EP3027573A2 - Schichtsystem eines transparenten substrats sowie verfahren zur herstellung eines schichtsystems - Google Patents
Schichtsystem eines transparenten substrats sowie verfahren zur herstellung eines schichtsystemsInfo
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- EP3027573A2 EP3027573A2 EP14749743.2A EP14749743A EP3027573A2 EP 3027573 A2 EP3027573 A2 EP 3027573A2 EP 14749743 A EP14749743 A EP 14749743A EP 3027573 A2 EP3027573 A2 EP 3027573A2
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Definitions
- the invention relates to an infrared radiation-reflecting layer system of a transparent substrate and to a method for producing an infrared-reflective layer system on a provided transparent substrate, in each case according to the preambles of
- Coating materials such as Au, ITO, W, Ta, Zr and Hf divorced as materials for cost reasons in particular
- Typical prior art low-E layer systems today include at least one thin metal layer, typically a silver layer, as an infrared reflector and two or more dielectric layers sandwiching the metal layer. Furthermore, it is known to use further functional layers which protect the low-E layer system, in particular the metal layer.
- 5,110,662 A discloses the use of a ZnO layer only 5 to 13 nm thick below the silver layer as a seed layer and a suboxidic TiOx layer, which is arranged as a blocking layer on the silver layer, with low thermal emissivity and at the same time high transmission was achieved.
- a layer system has been proposed in EP 0 332 177 B1, in which on a glass substrate a Ti0 2 layer, on this a ZnO layer, on this one Ag layer, on this one TiO x layer, on which a Sn0 2 layer and on this one SiN x O y layer is arranged, wherein the oxynitride layer SiN x O y serves as a mechanically stable top layer (top layer).
- the stability of the layer system applied to the substrate to be tempered is essential for use as architectural glass or tempered glass
- Antimigration layers are used, the oxygen or sodium in a heat treatment at temperatures of about 650 ° - 700 ° C for about 10 minutes away from the silver layer.
- known temperable layer systems include nitrogen-containing
- a method for applying layers by sputtering a ceramic target, in particular by means of medium-frequency sputtering, is described for example in EP 0 822 996 B1.
- Reactive DC sputtering is known for example from US 5,338,422 A.
- EP 1 40 721 B1 discloses the use of a nitrogen-containing ceramic target, for example in one
- the object of the present invention is to provide an infrared radiation-reflecting layer system and a method for producing such a layer system according to the preamble of the independent claims, which does not have any Si x N y O z and ZnSnO x single layers, a low emissivity has ⁇ at least in the wavelength range of 3 ⁇ to about 35 and a high transparency and color neutrality.
- the dielectric layer is referred to a layer having a sheet resistance of> 1 ⁇ .
- a blocking layer is a layer which serves as an anti-migration or buffer layer for diffusing substances from the substrate, the ambient air or other layers, in particular the barrier covering layer for protecting the metal layer or layers from oxygen and / or sodium diffusion.
- the seed layer is a layer which optimizes the growth of a crystalline silver layer and thus allows the use of relatively thin metal layers with high selective infrared reflectivity.
- a barrier cover layer system is a number of optically active layers with high mechanical and chemical resistance, which system may also consist of only one, possibly relatively thick single layer.
- the barrier cover layer system of the present invention may also include a color correction layer over which one or more dielectric sublayers are disposed.
- AZO is in the following with preferably 1 at.%. up to 2 at.%, called aluminum doped zinc oxide.
- the AZO layers are preferably sputtered from a largely fully oxidized AZO target consisting of ZnOx and AlOx at a doping with 1% to 2% at.
- ZnOx: Al X% is referred to as a material sputtered by a metallic Zn: Al target with X at.% Al - doping reactive with the addition of oxygen material. If no indication of the degree of doping is made, another value of the doping with Al may also be provided, preferably 1 at.% To 2 at.% Al, unless stated otherwise.
- a first metal layer system comprising in this order:
- a first metal layer consisting of or comprising Ag
- a dielectric barrier cover layer system characterized in that the first dielectric layer consists of or comprises Si0 2 and the second dielectric layer consists of or comprises Ti0 2 or Al 2 0 3 or that the first dielectric layer consists of Al 2 0 3 or and the second dielectric layer consists of or comprises Ti0 2 .
- the layers preferably preferably each comprise at least 80% by weight of Si0 2 Ti0 2 or Al 2 0 3 . Also layers with deviating stoichiometry, ie SiO x, TiO x Al x O y may be denoted below by Si0 2 , Ti0 2 or Al 2 0 3 , unless expressly stated otherwise.
- the metal layer consisting of or comprising Ag, preferably has at least 99.95 at.% Silver.
- Si0 2 for the first dielectric layer and Ti0 2 or Al 2 0 3 for the second dielectric layer is advantageous in terms of preventing sodium diffusion from the substrate into the metal layer system, increasing the adhesion of the layer system to the substrate increase the color setting of the applied layer system and to avoid oxygen diffusion during annealing. In particular, it is also possible to achieve a low sheet resistance after the tempering of the coated substrate.
- the mentioned advantages are achieved analogously by the use of Al 2 O 3 as the first dielectric layer and Ti0 2 as the second dielectric layer.
- the first dielectric layer and the second dielectric layer can be produced using the specified layer materials with reactive medium frequency sputtering or by sputtering metallic or ceramic targets with a high sputtering rate.
- a further layer system according to the invention is characterized in that the first metal layer is arranged on a first seed layer, which between the second
- Dielectric layer and the first metal layer is provided, whereby island growth of the first metal layer can be reduced / avoided and so with the same thickness of
- a further layer system according to the invention is characterized in that the first seed layer consists of or comprises either AZO, NiCrO x , TiO x or Ti.
- a further layer system according to the invention is characterized in that the first blocking layer is arranged on the first metal layer in order to avoid oxygen diffusion during subsequent coating processes or during tempering.
- the first blocker layer is either made of NiCrO x, NiCr, TiO x, Ti, or AZO or comprises.
- the first blocking layer may consist of or comprise ZnOx: Al, which is advantageous because in it the stoichiometry of the layer can be varied or varied in a wide range, namely between 100% metallic to 100% oxidic.
- a blocker layer consisting of or comprising ZnOx: Al may have a thickness in a range of 1 .mu.m to 5.0 nm. Preferred are such
- Blocker layers with a thickness between 1, 3nm and 4,8nm by means of a variation of the stoichiometry and / or thickness of the ZnOx: Al layer, the uptake of oxygen diffusing during annealing can be adjusted, and thus the blocking effect, i. the protection of the metal layer, for example Ag, be optimized against oxidation.
- ZnOx AI performs the blocker layer function especially well in combination with AZO.
- a layer system with a ZnOx: Al blocker layer or a ZnOx: Al - AZO bilayer has a lower absorption, ie a higher transmission, than a layer system with a NiCrOx blocker layer. The blocking effect is also better than using only AZO.
- Another layer system according to the invention is characterized in that the dielectric barrier cover layer system is arranged on the first blocker layer, thus achieving in a simple manner a further improvement of the color locus setting and
- Oxygen diffusion during annealing and aging of the layer system is reduced by oxygen diffusion.
- a further layer system according to the invention is characterized in that a second metal layer system is provided, comprising, in this order: a third dielectric layer,
- a second metal layer consisting of or comprising Ag
- Metal layer system and the dielectric barrier cover layer system is arranged, whereby an increased selectivity between the visible and the IR spectral range and a lower sheet resistance can be achieved with the same transmission.
- a further layer system according to the invention is characterized in that a third metal layer system is provided, comprising, in this order: a fourth dielectric layer,
- a third metal layer consisting of or comprising Ag
- dielectric barrier cover layer system is arranged, whereby a further increased Selectivity between the visible and the IR spectral range and an even lower sheet resistance at the same transmission can be achieved.
