NL8006025A - Weerstand. - Google Patents

Description

* ? ^.

ΥΟ 1083

Betr.: Weerstand.

De uitvinding heeft in het algemeen "betrekking op een nieuw weer-standsmateriaal en op een werkwijze ter "bereiding daarvan. Als het weer-standsmedium in discrete filmweerstanden en in hybride-schakelingen worden op grote schaal nikkel-chrocmlegeringen toegepast. Deze legeringen 5 worden niet alleen gebruikt wegens hun grote soortelijke weerstand, maar ook omdat zij "bij verhoogde temperaturen een aanvaardbare stabiliteit vertonen en met een geringe temperatuurcoëfficiënt van de weerstand (TCW) kunnen worden af gezet. In het algemeen bezitten zij deze geringe weerstandscoëfficiënt slechts, indien zij op de juiste wijze zijn af-10 gezet.

Stabiliteit kan worden gedefinieerd als de verandering in de weer-standswaarde van een weerstandsmateriaal als functie van de tijd. TCW kan worden gedefinieerd als de omkeerbare verandering in de weerstand van een weerstandsmateriaal als functie van de temperatuur.

15 Hoewel nikkel-chrocmlegeringen voor vele doeleinden aanvaardbaar zijn, zijn in de loop van de jaren de eisen, die aan precisieweerstanden van hoge kwaliteit worden gesteld, geleidelijk verscherpt. Ben vereiste, waaraan moderne weerstanden voor speciale toepassingen moeten voldoen, is dat zij een stabiliteit vertonen, die wordt gedefinieerd als minder dan 20 0,5 % weerstandsverandering, nadat zij 2000 uren bij 80°C in lucht hebben doorgebracht. Tevens is het gewenst, dat zulke moderne weerstanden voor speciale toepassingen een temperatuurcoëfficiënt van de weerstand (TCW) β o ^

vertonen, die voldoet aan een minimumstandaard van 0 + (25 x 10 ) C

Het zal de deskundige duidelijk zijn dat een dergelijke TCW-standaard 25 ook kan worden omschreven als 35 dpm °C-1. Een dergelijke standaard is opgenomen in de huidige militaire specificaties (MIL 55102).

Met standaard binaire nikkel-chrocmlegeringen kan een stabiliteit binnen het bovengenoemde traject, d.w.z. minder dan 0,5 % weerstandsverandering na 2000 uren, worden verkregen met een groot nikkelpercentage 30 in het materiaal! zoals b.v. in een 80 gew.% nikkel, en 20 gew.1 chrocm bevattende legering. Bij een dergelijk weerstandsmateriaal is de TCW echter overmatig groot, gewoonlijk in de orde van enige honderden dpm °C-1. Bij vergroting van de chroomconcentratie komt de TCW dichter bij 0, maar ten koste van de stabiliteit.

35 Een doel van de uitvinding is het verschaffen van nieuwe weerstands- 8006025 -2- % materialen, die voldoen aan de bovengenoemde stabiliteitseisen en der-ondanks een TCW vertonen van minder dan + 25 dpn °C~ , en derhalve vallen "binnen de "bovengenoemde militaire specificaties.

Een verder doel van de uitvinding is het verschaffen van dergelijke 5 weerstandsmaterialen en een werkwijze voor het maken daarvan, welke werkwijze reproduceerbaar is, zodat voorspelbare weerstanden kunnen worden geproduceerd, die aan de genoemde standaard voldoen.

Volgens de uitvinding wordt een derde element, n.l. silicium, in de genoemde nikkel-chroamlegeringen op genomen. Gevondeiwerd, dat de 10 onderlinge verhoudingen van de hoeveelheden nikkel, chroom en silicium binnen een specifiek traject moeten zijn gelegen, zodanig dat de genoemde stabiliteit en TCW standaard wordt bereikt.

Het bedoelde traject van nikkel-, chroom- en sèliciumconcentraties wordt toegelicht aan de hand van de tekening, waarin een driehoeks-15 grafiek is af geheeld, die het traject van volgens de uitvinding toe. te passen gewichtspercentages nikkel, chroom en silicium toont.

Ih de tekening is een vierhoek AB, BD, DC, DA af geheeld.

Experimenteel werd vastgesteld dat een weertandsmateriaal bij punt A, bevattende 38 gev.% nikkel, 57 gev.% chroom en 5 gew.$ sili-20 cium, aan de genoemde stabiliteitseisen voldoet. Er werd m.a.w. vastgesteld dat punt A een weerstandsmateriaal weergeeft, dat een stabiliteit vertoont van minder dan 0,5 % weerstandsverandering na een verblijf van 2000 uren bij 80°C in lucht. Bovendien werd vastgesteld, dat punt A een weerstandsmateriaalweergeeft, dat een gemiddelde tem-25 peratuurcoëfficiënt van de weerstand van -16 dpm °C ^ vertoont, hetgeen voldoet aan de genoemde militaire specificaties MIL 55182. De gemiddelde filmweerstand was 130 ohm per oppervlakteeenheid.

