DE2507731C3

DE2507731C3 - Meßwiderstand für Widerstandsthermometer und Verfahren zu seiner Herstellung

Info

Publication number: DE2507731C3
Application number: DE2507731A
Authority: DE
Inventors: Walter Dipl.-Phys. Dr. 6450 Hanau Diehl; Wolfgang Dr. 8752 Hoerstein Koehler
Original assignee: Deutsche Gold und Silber Scheideanstalt
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1975-02-22
Filing date: 1975-02-22
Publication date: 1978-09-07
Also published as: US4103275A; FR2301902B1; JPS51109880A; DE2507731B2; FR2301902A1; DE2507731A1; GB1522221A

Description

Die Erfindung betrifft einen Meßwiderstand für Widerstandsthermometer, bestehend aus einem Isolierkörper als Träger und einer dünnen Platinschicht, vorzugsweise in Mäanderform, als Widerstandsmaterial, und ein Verfahren zur Herstellung dieser Meßwiderstände.

Bei den üblichen Meßwiderständen für Widerstandsthermometer sind dünne Drähte oder Bänder aus Metallen, wie Nickel oder Platin, die einen definierten Widerstandswert und einen hohen, gleichmäßigen Temperaturkoeffizienten (TK) des elektrischen Widerstands besitzen, auf elektrisch nichtleitende Träger aufgebracht oder darin eingebettet.

Werden an solche Meßwiderstände höhere Ansprüche in bezug auf die Genauigkeit und den Einsatz bei höheren Temperaturen gestellt, so wird als Widerstandsmaterial im allgemeinen Platin verwendet. Der Widerstandswert bei 0°C (Ro) und der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands zwischen 0 und 100⁰C dieser Platinmeßwiderstände ist in allen wesentlichen Industrieländern genormt, in Deutschland beispielsweise durch die DIN 43 760. In dieser Norm werden folgende Werte festgelegt: R₀ = (100±0,1) Ohm und TK = (3,85±0,012) · 10"³ ■ grd-'. In den entsprechenden Normen anderer Länder sind ähnliche Werte enthalten.

Diese Normen werden von den heute üblichen Meßwiderständen erfüllt, doch ist die Anwendung der mit Platindrähten ausgestatteten Widerstandsthermometer in der Praxis begrenzt, da sie für spezielle Fälle verschiedene Nachteile zeigen. So besitzen solche Meßwiderstände beispielsweise relativ lange Ansprechzeiten und sind nicht unterhalb einer gewissen Größe herstellbar, da für den /?o-Wert eine bestimmte Drahtlänge erforderlich ist.

Es hat daher in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt, für Meßwiderstände möglichst dünne Drähte zu verwenden, doch stößt man bei der Herstellung solcher dünner Drähte auf technische Schwierigkeiten in bezug

auf die Weiterverarbeitung und die Herstellkosten.

Es ist daher auch schon vorgeschlagen worden, Meßwiderstände für Widerstandsthermometer zu verwenden, bei denen auf einen elektrisch nichtleitenden S Träger eine dünne Platinschicht aufgebracht wurde. So ist es beispielsweise aus der DE-PS 8 28 930 bekannt, auf nichtleitende Träger, wie Glas oder Keramik, dünne Platinschichten durch Hochvakuumverdampfung oder Kathodenzerstäubung (Sputtern) aufzubringen, wobei ίο die Schicht die gesamte Oberfläche des Trägerkörpers oder nur partielle Bereiche bedecken kann. Aus der DE-OS 23 27 662 ist weiterhin bekannt, auf einen keramischen Träger ein hochaluminiumoxidhaltiges Glas mit einem darin eingebetteten Dünnfilm aus Platin aufzutragen. Ebenso ist bereits vorgeschlagen worden (DE-OS 22 56 203), auf einen elektrisch isolierenden Träger eine Glasschicht aufzubringen, in der Platinpartikel eingelagert sind.
Alle diese bekannten Meßwiderstände mit dünnen Überzügen aus Platein haben den Nachteil, daß sie den von der Deutschen Industrie-Norm und anderen Normen vorgeschriebenen Temperaturkoeffizienten von 3,85 ■ 10-³ ■ grd-¹ nicht erreichen, sondern ihn in den meisten Fällen wesentlich unterschreiten. Solche Meßwiderstände haben daher bisher kaum eine Verwendung in der Praxis gefunden.

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Meßwiderstände für Widerstandsthermometer zu schaffen, die eine geringe Ansprechzeit besitzen, auch in kleinen Dimensionen ohne besonderer; Kostenaufwand herstellbar sind, und vor allem einen TK zwischen 0 und 100⁰C von mindestens3,85 ■ ΙΟ-³ ■ grd-' besitzen.

Diese Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß man Meßwiderstände für Widerstandsthermometer einsetzt, die aus einem Isolierkörper als Träger und einer dünnen Platinschicht als Widerstandsmaterial bestehen, wobei erfindungsgeinäß als Träger für die Platinschicht ein Werkstoff verwendet wird, der zwischen 0 und 1000⁰C einen größeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Platin besitzt.

Besonders bewährt als Trägerunterlage hat sich Magnesiumoxid, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient bei 12 ■ 10-⁶ · grd-¹ liegt, während Platin einen entsprechenden Wert von 9,3 ■ 10-° · grd~' besitzt.

