JP2000192227A - 多層低輻射率被覆生成物の製法 - Google Patents
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- C03C17/36—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal
- C03C17/3602—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer
- C03C17/3689—Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with at least two coatings having different compositions at least one coating being a metal the metal being present as a layer one oxide layer being obtained by oxidation of a metallic layer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C2217/00—Coatings on glass
- C03C2217/70—Properties of coatings
- C03C2217/73—Anti-reflective coatings with specific characteristics
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【課題】 高度に透明な多層低輻射率の耐熱性被覆生成
物の製法。 【解決手段】 （ａ）透明非金属基体をスパッター室中
に置き（ｂ）含酸素反応性雰囲気中で亜鉛／錫合金を含
む陰極ターゲットをスパッターさせ基体表面上に第一透
明金属合金亜鉛／錫酸化物フィルムを付着（ｃ）チタン
ターゲットをスパッターさせ第位置プライマー層を付着
（ｄ）不活性雰囲気中で銀陰極ターゲットをスパッター
させ透明銀フィルムを付着（ｅ）チタンターゲットをス
パッターさせ第二プライマー層を不着（ｆ）含酸素反応
性雰囲気中で亜鉛／錫合金を含む陰極ターゲットをスパ
ッターさせ第二金属合金亜鉛／錫酸化物フィルムを付着
させ１０〜１５Åプライマー層厚、被覆基体の所望可視
光線透過率より低く、所望の抵抗率・輻射率より高い基
体を生成（ｇ）低輻射率被覆生成物の可視光線透過率を
８０％以上に増大させ、抵抗率・輻射率の減少に十分な
時間・温度に基体を加熱する。
物の製法。 【解決手段】 （ａ）透明非金属基体をスパッター室中
に置き（ｂ）含酸素反応性雰囲気中で亜鉛／錫合金を含
む陰極ターゲットをスパッターさせ基体表面上に第一透
明金属合金亜鉛／錫酸化物フィルムを付着（ｃ）チタン
ターゲットをスパッターさせ第位置プライマー層を付着
（ｄ）不活性雰囲気中で銀陰極ターゲットをスパッター
させ透明銀フィルムを付着（ｅ）チタンターゲットをス
パッターさせ第二プライマー層を不着（ｆ）含酸素反応
性雰囲気中で亜鉛／錫合金を含む陰極ターゲットをスパ
ッターさせ第二金属合金亜鉛／錫酸化物フィルムを付着
させ１０〜１５Åプライマー層厚、被覆基体の所望可視
光線透過率より低く、所望の抵抗率・輻射率より高い基
体を生成（ｇ）低輻射率被覆生成物の可視光線透過率を
８０％以上に増大させ、抵抗率・輻射率の減少に十分な
時間・温度に基体を加熱する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性、高い可視
光線透過率および低い輻射率を有する多層被覆基体から
なる窓またはウィンドシールドに関し、そして各層・フ
ィルムを順次、基体に陰極スパッタリングし且つその後
に適当に加熱することによる上記窓およびウィンドシー
ルドを得る方法に関する。
光線透過率および低い輻射率を有する多層被覆基体から
なる窓またはウィンドシールドに関し、そして各層・フ
ィルムを順次、基体に陰極スパッタリングし且つその後
に適当に加熱することによる上記窓およびウィンドシー
ルドを得る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ギレリー(Gillery）等へのＵ．Ｓ．Ｐ．
Ｎｏ．４，０９４，７６３には、制御された量の酸素を
含有する低圧力雰囲気中、４００°Ｆより高い温度でガ
ラスのような耐火物基体上に錫およびインジウムのよう
な金属の陰極スパッターによる透明、導電性物品の製造
が開示されている。
Ｎｏ．４，０９４，７６３には、制御された量の酸素を
含有する低圧力雰囲気中、４００°Ｆより高い温度でガ
ラスのような耐火物基体上に錫およびインジウムのよう
な金属の陰極スパッターによる透明、導電性物品の製造
が開示されている。
【０００３】ギレリーへのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，１１
３，５９９には、スパッター室中における酸素の流量を
一定の排出流に維持し、アルゴンの流量を一定圧力に維
持して酸化インジウムを反応性付着させる陰極スパッタ
ー法が教示されている。
３，５９９には、スパッター室中における酸素の流量を
一定の排出流に維持し、アルゴンの流量を一定圧力に維
持して酸化インジウムを反応性付着させる陰極スパッタ
ー法が教示されている。
【０００４】キャピン(Capin）へのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．
４，１６６，０１８には、スパッター表面上の閉ループ
浸蝕域上でフラックス（ｆｌｕｘ）のアークラインを構
成する磁場が平らなスパッター表面に隣接して形成され
るスパッター装置が記載されている。
４，１６６，０１８には、スパッター表面上の閉ループ
浸蝕域上でフラックス（ｆｌｕｘ）のアークラインを構
成する磁場が平らなスパッター表面に隣接して形成され
るスパッター装置が記載されている。
【０００５】ギレリーへのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，２０
１，６４９には、基体を加熱して典型的に高い陰極スパ
ッター温度での陰極スパッターによって主要厚さの酸化
インジウムの導電性層を付着させる前に、低温度で酸化
インジウムの非常にうすいプライマー層を最初に付着さ
せることによる低抵抗率酸化インジウムのうすいフィル
ムの製造方法が開示されている。
１，６４９には、基体を加熱して典型的に高い陰極スパ
ッター温度での陰極スパッターによって主要厚さの酸化
インジウムの導電性層を付着させる前に、低温度で酸化
インジウムの非常にうすいプライマー層を最初に付着さ
せることによる低抵抗率酸化インジウムのうすいフィル
ムの製造方法が開示されている。
【０００６】グロス(Groth）へのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．
４，３２７，９６７には、窓ガラス、ガラス表面上の２
より大きい屈折率を有する干渉フィルム、干渉フィルム
上の熱反射性金フィルムおよび金フィルム上のクロム、
鉄、ニッケル、チタンまたはそれらの合金の中立フィル
ムから成る無彩色を有する熱反射性パネルが開示されて
いる。
４，３２７，９６７には、窓ガラス、ガラス表面上の２
より大きい屈折率を有する干渉フィルム、干渉フィルム
上の熱反射性金フィルムおよび金フィルム上のクロム、
鉄、ニッケル、チタンまたはそれらの合金の中立フィル
ムから成る無彩色を有する熱反射性パネルが開示されて
いる。
【０００７】ミヤケ（Miyake）等へのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎ
ｏ．４，３４９，４２５には、アルゴン−酸素混合物中
においてカドミウム−錫合金のｄ−ｃ反応性スパッター
によって低電気抵抗率および高い光学透明度を有するカ
ドミウム−錫酸化物フィルムの形成法が開示されてい
る。
ｏ．４，３４９，４２５には、アルゴン−酸素混合物中
においてカドミウム−錫合金のｄ−ｃ反応性スパッター
によって低電気抵抗率および高い光学透明度を有するカ
ドミウム−錫酸化物フィルムの形成法が開示されてい
る。
【０００８】ハート（Hart）へのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．
４，４６２，８８３には、ガラスのような透明基体上