- a further layer system according to the invention is characterized in that the third metal layer is arranged on the third seed layer and the third seed layer is arranged on the fourth dielectric layer.
- a further layer system according to the invention is characterized in that the third dielectric layer or the fourth dielectric layer consists of or comprises TiO 2 or Al 2 O 3 .
- a further layer system according to the invention is characterized in that the second seed layer or the third seed layer consists of or comprises AZO, NiCrO x , TiO x or Ti.
- Another inventive coating system is characterized in that the second blocking layer or the third blocker layer of NiCrO x, NiCr, TiO x, Ti, ZnO x: Al or AZO consisting of or comprising.
- a further layer system according to the invention is characterized in that the dielectric barrier cover layer system comprises a dielectric color correction sub-layer consisting of or comprising TiO 2 , whereby a better adjustment of the color locus can be achieved.
- the dielectric barrier cover layer system comprises a dielectric color correction sub-layer consisting of or comprising TiO 2 , whereby a better adjustment of the color locus can be achieved.
- it is relatively easier to dispense with TiO 2 in the dielectric barrier cover layer system for color adjustment.
- Single layers are nitrogen-free or have less than 5 at% nitrogen.
- nitrogen is dispensed with as process gas in the production and thus the effort for
- a further layer system according to the invention is characterized in that the dielectric barrier cover layer system comprises in this order: a first dielectric sublayer disposed on the dielectric color correction layer consisting of or comprising Al 2 O 3 , a second dielectric sub-layer disposed on the first dielectric sub-layer, consisting of or comprising Si0 2 , thus providing an improved diffusion barrier to ambient oxygen diffusion.
- a further layer system according to the invention is characterized in that the dielectric barrier cover layer system comprises in this order: a first dielectric sublayer disposed on the dielectric color correction layer consisting of or comprising Al 2 O 3 ,
- a second dielectric sublayer disposed on the first dielectric sublayer, consisting of or comprising AIN or AIO x N y .
- this layer system can advantageously be dispensed with nitrogen as the process gas and thus the cost of process gases and pumping devices can be reduced if the nitrogen-containing layers AIN or AIO x N y are made by means of a ceramic target having nitrogen.
- the transparent substrate consists of or includes a glass material; this is usually a raw glass, in particular float glass.
- Glass material is curable by tempering.
- annealing is a heat treatment
- Glass substrate applied layer system is tempered or that the substrate at
- the sheet resistance ⁇ of a layer of thickness c / is at isotropic specific
- the sheet resistance of a layer can be measured by the four-point method or eddy current method. In the following, the sheet resistance is given in simplified notation in the unit ohms.
- the color values are taken from spectrophotometrically recorded reflection and
- the scatter in transmission T vis (haze) is defined as the ratio between the diffuse transmission and the total transmission of a sample according to ASTM D1003-95.
- the inventive method for producing an infrared radiation-reflecting layer system on a provided transparent substrate includes in this
- Sequence Applying a first dielectric layer arranged on the transparent substrate and being formed as a diffusion barrier layer,
- a first metal layer consisting of or comprising Ag
- a dielectric barrier cover layer system is characterized in that the first dielectric layer of Si0 2 and the second dielectric layer of Ti0 2 or Al 2 0 3 or the first dielectric layer of Al 2 0 3 and the second dielectric layer of Ti0 2 exists.
- the first blocker layer and the barrier barrier dielectric barrier system correspond to the respective layers of the layer systems shown above.
- Layer system on a provided transparent substrate in that at least one of the applied individual layers of layer systems according to the invention by sputtering a ceramic target, by reactive sputtering of a metallic target, by medium-frequency sputtering or by DC sputtering is applied.
- FIG. 1 shows a schematic representation of a single-low-E layer system according to the invention of a transparent substrate
- FIG. 2 shows a schematic representation of a double-low-E layer system according to the invention of a transparent substrate
- FIG. 3 shows a schematic representation of a triple-low E layer system according to the invention of a transparent substrate
- FIG. 1 shows a coated substrate comprising the substrate 100, for example made of glass, and the layer system comprising the layers D1, D2, S1, the metal layer system MS1 and the barrier cover layer system BDS, the metal layer system MS1 having a metal layer M1 and a blocking layer B1 and Barrier cover layer system has individual layers FK, BD1 and BD2.
- D1 denotes a dielectric layer which consists of Si0 2 and has a thickness of between 1 nm and 30 nm.
- D2 denotes a dielectric layer consisting of Ti0 2 or Al 2 0 3 and has a thickness between 5 nm and 40 nm.
- the dielectric layer D1 may consist of Al 2 O 3 with a thickness of between 5 nm and 50 nm, the dielectric layer D 2 consisting of TiO 2 having a thickness of between 5 nm and 50 nm.
- the metal layer M1 is disposed on an optional seed layer S1 having a thickness of between 3nm and 30nm that is sandwiched between the second dielectric layer D2 and the first one
- Metal layer M1 is provided.
- the metal layer M1 consists of or comprises metallic Ag.
- the first seed layer S1 with a thickness between 1 nm and 20 nm consists of or comprises either AZO, NiCrO x , TiO x or Ti.
- the dielectric blocking layer B1 having a thickness between 1 nm and 20 nm is arranged on the first metal layer M1, wherein the blocking layer B1 consists of or comprises either NiCrO x , NiCr, TiO x , Ti, ZnO x: Al or AZO.
- the barrier barrier dielectric system BDS with a thickness of between 5 nm and 100 nm is arranged on the blocker layer B1 and comprises a dielectric sub-layer BD1 with a thickness of between 5 nm and 100 nm, consisting of or comprising Al 2 O 3 , and a dielectric sub-layer BD 2 with a thickness between 5 nm and 100nm disposed on the first dielectric sub-layer BD1 consisting of or including Si0 2 .
- the dielectric sub-layer BD1 with a thickness of between 5 nm and 100 nm consisting of or comprising Al 2 O 3
- Color correction layer FK consists or comprises Ti0 2 with a thickness between 5nm and 100nm.
- the dielectric sub-layer BD1 is disposed on the color correction layer FK.
- the dielectric sub-layer consists BD1 having a thickness between 5 nm and 100 nm, AlN or AlO x N y, or this has.
- the seed layer S1 and / or the color correction layer FK is missing.
- the barrier barrier layer system BDS can consist of only one dielectric sublayer of SiO 2 having a thickness of between 5 nm and 100 nm or Al 2 O 3 with a thickness of between 5 nm and 100 nm.
- FIG. 2 shows a layer system in which, in addition to the layers in FIG. 1, a second metal layer system MS2 is provided with a third dielectric layer D3, a second seed layer S2, a second metal layer M2, a second blocker layer B2.
- the second metal layer system MS2 is arranged between the first blocker layer B1 of the first metal layer system MS1 and the dielectric barrier cover layer system BDS.
- the second metal layer M2 consists of or comprises metallic Ag and is disposed on the second seed layer S2 and the second seed layer S2 on the third dielectric layer D3.
- the seed layer with a thickness between 1 nm and 20 nm, consists of or comprises AZO, NiCrO x , TiO x or Ti.
- FIG. 3 shows a layer system in which, in addition to the layers in FIG. 2, a third metal layer system MS3 is provided, with a fourth dielectric layer D4, a third seed layer S3, a third metal layer M3, a third blocker layer B3.
- the third metal layer system MS3 between the second blocker layer B2 and the
- the third metal layer M3 is disposed on the third seed layer S3 and the third seed layer S3 on the fourth
- the dielectric layer D4 wherein the fourth dielectric layer D4, having a thickness of between 5 nm and 100 nm, consists of or comprises TiO 2 , AlN or Al 2 O 3 .
