DE102012215059B4 - Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents
Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung Download PDFInfo
- Publication number
- DE102012215059B4 DE102012215059B4 DE102012215059.5A DE102012215059A DE102012215059B4 DE 102012215059 B4 DE102012215059 B4 DE 102012215059B4 DE 102012215059 A DE102012215059 A DE 102012215059A DE 102012215059 B4 DE102012215059 B4 DE 102012215059B4
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- layer
- protective layer
- protective
- arrangement
- range
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B1/00—Optical elements characterised by the material of which they are made; Optical coatings for optical elements
- G02B1/10—Optical coatings produced by application to, or surface treatment of, optical elements
- G02B1/14—Protective coatings, e.g. hard coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C17/00—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
- C03C17/34—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions
- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
- C03C17/3657—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer the multilayer coating having optical properties
- C03C17/366—Low-emissivity or solar control coatings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C14/024—Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0676—Oxynitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/58—After-treatment
- C23C14/5806—Thermal treatment
-
- G02B1/105—
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/70—Properties of coatings
- C03C2217/78—Coatings specially designed to be durable, e.g. scratch-resistant
Abstract
Description
- Die Erfindung betrifft eine Schutzschicht für ein Infrarotstrahlung (IR-)reflektierendes, transparentes Schichtsystem, welche das Schichtsystem nach oben abschließt und insbesondere dem mechanischen Schutz des IR-reflektierenden Schichtsystems dient. Die Erfindung betrifft ebenso ein IR-reflektierendes Schichtsystem unter Verwendung einer solchen Schutzschicht sowie Verfahren zur Herstellung der Schutzschicht und des gesamten IR-reflektierenden Schichtsystems.
- Funktionell ist ein IR-reflektierendes Schichtsystem, nachfolgend auch nur als Schichtsystem bezeichnet, durch seine niedrige Emissivität und damit verbundene hohe Reflektivität sowie geringe Transmission im spektralen IR-Bereich (Wellenlängen von >> 3 μm) gekennzeichnet. Gleichzeitig soll oftmals eine hohe Transmission im Bereich des sichtbaren Lichts erzielt werden. Es weist somit einen steilen Abfall der Transmission und einen starken Anstieg der Reflexion im Übergang vom sichtbaren Licht zum nahen Infrarot auf. Aufgrund ihres niedrigen Emissionsverhaltens werden solche Schichtsysteme auch als Low-E-Schichtsysteme bezeichnet.
- Derartige Schichtsysteme weisen meist ein komplexes System von Einzelschichten auf, die in ihrer Verbindung miteinander auf die geforderten physikalischen und chemischen Anforderungen an das Schichtsystem abgestimmt sind.
- Allgemein umfasst ein IR-reflektierendes Schichtsystem vom Substrat aufwärts betrachtet zunächst eine Grundschichtanordnung, eine oder mehrere Funktionsschichtanordnungen und eine Deckschichtanordnung.
- Der Begriff der Grund-, Funktions- oder Deck-„Schichtanordnung” umfasst im Regelfall mehr als eine Schicht, schließt aber ebenso ein, dass eine Schichtanordnung nur aus einer Einzelschicht besteht, die für sich die jeweilige Funktion realisiert. Die Zuordnung einzelner Schichten zur Grund-, Funktions-, Deck- oder weiterer Schichtanordnung ist nicht in jedem Fall eindeutig vorzunehmen, da jede Schicht sowohl auf die benachbarten Schichten als auch auf das gesamte System Einfluss hat. Allgemein erfolgt eine Zuordnung einer Schicht anhand ihrer Funktion.
- Eine Grundschichtanordnung dient insbesondere der Haftung des Systems auf dem Glas, der chemischen und/oder mechanischen Beständigkeit und/oder der Einstellung optischer Eigenschaften des Systems, z. B. der Farbe oder der Entspiegelung.
- Über der Grundschichtanordnung folgt eine Funktionsschichtanordnung, welche eine (Single-Low-E) oder mehr (Double-Low-E, Multi-Low-E) IR-Reflexionsschichten umfasst sowie optional weitere Schichten, welche diese Funktion unterstützen und die Beeinflussung deren optischen, chemischen, mechanischen und elektrischen Eigenschaften ermöglichen können. Regelmäßig bestehen die IR-Reflexionsschichten aus einem Edelmetall oder Legierungen davon, meist Silber. Dieses Material hat schon bei geringen Schichtdicken besonders im Infrarotbereich eine hohe Reflexion, verbunden mit einer geringen Absorption im sichtbaren Spektralbereich des Lichtes.