に、銀の層、銀以外の少量の金属および金属酸化物の反
射防止層の陰極スパッターによって製造された低輻射率
コーティングが開示されている。反射防止層は、酸化
錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ビス
マスまたは酸化ジルコニウムでよい。
４，４６２，８８３には、ガラスのような透明基体上
に、銀の層、銀以外の少量の金属および金属酸化物の反
射防止層の陰極スパッターによって製造された低輻射率
コーティングが開示されている。反射防止層は、酸化
錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ビス
マスまたは酸化ジルコニウムでよい。
【０００９】二重ガラス窓ユニットのエネルギー効率を
改良する関心事において、輻射熱伝導を減少させること
によってユニットの絶縁能力を増加させるコーティング
をガラスの一方の表面上に付与することが望ましい。従
って、このコーティングは、輻射スペクトルの赤外波長
領域において低輻射率を有しなければならない。実際的
理由によって、コーティングは可視波長域において高い
透過率を有しなければならない。審美的理由からは、コ
ーティングは低い視感反射率を有するべきであり、本質
的に無色であるのが好ましい。
改良する関心事において、輻射熱伝導を減少させること
によってユニットの絶縁能力を増加させるコーティング
をガラスの一方の表面上に付与することが望ましい。従
って、このコーティングは、輻射スペクトルの赤外波長
領域において低輻射率を有しなければならない。実際的
理由によって、コーティングは可視波長域において高い
透過率を有しなければならない。審美的理由からは、コ
ーティングは低い視感反射率を有するべきであり、本質
的に無色であるのが好ましい。
【００１０】上記のような高い透過率、低輻射率コーテ
ィングは、一般に、赤外反射および低輻射率のために金
属酸化物の誘電層の間に挟んで可視反射を減少させたう
すい金属層から成る。これらの多層フィルムは、典型的
には、陰極スパッター、特に、マグネトロンスパッター
法によって製造される。金属層は金または銅でもよいが
一般には銀である。従来技術に記載されている金属酸化
物層には、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、酸化
ビスマス、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化鉛で
ある。若干の例においては、耐久性不良または周辺輻射
率のようなある種の不利を克服するために、これらの酸
化物に酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中のインジウ
ムまたはこの逆のような少量の他の金属を配合する。し
かし、これらの金属酸化物はすべて完全ではない。
ィングは、一般に、赤外反射および低輻射率のために金
属酸化物の誘電層の間に挟んで可視反射を減少させたう
すい金属層から成る。これらの多層フィルムは、典型的
には、陰極スパッター、特に、マグネトロンスパッター
法によって製造される。金属層は金または銅でもよいが
一般には銀である。従来技術に記載されている金属酸化
物層には、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、酸化
ビスマス、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化鉛で
ある。若干の例においては、耐久性不良または周辺輻射
率のようなある種の不利を克服するために、これらの酸
化物に酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中のインジウ
ムまたはこの逆のような少量の他の金属を配合する。し
かし、これらの金属酸化物はすべて完全ではない。
【００１１】コーティングは使用時の二重窓ユニットの
内側表面に維持され、ここで、その劣化を起こす可能性
のある風雨および環境因子から保護されるが、製造およ
び設置の間に遭遇する取扱い、包装、洗浄および他の二
次加工工程に耐えることができる耐久性効果のあるコー
ティングが特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に
求められる。しかし、機械的耐久性を付与する硬さ、化
学的耐性を付与する不活性およびガラスおよび金属層の
両者への良好な接着性に加えて、金属酸化物は同時の次
の性質を有しなければならない。
内側表面に維持され、ここで、その劣化を起こす可能性
のある風雨および環境因子から保護されるが、製造およ
び設置の間に遭遇する取扱い、包装、洗浄および他の二
次加工工程に耐えることができる耐久性効果のあるコー
ティングが特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に
求められる。しかし、機械的耐久性を付与する硬さ、化
学的耐性を付与する不活性およびガラスおよび金属層の
両者への良好な接着性に加えて、金属酸化物は同時の次
の性質を有しなければならない。
【００１２】金属酸化物は、金属層の反射を減少させ、
それによって被覆生成物の透過率を増加させるために合
理的に高い屈折率、好ましくは２．０以上の屈折率を有
しなければならない。金属酸化物はまた、被覆物質の透
過率を最大にするため最少の吸収性を有しなければなら
ない。商業的理由のために、金属酸化物は合理的な価格
であり、マグネトロンスパッター法によって比較的速い
付着速度を有し、かつ、無毒性でなければならない。
それによって被覆生成物の透過率を増加させるために合
理的に高い屈折率、好ましくは２．０以上の屈折率を有
しなければならない。金属酸化物はまた、被覆物質の透
過率を最大にするため最少の吸収性を有しなければなら
ない。商業的理由のために、金属酸化物は合理的な価格
であり、マグネトロンスパッター法によって比較的速い
付着速度を有し、かつ、無毒性でなければならない。
【００１３】恐らく最も重要、かつ、満足させるのが最
も困難なことは、金属酸化物と金属フィルムとの相互作
用に関連する金属酸化物フィルムに対する要求事項であ
る。金属酸化物フィルムは、外部の薬剤から下層の金属
フィルムを保護するための低多孔度および個々の層の一
体性を維持するための金属に対して低拡散性を有しなけ
ればならない。最後に、そして、特に、金属酸化物は、
金属層の付着のための良好な核形成表面を供給し、それ
により連続金属フィルムが最小の抵抗および最大の透過
率で付着されなければならない。連続および不連続銀フ
ィルムの特徴は、Ｇｉｌｌｅｒｙ等に発行されたＵ．
Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，４６２，８８４に記載されている、
この特許の開示は本明細書の参考になる。
も困難なことは、金属酸化物と金属フィルムとの相互作
用に関連する金属酸化物フィルムに対する要求事項であ
る。金属酸化物フィルムは、外部の薬剤から下層の金属
フィルムを保護するための低多孔度および個々の層の一
体性を維持するための金属に対して低拡散性を有しなけ
ればならない。最後に、そして、特に、金属酸化物は、
金属層の付着のための良好な核形成表面を供給し、それ
により連続金属フィルムが最小の抵抗および最大の透過
率で付着されなければならない。連続および不連続銀フ
ィルムの特徴は、Ｇｉｌｌｅｒｙ等に発行されたＵ．
Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，４６２，８８４に記載されている、
この特許の開示は本明細書の参考になる。
【００１４】一般の用途における金属酸化物多層フィル
ムのうちで、酸化亜鉛および酸化ビスマスから成るフィ
ルムは耐久性が不十分であり、これらの酸化物は酸およ
びアルカリ薬剤の両者に可溶であり、多層フィルムは指
紋によってくずれ、かつ、塩、二酸化硫黄および湿度試
験において破壊される。好ましくは錫をドープした酸化
インジウムは比較的耐久性があり、下層の金属層の保護
性があるが：インジウムはスパッターが遅く、かつ、比
較的高価である。インジウムまたはアンチモンをドープ
できる酸化錫も比較的耐久性があり、かつ、下層の金属
層の保護性があるが、銀フィルムの核形成のための好適
な表面が得られず、そのため高い抵抗率と低い透過率に
なる。その後に付着される銀フィルムの適切な核形成が
