JP3477148B2 - 耐曇り性透明フィルム積層体 - Google Patents

耐曇り性透明フィルム積層体

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Description

【発明の詳細な説明】 【0001】 【発明の属する技術分野】本発明は、一般に窓のグレー
ジング類等に適用され、且つ特に加熱処理可能な低放射
性コーティングに関連して有益なタイプの透明膜積層体
に関する。 【0002】 【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】低放射
性コーティングは当該技術分野で既知である。典型的
に、これらは1又は複数の赤外線反射性膜の層と、1又
は複数の誘電体材料の層とを有する。典型的に銀、金又
は銅の様な伝導性材料である赤外線反射膜は、コーティ
ングを透過する熱を減少させる役割をする。誘電体材料
は主に、可視光の反射を減少させるため、並びに色及び
可視光の透過のようなコーティングの他の性質を制御す
るために使用する。一般に使用されている誘電体材料と
しては、亜鉛、スズ、インジウム、ビスマス、及びチタ
ンの酸化物を特に挙げることができる。 【0003】オヤマらの米国特許第4,859,532
号明細書は、低放射率のコーティングをされたガラス物
品を製造するのに使用することができる1つの単純な膜
積層体を示している。この特許明細書は、典型的にフロ
ートガラス等の板である基材上に直接に作られた酸化亜
鉛の層を有する5層の透明コーティングを示している。
第2の銀層はこの酸化亜鉛層上に作る。第3の酸化亜鉛
層は第2の銀層上に作る。第4の銀層は第3の酸化亜鉛
層上に作る。最後に、第5の酸化亜鉛層を第4の銀層上
に作る。第1及び第5の酸化亜鉛層の厚さは200〜6
00Åであるとされており、第3の中間の酸化亜鉛層の
厚さは400〜1,200Åであるとされている。両方
の銀層の厚さは60〜250Åであり、80〜100Å
の厚さが好ましいとされている。 【0004】ガラス板をガラスの融点又はそれに近い温
度まで加熱して、ガラスに加熱処理を行うこと、又は自
動車の風防ガラスのような所望の形状にガラスを曲げら
れるようにすることが必要なことが多い。コーティング
されたガラス物品は、数時間までの時間にわたって高温
に耐えることができなければならないことが多い。既知
のように加熱処理は、自動車の窓、特に自動車の風防に
使用することを意図したガラスで特に重要である。破損
すると、強化処理した風防ガラスは非常に多数の小さい
破片になり、大きく危険な鋭い破片にならない破損パタ
ーンを望ましく示す。加熱処理の温度は、600℃以上
であることが必要である。赤外線反射膜として銀を使用
する膜積層体は、そのような温度に耐えることができ
ず、銀の膜はいくらか劣化してしまうことが多い。この
問題を避けるために、ガラス板をコーティングする前に
加熱して曲げること又は熱処理して、その後でガラスに
所望の金属及び金属酸化物コーティングを提供すること
ができる。しかしながら特にガラス物品の曲げでは、こ
の方法は不均一なコーティングをもたらすこと、及び費
用がかかることがある。 【0005】加熱処理においてもたらされる1つの更な
る問題は、膜積層体中における曇りの発達である。この
曇りは誘電体層中での結晶の成長に関連していると考え
られる。これらの層を初めに堆積させるとき(例えばマ
グネトロンスパッタリングによる)、これらの層は十分
にアモルファスである微細構造を持つか、又は粒度がか
なり小さい傾向がある。加熱処理に関連して温度が上昇
すると、これらの誘電体層中における結晶は、誘電体層
を通る光に直接に影響を与えるのに十分な大きさにまで
成長すると考えられる。これが、高温で処理したときの
コーティング中の曇りをもたらすと推測される。 【0006】オヤマらの5層の膜積層体を高温で加熱処
すると、得られるコーティングされたガラス物品を使
用不可能にする程度まで銀層が酸化すると考えられる。
膜積層体が銀層を保護するように変更した場合でさえ
も、誘電体ZnO層における曇りの発達によって、コー
ティングの透過率が減少すると考えられる。ガラスコー
ティングの品質へのこの曇りの影響は温度の水準に依存
しており、比較的長い時間にわたって高温にすることは
曇りの問題を更に増加させ、比較的短い時間の比較的低
温のサイクルはこの曇りの問題を(なくさないが)最小
化する。 【0007】上述の記載は主に、建築用のガラス又は自
動車の窓用のガラスとして有益なガラス構造物を製造す
ることに関し、ここでは使用するガラス構造物は通常、
加熱処理又は曲げ処理をした後では高温にさらさない。
コーティングをされたガラス板は、炉の通常使用の間に
炉を加熱したり冷却したりするときに反復的な加熱及び
冷却サイクルにかけられる様々なタイプの炉の窓として
も有益なことが分かっている。そのような用途の良い例
は、セルフクリーニング式のキッチン用オーブンであ
り、ここでは炉の温度を反復的に121℃〜232℃
(250°F〜450°F)の調理温度に上昇させ、ク
リーニングサイクルにおいては例えば482℃(900
°F)まで加熱する。このタイプのオーブンの窓は透明
で、オーブンの中を見ることが可能になっているべきで
ある。またこれの窓は、赤外光に対して高度に反射性で
あって、オーブンからの熱の損失を防ぎ、且つオーブン
の外が過熱しないようになっているべきである。更にこ
れは、オーブンの条件下での湿度及び化学物質(食料)
の条件に露出されながらの、反復的な温度上昇による破
損に対して耐性があるべきである。 【0008】 【課題を解決するための手段】本発明は、耐曇り性の
熱処理可能なコーティング、及びコーティングされたガ
ラス物品の製造方法を提供する。本発明の1つの態様に
よれば、コーティングは表面を有する基材に支持させ
る。このコーティングは、基材の表面から外側に向かっ
て、内側誘電体層;第1の赤外線反射層;中間誘電体層
積層体;第2の赤外線反射層;及び外側誘電体層を有す
る。ここで、この中間誘電体積層体は複数の中間誘電体
層を含み、それぞれの中間誘電体層の物理的な厚さは約
