DE2513858C3 - Verfahren zur Herstellung eines Tantal-Dünnschichtkondensators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Tantal-DünnschichtkondensatorsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtkondensators mit einer auf einer
elektrisch nicht leitfähigen Unterlage aufgebrachten Dünnschicht eines Belags aus α-Tantal, auf welche in
einem ausgewählten Bereich eine dielektrische Eigenschaften aufweisende Tantal-Pentoxydschicht durch
Oxydation, vorzugsweise durch anodische Oxydation, erzeugt wird, die dann zumindest mit einer weiteren
einen Gegenbelag bildenden elektrisch leitfähigen Schicht, vorzugsweise einer aus Nickel-Chrom-Gold
bestehenden Schicht, bedeckt wird.
Es ist ein Dünnschichtkondensator bekannt (DE-OS 15 89 060), bei dem auf einem Träger aus Hcrtglas eine
Schicht aus /!-Tantal, die den Grundbelag bildet, aufgebracht ist, an die sich ein Dielektrikum aus
Tantalpentoxyd (Ta2O5) und ein Gegenbelag aus Gold
anschließen.
Untersuchungen haben ergeben (J. Electrochem. Soc,
September 1972, Vol. 119, Nr. 9, Seite 1215 bis 1217), daß
diese Kondensatoren nur eine geringe Temperaturbelastbarkeit aufweisen. Die für Kondensatoren wichtigen
Daten, wie die Kapazität (C), der Temperaturkoeffizient der Kapazität (TK0) sowie der Verlustwinkel (tan δ)
erhöhen sich bei Erwärmung merklich, insbesondere bei Temperaturen über 200° C. Damit sind aber neue
technologische Verfahren, wie etwa das kostengünstige Tauchbeloten für die Kontaktierung, bei diesen
Kondensatoren nicht anwendbar, da jede kurzzeitige Erwärmung auf hohe Temperaturen vermieden werden
muß. Außerdem ist eine Voralterung bei genügend hoher Temperatur zum Erreichen eines guten Lebensdauerverhaltens
nicht möglich.
Es ist weiterhin bekannt, für den Grundbelag derartiger Kondensatoren Tantalnitrid (Ta2N) zu
verwenden (J. Electrochem. Soc, June 1966, Vol.113, Nr. 6, Seiten 542 bis 547). Die Untersuchungen zeigen,
daß mit Ta2N als Ausgangsmaterial bei erhöhter Temperatur (HO0C) bzw. erhöhter Spannung (+ 75 V
bis 225 V Anodisierspannung) das Dauerverhalten dieses Kondensators gegenüber dem Dauerverhalten
eines J3-Tantalkondensators besser ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, durch das die für einen
Dünnschichtkondensator charakteristischen Eigenschaften derart verbessert werden, daß diese Kondensatoren
einem größeren Anwendungsbereich zugeführt werden können.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß der zuerst genannten Dünnschicht aus α-Tantal
Stickstoff zugefügt wird, und zwar in einer Menge, daß der Stickstoffgehalt dieser Schicht innerhalb eines
Bereiches liegt, dessen untere Grenze höher als bei /?-Tantal und dessen obere Grenze kleiner als bei
Tantalnitrid liegt und daß diese Dünnschicht und ίο zumindest die dielektrische Eigenschaften aufweisende
Schicht gemeinsam einer Temperung in Luft bei einer Temperatur von etwa 2500C und über eine Dauer von
zwei Stunden unterworfen werden.
Durch Beimengung eines innerhalb diesen Bereichs liegenden Anteil von Stickstoff in das Tantalgrundmaterial,
die vorzugsweise durch reaktive Kathodenzerstäubung vorgenommen wird und einer sich anschließenden
Temperung werden eine Reihe von überraschenden Vorteilen erzielt:
Die für den allgemeinen Einsatz derartiger Kondensatoren wichtige Langzeitstabilität wird verbessert.
