sauerstoffgase eingeleitet
worden sind, so gewählt, daß er 0.4 Pa beträgt. Dann wird
der Schalter 8 b in die Stellung EIN gelegt, um eine negative
Spannung von 350 V an die Katode 6 zu legen, um so das Katodenzerstäuben
für 10 Minuten zu bewirken. Danach wird das
Förderband 12 angetrieben, um die Glasscheibe 16, die durch
den Halter 15 gehalten wird, über die Katode 6 bei einer
Geschwindigkeit von 300 mm/min zu bewegen. Als Ergebnis wird
eine Metalloxidschicht 17, die eine Dicke hat, welche von
100 Å bis 600 Å reicht, als eine erste Schicht auf der
Glasscheibe 16 gebildet, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist,
wobei die Metalloxidschicht 17 aus ZnO-Al2O3 gebildet ist.
Dann wird der Schalter 8 b in seine Stellung AUS gelegt, und
die Ventile 9 a, 9 b werden geschlossen. Das veränderbare
Ventil 2 wird wieder geöffnet, um den Vakuumbehälter 1 bis
auf einen Druck von10-3 Pa zu evakuieren.
Darauf folgend wird das Ventil 9 a geöffnet, um das Argongas
in einer bestimmten Menge (100 SCCM) in den Vakuumbehälter 1
einzuleiten, und das veränderbare Ventil 2 wird geregelt, um
den Druck in dem Vakuumbehälter 1 auf einem Wert von 0.4 Pa
zu halten. Der Schalter 8 a wird dann in seine Stellung EIN
gelegt, um eine negative Spannung von 300 V an die Katode 5
zu legen, um so ein Gleichstrom-Katodenzerstäuben für ungefähr
10 Minuten durchzuführen. Danach wird das Förderband 16
angetrieben, um es über die Katode 5 bei einer Geschwindigkeit
von 1100 mm/min zu bewegen. Als Ergebnis wird eine
Edelmetallschicht 18, die eine Dicke hat, welche von 50 Å
bis 300 Å reicht, als eine zweite Schicht auf der Metalloxidschicht
17 gebildet, wie dies in Fig. 2 gezeigt ist,
wobei die Edelmetallschicht 18 aus Ag gebildet ist.
Anschließend daran wird eine Metalloxidschicht 19 (Fig. 2)
aus Al2O3-ZnO, die eine Dicke hat, welche von 100 Å bis
600 Å reicht, als eine dritte Schicht auf der Edelmetallschicht
18 unter der gleichen Bedingung wie derjenigen,
unter der die Metalloxidschicht 17 gebildet wurde, d. h, durch einen Gleichstorm-Katodenzerstäubungsprozeß in einer
Atmosphäre mit einem niedrigeren Sauerstoff-Teildruck, gebildet,
wobei eine Aufprallfläche aus ZnO verwendet wird,
das 3 Molprozent Al2O3 enthält.
Anstelle von ZnO (Zinkoxid), das Al2O3 enthält, kann jedwedes
von anderen elektrisch leitenden Metalloxiden, wie
Zinnoxid, Indiumoxid, das Zinnoxid enthält, Antimonoxid und
Indiumoxid verwendet werden. Desweiteren kann irgendeines
der anderen Edelmetalle, wie Gold, oder Kupfer, Palladium
oder Rhodium anstelle von Silber verwendet werden.
Die Atmosphäre, in welcher die Metalloxidschicht 19 gebildet
wird, ist so beschrieben worden, daß sie einen niedrigeren
Teildruck des Sauerstoffs aufweist. Indessen kann die Metalloxidschicht
19 in einer Atmosphäre gebildet werden, die
keinen Sauerstoff enthält. Verhältnisse von Sauerstoff zu
Argon des Gemisches in dem Vakuumbehälter 1 können bis hinauf
zu 20 Volumenprozent zu 80 Volumenprozent reichen. Es
wurde herausgefunden, daß falls Sauerstoff in großer Menge
entsprechend 20 Volumenprozent eingeleitet würde, die Wärme-
und Feuchtigkeitsfestigkeits-Eigenschaften des sich ergebenden
wärmereflektierenden Glases stark erniedrigt würden.
Experimentell wurde herausgefunden, daß der Anteil von Sauerstoff
vorzugsweise 10 Volumenprozent oder weniger betragen
sollte.
