DE2507731A1

DE2507731A1 - Messwiderstand fuer widerstandsthermometer und verfahren zu seiner herstellung

Info

Publication number: DE2507731A1
Application number: DE19752507731
Authority: DE
Inventors: Walter Dipl Phys Dr Diehl; Wolfgang Dr Koehler
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1975-02-22
Filing date: 1975-02-22
Publication date: 1976-09-02
Also published as: GB1522221A; JPS51109880A; DE2507731C3; US4103275A; FR2301902A1; DE2507731B2; FR2301902B1

Description

DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDEANSTALT VORMALS ROESSLER Frankfurt/Main, Weißfrauenstrasse 9

Messwiderstand für widerstandsthermometer und Verfahren zu

seiner Herstellung.

Die Erfindung betrifft einen Messwiderstand für Widerstandsthermometer, bestehend aus einem isolierkörper als Träger und > einer dünnen platinschieht, vorzugsweise in Mäanderform, als Widerstandsmaterial, und ein Verfahren zur Herstellung dieser Messwiderstände.

Bei den üblichen Messwiderständen für Widerstandsthermometer sind dünne Drähte oder Bänder aus Metallen, wie Nickel oder platin, die einen definierten Widerstandswert und einen hohen, gleichmassigen Temperaturkoeffizienten (TK) des elektrischen Widerstands besitzen, auf elektrisch nichtleitende Träger aufgebracht oder darin eingebettet.

Werden an solche Messwiderstände höhere Ansprüche in bezug auf die Genauigkeit und den Einsatz bei höheren Temperaturen gestellt, so wird als widerstandsmaterial im allgemeinen platin verwendet. Der widerstandswert bei O⁰C (R ) und der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands zwischen 0 und 100⁰C dieser Platinmesswiderstände ist in allen wesentlichen Industrieländern genormt, in Deutschland beispielsweise durch die DIN 43760. in dieser Norm werden folgende Werte festgelegt: R ä (100 + 0,1) Ohm und TK = (3»B5 +, 0,012) · 10""·⁷ · grd . in den entsprechenden Normen anderer Länder sind ähnliche Werte enthalten.

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Diese Normen werden von den heute üblichen Messwiderständen erfüllt, doch ist die Anwendung der mit Platindrähten ausgestatteten widerstandsthermometer in der praxis begrenzt, da sie für spezielle Fälle verschiedene Nachteile zeigen. So besitzen solche Messwiderstände beispielsweise relativ lange Ansprechzeiten und sind nicht unterhalb einer gewissen Grosse herstellbar, da für den R -Wert eine bestimmte Drahtlänge erforderlich ist.

Es hat daher in der Vergangenheit nicht an versuchen gefehlt, für Messwiderstände möglichst dünne Drähte zu verwenden, doch stösst man bei der Herstellung solcher dünner Drähte auf technische Schwierigkeiten in bezug auf die Weiterverarbeitbarkeit und die Herstellkosten.

Es ist daher auch schon vorgeschlagen worden, Messwiderstände für widerstandsthermometer zu verwenden, bei denen auf einen elektrisch nichtleitenden Träger eine dünne Platinschicht aufgebracht wurde. So ist es beispielsweise aus der DT-PS 828 bekannt, auf nichtleitende Träger, wie Glas oder Keramik, dünne Platinschichten durch Hochvakuumverdampfung oder Kathodenzerstäubung (Sputtern) aufzubringen, wobei die Schicht die gesamte Oberfläche des Trägerkörpers oder nur partielle Bereiche bedecken kann. Aus der DT-OS 2 327 662 ist weiterhin bekannt, auf einen keramischen Träger ein hochaluminiumoxidhaltiges Glas mit einem darin eingebetteten Dünnfilm aus Platin aufzutragen. Ebenso ist bereits vorgeschlagen worden (DT-OS 2 256 203), auf einen elektrisch isolierenden Träger eine Glasschicht aufzubringen, in der Platinpartikel eingelagert sind.

Alle diese bekannten Messwiderstände mit dünnen überzügen aus Platin haben den Nachteil, dass sie den von der Deutschen-Industrie-Norm und anderen Normen vorgeschriebenen Temperatur-

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koeffizienten von 3,85*10 ^J · grd nicht erreichen, sondern ihn in den meisten Fällen wesentlich unterschreiten, solche Messwiderstände haben daher bisher kaum eine Verwendung in der Praxis gefunden.

Es war daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Messwiderstände für widerstandsthermometer zu schaffen, die eine geringe Ansprechzeit besitzen, auch in kleinen Dimensionen ohne besonderen Kostenaufwand herstellbar sind, und vor allem einen TK zwischen 0 und 100⁰C von mindestens 3,85* 10""·' · grd"" besitzen.

Erfindungsgemäss wurde diese Aufgabe dadurch gelöst, dass man Messwiderstände einsetzt, die aus einem Isolierkörper als Träger und einer dünnen Platinschicht als Widerstandsmaterial bestehen, wobei als Träger für die Platinschicht ein Werkstoff verwendet werden muss, der zwischen 0 und 1000°C einen grösseren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als platin besitzt.

