DE2407363A1 - Halbreflektierende verglasung und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Halbreflektierende verglasung und verfahren zu deren herstellung

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DE2407363A1 DE19742407363 DE2407363A DE2407363A1 DE 2407363 A1 DE2407363 A1 DE 2407363A1 DE 19742407363 DE19742407363 DE 19742407363 DE 2407363 A DE2407363 A DE 2407363A DE 2407363 A1 DE2407363 A1 DE 2407363A1
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Description

8000 München 23,
D , ρ I. -1 η 9. R. ri. Bahr TjT:r BMB ay7
FreiligrathstraBe 19 i- s» Pat.-Anw. Betzler
Postfach 140 Dipl. - PhyS. Edliard BetZler Fernsprecher: 39SOU
Pat.-Anw. Herrmann-Trentepohl -«.,.. ..... _ . .. oÜ80]-
Fernsprecher: 51013 Dipl.-Ing. W. Herrmann-Trentepohl M13
51014 Telegrammanschrift:
Telegrammanschrift: PATENTANWÄLTE Babetzpat München
Bahrpatente Herne Telex 5 215 360
Telex 08 229 853
Π O/ nT3C5 Bankkonten:
_ ZhU / jö J Bayrische Vereinsbank München 952287
Dresdner Bank AG Herne 7-520
Postscheckkonto Dortmund 558 68
Ref.: MO 46 3 5
in der Antwort bitte angeben
Zuschrift bitte nach:
München
Saint-Gobain Industries, Neuilly-sur-Seine, Prankreich
Halbreflektierende Verglasung und Verfahren zu deren
Herstellung
Die Erfindung betrifft halbreflektierende Yerglasungen, bei denen der oder die metallischen Filme, die ihnen die gewünschten Eigenschaften der optischen Durchlässigkeit verleihen, besser geschützt werden sollen.
Bekanntlich bestehen solche Verglasungen aus einem transparenten Substrat, insbesondere Glas, welches mit einer sehr dünnen Schicht aus Gold, Silber oder Kupfer überzogen ist, Metallen, die eine geringe Reflektion für die Wellenlängen des sichtbaren Lichtes haben, die jedoch die Infrarotstrahlungen stark reflektieren. Diese Verglasungen weisen somit den Vorteil auf, daß sie praktisch die Gesamtheit des sichtbaren Lichtes durchlassen und den größten Teil der Wärmestrahlung reflektieren.
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Die halbreflektierenden Metalle haften jedoch nur mittelmäßig am Glasjman verwendet oft eine Unterschicht oder einen Untergrund aus einem Material wie Aluminium oder Chrom, um deren Haftung zu verstärken. Unter diesen Bedingungen jedoch verbleiben trotzdem die halbreflektierenden Schichten extrem fragil und sind schlecht gegen Reibung mit anderen Körpern beständig, wie solchen, die beispielsweise während Reinigungsvorgängen sich einstellen.
Es wurde also vorgeschlagen, auf der oder den metallischen auf der Verglasung abgeschiedenen Schichten eine Schutzschicht, beispielsweise aus Quarz, Glas, Aluminiumoxyd oder Magnesiumfluorid anzubringen, Materialien, die man hierzu mit Hilfe einer Elektronenkanone in einer Unterdruckkammer verdampft, in der die VeigLasung angeordnet ist. Außer der Tatsache jedoch, daß dieses Verdampfungsverfahren es nur schwierig zuläßt, Schichten homogener Dicke abzuscheiden, modifiziert das Schutzmaterial im allgemeinen aber auch das Durchlässigkeitsspektrum der Verglasung gegen sichtbare Strahlung.
Diese Nachteile sollen erfindungsgemäß nun möglichst durch eine Schutzschicht behoben werden, welche das Durchlässigkeitaqpektrum der Verglasung und sein Emissionsvermögen nicht modifiziert. Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zum Anbringen dieser Schicht.