Die folgende Tabelle zeigt die Ergebnisse von Wärme- und
Feuchtigkeitsfestigkeitsprüfungen, die an einer herkömmlichen
Vierschicht-Wärmereflexionsglasscheibe, die eine Metallschicht
(Zn) hat, welche zwischen einer Edelmetallschicht
(Ag) und einer Metalloxidschicht (ZnO) angeordnet
ist, und einer erfindungsgemäßen Dreischicht-Wärmereflexionsglasscheibe
durchgeführt wurden:
Die Tabelle zeigt deutlich, daß die Durchlässigkeiten für
sichtbare Licht und Wärme des erfindungsgemäßen wärmereflektierenden
Glases im wesentlichen vor und nach den Prüfungen
gleich sind. Daher kann ein wärmerflektierender Film
auf einer Glasscheibe gebildet werden, bevor die Glasscheibe
gebogen wird, und ein derartiger wärmereflektierender Film
bleibt auch, nachdem die Glasscheibe gebogen worden ist,
gleichförmig. Der Grund dafür, daß das wärmereflektierende
Glas gemäß der vorliegenden Erfindung bessere Durchlässigkeiten
für sichtbares Licht und Wärme aufweist, liegt vermutlich
in der Tatsache begründet, daß da die dritte Schicht
(Metalloxidschicht) in einer Atmosphäre, die keinen Sauerstoff
enthält, oder in einer Atmosphäre mit einem niedrigeren
Sauerstoff-Teildruck gebildet wird, das verwendete Metall
aufgrund des Katodenzerstäubens zum Bilden der dritten
Schicht nicht oxidiert oder keinen Sauerstoff einfängt
(Wanderung) und daß die Edelmetallschicht und die Metalloxidschicht
bei einer höheren Bindungskraft miteinander
verbunden sind, als dies der Fall wäre, wenn keine Metallschicht
dazwischen angeordnet wäre.
Da das wärmereflektierende Glas gemäß der vorliegenden Erfindung
eine Dreischichtstruktur aufweist, ist die Anzahl
der Aufprallflächen, die verwendet werden, verringert, und
außerdem ist die Anzahl der Herstellungsschritte verringert.
Obgleich lediglich ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel für
die vorliegende Erfindung beschrieben wurde, ist für den
Fachmann ersichtlich, daß andere Ausführungsformen der Erfindung
geschaffen werden können, ohne daß dazu der allgemeine
Erfindungsgedanke oder der Schutzumfang der Erfindung,
wie er durch die Ansprüche bestimmt und in der Beschreibung
offenbart ist, verlassen werden müßte.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung einer Scheibe aus wärmereflektierendem
Glas, gekennzeichnet durch Schritte
zum
Bilden einer ersten Schicht (17) aus Metalloxid auf einer Oberfläche einer Glasscheibe (16) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben (Sputtering),
Bilden einer zweiten Schicht (18) aus Edelmetall auf der Oberfläche der ersten Schicht (17) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben in einer von Sauerstoff freien Atmosphäre und Bilden einer dritten Schicht (19) aus Metalloxid auf der Oberfläche der zweiten Schicht (18) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben, mit einem Metalloxid, das als Aufprallfläche (Target) benutzt wird, in einer Atmosphäre, die 0-20 Volumenprozent Sauerstoff enthält.
Bilden einer ersten Schicht (17) aus Metalloxid auf einer Oberfläche einer Glasscheibe (16) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben (Sputtering),
Bilden einer zweiten Schicht (18) aus Edelmetall auf der Oberfläche der ersten Schicht (17) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben in einer von Sauerstoff freien Atmosphäre und Bilden einer dritten Schicht (19) aus Metalloxid auf der Oberfläche der zweiten Schicht (18) durch Gleichstrom-Katodenzerstäuben, mit einem Metalloxid, das als Aufprallfläche (Target) benutzt wird, in einer Atmosphäre, die 0-20 Volumenprozent Sauerstoff enthält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die erste Schicht (17) mit einem Metalloxid
gebildet wird, das als Aufprallfläche in einer
Atmosphäre benutzt wird, die 0-20 Volumenprozent Sauerstoff
enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metalloxid der ersten und der
dritten Schicht (17 bzw. 19) aus der Gruppe ausgewählt wird,
die sich aus Zinnoxid, Indiumoxid, das Zinnoxid enthält,
Antimonoxid und Indiumoxid zusammensetzt, und daß das Metall
der zweiten Schicht (18) aus der Gruppe gewählt wird, die
sich aus Gold, Kupfer, Palladium und Rhodium zusammensetzt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Edelmetall Silber ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metalloxid, welches die erste
Schicht (17) und die dritte Schicht (19) bildet, Al2O3-ZnO
ist.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Metalloxid, welches die erste
Schicht (17) und die dritte Schicht (19) bildet, Al2O3-ZnO
ist.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60181492A JPS6241740A (ja) | 1985-08-19 | 1985-08-19 | 熱線反射ガラスの製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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DE3628057A1 true DE3628057A1 (de) | 1987-02-19 |
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Family Applications (1)
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---|---|---|---|
DE19863628057 Ceased DE3628057A1 (de) | 1985-08-19 | 1986-08-19 | Verfahren zur herstellung von waermereflektierendem glas |
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KR (1) | KR900002707B1 (de) |
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