- Alternativ werden auch andere Materialien, wie zum Beispiel Kupfer oder Legierungen davon eingesetzt. Diese Materialien erfordern wiederum eine Anpassung der übrigen, zum Schichtsystem gehörigen Schichten. Zu den ergänzenden Schichten der Funktionsschichtanordnung zählen insbesondere Blockerschichten, die Diffusions- und Migrationsvorgänge in Funktionsschicht verhindern oder zumindest deutlich reduzieren.
- Nach oben abgeschlossen wird ein IR-reflektierendes Schichtsystem durch eine Deckschichtanordnung. Diese dient sowohl der Entspiegelung als auch dem mechanischen und chemischen Schutz des Schichtsystems. Die Entspiegelung wird regelmäßig durch destruktive Interferenz erzeugt, wobei die optische Dicke (Produkt aus Schichtdicke und Brechungsindex der Schicht) einzelner oder einer Folge von Entspiegelungsschichten so bemessen sind, dass sich an den jeweiligen Grenzflächen reflektierte Anteile des einfallenden Lichts durch Interferenz auslöschen. Im Ergebnis gelingt es, gegebenenfalls auch in Verbindung mit einer entspiegelnden Grundschicht, die Transmission des Gesamtsystems zu erhöhen.
- Die dafür verwendeten Schichten bestehen üblicherweise aus Oxiden, Nitriden oder Oxinitriden eines Metalls oder eines Halbleiters, bei mehr als einer Schicht mit wechselndem Brechungsindex. Letzteres ist als High-Low-Deckschichtanordnung bekannt, wobei mit „High-Low” der Wechsel von hoch- und niedrig brechenden Materialien bezeichnet ist. Als hochbrechend werden bei transparenten Schichtsystemen allgemein transparente Materialien bezeichnet, deren Brechungsindex im Bereich von 1,8 bis 2,7, meist sogar im Bereich von 1,9, bevorzugt von 2,0 bis 2,6 liegt. Dabei steht zum Vergleich das Substrat, meist Floatglas, welches mit ca. 1,52 dagegen einen niedrigen Brechungsindex aufweist. Als niedrigbrechend werden dementsprechend Materialien mit Brechungsindizes in dem Bereich angesehen, der sich zu niedrigeren Werten hin an den hochbrechenden Bereich anschließt und bis 1,5 oder einige Zehntel darunter reicht. Die transparenten dielektrischen Materialien gelten als absorptionsfreie Materialien, was sie für die beschriebene optische Funktion qualifiziert.
- Die das IR-reflektierende Schichtsystem nach oben abschließende Deckschicht soll das Schichtsystem auch vor mechanisch oder chemisch verursachter Veränderung schützen. Aus diesem Grund wird die Materialwahl der entspiegelnden Schichten der Deckschichtanordnung so vorgenommen, dass als oberste Schicht ein Material mit höherer mechanischer und/oder chemischer Festigkeit verwendet wird. Die Materialwahl ist aufgrund der gewünschten entspiegelnden Wirkung jedoch abhängig von den übrigen Schichten der Deckschicht und insbesondere von der benachbarten Schicht. Dies schränkt die Materialwahl deutlich ein.
- Um die mechanische und chemische Beständigkeit mit minimalen Verlusten in der optischen Leistungsfähigkeit des Schichtsystems zu erhöhen, wird deshalb in der
DE 698 25 398 T2 die oberste Entspiegelungsschicht aus zwei Teilschichten hergestellt wird. Für die untere Teilschicht werden die bekannten Materialien verwendet und für die obere Teilschicht ein Material, das eine Spinellstruktur aufweist, z. B. ZnAl2O4. Die oberste Teilschicht weist dabei eine höhere Kratzfestigkeit auf. Die Schichtdicken beider Teilschichten gemeinsam sind dabei so bemessen, dass sie als zusammen als Entspiegelungsschicht fungieren. Auch in derDE 102 35 154 A1 werden für die oberste Schicht ein Mischoxid oder Oxinitrid mit Spinellstruktur verwendet. Jedoch hat sich die Kratzfestigkeit dieser Schichten für die großindustrielle Verarbeitung als nicht ausreichend erwiesen. - In der
US 2004/0241490 A1 JP 2007119303 A - Die Abscheidung der verschiedenen Schichtsysteme erfolgt häufig mittels Sputtern, was die Erzeugung von geeigneten Einzelschichten auch mit nur sehr geringen Schichtdicken ermöglicht, deren Zusammensetzung und Eigenschaften mittels der Targetmaterialien, der Art des Sputtern und der Sputterparameter bekanntermaßen sehr gut und reproduzierbar eingestellt werden können.