- a preferred nitrogen-free layer system as well as a preferred layer system with a nitridic diffusion barrier are reproduced in tabular form below.
- a blocker dielectric layer ZnOx: Al 2% having a thickness of 1.3 nm is disposed on a silver layer of 14.2 nm.
- a dielectric Barrier layer is a double layer of AZO with a thickness of 46,0nm and AI203 provided with a thickness of 24,0nm.
- the low-E layer # 3661 has a silver layer of 13.5 nm, a ZnOx: Al layer of 4.0 nm, an AZO layer of 37.2 nm and an Al 2 O 3 layer of 23.6 nm.
- on this one seed layer of AZO of 95.0 nm on this a silver layer of 2.6 nm and on this one ZnOx: AI blocker layer with a thickness 1, 5nm and dielectric barrier layer system consisting of an AI203 layer with a thickness of 45,0nm, provided.
- a ZnOx Al layer of 1.3 nm, on this an 84.9 nm AZO layer, on this a silver layer of 14 , 5nm, on this one blocker layer of ZnOx: Al with a thickness of 1, 3nm, on this one AZO seed layer with a thickness of 86,0nm, on this one
- the dielectric barrier layer system may also comprise or consist of an Al 2 O 3 -SiO 2 layer system.
- Al blocker layers having 2 at.% Al are preferably used, it being understood that other dopings can also be envisaged.
- Layer system # 3704 to # 3661, # 3694, and finally # 3689 is a desirable effect because it reduces the emissivity of the particular system.
- Figure 4 shows the wavelength-dependent reflection (reflection spectra) for the o.g.
- FIG. 5 shows the wavelength-dependent reflection (reflection spectra) for the said layer systems on the glass side, while FIG. 5A shows the values after annealing.
- Figure 6 shows the wavelength-dependent transmittance before annealing
- Figure 6A shows the values after annealing.
- FIGS. 4, 4A, 5, 5A, 6 and 6A advantageously shows that only slight changes in the spectral reflection spectra and the spectral transmission spectra occur due to the annealing of the layers mentioned. Furthermore, it is found that the use of multiple silver layers advantageously makes the flank between regions of high transmission in the visual and low transmission in the infrared wavelength range significantly steeper, so that the selectivity of the transmission increases.
- the layer systems of the invention meet the optical and electrical requirements of temperable low-E coatings, with a compromise of the highest possible
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Abstract
Bei dem erfindungsgemäßen Infrarotstrahlung reflektierenden Schichtsystem eines transparenten Substrats (100), umfassend in dieser Reihenfolge angeordnet: - eine auf dem transparenten Substrat (100) angeordnete erste dielektrische Schicht (D1), - eine auf der ersten dielektrischen Schicht (D1) angeordnete zweite dielektrische Schicht (D2), - ein erstes Metallschichtsystem (MS1), umfassend in dieser Reihenfolge: - eine erste Metallschicht (M1),vorzugsweise bestehend oder umfassend Ag, - eine erste Blockerschicht (B1), - ein dielektrisches Barrieredeckschichtsystem (BDS), ist vorgesehen, dass die erste dielektrische Schicht (D1) aus SiO2 und die zweite dielektrische Schicht (D2) aus TiO2 oder Al2O3 besteht oder umfasst, oder dass die erste dielektrische Schicht (D1) aus Al2O3 besteht oder umfasst und die zweite dielektrische Schicht (D2) aus TiO2 besteht oder umfasst. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Infrarot reflektierenden Schichtsystems auf einem bereitgestellten transparenten Substrat (100) ist vorgesehen, dass zumindest eine der aufgebrachten Einzelschichten durch Sputtern eines keramischen Targets oder reaktives Sputtern aufgebracht wird.
Description
Beschreibung
Schichtsystem eines transparenten Substrats sowie Verfahren zur Herstellung eines
Schichtsystems
Die Erfindung betrifft ein Infrarotstrahlung reflektierendes Schichtsystem eines transparenten Substrats sowie ein Verfahren zur Herstellung eines Infrarot reflektierenden Schichtsystems auf einem bereitgestellten transparenten Substrat, jeweils nach den Oberbegriffen der
unabhängigen Patentansprüche.
Schichtsysteme auf transparenten Substraten mit einer niedrigen thermischen Emissivität (sog. Low-E-Systeme) liefern einen wesentlichen Beitrag zur ökologischen Reduktion des
Energieeinsatzes, insbesondere bei Gebäudeverglasungen. Um erfolgreich vermarktet werden zu können, sollen derartige Systeme neben einer niedrigen Emissivität eine hohe Transmission für sichtbares Licht und eine hohe Farbneutralität aufweisen. Weitere relevante Eigenschaften derartiger Systeme sind ein geringes Streulicht (Haze) sowie eine hohe thermische und chemische Beständigkeit sowie Haftfestigkeit der Schichtsysteme auf dem Substrat sowie nicht zuletzt wettbewerbsfähige Herstellungskosten, insbesondere aufgrund der eingesetzten
Verbrauchsmaterialien zur Herstellung der Schichten. Beschichtungsmaterialien wie Au, ITO, W, Ta, Zr und Hf scheiden insbesondere aus Kostengründen als Materialien für
wettbewerbsfähige Systeme gegenwärtig aus.
Typische Low-E-Schichtsysteme nach dem Stand der Technik beinhalten heute zumindest eine dünne Metallschicht, üblicherweise eine Silberschicht, als Infrarotreflektor sowie zwei oder mehr dielektrische Schichten, zwischen denen die Metallschicht angeordnet ist. Ferner ist es bekannt, weitere Funktionsschichten einzusetzen, die das Low-E-Schichtsystem, insbesondere die Metallschicht schützen.
Neben Low-E-Schichtsystemen mit einer Metallschicht (Single-Low-E) gibt es auch solche mit zwei (Double-Low-E), drei (Triple-Low-E) oder mehr ( Mehrfach- Low- E) Metallschichten, üblicherweise mit einer Schichtstruktur, bei der auf ein Glassubstrat ein Metalloxid, auf dieses wiederum eine Metallschicht, auf diese wiederum ein Metalloxid, auf dieses eine Metallschicht, auf diese eine Metalloxidschicht usw. folgt, wobei ferner üblicherweise Interface-Schichten als Saatschichten und Blockerschichten für die Metallschichten eingesetzt werden.
Aus dem Dokument US 5,1 10,662 A ist die Verwendung von einer nur 5 bis 13nm dicken ZnO- Schicht unter der Silberschicht als Saatschicht und einer suboxidischen TiOx-Schicht, die als Blockerschicht auf der Silberschicht angeordnet ist, bekannt, womit eine niedrige thermische Emissivität und gleichzeitig hohe Transmission erreicht wurde.
Um eine hohe Farbneutralität der Schichtsysteme zu erreichen, ist in der EP 0 332 177 B1 ein Schichtsystem vorgeschlagen worden, bei dem auf einem Glassubstrat eine Ti02-Schicht, auf dieser eine ZnO-Schicht, auf dieser eine Ag-Schicht, auf dieser eine TiOx-Schicht, auf dieser eine Sn02-Schicht und auf dieser eine SiNxOy-Schicht angeordnet ist, wobei die Oxinitrid- Schicht SiNxOy als mechanisch stabile Deckschicht (Top Layer) dient.
Wesentlich für den Einsatz als Architekturglas oder bei temper-geformten Gläsern ist die Stabilität des auf das zu tempernde Substrat aufgebrachten Schichtsystems bei einer
Wärmebehandlung (Tempern) gegenüber der Einwirkung von die Metallschicht beeinflussenden oder zerstörenden Stoffen, wie beispielsweise Sauerstoff aus der Umgebungsluft und Natrium aus dem Substrat. Typischerweise werden hierzu Diffusionsbarrieren oder
Antimigrationsschichten eingesetzt, die Sauerstoff oder Natrium bei einer Wärmebehandlung mit Temperaturen von ca. 650° - 700°C für ca. 10 Minuten von der Silberschicht fernhalten.
