JP2505276B2 - 灰色高透過性低放射性物品及びその製法 - Google Patents

灰色高透過性低放射性物品及びその製法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、一般に金属酸化物膜を陰極スパッタリング
する技術に関し、特に、金属及び金属酸化物の多層膜を
磁気スパッタリングする技術に関する。
〔従来の技術〕
ギラリー（Gillery）その他による米国特許第4,094,7
63号明細書には、調節された量の酸素を含む低圧雰囲気
中で400゜Fより高い温度で錫及びインジウムの如き金属
をガラスの如き耐火性基体上に陰極スパッタリングする
ことにより、透明導電性物品を製造することが記載され
ている。
ギラリーによる米国特許第4,113,599号明細書には、
スパッタリング室中の圧力を一定に維持するようにアル
ゴンの流量を調節しながら、酸素の流量を調節して放電
電流を一定に維持して行われる、酸化インジウムを反応
付着させる陰極スパッタリング法が教示されている。
チャピン（Chapin）による米国特許第4,166,018号明
細書には、平面状スパッタリング表面に隣接して磁場を
形成し、その磁場がスパッタリング表面上の閉じたルー
プ状の腐食領域上にアーチ状磁束線を生じるようにした
スパッタリング装置が記載されている。
ギラリーによる米国特許第4,201,649号明細書には、
最初に低温で非常に薄い酸化インジウムの下地層を付着
させ、次に基体を加熱して典型的な高陰極スパッタリン
グ温度で陰極スパッタリングすることにより主要な厚さ
の酸化インジウムの伝導性層を付着させることにより低
抵抗酸化インジウム薄膜を形成する方法が記載されてい
る。
グロス（Groth）による米国特許第4,327,967号明細書
には、窓ガラス、そのガラス表面上の２より大きな屈折
率を有する干渉膜、その干渉膜上の熱反射性金膜、及び
前記金膜の上のクロム、鉄、ニッケル、チタン又はそれ
らの合金の灰色化（neutral−izetion）膜からなる灰色
（neutral−color）の外観を有する熱反射性窓ガラスが
記載されている。
三宅その他による米国特許第4,349,425号明細書に
は、アルゴン・酸素混合物中でカドミウム・錫合金をｄ
−ｃ反応性スパッタリングすることにより、低電気抵抗
及び高光学的透明性を有するカドミウム・錫酸化物膜を
形成することが記載されている。
ハート（Hart）による米国特許第4,462,883号明細書
には、ガラスの如き透明基体上に、銀、銀以外の少量の
金属の層及び金属酸化物の反射防止層を陰極スパッタリ
ングすることにより製造された低放射性被覆が記載され
ている。反射防止層は、酸化錫、酸化チタン、酸化亜
鉛、酸化インジウム、酸化ビスマス又は酸化ジルコニウ
ムでもよい。
マウアー（Mauer）による再発行米国特許第27,473号
明細書には、種々の金属、酸化チタン、酸化鉛又は酸化
ビスマスの如き透明材料からなる二つの層の間に金又は
銅の薄い層を挟んだものからなる多層透明物品が記載さ
れている。
二重嵌め込み窓ガラス構成体のエネルギー効率を向上
させる問題で、ガラス表面の一方の上に、放射熱の透過
を減少させることによりその構成体の絶縁能力を増大さ
せる被覆を与えることが望ましい。従って、被覆は輻射
スペクトルの赤外波長範囲で低い放射性をもたなければ
ならない。実用的理由から、被覆は可視波長範囲で大き
な透過生をもたなければならない。美的理由から、被覆
は低い光反射性を持つのがよく、本質的に無色であるの
が好ましい。
上述の如き高透過性低放射性被覆は、一般に、目に入
る反射を少なくするための金属酸化物誘電体層の間に挟
まれた、赤外線反射及び低放射性を与えるための薄い金
属層を有する。これらの多層膜は、陰極スパッタリン
グ、特にマグネトロンスパッタリングによって製造され