Die Erfindung geht somit aus von einer halbreflektierenden Verglasung, mit wenigstens einem halbreflektierenden Metallfilm und gegebenenfalls ein oder mehreren Materialschichten, die dazu bestimmt sind, das Haftver-
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mögen dieses Films zu verstärken und zeichnet sich aus durch eine Schutzschicht aus einer halbleitenden Zusammensetzung, die unter den Zusammensetzungen ausgewählt ist, welche im Infrarofbereich eine quasi metallische Reflektion aufweisen, wobei die Dicke dieser Schicht derart gewählt ist, daß das Durch— lässigkeitsspektrum der Basisschichten nicht wesentlich verändert wird.
Zusammensetzungen, die dieser Definition entsprechen, können vorteilhaft aus der Gruppe gewählt werden, die Zinnoxyd, Indiumoxyd, dotiert oder im Gemisch und Titannitrid umfaßt.
Es wurde gefunden, daß diese halbleitenden Verbindungen nicht nur die mechanische Festigkeit der metallischen Schichten, welche die Verglasung trägt, verstärken, ohne wesentlich ihr optisches Durchlässigkeitsspektrum zu modifizieren, sondern auch sogar die Eigenschaften der Verglasung hinsichtlich fieflektion der Wärmestrahlungen verbessern. Dieser Effekt ist umso überraschender : wenn man in analoger Weise den Durchlaß der Infrarotstrahlungen zu vermindern wünscht, indem man die Dicke der halbreflektierenden Schicht vergößert - handle es sich nun um Gold, Silber oder Kupfer - so würde die so hergestellte Verglasung einen Reflektionskoeffizienten für die sichtbare Strahlung aufweisen, der wesentlich größer wäre.
Die Dicke der Schutzschicht kann vorteilhaft in der Größenordnung von 1000 bis 2000 1 für Titannitrid gewählt werden, welches eine nicht vernachlässLgbare Färbung aufweist,und mit 1000 bis 2000 A für Indium-
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4 ~
oxyd mit einem elektrischen Widerstand und vorzugsweise weniger als lOOG-Π/α gewählt werden.
Die Erfindung Detrifft auch ein Verfahren zum Aufbringen der Schutzschicht dieses hallsleitenden Elementes auf die Verglasung und zeichnet sich dadurch aus, daß in an sich bekannter Weise eine fiadiofrequenzentladung zwischen der vorher mit den metallischen Basisschi ehten, darunter der des halbreflektierenden Metalls, überzogenen Verglasung und einer Kathode hervorgerufen wird, die aus in die Zusammensetzung des betrachteten Halbleiters eintretendem Metall gebildet ist, und zwar in einer Atmosphäre, die außer einem inerten Gas das Gas enthält, welches in die Zusammensetzung des halbleitenden Materials derart eintritt, daß eine reaktive kathodische Zerstäubung hervorgerufen wird. Nimmt man also eine Abscheidung einer Schutzschicht aus fEitannitrid vor, so wird der Auffänger, bzw. die Auffangelektrode aus fitan gebildet, während die Atmosphäre, in der die elektrische Entladung von statten geht, Stickstoff enthält.
Die Erfindung soll nun mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert werden, in denen:
Pig. 1 eine schematische Barstellung einer Vorrichtung zeigt, welehe die Abscheidung der Schutzschicht gestattet;
die Fig. 2 bis 11 sind Kurven und geben die Spektren ( Prozent der Durchlässigkeit und der Reflektion als !Funktion der Wellenlänge, ausgedrückt in Mikron ) für verschiedene
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Verglasungen im folgenden beschriebener Beispiele wieder.
In Fig. 1 ist mit 1 eine Kammer bezeichnet, in der Vakuum über eine Leitung 2 hervorgerufen werden kann. Im Innern der Kammer 1 ist eine Verglasung 3 angeordnet, die auf einer Seite einen Filmüberzug 4 aus einem halbreflektierenden-Metall trägt. Die Ver glasung ist durch ein System von Klemmen 5 mit einer Anode 6 verbunden. Eine Kathode 7 aus Titan, welche durch Wasserleitungen 8 gekühlt wird, ist gegenüber dem Film 4 der Verglasung angeordnet.