Typischerweise beinhalten bekannte temperbare Schichtsysteme stickstoffhaltige
Einzelschichten, insbesondere aus Si3N4, SixNyOz, oder ZnSnCv Die Silizium verwendenden Lösungen bedürfen neben Sauerstoff und Argon auch noch Stickstoff als Prozessgas. Die ZnSn verwendenden Lösungen werden üblicherweise als Gradientenschichten oder als
Mehrfachschichten mit unterschiedlichen Zn:Sn Verhältnissen aufgebraucht, um die Haftung, Stabilität und Farbneutralität des Schichtpakets nicht zu gefährden. Beispiele derartiger Schichtsysteme und ihrer Nachteile sind aus der DE 103 56 357 B4 sowie
DE 10 2006 037 909 A1 bekannt.
Ein Verfahren zum Aufbringen von Schichten mittels Sputtern eines keramischen Targets, insbesondere durch Mittelfrequenzsputtern, ist beispielsweise in der EP 0 822 996 B1 beschrieben. Reaktives DC-Sputtern ist beispielsweise aus der US 5,338,422 A bekannt.
Ferner ist es aus der EP 1 40 721 B1 bekannt, Metalloxidschichten unter Verwendung von keramischen Targets aufzutragen. Insbesondere ist aus der DE 10 2006 046 126 A1 die Verwendung eines stickstoffhaltigen keramischen Targets, beispielweise in einer
sauerstoffhaltigen Sputteratmosphäre bekannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Infrarotstrahlung reflektierendes Schichtsystem sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Schichtsystems nach dem Oberbegriff der unabhängigen Patentansprüche zur Verfügung zu stellen, das keine SixNyOz- und keine ZnSnOx- Einzelschichten aufweist, eine niedrige Emissivität zumindest im Wellenlängenbereich von 3 μηι bis ca. 35 μηι und eine hohe Transparenz und Farbneutralität aufweist.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst.
Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den abhängigen Patentansprüchen angegeben.
Bei der Darstellung der Erfindung werden folgende Definitionen verwendet.
Als dielektrische Schicht wird eine Schicht bezeichnet, die einen Flächenwiderstand von > 1 ΜΩ aufweist.
Als Blockerschicht wird eine Schicht bezeichnet, die als Antimigrations- oder Pufferschicht für diffundierende Stoffe aus dem Substrat, der Umgebungsluft oder anderen Schichten, insbesondere der Barrieredeckschicht zum Schutz der Metallschicht bzw. der Metallschichten vor Sauerstoff- und oder Natriumdiffusion dient.
Als Saatschicht wird eine Schicht bezeichnet, die das Wachstum einer kristallinen Silberschicht optimiert und damit den Einsatz von relativ dünnen Metallschichten mit hohem selektivem Reflexionsvermögen im Infrarotbereich ermöglicht.
Als Barrieredeckschichtsystem wird eine Anzahl von optisch aktiven Schichten mit hoher mechanischer und chemischer Beständigkeit bezeichnet, wobei dieses System auch aus nur einer, ggf. relativ dicken Einzelschicht bestehen kann. Das Barrieredeckschichtsystem der vorliegenden Erfindung kann auch eine Farbkorrekturschicht beinhalten, über der eine oder mehrere dielektrische Teilschichten angeordnet sind.
Als AZO wird im Folgenden mit vorzugsweise 1 at. %. bis 2 at. % , Aluminium dotiertes Zinkoxid bezeichnet.
Die AZO-Schichten werden erfindungsgemäß vorzugsweise von einem weitgehend durchoxidierten AZO-Target, bestehend aus ZnOx und AlOx, bei einer Dotierung mit 1 % bis 2% at. AI, gesputtert.
Als ZnOx:AI X% wird ein von einem metallischen Zn:AI-Target mit X at. % AI - Dotierung unter Zugabe von Sauerstoff reaktiv gesputtertes Material bezeichnet. Falls keine Angabe des Dotierungsgrades gemacht ist, kann auch ein anderer Wert der Dotierung mit AI vorgesehen sein, vorzugsweise 1 at. % bis 2 at.% AI betragen, soweit nichts anderes angegeben ist.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem mit in dieser Reihenfolge angeordneten Einzelschichten, umfasst
- eine auf dem transparenten Substrat angeordnete erste dielektrische Schicht, auf der eine zweite dielektrische Schicht angeordnet ist,
ein erstes Metallschichtsystem, umfassend in dieser Reihenfolge:
- eine erste Metallschicht, bestehend oder umfassend Ag,
- eine erste Blockerschicht,
ein dielektrisches Barrieredeckschichtsystem, und zeichnet sich dadurch aus, dass die erste dielektrische Schicht aus Si02 besteht oder umfasst und die zweite dielektrische Schicht aus Ti02 oder Al203 besteht oder umfasst oder dass die erste dielektrische Schicht aus Al203 besteht oder umfasst und die zweite dielektrische Schicht aus Ti02 besteht oder umfasst.
Die Schichten umfassen vorzugsweise gegebenenfalls jeweils mindestens 80 Gew.-% Si02 Ti02 oder Al203 . Auch Schichten mit abweichender Stöchiometrie, also SiOx, TiOx AlxOy können im folgenden mit Si02 ,Ti02 oder Al203 bezeichnet sein, soweit nicht ausdrücklich anderes erklärt ist.
Die Metallschicht, bestehend oder umfassend Ag, weist vorzugsweise zumindest 99,95 at.% Silber auf.
Die Verwendung von Si02 für die erste dielektrische Schicht und von Ti02 oder Al203 für die zweite dielektrische Schicht wirkt sich vorteilhaft im Hinblick darauf aus, Natriumdiffusion aus dem Substrat in das Metallschichtsystem zu verhindern, die Haftfestigkeit des Schichtsystems auf dem Substrat zu erhöhen, die Farborteinstellung des aufgebrachten Schichtsystems zu verbessern und die Sauerstoffdiffusion beim Tempern zu vermeiden. Insbesondere ist auch ein niedriger Schichtwiderstand nach dem Tempern des beschichteten Substrats zu erreichen.
Die erwähnten Vorteile werden analog auch durch die Verwendung von Al203 als erste dielektrische Schicht und von Ti02 als zweite dielektrische Schicht erreicht.
Vorteilhaft können die erste dielektrische Schicht und die zweite dielektrische Schicht bei Verwendung der angegebenen Schichtmaterialien mit reaktiven Mittelfrequenz-Sputtern oder mittels Sputtern von metallischen oder keramischen Targets mit einer hohen Sputterrate hergestellt werden.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die erste Metallschicht auf einer ersten Saatschicht angeordnet ist, die zwischen der zweiten
dielektrischen Schicht und der ersten Metallschicht vorgesehen ist, womit Inselwachstum der ersten Metallschicht reduziert/vermieden werden kann und so bei gleicher Dicke der
Metallschicht ein niedrigerer Flächenwiderstand erreicht werden kann.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die erste Saatschicht entweder aus AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti besteht oder diese umfasst.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die erste Blockerschicht auf der ersten Metallschicht angeordnet ist, um Sauerstoffdiffusion bei nachfolgenden Beschichtungsprozessen oder beim Tempern zu vermeiden.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die erste Blockerschicht entweder aus NiCrOx, NiCr, TiOx, Ti oder AZO besteht oder diese umfasst.
Ferner kann die erste Blockerschicht aus ZnOx:AI bestehen oder dieses umfassen, was vorteilhaft ist, weil in ihnen die Stöchiometrie der Schicht in einem großen Bereich, nämlich zwischen 100% metallisch bis 100% oxidisch variiert sein oder variiert werden kann.