るのが典型的である。金属層は金又は銅でもよいが、一
般には銀である。従来法で記述されている金属酸化物層
には、酸化錫、酸化インジウム、酸化チタン、酸化ビス
マス、酸化亜鉛、酸化ジルコニウム、酸化鉛が含まれ
る。ある場合には、良くない耐久性或は低い放射性の如
き或る欠点を解決するため、それらの酸化物には少量の
他の金属、例えば、酸化ビスマス中のマンガン、酸化錫
中のインジウム及びそれらの逆の場合の如き少量の多の
金属が配合されている。しかし、これらの金属酸化物は
全て或る欠点を有する。
被覆は、その劣化を起こす自然的力及び環境的物質か
ら保護されている場合には、使用される二重嵌め込み窓
ガラス構成体の内側表面に維持されていてもよいが、製
造及び設置の間で遭遇する取り扱い、包装、洗浄及び他
の製造処理に耐えることができる耐久性のある効果的な
被覆が特に望ましい。これらの性質は金属酸化物に求め
られている。しかし、機械的耐久性を与える硬度、化学
的耐久性を与える不活性さ、及びガラス及び金属層の両
方に対する良好な接着性の外に、金属酸化物は次の性質
を同様にもつべきである。
金属酸化物は合理的に大きな屈折率、好ましくは2.0
より大きな屈折率を持ち、金属層の反射を減少させ、そ
れによって被覆生成物の透過性を増大するものでなけれ
ばならない。金属酸化物は、被覆された生成物の透過性
を最大にするため最小の吸収も示さなければならない。
商業的な理由から金属酸化物は合理的な値段をもち、マ
グネトロン スパッタリングによる付着速度が比較的大
きく、非毒性であるのがよい。
恐らく最も重要で、最も満足させるのが難しい金属酸
化物膜の条件は、それと金属膜との相互作用に関係して
いる。金属酸化物膜は、下にある金属膜を外部からの薬
物から保護するため気孔率が低く、別の層の一体性を維
持するため金属に対する拡散性が低くなければならな
い。最後に、就中、金属酸化物は金属層付着のため良好
な核生成表面を与え、その結果最小の抵抗及び最大の透
過率を持つ連続的な金属膜が付着出来るようでなければ
ならない。連続的及び不連続的銀膜の特性は、ギラリー
その他による米国特許第4,462,884号明細書に記載され
ている（その記載は参考のためここに入れてある）。
一般に使用されている金属酸化物膜の中で、酸化亜鉛
及び酸化ビスマスは耐久性が不十分であり、酸及びアル
カリ性薬品の両方に溶解し、指紋によって劣化し、塩、
二酸化硫黄及び湿度試験で破壊される。酸化インジウ
ム、好ましくは錫をドープしたものは一層大きな耐久性
を持つが、インジウムのスパッターは遅く、比較的高価
である。酸化錫は、インジウム又はアンチモンがドープ
されていてもよく、同じく一層大きな耐久性を持つが、
銀膜の核生成のために適した表面を与えず、大きな抵抗
及び低い透過性をもたらす。後で付着される銀膜の適切
な核生成をもたらす金属酸化物膜の特性は確定されてい
ないが、上述の金属酸化物については試行錯誤の実験が
広く行われている。
ギラリーによる米国特許第4,610,771号明細書（その
記載は参考のためにここに入れてある）には、大きな透
過性及び低く放射性を持つ被覆として用いるための金属
合金の酸化物の新規な膜組成物、及び金属及び金属合金
酸化物層からなる新規な多層膜が記載されている。
〔本発明の要約〕
本発明は、金属合金酸化物及び銀の如き金属からなる
金属合金酸化物膜、特に多層膜の耐久性を、金属層と金
属酸化物層との間の付着を改良し且つ灰色に見える被覆
物品を生ずる透明灰色金属酸化物層（例えば酸化チタン
層）を与えることにより改良する。本発明の酸化チタン
膜は従来の下地層よりも厚いので、僅かに薄い反射防止
金属酸化物層を下に付着させるのが有利であろう。
〔好ましい態様についての詳細な記述〕
銀、銅又は金の層が二つの透明な酸化物被覆で反射防
止されている三層透過型被覆では、一層大きな屈折率を
