DE2262022C2 - Verfahren zur Herstellung von aufgestäubten Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von aufgestäubten Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen

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DE2262022C2 DE19722262022 DE2262022A DE2262022C2 DE 2262022 C2 DE2262022 C2 DE 2262022C2 DE 19722262022 DE19722262022 DE 19722262022 DE 2262022 A DE2262022 A DE 2262022A DE 2262022 C2 DE2262022 C2 DE 2262022C2
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von aufgestäubten Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen mit 25 bis 60 Atomprozent Aluminium, mit anschließender Wärmebehandlung.
Die Miniaturisierung elektronischer Bauelemente und Schaltungen macht im Zusammenhang mit Jen immer komplexer werdenden modernen elektronischen Anlagen neue zuverlässige Dünnschichtbauelemente erforderlich. Viele Jahre lang konnten dabei die an Stabilität, Genauigkeit und Mindestabmessungen gestellten Anforderungen durch Tantalbauelemente gleichzeitig erfüllt werden, wobei das Tantal in elementarer Form oder als Verbindung, z. B. als Tantalnitrid oder Tantaloxinitrid, für die Widerstandsdünnschicht verwendet wurde.
So befaßt sich z. B. das »Handbook of Thinfilm-Technology« McGraw-Hill Book Company 1970, Seiten 18—12 bis 18—16 mit den Eigenschaften von Tantaldünnschichten als Widerstände. Dabei wird angegeben, daß sich das Tantal bei bestimmten Zerstäubungsbedingungen in einer Schicht niedriger Dichte (einer Art Filigrannetzwerk) niederschlägt und je nach Zerstäubungsspannung einen Widerstandstemperaturkoeffizienten zwischen —200 und + 50OxIO-V0C besitzt. Ltider ist dieser aber nicht stabil. Die Widerstandsschicht ist deshalb noch 1 bis 2 Stunden lang bei 2000C warmzubehandeln, wonach sich der Temperaturkoeffizient bei —300 χ 10-°/°C stabilisiert. Dieser Wert ist aber recht hoch. Weiterhin ist dort angegeben, daß Sauerstoff einen ausgeprägten Einfluß sowohl auf spezifischen Widerstand als auch dessen Temperaturkoeffizienten bei Tantalschichten hat. Bereits kleine Sauerstoffanteile erhöhen den TemDeraturkoeffizienten sehr rasch auf etwa —400 χ 10-6/°C. Das Arbeiten in stickstoffhaltiger Atmosphäre beim kathodischen Aufstäuben von Tantalschichten ist dort ebenfalls angesprochen. Hierbei bilden sich Tantalstickstoffverbindungen mit wechselnden Stickstoffanteilen im Tantainiederschlag und man erreicht damit, je nach Stickstoffgehalt einen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes zwischen -200 χ 10-6/°Cund+1400 χ 10-6/°C (reines Tantal) bei einem nutzbaren Plateau von —75 χ 10-*/° C. ίο Widerstände aus anderen Ventilmetallen einschließlich Aluminiumschichtwiderständen werden dort gleichfalls angesprochen, wobei Rhenium der Vorzug gegeben wird.
Ähnliches gilt auch für die DE-OS 19 53 070, die ebenfalls ein Verfahren zur Änderung des Temperaturkoeffizienten des Widerstandes durch Änderung des O2- und N2-Partialdruckes während der kathodischen Tantalzerstäubung und damit der Zusammensetzung des resultierenden Tantaloxidnitrid-Niederschlages beschreibt
Mit der DE-AS 19 25194 ist ein Verfahren der einleitend beschriebenen Art zur Herstellung von Widerständen bekannt geworden, die mit Tantal und seinen Verbindungen konkurrieren können. Es handelt sich dabei um Widerstandsdünnschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen mit 25 bis 60 Atom-% Aluminium, die durch Aufstäuben auf ein Substrat hergestellt werden und nach einer fünf Stunden langen Stabilisierungswarmbehandlung bei 250°C in Umgebungsatmosphäre (Luft) zu hoch langzeitstabilen Dünnschichtwiderständen eines Flächenwiderstandes zwischen 25 und 1000 Ohm führen. Die Widerstände können durch Anodisierung leicht und genau auf den gewünschten Widerstandswert eingestellt werden. Jedoch wird ihr Anwendungsbereich dadurch eingeschränkt, daß sich ihr Widerstandstemperaturkoeffizient typischerweise zwischen —110 und —135 χ 10-6/°C bewegt (vgl. Journal of Vacuum Science and Technology, Band 6, 1969, Seite 694 bis 698). Sie können also dort nicht verwendet werden, wo Widerstandstemperaturkoeffizienten nahe Null verlangt werden.