- Schichtsysteme werden häufig verschiedenen Wärmebehandlungen unterzogen, z. B. Temperprozessen zur Härtung und/oder Verformung des beschichteten Substrates. In diesem Fall weisen sie eine solche Schichtenfolge mit solchen Schichteigenschaften auf, die es erlauben, bei einer Wärmebehandlung auftretende Änderungen der optischen, mechanischen und chemischen Eigenschaften des Schichtsystems innerhalb definierter, enger Grenzen zu halten. Je nach Anwendung eines beschichteten Substrates ist dessen Schichtsystem im Temperprozess in unterschiedlichen Zeitregimes unterschiedlichen klimatischen Bedingungen ausgesetzt.
- Alternativ wird mitunter ein Temperprozess auch für die nachträgliche Oxidation einer metallischen Schicht genutzt, um dessen Transparenz herzustellen und gleichzeitig die Funktionsschicht vor ungewollten, die Emissivität und Reflexion ändernden Einflüssen während des Temperns zu schützen. Dabei ist es jedoch erforderlich, das Schichtsystem so einzustellen, dass gegebenenfalls eine gezielte Oxidation der Opferschicht erzielt wird und andererseits eine Beeinträchtigung der Funktionsschicht vermieden wird.
- Es ist daher Aufgabe der Erfindung, eine Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem und ein Verfahren zu deren Herstellung anzugeben, welche die mechanische Beständigkeit der verschiedenen bekannten Schichtsysteme verbessert, bei Beibehaltung der mit dem Schichtsystem erzielbaren Emissivität und Transmission.
- Zur Lösung der Aufgabe wird eine Schutzschicht gemäß Anspruch 1 und ein die Schutzschicht verwendendes IR-reflektierendes Schichtsystem nach Anspruch 6 sowie ein Verfahren zur Herstellung der Schutzschicht gemäß Anspruch 7 sowie des IR-reflektierenden Schichtsystems nach Anspruch 11 vorgeschlagen. Die davon jeweils abhängigen Ansprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen.
- Die erfindungsgemäße Schutzschicht weist aufgrund ihrer Zusammensetzung und ihrer Struktur eine im Vergleich zu den bekannten Deckschichten höhere mechanische Festigkeit und geringere Oberflächenrauigkeit auf. Beides erhöht die Abriebfestigkeit der Schutzschicht. Aufgrund des Stickstoffs, das über die reaktive Prozessführung der Kathodenzerstäubung als einem Bestandteil in die Schutzschicht eingebaut wird, kann die Festigkeit im Vergleich zu reinen Titanoxid-Schichten, die als optisch wirksame Deckschicht bekannt sind, deutlich erhöht werden. In Verbindung mit der amorphen Struktur der Schutzschicht, die mit einer sehr glatten Oberfläche verknüpft ist, wird eine Schutzschicht zur Verfügung gestellt, die im Vergleich zu bekannten Deckschichten eine verbesserte mechanische und auch chemische Beständigkeit aufweist.
- Die amorphe Struktur ist zu unterscheiden von der sonst üblichen kristallinen, kolumnaren Struktur, in der Titanoxid oder Titanoxinitrid während des Kathodenzerstäubens auf einem beschichteten oder unbeschichteten Substrat aufwächst. Grundsätzlich ist eine amorphe Struktur an seiner Nahordnung und fehlenden Fernordnung der Moleküle im Material definiert. Eine Unterscheidung der amorphen von der kristallinen Phase ist experimentell mikroskopisch oder mithilfe der Röntgenbeugung möglich. Mikroskopisch ist bei amorphen Materialien eine gestaltlose Anordnung der Moleküle festzustellen. Ein beispielweise mit XRD aufgenommenes Röntgenspektrum lässt auch eine Bestimmung der Kristallinität, d. h. eine quantitative Bestimmung von kristallinen und amorphen Anteilen zu. Ein Röntgenspektrum zeigt, unter Abzug des nicht zu berücksichtigenden inkohärenten Anteils, bei rein amorphen Schichtmaterialien keine scharfen, sich als Peak abzeichnende Interferenzen. Vielmehr sind nur wenige diffuse Interferenzen bei kleinen Beugungswinkeln festzustellen. Stoffe mit einem derartigen Röntgenbeugungsdiagramm bezeichnet man als röntgenamorph.