Um Titannitrid auf den EiIm 4 abzuscheiden beginnt man damit, um hierauf eine Schutzschicht zu bilden, ein Vakuum von etwa 10 ^Torr in der Kammer über die Leitung 2 zu erzeugen. Es wird dann ein Gemisch aus Argon und Stickstoff in die Kammer über eine Leitung bei einem Druck von etwa 10 Torr ( Partialdruck des Stickstoffs : 10 Torr) eingeführt. Man sorgt dann für eine elektrische Entladung zwischen Kathode 7 und Anode 6, bei einer Frequenz von etwa 13,5 MHz, wodurch Titan verdampft, welches sich mit dem umgebenden Stickstoff zur Bildung von Titannitrid kombiniert und sich in vollkommen homogener Weise auf dem Film 4 abscheidet.
Die folgenden Beispiele erläutern das Verfahren ohne es zu begrenzen. Bei sämtlichen Beispielen handelt es sich bei der die Schutzschicht des halbreflektierenden Metalls bildenden halbleitenden Zusammensetzung um Titannitrid; die Beispiele erläutern die Erfindung jedoch lediglich; man kann genauso gut eine der anderen oben genannten Zusammensetzungen verwenden, wie die Oxyde des
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Zinns, Indiums, dotiert oder in Gemischen, in denen vorzugsweise etwa 20 % Zinnoxyd enthalten sind.
Bei sämtlichen Beispielenteteht auch das Substrat der harbreflektierenden Verglasung aus Glas, welches man zunächst in üblicher Weise mit Hilfe einer Zeroxydsuspension in Äthylalkohol reinigt und mit Hilfe eines Pilzes zur Anwendung bringt. Nach dem Trocknen verbleibt ein feiner Film auf dem Glas und man eliminiert es durch Reiben mit einem mit reinem Äthylalkohol getränkten Baumwollstoff. Das abschließende Trocknen des Gegenstandes erfolgt mit einer Zellulosewatte.
Bei jädem Beispiel wird eine Vergleicbsprobe ohne Schutzschicht, die im übrigen jedoch an jedem Punkt analog der Probekörper nach der Erfindung ist, hergestellt, um die Transmissions- und Reflektionseigenschaften der sichtbaren Strahlung und der energetischen Strahlung ( Infrarot ) miteinander vergleichen zu können.
BEISPIEL 1
Bei diesem Beispiel handelt es sich um eine Verglasung, bei der das halbreflekteriende Metall Kupfer ist.
Zunächst wird au/ der Verglasung ein Kupferfilm durch kathodische Zerstäubung bei einer Radiofrequenz bei 13,7 MHz und einer Leistung von 180 W mit Hilfe der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung abgeschieden. Die Entfernung des Auffängers bzw. der Auffangeleketrode aus Kupfer vom Substrat betagt 32 mm und die Atmosphäre besteht aus Argon, das sich auf einem Druck von 6 χ 10 J Torr befindet. Der Vorgang dauert 10 Sekunden; hiernach
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wird die Auffangelektrode aus Kupfer durch eine solche aus Titan ersetzt. Eine Abscheidung aus Titannitrid erhält man durch reaktive kathodische Zerstäubung, wobei die Atmosphäre aus einem Gemisch aus Argon und Stickstoff gebildet ist, dessen Gesamtdruck bei 6 χ 10 Torr bei einem Partialdruck des Stickstoffs von 2 χ 1O~* Torr liegt. Die Erequenz ist die gleiche wie vorher; eine leistung von 270 ¥ wird 10 Minuten langsngelegt.
Die JDurchlaßspektreii T und die fieflektionsspektren E auf der Seite der Abscheidung und S! auf der Seite des Substrats sind in den beiliegenden Zeichnungen für eine Vergleiehsprobe ohne Kupfersehieht ( Eig. 2) und für die Probe nach der Erfindung dargestellt, welche die Schutzschicht aus Titannitrid (S1Ig.3) aufweist.
Tabelle I, die am Ende von Beispiel 5 zu finden ist, faßt die Transmissions- und fieflektionscharakteristiken des Probekörpers mit Schutzschicht nach der Erfindung sowie die der Probekörper der folgenden Beispiele zusammen.