Neben Magnesiumoxid können beispielsweise auch verschiedene, mit einem Isolierüberzug versehene hitzebeständige Nickellegierungen, wie z. B. Nickel-Chrom-Eisen-Legierungen, als Trägerunterlage Verwendung finden. Als dünner Isolierüberzug kann z. B.

Magnesiumoxid, Aluminiumoxid oder ein Silikatglas dienen.

Es ist bekannt, daß der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands einer dünnen Schicht nicht den des kompakten Materials erreicht, was zum Teil mit der Elektronensteuerung an der Schichtoberfläche und an den Korngrenzen zu erklären ist. Um so überraschender war es, daß durch die erfindungsgemäße Verwendung eines Trägermaterials, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient zwischen 0 und 1000⁰C größer ist als der von Platin, auch dünne Platinschichten den TK des elektrischen Widerstands von reinem massiven Platin erreichen.

Die Herstellung der erfindungsgemäßen Meßwiderstände ist im Prinzip aus der Mikroelektronik durch die bei der Fertigung integrierter Schaltkreise verwendeten sogenannten Dünnfilmtechnik bekannt. Man bringt durch Kathodenzerstäubung (Sputtern) oder Vakuumaufdampfen eine Platitischicht von 1 bis 10 μηι Dicke auf

die isolierende Unterlage auf. Zur Erzeugung von Mäandermustern wird der Platinfilm dann beispielsweise mit einem photoempfindlichen Lack überzogen, und auf diesem durch partielles Abdecken, Belichten und Entwickeln die gewünschte Struktur erzeugt Durch lonenätzen oder andere Verfahren läßt sich dann die gewünschte Leiterbahn herstellen. Auf diese Weise sind Leiterbahnen bis zu etwa 2,5 μπι Breite herstellbar. Das Abgleichen dieser Leiterbahnen auf einen bestimmten Äo-Wert ist ebenfalls aus der Mikroelektronik bekannt und erfolgt vorzugsweise mittels eines Laserstrahls.

Besonders hohe Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands der erfindungsgemäßen Meßwiderstände erzielt man mit einem Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die dünne Platinschicht in einer sauerstoffhaitigen Atmosphäre durch Kathodenzerstäubung aufgebracht und bei Temperaturen oberhalb 800⁰C nachgetemptrt wird. Besonders bewährt hat sich ein Argon-Säuerstoff-Gemisch, wobei der Sauerstoffgehalt vorzugsweise 5 bis 60 Vol.-°/o beträgt. Aber auch sonstige Edelgas-Sauerstoff-Gemische sind verwendbar. Die aufgesputterte oder aufgedampfte Schicht muß bei Temperaturen oberhalb 800⁰C nachgetempert werden, vorzugsweise im Bereich von 1000 bis 1200° C, um ein maximales Kornwachstum zu erreichen, das wiederum eine Voraussetzung für einen hohen TK ist.

Die erfindungsgemäßen Meßwiderstände können auf bekannte Weise zu Widerstandsthermometern weiterverarbeitet werden, so z. B. durch Einsetzen in entsprechende Schutzrohre.

Folgende Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern:

Beispiel 1

In einer handelsüblichen Sputteranlage wird in einem Argon-Sauerstoff-Gemisch mit 17% Sauerstoff unter einem Arbeitsdruck von 6 · 10~³ Torr auf flache Magnesiumoxidplättchen der Abmessung 20 mm χ 20 mm eine Platinschicht von 4,2 μηι Dicke aufgesputtert. Die Hochfrequenzleistung beträgt 1100 Watt, die angelegte Spannung 2600 Volt und die Gegenspannung (Bias) 100 Volt Die Platinschicht wird anschließend 3 Stunden bei 1000⁰C an Luft nachgetempert; durch Photoresisttechnik werden Mäander hergestellt Der gemessene Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands beträgt (3.86±0,01)- 10-3 .grd-'.

Beispiel 2

In der Anlage und unter den Bedingungen von Beispiel 1 wird in einem Argon-Sauerstoff-Gemisch mit 50 Vol.-% Sauerstoff unter einem Arbeitsdruck von 8 · IO-³ Torr auf zuvor mit ca. 10 μπι Magnesiumoxyd beschichtete Bleche aus 80% Ni, 14% Cr und 6% Fe der Abmessung 20 mm χ 20 mm eine Platinschicht von 6,3 μιη Dicke aufgesputtert. Nach dem Tempern (2 Stunden, 1050⁰C) und Herstellen der Mäander wurde ein TKvon(3,89 + 0,01) · ΙΟ"³ · grd ' gemessen.

Claims

Patentansprüche:

1. Meßwiderstand für Widerstandsthermometer, bestehend aus einem Isolierkörper als Träger und einer dünnen Platinschicht als Widerstandsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger für die Platinschicht ein Werkstoff verwendet wird, der zwischen 0 und 1000⁰C einen größeren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Platin besitzt

2. Meßwiderstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Träger für die Platinschicht Magnesiumoxid verwendet wird.

3. Verfahren zur Herstellung von Meßwiderständen gemäß den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die dünne Platinschicht durch Kathodenzerstäubung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre aufgebracht und bei Temperaturen oberhalb 800°C nachgetempert wird.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als sauerstoffhaltige Atmosphäre ein Argon-Sauerstoff-Gemisch verwendet wird.