250Å以下である。またそれぞれの中間誘電体層の微
細構造は、隣接したそれぞれの誘電体層の微細構造とは
異なっており、加熱処理の間のそれらの間での結晶成長
を制限する。 【0009】もう1つの他の態様においては、このコー
ティングはまた、内側誘電体層;第1の赤外線反射層;
中間誘電体積層体;第2の赤外線反射層;及び外側誘電
体層を有する。しかしながらここでは、この中間誘電体
積層体は第1の誘電体と第2の誘電体の交互の層を有す
る。これら交互の層のそれぞれは、光学的な厚さが約4
50Å以下であることが好ましい。望ましくは、第1の
誘電体の屈折率は、第2の誘電体の屈折率の約90%〜
約110%である。第1及び第2の誘電体の微細構造は
異なっていてよく、加熱処理の間の結晶成長を制限す
る。1つの特に好ましい態様においては、第1の誘電体
は、亜鉛、インジウム、スズ、ビスマス、又は亜鉛、イ
ンジウム、スズ若しくはビスマスの合金を含む金属の酸
化物又は亜酸化物であり;この好ましい態様の第2の誘
電体は、第1の誘電体とは異なる金属の窒化物を含む。 【0010】本発明のわずかに異なる態様においては、
中間誘電体積層体は誘電体酸化物と誘電体窒化物の交互
の層を含む。これら交互の層のそれぞれの光学的な厚さ
は約475Å以下、好ましくは約450Å以下である。
誘電体酸化物の屈折率は、誘電体窒化物の屈折率の約9
0%〜110%である。望ましくは、誘電体酸化物と誘
電体窒化物との微細構造は異なっており、加熱処理の間
のそれらの間での結晶成長を妨げる。 【0011】本発明の1つの方法ではガラス基材を提供
する。内側誘電体層を堆積させることによって、加熱処
理可能なコーティングをこのガラス基材に堆積させる。
その後、第1の赤外線反射層を堆積させる。そしてその
後、第1と第2の誘電体の交互の層を堆積させることに
よって、中間誘電体積層体を堆積させる。これら交互の
層のそれぞれの光学的な厚さは、約450Å以下であ
り、且つ第1の誘電体の屈折率は第2の誘電体の屈折率
の約90%〜110%である。第1及び第2の誘電体材
料の層は、これらの層が異なる微細構造を持つようにし
て適用する。中間誘電体積層体を堆積させた後で、第2
の赤外線反射層を堆積させる。その後、外側誘電体層を
堆積させる。 【0012】加熱処理可能なコーティングを堆積させた
後で、得られるコーティングされたガラス基材を少なく
とも約400℃の温度に加熱する。この温度は、第1と
第2の誘電体の少なくとも一方での結晶成長を促進す
る。これら第1と第2の誘電体の異なる微細構造は、こ
の加熱の間にこれらの間での結晶成長を制限する。結果
として、ガラス基材を加熱した場合であっても(例え
ば、加熱処理又は通常の使用の間に)、これらの誘電体
層中の結晶は、比較的小さい大きさに制限されて、本発
明を実施しない場合に膜積層体中で発達する曇りを減少
させる。 【0013】 【発明の実施の形態】図1は、本発明の1つの態様に従
ってコーティングされた基材の概略図である。この図は
単に本発明の考えを示すことを意図したものであり、図
における様々な層の厚さは実際の大きさを示すものでは
ないことを理解すべきである。この図におけるコーティ
ングされた基材10は、基材12の表面14に適用され
た本発明のコーティングを含む。不透明な基材を使用す
ることもできるが、本発明のほとんどの用途において
は、基材は透明又は半透明の材料、例えばガラス又は透
明なプラスチックを含む。基材は任意の形状でよいが、
本発明の特に適当な1つの用途は加熱処理窓、例えば主
に建築物の用途、自動車の風防、及び炉のドアである。 【0014】内側誘電体層20は、基材12の表面14
に適用する。この内側の誘電体層は、任意の所望の組成
でよい。米国特許第5,296,302号明細書(この
明細書の教示はここで参照して本発明の記載に含める)
で示されているように、この目的のために適当な誘電体
層としては、亜鉛、スズ、インジウム、ビスマス、チタ
ン、ハフニウム、ジルコニウム、及びそれらの合金の酸
化物を挙げることができる。酸化物は適用が容易で且つ
費用がかからないので一般に好ましいが、窒化物類のよ
うな他の誘電体材料を所望であれば使用することができ
る。 【0015】内側誘電体層20は、示されているよう
に、単一の誘電体材料の単層を有していてよい。そのよ
うな単層を使用する場合、この内側誘電体層は、亜鉛又
はその合金又はその混合物の酸化物、例えば酸化亜鉛と
酸化ビスマス又は酸化スズとの混合物(以下の表1にお
いては「Zn+」として示している)で作ることが一般
に好ましい。しかしながら、図1において示されている
単層20は異なる誘電体材料の2又はそれ以上の層によ
って置き換えてもよいことは理解すべきである。この内
側誘電体層の正確な組成は、本発明の特許請求の範囲に
含まれるもではないが、少なくとも銀を層30として使
用する場合には、酸化亜鉛の少なくとも1つの薄層を最
外部の層として適用することは一般に好ましい。これ
は、膜積層体の光学的性質を促進すると考えられる。 【0016】図1におけるコーティングの次の層は、第
1の赤外線反射性層30である。この第1の赤外線反射
層は、内側誘電体層20に隣接、すなわち直接に物理的
に接触している。任意の適当な赤外線反射材料をこの層
のために使用することができる。銀、金及び銅、並びに
それらの合金は、最も一般的に使用されている赤外線反
射層である。赤外線反射層30は、銀又は約5%以下の
金と組み合わされた銀で作ることが好ましい。 【0017】次の層の適用の間及び任意の加熱処理の間
に銀層を保護するために、第1の犠牲層32をこの第1
の反射層30上に隣接させて適用することが望ましい。
この犠牲層32の主な目的は、下側の赤外線反射層30
を化学的な攻撃から保護することである。この赤外線反
射層よりも容易に酸化される任意の材料を、そのような
犠牲層として使用することができる。最も商業的な用途
においては、金属チタンの薄層を適用する。この金属チ
タンの大部分は、コーティングの次の層の堆積間に、様
々な化学量論比の酸化チタンに転化する。しかしながら
1つの特に好ましい態様においては、犠牲層32は、次