BEISPIEL· 2
Dieses Beispiel betrifft eine Verglasung, bei dem das halbreflektierende Metall Gold ist.
Zunächst wird die Goldschicht mit Hilfe der Vorrichtung nach Fig. 1 durch thermische Verdampfung unter einem Vakuum von 10 J Torr abgeschieden. Die Kontrolle der Dicke erfolgt mit Hilfe eines Photometers mit monochromatischem licht; die Verdampfung wird unterbrochen, wenn die Anzeige auf dem Instrument von 100 ?6 auf 65 ί»
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bei einer Wellenlänge von 0,5/um übergegangen ist. Es werden so zwei gleiche Probekörper hergestellt.
Eine Abscheidung aus Titannitrid wird dann auf einem hiervon unter Arbeitsbedingungen hergestellt, die analog denen von Beispiel 1 sind. Der Gesamtdruck des Argon/Stickstoffgemisches liegt bei 5 x Torr und der Partialdruck des Stickstoffs bei 2 χ Torr. Eine Radiofrequenzleistung von 360 ¥ wird zwei Minuten und 15 Sekunden lang angefegt.
Pig. 4 zeigt die Spektralcharakteristiken T, R und R1 der Vergleichsprabe, die nur die Goldschicht trägt und Pig. 5 gibt eben diese Charakteristiken für den Probekörper mit TiE-Schutzschicht. TabäLle I faßt die energetischen und Lichteigenschaften dieses letztgenannten Probekörpers zusammen.
BEISPIEL 5
Dieses Beispiel betrifft Proben mit halbreflektierender Schicht aus Gold, die unter Bedingungen analog denen zu Beispiel 2 hergestellt wurden, jedoch mit einer geringeren Dicke der Goldschicht ( Anzeige des Photemeters geht von 100 $ auf 77 % anstatt auf 65 i>) und einem Druck des Argon/Stickstoffgemisches der geringfügig höher ist ( 6 χ 10 Torr anstelle von 5 χ 10~5Torr ).
Die JPig. 6 und 7 zeigen die Spektren jeweils eines Probekörpers ohne Schutzschicht und eines Probekörpers nach der Erfindung mit Schutzschicht. Die Energie- und Lichteigenschaften des letzteren erscheinen in Tafel
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BEISPIEL 4
Diese Beispiel betrifft eine Verglasung mit einer Goldschicht, die als halbreflektierendes Element dient und mit einer Aluminiumschicht, die das Haftvermögen begünstigen soll.
Hergestellt werden zwei Probekörper, indem man nacheinander auf das Glas durch thermische Verdampfung Gold, .und dann Aluminium abscheidet. Die Regelung der Dicke erfolgt photometrisch bei der Wellenlänge von 0,55 Mm nach der Abscheidung der Goldschicht geht die Photometeranzeige von 100 $> auf 73 % und dann von 73% auf 59 i» mit der Aluminiumabs ehe i dung.
Die TiN-Abscheidung auf einem der Probekörper erfolgt genau unter den gleichen Bedingungen wie nach Beispiel 3.
Die Pig. 8 und 9 geben jeweils die Spektren der Vergleichsprobe, welche nur die Abscheidungen von Gold und Aluminium und die des Probekörpers nach der Erfindung, der Gegenstand dieses Beispiels ist, wieder. Die Energie- und Lichtcharakteristiken des letzteren sind in Tabelle I eingetragen.
BEISPIEL 5
Dieses Beispiel betrifft eine halbreflektierende Verglasung mit Silberschicht.
Sie wird durch thermische Verdampfung unter einem Vakuum von 1,5 x 10 Torr abgeschieden. Die Anzeige
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des Kontrollphotometers geht nach diesem Vorgang von 100 % auf 69 $ für die Wellenlänge von 0,55 über. Titannitrid wird unter den gleichen Bedingungen wie nach Beispiel 3 abgeschieden.
Pig. 10 zeigt die Spektralcharakteristiken einer Vergleichsprobe ohne Silberabscheidung und Pig. Il gibt die des Probekörpers mit TiIT-Sc hut ζ schicht. Die Energie- und Lichtcharakteristiken des letzteren sind in Tafel I"aufgetragen.
