JPH08336923A - 高透過率、低輻射率の耐熱性窓またはウィンドシールドおよびその製造方法 - Google Patents

高透過率、低輻射率の耐熱性窓またはウィンドシールドおよびその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 この発明は高度に透明な低輻射率の耐熱性窓
又はウィンドシールド及びその方法を提供する。 【解決手段】 前記窓又はウィンドシールドは、第一透
明非金属基体、その表面上に付着させた亜鉛を含む第一
の透明、反射防止性金属酸化物フィルム、このフィルム
上に付着させた特定金属含有第一プライマー層、この層
上に付着させた透明な赤外反射性金属フィルム、このフ
ィルム上に付着させた特定金属含有第二プライマー層、
この層上に付着させた第二の透明、反射防止性金属酸化
物フィルム及び前記フィルム・層を、該第一基体との間
に介在させて第一基体上に貼り合わせた第二の透明な基
体からなり、しかも１０〜５０オングストロームのプラ
イマー厚さ及び少なくとも８０％の可視光線透過率を有
する。上記方法は前記フィルム・層を順次基体上に陰極
スパッタさせ且つその後に適当な時間適当な温度に加熱
することからなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性、高い可視
光線透過率および低い輻射率を有する多層被覆基体から
なる窓またはウィンドシールドに関し、そして各層・フ
ィルムを順次、基体に陰極スパッタリングし且つその後
に適当に加熱することによる上記窓およびウィンドシー
ルドを得る方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】Ｇｉｌｌｅｒｙ等に発行されたＵ．Ｓ．
Ｐ．Ｎｏ．４，０９４，７６３には、制御された量の酸
素を含有する低圧力雰囲気中、４００°Ｆより高い温度
でガラスのような耐火物基体上に錫およびインジウムの
ような金属の陰極スパッターによる透明、導電性物品の
製造が開示されている。
【０００３】Ｇｉｌｌｅｒｙに発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．
Ｎｏ．４，１１３，５９９には、スパッター室中におけ
る酸素の流量を一定の排出流に維持し、アルゴンの流量
を一定圧力に維持して酸化インジウムを反応性付着させ
る陰極スパッター法が教示されている。
【０００４】Ｃａｐｉｎに発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎ
ｏ．４，１６６，０１８には、スパッター表面上の閉ル
ープ浸蝕域上でフラックス（ｆｌｕｘ）のアークライン
を構成する磁場が平らなスパッター表面に隣接して形成
されるスパッター装置が記載されている。
【０００５】Ｇｉｌｌｅｒｙに発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．
Ｎｏ．４，２０１，６４９には、基体を加熱して典型的
に高い陰極スパッター温度での陰極スパッターによって
主要厚さの酸化インジウムの導電性層を付着させる前
に、低温度で酸化インジウムの非常にうすいプライマー
層を最初に付着させることによる低抵抗率酸化インジウ
ムのうすいフィルムの製造方法が開示されている。
【０００６】Ｇｒｏｔｈに発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎ
ｏ．４，３２７，９６７には、窓ガラス、ガラス表面上
の２より大きい屈折率を有する干渉フィルム、干渉フィ
ルム上の熱反射性金フィルムおよび金フィルム上のクロ
ム、鉄、ニッケル、チタンまたはそれらの合金の中立フ
ィルムから成る無彩色を有する熱反射性パネルが開示さ
れている。
【０００７】Ｍｉｙａｋｅ等に発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．
Ｎｏ．４，３４９，４２５には、アルゴン−酸素混合物
中においてカドミウム−錫合金のｄ−ｃ反応性スパッタ
ーによって低電気抵抗率および高い光学透明度を有する
カドミウム−錫酸化物フィルムの形成法が開示されてい
る。
【０００８】Ｈａｒｔに発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．
４，４６２，８８３には、ガラスのような透明基体上
に、銀の層、銀以外の少量の金属および金属酸化物の反
射防止層の陰極スパッターによって製造された低輻射率
コーティングが開示されている。反射防止層は、酸化