- Sich zunächst amorph ablagernde Lagen des Titanoxinitrids bilden mit zunehmender Schichtdicke die bekannte säulenartige Struktur. Das erfindungsgemäße Verfahren der reaktiven Kathodenzerstäubung ist dadurch gekennzeichnet, dass es zu einem Zeitpunkt abgebrochen wird, in welchem die Titanoxinitridschicht noch eine amorphe Struktur aufweist, wobei auch bei dem Auftreten einzelner schwach ausgeprägter Peaks im Röntgenspektrum noch eine maßgebliche amorphe Struktur vorliegt, die die gewünschte geringe Oberflächenrauigkeit und damit verknüpfte Kratzfestigkeit aufweist.
- Dieser Zeitpunkt ist in Abhängigkeit von den jeweils verwendeten Prozessbedingungen durch Versuche und Untersuchung der erzielten Schichtstruktur zu ermitteln. Erfindungsgemäß liegt die Schichtdicke im Bereich unter 10 nm. Entsprechend einer bevorzugten Ausgestaltung liegt die Schichtdicke im Bereich von 2 nm bis 5 nm, da hier mit den für einen, hinsichtlich Abscheiderate und Stabilität, optimierten Prozess der reaktiven Kathodenzerstäubung eine geschlossene, amorphe Schicht sicher erzielbar ist.
- Die entstehende Titanoxinitrid-Schicht weist trotz ihrer geringen Schichtdicke die beschriebenen morphologischen Eigenschaften auf, die sie als Schutzschicht qualifizieren. Von Vorteil ist dabei, dass eine solche dünne Schicht keinen oder einen vernachlässigbaren optischen Einfluss auf das darunter liegende Schichtsystem ausübt, das in seiner optischen Leistungsfähigkeit durch dessen Bestandteile und dessen Design für sich bereits den jeweiligen Anforderungen angepasst ist.
- Die Oberflächenrauigkeit der Schutzschicht ist mit ihrer amorphen Struktur direkt verknüpft, da die sonst mit der Säulenstruktur zwangsläufig entstehende Oberflächenstruktur vermieden werden kann. Entsprechend einer Ausgestaltung der Erfindung wird durch geeignete Prozessführung und Schichtdicke eine Oberflächenrauigkeit, RMS-Rauigkeit, von kleiner 1 nm eingestellt. Die Rauigkeit wurde anhand profilometrischer Messungen bestimmt.
- Die verbesserte mechanische Beständigkeit ist durch standardisierte Tests nachweisbar. So kann die Abreibfestigkeit des gesamten Schichtsystems mit der dünnen Titanoxinitridschicht mit dem TABER Abraser-Test ermittelt werden. Der Taber Abraser Test ist ein international anerkanntes und genormtes Prüfverfahren. Die Abriebbeanspruchung wird von zwei Reibrollen erzeugt, die mit einer festgelegten Kraft auf den rotierenden Prüfling gedrückt werden. Als Prüfkörper dient eine Materialprobe, die für den Test mit der zu prüfenden Schicht oder mit dem zu prüfenden Schichtsystem beschichtet wurde. Die Reibrollen sind so angeordnet, dass sie einen relativ hohen Gleitanteil (Schlupf) erzeugen. Das entstehende Abriebbild ist ein Muster aus gekreuzten Bögen. Dadurch wird die Oberfläche isotrop bearbeitet und die Schutzschicht teilweise entfernt. Mit der erfindungsgemäßen Schutzschicht konnte die Transmissionserhöhung, die auf dem Abrieb der bearbeiteten Schicht beruht, um 50% bis 75% vermindert werden. Das bedeutet, dass im Vergleich zu den bekannten Deckschichten nachweisbar weniger der erfindungsgemäßen Schutzschicht entfernt und damit die Transmission durch die Schicht weniger erhöht wurde, die Schutzschicht folglich eine höhere Abreibfestigkeit aufweist.
