DE19533053C1 - Verfahren zum Beschichten einer Glasscheibe mit einer wenigstens eine Silberschicht aufweisenden Mehrfachschicht - Google Patents
Verfahren zum Beschichten einer Glasscheibe mit einer wenigstens eine Silberschicht aufweisenden MehrfachschichtInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines
mit einer thermisch belastbaren Schicht versehenen
Substrats aus Glas oder Kunststoff, bei dem das Substrat
nach dem Verfahren der Katodenzerstäubung mit einer
Mehrfachschicht versehen wird, die eine oder mehrere
Silberschichten und der Silberschicht bzw. den
Silberschichten unmittelbar benachbarte Schutzschichten
aufweist, die aus einem Metall oder einer Metallegierung
oder aus einem unterstöchiometrisch oxidierten Metall oder
einer unterstöchiometrisch oxidierten Metallverbindung
bestehen.
Schichtsysteme mit einer oder mehreren metallischen
Silberschicht(en) als eigentlicher Funktionsschicht haben
gegenüber anderen Schichten oder Schichtsystemen den
Vorteil, daß sie bei hoher Transmission im sichtbaren
Spektralbereich und hoher Reflexion im infraroten
Spektralbereich in der Durchsicht und in der Reflexion ein
neutrales Aussehen haben. Außerdem weisen Silberschichten
eine verhältnismäßig hohe elektrische Leitfähigkeit auf, so
daß mit derartigen Schichtsystemen versehene Glasscheiben
auch als heizbare Glasscheiben eingesetzt werden können.
Dabei können die Mehrfachschichten entweder auf der
Ober fläche einer Glasscheibe oder auf einer transparenten
Trägerfolie angeordnet sein, die beispielsweise zwischen
zwei Glasscheiben angeordnet und über Klebeschichten mit
diesen zu einer Verbundglasscheibe verbunden wird. Die
Transmissions- und Reflexionseigenschaften der
Silberschicht im sichtbaren Spektralbereich können durch
die übrigen Schichten des Schichtsystems weiter verbessert
werden. Wegen ihrer besonders guten Eigenschaften werden
Schichtsysteme mit einer Silberschicht oder mit mehreren
Silberschichten als eigentlicher Funktionsschicht in großem
Umfang sowohl im Baubereich als auch für die Verglasung von
Fahrzeugen eingesetzt.
Üblicherweise erfolgt das Aufstäuben der Silberschicht bzw.
der Silberschichten bei dem gattungsgemäßen Verfahren in
einer reinen Argon-Atmosphäre ohne Sauerstoffanteil,
während die weiteren Schichten, insbesondere die
Metalloxidschichten, in einer sauerstoffhaltigen Argon-
oder Argon-Stickstoff-Atmosphäre reaktiv aufgestäubt
werden. Ein Verfahren dieser Art ist beispielsweise aus der
EP 0 281 894 B1 bekannt.
Aus der DE 28 30 723 A1 ist es bekannt, bei einem Verfahren
zur Herstellung von eine Silberschicht enthaltenden
Mehrschichtsystemen durch Katodenzerstäubung die
Silberschicht und die benachbarten dielektrischen Schichten
im wesentlichen in der gleichen sauerstoffhaltigen
Atmosphäre mit einem Sauerstoffanteil von maximal 10%
aufzubringen. Dabei soll der maximale Sauerstoffanteil so
festgelegt werden, daß sich die aufgebrachte Silberschicht
von einer in reinster Schutzgasatmosphäre aufgestäubten
Schicht nicht unterscheidet. Bei den praktischen Beispielen
hierfür beträgt der Sauerstoffanteil höchstens 2,5%. Bei
diesem bekannten Verfahren wird die Erkenntnis ausgenutzt,
daß Silber mit einem begrenzten Sauerstoffanteil im
Arbeitsgas aufgebracht werden kann, ohne daß sich die
optischen Eigenschaften der Schicht verschlechtern.