持つ酸化物被覆を用いることにより、被覆の色或は屈折
率を変えることなく一層多くの銀を入れることができ
る。残念ながら錫、インジウム、亜鉛の酸化物の如きス
パッタリング速度の最も大きな酸化物は、約2.0の屈折
率を有する。酸化チタン又は酸化ジルコニウムの如き大
きな屈折率を持つ透明な酸化物は、スパッター速度が余
りにも遅く、商業的には実用にならない。
しかし、例えば、比較的僅かな量の酸化チタンを膜順
序の最適の位置、特に最初に付着させた反射防止金属酸
化物層と銀の如き赤外線反射性金属との間に入れると、
希望の大きな屈折率を生ずる効果を与えるのに有用であ
ることが発見されている。被覆順序中の他の位置に酸化
チタンを付着させることは比較的効果が低い。多層被覆
の望ましくない色の変化を防ぐため、通常隣合った酸化
物層から光学的厚さだけ除去することが必要である。即
ち、下にある反射防止金属酸化物層を僅かに薄くするこ
とが必要である。本発明は、第１図を参照することによ
り一層明確にすることができる。
色度座標上で被覆の色は、銀層を95Åから110Åへ厚
さを増大すると、点ｘ＝0.283,y＝0.303から点ｘ＝0.29
5,y＝0.295へ移動する。酸化物層の厚さの変化は、この
方向に対しほぼ直角な方向に色を移動させる。例えば、
薄い銀層を用いるだけで、95Å膜点の理想的な光学的な
色の性質及び反射性を維持することができる。しかし、
通常薄い銀層では、電気伝導度、太陽熱反射性の低下或
は赤外線反射性の低下の如き被覆としての性質が劣って
くることを意味している。
本発明で教示されているように、50Åの酸化チタンを
入れることにより、110Åの銀を入れた膜の色度座標
は、点ｘ＝0.294,y＝0.295から点ｘ＝0.284,y＝0.301へ
戻る。この場合は最初の反射防止金属酸化物層の厚さを
380Åから320Åへ減少させることにより酸化チタンの光
学的厚さを相殺する。
金属合金の酸化物からなる好ましい反射防止金属酸化
物膜組成物は、陰極スパッタリング、特にマグネトロン
スパッタリングによって付着させるのが好ましい。陰
極ターゲットは、希望の比率の金属元素からなるように
製造するのが好ましい。次にそれらターゲットを、基体
表面上に金属合金酸化物膜を付着させるため、反応性雰
囲気、好ましくは酸素を含む雰囲気中でスパッターす
る。
本発明による好ましい金属合金酸化物は、亜鉛と錫か
らなる合金の酸化物である。本発明に従い、亜鉛・錫合
金酸化物膜を、陰極スパッタリング、好ましくは磁気的
に促進されたスパッタリングにより付着されることがで
きる。陰極スパッタリングは、本発明に従い大きな透過
性及び低い放射性をもつ膜を付着させるための好ましい
方法でもある。そのような膜は、酸化インジウム又は酸
化チタン、又は好ましくは亜鉛・錫合金の酸化物、好ま
しくは錫酸亜鉛からなる亜鉛・錫合金の酸化物の如き反
射防止金属酸化物層の間に、好ましくは金又は銀の如き
高度に反射性の金属の層を挟んだ多層からなるのが典型
的である。
金属合金酸化物膜を形成するために種々の金属をスパ
ッターしてもよいが、本発明に従い好ましい大きな透過
性及び低い放射性を有する多層膜を生じさせるため、錫
と亜鉛の合金が好ましい。特に好ましい合金は亜鉛と錫
からなり、好ましくは10〜90％の亜鉛と90〜10％の錫の
比率の亜鉛と錫からなる。好ましい亜鉛・錫合金は30〜
60％の範囲の亜鉛を含み、好ましく亜鉛対錫の比は40:6
0〜60:40である。最も好ましい範囲は、錫対亜鉛の重量
比が46:54〜50:50である。酸化性雰囲気中で亜鉛・錫合
金の陰極を反応的にスパッターすると、亜鉛、錫及び酸
素を含む、好ましくは錫酸亜鉛、Zn2SnO4を含む金属酸
化物層を付着させる結果になる。
従来のマグネトロン スパッタリング法では、基体を
被覆室中に、スパッターされる材料のターゲット表面を