得られる金属酸化物フィルムの特徴はまだ確立されてお
らず、上記の金属酸化物に関して試行錯誤実験が広く実
施されている。
ムのうちで、酸化亜鉛および酸化ビスマスから成るフィ
ルムは耐久性が不十分であり、これらの酸化物は酸およ
びアルカリ薬剤の両者に可溶であり、多層フィルムは指
紋によってくずれ、かつ、塩、二酸化硫黄および湿度試
験において破壊される。好ましくは錫をドープした酸化
インジウムは比較的耐久性があり、下層の金属層の保護
性があるが：インジウムはスパッターが遅く、かつ、比
較的高価である。インジウムまたはアンチモンをドープ
できる酸化錫も比較的耐久性があり、かつ、下層の金属
層の保護性があるが、銀フィルムの核形成のための好適
な表面が得られず、そのため高い抵抗率と低い透過率に
なる。その後に付着される銀フィルムの適切な核形成が
得られる金属酸化物フィルムの特徴はまだ確立されてお
らず、上記の金属酸化物に関して試行錯誤実験が広く実
施されている。
【００１５】本明細書の参考になる、ギレリーへのＵ．
Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，６１０，７７１には、高透過率、低
輻射率コーティングとして使用するための亜鉛−錫合金
の酸化物の新規組成物並びに銀および亜鉛−錫合金酸化
物層の新規の多層フィルムが開示されている。
Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，６１０，７７１には、高透過率、低
輻射率コーティングとして使用するための亜鉛−錫合金
の酸化物の新規組成物並びに銀および亜鉛−錫合金酸化
物層の新規の多層フィルムが開示されている。
【００１６】Ｆ．Ｈ．ギレリーによって１９８５年１２
月２３日に提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，６８
０には、多層フィルムの耐久性の改良、特に、反射防止
性金属および（または）金属合金酸化物層および銀のよ
うな赤外反射性金属層から成る多層フィルムに、酸化チ
タンのような特に耐薬品性物質の外部保護層を付与する
ことによる多層フィルムの耐久性の改良が開示されてい
る。
月２３日に提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，６８
０には、多層フィルムの耐久性の改良、特に、反射防止
性金属および（または）金属合金酸化物層および銀のよ
うな赤外反射性金属層から成る多層フィルムに、酸化チ
タンのような特に耐薬品性物質の外部保護層を付与する
ことによる多層フィルムの耐久性の改良が開示されてい
る。
【００１７】ギレリー等によって１９８６年３月１７日
に提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８４１，０５６には、
多層フィルムの耐久性の改良、特に、反射防止性金属お
よび（または）金属合金酸化物層および銀のような赤外
反射性金属層から成る多層フィルムに、金属と金属酸化
物層との間の接着を改善する銅のようなプライマー層を
付与する方法が開示されている。
に提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８４１，０５６には、
多層フィルムの耐久性の改良、特に、反射防止性金属お
よび（または）金属合金酸化物層および銀のような赤外
反射性金属層から成る多層フィルムに、金属と金属酸化
物層との間の接着を改善する銅のようなプライマー層を
付与する方法が開示されている。
【００１８】多層、低輻射率、高透明度フィルムは、多
層窓ガラスユニットとして建築用途用としては十分に耐
久性に清掃されてきたが、かようなフィルムは焼戻しま
たは曲げのような高温度加工に耐えまたは例えば風防用
として除氷、除霜および（または）除曇コーティングの
ような熱素子としての役目をするほど十分な耐熱性はな
い。
層窓ガラスユニットとして建築用途用としては十分に耐
久性に清掃されてきたが、かようなフィルムは焼戻しま
たは曲げのような高温度加工に耐えまたは例えば風防用
として除氷、除霜および（または）除曇コーティングの
ような熱素子としての役目をするほど十分な耐熱性はな
い。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】低い輻射率、非常に高
い可視光線透過率（高い透明度）を有し、しかも高温度
加工に耐え、低温に耐え、除氷、除霜、除曇性を有する
十分に耐熱性を有する多層フィルムを基体にコーティン
グした改良された窓およびウィンドシールドおよびそれ
の首尾のよい製造方法の開発が望まれる。
い可視光線透過率（高い透明度）を有し、しかも高温度
加工に耐え、低温に耐え、除氷、除霜、除曇性を有する
十分に耐熱性を有する多層フィルムを基体にコーティン
グした改良された窓およびウィンドシールドおよびそれ
の首尾のよい製造方法の開発が望まれる。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、［１］
耐熱性フィルムを付着させる方法であって、（ａ）酸
素を含む反応性雰囲気下において亜鉛を含む金属陰極タ
ーゲットをスパッターさせ、それによって、基体の表面
上に亜鉛を含む第一の金属酸化物フィルムを付着させ、
（ｂ）チタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金及
びそれらの混合物から成る群から選ばれる金属を含有す
る第一プライマー層を前記金属酸化物フィルム上にスパ
ッターさせ、（ｃ）前記金属含有第一プライマー層上に
反射性金属フィルムをスパッターさせ、（ｄ）チタン、
ジルコニム、クロム、亜鉛／錫合金及びそれらの混合物
からなる群から選ばれる金属を含有する第二プライマー
層を前記反射性金属フィルム上にスパッターさせ、
（ｅ）前記第二プライマー層上に、第二の金属酸化物フ
ィルムをスパッターさせ、それにより１０〜５０Åのプ
ライマー層厚さ、および最終生成物の所望の可視光線透
過率より低い可視光線透過率、および所望の抵抗率およ
び輻射率より高い抵抗率および輻射率を有する被覆され
た基体を生成し、そして（ｆ）前記耐熱性フィルムの可
視光線透過率を少なくとも８０％に増大させそして該抵
抗率および輻射率を減少させるのに十分な時間十分な温
度に前記被覆された基体を加熱する、諸工程を含む、上
記方法；並びに［２］ 多層低輻射率被覆生成物の製法
であって、（ａ）透明な非金属基体をスパッター室中に
置き、（ｂ）酸素を含む反応性雰囲気中において亜鉛及
び錫の合金を含む陰極ターゲットをスパッターさせて、
前記の基体の表面上に第一の透明な金属合金亜鉛／錫酸
化物フィルムを付着させ、（ｃ）チタンターゲットをス
パッターさせて、前記酸化物フィルム上に第一のプライ
マー層を付着させ、（ｄ）不活性雰囲気中において銀陰
極ターゲットをスパッターさせて、前記のプライマー層
上に透明な銀フィルムを付着させ、（ｅ）チタンターゲ
ットをスパッターさせて、前記の銀フィルム上に第二プ
ライマー層を付着させ、（ｆ）酸素を含む反応性雰囲気
中において、亜鉛および錫の合金を含む陰極ターゲット
をスパッターさせて前記の第二プライマー層上に第二の
金属合金亜鉛／錫酸化物フィルムを付着させ、それによ
り１０〜５０Åのプライマー層厚さ、および被覆された
基体の所望可視光線透過率より低い可視光線透過率、お
よび所望の抵抗率および輻射率より高い抵抗率および輻
射率を有する被覆された基体を生成し、そして（ｇ）前
記低輻射率被覆生成物の可視光線透過率を少なくとも８
０％に増大させそして該抵抗率および輻射率を減少させ
るのに十分な時間十分な温度に前記の被覆された基体を
加熱する、諸工程を含む、上記製法が提供される。
耐熱性フィルムを付着させる方法であって、（ａ）酸
素を含む反応性雰囲気下において亜鉛を含む金属陰極タ
ーゲットをスパッターさせ、それによって、基体の表面
上に亜鉛を含む第一の金属酸化物フィルムを付着させ、
（ｂ）チタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金及
びそれらの混合物から成る群から選ばれる金属を含有す
る第一プライマー層を前記金属酸化物フィルム上にスパ
ッターさせ、（ｃ）前記金属含有第一プライマー層上に
反射性金属フィルムをスパッターさせ、（ｄ）チタン、
ジルコニム、クロム、亜鉛／錫合金及びそれらの混合物