Erfindungsgemäß kann eine aus ZnOx:AI bestehende oder dieses umfassende Blockerschicht eine Dicke in einem Bereich von 1 ,0nm bis 5,0 nm aufweisen. Bevorzugt sind derartige
Blockerschichten mit einer Dicke zwischen 1 ,3nm und 4,8nm. Erfindungsgemäß kann mittels einer Variation der Stöchiometrie und/oder Dicke der ZnOx:AI Schicht die Aufnahme von beim Tempern diffundierendem Sauerstoff eingestellt und somit die blockende Wirkung, d.h. der Schutz der Metallschicht, beispielsweise Ag, vor Oxidation optimiert werden. Dazu werden verschiedene Schichtsysteme mit Blockerschichten aus ZnOx:AI oder dieses umfassend, mittels reaktivem Sputtern unter Zugabe von Sauerstoff mit unterschiedlicher Stöchiometrie und/oder Dicke abgeschieden und für das entsprechende Schichtsystem Parameter, wie beispielsweise die Transmission, der Flächenwiderstand oder die Emissivität gemessen und in Abhängigkeit von der Stöchiometrie Schichtsysteme mit optimalen Werte der Parameter ausgewählt.
ZnOx:AI erfüllt die Funktion der Blockerschicht besonders gut in Kombination mit AZO. Ein Schichtsystem mit einer ZnOx:AI - Blockerschicht oder einer ZnOx:AI - AZO Doppelschicht
weist eine geringere Absorption, d.h. eine höhere Transmission auf, als ein Schichtsystem mit einer NiCrOx Blockerschicht. Die Blockerwirkung ist dabei auch besser, als wenn man nur AZO verwendet.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das dielektrische Barrieredeckschichtsystem auf der ersten Blockerschicht angeordnet ist, womit auf einfache Weise eine weitere Verbesserung der Farborteinstellung erreicht und
Sauerstoffdiffusion beim Tempern sowie Alterung des Schichtsystems durch Sauerstoffdiffusion reduziert wird.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass ein zweites Metallschichtsystem vorgesehen ist, umfassend in dieser Reihenfolge: eine dritte dielektrische Schicht,
- eine zweite Saatschicht,
- eine zweite Metallschicht, bestehend aus oder umfassend Ag,
eine zweite Blockerschicht, wobei das zweite Metallschichtsystem zwischen der ersten Blockerschicht des ersten
Metallschichtsystems und dem dielektrischen Barrieredeckschichtsystem angeordnet ist, womit eine erhöhte Selektivität zwischen dem sichtbaren und dem IR-Spektralbereich und ein geringerer Flächenwiderstand bei gleicher Transmission erreicht werden kann.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die zweite Metallschicht auf der zweiten Saatschicht und die zweite Saatschicht auf der dritten
dielektrischen Schicht angeordnet sind.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass ein drittes Metallschichtsystem vorgesehen ist, umfassend in dieser Reihenfolge: eine vierte dielektrische Schicht,
- eine dritte Saatschicht,
- eine dritte Metallschicht, bestehend aus oder umfassend Ag,
eine dritte Blockerschicht, wobei das dritte Metallschichtsystem zwischen der zweiten Blockerschicht und dem
dielektrischen Barrieredeckschichtsystem angeordnet ist, womit eine nochmals erhöhte
Selektivität zwischen dem sichtbaren und dem IR-Spektralbereich und ein nochmals geringerer Flächenwiderstand bei gleicher Transmission erreicht werden kann.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die dritte Metallschicht auf der dritten Saatschicht angeordnet ist und die dritte Saatschicht auf der vierten dielektrischen Schicht angeordnet ist.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die dritte dielektrische Schicht oder die vierte dielektrische Schicht aus Ti02 oder Al203 besteht oder diese aufweist.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die zweite Saatschicht oder die dritte Saatschicht aus AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti besteht oder diese aufweist.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die zweite Blockerschicht oder die dritte Blockerschicht aus NiCrOx, NiCr, TiOx, Ti, ZnOx:AI oder AZO besteht oder diese aufweist.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das dielektrische Barrieredeckschichtsystem eine dielektrische Farbkorrekturteilschicht umfasst, bestehend aus oder aufweisend Ti02, womit eine bessere Einstellung des Farbortes erreicht werden kann. Bei Zwei- und Mehrfach Low-E Schichtsystemen kann zur Farbeinstellung relativ leichter auf Ti02 im dielektrischen Barrieredeckschichtsystem verzichtet werden.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass die
Einzelschichten stickstoffrei sind oder weniger als 5 at% Stickstoff aufweisen. Vorteilhaft wird bei der Herstellung auf Stickstoff als Prozessgas verzichtet und damit der Aufwand für
Prozessgas, Prozessgasversorgung verringert. Ferner verringert sich vorteilhaft die
geometrische Länge der Herstellungsanlage für die Schichtsysteme, da die Anzahl an
Prozessstationen und der zwischen ihnen notwendigen Gastrenneinrichtungen geringer ist.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das dielektrische Barrieredeckschichtsystem in dieser Reihenfolge umfasst: eine erste dielektrische Teilschicht, angeordnet auf der dielektrischen Farbkorrekturschicht, bestehend aus oder aufweisend Al203,
eine zweite dielektrische Teilschicht, angeordnet auf der ersten dielektrischen Teilschicht, bestehend aus oder aufweisend Si02, womit eine verbesserte Diffusionsbarriere gegen Sauerstoffdiffusion aus der Umgebung erreicht wird.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das dielektrische Barrieredeckschichtsystem in dieser Reihenfolge umfasst: eine erste dielektrische Teilschicht, angeordnet auf der dielektrischen Farbkorrekturschicht, bestehend aus oder aufweisend Al203,
eine zweite dielektrische Teilschicht, angeordnet auf der ersten dielektrischen Teilschicht, bestehend aus oder aufweisend AIN oder AIOxNy.
Auch bei der Herstellung dieses Schichtsystems kann vorteilhaft auf Stickstoff als Prozessgas verzichtet und damit der Aufwand an Prozessgasen und Pumpeinrichtungen verringert werden, falls die stickstoffhaltigen Schichten AIN oder AIOxNy mittels eines Stickstoff aufweisenden keramischen Targets hergestellt sind.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das transparente Substrat aus einem Glasmaterial besteht oder dieses beinhaltet; dabei handelt es sich üblicherweise um ein Rohglas, insbesondere um Floatglas.
Ein weiteres erfindungsgemäßes Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das
Glasmaterial durch Tempern härtbar ist. Als Tempern wird eine Wärmebehandlung,
beispielweise bei Temperaturen von 650° C oder auch etwa 700°C für etwa 10 Minuten bezeichnet.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem zeichnet sich insbesondere durch folgende Farbwerte aus:
-5 < a* < 0; -12 < b* < -2; bei einer Reflexion von der Film- und Glasseite aus.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem zeichnet sich dadurch aus, dass das auf das
Glassubstrat aufgebrachte Schichtsystem temperbar ist bzw. dass das Substrat bei
aufgebrachtem Schichtsystem temperbar ist, wobei die optischen, thermischen und
mechanischen Eigenschaften des aufgebrachten Schichtsystems in einen vorgegebenen Toleranzbereich von
Aa*< 2; Ab*< 2; ARsq< 2 Ohm/sq liegen und Werte von
Rsq < 5 (Einzelsilber); Rsq < 4 (Doppelsilber); Rsq < 3 (Tripelsilber);
Ty>80% (Einzelsilberschicht); Ty>70% (Doppelsilberschicht); Ty>60% (Tripelsilberschicht); Streuung Tvis<0,5% aufweisen.
