DE3201783A1 - Verfahren zum herstellen von in der draufsicht und durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen infrarotanteil der strahlung reflektierenden scheiben durch katodenzerstaeubung von targets sowie durch das verfahren hergestellte glasscheiben - Google Patents
Verfahren zum herstellen von in der draufsicht und durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen infrarotanteil der strahlung reflektierenden scheiben durch katodenzerstaeubung von targets sowie durch das verfahren hergestellte glasscheibenInfo
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Description
21 . Januar 1982 82501
- Jr-
LEYBOLD-HERAEUS GmbH
Bonner Straße 504
Bonner Straße 504
5000 Köln - 51
" Verfahren zum Herstellen von in der Draufsicht und Durchsicht weitgehend farbneutralen, einen
hohen Infrarotanteil der Strahlung reflektierenden
Scheiben durch Katodenzerstäubung von Targets sowie durch das Verfahren hergestellte
Glasscheiben "
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von in
der Draufsicht und Durchsient weitgehend farbneutralen, einen
hohen Infrarotanteil der Strahlung reflektierenden
Scheiben, durch Katodenzerstäubung von Targets mit Gehalten' an Indium und Zinn oder mit Gehalten an Kadmium und
Zinn.
21 . Januar 1982 82501
- <ar -
Durch derartige Verfahren hergestellte Glasscheiben dienen dazj, Infrarot- bzw. Wärmestrahlung aus den durch die
Scheiben verschlossenen Räumen fernzuhalten und/oder in diesen zurückzuhalten. Bevorzugte Anwendungsgebiete sind
die Verglasung von Gebäuden und Automobilen.
Es ist Stand der Technik, infrarot-reflektierende Scheiben
durch Beschichtung von neutralem Glas mit Kombinationen aus dielektrischen Schichten und Metallschichten aus der Gruppe
Gold, Silber und Kupfer herzustellen. Die Schichten müssen gegen mechanische und chemische Einflüsse weitgehend geschützt
werden. Silber und Kupfer werden an Kontaktstellen mit der Atmosphäre leicht chemisch verändert. Bei Gold
ist die Anwendung aus preislichen Gründen begrenzt. Derartige Schichtsysteme lassen sich vor allem nicht mehr
auf Temperaturen erhitzen, wie sie bei Automobi1 scheiben
während des Biegevorgangs auftreten, wenn die Beschichtung im ebenen Zustand des Glases erfolgt ist. Der bei Verbundscheiben
mit Luftspalt vorhandene Schutz durch eine sogenannte Schutzverglasung scheidet bei AutomobiTverglasungen
ohnehin aus.
Es wurde daher bereits versucht, monolithische Schichten
mit vergleichbaren Eigenschaften auf Halbleiterbasis einzusetzen.
Gemäß empirischer Erfahrung nimmt der Grad der Infrarotreflexion dünner Schichten in etwa mit der elektrischen
Leitfähigkeit zu. In einigen Fällen nutzt man die elektrische
Leitfähigkeit zusätzlich zur Beheizung der Scheiben, so zum
Beispiel bei Autoverglasungen. Bekannte monolithische
Schichten dieser Art bestehen aus Zinn-Oxid, Indium-Zinn-Oxid,
21 . Januar 1982 82501
Cadmium-Zinn-Oxid, gegebenenfalls mit zusätzlichen Dotierungs
stoffen. Das betreffende Cadmium-Zinn-Oxid liegt bevorzugt
in der Form von Cadmiumstannat vor.
Die Zinn-Oxid-Schichten müssen zur Erzielung eines ausreichend
niedrigen Flächenwiderstandes bzw. einer hohen Infrarotreflexion in solchen Schichtdicken aufgebracht werden,
daß sie in der Draufsicht und Durchsicht unerwünschte Farbeffekte erzeugen. Ausreichend dicke Schichten mit einem
hohen Indiumanteil, die an sich farbneutral sind, scheitern
am hohen Preis des weltweit knappen Indiums, wobei zu beachten ist, daß der Indiumanteil für diese Schichten
typischerweise etwa 90 % beträgt. Cadmiumhaltige Schichten
werden zunehmend wegen der Toxidität dieses Materials verworfen, sofern sie keine Schutzschicht aufweisen.