の層のスパッタリングの間の劣化並びに高温の用途及び
加熱処理の間の劣化から、反射層30を保護するのに十
分な厚さで堆積したニオブの層を含む。そのようなニオ
ブ層の適当な厚さは7〜25Åあり、約12〜18Åの
厚さが好ましい。図1には示されていないが、そのよう
なニオブ犠牲層は赤外線反射層30の下にも具備させる
ことができる。透明膜積層体において使用するニオブの
バリアー層は、PCT国際公開第97/48649号明
細書においていくらかの詳細が示されており、この技術
はここで参照して本発明の記載に含める。 【0018】中間誘電体積層体40は、第1の赤外線反
射層30と第2の赤外線反射層60との間に存在してい
る。この中間誘電体積層体は、複数の中間誘電体層でで
きている。中間誘電体層の数は所望のように変更するこ
とができるが、中間誘電体積層体中には少なくとも3つ
のそのような層が存在していることが好ましい。しかし
ながら、更により好ましくは図1のように、中間誘電体
積層体は少なくとも5つの中間誘電体層を有しており、
また随意に、7又はそれ以上の別個の中間誘電体層を有
していてよい。任意の適当な数の層をこの中間誘電体積
層体40において使用することができるが、うまくいく
ことが分かったある態様においては、常に奇数の中間誘
電体層が存在して、この積層体40の上端と下端の層の
両方が同じ誘電体材料を有している。 【0019】本発明の特定の態様においては、中間誘電
体積層体は第1の誘電体と第2の誘電体の交互の層を具
備している。図1に示された配置では、中間誘電体積層
体40は、第1の誘電体材料でできた第1の中間層4
2、第3の中間層44及び第5の中間層46を含み、ま
た第2の誘電体材料でできた第2の中間層52及び第4
の中間層54を含む。任意の他の材料の追加の層(例え
ば、シリカの比較的薄い層)を、第1の積層体40の適
当であると考えられる任意の箇所に具備させることがで
きるが、図示された層のそれぞれは、中間誘電体積層体
40の少なくとも1つの他の層に隣接させて適用するこ
とが好ましい。従って、図1において示される態様にお
いては、第2の中間層52は第1の中間層42及び第3
の中間層44の両方に隣接している。同様に、第4の中
間層54は、第3の中間層44及び第5の中間層46に
隣接している。 【0020】以下に示す理由のために、中間誘電体層の
それぞれの層は、それが隣接するそれぞれの誘電体層と
は異なる微細構造を有し、これは好ましくは異なる材料
の隣接層を作ることによる。第1、第3及び第5の中間
層(それぞれ42、44及び46)は、同じ材料、例え
ば同じ金属の酸化物によってできていることが好まし
い。同様に、第2及び第4の中間層(それぞれ52及び
54)は、同じ誘電体材料、例えば同じ金属の窒化物に
よってできていることが望ましい。しかしながら、第
1、第3及び第5の中間層は、全て同じ材料でできてい
る必要はないことは理解すべきである。同時に、第2及
び第4の中間層も異なる材料でできていてよい。例え
ば、第1及び第5の中間層は酸化亜鉛でできていて、第
3の中間層は酸化スズでできていてよい。この配置は第
1、第3及び第5の中間層の屈折率を非常に同様に維持
する追加の利点を有するが、これは本発明の全ての態様
において必要であるというわけではない。例えば、本発
明の1つの有益な中間膜積層体は、約100Åの酸化亜
鉛を有する第1の中間層42;約125Åの窒化ケイ素
の第2の中間層52:約165Åのチタニアの第3中間
層44;約125Åの窒化ケイ素を有する第4の中間層
54;及び約100Åの酸化亜鉛を含む第5の中間層4
6を具備している。 【0021】中間誘電体積層体40のいずれの層も厚く
しすぎないことを確実にする注意をすべきである。或い
は、これらの層のそれぞれを比較的薄く維持して、コー
ティングされた基材10の使用又は加熱処理の間に成長
することがある結晶の大きさを制限することが好まし
い。これらの層のそれぞれの厚さは、特に注目する光の
波長の1/4以下に維持することが好ましい。例えば基
材を窓として使用する場合、可視光に対する透過率を最
大化して可視的な曇りを減少させることが最も好まし
い。可視光は一般に波長が3,000〜7,000Åで
あると考えられるので、それぞれの層は光学的な厚さが
約700Åよりも小さいことが重要である。(薄膜を通
る光に対するその薄膜の光学的な影響を測定している光
学的な厚さは、層の物理的な厚さと層を構成する材料の
屈折率との積である。例えば、屈折率が約2.0である
200Åの酸化亜鉛の層の光学的な厚さは約400Åで
ある。)誘電体材料の光学的な指数は変化するので、物
理的な厚さは最大で約250Åであることが望ましく、
またこれは約225Å以下であることが好ましい。 【0022】薄膜中の結晶が大きくなりすぎると、光の
波長の1/4よりも小さい場合であっても、それらは透
過する光を散乱させると考えられる。従って、有害で好
ましくないそのような拡散の傾向を最小化するために、
中間誘電体積層体40の中間誘電体層42〜54のそれ
ぞれは、光学的な厚さが約450Å以下であることが望
ましく、最大物理厚さは約250Å以下であることが好
ましく、また、この最大物理厚さは約225Å以下であ
ることが特に好ましい。それぞれの層はこの最大厚さよ
りも薄いことが望ましく、また全ての層が同じ厚さであ
る必要はない。例えば、本発明の1つの態様において
は、第1の誘電体材料のそれぞれの層(図1の中間層4
2、44及び46)の光学的厚さ及び物理的厚さは、第
2の誘電体の任意の層(図1の中間層52及び54)の
光学的厚さ及び物理的厚さよりも厚くてよい。例えば第
1、第3及び第5の誘電体層のそれぞれの物理的な厚さ
を160〜225Åにし、第2の誘電体のそれぞれの層
は約100〜150Åの厚さに維持することができる。 【0023】最も単純な形においては本発明は単に、2
50Å以下の複数の中間誘電体層でできた中間誘電体積
層体を使用すること、及びこれらそれぞれの誘電体層
が、隣接する他のそれぞれの中間誘電体層とは異なる材
料でできており、微細構造が異なっていることを必要と
する。本発明の1つの特定の場合においては、上述の、