Aus der GB-PS 10 67 831 sind zwar aufgestäubte Tantal-Aluminium-Widerstandsschichten mit 3 bis 20 Atom-% Aluminium bekannt, für die speziell bei niedrigen Aluminiumgehalten (etwa 3 bis 5 Atom-%) auch kleinere Temperaturkoeffizienten des Widerstandes (etwa zwischen —48 und —61 χ 10-V0C) als für Tantal-Aluminium-Legierungen mit 25 bis 60 Atom-% Aluminium berichtet werden. Die Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen mit derart niedrigem Aluminiumgehalt sind aber dafür bekannt (siehe DE-AS 19 25 194, Spalte 1, Zeilen 27 bis 31) nicht sonderlich stabil zu sein, und zwar auch dann nicht, wenn die übliche Stabilisierungswarmbehandlung oder Trimmoxidationsbehandlung vorgenommen wird. Diese ist üblicherweise eine mehrstündige Erwärmung in oxidierender Atmosphäre wie Luft auf 250°C für Tantalwiderstände (US-PS 32 61082), auf 400 bis 650°C für Tantalnitridwiderstände (US-PS 34 20 706) oder auf 2:50 bis 400°C (DE-OS 14 90 927) und auf 250°C für Tantaloxidnitrid (DE-OS 19 53 070).
Aufgabe der Erfindung ist es nun, das Verfahren der eingangs genannten Art so weiterzuentwickeln, daß damit der Temperaturkoeffizient des elektrischen
b5 Widerstandswertes der aufgestäubten Tantal-Aluminium-Schichten gezielt beeinflußt, insbesondere auch auf praktisch Null eingestellt werden kann, ohne daß dabei die Stabilität der Widerstandsschichten beeinträchtigt
Die bekannten Verfahren zur gezielten Einstellung des Temperaturkoeffizienten des Widerstands erfolgten bisher stets über eine entsprechende Änderung der Materialzusammensetzung, so beispielsweise über die Stickstoff- oder Sauerstoffkonzentration in Tantal nach den DE-OS 19 53 007 und 14 90 927.
Die Erfindung will demgegenüber einen grundsätzlich anderen Weg für die Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen mit 20 bis 65 Atom-% Aluminium aufzeigen.
Die Lösung der Aufgabe ist im Kennzeichen des Anspruches i angegeben. Hiernach erfolgt ein 1 bis 300 Minuten langes Erwärmen der aufgestäubten Schicht auf 650 bis 9000C in reaktionsträger Umgebung is mit einem Sauerstoffpartialdruck von maximal 4/3 χ I0"5 mbar (10~5 Torr), wobei die kürzeren Erwärmungszeiten den höheren Temperaturen zugeordnet sind und umgekehrt.
Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstand der 2u Unteransprüche.
Im Unterschied zu der üblichen Stabilisierungs- und/oder Trimmoxidations-Warmbehandlung erfolgt die beim erfindungsgemäßen Verfahren vorgesehene Warmbehandlung bei wesentlich höheren Temperaturen und nicht in oxidierender sondern in zumindest reaktionsträger Umgebung. Durch diese Warmbehandlung läßt sich überraschenderweise der Temperaturkoeffizient der Widerstandsschichten aus den betroffenen Tantal-Aluminium-Legierungen gezielt beeinflussen, insbesondere auch auf Null einstellen. Dieses ist insofern überraschend, als der Temperaturkoeffizient des Widerstandes allgemein als invariante Materialkonstante angesehen wird und deshalb gezielte Änderungen des Temperaturkoeffizienten bisher stets über entsprechende Änderungen der Materialzusammensetzung selber erfolgte.
Das Verfahren erlaubt also die gezielte Einstellung des Widerstands-Temperaturkoeffizienten für die betroffenen Widerstandsschichten auf Werte nahe Null und ebenso auf Werte zwischen —100 und + 30OxIO-1V0C, wodurch diese Werkstoffe umfassend verwendbar werden.
Die Erfindung ist nachstehend anhand einer Ausführungsform in Verbindung mit dem Diagramm der Zeichnung im einzelnen erläutert, wobei das Diagramm die Abhängigkeit des Widerstands-Temperaturkoeffizienten in 10-6/°C von der Warmbehandlungstemperatur in UC für verschiedene Tantal-Aluminium-Legierungen nach einer einstündigen Erwärmung im Vakuum darstellt.