有する陰極の方に向けるようにして入れる。本発明によ
り好ましい基体には、被覆方法の操作条件によって有害
な影響を受けないガラス、セラミック及びプラスチック
が含まれる。
陰極はどんな慣用的設計のものでもよく、好ましくは
長い長方形の形をしたものであり、電源に接続され、好
ましくはスパッタリング過程を促進するための磁場と組
合せて用いられる。少なくとも一つの陰極ターゲット表
面は、金属合金酸化物膜を形成するために反応性雰囲気
中でスパッターされる亜鉛・錫の如き金属合金からなる
のが好ましい。別法として、亜鉛と錫の別々のターゲッ
トを実質的に同時にスパッターしてもよい。陽極は、ギ
ラリーその他による米国特許第4,478,702号明細書（そ
の記載は参考のためここに入れてある）に教示されてい
るように、対照的な形をし、組合せて配置されるのが好
ましい。
本発明の好ましい態様として、陰極スパッタリングに
より多層膜が付着され、高透過性低放射性被覆を形成す
る。金属合金ターゲットの外に、少なくとも一つの他の
陰極ターゲット表面が、反射性金属層を形成するために
スパッターされる金属からなる。少なくとも一つの付加
的陰極ターゲット表面が、酸化チタン層を付着されるた
め酸化性雰囲気中でスパッターされるチタンからなる。
反射防止金属合金酸化物膜と組合せて反射性金属膜を有
する耐久性のある多層被覆は、灰色の被覆物品を生じな
がら、金属膜と金属酸化物膜との間の付着を改良するた
め酸化チタン層を用いて次の如く製造される。
清浄なガラス基体を被覆室中に入れ、その室を好まし
くは10-4トールより低く、一層好ましくは２×10-5トー
ルより低く真空にする。室中に、選択された不活性ガス
及び反応性ガス、好ましくはアルゴン及び酸素の雰囲気
を、約５×10-4〜10-2トールの圧力に設定する。亜鉛・
錫金属合金のターゲット表面を有する陰極を、被覆すべ
き基体の表面上で操作する。ターゲット金属をスパッタ
ーし、室中の雰囲気と反応させ、ガラス表面上に亜鉛・
錫合金酸化物被覆層を付着させる。
亜鉛・錫合金酸化物の最初の層が付着された後、チタ
ン金属のターゲット表面を有する陰極をスパッターし、
亜鉛・錫合金酸化物層の上に酸化チタンの層を付着させ
る。酸化チタン層は、従来の下地層よりかなり厚く、約
50〜100Åの厚さを持つのが好ましい。次に銀のターゲ
ット表面を有する陰極をスパッターし、酸化チタン層の
上に金属銀の反射性層を付着させ、それによって灰色に
見える多層低放射性被覆を生じさせながら、下の金属酸
化物膜に対する銀膜の付着を改良する。本発明に従い、
多層膜のスペクトル特性を変えることなく一層厚い銀膜
を付着させることができる。次に付加的な下地層を、反
射性銀層の上に銅又はチタンの如き金属をスパッタリン
グすることにより付着させ、銀膜と、後で付着させる下
の金属酸化物膜との間の付着を改良する。最後に第二の
亜鉛・錫合金酸化物層を第二下地層の上に、第一亜鉛・
錫合金酸化物層を付着させた時に用いた条件と本質的に
同じ条件で付着させる。
本発明の最も好ましい態様として、最後の金属酸化物
膜の上に外側保護被覆を付着させる。外側保護被覆は、
ギラリーその他による米国特許第4,594,137号明細書に
記載されているような金属の際を金属酸化物膜の上にス
パッタリングすることにより付着させるのが好ましい。
外側保護被覆として適切な金属には、ステンレス鋼又は
インコネルの如き鉄又はニッケルの合金が含まれる。チ
タンは透過率が大きいため最も好ましい外側被覆であ
る。別の態様として、保護層は、ギラリーその他による
米国特許第4,716,086号明細書（その記載は参考のため
ここに入れてある）に記載されている酸化チタンのよう
な特に化学的耐久性のある材料でもよい。
本発明は、次の特別な実施例についての記述から一層
よく理解さるであろう。実施例中、亜鉛・錫合金酸化物
膜を錫酸亜鉛として言及するが、その膜の組成物が正確