Weiterhin werden die dielektrischen Verluste verringert. So können bei einem Beispiel die Werte von
tan 6 = 1,5 · 10-3(bei/= 1 kHz, 1OnF und Raumtem-
Ji> peratur) erreicht werden. Technologische Prozesse, die
eine Stabilität der Kondensatoren bei erhöhter Temperatur voraussetzen, werden nun möglich. Dabei ist
insbesondere das kostengünstige Kontaktieren des Gegenbelags durch Tauchbelotung zu nennen. Der
.15 spezifische Widerstand der Tantalschicht des Grundbelags
wird wesentlich verringert. Es können Werte von ΙΟΟμΩΰίτι erreicht werden (vergleichbare Werte von
/3-Tantal liegen in einem Bereich von 150 bis
200 μΩ cm). Daraus folgt unmittelbar, daß dadurch der Kondensator geringere Verluste bei höheren Frequenzen
aufweist, wodurch der Anwendungsbereich erweitert wird. Schließlich wird der Temperaturkoeffizient
der Kapazität (TKC) von etwa 200 ppm/K (0-Tantal) auf
etwa 140 ppm/K erniedrigt, wodurch die Herstellung temperaturkompensierter /?C-Netzwerke vereinfacht
wird.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist, daß die Kapazitätsänderung bei der Wärmebehandlung rasch
einem Grenzwert zustrebt, so daß im Gegensatz zu bekannten Tantal-Dünnschichtkondensatoren die
Dauer der Temperzeit praktisch keinen Einfluß auf die Kapazität ausübt, da sich bei beliebig langen Temperzeiten
ein definierter Wert für die Kapazität einstellt.
Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, daß der Stickstoffanteil des erfindungsgemäß als Basis-Material verwendeten Materials vergleichsweise näher am Stickstoffgehalt für das im allgemeinen für Widerstände verwendeten Tantalnitrids liegt als der Stickstoffgehalt von |3-Tantal, so daß es ohne weiteres denkbar ist, /?C-Netzwerke auf einem einzigen Substrat anzuordnen, wobei dann die Widerstands- und Kondensatorschichten unmittelbar nacheinander aufgebracht werden können.
Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, daß der Stickstoffanteil des erfindungsgemäß als Basis-Material verwendeten Materials vergleichsweise näher am Stickstoffgehalt für das im allgemeinen für Widerstände verwendeten Tantalnitrids liegt als der Stickstoffgehalt von |3-Tantal, so daß es ohne weiteres denkbar ist, /?C-Netzwerke auf einem einzigen Substrat anzuordnen, wobei dann die Widerstands- und Kondensatorschichten unmittelbar nacheinander aufgebracht werden können.
Durch die DE-OS 23 00 813 ist ein Verfahren bekannt, bei welchem ausschließlich stickstoffdotiertes J3-Tantal
Verwendung findet. Wegen der gänzlich anderen Kristall-Struktur des j3-Tantals gegenüber dem normalen
α-Tantal kann dieses Verfahren nicht auf das
vorliegende Herstellungsverfahren übertragen werden. Durch die DE-OS 14 64 870 ist zwar das Tempern
allgemein bekannt Es wird jedoch bei extrem hohen Temperaturen (500°C—560°C) getempert, so daß, wie
mehrfach dieser Druckschrift zu entnehmen ist, hier r>
besser von einem Glühvorgang gesprochen wird. Außerdem ist hier von völlig anderen Stoffen die Rede,
beispielsweise von Silizium und Siliziummonoxyd. In der AT-*PS 2 66 276 sind Tabellen aufgeführt, die die
Verunreinigungsgrade von normalem Tantal und iu ^-Tantal darstellen. Normales Tantal weist einen hohen
Stickstoffgehalt auf. Es ist jedoch ein wesentliches Merkmal des Verfahrens, dieses normale Tantal
zusätzlich mit Stickstoff zu dotieren, und zwar bis zu einem Wert, der unterhalb von Tantalnitrid liegt. Auf π
keinen Fall ist beabsichtigt, normales Tantal ohne zusätzliche Stickstoffdotierung zu verwenden.
Im folgenden sei das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung eines Tantal-Dünnschichtkondensators
anhand eines Beispiels unter Zuhilfenahme ier F i g. 1 und 2, die den Schichtaufbau des hergestellten
Kondensators zeigen, beschrieben.