錫、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化ビス
マスまたは酸化ジルコニウムでよい。
【０００９】二重ガラス窓ユニットのエネルギー効率を
改良する関心事において、輻射熱伝導を減少させること
によってユニットの絶縁能力を増加させるコーティング
をガラスの一方の表面上に付与することが望ましい。従
って、このコーティングは、輻射スペクトルの赤外波長
領域において低輻射率を有しなければならない。実際的
理由によって、コーティングは可視波長域において高い
透過率を有しなければならない。審美的理由からは、コ
ーティングは低い視感反射率を有するべきであり、本質
的に無色であるのが好ましい。
【００１０】上記のような高い透過率、低輻射率コーテ
ィングは、一般に、赤外反射および低輻射率のために金
属酸化物の誘電層の間に挟んで可視反射を減少させたう
すい金属層から成る。これらの多層フィルムは、典型的
には、陰極スパッター、特に、マグネトロンスパッター
法によって製造される。金属層は金または銅でもよいが
一般には銀である。従来技術に記載されている金属酸化
物層には、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、酸化
ビスマス、酸化亜鉛、酸化ジルコニウムおよび酸化鉛で
ある。若干の例においては、耐久性不良または周辺輻射
率のようなある種の不利を克服するために、これらの酸
化物に酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫中のインジウ
ムまたはこの逆のような少量の他の金属を配合する。し
かし、これらの金属酸化物はすべて完全ではない。
【００１１】コーティングは使用時の二重窓ユニットの
内側表面に維持され、ここで、その劣化を起こす可能性
のある風雨および環境因子から保護されるが、製造およ
び設置の間に遭遇する取扱い、包装、洗浄および他の二
次加工工程に耐えることができる耐久性効果のあるコー
ティングが特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に
求められる。しかし、機械的耐久性を付与する硬さ、化
学的耐性を付与する不活性およびガラスおよび金属層の
両者への良好な接着性に加えて、金属酸化物は同時の次
の性質を有しなければならない。
【００１２】金属酸化物は、金属層の反射を減少させ、
それによって被覆生成物の透過率を増加させるために合
理的に高い屈折率、好ましくは２．０以上の屈折率を有
しなければならない。金属酸化物はまた、被覆物質の透
過率を最大にするため最少の吸収性を有しなければなら
ない。商業的理由のために、金属酸化物は合理的な価格
であり、マグネトロンスパッター法によって比較的速い
付着速度を有し、かつ、無毒性でなければならない。
【００１３】恐らく最も重要、かつ、満足させるのが最
も困難なことは、金属酸化物と金属フィルムとの相互作
用に関連する金属酸化物フィルムに対する要求事項であ
る。金属酸化物フィルムは、外部の薬剤から下層の金属
フィルムを保護するための低多孔度および個々の層の一
体性を維持するための金属に対して低拡散性を有しなけ
ればならない。最後に、そして、特に、金属酸化物は、
金属層の付着のための良好な核形成表面を供給し、それ
により連続金属フィルムが最小の抵抗および最大の透過
率で付着されなければならない。連続および不連続銀フ
ィルムの特徴は、Ｇｉｌｌｅｒｙ等に発行されたＵ．
Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，４６２，８８４に記載されている、
この特許の開示は本明細書の参考になる。
【００１４】一般の用途における金属酸化物多層フィル
ムのうちで、酸化亜鉛および酸化ビスマスから成るフィ
ルムは耐久性が不十分であり、これらの酸化物は酸およ
びアルカリ薬剤の両者に可溶であり、多層フィルムは指
紋によってくずれ、かつ、塩、二酸化硫黄および湿度試
験において破壊される。好ましくは錫をドープした酸化
インジウムは比較的耐久性があり、下層の金属層の保護
性があるが：インジウムはスパッターが遅く、かつ、比
較的高価である。インジウムまたはアンチモンをドープ
できる酸化錫も比較的耐久性があり、かつ、下層の金属
層の保護性があるが、銀フィルムの核形成のための好適
な表面が得られず、そのため高い抵抗率と低い透過率に
なる。その後に付着される銀フィルムの適切な核形成が
得られる金属酸化物フィルムの特徴はまだ確立されてお
らず、上記の金属酸化物に関して試行錯誤実験が広く実