Beim vorliegenden Verfahren wird ein Substrat verwendet, auf dem der Widerstand hergestellt werden soll. Geeignete Substratmaterialien sind jene, die den Anforderungen bei den verschiedenen Verlahrensschritten genügen. Das Substrat sollte eine glatte Oberfläche haben und aus einem bis 9000C warmfesten Werkstoff bestehen. Alle feuerfesten Werkstoffe wie Quarz, Keramik und andere hochschmelzende Werkstoffe erfüllen diese Forderungen. (>o
Das nach diesen Gesichtspunkten ausgewählte Substrat wird zuerst nach üblichen Methoden gereinigt, wobei die Auswahl des speziellen Reinigungsmittels von der Zusammensetzung des Substrats abhängt. Nach der Reinigung wird das Substrat in eine Zerstäubungs-Ein- b5 richtung eingebracht, die zum Aufstäuben von Tantal-Aluminium-Legierungsschichten mit einem Aluminiumgehalt von 25 bis 60 Atomprozent geeignet ist.
Das hier angewendete kathodische Zerstäubungsverfahren ist bekannt Durch Anlegen einer passender. Spannung und Verwendung eines geeigneten Druckes sowie durch richtige gegenseitige Anordnung der einzelnen Teile im Vakuum wird eine Tantal-Aluminium-Legierung in der für die Widerstandsschicht gewünschten Form und Dicke niedergeschlagen.
Danach wird die aufgestäubte Tantal-Aluminium-Widerstandsschicht 1 bis 300 Minuten lang auf 650 bis 9000C in nicht reaktionsfähiger Umgebung bei einem Sauerstoffpartialdruck von maximal 4/3 · 10~5 mbar (10~5Torr) erwärmt, um den Widerstands-Temperaturkoeffizienten auf den gewünschten Wert einzustellen. Die erwähnten Temperaturen und Zeiten sind nicht absolut, sondern durch praktische Überlegungen bestimmt. So liefert eine Warmbehandlung von weniger als 1 Minute keine nennenswerte Änderung des Widerstands-Temperaturkoeffizienten, während ein Überschreiten der längsten genannten Warmbehandlungsdauer die Werkstoffeigenschaften verschlechtert und der Vakuumeinrichtung schadet.
Die Warmbehandlung kann wie angegeben in jeder nicht reaktionsfähigen Umgebung bei einem maximalen Sauerstoffpartialdruck von 4/3 · ΙΟ"5 mbar
(lxl0-5Torr) durchgeführt werden. Bei Drücken größer als 4/3 · 10~5 mbar (1 χ ΙΟ"5 Torr) oxidiert die Schicht während der Warmbehandlung merklich, was einen hohen Kontaktwiderstand und hohe Rauschpegel zur Folge hat. Die verfahrensgemäß verlangte Umgebung kann ein reaktionsträges Gas wie Stickstoff oder ein Inertgas wie Argon, Neon etc. oder ein Vakuum sein. Wesentlich ist in jedem Fall, daß der Sauerstoffpartialdruck 4/3 · 10-5mbar(l χ 10~5 Torr) nicht überschreitet.
Danach kann die warmbehandelte Schicht noch einer Trimmanodisicrung unterzogen werden, thermisch gealtert oder anderweitig nachbehandelt werden, um den für den jeweiligen Verwendungszweck gewünschten Widerstandswert zu erhalten.
Nachstehend ist ein spezielles Ausführungsbeispiel wiedergegeben. Es wurde ein 99,5% Aluminiumoxid-Substrat ausgewählt und zunächst nach bekannten Verfahren bei 12000C ausgeglüht. Es wurden Schichten nach zwei verschiedenen Verfahren niedergeschlagen.
Einmal wurde die übliche Zerstäubung bei Gleichspannung unter Verwendung einer zusammengesetzten Kathode aus Tantal und Aluminium vorgenommen, um Legierungen mit angenähert 50 Atomprozent Aluminium zu erhalten. Als Kathode wurde eine Tantalplatte von 35,6 cm Durchmesser verwendet, in die 250 Aluminium-Scheiben so eingesetzt waren, daß sie an der Zerstäubungsfläche komplanar mit der Tantalplatte waren. Das Zerstäuben erfolgte bei 5 kV, einer Stromdichte von 0,25 mA/cm2, einem Anoden-Kathoden-Abstand von 9 cm und einem Argondruck von 140/3 ■ 10-J mbar (35XlO-3 Torr). Der eigentlichen Aufstäubung der Tantal-Aluminium-Legierungsschichten ging eine ungefähr 45 Minuten lange Vorzerstäubung voraus, während derer die Substrate mechanisch abgedeckt waren.