からなる群から選ばれる金属を含有する第二プライマー
層を前記反射性金属フィルム上にスパッターさせ、
（ｅ）前記第二プライマー層上に、第二の金属酸化物フ
ィルムをスパッターさせ、それにより１０〜５０Åのプ
ライマー層厚さ、および最終生成物の所望の可視光線透
過率より低い可視光線透過率、および所望の抵抗率およ
び輻射率より高い抵抗率および輻射率を有する被覆され
た基体を生成し、そして（ｆ）前記耐熱性フィルムの可
視光線透過率を少なくとも８０％に増大させそして該抵
抗率および輻射率を減少させるのに十分な時間十分な温
度に前記被覆された基体を加熱する、諸工程を含む、上
記方法；並びに［２］ 多層低輻射率被覆生成物の製法
であって、（ａ）透明な非金属基体をスパッター室中に
置き、（ｂ）酸素を含む反応性雰囲気中において亜鉛及
び錫の合金を含む陰極ターゲットをスパッターさせて、
前記の基体の表面上に第一の透明な金属合金亜鉛／錫酸
化物フィルムを付着させ、（ｃ）チタンターゲットをス
パッターさせて、前記酸化物フィルム上に第一のプライ
マー層を付着させ、（ｄ）不活性雰囲気中において銀陰
極ターゲットをスパッターさせて、前記のプライマー層
上に透明な銀フィルムを付着させ、（ｅ）チタンターゲ
ットをスパッターさせて、前記の銀フィルム上に第二プ
ライマー層を付着させ、（ｆ）酸素を含む反応性雰囲気
中において、亜鉛および錫の合金を含む陰極ターゲット
をスパッターさせて前記の第二プライマー層上に第二の
金属合金亜鉛／錫酸化物フィルムを付着させ、それによ
り１０〜５０Åのプライマー層厚さ、および被覆された
基体の所望可視光線透過率より低い可視光線透過率、お
よび所望の抵抗率および輻射率より高い抵抗率および輻
射率を有する被覆された基体を生成し、そして（ｇ）前
記低輻射率被覆生成物の可視光線透過率を少なくとも８
０％に増大させそして該抵抗率および輻射率を減少させ
るのに十分な時間十分な温度に前記の被覆された基体を
加熱する、諸工程を含む、上記製法が提供される。
【００２１】かかる方法によって、（ａ）第一の透明な
非金属基体、（ｂ）前記第一基体の表面上に堆積した、
亜鉛を含む第一の透明な反射防止性金属酸化物フィル
ム、（ｃ）前記第一金属酸化物フィルム上に堆積した、
第一の金属含有プライマー層であって、その金属はチタ
ン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金及びそれらの
混合物からなる群から選ばれる前記第一プライマー層、
（ｄ）前記第一プライマー層上に堆積した、透明な赤外
線反射性金属フィルム、（ｅ）前記赤外線反射性金属フ
ィルム上に堆積した、第二の金属含有プライマー層であ
って、その金属はチタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛
／スズ合金及びそれらの混合物からなる群から選ばれる
前記第二プライマー層、並びに（ｆ）前記第二プライマ
ー層上に堆積した、第二の透明な反射防止性金属酸化物
フィルムを含む、耐熱性フィルム及び多層低輻射率被覆
生成物を製造することができる。
非金属基体、（ｂ）前記第一基体の表面上に堆積した、
亜鉛を含む第一の透明な反射防止性金属酸化物フィル
ム、（ｃ）前記第一金属酸化物フィルム上に堆積した、
第一の金属含有プライマー層であって、その金属はチタ
ン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金及びそれらの
混合物からなる群から選ばれる前記第一プライマー層、
（ｄ）前記第一プライマー層上に堆積した、透明な赤外
線反射性金属フィルム、（ｅ）前記赤外線反射性金属フ
ィルム上に堆積した、第二の金属含有プライマー層であ
って、その金属はチタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛
／スズ合金及びそれらの混合物からなる群から選ばれる
前記第二プライマー層、並びに（ｆ）前記第二プライマ
ー層上に堆積した、第二の透明な反射防止性金属酸化物
フィルムを含む、耐熱性フィルム及び多層低輻射率被覆
生成物を製造することができる。
【００２２】本発明には、ガラスのような被覆基体が、
曲げ、アニール、焼戻し、貼り合せもしくはガラス溶接
のような高温加工に処することができ、又は除氷、除霜
及び除曇素子として窓又は風防において機能を果すのに
十分に耐熱性である新規の多層被覆が含まれる。本発明
の新規の多層コーティングは、亜鉛又は亜鉛−錫合金の
酸化物のような第一の反射防止性金属酸化物層、チタン
金属、酸化チタン等のチタンを含有する第一プライマー
層、銀等の赤外反射性金属層、チタン金属、酸化チタン
等のチタンを含有する第二プライマー層、第二反射防止
性金属酸化物層及び、好ましくは、チタン金属又は酸化
チタンの外部保護層から成る。
曲げ、アニール、焼戻し、貼り合せもしくはガラス溶接
のような高温加工に処することができ、又は除氷、除霜
及び除曇素子として窓又は風防において機能を果すのに
十分に耐熱性である新規の多層被覆が含まれる。本発明
の新規の多層コーティングは、亜鉛又は亜鉛−錫合金の
酸化物のような第一の反射防止性金属酸化物層、チタン
金属、酸化チタン等のチタンを含有する第一プライマー
層、銀等の赤外反射性金属層、チタン金属、酸化チタン
等のチタンを含有する第二プライマー層、第二反射防止
性金属酸化物層及び、好ましくは、チタン金属又は酸化
チタンの外部保護層から成る。
【００２３】
【発明の実施の形態】好ましくは金属または好ましくは
亜鉛を含む合金の酸化物から成るフィルム組成物を、好
ましくはマグネトロンスパッター法が好ましい陰極スパ
ッターによって付着させる。陰極ターゲットは所望の金
属または合金素子から製造される。次いで、このターゲ
ットを好ましくは酸素を含有する反応性雰囲気中におい
てスパッターさせ、金属または合金酸化物フィルムを基
体の表面上に付着させる。
亜鉛を含む合金の酸化物から成るフィルム組成物を、好
ましくはマグネトロンスパッター法が好ましい陰極スパ
ッターによって付着させる。陰極ターゲットは所望の金
属または合金素子から製造される。次いで、このターゲ
ットを好ましくは酸素を含有する反応性雰囲気中におい
てスパッターさせ、金属または合金酸化物フィルムを基
体の表面上に付着させる。
【００２４】本発明による好ましい合金酸化物は、亜鉛
および錫から成る合金の酸化物である。亜鉛／錫合金酸
化物は、本発明によって、好ましくは磁気的に増強され
た陰極スパッターによって付着させる。陰極スパッター
法はまた、本発明による高い可視光線透過率、低輻射率
フィルムの付着用としても好ましい方法である。かよう
なフィルムは典型的には、酸化インジウムまたは酸化チ
タンまたは好ましくは錫酸亜鉛から成る亜鉛と錫との合
金の酸化物のような反射防止性金属酸化物層の間に挟ま
れた金または銀のような高反射性金属の層が好ましい、
多層から成る。
および錫から成る合金の酸化物である。亜鉛／錫合金酸
化物は、本発明によって、好ましくは磁気的に増強され
た陰極スパッターによって付着させる。陰極スパッター
法はまた、本発明による高い可視光線透過率、低輻射率
フィルムの付着用としても好ましい方法である。かよう
なフィルムは典型的には、酸化インジウムまたは酸化チ
タンまたは好ましくは錫酸亜鉛から成る亜鉛と錫との合
金の酸化物のような反射防止性金属酸化物層の間に挟ま
れた金または銀のような高反射性金属の層が好ましい、
多層から成る。
【００２５】各種の金属合金をスパッターさせて金属合
金酸化物フィルムを形成できるが、本発明による好まし
い高い可視光線透過率、低輻射率多層フィルムを製造す
るためには、錫および亜鉛の合金が好ましい。特に好ま
しい合金は、好ましくは１０〜９０％の亜鉛と９０〜１
０％の錫との割合の亜鉛および錫から成る。好ましい亜
鉛／錫合金は、３０〜６０％の亜鉛範囲であり、好まし
くは４０：６０〜６０：４０の亜鉛／錫比を有する。最
も好ましい範囲は錫：亜鉛が４６：５４〜５０：５０重
量比である。亜鉛／錫合金の陰極は酸化性雰囲気中にお
いて反応的にスパッターされ、亜鉛、錫および酸素から
成る、好ましくは錫酸亜鉛Ｚｎ2 ＳｎＯ 4 から成る金属
酸化物層が付着される。
金酸化物フィルムを形成できるが、本発明による好まし
い高い可視光線透過率、低輻射率多層フィルムを製造す
るためには、錫および亜鉛の合金が好ましい。特に好ま
しい合金は、好ましくは１０〜９０％の亜鉛と９０〜１
０％の錫との割合の亜鉛および錫から成る。好ましい亜