Besonders bewährt als Trägerunterlage hat sich Magnesiumoxid, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient bei 12Ί0" ·grd" liegt, während Platin einen entsprechenden Wert von . 9,3*10" »grd" besitzt. Neben Magnesiumoxid können beispielsweise auch verschiedene, mit einem Isolierüberzug versehene hitzebeständige Nickellegierungen, wie inconel^«-% als Trägerunterlage Verwendung finden. Als dünner Isolierüberzug kann z.B. Magnesiumoxid, Aluminiumoxid oder ein silikatglas dienen.

Es ist bekannt, dass der Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands einer dünnen Schicht nicht den des kompakten Materials erreicht, was zum Teil mit der Elektronenstreuung an der Schichtoberfläche und an den Korngrenzen zu erklären ist. Umso überraschender war es, dass durch die erfindungsgemässe Verwendung eines Trägermaterials, dessen thermischer Ausdehnungskoeffizient

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zwischen O und 1OOO°C grosser ist als der von Platin, auch dünne platinschichten den TK des elektrischen Widerstands von reinem massiven Platin erreichen.

Die Herstellung der erfindungsgemässen Messwiderstände ist im Prinzip aus der Mikroelektronik durch die bei der Fertigung integrierter Schaltkreise verwendeten sogenannten Dünnfilmtechnik bekannt. Man bringt durch Kathodenzerstäubung ( Sputtern:) oder Vakuumaufdampfen eine Platinschicht von 1 bis 10 /um Dicke auf die isolierende Unterlage auf. zur Erzeugung von Mäandermustern wird der platinfilm dann beispielsweise mit einem photoempfindlichen Lack überzogen, und auf diesem durch partielles Abdecken, Belichten und Entwickeln die gewünschte Struktur erzeugt. Durch Ionenätzen oder andere verfahren lässt sich dann die gewünschte Leiterbahn herstellen. Auf diese Weise sind Leiterbahnen bis zu etwa 2,5 /um Breite herstellbar. Das Abgleichen dieser Leiterbahnen auf einen bestimmten R -Wert ist ebenfalls aus der Mikroelektronik bekannt und erfolgt vorzugsweise mittels eines Laserstrahls.

Besonders hohe Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstands erzielt man, wenn man die dünne Platinschicht in einer Sauerstoffhaltigen Atmosphäre aufsputtert. Besonders bewährt hat sich ein Argon-Sauerstoff-Gemisch, wobei der sauerstoffgehalt vorzugsweise 5 bis 6O Vol.% beträgt. Aber auch sonstige Edelgas-Sauerstoff-Gemische sind verwendbar. Die aufgesputterte oder aufgedampfte schicht muss bei Temperaturen oberhalb ÖOO°C nachgetempert werden, vorzugsweise im Bereich von 1000 bis 1200°c, um ein maximales Kornwachstum zu erreichen, das wiederum eine Vor· aussetzung für einen hohen TK ist.

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Die erfindungsgemässen Messwiderstände können auf bekannte Weise zu Widerstandsthermometern weiterverarbeitet werden, so z.B. durch Einsetzen in entsprechende Schutzrohre.

Folgende Beispiele sollen die Erfindung näher erläutern: Beispiel 1

In einer handelsüblichen Sputteranlage wird'in einem Argon-Sauers to ff -Gemisch mit 17 $ Sauerstoff unter einem Arbeitsdruck von 6·10~^ Torr auf flache iiagnesiucioxidplättchen der Abmessung 20 mm χ 20 mm eine Platinschicht von 4,2 ,um Dicke aufgesputtert. Die Hochfrequenz]eistung beträgt 1100 Watt, die angelegte Spannung 2600 Volt uxid die Gegenspannung (Bias) 100 Volt. Die Platinschicht wird anschliessend 3 Stunden bei 1000°c an Luft nachgetempert; durch Photoresisttechnik werden Mäander hergestellt. Der gemessene Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstands beträgt (3,ö6 + 0,01). 10~³.grd~¹.

Beispiel 2

In der Anlage und unter den Bedingungen von Beispiel 1 wird in einem Argon-Sauerstoff-Geraisch mit 50 Vol.$ Sauerstoff unter einem Arbeitsdruck von 8 · 10 ^J Torr auf zuvor .mit ca. 10 ,um Magnesiumoxid beschichtete Inconel ^-Bleche (80 Ni, I^ Cr, 6 Fe) der Abmessung 20 mm χ 20 mm eine Platinschicht von 6,3 ,um Dicke aufgesputtert. Nach dem Tempern (2 Stunden, 1050°C) und Herstellen der Mäander wurde ein TK von (3,89 + 0,01)· 10"*^'grd gemessen.

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Claims

- 6 PATENTANS PRÜCHE

Messwiderstand für Widerstandsthermometer, bestehend aus einem isolierkörper als Träger und einer dünnen Platinschicht als widerstandsmaterial, dadurch gekennzeichnet, dass als Träger für die Platinschicht ein Werkstoff verwendet wird, der zwischen O und 1OOO°C einen grösseren thermischen Ausdehnungskoeffizienten als Platin besitzt.
2. Messwiderstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Träger für die Platinschicht Magnesiumoxid verwendet wird.
3. Verfahren zur Herstellung von Messwiderständen gemäss den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die dünne Platinschicht durch Kathodenzerstäubung in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre aufgebra
nachgetempert wird.

Atmosphäre aufgebracht und bei Temperaturen oberhalb 800°C

Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als sauerstoffhaltige Atmosphäre ein Argon-Sauerstoff-Gemiseh verwendet wird.

* Frankfurt/Main, 17.2.1975 Dr.Br.-Bi

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