Alle Prozentangaben sind Gewichtsprozente, soweit nicht ausdrücklich
etwas anderes angegeben ist.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung anzugeben, das
eine weitgehende Einsparung an teueren Materialien wie Gold und Indium ermöglicht, zu Schichten mit erhöhter
Resistenz gegen mechanische Einwirkungen auf die Oberfläche sowie zu Schichten mit erhöhter chemischer Beständigkeit,
insbesondere gegen Sauerstoffeinflüsse führt.
Die Lösung der Aufgabe wird bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß dadurch erreicht, daß man in beliebiger
Reihenfolge in sauerstoffhai tiger Edelgas-Atmosphäre
2Ϊ. Ja'nüär 1982
82501
a) nindestens eine Schicht aus Indium-Zinn-Oxid mit
50 bis 98 % Indium aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 50 und 500 nm, vorzugsweise zwischen
100 und 400 nm, erreicht ist,
und
b) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der
Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal aufstäubt,
bis eine Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 6 00 und 900 nm, erreicht ist.
Es wurde überraschend festgestellt, daß die Schicht mit dem teuren Indium-Anteil in der normalerweise für monolithische Schichten erforderlichen Stärke erheblich reduziert und durch eine Schicht aus mindestens einem der
Oxide von Zinn, Wismut, Titan und Tantal ergänzt werden
kann, ohne daß sich die optischen Eigenschaften in der
Draufsicht und Durchsicht unzulässig verändern. Derartige Schichten können ohne weiteres auch an die Stelle solcher
Schichten treten, wie sie ursprünglich nur unter Einbeziehung von Metallschichten, wie Goldschichten, erzeugt
werden konnten. Die erfindungsgemäßen Schichten haben
eine erhöhte Resistenz gegen mechanische Einwirkungen auf die Oberfläche sowie eine erhöhte chemische Resistenz gegenüber Verunreinigungen der Atmosphäre, Waschmittel etc.,
insbesondere aber gegen Sauerstoffeinflüsse.
Es ist dabei durchaus möglich, eine oder beide der Schichten a) bzw. b) in Einzelschichten aufzuteilen und Schichten des
Typs a) und b) alternierend anzuordnen, so daß ein Vielfach-Schichtsystem gebildet wird. Bei einer Aufteilung der
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21 . Januar 1982 82501
Schichten des Typs a) und b) in mehrere Einzel schichten wird
der Ausdruck "Schichtdicke" als Gesamtschichtdicke, d.h. als
Summe aller Einzelschichten des gleichen Typs a) oder b)
verstanden.
Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei einem Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung durch die Katodenzerstäubung
von Targets mit Gehalten an Cadmium und Zinn erfindungsgemäß dadurch, daß man in sauerstoffhai tiger
Edel gas-Atmosphäre
a) mindestens eine Schicht aus Cadmium-Zinn-Oxid mit 50
bis 98 % Cadmium aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 50 und 500 nm, vorzugsweise zwischen 100 und 400 nm,
erreicht ist und
b) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal, aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 600 und 900 nm, erreicht ist, wobei eine dieser Schichten die Deckschicht bildet.
b) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal, aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 600 und 900 nm, erreicht ist, wobei eine dieser Schichten die Deckschicht bildet.
Auch das solchermaßen hergestellte Schichtsystem besitzt die gleichen Vorteile, wobei die toxikologischen Wirkungen des
Cadmiums dadurch unschädlich gemacht sind, daß die cadmiumhaltige Schicht nicht an der Oberfläche liegt, sondern ggf. als
erste Schicht auf das Substrat aufgebracht wird, während die aus einem nicht-cadmiumhaltigen Oxid bestehende Deckschicht
den Abschluß des Schichtsystems bildet.