鉛／錫合金は、３０〜６０％の亜鉛範囲であり、好まし
くは４０：６０〜６０：４０の亜鉛／錫比を有する。最
も好ましい範囲は錫：亜鉛が４６：５４〜５０：５０重
量比である。亜鉛／錫合金の陰極は酸化性雰囲気中にお
いて反応的にスパッターされ、亜鉛、錫および酸素から
成る、好ましくは錫酸亜鉛Ｚｎ2 ＳｎＯ 4 から成る金属
酸化物層が付着される。
【００２６】慣用のマグネトロンスパッター法において
は、基体を、スパッターされるべき物質のターゲット表
面を有する陰極に相対してコーティング室内に置く。本
発明による好ましい基体には、コーティング工程の操作
条件によって有害な影響を受けないガラス、セラミッ
ク、およびプラスチックが含まれる。さらに好ましい基
体は、透明または着色のいずれかのガラスである。ＳＯ
ＬＥＸTM着色ガラスは、本発明によって被覆されたビヒ
クル透明度用の好ましい基体である。
は、基体を、スパッターされるべき物質のターゲット表
面を有する陰極に相対してコーティング室内に置く。本
発明による好ましい基体には、コーティング工程の操作
条件によって有害な影響を受けないガラス、セラミッ
ク、およびプラスチックが含まれる。さらに好ましい基
体は、透明または着色のいずれかのガラスである。ＳＯ
ＬＥＸTM着色ガラスは、本発明によって被覆されたビヒ
クル透明度用の好ましい基体である。
【００２７】陰極は任意の慣用の設計でよいが、好まし
くは、電位源と接続された細長い長方形であり、そし
て、好ましくはスパッター工程を増強する磁場との組合
せで使用される。少なくとも一つの陰極ターゲット表面
は、反応性雰囲気中においてスパッターされて金属合金
酸化物フィルムを形成する亜鉛／錫のような金属合金か
ら成る。陽極は好ましくは、その開示が本明細書の参考
になるギレリー等へのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，４７８，
７０２に教示されているような対称的に設計され、か
つ、配置されたアセンブリーが好ましい。
くは、電位源と接続された細長い長方形であり、そし
て、好ましくはスパッター工程を増強する磁場との組合
せで使用される。少なくとも一つの陰極ターゲット表面
は、反応性雰囲気中においてスパッターされて金属合金
酸化物フィルムを形成する亜鉛／錫のような金属合金か
ら成る。陽極は好ましくは、その開示が本明細書の参考
になるギレリー等へのＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，４７８，
７０２に教示されているような対称的に設計され、か
つ、配置されたアセンブリーが好ましい。
【００２８】本発明の好ましい態様において、多層フィ
ルムを陰極スパッターによって付着させ、高い可視光線
透過率、低輻射率コーティングを形成する。金属合金タ
ーゲットに加えて、少なくとも１個の他の陰極ターゲッ
ト表面が、スパッターされて反射性金属層を形成する金
属から構成される。少なくとも１個の追加の陰極ターゲ
ットがプライマー層として付着される金属から構成され
る。反射防止性金属合金酸化物フィルムと組合された反
射性金属フィルムを有する耐久性多層コーティングは、
金属と金属酸化物フィルムとの間の接着を改良するため
のプライマー層を使用して次のように製造される、この
プライマー層はまた、本発明による多層コーティングに
耐熱性を付与し、その結果得られた被覆物品はコーティ
ングを劣化させることなく、曲げ、アニール、焼戻し、
貼合せまたはガラス溶接のような高温度加工に処するこ
とができる。反射防止性酸化亜鉛フィルムと組合せた反
射性金属フィルムを有する耐久性多層コーティングは銀
と酸化亜鉛フィルムとの間の接着性を改善するためにチ
タン層を使用して製造され、そして、このプライマー層
はまた本発明による多層導電性コーティングに耐熱性を
付与し、その結果得られた被覆物品は電気抵抗によって
加熱することができ、除氷、除霜および（または）除曇
透明性が得られる。
ルムを陰極スパッターによって付着させ、高い可視光線
透過率、低輻射率コーティングを形成する。金属合金タ
ーゲットに加えて、少なくとも１個の他の陰極ターゲッ
ト表面が、スパッターされて反射性金属層を形成する金
属から構成される。少なくとも１個の追加の陰極ターゲ
ットがプライマー層として付着される金属から構成され
る。反射防止性金属合金酸化物フィルムと組合された反
射性金属フィルムを有する耐久性多層コーティングは、
金属と金属酸化物フィルムとの間の接着を改良するため
のプライマー層を使用して次のように製造される、この
プライマー層はまた、本発明による多層コーティングに
耐熱性を付与し、その結果得られた被覆物品はコーティ
ングを劣化させることなく、曲げ、アニール、焼戻し、
貼合せまたはガラス溶接のような高温度加工に処するこ
とができる。反射防止性酸化亜鉛フィルムと組合せた反
射性金属フィルムを有する耐久性多層コーティングは銀
と酸化亜鉛フィルムとの間の接着性を改善するためにチ
タン層を使用して製造され、そして、このプライマー層
はまた本発明による多層導電性コーティングに耐熱性を
付与し、その結果得られた被覆物品は電気抵抗によって
加熱することができ、除氷、除霜および（または）除曇
透明性が得られる。
【００２９】従来技術のプライマー層は最小の厚さを有
するのが好ましいが、本発明のプライマー層は１０〜５
０Å、好ましくは１２〜３０Åの範囲内である。
するのが好ましいが、本発明のプライマー層は１０〜５
０Å、好ましくは１２〜３０Åの範囲内である。
【００３０】きれいなガラス基体を、好ましくは１０-4
ｔｏｒｒ未満、さらに好ましくは２×１０-5ｔｏｒｒ未
満、さらに好ましくは２×１０-5ｔｏｒｒ未満に真空に
したコーティング室内に置く。好ましくはアルゴンおよ
び酸素である不活性および反応性ガスの選択した雰囲気
を室内で約５×１０-4〜１０-2ｔｏｒｒの間の圧力にす
る。亜鉛または亜鉛／錫金属合金のターゲット表面を有
する陰極を被覆すべき基体の表面上で作動させる。ター
ゲット金属はスパッターし、室内の雰囲気と反応し、ガ
ラス表面上に亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物を付着させ
る。
ｔｏｒｒ未満、さらに好ましくは２×１０-5ｔｏｒｒ未
満、さらに好ましくは２×１０-5ｔｏｒｒ未満に真空に
したコーティング室内に置く。好ましくはアルゴンおよ
び酸素である不活性および反応性ガスの選択した雰囲気
を室内で約５×１０-4〜１０-2ｔｏｒｒの間の圧力にす
る。亜鉛または亜鉛／錫金属合金のターゲット表面を有
する陰極を被覆すべき基体の表面上で作動させる。ター
ゲット金属はスパッターし、室内の雰囲気と反応し、ガ
ラス表面上に亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物を付着させ
る。
【００３１】亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の最初の層
が付着された後に、コーティング室を真空にし、純アル
ゴンのような不活性雰囲気を約５×１０-4〜１０-2ｔｏ
ｒｒの間の圧力で確立する。好ましくは、チタンのター
ゲットを有する陰極をスパッターさせ、亜鉛／錫合金酸
化物層上に第一のチタン金属プライマー層を付着させ
る。別の態様においては、チタン陰極をわずかに酸化性
雰囲気中でスパッターさせ、亜鉛−錫合金酸化物層上に
酸化チタンプライマー層を付着させることもできる。次
いで、銀のターゲット表面を有する陰極をスパッターさ
せてプライマー層上に金属銀の反射層を付着させる。好
ましくは反射性銀層上にチタンをスパッターさせて第二
のプライマー層を付着させる。この場合も、チタンは不
活性雰囲気中においてスパッターさせて金属チタンプラ
イマー層を付着させるかまたはわずかに酸化性雰囲気中
において酸化チタンプライマー層を付着させることもで
きる。最後に、亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の第二層
を、第一の亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の付着に使用
したのと本質的に同じ条件下で第二プライマー層上に付
着させる。
が付着された後に、コーティング室を真空にし、純アル
ゴンのような不活性雰囲気を約５×１０-4〜１０-2ｔｏ
ｒｒの間の圧力で確立する。好ましくは、チタンのター