Der Flächenwiderstand ρα einer Schicht der Dicke c/ ist bei isotropem spezifischem
Widerstand p gemäß ρα = p/d definiert. Der Flächenwiderstand einer Schicht kann mittels der Vier-Punkt-Methode oder Wirbelstrom-Methode gemessen werden. Im Folgenden wird der Flächenwiderstand in vereinfachter Schreibweise in der Einheit Ohm angegeben.
Die Farbwerte werden aus spektralphotometrisch aufgenommenen Reflexions- und
Transmissionsspektren berechnet.
Für die Charakterisierung des Farbeindrucks wurde dabei das L*a*b*- Farbsystem
herangezogen. Das von der CIE-Kommission entwickelte Standard- L*a*b*- Farbsystem zur psychophysikalischen Farbstimulusspezifizierung (Commision Internationale de Leclairage, Publication CIE No. 15.2, Colorimetry, 2nd., Central Bureau of the CIE, Vienna 1986) ist beispielsweise in der ASTM Designation 308-01 (Standard Practice for Computing the Colors of Objects by Using the CIE System, November 2001 ) beschrieben und basiert auf Eigenschaften der menschlichen Wahrnehmung.
Die Streuung in Transmission Tvis (engl. Haze) ist definiert als das Verhältnis zwischen der diffusen Transmission und der Gesamttransmission einer Probe gemäß ASTM D1003-95.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Infrarotstrahlung reflektierenden Schichtsystems auf einem bereitgestellten transparenten Substrat, beinhaltet in dieser
Reihenfolge:
- Aufbringen einer auf dem transparenten Substrat angeordneten ersten dielektrischen Schicht, die als Diffusionsbarriereschicht ausgebildet ist,
Aufbringen einer zweiten dielektrischen Schicht,
Aufbringen eines ersten Metallschichtsystems, umfassend in dieser Reihenfolge:
- eine erste Metallschicht, bestehend oder umfassend Ag,
eine erste Blockerschicht,
Aufbringen eines dielektrischen Barrieredeckschichtsystem, und zeichnet sich dadurch aus, dass die erste dielektrische Schicht aus Si02 und die zweite dielektrische Schicht aus Ti02 oder Al203 besteht oder die erste dielektrische Schicht aus Al203 und die zweite dielektrische Schicht aus Ti02 besteht. Die erste Blockerschicht und das dieelektrische Barrieredecksichtsystem entsprechen den entsprechenden Schichten der oben dargestellten Schichtsysteme.
Ferner zeichnet sich das Verfahren zur Herstellung eines Infrarot reflektierenden
Schichtsystems auf einem bereitgestellten transparenten Substrat dadurch aus, dass zumindest eine der aufgebrachten Einzelschichten von erfindungsgemäßen Schichtsystemen durch Sputtern eines keramischen Targets, durch reaktives Sputtern eines metallischen Targets, durch Mittelfrequenz-Sputtern oder durch DC-Sputtern aufgebracht wird.
Weitere Vorteile ergeben sich aus der folgenden Beschreibung unter Verwendung von
Zeichnungen. In den Zeichnungen sind Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung dargestellt. Die Zeichnungen, die Beschreibung und die Ansprüche enthalten zahlreiche Merkmale in Kombination. Der Fachmann wird die Merkmale zweckmäßigerweise einzeln betrachten und zu sinnvollen weiteren Kombinationen zusammenfassen.
Es zeigen beispielhaft:
Fig. 1 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Single-Low-E-Schichtsystems eines transparenten Substrats;
Fig. 2 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Double-Low-E- Schichtsystems eines transparenten Substrats;
Fig. 3 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Triple-Low-E-Schichtsystems eines transparenten Substrats;
Fig. 4, 4a Reflexionsspektren schichtseitig vor und nach dem Tempern;
Fig. 5, 5a Reflexionsspektren glasseitig vor und nach dem Tempern; Fig. 6, 6a Transmissionsspektren vor und nach dem Tempern.
Figur 1 zeigt ein beschichtetes Substrat, umfassend das Substrat 100, beispielsweise aus Glas, und das Schichtsystem mit den Schichten D1 , D2, S1 , dem Metallschichtsystem MS1 und dem Barrieredeckschichtsystem BDS, wobei das Metallschichtsystem MS1 eine Metallschicht M1 und eine Blockerschicht B1 aufweist und das Barrieredeckschichtsystem Einzelschichten FK, BD1 und BD2 aufweist.
D1 bezeichnet eine dielektrische Schicht, welche aus Si02 besteht und eine Dicke zwischen 1 nm und 30nm aufweist. D2 bezeichnet eine dielektrische Schicht, die aus Ti02 oder Al203 besteht und eine Dicke zwischen 5nm und 40nm aufweist. In einer weiteren Ausführungsform kann die dielektrische Schicht D1 aus Al203 mit einer Dicke zwischen 5nm und 50nm bestehen, wobei die dielektrische Schicht D2 aus Ti02 mit einer Dicke zwischen 5nm und 50nm besteht.
Die Metallschicht M1 ist auf einer optionalen Saatschicht S1 mit einer Dicke zwischen 3nm und 30nm angeordnet, die zwischen der zweiten dielektrischen Schicht D2 und der ersten
Metallschicht M1 vorgesehen ist. Die Metallschicht M1 besteht aus oder umfasst metallisches Ag.
Die erste Saatschicht S1 mit einer Dicke zwischen 1 nm und 20nm besteht entweder aus AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti oder umfasst diese.
Die dielektrische Blockerschicht B1 mit einer Dicke zwischen 1 nm und 20nm ist auf der ersten Metallschicht M1 angeordnet, wobei die Blockerschicht B1 entweder aus NiCrOx, NiCr, TiOx, Ti, ZnOx:AI oder AZO besteht oder diese umfasst.
Das dielektrische Barrieredeckschichtsystem BDS mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm ist auf der Blockerschicht B1 angeordnet und umfasst eine dielektrische Teilschicht BD1 mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm, bestehend aus oder aufweisend Al203, und eine dielektrische Teilschicht BD2 mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm, angeordnet auf der ersten dielektrischen Teilschicht BD1 , bestehend aus oder aufweisend Si02. Die dielektrische
Farbkorrekturschicht FK besteht oder umfasst Ti02 mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm. Die dielektrische Teilschicht BD1 ist auf der Farbkorrekturschicht FK angeordnet.
In einer weiteren Ausführungsform ist vorgesehen, dass die dielektrische Teilschicht BD1 mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm, aus AIN oder AIOxNy besteht oder dieses aufweist.
In einer nicht dargestellten weiteren Ausführungsform fehlt die Saatschicht S1 und/oder die Farbkorrekturschicht FK.
Ferner kann das Barrieredeckschichtsystem BDS aus nur einer dielektrischen Teilschicht aus Si02 mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm oder Al203 mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm bestehen.
Figur 2 zeigt ein Schichtsystem, bei dem zusätzlich zu den Schichten in Figur 1 ein zweites Metallschichtsystem MS2 vorgesehen ist mit einer dritten dielektrischen Schicht D3, einer zweiten Saatschicht S2, einer zweiten Metallschicht M2, einer zweiten Blockerschicht B2. Dabei ist das zweite Metallschichtsystem MS2 zwischen der ersten Blockerschicht B1 des ersten Metallschichtsystems MS1 und dem dielektrischen Barrieredeckschichtsystem BDS angeordnet. Die dielektrische Schicht D3, mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm besteht aus oder umfasst Ti02, AIN oder Al203.
Die zweite Metallschicht M2 besteht aus oder umfasst metallisches Ag und ist auf der zweiten Saatschicht S2 und die zweite Saatschicht S2 auf der dritten dielektrischen Schicht D3 angeordnet. Die Saatschicht, mit einer Dicke zwischen 1 nm und 20nm besteht aus oder umfasst AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti.