中間誘電体積層体は第1の誘電体と第2の誘電体の交互
の層でできている。この態様の第1と第2の誘電体の屈
折率は比較的近いことが特に好ましい。これらの誘電体
は異なる材料でできていることが望ましいので、屈折率
は同一でないことが多い。にもかかかわらず、この好ま
しい態様の膜積層体においては、屈折率が互いに比較的
近い誘電体材料を選択するように注意すべきである。好
ましくは、これら2つの材料の屈折率の差は互いに10
%以内であるべきである。言い換えると、これら2つの
誘電体のうちの1つの誘電体の屈折率は、他の誘電体材
料の屈折率の約90%〜110%であるべきである。本
発明の1つの例示の態様では、第1、第3及び第5の中
間層42、44及び46はそれぞれ、亜鉛、インジウ
ム、スズ、ビスマス、又は亜鉛、インジウム、スズ若し
くはビスマスの合金を含む金属の酸化物又は亜酸化物で
作られている。(「亜酸化物」という用語は、完全には
酸化されていない、すなわち酸化が化学量論比以下であ
る金属酸化物に言及することを意図している。例えば、
亜鉛の酸化物を使用する場合、誘電体が、完全な化学量
論比のZnOではなく、ZnOx (xは1未満で、好ま
しくは約0.8以上)を含んでいてよい。) 【0024】この態様の第2及び第4の中間層(それぞ
れ52及び54)も、誘電体材料でできていてよい。こ
れらの層も酸化物でできていてよいが、他の誘電体材料
の屈折率との差が約10%以内の屈折率を持つ窒化物を
使用して、非常に良好な結果が得られることが見出され
た。2つの誘電体のための材料の1つの適当な組み合わ
せは、第1、第3及び第5の中間層のために酸化亜鉛
(又は酸化亜鉛とビスマス若しくはスズの酸化物との組
み合わせ)を使用し、第2及び第4の層で窒化ケイ素を
使用する。窒化ケイ素は完全に化学量論比のもの(すな
わちSi3 N4 )でよく、又はわずかに化学量論比以下
のもの、すなわちケイ素と窒素の比が3/4よりも大き
いものを使用することができる。 【0025】1つの誘電体として窒化物を使用し且つ他
の誘電体として酸化物を使用することの1つの利点は、
これら2つの材料が有意に異なる結晶構造を持つ傾向が
あることである。例えば、酸化亜鉛と窒化ケイ素は有意
に異なる平衡晶癖を持つ。膜積層体の層を適用する様式
に依存して、初めに適用したときの酸化亜鉛及び窒化ケ
イ素の結晶構造はわずかに変化することがある。しかし
ながら、高温での使用又は処理によって促進される平衡
状態においては、誘電体材料はそれらの通常の微細構造
を選択する傾向があり、また多結晶の場合には結晶が成
長する。 【0026】マグネトロンスパッタリングによって薄層
にして適用する場合、酸化亜鉛は多結晶材料である。例
えば加熱処理操作における高温での酸化亜鉛膜の処理
は、比較的迅速な結晶成長を促進する傾向がある。膜積
層体における酸化亜鉛の層が厚すぎると、これは曇りに
対して有意に貢献することがある。窒化ケイ素の薄層
は、適用されたときにはかなりアモルファスである傾向
があり、通常の加熱処理条件においては、明確な粒界を
持つ強い結晶構造を発達させない。従って、加熱処理
後でさえも、窒化ケイ素層は実質的にアモルファスであ
ると考えることができる。 【0027】窒化ケイ素層を酸化亜鉛層の間に配置する
ことによって、基材12の表面14に対して垂直な方向
への酸化亜鉛結晶の成長は制限される。初期の堆積又は
高温の処理での平衡状態において2つの隣接した誘電体
層が同様な晶癖を持つ場合、1つの層での結晶成長が近
接する層での結晶成長に結びついて、層間を延びる粒界
を促進することがある。しかしながら、窒化ケイ素は薄
層において比較的アモルファスであり、ZnOを適用し
た層の厚さの外側での酸化亜鉛粒界の伝達を効果的に妨
げる役割をする。これは、結晶サイズの取り扱いを助
け、結果として、本発明を用いない場合にそのような膜
の高温での処理又は使用によってもたらされることがあ
る曇りを有意に減少させる。 【0028】本発明の中間誘電体積層体40は、銀の単
層コーティングを使用する場合に、膜積層体の最も外側
の層を含むことがある。しかしながら図1は、中間誘電
体積層体40の上部の第2の赤外線反射層60を含む
「2重の銀」の膜積層体を示している。この態様におい
ては、第2の赤外線反射層60は、第5の中間層46に
隣接している。上述のように、ニオブの犠牲層又は他の
適当な核生成層を、中間誘電体積層体40と赤外線反射
層60との間に配置することができる。銀層の下に酸化
亜鉛層を直接に適用することは、高品質の銀膜の堆積を
促進することが見出されている。所望の場合、中間誘電
体積層体の最も外側の誘電体層(図1の46)は、例え
ば亜鉛合金の酸化物である第1の酸化物層及び亜鉛だけ
の酸化物の第2の層が、図示されている単層46と同様
な厚さ及び光学的な影響を持つならば、これら2つの層
の組み合わせでできていてもよい。 【0029】第1の赤外線反射層30を作るのに有益な
材料は、第2の赤外線反射層60を作るのにも有益であ
る。これらの層の両方を同じ材料から作ることを考慮す
ることができる。好ましくは両方の層を銀で作り、外側
の層60は内側の層30に比べてわずかに厚くする。同
様に、ニオブ等の第2の犠牲層62を第2の赤外線反射
層60上に適用して、次の処理又は使用の間の酸化又は
窒化から、この第2の赤外線反射層を保護することに役
立てることができる。 【0030】外側誘電体層は、外側赤外線反射層60上
に適用する。この外側誘電体層の厳密な性質は所望のよ
うに変化させることができる。当該技術分野で既知の任
意の様々な単層又は膜積層体を、最も外側の層又は膜積
層体の層として使用することができる。しかしながら、
この膜積層体の層全ての物理的な厚さが約225Å以下
であり、且つ光学的な厚さが約450Å以下であること
が好ましい。中間誘電体積層体40に関して先に述べた
のと同じ理由で、これはその後の処理又は使用の間の問
題のある曇りを発生させる好ましくない傾向を減少させ
るのに役立つ。 【0031】図示された態様においては、外側誘電体積
層体70は犠牲層62上に適用する。この外側積層体7
0は、例えば、約60〜70Åの厚さで適用された亜鉛