にZn2SnO4である必要はない。
実施例 ソーダ・石灰・シリカ ガラス基体の上に多層膜を付
着させ、高透過性低放射性被覆製品を製造する。12.7×
43.2cm（５×17in）の大きさの静止陰極は、52.4重量％
の亜鉛と47.6重量％の錫からなる亜鉛・錫合金のスパッ
タリング表面をもっていた。ソーダ・石灰・シリカ ガ
ラス基体を被覆室中に入れ、その室を真空にし、４ミリ
トールの圧力のアルゴン／酸素 50/50の雰囲気にし
た。ガラスを移動させて2.8m（110in）／分の速度でス
パッタリング表面を通過させながら、1.7kWの電力で磁
場の中で陰極をスパッタリングした。錫酸亜鉛の膜がガ
ラス表面上に付着した。３回通過させることにより、約
320Åの厚さの膜を生じ、ガラス基体の90％から錫酸亜
鉛被覆ガラス基体の82％まで透過率の減少をもたらし
た。次にチタンターゲットを持つ静止陰極をスパッター
し、錫酸亜鉛の上に約50Åの厚さの酸化チタン層を形成
し、透過率は約78％に低下した。次に、銀陰極ターゲッ
トを４ミリトールの圧力のアルゴンガス雰囲気中でスパ
ッタリングして約110Åの膜厚として銀を付着させるこ
とにより、銀の層を酸化チタン層の上に付着させた。被
覆した基体の透過率は約66％に低下した。最終の錫酸亜
鉛反射防止層を付着させる前に、付着を改良し銀層を保
護するため銀層の上に灰色の薄いチタン下地層をスパッ
ターした。チタン下地層は約10Åの厚さで、金属状態に
なっており、透過率を約60％に低下した。しかし、チタ
ン下地層は酸化し、後の金属酸化物層が付着されたとき
の透過率は増大した。最後に、亜鉛・錫合金陰極ターゲ
ットを酸化性雰囲気中でスパッターし、錫酸亜鉛膜を形
成した。2.8m（110in）／分の速度で４回通すことによ
り約380Åの膜厚を生じ、被覆された生成物の透過率は8
5％に増大した。最終の被覆生成物は、８Ω／スクエア
ーの表面抵抗及び両側からの灰色の反射を示し、被覆さ
れた側から５％、被覆されていない側から６％の光反射
率を示した。比較として従来の銅下地層を用いた膜は、
被覆したガラス表面及び被覆していないガラス表面の両
方から僅かに赤青色を帯びた反射を示していた。
上記実施例は、本発明を例示するために与えたもので
ある。製品及び方法の種々の変更を含ませてもよい。例
えば、他の被覆組成物も本発明の範囲に入る。亜鉛・錫
合金をスパッターした時の亜鉛と錫の割合により、被覆
は広い範囲で変化する量の酸化亜鉛及び酸化錫を錫酸亜
鉛の外に含んでいてもよい。本発明により、種々の金属
膜と金属酸化物膜との間の付着は酸化チタン層によって
改良され、灰色に見える被覆を生ずる。本方法は非常に
高い温度を必要としないので、種々のプラスチックの如
きガラス以外の基体を被覆してもよい。基体を静止させ
て、陰極を走査させて用いてもよい。ガスの圧力及び濃
度の如き工程因子は広い範囲に亙って変えてもよい。下
地層は、本発明の多層低放射性被覆で灰色の反射を与え
る酸化物を生じるジルコニウムの如き他の金属からなっ
ていてもよい。本発明の範囲は特許請求の範囲によって
規定されるものである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の膜と、個々に記載した従来の膜の色
度座標を例示する色度図である。 TiO2Aは、TiO2層が銀膜の上にある場合を示し、 TiO2Bは、TiO2層が銀膜の下にある場合を示し、 TiO2ABは、TiO2層が銀膜の上と下の両方にある場合を示
す。

Claims (13)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】a.透明な非金属基体； b.前記基体表面上に付着させた約2.0の屈折率を有する
    第一透明反射防止金属酸化物膜； c.前記第一金属酸化物膜の上に付着させた2.0より大き