Bei einem Verfahren zum reaktiven Aufdampfen eines
Schichtsystems aus TiOx-Ag-TiOx mit 1<x<2 ist es aus der DE
28 36 943 B2 bekannt, das Aufdampfen ebenfalls in einer
Sauerstoff enthaltenden Atmosphäre vorzunehmen. Der
Sauerstoffpartialdruck wird dabei jedoch so eingestellt,
daß die Titanoxid-Grundschicht stark unteroxidiert ist, so
daß sie noch die für die Keimbildung der Silberschicht
erforderlichen Eigenschaften aufweist. Bei diesem bekannten
Verfahren wird eine nachträgliche Erhitzung in Luft auf
etwa 250°C zur weiteren Aufoxidation der TiOx-Schichten
empfohlen.
Sowohl für die Verwendung im Baubereich als auch für den
Einsatz bei Fahrzeugen müssen die Glasscheiben häufig einer
Wärmebehandlung bei verhältnismäßig hohen Temperaturen
unterzogen werden, beispielsweise wenn sie gebogen und/oder
thermisch vorgespannt werden. Zum Biegen und/oder
Vorspannen beispielsweise müssen die Glasscheiben auf eine
Temperatur von etwa 650°C erwärmt werden. Wenn die
Glasscheiben beschichtet sind, und wenn die Beschichtung
vor dieser Wärmebehandlung auf die Glasscheiben aufgebracht
wurde, erreichen auch die Schichten diese hohen
Temperaturen. Das stellt an die Mehrfachschicht hohe
Anforderungen. Auch wenn die Schichten auf einer
Polymerfolie angeordnet sind, kann sich eine
Wärmebehandlung bei erhöhten Temperaturen anschließen,
beispielsweise bei der Weiterverarbeitung der beschichteten
Folien zu Verbundglas.
Bei einer Wärmebehandlung einer beschichteten Glasscheibe
bei hohen Temperaturen kann es insbesondere zu
Veränderungen der Silberschicht kommen, durch die die
Transmission erniedrigt wird und die beschichtete
Glasscheibe ein mattes, fleckiges Aussehen erhält. Außerdem
erhöht sich dadurch der elektrische Flächenwiderstand der
Silberschicht. Diese Effekte sind bekannt. Es ist auch
bekannt, daß die beobachteten Veränderungen in der
Silberschicht durch den Sauerstoff hervorgerufen werden,
der bei den hohen Temperaturen in die Silberschicht
eindringt.
Um den nachteiligen Einfluß des Sauerstoffs bei der
Temperaturbehandlung zu verringern oder auszuschalten, wird
auf der Silberschicht eine dünne Metallschicht angeordnet,
oder es wird die Silberschicht zwischen zwei dünnen
Metallschichten eingebettet. Diese Metallschichten, die
auch als "Opfermetallschichten" oder als "Blockerschichten"
bezeichnet werden, haben die Aufgabe, den in Richtung auf
die Silberschicht eindringenden Sauerstoff unter Bildung
von Metalloxiden zu binden. Der Anwendung solcher
Metallschichten sind jedoch dadurch Grenzen gesetzt, daß
mit zunehmender Dicke der Metallschichten die Transmission
verringert wird. Da sich andererseits die Transmission in
dem Maße erhöht, in dem die Metallschichten aufoxidiert
werden, dürfen die Metallschichten nur so dick sein, daß
sie bei der Wärmebehandlung möglichst vollständig in
Oxidschichten umgewandelt werden. Andererseits aber sollen
die Metallschichten den gesamten Sauerstoff abfangen. Aus
diesen Gründen muß also die Schichtdicke der Opfermetalle
exakt an den anschließenden Wärmebehandlungsprozeß angepaßt
werden. In der Praxis ist das außerordentlich schwierig, so
daß der gewünschte Effekt auf diese Weise nicht mit
Sicherheit erreicht wird.
Die Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs
genannte Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß das
Herstellverfahren für thermisch belastbare Schichten unter
den Bedingungen der Praxis sicherer wird, so daß die Gefahr
einer Beeinträchtigung der Silberschicht(en) während der
Wärmebehandlung weiter verringert und gleichzeitig die
Aufoxidation der angrenzenden Schutzschichten zur Erhöhung
der Transmission begünstigt wird.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
das Aufstäuben der Silberschicht(en) mit einer
Arbeitsgasmischung, die 10 bis 90 Vol.-% Sauerstoff
enthält, durchgeführt wird, und nach Aufbringen der
Mehrfachschicht eine Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Zweckmäßigerweise soll die Arbeitsgasmischung zwischen 20
und 70 Vol.-% Sauerstoff enthalten.