- Erfindungsgemäß weist die Schutzschicht als hauptsächlichen Bestandteil Titanoxinitrid auf. Das schließt ein, dass andere sekundäre Bestandteile von wenigen Prozent Gewichtsanteil enthalten sein können. Solche Bestandteile können z. B. der günstigeren oder vereinfachten Targetherstellung dienen oder der Stabilisierung oder Effektivierung des Zerstäubungsprozesses. Der Erleichterung der Targetherstellung dienen einer Ausführungsform entsprechend z. B. die Beimischung von kleiner 50% Aluminium im Targetmaterial, das sich in diesen oder geringeren Anteilen auch in der Schutzschicht niederschlägt.
- Die erfindungsgemäße Schutzschicht ist für verschiedene transparente und spiegelnde Schichtsysteme anwendbar. Sie ist insbesondere für IR-reflektierende Schichtsysteme ergänzend zu den bekannten, die Entspiegelung realisierenden Deckschichtanordnungen aus einer oder mehreren Deckschichten aufzubringen. Das schließt ein, dass Schichten der Deckschichtanordnung bereits einen chemischen oder bedingten mechanischen Schutz bieten können. Die erfindungsgemäße Schutzschicht verbessert, wie oben beschrieben, die mechanische Beständigkeit des Schichtsystems ohne relevanten Einfluss auf die Emissivität und Transmission der für die jeweilige Anwendung konzipierten Schichtenfolge.
- Dementsprechend ist die Schutzschicht auch auf die so genannten Sun-Low-E-Systeme anwendbar, bei denen die Transmission im Bereich der sichtbaren Strahlung gezielt durch, meist dünne metallische Schichten, reduziert wird.
- Die das Schichtsystem bedeckende Schutzschicht erweist sich darüber hinaus auch für die üblichen Wärmebehandlungen solcher Schichtsysteme, wie z. B. Tempern und thermisches Biegen beständig.
- Im Ergebnis sind IR-reflektierende Schichtsysteme verschiedenster Ausgestaltung durch eine Schutzschicht abgeschlossen, die eine hohe Kratzfestigkeit und eine geringe Oberflächenrauigkeit aufweist, welche für mechanische Beschädigungen und damit für Korrosionspunkte kaum Angriffsstellen bietet.
- Die erfindungsgemäße Schutzschicht wird durch ein bekanntes Kathodenzerstäubungsverfahren, z. B. durch Magnetronsputtern, bevorzugt als MF-Sputtern, auf einem Schichtsystem abgeschieden. Die Abscheidung erfolgt reaktiv von einem keramischen Titanoxid-Target unter Anwesenheit von Argon und Stickstoff in der Sputteratmosphäre. Die Bereitstellung des Sauerstoffanteils des Titanoxinitrids im keramischen Target in Verbindung mit der Zuführung des Stickstoffs als Reaktivgas gestattet eine Optimierung der Stabilität der Schichtzusammensetzung und eine Vereinfacung der Prozessführung, da sich die Schichteigenschaften mit zunehmendem Targetabbrand nur unwesentlich ändern und nur ein Reaktivgas nachgeführt werden muss. Außerdem wird so die Wirtschaftlichkeit des Prozesses, da die Abscheiderate eines reaktiven Prozesses vom keramischen Target höher ist.
- Eine solche Prozessführung schließt auch ein, dass Sauerstoff ergänzend zum Anteil des Targets auch über das Prozessgas zugeführt werden kann.
- Alternativ kann die erfindungsgemäße Schutzschicht aber auch reaktiv vom metallischen Target unter Zuführung von Argon, Sauerstoff und Stickstoff hergestellt werden.
- Zur Herstellung des IR-reflektierenden Schichtsystems wird zunächst das Schichtsystem mit der für den Anwendungszweck erforderlichen Schichtenfolge aus Grundschichtanordnung, einer oder mehr Funktionsschichtanordnungen, Letztere gegebenenfalls durch Zwischenschichtanordnungen miteinander verknüpft, und Deckschichtanordnung abgeschieden. Dies erfolgt z. B. mittels Kathodenzerstäubung, so dass alle Schichten, auch die Schutzschicht, im Durchlaufverfahren unter Vakuum herstellbar sind. Alternativ kann die Herstellung des IR-reflektierenden Schichtsystems auch andere PVD-, PECVD- oder CVD-Verfahren zumindest abschnittsweise umfassen. Anschließend wird die erfindungsgemäße Schutzschicht wie oben beschrieben abgeschieden.