Die geforderten Schichteigenschaften werden dabei erreicht,
wenn die Indium-Zinn-Oxidschicht bzw. die Cadmium-Zinn-Oxid-
21 . Januar 1982 82501
Schicht bis zu einer solchen Schichtdicke aufgestäubt wird, daß der Flächenwiderstand zwischen 3 und 15. Ω, vorzugsweise
zwischen 10 und 13 Ω, liegt.
Als Targetmaterial für die Schicht des Typs a) kann dabei
ein metallisches, plattenförmiges Target aus einer Indium-Zinn-Kombination
mit 50 bis 98 % Indium, Rest Zinn verwendet werden. Unter "Indium-Zinn-Kombination" werden dabei
sowohl Legierungen als auch Pulvergemische sowie Matrixanordnungen verstanden, bei denen eines der Metalle in
Stab- oder Plattenform in die Oberfläche des anderen Metalls eingebettet ist. Ein derartiges Targetmaterial
wird in sauerstoffhaitiger Argon-Atmosphäre aufgestäubt,
und die dadurch hergestellte Schicht wird einer Temperaturbehandlung zwischen 250 0C und der Erweichungstemperatur
des Glassubstrats ausgesetzt. Diese Erweichungstemperatur läßt sich je nach der Art des verwendeten Gases einschlägigen
Handbüchern entnehmen.
Die Verwendung metallischen Targetmaterials hat den besonderen Vorteil, daß das bei Erschöpfung des Targets noch
vorhandene Restmaterial wieder aufgearbeitet werden kann, was bei oxidischem Targetmaterial nicht bzw. nicht ohne
weiteres möglich ist.
Es kann aber ohne weiteres auch heißgepreßtes, elektrisch
leitendes Targetmaterial verwendet werden, welches aus einem Indium-Zinn-Oxid-Gemisch besteht, bei dem das Verhältnis
von Indium:Zinn zwischen 98:2 bis 50:50 gewählt wird. Während bei der Zerstäubung metallischen Targetmaterials ein hoher Sauerstoffanteil im Zerstäubungsgas
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21 . Januar 1982
82501 •»Ο
- MT -
erforderlich ist, kann der Sauerstoffantei1 bei Zerstäubung
oxidischen Targetmaterials erheblich reduziert
werden, wobei es im Grenzfall auch möglich ist, den Zerstäubungsprozeß in neutraler Atmosphäre durchzuführen.
Sämtliche Targets können mit Gleichspannung als Zerstäubungsspannung
zerstäubt werden. Dies gilt auch für die oxidischen Targets, da diese durch den Herstellprozeß
des Heißpressens eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit erhalten haben, die die Anwendung von
Hochfrequenz, wie sie ansonsten bei der Zerstäubung oxidischer Targets erforderlich ist, überflüssig macht.
Bei bestimmten Anwendungsfällen, in welchen ein
Biegen der Scheibe nach Beschichtung notwendig ist, kann erwartet werden, daß das beschriebene Schichtsystem
im Vergleich zu den mit einer leitfähigen Metallschicht ausgestatteten Systemen vorteilhaft ist. Hierbei können
die Einflüsse von Diffusionsvorgängen, auf die leitfähige
Schicht durch die hohe Schichtdicke der halbleitenden
Schicht weitgehend reduziert werden.
Das einfachste der möglichen Schichtsysteme ist in der
anliegenden Figur dargestellt, das einen Schnitt durch
ein Glassubstrat 1 mit einer unmittelbar aufgebrachter
Indium-Zinn-Oxid-Schicht 2 und einer abschliessend aufgebrachten
Deckschicht 3 aus Zinn-Oxid zeigt.
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21 . Januar 1982
82501 ΑΛ
- VC -
Besonders vorteilhafte Ausführungsbeispiele des Erfindungsgegenstandes werden nachfolgend näher erläutert.