Das andere benutzte Zerstäubungsverfahren war ein Wechselstrom-Stabzerstäubungsverfahren. Dabei bestanden die Kathode und die Anode aus einer ebenen Anordnung hohler Tantal- und Aluminiumstäbe in abwechselnder Reihenfolge, feder Stabsatz war mit einer elektrisch getrennten Hochspannungsquelle (Wechselstrom) verbunden, so daß jeder Satz während der Wechselstromperiode abwechselnd als Anode oder
Kathode dient. Eine dritte Elektrodenplatte zur Feldvorspannung dieme dazu, die elektrischen Eigenschaften des Plasmas zu verändern. Zusammensetzungsänderungen konnten durch Einstellen einer Gleich-Vorspannung, die in Reihe mit den Tantal-Stäben geschaltet war, elektrisch bewerkstelligt werden, so daß man ein bequemes Verfahren zum Aufstäuben von Schichten init verschiedenem Aluminiumgehalt hatte. Die Niederschläge wurden bei einer effektiven Wechselspannung von 5 kV und einem effektiven Strom von 400 mA durchgeführt. Die Gleichvorspannung der Tantalstäbe wurde zwischen Null und —1400 V variiert, und zwar abhängig von der gewünschten Zusammensetzung der Schicht, wobei die Feldvorspannungselektrode auf konstant —200 V gehalten wurde. Das Aufstäuben erfolgte dann nach etwa 30 Minuten Vorzerstäiibung unter einem Argon-Druck von 160/3 · 10-3 mbar (40 Millitorr).
Anschließend wurde der Widerstands-Temperaturkoeffizient der aufgestäubten Tantal-Aluminium-Schichten gemessen und letztere dann eine Stunde lang auf 650 bis 9000C im Vakuum bei Drücken zwischen 4/3 · 10Γ) und 4/3 · 10 -? mbar (1 x10 5 und IxIO'7 Torr) erwärmt. Nach der Warmbehandlung wurde der Widerslands-Temperaturkoeffizient kontrolliert.
Die Ergebnisse dieser Messungen sind im Zeichnungsdiagramm wiedergegeben. Die einzelnen Kurven stellen Änderungen des Widerstands-Temperaturkoeffizienten als Funktion der Warmbehandlungs-Temperatur von Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-
lü Legierungen mit einem Aluminiumgehalt zwischen 25 und 60 Atomprozent dar. Wie zu ersehen ist, liegt der Widerstands-Temperaturkoeffizient der aufgestäubten Schicht anfänglich bei etwa —115 χ 10-V0C, nimmt dann mit zunehmender Warmbehandlungstemperatur zwischen 650 und 9000C dem Betrage nach ab, gehl durch Null und nimmt schließlich positive Werte an. Hieraus ist ersichtlich, daß ein Werkstoff mit einem Widerstands-Temperaturkoeffizienten von nahezu Null verfügbar gemacht werden kann. Mit noch weiter steigenden Temperaturen wächst dann der Widerstands-Temperaturkoeffizient auf ungefähr
30OxIO-V0C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von aufgestäubten Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen mit 25 bis 60 Atomprozent Aluminium, mit anschließender Wärmebehandlung, gekennzeichnet durch 1 bis 300 Minuten langes Erwärmen der aufgestäubten Schicht auf 650 bis 9000C in reaktionsträger Umgebung mit einem Sauerstoffpartialdruck von maximal 4/3 ■ 10-5mbar (10-5Torr), wobei die kürzeren Erwärmungszeiten den höheren Temperaturen zugeordnet sind und umgekehrt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erwärmung bei Drücken zwischen 4/3 · 10-5 und 4/3 · 10~7 mbar (zwischen 10~5 und 10~7 Torr) durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch ) oder 2, gekennzeichnet durch dreistündiges Erwärmen der Legierung auf ungefähr 8000C in einem Vakuum von 4/3 · 10-6 mbar (1 χ 10"6 Torr).
4. Tantal-Aluminium-Widerstandsschicht mit 25 bis 60 Atomprozent Aluminium, mit einem Widerstands-Temperaturkoeffizienten im Bereich von — 100 bis +300 χ 10-'/° C hergestellt durch das Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche.
5. Tantal-Aluminium-Widerstandsschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminium mit 50 Atomprozent in der Widerstandsschicht zugegen ist.
DE19722262022 1971-12-30 1972-12-19 Verfahren zur Herstellung von aufgestäubten Widerstandsschichten aus Tantal-Aluminium-Legierungen Expired DE2262022C2 (de)

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