- Die Erfindung soll nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
- Auf einem gewaschenen Substrat S aus 4 mm Floatglas werden zur Herstellung eines IR-reflektierenden Schichtsystems folgende Schichten durch Magnetronsputtern aufgebracht:
- a) Si3N4oder TiO2oder SnO2als einzige Grundschicht der Grundschichtanordnung oder zwei Grundschichten davon übereinander, z. B. Si3N4, 25-30 nm;
- b) eine Funktionsschichtanordnung aus ZnO, 7–10 nm, als Keimschicht, Ag, 12–15 nm, als Funktionsschicht und eine Blockerschicht aus einer Nickel und Chrom enthaltenden Verbindung oder einem unterstöchiometrischen Oxid, Nitrid oder Oxinitrid davon, z. B. NiCrOx 0,5–3 nm,
- c) eine Deckschichtanordnung aus ZnSnO3, 15–20 nm, in Verbindung mit Si3N4, 30–45 nm, wobei die Silizium enthaltende Schicht auch Anteile von Aluminium aufweisen kann und
- d) eine Schutzschicht aus TiOxNy, 2–5 nm.
- Sofern es einen gewünschten Farbwert einzustellen gilt, kann eine oder mehrere der Schichten, z. B. der Deckschichtanordnung, in ihrer Dicke verändert werden.
Claims (11)
- Schutzschicht für ein auf einem Substrat angeordnetes IR-reflektierendes Schichtsystem, das IR-reflektierende Schichtsystem nach oben abschließend, wobei die Schutzschicht aus einem Titanoxinitrid als hauptsächlichen Bestandteil besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht eine Schichtdicke im Bereich von weniger als 10 Nanometer aufweist, bei welcher die Schicht geschlossen ist und eine amorphe Struktur aufweist.
- Schutzschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass deren Schichtdicke im Bereich von 2 nm bis 7 nm liegt.
- Schutzschicht nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Schutzschicht eine RMS-Rauigkeit im Bereich von kleiner 1 nm aufweist.
- Schutzschicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht eine solche Abriebfestigkeit aufweist, dass mit einem TABER Abraser-Test eine Transmissionserhöhung infolge des Abriebs der Schutzschicht im Bereich von kleiner 1% ermittelt wird.
- Schutzschicht nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzschicht Anteile von Aluminium im Bereich von kleiner 50% aufweist.
- IR-reflektierendes Schichtsystem, welches auf einem Substrat angeordnet ist und vom Substrat aufwärts eine Grundschichtanordnung zumindest mit einer Grundschicht, eine Funktionsschichtanordnung zumindest mit einer Funktionsschicht und eine Deckschichtanordnung mit zumindest einer entspiegelnden Deckschicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass über dem Schichtsystem eine mechanische Schutzschicht nach einem der vorstehenden Ansprüche angeordnet ist.
- Verfahren zur Herstellung einer Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, indem auf dem IR-reflektierenden Schichtsystem eine Schutzschicht, deren wesentlicher Bestandteil aus einem Titanoxinitrid besteht, mittels Kathodenzerstäubung von einem keramischen, unterstöchiometrischen Titanoxid-Target unter Anwesenheit von Argon und Stickstoff in der Sputtergasatmosphäre oder von einem metallischen Titan-Target unter Anwesenheit von Argon, Sauerstoff und Stickstoff in der Sputtergasatmosphäre abgeschieden wird, dadurch gekennzeichnet, dass die reaktive Kathodenzerstäubung zu einem Zeitpunkt abgebrochen wird, in welchem die Schutzschicht eine amorphe Struktur aufweist und mit einer solchen Schichtdicke im Bereich von weniger als 10 Nanometer abgeschieden wird, dass die Schutzschicht geschlossen ist.
- Verfahren zur Herstellung einer Schutzschicht eines IR-reflektierenden Schichtsystems nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Schutzschicht im Bereich von 2 nm bis 7 nm liegt.
