DE2513858B2 - Verfahren zur Herstellung eines Tantal-Dünnschichtkondensators - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Tantal-DünnschichtkondensatorsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtkondensators mit einer auf einer
elektrisch nich' leitfähigen Unterlage aufgebrachten Dünnschicht eines Belags aus «-Tantal, auf welche in
einem ausgewählten Bereich e;-.ie dielektrische Eigenschaften aufweisende T««ntal-Pentoxydschicht durch
Oxydation, vorzugsweise durch i.iodische Oxydation, erzeugt wird, die dann zumindest mit einer weiteren
einen Gegenbelag bildenden elektrisch leitfähigen Schicht, vorzugsweise einer aus Nickel-Chrom-Gold
bestehenden Schicht, bedeckt wird.
Es ist ein Dünnsehichtkondensator bekannt (DE-OS 15 89 060), bei dem auf einem Träger aus Hartglas eine
Schicht aus ^-Tantal, die den Grundbelag bildet. aufgebracht ist, an die sich ein Dielektrikum aus
Tantalpentoxyd (Ta2Os) und ein Gegenbelag aus Gold
anschließen.
Untersuchungen haben ergeben (J. Electrochem. Soc, September 1972, Vol. 119, Nr. 9, Seite 1215 bis 1217), daß
diese Kondensatoren nur eine geringe Temperaturbelastbarkeit aufweisen. Die für Kondensatoren wichtigen
Daten, wie die Kapazität (C), der Temperaturkoeffizient der Kapazität (TKC) sowie der Verlustwinkel (tan S)
erhöhen sich bei Erwärmung merklich, insbesondere bei Temperaturen über 2000C. Damit sind aber neue
technologische Verfahren, wie etwa das kostengünstige Tauchbeloten für die Kontaktierung, bei diesen
Kondensatoren nicht anwendbar, da jede kurzzeitige Erwärmung auf hohe Temperaturen vermieden werden
muß. Außerdem ist eine Voralterung bei genügend hoher Temperatur zum Erreichen eines guten Lebensdauerverhaltens
nicht möglich.
Es ist Weiterhin bekannt, für den Grundbelag derartiger Kondensatoren Tantalnitrid (Ta2N) zu
verwenden (J. Electrochem. Soc, June 1966, Vol.113, Nr. 6, Seiten 542 bis 547). Die Untersuchungen zeigen,
daß mit Ta2N als Ausgangsmaterial bei erhöhter Temperatur (HO0C) bzw. erhöhter Spannung (+ 75 V
bis 225 V Anodisierspannung) das Dauerverhalten dieses Kondensators gegenüber !cm Daucrvcrhaltcn
jo
ir>
W) eines ß-Tantalfcondensators besser ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren anzugeben, durch das die für einen
Dünnschichtkondensator charakteristischen Eigenschaften derart verbessert werden, daß diese Kondensatoren
einem größeren Anwendungsbereich zugeführt werden können.
Die Aufgabe der Erfindung wird dadurch gelöst, daß der zuerst genannten Dünnschicht aus «-Tantal
Stickstoff zugefügt wird, und zwar in einer Menge, daß der Stickstoffgehalt dieser Schicht innerhalb eines
Bereiches liegt, dessen untere Grenze höher als bei /Ϊ-Tantal und dessen obere Grenze kleiner als bei
Tantalnitrid liegt und daß diese Dünnschicht und zumindest die dielektrische Eigenschaften aufweisende
Schicht gemeinsam einer Temperung in Luft bei einer Temperatur von etwa 250" C und über eine Dauer von
zwei Stunden unterworfen werden.
Durch Beimengung eines innerhalb diesen Bereichs liegenden Anteil von Stickstoff in das Tantalgrundmaterial,
die vorzugsweise durch reaktive Kathodenzerstäubung vorgenommen wird und einer sich anschließenden
Temperung werden eine Reihe von überraschenden Vorteilen erzielt:
Die für den allgemeinen Einsatz derartiger Kondensatoren wichtige Langzeitstabilität wird verbessert.
Weiterhin werdet: die dielektrischen Verluste verringert.