In einer Katodenzerstäubungs-Anlage des Tpys Z600 der
Firma Leybold-Heraeus GmbH wurden als Substrate Scheiben aus Fensterglas mit den Abmessungen 40 χ 40 cm2 bei
3mm Dicke in 58 mm Abstand gegenüber den Targetoberflachen
einer Hochleistungskatodenanordnung, bestehend aus zwei Hochleistungskatoden vom Typ PK500L (mit Magnetfeldver-Stärkung)
beschichtet. Die Katoden waren mit einer Gleichspannungsquelle verbunden, die bei max. 750 V
Zerstäubungsspannung eine Leistung von maximal 7,5 kW lieferte. Die Targetabmessungen betrugen in allen Fällen
500 mm χ 88 mm (=0berflache). Die Substrate wurden in
Querrichtung zur längsten Targetachse zu den Katoden mit einer Geschwindigkeit von 20 cm/min bewegt. Es wurde bei
einem Totaldruck von 5 χ 10 mbar gearbeitet, nachdem die Anlage zuvor auf 2x10 mbar evakuiert worden war.
Das erste Target bestand aus einem heißgepreßtem Oxidgemisch
mit einem Indium-Zinn-Verhältnis von 90:10. Bei einer spezifischen Leistung von 1,6 W pro cm2 Targetfläche
wurden sieben Durchläufe der Scheibe benötigt, um eine Schichtdicke von 370 nm zu erreichen. Der Flächenwiderstand
dieser Schicht betrug 13 Ω. Beim Zerstäuben wurde Zerstäubungsgas eingeleitet, das im Volumens-Verhältnis 24:1
aus Argon und Sauerstoff bestand.
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2ΓΓ Janüar-1982
82501
Das zweite Target bestand aus reinem metallischen Zinn. Bei einer spezifischen Leistung von 5,5 W pro cm2 Targetfläche
wurden acht Durchläufe der Scheibe benötigt, un
eine Schichtdicke von 620 nm zu erreichen. Das Volumensverhältnis im zugeführten Zerstäubungsgas betrug Argon
zu Sauerstoff = 1:1.
Das erste Target bestand aus einer Indium-Zinn-Legierung
mit einem Indium-Zinn-Verhältnis von 95:5.
Bei einer spezifischen Leistung von 5 W pro cm2 Targetfläche
wurden fünf Durchläufe der Scheibe benötigt, um eine Schichtdicke von 260 nm zu erreichen. Der Flächenwiderstand dieser
Schicht betrug 13 Ω. Beim Zerstäuben wurde Zerstäubungsgas eingeleitet, das im Volumensverhältnis 1:1 aus Argon 'ind
Sauerstoff bestand.
Das zweite Target bestand aus reinem metallischen Zinn. Bei einer spezifischen Leistung von 5,5 W pro cm2 Targetfläche
wurden elf Durchläufe der Scheibe benötigt, um eine Schichtdicke von 850 nm zu erreichen. Das Volumensverhältnis
im zugeführten Zerstäubungsgas betrug Argon zu Sauerstoff = 1:1. Hieran schloß sich ein Tempervorgang bei 400 0C und
zwei Stunden Dauer an, wodurch der obige Flächenwiderstand erreicht wurde.
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21 . Januar 1982 8Z5 01
-VT-
Das erste Target bestand aus heißgepreßtem Cadmiumstannat
mit einem Cadmium~Zinn-Verhältnis von 93:7.
Bei einer spezifischen Leistung von 2,0 kW pro cm2
Targetfläche wurden sechs Durchläufe der Scheibe benötigt, um eine Schichtdicke von 400 nm zu erreichen.
Der Flächenwiderstand dieser Schicht betrug 11 Ω.
Beim Zerstäuben wurde Zerstäubungsgas eingeleitet, das im Volumensverhältnis 20:1 aus Argon und Sauerstoff bestand.
Das zweite Target bestand aus reinem metallischen Zinn. Bei einer spezifischen Leistung von 5,5 W pro cm2
Targetfläche wurden zehn Durchläufe der Scheibe benötigt, um eine Schichtdicke von 750 nm zu erreichen. Das
Volumensverhältnis des Zerstäubungsgases betrug Argon
zu Sauerstoff = 1:1.