又は亜鉛合金の酸化物を含むことができる。窒化チタン
の層76は、窒化ケイ素層74、78によってはさん
で、これらを直接に酸化亜鉛層72上に適用する。1つ
の例示の態様においては、これら窒化ケイ素層の最も内
側のもの74は20〜50Å程度の厚さであり、窒化チ
タン層76は約12〜15Å、また外側の窒化ケイ素層
は150〜180Åである。 【0032】上述のように、本発明はコーティングされ
た基材、例えばコーティングされたガラス物品を製造す
る方法も考慮している。この方法の議論においては、図
1のコーティングされた基材10を製造する方法を参照
し、図1の参照番号によって特定の層を示して議論を確
実にする。しかしながら、これは単に説明を目的とした
ものであって、本発明の方法は図1に示されたコーティ
ングされた物品以外のコーティングされた物品を製造す
るのに使用することができる。 【0033】本発明の方法によれば、表面14を有する
基材12を提供する。所望であれば、適当な洗浄又は化
学的な調整によってこの基材表面14を調整してもよ
い。 【0034】一連の別個の層として、基材12の表面1
4に加熱処理可能なコーティングを堆積させる。これら
の層は、任意の様式で堆積させることができる。これら
の層を堆積させる1つの好ましい方法は、DCマグネト
ロンスパッタリングを使用する。これは、産業的に一般
に使用されており、またChapinの米国特許第4,
166,018号明細書の1つの態様において使用され
ていて、この技術はここで参照することによって本発明
の記載に含める。しかしながら簡潔に言うと、マグネト
ロンスパッタリング堆積は、基材を一連の低圧領域に通
し、ここで、膜積層体を構成する様々な膜を逐次的に堆
積させる。金属膜は、典型的にアルゴンのような不活性
な雰囲気において、金属源又は「ターゲット」からスパ
ッタリングする。誘電体膜を堆積させるために、ターゲ
ットは所望の誘電体自身(例えば、酸化亜鉛又は二酸化
チタン)でできていてもよい。しかしながらより一般に
は、反応性雰囲気中で金属ターゲットをスパッタリング
することによって誘電体層を適用する。例えば酸化亜鉛
を堆積させるためには、亜鉛ターゲットを酸化雰囲気に
おいてスパッタリングし、また、窒化ケイ素は窒素ガス
を含有する反応性雰囲気においてケイ素ターゲット(ア
ルミニウム又は同様な伝導性を改良するものでドープさ
れていてもよい)をスパッタリングして堆積させること
ができる。そのようにして堆積させる膜の厚さは、コー
ティング容器を通るガラス基材の速度を変化させること
によって、及びそれぞれの個々のターゲットの電力とス
パッタリング速度を変化させることによって制御するこ
とができる。 【0035】基材上に薄膜を堆積させるもう1つの方法
は、プラズマ化学気相堆積を含む。これについては、米
国特許第4,619,729号明細書(Johncoc
kら)及び米国特許第4,737,379号明細書(H
udgensら)を参照し、これら両方の技術はここで
参照することによって本発明の記載に含める。そのよう
なプラズマ化学気相堆積はプラズマによるガス源の分解
と、ガラス基材のような固体基材上へのその後の膜形成
を含む。膜の厚さは、基材をプラズマ領域に通す速度を
変化させることによって、及びそれぞれの領域の電力と
流量とを変化させることによって調節することができ
る。 【0036】以下の表1は、加熱処理をしたときに良好
な結果をもたらすことが分かっている3つの異なる膜積
層体を説明している。 【表1】 【0037】試料Dの色及び透過測定を加熱処理の前後
で行った。商業的な製造の設定で適当な加熱処理をもた
らすと考えられる様式で、試料に加熱処理を行った。特
に、コーティングされた試料は標準の洗浄設備で洗浄
し、炉に配置して約680〜705℃に維持した(好ま
しくは690〜700℃に調節)。コーティングされた
ガラスは典型的に、一定の動きで100〜120秒間に
わたって炉内に維持して、製品の温度均一性をより確実
にした。これは、ガラス温度を約640℃に上昇させる
ことを意図している。その後、ガラスを炉から取り出し
て、空気流れ中に約50秒間にわたって維持して、ガラ
スを十分に冷却して取り扱えるようにする。 【0038】以下の光学的な測定は、Hunter l
ab Ultrascanを使用して加熱処理の前後で
行った。ここでは、全可視光の透過率(T)及び透過に
おけるa及びbの色の値(Ta 及びTb );740nm
での透過率(T740 );コーティングされていないガラ
ス面での反射率(Rg )及びこの反射におけるa及びb
の色の値(Rga及びRgb);並びにコーティングをされ
た面でのガラスの反射率(Rf )及びこの反射における
a及びbの色の値(Rfa及びRfb)を測定した。ここで
は更に、膜の耐性を、4点プローブを使用して標準の様
式で測定した。表2はこの測定の概略を示しており、
熱処理後のそれぞれの測定における変化は最後の欄に示
している。 【表2】【0039】加熱処理した試料の曇りは、Haze−G
ard Plusという商標名でBYK Gardne
rが販売する視程計(hazometer)を使用して
測定し、この値は0.22であった。加えて、加熱処理
した試料は可視的な曇りに関して定量的に評価した(L
ectroscience社のNightguard光
源及びBrinkmannのQBeam Max Mi
llion Rechargeable光源を使用、こ
れら両方は1,000,000カンデラを発生させるよ
うにする)。試料は、わずかに赤色に着色した許容でき
る適度の曇りを有すると考えられた。 【0040】一般的な従来技術の加熱処理可能なコーテ
ィングを試験して、本発明との比較を行った。特に、商
業的に入手可能なコーティングされたガラスであるPP
GIndustriesが販売する1000T(商標)
加熱処理の前に同じ色測定を行い、その後、上述の試
料Dの試験で説明したのと同様な様式で加熱処理を行
い、再び色測定を行った。このPPGの1000T製品
は、一対の離して配置された銀層、及びその下、間、そ
して上に配置された誘電体層を有する低放射率のコーテ
ィングであり、表1において概略を示したコーティング