Bei den anderen Gasen der Arbeitsgasmischung kann es sich
um die üblichen Arbeitsgase, insbesondere um Argon und
Stickstoff handeln, doch können
selbstverständlich auch andere Arbeitsgase zur Anwendung
kommen.
Für die Metallschichten, zwischen denen die Silberschicht
eingebettet wird, werden in zweckmäßiger Weiterbildung der
Erfindung Metalle mit einer hohen Affinität zum Sauerstoff
eingesetzt, nämlich insbesondere die Metalle Al, Ti, Ta, W,
Zr, Ce, V, Mo, Ni, Cr und Nb, oder Legierungen oder
Mischungen dieser Metalle. Statt aus reinen Metallen oder
Metallegierungen können diese Schichten auch aus
unteroxidierten Metalloxiden oder aus anderen
Metallverbindungen, beispielsweise aus Nitriden oder
Oxinitriden bestehen, sofern diese nicht stöchiometrisch
aufoxidiert sondern noch in der Lage sind, weiteren
Sauerstoff aufzunehmen.
Es hat sich überraschenderweise gezeigt, daß die
Beständigkeit der Silberschicht gegen den Einfluß von
Sauerstoff bei hohen Temperaturen dadurch verbessert wird,
daß infolge der Zugabe von Sauerstoff zum Arbeitsgas eine
sauerstoffhaltige Silberschicht aufgestäubt wird. Der
Sauerstoff, der auf diese Weise von vornherein in die
Silberschicht eingebaut wird, hat entgegen allen
Erwartungen eine positive Auswirkung auf die
Silberschichten bei der späteren Wärmebehandlung.
Die Ursache für die unerwartete stabilisierende Wirkung des
Sauerstoffs in der Silberschicht ist bisher nicht bekannt.
Es ist aber anzunehmen, daß das beim Aufstäuben entstehende
Silberoxid bei den Temperaturen der Wärmebehandlung
dissoziiert, und daß die abgespaltenen und/oder die in der
Silberschicht vorliegenden freien Sauerstoffatome zu einer
der angrenzenden Metallschichten wandern und dort zu der
Aufoxidation der Metallschichten und damit zur Umwandlung
in absorptionsfreie Metallverbindungsschichten beitragen.
Wenn man den in der EP 0281894 B1 wiedergegebenen
Erklärungsversuchen zur Ursache der Verschlechterung der
Silberschicht und des günstigen Einflusses der sich
aufoxidierenden anliegenden Metallschichten folgt, dann
beruht die Verschlechterung der Silberschicht auf einer
Agglomeratbildung des Silbers, die dadurch begünstigt wird,
daß es infolge der unterschiedlichen Wärmeausdehnung des
Glassubstrats und der Silberschicht in der Silberschicht zu
Druckspannungen kommt, die die Agglomeratbildung fördern.
Die Aufoxidation der anliegenden Metallschichten ist mit
einer Volumenvergrößerung verbunden, durch die wiederum in
die Silberschicht Zugspannungen induziert werden, die den
erwähnten Druckspannungen entgegenwirken. Nimmt man einen
solchen Mechanismus an, dann könnte die beobachtete
günstige Wirkung bei der Erfindung damit erklärt werden,
daß sich durch das Abwandern der Sauerstoffatome innerhalb
der Silberschicht Leerstellen bilden, die zu einem weiteren
Abbau der Druckspannungen in der Silberschicht und damit zu
einer weiteren Verringerung der Agglomeratbildung führen.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren und die
dadurch erzielte Verbesserung anhand eines
Ausführungsbeispiels und eines Vergleichsbeispiels
erläutert.