Wertung:
Die Produkte, die gemäß den Beispielen 1 bis 3 gewonnen wurden, sind folgenden Tests ausgesetzt worden:
1. Der Transmissionsverlauf wurde im Bereich von Lichtwellenlängen
zwischen 300 und 850 nm gemessen. Es könnten oberhalb 450 nm Transmissionswerte von mehr
als 70 % beobachtet werden.
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21 . Januar 1982 82501
2. Die Infrarotreflexion der Schichtsysteme betrug im
Meßbereich zwischen 4000 und 15000 nm mehr als 75 ·.
3. Die Farbneutralität wurde mit einem Farbmeßgerät des
Fabrikats "Macbeth", Typ 1500 mittels Reflexionsmessung bestimmt und über einen Mikroprozessor ausgewertet.
Die Farbauswertung erfolgte in "Cielab-" Einheiten "a" und "b", und zwar aufgrund von Messungen
durch die Scheibe auf die Schicht, sowie auf die Schicht unmittelbar. Es ergaben sich Werte für "a" von
typisch 2,5 Einheiten und für "b" von typisch -3,0 Einheiten, die weitgehende Farbneutralität kennzeichnen.
4. Als chemischer Test wurde der Schwitzwasser-Wechselklimatest
mit SO?-haltiger Atmosphäre nach DIN 50018
durchgeführt. Weiterhin wurde ein Salzwasser-Sprühtest
mit einer 40 0C heißen, 4%igen Salzlösung (NaCl) durchgeführt.
Im Rahmen der Anforderungen der Glasindustrie konnten diese Tests als bestanden angesehen werden.
5. Als mechanischer Test wurde der Gitterschnitt-Test
nach DIN 53151 durchgeführt. Hierbei konnte die Test-.
stufe Gt2 erfüllt werden. Im Rahmen der Anforderungen der Glasindustrie können die mechanischen Eigenschaften der
Schichten als durchaus gut eingestuft werden.
Bei der Targetherstellung aus Oxiden bzw. Oxidgemischen,
die an keine bestimmten Targetformen gebunden ist, dur:h Heißpressen spielt die Anwendung erhöhter Temperaturen und
Drücke eine Rolle.
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21 . Januar 1982 82501
Ein wesentlicher Gesichtspunkt ist der sogenannte "Preßgrad", unter dem das Verhältnis der beim Preßvorgang des
Targets erzielten Dichte zur (theoretischen) Dichte des
festen, d.h. porenfreien Stoffes verstanden wird. Während üblicherweise aus Wirtschaftlichkeitsgründen nur Preßgrade
zwischen etwa 50 und 70 % angewandt werden, wird hier der Preßgrad auf mindestens 75 %, vorzugsweise auf
mindestens 80 % der Dichte des festen Stoffes gesteigert. Während bei den bisher angewandten Preßgraden und versuchsweiser
Anwendung von Gleichspannung der Zerstäubungsprozeß allmählich zum Erliegen kam, wird bei Einhaltung
des hohen Preßgrades überraschend festgestel 11, daß sich
der Zerstäubungsvorgang über praktisch beliebig lange Zeit aufrechterhalten läßt, und zwar trotz Anwendung
von Gleichspannung. Aufgrund von Untersuchungen hat sich herausgestellt, daß bei den bekannten niedrigen Preßgraden
und der erheblichen Porosität der Targets offenbar eine Sauerstoffwanderung in das Targetmaterial eintritt,
die zu einer gegenseitigen elektrischen Isolation der Oxidpartikel an den Korngrenzen führt. Im Gegensatz dazu
wurde beim überschreiten der Grenze für den Preßgrad von
75 % überraschend festgestellt, daß dieser zunehmende
Isolationseffekt innerhalb des Targets ganz offensichtlich
unterbleibt.