TAi1EL I
Beispiel Tw RV R'w Tl Rl R1I
1 33 16 19 43 9 13
2 26 32 26 38 19 13
3 36 21 12 46 15 7
4 30 25 20 42 15 10
5 27 28 23 35 20 18
Tw : energetische Durchlässigkeit RW : energetische Reflektion auf der Seite der
Abscheidung
R'w: energetische Reflektion auf der Seite des Substrats
Tl : Lichtdurchlässigkeit
Rl i Lichtreflektion auf der 3eite der Abscheidung R1I: Lichtreflektion auf der Seite des Substrats.
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- 11 -
- li -
Die vorstehenden Beispiele und die sich hierauf "beziehenden Kurven zeigen klar, daß die halbreflektierenden Verglasungen nach der Erfindung mit einer Schutzschicht aus Titannitrid ein Durchlässigkeitsspektrum vergleichbar dem analoger Verglasungen ohne Schutzschicht aufweisen; ihr Reflexionsvermögen für energetische Wellen iäb jedoch größer als das der Verglasungen ohne Schutzschicht. Unter Berücksichtigung einerseits der mechanischen bekannten Eigenschaften von (Titannitrid und insbesondere seiner Abriebfestigkeit und andererseits aufgrund der Tatsache, daß die Titannitrid ein geiinges Emissionsvermögen aufweist, derart, daß es durch sein Vorhandensein nicht die Charakteristiken der halbreflektierenden Basisschicht, selbst wenn die Verglasung erwärmt wird, stört, zeigen sich die Verglasungen nach der Erfindung den halbreflektierenden Verglasungen einer' üblichen Bauart stark überlegen.
Patentansprüche - 12 -
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Claims (7)

MO4635 - 12 - PATENTANSPRÜCHE
1. Halbreflektierende Verglasung mit wenigstens einem EiIm aus Gold, Silber oder Kupfer, der auf ein transparentes Substrat abgeschieden ist und gegebenenfalls mit ein oder mehreren Schichten aus Materialien, die das Haftvermögen dieses Eilmsverstärken sollen, gekennzeichnet durch eine Schutzschicht aus einer halbleitenden Verbindung, wie den Verbindungen, die im Infraroten eine quasi metallische Reflektion aufweisen, wobei die Dicke dieser Schicht derart gewählt ist, daß das Transmissionsspektrum der Basisschichten nicht wesentlich verändert wird.
2. Halbreflektierende Verglasung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese Verbindung aus Zinnoxyd oder Indiumoxyd, dotiert oder im Gemisch, besteht.
3. Halbreflektierende Verglasung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung aus Indiumoxyd besteht, in dem etwa 20 $ Zinnoxyd enthalten sind.
4. Halbreflektierende Verglasung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der spezifische elektrische Widerstand der Schutzschicht kleiner als 1000 il/D ist.
5. Halbreflektierende Verglasung nach Anspruch 1, dadurch gekßjanzeichnet, daß diese Verbindung Titannitrid ist.
409835/0953 -13-
6. Halbreflektierende Verglasung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Titannitridschicht in der Größenordnung von 1000 "bis 200CA liegt.
7. Verfahren zur Herstellung einer halbreflektierenden Verglasung nach einem der Ansprüche 1 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß in an sich bekannter Weise eine Radiofrequenzentladung zwischen der vorher mit metallischen Basisschichten, darunter der des halbreflektierenden Metalls überzogenen Verglasung und einer Kathode hervorgerufen wird, die aus Metall besteht, das in die halbleitende betrachtete Zusammensetzung in einer Atmosphäre eintritt, welche außer einem inerten Gas das Gas enthält, welches in die Zusammensetzung aus dem halbleitenden Material eintritt, derart, daß eine reaktive Kathodenzerstäubung hervorgerufen wird.
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DE19742407363 1973-02-16 1974-02-15 Halbreflektierende Verglasung und Verfahren zu deren Herstellung Expired DE2407363C2 (de)

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DE2407363A1 true DE2407363A1 (de) 1974-08-29
DE2407363C2 DE2407363C2 (de) 1984-10-31

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