DE3039927A1 - Elektrischer widerstand und verfahren zur herstellung - Google Patents
Elektrischer widerstand und verfahren zur herstellungInfo
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Description
Amnelderin: Corning G-lass Works
Corning, Έ.Ύ., USA
Corning, Έ.Ύ., USA
Elektrischer "Widerstand und Verfahren zur Herstellung
Die Erfindung "betrifft elektrische Widerstände großer Zeitbeständigkeit
und verbessertem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes, sowie ein Verfahren zu ihrer
Herstellung.
In elektrischen Widerständen, die aus dünnen Schichten aufgebaut sind und in hybriden Schaltungen werden weitgehend
Nickel - Chrom-legierungen verwendet, weil sie gute Temperaturbeständigkeit
zeigen, und so aufgebracht werden können, daß ein niedriger Temperaturkoeffizient des elektrischen
Widerstandes erhalten wird.
Zeitbeständigkeit bezeichnet die zeitliche Widerstandsänderung der Zusammensetzung; der Temperaturkoeffizient des elektrischen
Widerstandes wird als die umkehrbare Veränderung
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. S-
des Widerstandes der Zusammensetzung als Zeitfunktion definiert.
Den gesteigerten Anforderungen an die Zeifbeständigkeit und
an den Temperaturkoeffizienten werden die üblichen Nickel Chrom-Legierungen
nicht immer gerecht. So werden häufig (z.B. u.a. in der US-Military Spezification MIL 55182) Präzisionswiderstände hoher Qualität verlangt, welche eine Zeitbeständigkeit
entsprechend einer Änderung des Widerstandes von weniger als 0,5 % nach 2000 Betriebsstunden bei 175°C an der Luft, und
einen Temperaturkoeffizienten von 0 - (25x10" )° ~ , oder
anders ausgedrückt, 25 ppm 0C ~ aufweisen.
Zwar läßt sich eine 0,5 % Änderung nach 2000 Betriebsstunden
unterschreitende Zeitbeständigkeit in der binären Chrom - Nickel-Legierung erreichen, wenn z.B. die Zusammensetzung 80 Gew.-%
Nickel und 20 % Chrom enthält. Dann wird aber der Temperaturkoeffizient zu hoch und beträgt etwa mehrere hundert ppm 0C ~
Durch Erhöhung des Chromanteils kann der Temperaturkoeffizient zwar bis an 0 herabgedrückt werden, jedoch geht dies auf Kosten
der Zeitbeständigkeit, die zu stark verschlechtert wird.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung elektrischer Widerstände, die sowohl verbesserte Zeitbeständigkeit als auch
günstige Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes
aufweisen, sowie eines zu ihrer zuverlässigen Herstellung geeigneten Verfahrens.
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Diese Aufgabe wird durch den. elektrischen Widerstand der Erfindung
dadurch gelöst, daß er im wesentlichen, aus Nickel, Chrom und Silizium der Zusammensetzung des durch AB - 3D DO-GA-des
Phasendiagramms der Zeichnung begrenzten Bereichs besteht.
Alle /-3-Angaben des Phasendiagramms und der Beschreibung sind
dabei in Gewichtsprozent gemacht.
Es wurde überraschenderweise gefunden, daß die günstigen
Eigenschaften durch Einführung eines dritten. Elements, und zwar Silizium, erhalten werden können, wenn der in dem Dreipliasendiagramm
aufgezeigte Zusamraensetzungsbereich eingehalten wird.
In dem Dreiphasendiagramm der Zeichnung begrenzen A, B, C, D
ein Yiereck der Zusammensetzungen, die überraschenderweise die angestrebte erhebliche Verbesserung der Zeitbeständigkeit und
des Temperaturkoeffizienten des elektrischen ¥iderstandes zeigen. Es wurde gefunden, daß dies für Zusammensetzungen
außerhalb dieses Bereichs im Regelfall nicht zutrifft.
Die überraschende günstige Wirkung des beanspruchten Bereichs A, B, C, D, konnte für Eckpunkte des Vierecks durch Versuche
bestätigt werden.
So enthält die Zusammensetzung am Punkt A 38 % Uiekel, 57 %
Chrom und 5 % Silizium. Ein hieraus im wesentlichen zusammen-
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gesetzter elektrischer Widerstand zeigt weniger als 0,5 %
Widerstandsänderung nacii 2l-00 3td; Betrieb bei 175°C an dei
Luft, und einen durchschnittlichen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes von -16 ppm °C~ . Der durchschnittliche
Plattenwiderstand war 130 Ohm/Quadrat.
Ein Widerstand der Zusammensetzung am Punkt B besteht im wesentlichen aus 37 % Nickel, 56 % Chrom und 7 % Silizium.
Er zeigt nach 2000 Betriebsstunden bei 175°C an der Luft weniger als 5 % Widerstandsänderung und einen Temperaturkoeffizienten
des elektrischen Widerstands von -10 ppm 0C.
Der durchschnittliche Plattenwiderstand war 1100 0hm/Quadrat,
Am Punkt 0 ist die Zusammensetzung 55 % Nickel, 37 % Chrom
und 8 % Silizium. Auch hier war die Zeitbeständigkeit hoch, nämlich weniger als 5 % Änderung, und der durchschnittliche
Temperaturkoeffizient des Widerstands war -20 ppm 0C"" . Der
durchschnittliche Plattenwiderstand betrug 125 Ohm/Quadrat.
Das Entsprechende gilt für den Widerstand der Zusammensetzung D, enthaltend 55 % Nickel, 36 % Chrom und 9 % Silizium; dem durchschnittlichen
Temperaturkoeffizienten -6 ppm 0C und dem durchschnittlichen
Widerstand 2900 Ohm/Quadrat.