施されている。
【００１５】本明細書の参考になる、Ｇｉｌｌｅｒｙに
発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，６１０，７７１に
は、高透過率、低輻射率コーティングとして使用するた
めの亜鉛−錫合金の酸化物の新規組成物並びに銀および
亜鉛−錫合金酸化物層の新規の多層フィルムが開示され
ている。
【００１６】Ｆ．Ｈ．Ｇｉｌｌｅｒｙによって１９８５
年１２月２３日に提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１
２，６８０には、多層フィルムの耐久性の改良、特に、
反射防止性金属および（または）金属合金酸化物層およ
び銀のような赤外反射性金属層から成る多層フィルム
に、酸化チタンのような特に耐薬品性物質の外部保護層
を付与することによる多層フィルムの耐久性の改良が開
示されている。
【００１７】Ｇｉｌｌｅｒｙ等によって１９８６年３月
１７日に提出されたＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８４１，０５６
には、多層フィルムの耐久性の改良、特に、反射防止性
金属および（または）金属合金酸化物層および銀のよう
な赤外反射性金属層から成る多層フィルムに、金属と金
属酸化物層との間の接着を改善する銅のようなプライマ
ー層を付与する方法が開示されている。
【００１８】多層、低輻射率、高透明度フィルムは、多
層窓ガラスユニットとして建築用途用としては十分に耐
久性に清掃されてきたが、かようなフィルムは焼戻しま
たは曲げのような高温度加工に耐えまたは例えば風防用
として除氷、除霜および（または）除曇コーティングの
ような熱素子としての役目をするほど十分な耐熱性はな
い。
【００１９】
【発明が解決しようとする課題】低い輻射率、非常に高
い可視光線透過率（高い透明度）を有し、しかも高温度
加工に耐え、低温に耐え、除氷、除霜、除曇性を有する
十分に耐熱性を有する多層フィルムを基体にコーティン
グした改良された窓およびウィンドシールドおよびそれ
の首尾のよい製造方法の開発が望まれる。
【００２０】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、（ａ）
第一の透明な非金属基体、（ｂ）該基体の表面上に付着
させた、亜鉛を含む第一の透明、反射防止性金属酸化物
フィルム、（ｃ）該第一の透明、反射防止性金属酸化物
フィルム上に付着させた、チタン、ジルコニウム、クロ
ム、亜鉛／錫合金およびそれらの混合物からなる群から
選ばれる金属を含有する第一プライマー層、（ｄ）該金
属含有プライマー層上に付着させた、透明な赤外反射性
金属フィルム、（ｅ）該赤外反射性金属フィルム上に付
着させた、チタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合
金およびそれらの混合物からなる群から選ばれる金属を
含有する第二プライマー層、（ｆ）該金属を含有する第
二プライマー層上に付着させた第二の透明、反射防止性
金属酸化物フィルム、および（ｇ）該第一および第二の
反射防止性金属酸化物フィルム、該金属含有の第一およ
び第二のプライマー層および該透明な赤外反射性金属フ
ィルムを、該第一の透明非金属基体との間に介在させ
て、該第一の透明非金属基体上に貼り合わせられて、中
性導電性、耐熱性積層透明体を形成する第二の透明な非
金属基体、からなり、しかも１０〜１５オングストロー
ムのプライマー層厚さおよび少なくとも８０％の可視光
線透過率を有することを特徴とする、高透過率、低輻射
率の耐熱性の窓またはウィンドシールドが提供され、そ
して透明な非金属基体上に上記フィルムおよび層を順次
スパッターさせ、その後に、少なくとも８０％の可視光
線透過率、および低い抵抗率且つ低い輻射率を得るのに
十分な時間十分な高い温度に加熱することからなる方法
が提供される。
【００２１】本発明の概要 本発明には、ガラスのような被覆基体が、曲げ、アニー
ル、焼戻し、貼合せもしくはガラス溶接のような高温加
工に処することができ、または除氷、除霜および除曇素
子として窓または風防において機能を果すのに十分に耐
熱性である新規の多層被覆が含まれる。本発明の新規の
多層コーティングは、亜鉛または亜鉛−錫合金の酸化物
のような第一の反射防止性金属酸化物層、銀のような赤
外反射性金属層、チタン金属または酸化チタンのような
チタンを含有するプライマー層、第二反射防止性金属酸
化物層および、好ましくは、チタン金属または酸化チタ