- Verfahren zur Herstellung einer Schutzschicht eines IR-reflektierenden Schichtsystems nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Sputteratmosphäre Sauerstoff enthält.
- Verfahren zur Herstellung einer Schutzschicht eines IR-reflektierenden Schichtsystems nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Abscheidung mittels MF-Sputtern erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung eines IR-reflektierenden Schichtsystems, wobei auf einem Substrat mittels Kathodenzerstäubung nacheinander eine Grundschichtanordnung mit zumindest einer Grundschicht, eine Funktionsschichtanordnung mit zumindest einer Funktionsschicht und eine Deckschichtanordnung mit zumindest einer entspiegelnden Deckschicht abgeschieden werden dadurch gekennzeichnet, dass über der Deckschichtanordnung, das Schichtsystem nach oben abschließend, eine Schutzschicht nach dem Verfahren einer der Ansprüche 7 bis 10 abgeschieden wird.
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102012215059.5A DE102012215059B4 (de) | 2012-08-24 | 2012-08-24 | Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung |
CN201310376136.8A CN103625026A (zh) | 2012-08-24 | 2013-08-26 | 反射ir的层系统的保护层,反射ir的层系统和其制造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102012215059.5A DE102012215059B4 (de) | 2012-08-24 | 2012-08-24 | Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE102012215059A1 DE102012215059A1 (de) | 2014-02-27 |
DE102012215059B4 true DE102012215059B4 (de) | 2017-04-06 |
Family
ID=50069597
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE102012215059.5A Active DE102012215059B4 (de) | 2012-08-24 | 2012-08-24 | Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103625026A (de) |
DE (1) | DE102012215059B4 (de) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102013108218B4 (de) * | 2013-07-31 | 2021-03-04 | VON ARDENNE Asset GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung eines transparenten IR-reflektierenden Schichtsystems |
BR112018016407B1 (pt) | 2017-06-26 | 2024-03-12 | Saint-Gobain Glass France | Artigo de vidro com função de proteção solar |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040241490A1 (en) * | 2003-03-28 | 2004-12-02 | Finley James J. | Substrates coated with mixtures of titanium and aluminum materials, methods for making the substrates, and cathode targets of titanium and aluminum metal |
JP2007119303A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-05-17 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 低放射率積層体 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0922681B2 (de) | 1997-12-11 | 2007-09-05 | Saint-Gobain Glass France | Durchsichtiges Substrat mit einem Dünnschichtaufbau mit Infrarot reflaktierenden Eigenschaften |
DE10235154B4 (de) | 2002-08-01 | 2005-01-05 | Saint-Gobain Glass Deutschland Gmbh | Vorspannbares Schichtsystem für Glasscheiben |
JP2007001193A (ja) * | 2005-06-24 | 2007-01-11 | Sony Corp | ヘッドモジュール、液体吐出ヘッド及び液体吐出装置 |
-
2012
- 2012-08-24 DE DE102012215059.5A patent/DE102012215059B4/de active Active
-
2013
- 2013-08-26 CN CN201310376136.8A patent/CN103625026A/zh active Pending
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20040241490A1 (en) * | 2003-03-28 | 2004-12-02 | Finley James J. | Substrates coated with mixtures of titanium and aluminum materials, methods for making the substrates, and cathode targets of titanium and aluminum metal |
JP2007119303A (ja) * | 2005-10-28 | 2007-05-17 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | 低放射率積層体 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Rawal et al.: Optical and hydrophobic properties of co-sputtered chromium and titanium oxynitride films. In: Applied Surface Science, 257, 2011, 21, 8755 - 8761. - ISSN 0169-4332 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE102012215059A1 (de) | 2014-02-27 |
CN103625026A (zh) | 2014-03-12 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE102014104798B4 (de) | Harte anti-Reflex-Beschichtungen sowie deren Herstellung und Verwendung | |
EP2942333B1 (de) | Kratzresistente beschichtungen, substrate mit kratzfesten beschichtungen und verfahren zu deren herstellung | |