Claims (9)
- 21. Januar 1982 82501ANSPRÜCHE:Verfahren zum Herstellen von in der Draufsicht und Durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen infrarotantei1 der Strahlung reflektierenden Scheiben, durch Katodenzerstäubung von Targets mit Gehalten an Indium und Zinn, dadurch gekennzeichnet, daß man in beliebiger Reihenfolge in sauerstoffhai tiger Ed el gas-Atmos ρ ha" rea) mindestens eine Schicht aus Indium-Zinn-Oxid mit50 bis 98 % Indium aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 50 und 500 nm, vorzugsweise zwischen 100 und 400 nm erreicht ist, undb) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 600 und 900 nm, erreicht ist.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die In-Sn-Oxidschicht bis zu einer solchen Schichtdicke aufgestäubt wird, daß der Flächenwiderstand zwischen 3 und 15 Ω, vorzugsweise zwischen 10 und 13 C, liegt.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Targetmaterial ein metallisches Target aus einer Indium-Zinn-Kombination (=Legierung, Pulvergemisch, Matrixanordnung) mit 50 bis 98 % Indium, Rest Zinn, verwendet wird, und daß die derart in sauerstoffhai tiger Argonatmosphäre hergestellte Schicht einer Temperaturbehandlung zwischen 250 0C und der Erweichungstemperatur des Glassubstrats ausgesetzt wird.21 . Januar 1982 82501
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Targetmaterial ein heißgepreßtes elektrisch leitendes Target aus In-Sn-Oxid, verwendet wird, bei dem das Verhältnis von Indium:Zinn zwischen 98:2 bis 50:50 gewählt wird.
- 5. Verfahren zum Herstellen von in der Draufsicht und Durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen Infrarotanteil der Strahlung reflektierenden Scheiben durch Katodenzerstäubung von Targets mit Gehalten an Cadmium und Zinn, dadurch gekennzeichnet, daß man in sauerstoffhaltiger Edelgas-Atmosphäre.a) mindestens eine Schicht aus Cadmium-Zinn-Oxid mit50 bis 98 % Cadmium aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 50 und 500 nm, vorzugsweise zwischen 100 und 400 nm, erreicht ist,b) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal aufstäubt, bis eine Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 600 und 900 nm, erreicht ist, wobei eine dieser Schichten die Deckschicht bildet.
- 6. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidschicht b) als erste Schicht aufgebracht wird und daß eine weitere Oxidschicht b) als Deckschicht aufgebracht wird.
- 7. Glasscheibe mit in der Draufsicht und Durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen Infrarotanteil der Strahlung reflektierenden Eigenschaften, die durch dünne Schichten mit Gehalten an Indium und21. Januar 1982 82501Zinn erzeugt werden, gekennzeichnet durcha) mindestens eine Schicht aus Indium-Zinn-Oxid mit 50 bis 98 % Indium und einer Schichtdicke zwischen 50 und 500 nm, vorzugsweise zwischen 100 und 400 nm, undb) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal und mit einer Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 700 und 900 nm.
- 8. Glasscheibe mit in der Draufsicht und Durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen Infrarotanteil der Strahlung reflektierenden Eigenschaften, die durch dünne Schichten mit Gehalten an Cadmium und Zinn erzeugt werden, gekennzeichnet durcha) mindestens eine Schicht aus Cadmium-Zinn-Oxid mit 50 bis 98 % Cadmium und mit einer Schichtdicke zwischen 50 und 500 nm, vorzugsweise zwischen 100 und 400 nm,
undb) mindestens eine Schicht aus mindestens einem der Oxide von Zinn, Wismut, Titan, Tantal und mit einer Schichtdicke zwischen 400 und 1500 nm, vorzugsweise zwischen 700 und 900 nm, wobei eine der zuletzt genannten Schichten die Deckschicht bildet. - 9. Glasscheibe nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Oxidschichten b) als erste Schicht unmittelbar auf dem Substrat aufgebracht ist und daß eine weitere Oxidschicht b) als Deckschicht vorhanden ist.