ンの外部保護層から成る。
【００２２】好ましい態様の詳細な説明 好ましくは金属または好ましくは亜鉛を含む合金の酸化
物から成るフィルム組成物を、好ましくはマグネトロン
スパッター法が好ましい陰極スパッターによって付着さ
せる。陰極ターゲットは所望の金属または合金素子から
製造される。次いで、このターゲットを好ましくは酸素
を含有する反応性雰囲気中においてスパッターさせ、金
属または合金酸化物フィルムを基体の表面上に付着させ
る。
【００２３】本発明による好ましい合金酸化物は、亜鉛
および錫から成る合金の酸化物である。亜鉛／錫合金酸
化物は、本発明によって、好ましくは磁気的に増強され
た陰極スパッターによって付着させる。陰極スパッター
法はまた、本発明による高透過率、低輻射率フィルムの
付着用としても好ましい方法である。かようなフィルム
は典型的には、酸化インジウムまたは酸化チタンまたは
好ましくは錫酸亜鉛から成る亜鉛と錫との合金の酸化物
のような反射防止性金属酸化物層の間に挟まれた金また
は銀のような高反射性金属の層が好ましい、多層から成
る。
【００２４】各種の金属合金をスパッターさせて金属合
金酸化物フィルムを形成できるが、本発明による好まし
い高透過率、低輻射率多層フィルムを製造するために
は、錫および亜鉛の合金が好ましい。特に好ましい合金
は、好ましくは１０〜９０％の亜鉛と９０〜１０％の錫
との割合の亜鉛および錫から成る。好ましい亜鉛／錫合
金は、３０〜６０％の亜鉛範囲であり、好ましくは４
０：６０〜６０：４０の亜鉛／錫比を有する。最も好ま
しい範囲は錫：亜鉛が４６：５４〜５０：５０重量比で
ある。亜鉛／錫合金の陰極は酸化性雰囲気中において反
応的にスパッターされ、亜鉛、錫および酸素から成る、
好ましくは錫酸亜鉛Ｚｎ2 ＳｎＯ4 から成る金属酸化物
層が付着される。
【００２５】慣用のマグネトロンスパッター法において
は、基体を、スパッターされるべき物質のターゲット表
面を有する陰極に相対してコーティング室内に置く。本
発明による好ましい基体には、コーティング工程の操作
条件によって有害な影響を受けないガラス、セラミッ
ク、およびプラスチックが含まれる。さらに好ましい基
体は、透明または着色のいずれかのガラスである。ＳＯ
ＬＥＸTM着色ガラスは、本発明によって被覆されたビヒ
クル透明度用の好ましい基体である。
【００２６】陰極は任意の慣用の設計でよいが、好まし
くは、電位源と接続された細長い長方形であり、そし
て、好ましくはスパッター工程を増強する磁場との組合
せで使用される。少なくとも一つの陰極ターゲット表面
は、反応性雰囲気中においてスパッターされて金属合金
酸化物フィルムを形成する亜鉛／錫のような金属合金か
ら成る。陽極は好ましくは、その開示が本明細書の参考
になるＧｉｌｌｅｒｙ等に発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎ
ｏ．４，４７８，７０２に教示されているような対称的
に設計され、かつ、配置されたアセンブリーが好まし
い。
【００２７】本発明の好ましい態様において、多層フィ
ルムを陰極スパッターによって付着させ、高透過率、低
輻射率コーティングを形成する。金属合金ターゲットに
加えて、少なくとも１個の他の陰極ターゲット表面が、
スパッターされて反射性金属層を形成する金属から構成
される。少なくとも１個の追加の陰極ターゲットがプラ
イマー層として付着される金属から構成される。反射防
止性金属合金酸化物フィルムと組合された反射性金属フ
ィルムを有する耐久性多層コーティングは、金属と金属
酸化物フィルムとの間の接着を改良するためのプライマ
ー層を使用して次のように製造される、このプライマー
層はまた、本発明による多層コーティングに耐熱性を付
与し、その結果得られた被覆物品はコーティングを劣化
させることなく、曲げ、アニール、焼戻し、貼合せまた
はガラス溶接のような高温度加工に処することができ
る。反射防止性酸化亜鉛フィルムと組合せた反射性金属
フィルムを有する耐久性多層コーティングは銀と酸化亜
鉛フィルムとの間の接着性を改善するためにチタン層を
使用して製造され、そして、このプライマー層はまた本
発明による多層導電性コーティングに耐熱性を付与し、
その結果得られた被覆物品は電気抵抗によって加熱する
ことができ、除氷、除霜および（または）除曇透明性が
得られる。
【００２８】従来技術のプライマー層は最小の厚さを有
するのが好ましいが、本発明のプライマー層は好ましく
は１０〜５０Å、最も好ましくは１２〜３０Åの範囲内
である。反射性金属フィルム上に単一プライマー層を付