とあまり代わらないと考えられる。表3は表2と同様の
様式で測定の概略を示しており、それぞれの測定におけ
る変化は最後の欄に示している。 【表3】 【0041】この加熱処理をした試料も、上述の試料D
で説明したのと同様な様式で曇りに関する試験をした。
視程計の測定値は0.43であり、試料Dよりも有意に
大きい曇りを反映している。定量的な測定においては、
穏やかな赤色の曇りが見出されたが、光が弱い条件にお
いてもこの曇りは容易に見出され、且つコーティングに
は破損及び膨れが存在していることが観察された。 【0042】表2と表3の最後の欄を比較することによ
って、本発明の試料の加熱処理の間の変化が、従来技術
加熱処理可能コーティングの加熱処理の間の変化より
もかなり小さいことが容易に分かる。色パラメーターに
おける変化は許容できる製品をもたらすことができる
が、これは製造によっていくらか異なる。特に、加熱処
の間のコーティングの変化が大きければ大きいほど、
製品の可視的な性質は、加熱処理パラメーター、例えば
最大加熱処理温度、最大温度での時間、並びに製品を加
熱及び冷却する速度の比較的わずかな変化で、大きく変
化する。光学的な性質の変化を大きく減少させることに
よって、本発明は、許容できない色パラメーターのため
に製造者が廃棄する製品を減少させることを可能にし、
製品パラメーターの任意の意図しない変化をより少なく
することを可能にする。 【0043】中間誘電体積層体の組成だけでなくコーテ
ィング全体が、加熱処理の間のこの安定性に貢献してい
る。例えば、ニオブの代わりにチタンを使用すると、
熱処理の間にコーティングの色はより変化する。しかし
ながら、本発明の中間誘電体積層体の性質は、コーティ
ングにおける曇りを減少させる大きな影響があり、これ
は、PPGの1000Tコーティングの曇りが本発明の
コーティングよりもかなり多く且つ好ましくない膨れた
外観をもたらすという事実から明らかである。 【0044】本発明の好ましい態様を説明してきたが、
様々な変更、付加、及び修正は、本発明の特許請求の範
囲及び本発明の本質から離れずに行えることは理解すべ
きである。

【図面の簡単な説明】 【図1】図1は、本発明の膜積層体の1つの態様の概略
の断面図である。 【符号の説明】 20…内側誘電体層 40…中間誘電体積層体 70…外側誘電体積層体

フロントページの続き (72)発明者 アネッテ ジェイ.クリスコ アメリカ合衆国,ウィスコンシン 53578,プライリー デュ サク,エク スチェンジ ロード エス−9913 (56)参考文献 特開 平11−157881(JP,A) 国際公開97/48649(WO,A1) (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) B32B 1/00 - 35/00 C03C 17/00 - 17/44

Claims (1)

  1. (57)【特許請求の範囲】 【請求項1】 基材表面から外側に向かって、 (a)内側誘電体層、 (b)第1の赤外線反射層、 (c)少なくとも5つの中間誘電体層を含む中間誘電体
    積層体、ここで、それぞれの中間誘電体層の物理的な厚
    さが250Å以下であり、それぞれの中間誘電体層の微
    細構造が、隣接したそれぞれの誘電体層の微細構造とは
    異なっていて加熱処理の間にそれらの間での結晶成長
    を制限し、この中間誘電体積層体が、多結晶の第1の誘
    電体と実質的にアモルファスの第2の誘電体との交互の
    層を有し、また多結晶の第1の誘電体が酸化物又は亜酸
    化物であり、且つ実質的にアモルファスの第2の誘電体
    が窒化物である、 (d)第2の赤外線反射層、及び (e)外側誘電体層、 を有する、表面を有する基材上の耐曇り性加熱処理可能
    コーティング。 【請求項2】 それぞれの前記中間誘電体層の物理的厚
    さが225Å以下である請求項1に記載のコーティン
    グ。 【請求項3】 前記多結晶の第1の誘電体が、亜鉛、イ
    ンジウム、スズ若しくはビスマス、又は亜鉛、インジウ
    ム、スズ若しくはビスマスの合金を含む金属の酸化物又
    は亜酸化物であり、且つ前記実質的にアモルファスの第
    2の誘電体が、前記多結晶の第1の誘電体の金属とは異
    なる金属の窒化物である、請求項1に記載のコーティン
    グ。 【請求項4】 前記中間誘電体層の第1の層が、酸化物
    又は亜酸化物である多結晶の第1の誘電体からできてお
    り、前記中間誘電体層の第2の層が、窒化物である実質
    的にアモルファスの第2の誘電体からできていて、且つ
    記中間誘電体層の第1の層と隣接しており、前記中間
    誘電体層の第3の層が、酸化物又は亜酸化物である前記
    多結晶の第1の誘電体からできていて、且つ記中間誘
    電体層の第2の層と隣接しており、前記中間誘電体層の
    第4の層が、窒化物である実質 的にアモルファスの第2
    の誘電体からできていて、且つ前記中間誘電体層の第3
    の層と隣接しており、また前記中間誘電体層の第5の層
    が、酸化物又は亜酸化物である前記多結晶の第1の誘電
    体からできていて、且つ前記中間誘電体層の第4の層と
    隣接している、請求項1に記載のコーティング。 【請求項5】 前記第1の多結晶中間誘電体が亜鉛の酸
    化物又は亜酸化物であり、且つ前記第2の実質的のアモ
    ルファスの中間誘電体層が窒化ケイ素である、請求項1
    に記載のコーティング。 【請求項6】 前記第1の赤外線反射層と前記中間誘電
    体積層体との間に配置された犠牲層を更に有する、請求
    項1に記載のコーティング。 【請求項7】 基材表面から外側に向かって、 (a)内側誘電体層、 (b)第1の赤外線反射層、 (c)多結晶の第1の誘電体実質的にアモルファスの
    第2の誘電体の交互の層を含む中間誘電体積層体、ここ
    で、前記交互の層それぞれの光学的な厚さが450Å以
    下であり、前記第1の誘電体の屈折率が前記第2の誘電