In einer konventionellen Magnetron-Beschichtungsanlage
wurde folgendes Schichtsystem mit den aufgeführten
Schichtdicken hergestellt:
Floatglas | |
SnO₂|40 nm | |
Nb₂O₅ | 12 nm |
Nb | 2 nm |
Ag | 10 nm |
Nb | 4 nm |
SnO₂ | 40 nm |
Die Oxidschichten wurden jeweils in einer
Arbeitsgasmischung aus 40 Vol.-% Argon und 60 Vol.-%
Sauerstoff bei einem Gesamtdruck von 3,5·10-3 mbar
aufgestäubt. Das Aufstäuben der metallischen Nb-Schichten
erfolgte in reiner Argon-Atmosphäre bei einem Druck von
3·10-3 mbar, während die Silberschicht in einer
Arbeitsgasatmosphäre aus 37,5 Vol.-% Argon und 62,5 Vol.-%
Sauerstoff bei einem Gesamtdruck von 3,5·10-3 mbar
aufgestäubt wurde.
Die Glasscheibe mit der so hergestellten Schicht weist eine
Transmission TL von 54% und einen Flächenwiderstand R von
5 Ohm/Quadratfläche auf.
Diese beschichtete Glasscheibe wurde an Luft auf eine
Temperatur von 660°C erhitzt, bei dieser Temperatur für
einen Zeitraum von 5 min gehalten und anschließend an
ruhender Luft auf Raumtemperatur abgekühlt. Transmission
und Flächenwiderstand wurden dann erneut gemessen. Die
Transmission TL war infolge der Aufoxidation der
Nb-Schichten auf 84% gestiegen. Der Flächenwiderstand
betrug unverändert 5 Ohm/Quadratfläche. Die Schicht wies
keine optischen Fehler auf.
In der gleichen konventionellen Magnetron-
Beschichtungsanlage wurde dasselbe Schichtsystem wie beim
Ausführungsbeispiel auf dem gleichen Floatglas und mit
denselben Schichtdicken hergestellt. Der einzige
Unterschied bei der Herstellung bestand darin, daß die
Silberschicht bei dem gleichen Arbeitsgasdruck in der
üblichen Weise in einer reinen Argon-Atmosphäre aufgestäubt
wurde.
Die so beschichtete Glasscheibe weist eine Transmission TL
von 45% und einen Flächenwiderstand von
5 Ohm/Quadratfläche auf.
Die beschichtete Glasscheibe wurde dann der gleichen
Wärmebehandlung unter exakt den gleichen Bedingungen
unterworfen wie im Ausführungsbeispiel beschrieben. Nach
Abkühlung auf Raumtemperatur wies die beschichtete
Glasscheibe eine Transmission TL von 56% auf. Der
Flächenwiderstand der Schicht war so groß, daß er nicht
mehr gemessen werden konnte. Die Schicht zeigte bei
normaler Tageslichtbeleuchtung optische Fehler und
Eintrübungen und hatte rote Korrosionspunkte.
Claims (5)
1. Verfahren zum Herstellen eines mit einer thermisch
belastbaren Schicht versehenen Substrats aus Glas oder
Kunststoff, bei dem das Substrat nach dem Verfahren
der Katodenzerstäubung mit einer Mehrfachschicht
versehen wird, die eine oder mehrere Silberschichten
und der Silberschicht oder den Silberschichten
benachbarte Schutzschichten aufweist, die aus einem
Metall oder einer Metallegierung oder aus einem
unterstöchiometrisch oxidierten Metall oder einer
unterstöchiometrisch oxidierten Metallverbindung
bestehen, dadurch gekennzeichnet,
daß das Aufstäuben der Silberschicht(en) mit einer
Arbeitsgasmischung, die 10 bis 90 Vol.-% Sauerstoff
enthält, durchgeführt wird, und nach Aufbringen der
Mehrfachschicht eine Wärmebehandlung durchgeführt
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
das Arbeitsgas 20 bis 70 Vol.-% Sauerstoff enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß für die der Silberschicht
benachbarten Schutzschichten Metalle oder
Metallverbindungen mit hoher Sauerstoffaffinität
verwendet werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß
für die Schutzschichten Ti, Al, W, Ta, Zr, Hf, Ce, V,
Ni, Cr, Zn oder Nb oder Legierungen oder Mischungen
dieser Metalle oder unterstöchiometrisch oxidierte
Oxide oder andere Sauerstoff aufnehmende Verbindungen
dieser Metalle verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die der Silberschicht benachbarten
Schutzschichten in einer Dicke von 1 bis 20 nm
aufgesputtert werden.
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