Als Ausgangsmaterial dient ein Substrat 1 aus Isolierstoff, z. B. aus Glas oder Quarz, das mit einer
Schicht 2 von etwa 50 nm Dicke aus Tantalpentoxyd (Ta2Os) versehen ist, das als Ätzbremse dient. Darauf
wird eine 500 nm starke Λ-Tantalschicht in einer
Hochfrequenzsprühanlage mit einer Rate von etwa 12 nm pro Minute aufgesprüht. Bei der verwendeten
Apparatur beträgt die H F-Leistung 550 W bei einer sich v>
einstellenden Gleichspannung im Bereich von 2,5 kV an der Tantal-Kathode bei einem Argondruck von
2,7-10-1Pa. Optimale Werte (Minimum für tan ό)
werden bei einem Stickstoff-Partialdruck von 3 · ΙΟ-3
Pa erzielt, der spezifische Widerstand ρ der Tantal- v> schicht beträgt 100 μΩ · cm und der Temperaturkoeffizient
von ρ ungefähr 350 ppm/K.
Zur Strukturierung der Schichten werden die üDlichen
Foto- und Ätztechniken angewendet
Die dielektrischen Eigenschaften aufweisende Schicht 4 wird sodann durch anodische Oxydation bei
Raumtemperatur in 0,01 °/oiger Zitronensäure mit einer Stromdichte von 200 μΑ/cm2 und einer Spannung bis
230 V mit einer Nachformierdauer von etwa 1,5 Stunden hergestellt Als Deckbelag werden eine Schicht 5
von 25 nm Dicke aus Nickelchrom oder 25 nm Dicke aus Chrom und dann eine Schicht 6 von 250 nm Dicke aus
Gold aufgesprüht Dabei dient die Schicht 5 als Haftschicht für die Schicht 6, die aus Gold besteht, das in
einer Stärke von 250 nm aufgebracht ist.
Die Temperung des fertigen Kondensators erfolgt während zwei Stunden an Luft bei einer Temperatur
von etwa 250° C.
Meßergebnisse derartig hergestellter Kondensatoren sind in der F i g. 3 dargestellt. Sie zeigt die Kapazitätsänderung
AC/C bei Raumtemperatur als Funktion der
Temperzeit f bei verschiedenen N2-Partialdrücken.
Als Parameter sind die Temperaturen (250° C und 300°C) sowie der Stickstoff-Partialdruck vor dem
Aufsprühen (1,5 · ΙΟ-3 Pa, 3 - ΙΟ-3 Pa und 8,5 · 10-'
Pa) gewählt.
Aus den Meßergebnissen nach Fig.3 ist eindeutig
erkennbar, daß die Änderung der Kapazität 0,5% bei 250° C (Kurve 1) und 0,85% bei 300° C beträgt (Kurve 2).
Nach etwa 5 Stunden Temperung bei 250° C deutet sich eine geringe Abnahme der Kapazitätsänderung an
(3 · ΙΟ-3 PA N2-Partialdruck, Kurve 1).
Die Kurven 3, 4 und 5 dagegen zeigen bei zunehmender Temperzeit f ein Ansteigen der Kapazitätsänderung
AC/C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtkondensators mit einer auf einer elektrisch nicht leitfähigen Unterlage aufgebrachten Dünnschicht eines Belags aus α-Tantal, auf welche in einem ausgewählten Bereich eine dielektrische Eigenschaften aufweisende Tantal-Pentoxydschicht durch Oxydation, vorzugsweise durch anodische Oxydation, erzeugt wird, die dann zumindest mit einer weiteren einen Gegenbelag bildenden elektrisch leitfähigen Schicht, vorzugsweise einer aus Nickel-Chrom-Gold bestehenden Schicht, bedeckt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zuerst genannten Dünnschicht (3) aus oc-Tantal Stickstoff zugefügt wird und zwar in einer Menge, daß der Stickstoffgehalt dieser Schicht innerhalb eines Bereiches liegt, dessen untere Grenze höher als bei /!-Tantal und dessen obere Grenze kleiner als bei Tantalnitrid liegt und daß diese Dünnschicht (3) und zumindest die dielektrische Eigenschaften aufweisende Schicht (4) gemeinsam einer Temperung in Luft bei einer Temperatur von etwa 2500C und über eine Dauer von zwei Stunden unterworfen werden.
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