着させる場合には、その厚さは２０Å以上が好ましい。
反応性金属層上のプライマー層の厚さが２０Å未満の場
合には、第一反射防止性金属酸化物層と反射性金属層と
の間に追加のプライマー層を付着させるのが好ましい。
【００２９】きれいなガラス基体を、好ましくは１０-4
ｔｏｒｒ未満、さらに好ましくは２×１０-5ｔｏｒｒ未
満、さらに好ましくは２×１０-5ｔｏｒｒ未満に真空に
したコーティング室内に置く。好ましくはアルゴンおよ
び酸素である不活性および反応性ガスの選択した雰囲気
を室内で約５×１０-4〜１０-2ｔｏｒｒの間の圧力にす
る。亜鉛または亜鉛／錫金属合金のターゲット表面を有
する陰極を被覆すべき基体の表面上で作動させる。ター
ゲット金属はスパッターし、室内の雰囲気と反応し、ガ
ラス表面上に亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物を付着させ
る。
【００３０】亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の最初の層
が付着された後に、コーティング室を真空にし、純アル
ゴンのような不活性雰囲気を約５×１０-4〜１０-2ｔｏ
ｒｒの間の圧力で確立する。好ましくは、チタンのター
ゲットを有する陰極をスパッターさせ、亜鉛／錫合金酸
化物層上に第一のチタン金属プライマー層を付着させ
る。別の態様においては、チタン陰極をわずかに酸化性
雰囲気中でスパッターさせ、亜鉛−錫合金酸化物層上に
酸化チタンプライマー層を付着させることもできる。次
いで、銀のターゲット表面を有する陰極をスパッターさ
せてプライマー層上に金属銀の反射層を付着させる。好
ましくは反射性銀層上にチタンをスパッターさせて第二
のプライマー層を付着させる。この場合も、チタンは不
活性雰囲気中においてスパッターさせて金属チタンプラ
イマー層を付着させるかまたはわずかに酸化性雰囲気中
において酸化チタンプライマー層を付着させることもで
きる。最後に、亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の第二層
を、第一の亜鉛または亜鉛／錫合金酸化物の付着に使用
したのと本質的に同じ条件下で第二プライマー層上に付
着させる。
【００３１】本発明の最も好ましい態様においては、保
護被膜（ｏｖｅｒｃｏａｔ）を最終の金属酸化物フィル
ム上に付着させる。保護被膜は、好ましくは、Ｇｉｌｌ
ｅｒｙ等に発行されたＵ．Ｓ．Ｐ．Ｎｏ．４，５９４，
１３７に開示されているような金属層を金属酸化物フィ
ルム上にスパッターさせることによって付着させる。保
護被膜用として好ましい金属には、ステンレス鋼または
Ｉｎｃｏｎｅｌのような鉄またはニッケルの合金が含ま
れる。チタンは、その高透過率のために最も好ましい保
護被膜である。別の態様においては、保護層は１９８５
年１２月２３日にＧｉｌｌｅｒｙ等によって提出された
Ｕ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，６８０に開示されているよ
うな酸化チタンのような特に耐薬品性物質である、な
お、この出願の開示は本明細書の参考になる。
【００３２】多層フィルムの耐薬品性は、多層フィルム
上に酸化チタンから成る保護コーティングを付着させる
ことによって最も改良される。好ましくは酸化チタン保
護コーティングは、比較的高い付着速度および好ましく
は約３ｍ Ｔｏｒｒのような低圧力での陰極スパッター
によって付着させる。酸化チタンから成る保護コーティ
ングは、酸素の十分な雰囲気中においてチタンをスパッ
ターさせ、酸化チタンを直接付着させることによって形
成できる。本発明の別の態様においては、酸化チタンか
ら成る保護コーティングは、不活性雰囲気中においてチ
タンをスパッターさせてチタン含有フィルムを付着さ
せ、これを続いて空気のような酸化雰囲気にさらして酸
化チタンに酸化することによって形成できる。
【００３３】同様に、本発明のプライマー層が不活性雰
囲気中においてチタン金属として付着させた場合には、
その後の高温度加工によって金属が酸化され酸化チタン
が形成される。
【００３４】
【発明の実施の形態】本発明は、次の特定の実施例の説
明によってさらに良く理解されるであろう。実施例Ｉで
は、亜鉛／錫合金フィルムは錫酸亜鉛のことを云うが、
フィルム組成物は必ずしも正確にＺｎ2 ＳｎＯ4 である
必要はない。
【００３５】実施例 Ｉ 多層フィルムをソーダ石灰シリカガラス上に付着させて
高透過率、低輻射率被覆生成物を製造する。５×１７イ