    の屈折率の90%〜110%であり、且つ前記第1誘
    電体と前記実質的にアモルファスの第2の誘電体の微細
    構造が異なっていて加熱処理の間にそれらの間での結
    晶成長を制限し、この中間誘電体積層体が、少なくとも
    5つの中間誘電体層を有し、また多結晶の第1の誘電体
    が酸化物又は亜酸化物であり、且つ実質的にアモルファ
    スの第2の誘電体が窒化物である、 (d)第2の赤外線反射層、及び (e)外側誘電体層、 を有する、表面を有する基材上の耐曇り性加熱処理可能
    コーティング。 【請求項8】 前記多結晶の第1の誘電体が、亜鉛、イ
    ンジウム、スズ若しくはビスマス、又は亜鉛、インジウ
    ム、スズ若しくはビスマスの合金を含む金属の酸化物又
    は亜酸化物を含んでおり、且つ前記実質的にアモルファ
    スの第2の誘電体が、前記多結晶の第1の誘電体の金属
    とは異なる金属の窒化物を含んでいる、請求項7に記載
    のコーティング。 【請求項9】 酸化物又は亜酸化物である前記多結晶の
    第1の誘電体のそれぞれの層の光学的な厚さが、窒化物
    である前記実質的にアモルファスの第2の誘電体のいず
    れの層の光学的な厚さよりも厚い、請求項7に記載のコ
    ーティング。 【請求項10】 酸化物又は亜酸化物である前記多結晶
    の第1の誘電体のそれぞれの層の物理的な厚さが160
    Å〜225Åであり、且つ窒化物である前記実質的にア
    モルファスの第2の誘電体のそれぞれの層の物理的な厚
    さが100Å〜150Åである、請求項9に記載のコー
    ティング。 【請求項11】 前記中間誘電体積層体が、酸化物又は
    亜酸化物である前記多結晶の第1の誘電体の第1の中間
    層、この第1の中間層に隣接している窒化物である前記
    実質的にアモルファスの第2の誘電体の第2の中間層、
    この第2の中間層に隣接している酸化物又は亜酸化物で
    ある前記多結晶の第1の誘電体の第3の中間層、この第
    3の中間層に隣接している窒化物である前記実質的にア
    モルファスの第2の誘電体の第4の中間層、及びこの第
    4の中間層に隣接している酸化物又は亜酸化物である前
    記多結晶の第1の誘電体の第5の中間層を有する請求項
    に記載のコーティング。 【請求項12】 前記多結晶の第1の誘電体が亜鉛の酸
    化物又は亜酸化物を含み且つ前記実質的にアモルファ
    スの第2の誘電体が窒化ケイ素を含む、請求項7に記載
    のコーティング。 【請求項13】 前記第1の赤外線反射層と前記中間誘
    電体積層体との間に配置された犠牲層を更に有する、請
    求項7に記載のコーティング。 【請求項14】 基材表面から外側に向かって、 (a)内側誘電体層、 (b)第1の赤外線反射層、 (c)酸化物又は亜酸化物である多結晶の第1の誘電体
    窒化物である実質的にアモルファスの第2の誘電体
    交互の層を含む中間誘電体積層体、ここで、前記交互の
    層それぞれの物理的な厚さが225Å以下であり、前記
    多結晶の第1の誘電体の屈折率が前記第2の誘電体の屈
    折率の90%〜110%であり、前記第1と前記第2の
    誘電体の微細構造が異なっていて加熱処理の間にそれ
    らの間での結晶成長を制限し、またこの中間誘電体積層
    体が少なくとも5つの中間誘電体層を有する、 (d)第2の赤外線反射層、及び (e)外側誘電体層、 を有する、表面を有する基材上の耐曇り性加熱処理可能
    コーティング。 【請求項15】 前記多結晶の第1の誘電体が、亜鉛、
    インジウム、スズ若しくはビスマス、又は亜鉛、インジ
    ウム、スズ若しくはビスマスの合金を含む金属の酸化物
    又は亜酸化物を含んでおり、且つ前記実質的にアモルフ
    ァスの第2の誘電体が、前記多結晶の第1の誘電体の金
    属とは異なる金属の窒化物を含んでいる、請求項14
    記載のコーティング。 【請求項16】 酸化物又は亜酸化物である前記多結晶
    の第1の誘電体のそれぞれの層の光学的な厚さが、窒化
    物である前記実質的にアモルファスの第2の誘電体のい
    ずれの層の光学的な厚さよりも厚い、請求項14に記載
    のコーティング。 【請求項17】 酸化物又は亜酸化物である前記多結晶
    の第1の誘電体のそれぞれの層の物理的な厚さが160
    Å〜225Åであり、且つ窒化物である前記実質的にア
    モルファスの第2の誘電体のそれぞれの層の物理的な厚
    さが100Å〜150Åである、請求項16に記載のコ
    ーティング。 【請求項18】 前記中間誘電体積層体が、酸化物又は
    亜酸化物である前記多結晶の第1の誘電体の第1の中間
    層、この第1の中間層に隣接している窒化物である前記
    実質的にアモルファスの第2の誘電体の第2の中間層
    の第2の中間層に隣接している酸化物又は亜酸化物で
    ある前記多結晶の第1の誘電体の第3の中間層、この第
    3の中間層に隣接している窒化物である前記実質的にア
    モルファスの第2の誘電体の第4の中間層、この第4の
    中間層に隣接している酸化物又は亜酸化物である前記多
    結晶の第1の誘電体の第5の中間層有する、請求項14
    に記載のコーティング。 【請求項19】 前記多結晶の第1の誘電体が亜鉛の酸
    化物又は亜酸化物を含み且つ前記実質的にアモルファ
    スの第2の誘電体が窒化ケイ素を含む、請求項14に記
    載のコーティング。 【請求項20】 前記第1の赤外線反射層と前記中間誘
    電体積層体との間に配置された犠牲層を更に有する、請
    求項14に記載のコーティング。 【請求項21】 基材表面から外側に向かって、 (a)内側誘電体層、 (b)第1の赤外線反射層、 (c)誘電体酸化物と誘電体窒化物の交互の層を含む中
    間誘電体積層体、ここで、前記交互の層それぞれの光学
    的な厚さが475Å以下であり、前記誘電体酸化物の屈
    折率が前記誘電体窒化物の屈折率の90%〜110%で