ゲットを有する陰極をスパッターさせ、亜鉛／錫合金酸
化物層上に第一のチタン金属プライマー層を付着させ
る。別の態様においては、チタン陰極をわずかに酸化性
雰囲気中でスパッターさせ、亜鉛−錫合金酸化物層上に
酸化チタンプライマー層を付着させることもできる。次
いで、銀のターゲット表面を有する陰極をスパッターさ
せてプライマー層上に金属銀の反射層を付着させる。好
ましくは反射性銀層上にチタンをスパッターさせて第二
のプライマー層を付着させる。この場合も、チタンは不
活性雰囲気中においてスパッターさせて金属チタンプラ
イマー層を付着させるかまたはわずかに酸化性雰囲気中
において酸化チタンプライマー層を付着させることもで
きる。最後に、亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の第二層
を、第一の亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の付着に使用
したのと本質的に同じ条件下で第二プライマー層上に付
着させる。
【００３２】本発明の最も好ましい態様においては、保
護被膜（overcoat）を最終の金属酸化物フィルム上に付
着させる。保護被膜は、好ましくは、ギレリー等への
Ｕ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，５９４，１３７に開示されてい
るような金属層を金属酸化物フィルム上にスパッターさ
せることによって付着させる。保護被膜用として好まし
い金属には、ステンレス鋼又はインコネル(Inconel）の
ような鉄またはニッケルの合金が含まれる。チタンは、
その高透過率のために最も好ましい保護被膜である。別
の態様においては、保護層は１９８５年１２月２３日に
ギレリー等への提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，
６８０に開示されているような酸化チタンのような特に
耐薬品性物質である、なお、この出願の開示は本明細書
の参考になる。
護被膜（overcoat）を最終の金属酸化物フィルム上に付
着させる。保護被膜は、好ましくは、ギレリー等への
Ｕ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，５９４，１３７に開示されてい
るような金属層を金属酸化物フィルム上にスパッターさ
せることによって付着させる。保護被膜用として好まし
い金属には、ステンレス鋼又はインコネル(Inconel）の
ような鉄またはニッケルの合金が含まれる。チタンは、
その高透過率のために最も好ましい保護被膜である。別
の態様においては、保護層は１９８５年１２月２３日に
ギレリー等への提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，
６８０に開示されているような酸化チタンのような特に
耐薬品性物質である、なお、この出願の開示は本明細書
の参考になる。
【００３３】多層フィルムの耐薬品性は、多層フィルム
上に酸化チタンから成る保護コーティングを付着させる
ことによって最も改良される。好ましくは酸化チタン保
護コーティングは、比較的高い付着速度および好ましく
は約３ミリ Ｔｏｒｒのような低圧力での陰極スパッタ
ーによって付着させる。酸化チタンから成る保護コーテ
ィングは、酸素の十分な雰囲気中においてチタンをスパ
ッターさせ、酸化チタンを直接付着させることによって
形成できる。本発明の別の態様においては、酸化チタン
から成る保護コーティングは、不活性雰囲気中において
チタンをスパッターさせてチタン含有フィルムを付着さ
せ、これを続いて空気のような酸化雰囲気にさらして酸
化チタンに酸化することによって形成できる。
上に酸化チタンから成る保護コーティングを付着させる
ことによって最も改良される。好ましくは酸化チタン保
護コーティングは、比較的高い付着速度および好ましく
は約３ミリ Ｔｏｒｒのような低圧力での陰極スパッタ
ーによって付着させる。酸化チタンから成る保護コーテ
ィングは、酸素の十分な雰囲気中においてチタンをスパ
ッターさせ、酸化チタンを直接付着させることによって
形成できる。本発明の別の態様においては、酸化チタン
から成る保護コーティングは、不活性雰囲気中において
チタンをスパッターさせてチタン含有フィルムを付着さ
せ、これを続いて空気のような酸化雰囲気にさらして酸
化チタンに酸化することによって形成できる。
【００３４】同様に、本発明のプライマー層が不活性雰
囲気中においてチタン金属として付着させた場合には、
その後の高温度加工によって金属が酸化され酸化チタン
が形成される。
囲気中においてチタン金属として付着させた場合には、
その後の高温度加工によって金属が酸化され酸化チタン
が形成される。
【００３５】本発明は、次の特定の実施例の説明によっ
てさらに良く理解されるであろう。実施例Ｉでは、亜鉛
／錫合金フィルムは錫酸亜鉛のことを云うが、フィルム
組成物は必ずしも正確にＺｎ2 ＳｎＯ4 である必要はな
い。
てさらに良く理解されるであろう。実施例Ｉでは、亜鉛
／錫合金フィルムは錫酸亜鉛のことを云うが、フィルム
組成物は必ずしも正確にＺｎ2 ＳｎＯ4 である必要はな
い。
【００３６】
【実施例】実施例 Ｉ 多層フィルムをソーダ石灰シリカガラス上に付着させて
高透過率、低輻射率被覆生成物を製造する。５×１７イ
ンチ（１２．７×４３．２ｃｍ）の寸法の固定陰極に
は、５２．４重量％の亜鉛および４７．６重量％の錫か
ら成る亜鉛／錫合金のスパッター表面を有する。ソーダ
石灰−シリカガラス基体を、５０／５０のアルゴン／酸
素の雰囲気中において４ミリ Ｔｏｒｒの圧力に設定し
たコーティング室中に置く。陰極は１．７ＫＷ出力で磁
場中でスパッターさせ、その間、ガラスはスパッター表
面を１１０インチ（２．８ｍ）／分の速度で運び去られ
る。錫酸亜鉛のフィルムがガラス表面に付着する。３回
の通過で約３４０Åのフィルム厚さが生成し、その結
果、９０％であったガラス透過率は、錫酸亜鉛被覆ガラ
ス基体では７８％に減少した。チタンターゲットを有す
る固定陰極を次いでスパッターさせ、錫酸亜鉛上にチタ
ンプライマー層を生成させ、それにより、透過率は６３
％に減少する。次に、４ミリ Ｔｏｒｒの圧力でアルゴ
ンガス雰囲気中において銀陰極ターゲットをスパッター
させることによってチタンプライマー層上に銀層を付着
させる。基体を同じ速度で銀陰極ターゲット下を通過さ
せることによって、約９０Åのフィルム厚さに相当する
１０μｇ銀／ｃｍ2 を付着させるには２回の通過が必要
であり、透過率は４４％にさらに減少する。第二チタン
プライマー層を銀層上にスパッターさせ、透過率は３５
％の低さに減少する、次いで、錫酸亜鉛の第二の反射防
止性層を付着させると透過率は６３％に増加する。
高透過率、低輻射率被覆生成物を製造する。５×１７イ
ンチ（１２．７×４３．２ｃｍ）の寸法の固定陰極に
は、５２．４重量％の亜鉛および４７．６重量％の錫か
ら成る亜鉛／錫合金のスパッター表面を有する。ソーダ
石灰−シリカガラス基体を、５０／５０のアルゴン／酸
素の雰囲気中において４ミリ Ｔｏｒｒの圧力に設定し
たコーティング室中に置く。陰極は１．７ＫＷ出力で磁
場中でスパッターさせ、その間、ガラスはスパッター表
面を１１０インチ（２．８ｍ）／分の速度で運び去られ
る。錫酸亜鉛のフィルムがガラス表面に付着する。３回
の通過で約３４０Åのフィルム厚さが生成し、その結
果、９０％であったガラス透過率は、錫酸亜鉛被覆ガラ
ス基体では７８％に減少した。チタンターゲットを有す
る固定陰極を次いでスパッターさせ、錫酸亜鉛上にチタ
ンプライマー層を生成させ、それにより、透過率は６３
％に減少する。次に、４ミリ Ｔｏｒｒの圧力でアルゴ
ンガス雰囲気中において銀陰極ターゲットをスパッター
させることによってチタンプライマー層上に銀層を付着
させる。基体を同じ速度で銀陰極ターゲット下を通過さ
せることによって、約９０Åのフィルム厚さに相当する
１０μｇ銀／ｃｍ2 を付着させるには２回の通過が必要
であり、透過率は４４％にさらに減少する。第二チタン
プライマー層を銀層上にスパッターさせ、透過率は３５
％の低さに減少する、次いで、錫酸亜鉛の第二の反射防
止性層を付着させると透過率は６３％に増加する。
【００３７】最後に、５×１７インチ（１２．７×４
３．２ｃｍ）の寸法の固定チタン陰極を、３ミリ Ｔｏ
ｒｒでアルゴンと酸素との等容積の雰囲気中１０ＫＷで