So können bei einem Beispiel die Werte von tan δ = 1,5 · 10-J (bei/"= I kHz, 1OnF und Raumtemperatur)
erreicht werden. Technologische Prozesse, die eine Stabilität der Kondensatoren bei erhöhter Temperatur
voraussetzen, werden nun möglich. Dabei ist insbesondere das kostengünstige Kontaktieren des
Gegenbelags durch Tauchbelotung zu nennen. Der spezifische Widerstand der Tantalschicht des Grundbelags
wird wesentlich verringert. Es können Werte von lOOuIicm erreicht werden (vergleichbare Werte von
/?-Tantal liegen in einem Bereich von 150 bis 200 μΩ cm). Daraus folgt unmittelbar, daß dadurch der
Kondensator geringere Verluste bei höheren Frequenzen aufweist, wodurch der Anwendungsbereich erweitert
wird. Schließlich wird der Temperaturkoeffizient der Kapazität (TK1) von etwa 200 ppm/K (]3-Tantal) auf
etwa 140 ppm/K erniedrigt, wodurch die Herstellung temperaturkompensierter /?C-Netzwerke vereinfacht
wird.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil ist, daß die Kapazitätsänderung bei der Wärmebehandlung rasch
einem Grenzwert zustrebt, so daß im Gegensatz zu bekannten Tantal-Dünnschichtkondensatoren die
Dauer der Temperzeit praktisch keinen Einfluß auf die Kapazität ausübt, da sich bei beliebig langen Temperzeiten
ein definierter Wert für die Kapazität einstellt.
Ein weiterer Vorteil ergibt sich daraus, daß der Stickstoffanteil des erfindungsgemäß als Basis-Material
verwendeten Materials vergleichsweise näher am Stickstoffgehalt für das im allgemeinen für Widerstände
verwendeten Tantalnitrids liegt als der Stickstoffgehalt von ^-Tantal, so daß es ohne weiteres denkbar ist,
/?C-Netzwerke auf einem einzigen Substrat anzuordnen, wobei dann die Widerstands- und Kondensatorschichten
unmittelbar nacheinander aufgebracht werden können.
Durch die DE-OS 23 00 813 ist ein Verfahren bekannt, bei welchem ausschließlich stickstoffdotiertes /J-Tantal
Verwendung findet. Wegen der gänzlich anderen Kristall-Struktur des /J-Tantals gegenüber dem normalen
Λ-Tantal kann dieses Verfahren nicht auf das
vorliegende Herstellungsverfahren übertragen werden. Durch die DE-OS 14 64 870 ist zwar das Tempern
allgemein bekannt. Es wird jedoch bei extrem hohen Temperaturen (50O0C-5600C) getempert, so daß, wie
mehrfach dieser Druckschrift zu entnehmen ist, hier besser von einem Glühvorgang gesprochen wird.
Außerdem ist hier von völlig anderen Stoffen die Rede, beispielsweise von Silizium und Siltziummonoxyd. In der
AT-PS 2 66 276 sind Tabellen aufgeführt, die die Verunreinigungsgrade von normalem Tantal und
0-Tantal darstellen. Normales Tantal weist einen hohen
Stickstoffgehalt auf. Es ist jedoch ein wesentliches Merkmal des Verfahrens, dieses normale Tantal
zusätzlich mit Stickstoff zu dotieren, und zwar bis zu einem Wert, der unterhalb von Tantalnitrid liegt. Auf
keinen Fall ist beabsichtigt, normales Tantal ohne zusätzliche Stickstoffdotierung zu verwenden.
Im folgenden sei das Verfahren gemäß der Erfindung zur Herstellung eines Tantal-Dünnschichtkondensators
anhand eines Beispiels unter Zuhilfenahme der Fig. 1 und 2, die den Schichiaufbau des hergestellten
Kondensators zeigen, beschrieben.