Figur 3 zeigt ein Schichtsystem, bei dem zusätzlich zu den Schichten in Figur 2 ein drittes Metallschichtsystem MS3 vorgesehen ist, mit einer vierten dielektrischen Schicht D4, einer dritten Saatschicht S3, einer dritten Metallschicht M3, einer dritten Blockerschicht B3. Dabei ist das dritte Metallschichtsystem MS3 zwischen der zweiten Blockerschicht B2 und dem
dielektrischen Barrieredeckschichtsystem BDS angeordnet. Die dritte Metallschicht M3 ist auf der dritten Saatschicht S3 angeordnet und die dritte Saatschicht S3 auf der vierten
dielektrischen Schicht D4 angeordnet, wobei die vierte dielektrische Schicht D4, mit einer Dicke zwischen 5nm und 100nm besteht aus oder umfasst Ti02, AIN oder Al203. Die dritte Saatschicht S3, mit einer Dicke zwischen 1 nm und 20nm besteht aus oder umfasst AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti.
In den Schichtsystemen der Figuren 2 und 3 ist vorgesehen, dass die zweite Blockerschicht B2 bzw. dritte Blockerschicht B3, mit einer Schichtdicke zwischen 1 nm und 20nm, aus NiCrOx, NiCr, TiOx, Ti, ZnOx:AI oder AZO besteht oder aufweist.
Nachfolgend werden in tabellarischer Form repräsentative Ergebnisse für ein bevorzugtes stickstofffreies Schichtsystem sowie ein bevorzugtes Schichtsystem mit einer nitridischen Diffusionsbarriere wiedergegeben.
Tabelle 1
Ferner werden nachfolgend in tabellarischer Form repräsentative Ergebnisse für weitere bevorzugte nitridfreie Schichtsysteme, und zwar Einfach-Low-E-, Doppel-Low-E- und Dreifach- Low-E- Schichtsysteme wiedergegeben, sämtlich vor und nach einem Tempern mit 650°C über eine Zeitdauer von 10 Minuten. RF und RG bezeichnen die Reflexionsfaktoren zur Schichtseite bzw. Glasseite der Schichtsysteme.
Tabelle 2
Bei dem Einfach-Low-E-Schichtsystem #3704 ist eine dielektrische Blockerschicht ZnOx:AI 2% mit einer Dicke von 1 ,3nm auf einer Silberschicht von 14,2nm angeordnet. Als dielektrische
Barriereschicht ist eine Doppelschicht aus AZO mit einer Dicke von 46,0nm und AI203 mit einer Dicke von 24,0nm vorgesehen.
Bei der Low-E-Schicht #3661 ist eine Silberschicht von 13,5nm, eine ZnOx:AI Schicht von 4,0nm, eine AZO-Schicht von 37,2nm und eine AI203-Schicht von 23,6nm vorgesehen.
Bei der Doppel-Low-E-Schicht #3694 ist auf einer Silberschicht von 10,9nm eine ZnOx:AI Blockerschicht von 1 ,3nm, auf dieser einen Saatschicht aus AZO von 95,0nm, auf dieser eine Silberschicht von 2,6nm und auf dieser eine ZnOx:AI Blockerschicht mit einer Dicke 1 ,5nm und dielektrische Barriereschichtsystem bestehend aus einer AI203-Schicht mit einer Dicke von 45,0nm, vorgesehen.
Bei der Dreifach-Low-E-Schicht #3689 ist auf einer Silberschicht mit einer Dicke von 13,0 nm eine ZnOx:AI Schicht von 1 ,3nm, auf dieser eine AZO-Schicht mit 84,9nm, auf dieser eine Silberschicht von 14,5nm, auf dieser eine Blockerschicht aus ZnOx:AI mit einer Dicke von 1 ,3nm, auf dieser eine AZO-Saatschicht mit einer Dicke von 86,0nm, auf dieser eine
Silberschicht von 15,5nm und auf dieser eine ZnOx:AI Blockerschicht mit einer Dicke vn 1 ,5nm und ein dielektrisches Barriereschichtsystem bestehend aus einer AI203-Schicht von 49,0nm vorgesehen.
Es versteht sich, daß auch Schichtssysteme mit von den in der Tabelle 2 abweichenden Parameterwerten, wie Dicke oder Zusammensetzung der Einzelschichten von der Erfindung umfaßt sind. Ferner kann das dielektrische Barriereschichtsystem jeweils statt einer AI203- Schicht auch ein AI203- Si02- Schichtsystem umfassen oder aus einem solchen bestehen.
Bevorzugt sind ZnOx:AI Blockerschichten mit 2 at. % AI eingesetzt worden, wobei es sich versteht, daß auch andere Dotierungen vorstellbar sind.
Die Daten der Tabelle 2 zeigen, daß die beschriebenen Schichtsysteme sämtlich eine geringe Farbverschiebung nach dem Tempern aufweisen. Insbesondere auf der Glasseite RG ist festzustellen, daß der Farbort stabil ist. Das Sinken des Flächenwiderstands von dem
Schichtsystem #3704 zu #3661 , zu #3694 und schließlich #3689 ist ein erwünschter Effekt, weil damit die Emissivität des jeweiligen Systems verringert wird.
Bei allen Schichtsystemen #3704, #3661 , #3694 und #3689 ist eine Erhöhung der Transmission TY nach dem Tempern mit 650°C über eine Zeitdauer von 10 Minuten zu beobachten, die aus einer beim Tempern ausgelösten Nachoxydation der ZnOx:AI-Schichten resultiert. Diese sind auf dem Silber als Blockerschicht für diffundierenden Sauerstoff aufgebracht und verhindern
eine Oxydation und ggf. Zerstörung der insbesondere gegenüber Sauerstoff empfindlichen Silberschichten während des Temperprozesses.
Im folgenden werden Schaubilder von Reflexionsspektren der Schichten #3704, #3694, #3689 für die wellenlängenabhängige Reflexion schichtseitig und glasseitig sowie für die Transmission vor und nach Tempern mit 650°C für 10 Minuten gezeigt.
Figur 4 zeigt die wellenlängenabhängige Reflexion (Reflexionsspektren) für die o.g.
Schichtsysteme schichtseitig vor dem Tempern, während Figur 4A entsprechende Werte nach dem Tempern zeigt.
Figur 5 zeigt die wellenlängenabhängige Reflexion (Reflektionsspektren) für die genannten Schichtsysteme glasseitig, während Figur 5A die Werte nach dem Tempern zeigt.
Figur 6 zeigt die wellenlängenabhängige Transmission vor dem Tempern, während Figur 6A die Werte nach dem Tempern zeigt.
Die Darstellung der Figuren 4, 4A, 5, 5A, 6 und 6A zeigen vorteilhaft, daß durch das Tempern der genannten Schichten nur geringe Änderungen in den spektralen Reflektionenspektren sowie den spektralen Transmissionsspektren auftreten. Ferner zeigt sich, daß durch die Verwendung von mehreren Silberschichten vorteilhaft die Flanke zwischen Bereichen hoher Transmission im visuellen und niedriger Transmission im infraroten Wellenlängenbereich deutlich steiler wird, so daß die Selektivität der Transmissionzunimmt.
Die erfindungsgemäßen Schichtsysteme erfüllen die optischen und elektrischen Anforderungen an temperbare Low-E-Beschichtungen, wobei ein Kompromiss aus möglichst hoher
Transmission bei niedrigem Schichtwiderstand und farbneutraler bis bläulicher Reflektion erzielt werden konnte.