EP0564709B1 (de) | Beschichtetes transparentes Substrat, Verwendung hiervon, Verfahren und Anlage zur Herstellung der Schichten, und Hafnium-Oxinitrid (HfOxNy) mit 1,5 x/y 3 und 2,6 n 2,8 | |
DE102006014796B4 (de) | Thermisch hoch belastbares Low-E-Schichtsystem für transparente Substrate | |
DE69915350T2 (de) | Verfahren und vorrichtung zur herstellung von beschichtungen auf basis von silber mit niedrigem strahlungsvermögen ohne metallprimer | |
DE69916378T2 (de) | Transparentes substrat mit einer folge von schichten zur reflexion thermischer strahlung | |
DE102009016708B4 (de) | Solarabsorber-Schichtsystem und Verfahren zu seiner Herstellung | |
DE102014114330B4 (de) | Solar-Control-Schichtsystem mit neutraler schichtseitiger Reflexionsfarbe und Glaseinheit | |
DE102006024524A1 (de) | Infrarotstrahlung reflektierendes, transparentes Schichtsystem | |
EP3660550B9 (de) | Reflektierendes verbundmaterial mit einem aluminium-träger und mit einer silber-reflexionsschicht | |
WO2016142428A1 (de) | Verfahren zur herstellung eines reflektorelements und reflektorelement | |
WO2013083827A1 (de) | Farbstabiles, ir- reflektierendes und transparentes schichtsystem und verfahren zu dessen herstellung, glaseinheit | |
WO2008017722A1 (de) | Temperbares, infrarotstrahlung reflektierendes schichtsystem und verfahren zu seiner herstellung | |
DE102012215059B4 (de) | Schutzschicht für ein IR-reflektierendes Schichtsystem, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE2407363C2 (de) | Halbreflektierende Verglasung und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE102012112780B3 (de) | Optisch wirksames Schichtsystem mit transparenter Deckschicht und Verfahren zu deren Herstellung | |
DE102011083166B4 (de) | Verbundmaterial mit spektral selektivem Mehrschichtsystem und Verfahren zu dessen Herstellung | |
EP1371745A1 (de) | Verfahren und Mehrkammervorrichtung zur Beschichtung eines Glassubstrats mit einem Schichtsystem SnO/ZnO/Ag/CrNOx | |
DE102011080961A1 (de) | Verfahren zur Herstellung eines Reflexionsschichtsystems für Rückseitenspiegel | |
DE102006030094A1 (de) | Hochreflektierendes Schichtsystem und Verfahren zur Herstellung des Schichtsystems | |
EP2032734B1 (de) | Verfahren zur herstellung eines beschichteten gegenstands durch sputtern eines keramischen targets | |
DE102013112990B4 (de) | Solar-Control-Schichtsystem mit intensivem Farbeindruck, Verfahren zu dessen Herstellung und Glaseinheit | |
DE102013110118A1 (de) | Solarabsorber und Verfahren zu dessen Herstellung | |
WO2012175712A2 (de) | Teiltransparentes schichtsystem mit hoher ir-reflexion und verfahren zu dessen herstellung | |
DE102013108215A1 (de) | Transparente Schutzschichtanordnung eines optisch wirksamen Schichtsystems, IR-reflektierendes Schichtsystem und Verfahren zu deren Herstellung |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
R012 | Request for examination validly filed | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R082 | Change of representative |
Representative=s name: PATENTANWAELTE LIPPERT, STACHOW & PARTNER, DE |
|
R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: VON ARDENNE GMBH, DE Free format text: FORMER OWNER: VON ARDENNE ANLAGENTECHNIK GMBH, 01324 DRESDEN, DE Effective date: 20140716 Owner name: VON ARDENNE ASSET GMBH & CO. KG, DE Free format text: FORMER OWNER: VON ARDENNE ANLAGENTECHNIK GMBH, 01324 DRESDEN, DE Effective date: 20140716 |
|
R082 | Change of representative |
Representative=s name: PATENTANWAELTE LIPPERT, STACHOW & PARTNER, DE Effective date: 20140716 Representative=s name: LIPPERT STACHOW PATENTANWAELTE RECHTSANWAELTE , DE Effective date: 20140716 |
|
R016 | Response to examination communication | ||
R016 | Response to examination communication | ||
R018 | Grant decision by examination section/examining division | ||
R020 | Patent grant now final | ||
R082 | Change of representative | ||
R081 | Change of applicant/patentee |
Owner name: VON ARDENNE ASSET GMBH & CO. KG, DE Free format text: FORMER OWNER: VON ARDENNE GMBH, 01324 DRESDEN, DE |