ンチ（１２．７×４３．２ｃｍ）の寸法の固定陰極に
は、５２．４重量％の亜鉛および４７．６重量％の錫か
ら成る亜鉛／錫合金のスパッター表面を有する。ソーダ
石灰−シリカガラス基体を、５０／５０のアルゴン／酸
素の雰囲気中において４ｍ Ｔｏｒｒの圧力に設定した
コーティング室中に置く。陰極は１．７ＫＷ出力で磁場
中でスパッターさせ、その間、ガラスはスパッター表面
を１１０インチ（２．８ｍ）／分の速度で運び去られ
る。錫酸亜鉛のフィルムがガラス表面に付着する。３回
の通過で約３４０Åのフィルム厚さが生成し、その結
果、９０％であったガラス透過率は、錫酸亜鉛被覆ガラ
ス基体では７８％に減少した。チタンターゲットを有す
る固定陰極を次いでスパッターさせ、錫酸亜鉛上にチタ
ンプライマー層を生成させ、それにより、透過率は６３
％に減少する。次に、４ｍ Ｔｏｒｒの圧力でアルゴン
ガス雰囲気中において銀陰極ターゲットをスパッターさ
せることによってチタンプライマー層上に銀層を付着さ
せる。基体を同じ速度で銀陰極ターゲット下を通過させ
ることによって、約９０Åのフィルム厚さに相当する１
０μｇ銀／ｃｍ2 を付着させるには２回の通過が必要で
あり、透過率は４４％にさらに減少する。第二チタンプ
ライマー層を銀層上にスパッターさせ、透過率は３５％
の低さに減少する、次いで、錫酸亜鉛の第二の反射防止
性層を付着させると透過率は６３％に増加する。
【００３６】最後に、５×１７インチ（１２．７×４
３．２ｃｍ）の寸法の固定チタン陰極を、３ｍ Ｔｏｒ
ｒでアルゴンと酸素との等容積の雰囲気中１０ＫＷでス
パッターさせる。約１５〜２０Å厚さの酸化チタンの保
護コーティングを付着させるのに１１０インチ（２．８
ｍ）／分の速度で２回の通過で十分である。酸化チタン
の保護コーティングは、多層コーティングの抵抗率およ
び反射性に有意な影響を及ぼさず、透過率の変化は約１
％より少ない。
【００３７】全部で６層の付着後の被覆基体の透過率
は、従来技術の典型的なプライマー層より厚いチタン金
属プライマー層により６３％と低くなる。しかし、曲
げ、アニール、焼戻し、貼合せまたはガラス溶接のよう
な高温度加工後には、従来技術のコーティングで経験さ
れたような色の変化は何等なしに透過率は８０〜８５％
に増加する。これに加えて、コーティングの抵抗率およ
び輻射率は減少する。例えば、１１６０°Ｆ（約６２７
℃）で１５分後には、抵抗率は５．３〜３．７ｏｈｍ／
ｓｑｕａｒｅに減少し、そして、輻射率は０．０９〜
０．０６に減少する。
【００３８】本発明のプライマー層の結果として金属と
金属酸化物との間の改善された接着性による被覆窓また
はウィンドシールドの改善された耐久性は、湿った布で
被覆表面をぬぐうことから成る簡単な摩擦試験によって
容易に立証される。プライマー層の無い錫酸亜鉛／銀／
錫酸亜鉛を被覆した表面は、湿った布の数回通過後約６
％から約１８％に反射率が増加することは、上部の錫酸
亜鉛および下層の銀フィルムの両者が除去されることを
示している。これに対して、本発明のプライマー層を含
む錫酸亜鉛／チタン／銀／チタン／錫酸亜鉛被覆窓また
はウィンドシールドは、湿った布で長時間はげしく擦っ
ても何等の目で見える変化が生じない。
【００３９】好ましい酸化チタン保護コーティングは、
約１０〜５０Åの範囲内の厚さを有する。約２０Åの酸
化チタン保護コーティングを有する本実施例による多層
コーティングの耐久性は、２．５％塩溶液中において周
囲温度で２時間から２２時間に増加し、そして、１５０
°Ｆ（約６６℃）で脱イオン水を含有するＱ−Ｐａｎｅ
ｌ Ｃｌｅｖｅｌａｎｄ Ｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ
Ｔｅｓｔｅｒ Ｍｏｄｅｌ ＱＣＴ−ＡＤＯを使用して
実施したＣｌｅｖｅｌａｎｄ湿度試験において５時間か
ら１週間に増加した。
【００４０】実施例 ＩＩ 中性多層フィルムをガラス基体上に付着させて、導電
性、耐熱性被覆生成物を製造する。５×１７インチ（１
２．７×４３．２ｃｍ）の寸法の固定陰極は、亜鉛のス
パッター表面を含む。ＳＯＬＥＸTM色付けガラス基体を
コーティング室内に置き、該室を真空にして５０／５０
アルゴン／酸素雰囲気下で４ｍ Ｔｏｒｒの圧力にす
る。陰極を１．７ＫＷの出力で磁場内でスパッターさ
せ、一方、ガラス基体は１１０インチ（２．８ｍ）／分
の速度でスパッター表面を通過させる。酸化亜鉛のフィ
ルムがガラス表面に付着する。３回の通過で生成された
フィルム厚さで、色付けガラスの８４％の透過率は酸化
亜鉛被覆ガラス基体では７３．２％に減少する。次に、