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19823201783 DE3201783A1 (de) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | Verfahren zum herstellen von in der draufsicht und durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen infrarotanteil der strahlung reflektierenden scheiben durch katodenzerstaeubung von targets sowie durch das verfahren hergestellte glasscheiben |
AT0455182A AT380030B (de) | 1982-01-21 | 1982-12-15 | Verfahren zum herstellen von in der draufsicht und durchsicht weitgehend farbneutralen, einen hohen infrarotanteil der strahlung reflektierenden scheiben durch kathodenzerstaeubung von targets |
FR8300787A FR2520008B1 (fr) | 1982-01-21 | 1983-01-19 | Procede pour la production, par pulverisation cathodique de cibles, de plateaux de teinte pratiquement neutre en reflexion et en transmission, et reflechissant une composante infrarouge elevee du rayonnement |
SE8300247A SE8300247L (sv) | 1982-01-21 | 1983-01-19 | Sett att framstella i planvy och med avseende pa genomsynlighet i stort sett fergneutrala, en hog andel infrarod stralning reflekterande skivor genom katodforstoftning av mal samt genom settet framstellda skivor |
GB08301382A GB2116590B (en) | 1982-01-21 | 1983-01-19 | Sputter coated glass panes |
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Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3311815A1 (de) * | 1983-03-31 | 1984-10-04 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Verfahren zum herstellen von sonnenschutz-scheiben mit neutraler transmissionsfarbe, vorgegebener reflexionsfarbe sowie vorgegebenen waermereflexionseigenschaften sowie durch das verfahren hergestellte scheiben |
DE3413587A1 (de) * | 1984-04-11 | 1985-10-17 | Flachglas AG, 8510 Fürth | Verfahren zum herstellen der zinndioxid-interferenzschicht (en) insbesondere von waermereflektierend beschichteten glasscheiben durch reaktive magnetron-zerstaeubung, zinntarget zu seiner durchfuehrung sowie mit einer danach hergestellten zinndioxidschicht versehene waermereflektierende glasscheibe |
DE3610486A1 (de) * | 1985-03-28 | 1986-10-09 | Glaverbel | Transparente verglasungstafeln |
AT388752B (de) * | 1986-04-30 | 1989-08-25 | Plansee Metallwerk | Verfahren zur herstellung eines targets fuer die kathodenzerstaeubung |
DE4427060C1 (de) * | 1994-07-29 | 1995-11-30 | Heraeus Gmbh W C | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4655811A (en) * | 1985-12-23 | 1987-04-07 | Donnelly Corporation | Conductive coating treatment of glass sheet bending process |
US4977013A (en) * | 1988-06-03 | 1990-12-11 | Andus Corporation | Tranparent conductive coatings |
US5147688A (en) * | 1990-04-24 | 1992-09-15 | Cvd, Inc. | MOCVD of indium oxide and indium/tin oxide films on substrates |
FR2672884B1 (fr) * | 1991-02-20 | 1993-09-10 | Saint Gobain Vitrage Int | Couche protectrice sur un substrat conducteur. |
US5780149A (en) * | 1996-09-13 | 1998-07-14 | Libbey-Ownes-Ford Co. | Glass article having a solar control coating |
CA2282998C (en) | 1999-09-22 | 2007-09-11 | Douglas I. Milburn | Light-diffusing, insulating, glazing system component |
FR2801684B1 (fr) * | 1999-11-26 | 2002-04-26 | Commissariat Energie Atomique | Filtre anticalorique et procede de fabrication de ce filtre |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1909910A1 (de) * | 1968-02-28 | 1969-09-25 | Ppg Industries Inc | Verfahren zum UEberziehen von Substraten mit leitenden Metalloxidfilmen durch kathodische Zerstaeubung |
DE2407363A1 (de) * | 1973-02-16 | 1974-08-29 | Saint Gobain | Halbreflektierende verglasung und verfahren zu deren herstellung |
DE2839057A1 (de) * | 1977-09-09 | 1979-03-29 | Hitachi Ltd | Transparente leitende schichten und verfahren zur herstellung von transparenten leitenden schichten |