    な屈折率を有する第一透明灰色金属酸化物層； d.前記灰色金属酸化物層の上に付着させた透明赤外線反
    射性金属膜； e.前記透明赤外線反射性金属膜の上の透明灰色金属層；
    及び f.前記透明灰色金属層上に付着させた第二透明反射防止
    金属酸化物膜； からなる灰色に反射して見える高透過性低放射性物品。
  2. 【請求項２】基体がガラスである請求項１に記載の物
    品。
  3. 【請求項３】透明赤外線反射性金属膜が銀である請求項
    ２に記載の物品。
  4. 【請求項４】透明反射防止金属酸化物が亜鉛と錫を含む
    酸化反応生成物からなる請求項３に記載の物品。
  5. 【請求項５】透明反射防止金属酸化物膜と透明赤外線反
    射性金属膜との間に付着させた第一透明灰色金属酸化物
    層が、酸化チタン及び酸化ジルコニウムからなる群から
    選択される請求項１に記載の物品。
  6. 【請求項６】透明灰色金属層がチタンからなる請求項５
    に記載の物品。
  7. 【請求項７】第二透明反射防止金属酸化物膜上に酸化チ
    タン外側被覆を更に有する請求項６に記載の物品。
  8. 【請求項８】a.反応性雰囲気中で金属陰極ターゲットを
    スパッタリングして、それによって約2.0の屈折率を有
    する第一透明反射防止金属酸化物膜を基体表面上に付着
    させ、 b.前記反射防止金属酸化物膜の上に2.0より大きな屈折
    率を有する第一透明灰色金属酸化物層をスパッタリング
    し、 c.前記第一透明灰色金属酸化物層の上に透明赤外線反射
    性金属膜をスパッタリングし、 d.前記透明赤外線反射性金属膜の上に透明灰色金属層を
    スパッタリングし、そして e.前記透明灰色金属層の上に第二透明反射防止金属酸化
    物膜をスパッタリングする、各工程からなる灰色に見え
    る高透過性低放射性膜の付着方法。
  9. 【請求項９】灰色金属酸化物層が、酸化チタン及び酸化
    ジルコニウムからなる群から選択される請求項８に記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】反射防止金属酸化物膜が亜鉛と錫を含む
    酸化反応生成物からなる請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】a.スパッタリング室中に透明非金属基体
    を入れ、 b.亜鉛と錫からなる陰極ターゲットを酸素含有反応性雰
    囲気中でスパッタリングし、前記基体表面上に第一透明
    反射防止金属合金酸化物膜を付着させ、 c.酸化性雰囲気中でチタンターゲットをスパッタリング
    し、前記第一透明反射防止金属合金酸化物膜上に灰色酸
    化チタン層を付着させ、 d.銀陰極ターゲットを不活性雰囲気中でスパッタリング
    し、前記灰色酸化チタン層上に透明赤外線反射性金属銀
    膜を付着させ、 e.チタンターゲットを不活性雰囲気中でスパッタリング
    し、前記透明赤外線反射性金属銀膜上に灰色チタン層を
    付着させ、そして f.亜鉛と錫からなる陰極ターゲットを反応性雰囲気中で
    スパッタリングし、前記灰色チタン層の上に第二亜鉛・
    錫金属合金酸化物膜を付着させる、 各工程からなる灰色に見える多層高透過性低放射性被覆
    物品の製造方法。
  12. 【請求項１２】第一透明反射防止金属合金酸化物膜の金
    属合金が本質的に亜鉛と錫からなる請求項11に記載の方
    法。
  13. 【請求項１３】第二亜鉛・錫酸化物膜上に酸化チタン外
    側被覆をスパッタリングする工程を更に含む請求項11に
    記載の方法。
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