スパッターさせる。約１５〜２０Å厚さの酸化チタンの
保護コーティングを付着させるのに１１０インチ（２．
８ｍ）／分の速度で２回の通過で十分である。酸化チタ
ンの保護コーティングは、多層コーティングの抵抗率お
よび反射性に有意な影響を及ぼさず、透過率の変化は約
１％より少ない。
３．２ｃｍ）の寸法の固定チタン陰極を、３ミリ Ｔｏ
ｒｒでアルゴンと酸素との等容積の雰囲気中１０ＫＷで
スパッターさせる。約１５〜２０Å厚さの酸化チタンの
保護コーティングを付着させるのに１１０インチ（２．
８ｍ）／分の速度で２回の通過で十分である。酸化チタ
ンの保護コーティングは、多層コーティングの抵抗率お
よび反射性に有意な影響を及ぼさず、透過率の変化は約
１％より少ない。
【００３８】全部で６層の付着後の被覆基体の透過率
は、従来技術の典型的なプライマー層より厚いチタン金
属プライマー層により６３％と低くなる。しかし、曲
げ、アニール、焼戻し、貼合せまたはガラス溶接のよう
な高温度加工後には、従来技術のコーティングで経験さ
れたような色の変化は何等なしに透過率は８０〜８５％
に増加する。これに加えて、コーティングの抵抗率およ
び輻射率は減少する。例えば、１１６０°Ｆ（約６２７
℃）で１５分後には、抵抗率は５．３〜３．７Ω／平方
に減少し、そして、輻射率は０．０９〜０．０６に減少
する。
は、従来技術の典型的なプライマー層より厚いチタン金
属プライマー層により６３％と低くなる。しかし、曲
げ、アニール、焼戻し、貼合せまたはガラス溶接のよう
な高温度加工後には、従来技術のコーティングで経験さ
れたような色の変化は何等なしに透過率は８０〜８５％
に増加する。これに加えて、コーティングの抵抗率およ
び輻射率は減少する。例えば、１１６０°Ｆ（約６２７
℃）で１５分後には、抵抗率は５．３〜３．７Ω／平方
に減少し、そして、輻射率は０．０９〜０．０６に減少
する。
【００３９】本発明のプライマー層の結果として金属と
金属酸化物との間の改善された接着性による被覆窓また
はウィンドシールドの改善された耐久性は、湿った布で
被覆表面をぬぐうことから成る簡単な摩擦試験によって
容易に立証される。プライマー層の無い錫酸亜鉛／銀／
錫酸亜鉛を被覆した表面は、湿った布の数回通過後約６
％から約１８％に反射率が増加することは、上部の錫酸
亜鉛および下層の銀フィルムの両者が除去されることを
示している。これに対して、本発明のプライマー層を含
む錫酸亜鉛／チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛被覆窓また
はウィンドシールドは、湿った布で長時間はげしく擦っ
ても何等の目で見える変化が生じない。
金属酸化物との間の改善された接着性による被覆窓また
はウィンドシールドの改善された耐久性は、湿った布で
被覆表面をぬぐうことから成る簡単な摩擦試験によって
容易に立証される。プライマー層の無い錫酸亜鉛／銀／
錫酸亜鉛を被覆した表面は、湿った布の数回通過後約６
％から約１８％に反射率が増加することは、上部の錫酸
亜鉛および下層の銀フィルムの両者が除去されることを
示している。これに対して、本発明のプライマー層を含
む錫酸亜鉛／チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛被覆窓また
はウィンドシールドは、湿った布で長時間はげしく擦っ
ても何等の目で見える変化が生じない。
【００４０】好ましい酸化チタン保護コーティングは、
約１０〜５０Åの範囲内の厚さを有する。約２０Åの酸
化チタン保護コーティングを有する本実施例による多層
コーティングの耐久性は、２．５％塩溶液中において周
囲温度で２時間から２２時間に増加し、そして、１５０
°Ｆ（約６６℃）で脱イオン水を含有するＱ−Ｐａｎｅ
ｌ Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ
Ｔｅｓｔｅｒ Ｍｏｄｅｌ ＱＣＴ−ＡＤＯを使用して
実施したクリーブランド(Cleveland）湿度試験において
５時間から１週間に増加した。
約１０〜５０Åの範囲内の厚さを有する。約２０Åの酸
化チタン保護コーティングを有する本実施例による多層
コーティングの耐久性は、２．５％塩溶液中において周
囲温度で２時間から２２時間に増加し、そして、１５０
°Ｆ（約６６℃）で脱イオン水を含有するＱ−Ｐａｎｅ
ｌ Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ
Ｔｅｓｔｅｒ Ｍｏｄｅｌ ＱＣＴ−ＡＤＯを使用して
実施したクリーブランド(Cleveland）湿度試験において
５時間から１週間に増加した。
【００４１】実施例 ＩＩ 中性多層フィルムをガラス基体上に付着させて、導電
性、耐熱性被覆生成物を製造する。５×１７インチ（１
２．７×４３．２ｃｍ）の寸法の固定陰極は、亜鉛のス
パッター表面を含む。ＳＯＬＥＸTM色付けガラス基体を
コーティング室内に置き、該室を真空にして５０／５０
アルゴン／酸素雰囲気下で４ミリ Ｔｏｒｒの圧力にす
る。陰極を１．７ＫＷの出力で磁場内でスパッターさ
せ、一方、ガラス基体は１１０インチ（２．８ｍ）／分
の速度でスパッター表面を通過させる。酸化亜鉛のフィ
ルムがガラス表面に付着する。３回の通過で生成された
フィルム厚さで、色付けガラスの８４％の透過率は酸化
亜鉛被覆ガラス基体では７３．２％に減少する。次に、
４ミリ Ｔｏｒｒの圧力でアルゴンガス雰囲気中におい
て銀陰極ターゲットのスパッターによって銀の層を酸化
亜鉛層上に付着させる。基体を同じ速度で銀陰極下を通
過させる方法で、約９０Åのフィルム厚さに相当する１
０μｇの銀／ｃｍ2 を付着させるのに２回の通過を要
し、透過率は６７％に減少する。チタン含有プライマー
層を銀層上にスパッターすることにより透過率は６１．
６％にさらに減少する。最後に、酸化亜鉛の第二の反射
防止層をチタン含有プライマー層上に付着させると透過
率は８１．９％に増加する。銀の抵抗は７．７Ω／平方
であり、多層コーティングは肉眼的に中性である。
性、耐熱性被覆生成物を製造する。５×１７インチ（１
２．７×４３．２ｃｍ）の寸法の固定陰極は、亜鉛のス
パッター表面を含む。ＳＯＬＥＸTM色付けガラス基体を
コーティング室内に置き、該室を真空にして５０／５０
アルゴン／酸素雰囲気下で４ミリ Ｔｏｒｒの圧力にす
る。陰極を１．７ＫＷの出力で磁場内でスパッターさ
せ、一方、ガラス基体は１１０インチ（２．８ｍ）／分
の速度でスパッター表面を通過させる。酸化亜鉛のフィ
ルムがガラス表面に付着する。３回の通過で生成された
フィルム厚さで、色付けガラスの８４％の透過率は酸化
亜鉛被覆ガラス基体では７３．２％に減少する。次に、
４ミリ Ｔｏｒｒの圧力でアルゴンガス雰囲気中におい
て銀陰極ターゲットのスパッターによって銀の層を酸化
亜鉛層上に付着させる。基体を同じ速度で銀陰極下を通
過させる方法で、約９０Åのフィルム厚さに相当する１
０μｇの銀／ｃｍ2 を付着させるのに２回の通過を要
し、透過率は６７％に減少する。チタン含有プライマー
層を銀層上にスパッターすることにより透過率は６１．
６％にさらに減少する。最後に、酸化亜鉛の第二の反射
防止層をチタン含有プライマー層上に付着させると透過
率は８１．９％に増加する。銀の抵抗は７．７Ω／平方
であり、多層コーティングは肉眼的に中性である。
【００４２】被覆されたＳＯＬＥＸTMガラス基体のシー
トには、その後、追加の透明シートを貼り合わせるのが
好ましく、これら二つのシート間にコーティングを施し
て透明体を形成し、導電性の加熱可能なコーティングを
施して除氷(deicing, 除氷）、除霜及び（又は）除曇(d
efogging, 除曇）の諸特性が与えられる。保護被膜を必
要とする他の用途においては、その開示が本明細書の参
考になるギレリー等によって１９８５年１２月２３日提
出のＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，６８０に開示されてい
るような酸化チタンが好ましい。
トには、その後、追加の透明シートを貼り合わせるのが
好ましく、これら二つのシート間にコーティングを施し
て透明体を形成し、導電性の加熱可能なコーティングを
施して除氷(deicing, 除氷）、除霜及び（又は）除曇(d
efogging, 除曇）の諸特性が与えられる。保護被膜を必
要とする他の用途においては、その開示が本明細書の参
考になるギレリー等によって１９８５年１２月２３日提
出のＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，６８０に開示されてい
るような酸化チタンが好ましい。
【００４３】上記の実施例は本発明の説明のために示し
た。生成物および方法に各種の変法が含まれる。例え
ば、他のコーティング組成物も本発明の範囲内である。
亜鉛／錫合金をスパッターさせるとき亜鉛および錫の割
合によって、コーティングには錫酸亜鉛に加えて広範囲
に異なる量の酸化亜鉛および酸化錫が含有されるであろ
う。プライマー層には各種の酸化状態のチタン金属が含
まれるであろう。ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金
及びそれらの混合物のような他の金属も本発明によるプ
ライマーとして有用である。各種の層の厚さは、透過率
のような所望の光学的性質によって主として限定され
る。同様の導電性で加熱可能な無色の(neutral, 中性
の）多層フィルムは透明ガラスに付着させることがで
き、これを続いて、ＳＯＬＥＸTMガラスのような着色基
体と貼合せることもできる。圧力およびガスの濃度のよ
うな工程パラメーターは広い範囲にわたって変化でき
る。他の耐薬品性物質の保護コーティングも金属または
酸化物状態のいずれかで付着させることができる。本発
明の範囲は特許請求の範囲によって限定される。
た。生成物および方法に各種の変法が含まれる。例え
ば、他のコーティング組成物も本発明の範囲内である。
亜鉛／錫合金をスパッターさせるとき亜鉛および錫の割
合によって、コーティングには錫酸亜鉛に加えて広範囲
に異なる量の酸化亜鉛および酸化錫が含有されるであろ
う。プライマー層には各種の酸化状態のチタン金属が含
まれるであろう。ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金
及びそれらの混合物のような他の金属も本発明によるプ
ライマーとして有用である。各種の層の厚さは、透過率
のような所望の光学的性質によって主として限定され
る。同様の導電性で加熱可能な無色の(neutral, 中性
の）多層フィルムは透明ガラスに付着させることがで
き、これを続いて、ＳＯＬＥＸTMガラスのような着色基
体と貼合せることもできる。圧力およびガスの濃度のよ
うな工程パラメーターは広い範囲にわたって変化でき
る。他の耐薬品性物質の保護コーティングも金属または
酸化物状態のいずれかで付着させることができる。本発
明の範囲は特許請求の範囲によって限定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ３２Ｂ 9/00 Ｂ３２Ｂ 9/00 Ａ 15/04 15/04 Ｚ 17/06 17/06 Ｃ２３Ｃ 16/40 Ｃ２３Ｃ 16/40 Ｇ０２Ｂ 1/11 Ｇ０２Ｂ 5/20 1/10 1/10 Ａ 5/20 Ｚ
Claims (11)
- 【請求項１】 耐熱性フィルムを付着させる方法であっ
て、 （ａ）酸素を含む反応性雰囲気下において亜鉛を含む金
属陰極ターゲットをスパッターさせ、それによって、基
体の表面上に亜鉛を含む第一の金属酸化物フィルムを付
着させ、 （ｂ）チタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金及
びそれらの混合物から成る群から選ばれる金属を含有す
る第一プライマー層を前記金属酸化物フィルム上にスパ
ッターさせ、 （ｃ）前記金属含有第一プライマー層上に反射性金属フ
ィルムをスパッターさせ、 （ｄ）チタン、ジルコニム、クロム、亜鉛／錫合金及び
それらの混合物からなる群から選ばれる金属を含有する
第二プライマー層を前記反射性金属フィルム上にスパッ
ターさせ、 （ｅ）前記第二プライマー層上に、第二の金属酸化物フ
ィルムをスパッターさせ、それにより１０〜５０Åのプ
ライマー層厚さ、および最終生成物の所望の可視光線透
過率より低い可視光線透過率、および所望の抵抗率およ
び輻射率より高い抵抗率および輻射率を有する被覆され
た基体を生成し、そして （ｆ）前記耐熱性フィルムの可視光線透過率を少なくと
も８０％に増大させそして該抵抗率および輻射率を減少
させるのに十分な時間十分な温度に前記被覆された基体
を加熱する、諸工程を含む、上記方法。 - 【請求項２】 プライマー層がチタンからなる、請求項
１記載の方法。 - 【請求項３】 基体がガラスである、請求項２記載の方
法。 - 【請求項４】 金属酸化物フィルムが亜鉛及び錫からな
る合金の酸化物反応生成物を含む、請求項３記載の方
法。 - 【請求項５】 第二金属酸化物フィルム上に、金属含有
保護皮膜を付着させる工程をさらに含む、請求項１記載
の方法。 - 【請求項６】 多層低輻射率被覆生成物の製法であっ
て、 （ａ）透明な非金属基体をスパッター室中に置き、 （ｂ）酸素を含む反応性雰囲気中において亜鉛及び錫の
合金を含む陰極ターゲットをスパッターさせて、前記の
基体の表面上に第一の透明な金属合金亜鉛／錫酸化物フ
ィルムを付着させ、 （ｃ）チタンターゲットをスパッターさせて、前記酸化
物フィルム上に第一のプライマー層を付着させ、 （ｄ）不活性雰囲気中において銀陰極ターゲットをスパ
ッターさせて、前記のプライマー層上に透明な銀フィル
ムを付着させ、 （ｅ）チタンターゲットをスパッターさせて、前記の銀
フィルム上に第二プライマー層を付着させ、 （ｆ）酸素を含む反応性雰囲気中において、亜鉛および
錫の合金を含む陰極ターゲットをスパッターさせて前記
の第二プライマー層上に第二の金属合金亜鉛／錫酸化物
フィルムを付着させ、それにより１０〜５０Åのプライ
マー層厚さ、および被覆された基体の所望可視光線透過
率より低い可視光線透過率、および所望の抵抗率および
輻射率より高い抵抗率および輻射率を有する被覆された
基体を生成し、次いで （ｇ）前記低輻射率被覆生成物の可視光線透過率を少な
くとも８０％に増大させそして該抵抗率および輻射率を
減少させるのに十分な時間十分な温度に前記の被覆され
た基体を加熱する、諸工程を含む、上記製法。 - 【請求項７】 基体がガラスである、請求項６記載の方
法。 - 【請求項８】 第二金属合金酸化物フィルム上に金属含
有保護皮膜を付着させる工程を更に含む、請求項７記載
の方法。 - 【請求項９】 プライマー層がチタンからなり、プライ
マー層厚さが１２〜３０Åである、請求項６記載の方
法。 - 【請求項１０】 請求項１の方法により造られた生成
物。 - 【請求項１１】 請求項６の方法により造られた生成
物。
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|---|---|---|---|
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|---|---|
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Family
ID=27130260
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| JP15112696A Expired - Lifetime JP3330281B2 (ja) | 1986-12-29 | 1996-06-12 | 高透過率低輻射率の耐熱性窓・ウィンドシールド |
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|---|---|---|---|
| JP62325112A Expired - Lifetime JPH0715143B2 (ja) | 1986-12-29 | 1987-12-22 | 高透過率、低輻射率の耐熱性の窓又はウインドシールド |
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| CN (1) | CN1015006B (ja) |
| AT (1) | ATE77808T1 (ja) |
| BR (1) | BR8707076A (ja) |
| CA (1) | CA1331867C (ja) |
| DE (1) | DE3780148T2 (ja) |
| ES (1) | ES2032807T3 (ja) |
| GR (1) | GR3005637T3 (ja) |
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