DE2750500A1 (de) * | 1977-11-11 | 1979-05-17 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Verfahren zur herstellung von infrarotreflektierenden, fuer sichtbares licht weitgehend transparenten scheiben und durch die verfahren hergestellte scheibe |
DE2125827B2 (de) * | 1970-05-20 | 1979-06-21 | Triplex Safety Glass Co. Ltd., Birmingham (Grossbritannien) | Verfahren zum Aufstäuben eines elektrisch leitenden Metalloxidüberzuges |
DE2930373A1 (de) * | 1979-07-26 | 1981-02-19 | Siemens Ag | Verfahren zum herstellen transparenter, elektrisch leitender indiumoxid (in tief 2 o tief 3 )-schichten |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR1005867A (fr) * | 1947-10-10 | 1952-04-16 | Physikalisches Untersuchungsla | Procédé de production d'enduits ou revêtements réducteurs de la réflexion |
JPS5259888A (en) * | 1975-11-12 | 1977-05-17 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Manufacturing of two layer transparent conduction film |
BE879189A (fr) * | 1978-10-19 | 1980-04-04 | Bfg Glassgroup | Procede de formation d'un revetement d'oxyde d'etain sur un support de verre chaud et produits ainsi obtenus |
FR2439167A1 (fr) * | 1978-10-20 | 1980-05-16 | Gordon Roy Gerald | Verres couches non irises |
-
1982
- 1982-01-21 DE DE19823201783 patent/DE3201783A1/de not_active Withdrawn
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Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE1909910A1 (de) * | 1968-02-28 | 1969-09-25 | Ppg Industries Inc | Verfahren zum UEberziehen von Substraten mit leitenden Metalloxidfilmen durch kathodische Zerstaeubung |
DE2125827B2 (de) * | 1970-05-20 | 1979-06-21 | Triplex Safety Glass Co. Ltd., Birmingham (Grossbritannien) | Verfahren zum Aufstäuben eines elektrisch leitenden Metalloxidüberzuges |
DE2407363A1 (de) * | 1973-02-16 | 1974-08-29 | Saint Gobain | Halbreflektierende verglasung und verfahren zu deren herstellung |
DE2839057A1 (de) * | 1977-09-09 | 1979-03-29 | Hitachi Ltd | Transparente leitende schichten und verfahren zur herstellung von transparenten leitenden schichten |
DE2750500A1 (de) * | 1977-11-11 | 1979-05-17 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Verfahren zur herstellung von infrarotreflektierenden, fuer sichtbares licht weitgehend transparenten scheiben und durch die verfahren hergestellte scheibe |
DE2930373A1 (de) * | 1979-07-26 | 1981-02-19 | Siemens Ag | Verfahren zum herstellen transparenter, elektrisch leitender indiumoxid (in tief 2 o tief 3 )-schichten |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
DE-Z: Vakuum-Technik, 27. Jg., H.7, S.204-211 * |
DE-Z: Vakuum-Technik, 3O. Jg., H.8, S.236-246 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3311815A1 (de) * | 1983-03-31 | 1984-10-04 | Leybold-Heraeus GmbH, 5000 Köln | Verfahren zum herstellen von sonnenschutz-scheiben mit neutraler transmissionsfarbe, vorgegebener reflexionsfarbe sowie vorgegebenen waermereflexionseigenschaften sowie durch das verfahren hergestellte scheiben |
GB2138026A (en) * | 1983-03-31 | 1984-10-17 | Leybold Heraeus Gmbh & Co Kg | Solar controlled glazing |
DE3413587A1 (de) * | 1984-04-11 | 1985-10-17 | Flachglas AG, 8510 Fürth | Verfahren zum herstellen der zinndioxid-interferenzschicht (en) insbesondere von waermereflektierend beschichteten glasscheiben durch reaktive magnetron-zerstaeubung, zinntarget zu seiner durchfuehrung sowie mit einer danach hergestellten zinndioxidschicht versehene waermereflektierende glasscheibe |
DE3610486A1 (de) * | 1985-03-28 | 1986-10-09 | Glaverbel | Transparente verglasungstafeln |
AT388752B (de) * | 1986-04-30 | 1989-08-25 | Plansee Metallwerk | Verfahren zur herstellung eines targets fuer die kathodenzerstaeubung |
DE4427060C1 (de) * | 1994-07-29 | 1995-11-30 | Heraeus Gmbh W C | Bauteil aus Indium-Zinn-Oxid und Verfahren für seine Herstellung |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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