Als Ausgangsmaterial dient ein Substrat 1 aus Isolierstoff, z. B. aus Glas oder Quarz, das mit einer
Schicht 2 von etwa 50 nm Dicke aus Tantalpentoxyd (Ta2Os) versehen ist, das als Ätzbremse dient. Darauf
wird eine 500 nm starke a-Tantalschicht in einer Hochfrequenzsprühanlage mit einer Rate von etwa
12 nm pro Minute aufgesprüht. Bei der verwendeten Apparatur beträgt die HF-Leistung 550 W bei einer sich
einstellenden Gleichspannung im Bereich von 2,5 kV an der Tantal-Kathode bei einem Argondruck von
2,7· 10-'Pa. Optimale Werte (Minimum für tan <5)
werden bei einem Stickstoff-Partialdruck von 3 ■ 10-3
Pa erzielt, der spezifische Widerstand ρ der Tantal
schicht beträgt 100 μΩ · cm und der Temperaturkoeffizient
von ρ ungefähr 350 ppm/K,
Zur Strukturierung der Schichten werden die üblichen Foto- und Ätztechniken angewendet
Die dielektrischen Eigenschaften aufweisende Schicht 4 wird sodann durch anodische Oxydation bei
Raumtemperatur in 0,01%iger Zitronensäure mit einer Stromdichte von 200 μΑ/cm2 und einer Spannung bis
230 V mit einer Nachformierdauer von etwa l,5Stunden
hergestellt Als Deckbelag, werden eine Schicht 5 von 25 nm Dicke aus Nickelchrom oder 25 nm Dicke aus
Chrom und dann eine Schicht 6 von 250 nm Dicke aus Gold aufgesprüht Dabei dient die Schicht 5 als
Haftschicht für die Schicht 6, die aus Gold besteht, das in einer Stärke von 250 nm aufgebracht ist
Die Temperung des fertigen Kondensators erfolgt während zwei Stunden an Luft bei einer Temperatur
von etwa 250° C.
Meßergebnisse derartig hergestellter Kondensatoren sind in der F i g. 3 dargestellt Sie zv.gt die Kapazitätsänderung
äC/C bei Raumtemperatur ris Funktion der
Temperzeit /bei verschiedenen N2-Partialdrücken.
Als Parameter sind die Temperaturen (25O0C und
300°C) sowie der Stickstoff-Partialdruck vor dem Aufsp-ühen (1,5 · 10-3Pa, 3 · 10"1Pa und 8,5 · 10-J
Pa) gewählt.
Aus den Meßergebnissen nach F i g. 3 ist eindeutig erkennbar, daß die Änderung der Kapazität 0,5% bei
2500C (Kurve 1) und 0,85% bei 300°C beträgt (Kurve 2). Nach etwa 5 Stunden Temperung bei 2500C deutet sich
eine geringe Abnahme der Kapazitätsänderung an (3 ■ 10-3 PA N2-Partialdruck, Kurve 1).
Die Kurven 3, 4 und 5 dagegen zeigen bei zunehmender Temperzeit / ein Ansteigen der Kapazitätsänderung
Δ C/C.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines Dünnschichtkondensators mit einer auf einer elektrisch nicht leitfähigen Unterlage aufgebrachten Dünnschicht ■; eines Belags aus «-Tantal, auf welche in einem ausgewählten Bereich eine dielektrische Eigenschaften aufweisende Tantal-Pentoxydschicht durch Oxydation, vorzugsweise durch anodische Oxydation, erzeugt wird, die dann zumindest mit einer weiteren ι ο einen Gegenbelag bildenden elektrisch leitfähigen Schicht, vorzugsweise einer aus Nickel-Chrom-Gold bestehenden Schicht, bedeckt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der zuerst genannten Dünnschicht (3) aus «-Tantal Stickstoff zugefügt is wird und zwar in einer Menge, daß der Stickstoffgehalt dieser Schicht innerhalb eines Bereiches liegt, dessen untere Grenze höher als bei ^-Tantal und dessen obere Grenze kleiner als bei Tantalnitrid liegt und -laß diese Dünnschicht (3) und zumindest die dielektrische Eigenschaften aufweisende Schicht (4) gemeinsam einer Temperung in Luft bei einer Temperatur von etwa 2500C und über eine Dauer von zwei Stunden unterworfen werden.
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