Weitere Versuche ergaben auch den gestellten Anforderungen entsprechende Ergebnisse für Widerstände mit Zusammensetzungen,
die auf den Begrenzungslinien AB und CD lagen.
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Zur Herstellung der Widerstände wurden folgendermaßen vorgegangen:
Zur Aufbringung des Metallfilms durch Sputtern wurde ein Zweilcathoden-Planarmagnetron
üblicher Bauart verwendet. Sin erstes Target bestand aus hochreinem Silizium, das andere Target aus
einer Chrom - Nickel-Legierung. Fach Anlegen eines elektrischen Potentials wurden Metallfilme durch Sputtern auf geeignete
Trägersubstrate aufgebracht. Hierbei wurde die Zusammensetzung durch Einstellung der Sputterleistung der Targets
geregelt, und elektronenspektroskopisch gemessen. In der Bahn der Sputterteilchen wurden zur Erzielung einer gleichmäßigen
Beschichtung eine größere Anzahl von Keramiksubstraten aus Rosenthal-Thomit bewegt.
Das Sputterglas bestand aus einer Mischung von 1 % Sauerstoff
in Argon. Es hatte einen Durchsatz von 50 ccin/Min.
Nach der Beschichtung der Substrate mit dem Metallfilm wurden diese in einen Vakuumverdampfer gegeben, mit Siliziummonoxid
überzogen, und an der Luft warmbehandelt. In zwei Beispielsfällen von Widerständen enthaltend 5 % Silizium, 57 % Chrom
und 38 % Nickel bzw. 7 % Silizium, 56 % Chrom und 37 0A Nickel
wurde vier Stunden an der Luft bei 45O0C warmbehandelt. Beispiele
für Widerstände mit hohem Nickelgehalt, z.B. 8 % Silizium, 37 % Chrom, 55 % Nickel oder 9 % Silizium, 36 '% Chrom,
55 % Nickel wurden 16 Std. bei 35O0C behandelt.
- 6 13 0 020/0689
J-
Die weite Fertigung entspricht der üblichen Praxis (Spiralisierung
und Anbringung von Anschlüssen).
Als Erklärungsursache für die überraschend hohe Zeitbeständigkeit der erfindungsgemäßen Widerstände kann wohl auf die Oberflächenoxidation
dünner Widerstandsschichten oder -filme zurückgegriffen werden.
Wahrscheinlich bedingt die Einführung eines dritten Elements in eine Nickel - Chrom-Schicht die chemische Beschaffenheit
der Oberfläche, indem ein weiteres Oxid, oder wenigstens ein Mischoxid, mit günstigeren Passivationsmerkmalen gebildet wird,
als es das in den üblichen, Nickel - Chrom-Schichten vorhandene Cr2O^ aufweist.
Durch Verbesserung der Passivation der Widerstandsschicht wird weniger Metall zum Oxid umgesetzt und die Einwirkung auf die
Zusammensetzung der Metallschicht bleibt geringer. In den üblichen binären Ni-Cr-Schiehten wird Chrom bevorzugt oxidiert,
sodaß das verbleibende Metall mit Nickel angereichert ist. Die verbesserte Passivation der erfindungsgemäß zusammengesetzten
Widerstände begrenzt die positive Verschiebung des Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes bei der
Wärmebehandlung, liefert aber gleichzeitig einen nicht zu stark negativen Anfangswert des Temperaturkoeffizienten. Der Temperaturkoeffizient
des fertigen Widerstands liegt daher nahezu bei Null.
- 7 130020/0689
Leerseite
Claims (13)
1.!Elektrischer tfiderstand großer Zeitbeständigkeit und verbessertem
Temperaturkoeffizienten des Widerstands, dadurch
gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus Nickel, Chrom und Silizium der Zusammensetzung des durch AB - OC - CA 3D
- des Phasendiagramms der Zeichnung begrenzten Bereichs besteht.
2. Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus 7 % Silizium, 56 % Chrom und 37 % Nickel
besteht.
3. Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus 3 % Silizium, 37 % Chrom und 55 % Nickel
besteht.
4. Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus 9 % Silizium, 36 % Chrom und 55 % Nickel
besteht.
5. Widerstand nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß.er
im wesentlichen aus 5 % Silizium, 57 % Chrom und 38 % Nickel
besteht.
6. Verfahren zur Herstellung des Widerstandes nach einem der Ansprüche 1 - 4» dadurch gekennzeichnet, daß ein Target aus
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OR/GiNAL INSPECTED
Silizium hoher Reinheit und ein Target aus einer Chrom Nickel-Legierung
einem Sputtergas ausgesetzt werden und unter Anlegung eines Potentialgefälles auf ein Substrat
eine Legierung aus ETiekel, Chrom und Silizium aufgebracht
wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Sputtergas 1 % Sauerstoff in Argon enthält.
8. Verfahren nach Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Druck des Sputtergases 0,3 - 0,7 Pascal beträgt.
9. Verfahren nach Ansprüchen 6, 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchsatz des Sputtergases 50 ccm/Min. beträgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-9, dadurch gekennzeichnet,
daß die auf dem Substrat niedergeschlagene Legierung mit Siliziummonoxid überzogen oder beschichtet wird,
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat mit der überzogenen oder beschichteten Legierung
einer Wärmebehandlung unterzogen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Wärmebehandlung durch Erhitzen an der luft auf 35O°C während 16 Std. durchgeführt wird.
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13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
die Wärmebehandlung durch ErMtsen an der Luft auf 4-5O0C
während 4 3td. durchgeführt wird.
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- 1980-11-04 NL NL8006025A patent/NL8006025A/nl not_active Application Discontinuation
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-
1986
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