    あり、前記誘電体酸化物と前記誘電体窒化物の微細構造
    が異なっていて加熱処理の間にそれらの間での結晶成
    長を制限し、前記誘電体酸化物が多結晶であり、前記誘
    電体窒化物がアモルファスであり、また前記中間誘電体
    積層体が少なくとも5つの中間誘電体層を有する、 (d)第2の赤外線反射層、及び (e)外側誘電体層、 を有する、表面を有する基材上の耐曇り性加熱処理可能
    コーティング。 【請求項22】 前記誘電体酸化物の層のそれぞれの物
    理的な厚さが150Å〜225Åであり、且つ前記誘電
    体窒化物の層のそれぞれの物理的な厚さが100Å〜1
    50Åである、請求項21に記載のコーティング。 【請求項23】 前記誘電体酸化物の層のそれぞれが、
    亜鉛、インジウム、スズ若しくはビスマス、又は亜鉛、
    インジウム、スズ若しくはビスマスの合金を含む金属の
    酸化物又は亜酸化物を含んでおり、且つ前記誘電体窒化
    物の層のそれぞれが、隣接する前記誘電体酸化物の層の
    金属とは異なる金属の窒化物を含んでいる、請求項21
    に記載のコーティング。 【請求項24】 前記誘電体酸化物の層のそれぞれが、
    同じ金属の酸化物又は亜酸化物を含んでいる、請求項2
    に記載のコーティング。 【請求項25】 前記誘電体窒化物の層のそれぞれが、
    同じ金属の窒化物を含んでいる、請求項21に記載のコ
    ーティング。 【請求項26】 前記誘電体酸化物の層のそれぞれが同
    じ第1の金属の酸化物又は亜酸化物を含んでおり、且つ
    前記誘電体窒化物の層のそれぞれが同じ第2の金属の窒
    化物を含んでおり、これら第1の金属と第2の金属とが
    異なっている、請求項21に記載のコーティング。 【請求項27】 酸化物又は亜酸化物である前記多結晶
    の第1の誘電体のそれぞれの層の光学的な厚さが、窒化
    物である前記実質的にアモルファスの第2の誘電体のそ
    れぞれの層の光学的厚さよりも厚い、請求項1に記載の
    コーティング。 【請求項28】 酸化物又は亜酸化物である前記多結晶
    の第1の誘電体のそれぞれの層の物理的な厚さが160
    Å〜225Åであり、且つ窒化物である前記実質的にア
    モルファスの第2の誘電体のそれぞれの層の物理的な厚
    さが100Å〜150Åである、請求項27に記載のコ
    ーティング。 【請求項29】 前記外側誘電体層が、それぞれの層の
    物理的厚さが225Å以下である層の積層体である、請
    求項1に記載のコーティング。 【請求項30】 前記第1、第2及び第5の中間誘電体
    層がそれぞれ酸化亜鉛及び酸化スズの組み合わせであ
    り、且つ前記第2及び第4の中間誘電体層がそれぞれ窒
    化ケイ素である、請求項4に記載のコーティング。 【請求項31】 (a)ガラス基材を提供し、 (b)(i)内側誘電体層を堆積させ、 (ii)(i)の後で、第1の赤外線反射層を堆積さ
    せ、 (iii)(ii)の後で、多結晶の第1の誘電体と
    質的にアモルファスの第2の誘電体の交互の層を堆積さ
    せることによって中間誘電体積層体を堆積させ、ここで
    前記交互の層それぞれの光学的な厚さが450Å以下で
    あり、前記第1の誘電体の屈折率が、前記第2の誘電体
    の屈折率の90%〜110%であり、前記第1の誘電体
    と前記第2の誘電体の微細構造が異なっており、この中
    間誘電体積層体が、少なくとも5つの中間誘電体層を有
    し、また多結晶の第1の誘電体が酸化物又は亜酸化物で
    あり、且つ実質的にアモルファスの第2の誘電体が窒化
    物である、 (iv)(iii)の後で、第2の赤外線反射層を堆積
    させ、そして (v)(iv)の後で、外側誘電体層を堆積させる、 ことによって、前記ガラス基材に加熱処理可能なコーテ
    ィングを堆積させ、そして (c)得られるコーティングされた前記ガラス基材を、
    少なくとも400℃の温度に加熱する、ここでこの温度
    は、前記第1と第2の誘電体のうちの少なくとも一方で
    の結晶成長を促進し、前記第1と第2の誘電体の異なる
    前記微細構造、加熱の間にそれらの間での結晶成長を
    制限する、 ことを含むコーティングされたガラス物品を作る方
    法。 【請求項32】 前記第1の誘電体が酸化物又は亜酸化
    物であり、且つ前記第2の誘電体が窒化物であり、ここ
    で前記酸化物又は亜酸化物の第1の中間層を堆積させ、
    この第1の中間層上に前記窒化物の第2の中間層を堆積
    させ、この第2の中間層上に前記酸化物又は亜酸化物の
    第3の中間層を堆積させ、この第3の中間層上に前記窒
    化物の第4の中間層を堆積させ、そしてこの第4の中間
    層上に前記酸化物又は亜酸化物の第5の中間層を堆積さ
    せることによって、前記中間誘電体積層体を堆積させ
    る、請求項31に記載の方法。 【請求項33】 前記第1の誘電体が亜鉛の酸化物又は
    亜酸化物であり、且つ前記第2の誘電体が窒化ケイ素で
    ある、請求項32に記載の方法。 【請求項34】 酸化雰囲気における第1のターゲット
    のスパッタリングによって前記第1の誘電体を作り、且
    つ窒化雰囲気における第2のターゲットのスパッタリン
    グによって前記第2の誘電体を作る、請求項31に記載
    の方法。 【請求項35】 前記第1のターゲットが金属又は金属
    酸化物を含み、且つ前記第2のターゲットが金属又は金
    属窒化物を含む、請求項34に記載の方法。 【請求項36】 前記第1のターゲットが、スパッタリ
    ングされて酸化亜鉛又は亜酸化亜鉛を堆積させる亜鉛、
    酸化亜鉛、又は亜酸化亜鉛を含み、且つ前記第2のター
    ゲットがケイ素又は窒化ケイ素を含む、請求項34に記
    載の方法。
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