４ｍ Ｔｏｒｒの圧力でアルゴンガス雰囲気中において
銀陰極ターゲットのスパッターによって銀の層を酸化亜
鉛層上に付着させる。基体を同じ速度で銀陰極下を通過
させる方法で、約９０Åのフィルム厚さに相当する１０
μｇの銀／ｃｍ2 を付着させるのに２回の通過を要し、
透過率は６７％に減少する。チタン含有プライマー層を
銀層上にスパッターすることにより透過率は６１．６％
にさらに減少する。最後に、酸化亜鉛の第二の反射防止
層をチタン含有プライマー層上に付着させると透過率は
８１．９％に増加する。銀の抵抗は７．７ｏｈｍ／ｓｑ
ｕａｒｅであり、多層コーティングは肉眼的に中性であ
る。
【００４１】好ましくは、被覆ＳＯＬＥＸTMガラス基体
は、その後に、シート間にコーティングを有する追加の
透明シートと貼合せ、導電性加熱性コーティングと共に
貼合せ透明度を形成し、除氷、除霜および（または）除
曇性を付与する。この態様においてはコーティングは風
雨にさらされないから保護被膜は必要でない。保護被膜
を必要とする他の用途においては、その開示が本明細書
の参考になるＧｉｌｌｅｒｙ等によって１９８５年１２
月２３日提出のＵ．Ｓ．Ａ．Ｎｏ．８１２，６８０に開
示されているような酸化チタンが好ましい。
【００４２】上記の実施例は本発明の説明のために示し
た。生成物および方法に各種の変法が含まれる。例え
ば、他のコーティング組成物も本発明の範囲内である。
亜鉛／錫合金をスパッターさせるとき亜鉛および錫の割
合によって、コーティングには錫酸亜鉛に加えて広範囲
に異なる量の酸化亜鉛および酸化錫が含有されるであろ
う。プライマー層には各種の酸化状態のチタン金属が含
まれるであろう。ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金
およびそれらの混合物のような他の金属も本発明による
プライマーとして有用である。各種の層の厚さは、透過
率のような所望の光学的性質によって主として限定され
る。同じ中性導電性ｎｅｕｔｒａｌ ｃｏｎｄｕｃｔｉ
ｖｅ加熱性多層フィルムは透明ガラスに付着させること
ができ、これを続いて、ＳＯＬＥＸTMガラスのような着
色基体と貼合せることもできる。圧力およびガスの濃度
のような工程パラメーターは広い範囲にわたって変化で
きる。他の耐薬品性物質の保護コーティングも金属また
は酸化物状態のいずれかで付着させることができる。本
発明の範囲は特許請求の範囲によって限定される。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 9059−5Ｌ Ｈ０１Ｂ 13/00 Ｚ // Ｃ２３Ｃ 14/06 Ｃ２３Ｃ 14/06 Ｎ

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ）第一の透明な非金属基体、 （ｂ）該基体の表面上に付着させた、亜鉛を含む第一の
    透明、反射防止性金属酸化物フィルム、 （ｃ）該第一の透明、反射防止性金属酸化物フィルム上
    に付着させた、チタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／
    錫合金およびそれらの混合物からなる群から選ばれる金
    属を含有する第一プライマー層、 （ｄ）該金属含有プライマー層上に付着させた、透明な
    赤外反射性金属フィルム、 （ｅ）該赤外反射性金属フィルム上に付着させた、チタ
    ン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金およびそれら
    の混合物からなる群から選ばれる金属を含有する第二プ
    ライマー層、 （ｆ）該金属を含有する第二プライマー層上に付着させ
    た第二の透明、反射防止性金属酸化物フィルム、および （ｇ）該第一および第二の反射防止性金属酸化物フィル
    ム、該金属含有の第一および第二のプライマー層および
    該透明な赤外反射性金属フィルムを、該第一の透明非金
    属基体との間に介在させて、該第一の透明非金属基体上
    に貼り合わせられて、中性導電性、耐熱性積層透明体を
    形成する第二の透明な非金属基体、からなり、しかも１
    ０〜５０オングストロームのプライマー層厚さおよび少
    なくとも８０％の可視光線透過率を有することを特徴と
    する、高透過率、低輻射率の耐熱性の窓またはウィンド
    シールド。
  2. 【請求項２】 耐熱性フィルムを付着させる方法であっ
    て、 （ｆ）酸素を含む反応性雰囲気下において亜鉛を含む金