In der nachfolgenden Tabelle werden für die einzelnen Messgrößen die verwendeten
Messgeräte und deren Messgenauigkeit angegeben:
Tabelle 3
Bezugszeichenliste
100 transparentes Substrat
B1 erste Blockerschicht
B2 zweite Blockerschicht
B3 dritte Blockerschicht
BD1 dielektrische Teilschicht
BD2 dielektrische Teilschicht
BDS dielektrisches Barrieredeckschichtsystem
D1 erste dielektrische Schicht
D2 zweite dielektrische Schicht
D3 dritte dielektrische Schicht
D4 vierte dielektrische Schicht
DT dielektrische Zwischenschicht
FK Farbkorrekturschicht
M1 erste Metallschicht
M2 zweite Metallschicht
M3 dritte Metallschicht
MS1 erstes Metallschichtsystem
MS2 zweites Metallschichtsystem
MS3 drittes Metallschichtsystem
RG Reflexionsfaktor glasseitig
RF Reflexionsfaktor schichtseitig
S1 erste Saatschicht
S2 zweite Saatschicht
S3 dritte Saatschicht
Claims
Infrarotstrahlung reflektierendes Schichtsystem eines transparenten Substrats (100), umfassend in dieser Reihenfolge angeordnet:
- eine auf dem transparenten Substrat (100) angeordnete erste dielektrische Schicht (D1 ),
eine auf der ersten dielektrischen Schicht (D1 ) angeordnete zweite dielektrische Schicht (D2),
ein erstes Metallschichtsystem (MS1 ), umfassend in dieser Reihenfolge:
- eine erste Metallschicht (M1 ),vorzugsweise bestehend oder umfassend Ag,
- eine erste Blockerschicht (B1 ),
ein dielektrisches Barrieredeckschichtsystem (BDS), dadurch gekennzeichnet, dass die erste dielektrische Schicht (D1 ) aus Si02 und die zweite dielektrische Schicht (D2) aus Ti02 oder Al203 besteht oder umfasst, oder dass die erste dielektrische Schicht (D1 ) aus Al203 besteht oder umfasst und die zweite dielektrische Schicht (D2) aus Ti02 besteht oder umfasst.
Schichtsystem nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die erste Metallschicht (M1 ) auf einer ersten Saatschicht (S1 ) angeordnet ist, die zwischen der zweiten dielektrischen Schicht (D2) und der ersten Metallschicht (M1 ) vorgesehen ist.
Schichtsystem nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Saatschicht (S1 ) entweder aus AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti besteht oder diese umfasst.
Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Blockerschicht (B1 ) auf der ersten Metallschicht (M1 ) angeordnet ist.
Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Blockerschicht (B1 ) entweder aus NiCrOx, NiCr, TiOx, Ti, ZnOx:AI oder AZO besteht oder diese umfasst.
6. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das dielektrische Barrieredeckschichtsystem (BDS) auf der ersten Blockerschicht (B1 ) angeordnet ist.
7. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein zweites Metallschichtsystem (MS2) vorgesehen ist, umfassend in dieser Reihenfolge:
- eine dritte dielektrische Schicht (D3),
- eine zweite Saatschicht (S2),
- eine zweite Metallschicht (M2), vorzugsweise bestehend aus oder umfassend Ag, eine zweite Blockerschicht (B2), wobei das zweite Metallschichtsystem (MS2) zwischen der ersten Blockerschicht (B1 ) des ersten Metallschichtsystems (MS1 ) und dem dielektrischen
Barrieredeckschichtsystem (BDS) angeordnet ist.
8. Schichtsystem nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Metallschicht (M2) auf der zweiten Saatschicht (S2) und die zweite Saatschicht (S2) auf der dritten dielektrischen Schicht (D3) angeordnet ist.
9. Schichtsystem nach einem der Ansprüche7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass ein drittes Metallschichtsystem (MS3) vorgesehen ist, umfassend in dieser Reihenfolge: eine vierte dielektrische Schicht (D4),
- eine dritte Saatschicht (S3),
- eine dritte Metallschicht (M3), vorzugsweise bestehend aus oder umfassend Ag, eine dritte Blockerschicht (B3), wobei das dritte Metallschichtsystem (MS3) zwischen der zweiten Blockerschicht (B2) und dem dielektrischen Barrieredeckschichtsystem (BDS) angeordnet ist.
10. Schichtsystem nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die dritte Metallschicht (M3) auf der dritten Saatschicht (S3) angeordnet ist und die dritte Saatschicht (S3) auf der vierten dielektrischen Schicht (D4) angeordnet ist.
1 1 . Schichtsystem nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die dritte dielektrische Schicht (D3) oder die vierte dielektrische Schicht (D4) aus Ti02, AIN oder Al203 besteht oder aufweist.
12. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 7 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Saatschicht (S2) oder die dritte Saatschicht (S3) aus AZO, NiCrOx, TiOx oder Ti besteht oder diese aufweist.
13. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die zweite Blockerschicht (B2) oder die dritte Blockerschicht (B3) aus NiCrOx, NiCr, TiOx, Ti, ZnOx:AI oder AZO besteht oder diese aufweist.
14. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das dielektrische Barrieredeckschichtsystem eine dielektrische
Farbkorrekturteilschicht (FK) umfasst, bestehend aus oder aufweisend Ti02.
15. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einzelschichten stickstoffrei sind oder weniger als 5 at% Stickstoff aufweisen.
16. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dielektrische Barrieredeckschichtsystem (BDS) in dieser Reihenfolge umfasst: eine erste dielektrische Teilschicht (BD1 ), angeordnet auf der dielektrischen Farbkorrekturschicht, bestehend aus oder aufweisend AI203,
eine zweite dielektrische Teilschicht (BD2), angeordnet auf der ersten dielektrischen Teilschicht, bestehend aus oder aufweisend Si02.
17. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass
dielektrische Barrieredeckschichtsystem (BDS) in dieser Reihenfolge umfasst: eine erste dielektrische Teilschicht (BD1 ), angeordnet auf der dielektrischen Farbkorrekturschicht, bestehend aus oder aufweisend AI203,
eine zweite dielektrische Teilschicht (BD2), angeordnet auf der ersten dielektrischen Teilschicht, bestehend aus oder aufweisend AIN oder AION.
18. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das transparente Substrat aus einem Glasmaterial, insbesondere Floatglas besteht.
19. Schichtsystem nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass das Glasmaterial durch Tempern härtbar ist.
20. Schichtsystem nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das auf das
Glassubstrat aufgebrachte Schichtsystem temperbar ist.
21 . Verfahren zur Herstellung eines Infrarot reflektierenden Schichtsystems auf einem
bereitgestellten transparenten Substrat (100) nach einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der aufgebrachten
Einzelschichten durch Sputtern eines keramischen Targets aufgebracht wird.
22. Verfahren zur Herstellung eines Infrarot reflektierenden Schichtsystems auf einem
bereitgestellten transparenten Substrat (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der aufgebrachten Einzelschichten durch reaktives Sputtern aufgebracht wird.
23. Verfahren zur Herstellung eines Infrarot reflektierenden Schichtsystems auf einem
bereitgestellten transparenten Substrat (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der aufgebrachten Einzelschichten durch Mittelfrequenz-Sputtern aufgebracht wird.
24. Verfahren zur Herstellung eines Infrarotstrahlung reflektierenden Schichtsystems auf einem bereitgestellten transparenten Substrat (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der aufgebrachten Einzelschichten durch DC-Sputtern aufgebracht wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass für
stickstofffreie Einzelschichten das Verfahren stickstofffrei ausgeführt wird.
26. Verfahren nach einem der Ansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass für
stickstoffreie Einzelschichten das Verfahren mit stickstofffreien Prozeßgasen ausgeführt wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest eine der
aufgebrachten Schichten durch Sputtern eines Stickstoff aufweisenden keramischen Targets aufgebracht wird.
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