    属陰極ターゲットをスパッターさせ、それによって、基
    体の表面上に亜鉛を含む第一の金属酸化物フィルムを付
    着させ、 （ｇ）チタン、ジルコニウム、クロム、亜鉛／錫合金お
    よびそれらの混合物から成る群から選ばれる金属を含有
    する第一プライマー層を前記金属酸化物フィルム上にス
    パッターさせ、 （ｈ）前記金属含有第一プライマー層上に反射性金属フ
    ィルムをスパッターさせ、 （ｉ）チタン、ジルコニム、クロム、亜鉛／錫合金およ
    びそれらの混合物からなる群から選ばれる金属を含有す
    る第二プライマー層を前記反射性金属フィルム上にスパ
    ッターさせ、 （ｊ）前記第二プライマー層上に、第二の金属酸化物フ
    ィルムをスパッターさせ、それにより１０〜５０オング
    ストロームのプライマー層厚さ、および最終生成物の所
    望の可視光線透過率より低い可視光線透過率、および所
    望の抵抗率および輻射率より高い抵抗率および輻射率を
    有する被覆された基体を生成し、そして （ｋ）前記耐熱性フィルムの可視光線透過率を少なくと
    も８０％に増大させそして該抵抗率および輻射率を減少
    させるのに十分な時間十分な温度に前記被覆された基体
    を加熱する、諸工程からなることを特徴とする耐熱性フ
    ィルムを付着させる方法。
  3. 【請求項３】 前記のプライマー層がチタンからなる、
    請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記の基体がガラスである、請求項３に
    記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記の金属酸化物フィルムが亜鉛および
    錫からなる合金の酸化物反応生成物を含む、請求項４に
    記載の方法。
  6. 【請求項６】 前記の第二金属酸化物フィルム上に、金
    属含有保護皮膜を付着させる工程をさらに含む、請求項
    ２に記載の方法。
  7. 【請求項７】 多層低輻射率被覆生成物の製造方法であ
    って、 （ｌ）透明な非金属基体をスパッター室中に置き、 （ｍ）酸素を含む反応性雰囲気中において亜鉛および錫
    の合金を含む陰極ターゲットをスパッターさせて、前記
    の基体の表面上に第一の透明、金属合金亜鉛／錫酸化物
    フィルムを付着させ、 （ｎ）チタンターゲットをスパッターさせて、前記酸化
    物フィルム上に第一のプライマー層を付着させ、 （ｏ）不活性雰囲気中において銀陰極ターゲットをスパ
    ッターさせて、前記のプライマー層上に透明な銀フィル
    ムを付着させ、 （ｐ）チタンターゲットをスパッターさせて、前記の銀
    フィルム上に第二プライマー層を付着させ、 （ｑ）酸素を含む反応性雰囲気中において、亜鉛および
    錫の合金を含む陰極ターゲットをスパッターさせて前記
    の第二プライマー層上に第二の金属合金亜鉛／錫酸化物
    フィルムを付着させ、それにより１０〜５０オングスト
    ロームのプライマー層厚さ、および被覆された基体の所
    望可視光線透過率より低い可視光線透過率、および所望
    の抵抗率および輻射率より高い抵抗率および輻射率を有
    する被覆された基体を生成し、そして （ｒ）前記低輻射率被覆生成物の可視光線透過率を少な
    くとも８０％に増大させそして該抵抗率および輻射率を
    減少させるのに十分な時間十分な温度に前記の被覆され
    た基体を加熱する、諸工程からなることを特徴とする多
    層低輻射率被覆生成物の製造方法。
  8. 【請求項８】 前記の基体がガラスである、請求項７に
    記載の方法。
  9. 【請求項９】 前記の第二金属合金酸化物フィルム上に
    金属含有保護皮膜を付着させる工程をさらに含む、請求
    項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記プライマー層がチタンからなり、
    そして前記プライマー層厚さが１２〜３０オングストロ
    ームである、請求項７に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 請求項２の方法により造られた生成
    物。
  12. 【請求項１２】 請求項７の方法により造られた生成
    物。
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