Evenzo werd vastgesteld dat punt B een weerstandsmateriaal weergeeft, bevattende 37 gew.$ nikkel, 56 gev.% chroom en 7 gev.% silicium, 30 dat voldoet aan de bovengenoemde stabiliteitseis van minder dan 0,5$ weerstandsverandering na een verblijf van 2000 uren bij 80°C in lucht. Bovendien verbont dit materiaal een gemiddelde temperatuurcoefficient van de weerstand van -10 dpm °C waardoor het eveneens voldoet aan MIL 55182, De gemiddelde filmweerstand bedroeg 1100 ohm per oppervlakte-35 eenheid.

8006025 * -3-

Punt C geeft een materiaal weer, dat 55 gev.% nikkel, 37 gew.% chroom en 8 gew.% silicium "bevat en voldoet aan de genoemde stabiliteitseis. Bovendien vertoont dit materiaal een gemiddelde temperatuur-coefficiënt van de weerstand van -20 dpm °C \ De gemiddelde filnrweer-5 stand bedroeg 125 ohm per oppervlakte-eenheid.

Tenslotte geeft punt D een materiaal weer, dat 55 gev.% nikkel, 36 gew.% chrocm en 9 gew.fa silicium bevat en dat aan de bovengenoemde stabiliteitseis voldoet en een temperatuurcoëfficiënt van de weerstand vertoont van -6 dpm °C”\ De gemiddelde filmweerstand bedroeg 290 ohm 10 per oppervlakte-eenheid.

Verder werd vastgesteld, dat behalve de punten A, B, C en D ook langs de lijnen AB en CD liggende ponten de genoemde stabiliteit en TCW vertonen.

Volgens de uitvinding werd. gevonden, dat materialen langs de li j-15 nen AB, CD, BD en AC en binnen de vierhoek ABCD verbeterde stabiliteit en TCW-eigenschappen bezitten. Verder werd vastgesteld dat materialen buiten de vierhoek AB, BD, DC en CA de genoemde eigenschappen niet vertonen.

De veerstandsmaterialen, die de genoemde verbeterde stabiliteit 20 en TCF-eigenschappen vertonen, werden als volgt bereid. Metaalfilms werden afgezet door toepassing van een sputtertechniek met behulp van een vlakke magnetron met dubbele kathode, waarbij in de handel verkrijgbare apparatuur werd gebruikt. (Aireo-Temescal type HRC373). Een trefplaat bestond uit zeer zuiver silicium en de andere uit een chrocm-25 nikkellegering. Aan de trefplaten werd een electrische potentiaal aangelegd ten behoeve van het sputteren.

De gewenste samenstelling werd verkregen door regeling van de sputterenergie op de individuele trefplaten. De samenstelling werd gemeten door kwantitatieve anger-electrodespectroscopie. Een groot aan-30 tal keramische weerstandssubstraten (Rosenthal Thcmit) werd in de baan van het gesputterde materiaal bewogen ter verkrijging van een gelijkmatige bekleding.

Het gebruikte sputtergas was een mengsel van 1% zuurstof in argon. De druk van het gas werd gevarieerd tussen 0,3 Pa tot 0,7 Pa.

3 35 De gasstroam bedroeg 50 cm per minuut.

8006025 ' -Λ- ITadat de substraten met een metaalfilm waren "bekleed, werden zij overgebracht in een vacuumverdamper en "bekleed met siliciummonoxyde en vervolgens in lucht verhit. De ai.a voorbeelden gebruikte materialen met een groot chroamgehalte, n.l. 5 gew.# silicium, 57 gew.% chroom en 38 5 gew,# nikkel, en 7 gew.# silicium, 56 gew.# chroom en 37 gew.# nikkel, werden gdurende U uren in de lucht op ^50°C verhit.

De als voorbeelden gebruikte materialen met een groot nikkelge-halte, n.l. 8 gew.% silicium, 37 gew.# chroom en 55 gew.# nikkel, en 9 gew.# silicium, 36 gew.# chroom en 55 gew.# nikkel, werden gedurende 10 16 uren in de lucht cp 350°C verhit. Uit de verkregen stukken materiaal werden spiralen gevormd, waar aan op de gebruikelijke wijze eindklemmen werden bevestigd.

Waarschijnlijk hebben de materialen, weergegeven door de lijnen AB. BD, DC en CA en door punten binnen de vierhoek ABCD een geschikte 15 stabiliteit, omdat de stabiliteit verband houdt met de mate van oxy-datie op het oppervlak van een weerstandsfilm. Waarschijnlijk wordt door de opname van silicium als derde element in een-film uit een nikkel-chroomlegering de oppervlaktechemie zodanig gewijzigd, dat een ander oxyde of althans een gemengd oxyde wordt gevormd, dat gunstigere 20 passiveringseigenschappen heeft dan het oxyde CrgO^, dat op het oppervlak van een gebruikelijke film uit een binaire nikkel-chrocmlegering wordt gevormd.

Door bevordering van de passivering van de weerstandsfilm wordt minder metaal omgezet in oxyde en is er minder effect op de samenstel-25 ling van de metaalfilm. In het algemeen wordt in een binaire nikkel-chroomfilm het chrocm preferentieel geoxydeerd, zodat het resterende metaal verrijkt aan nikkel achterblijft. Dit leidt tot een positieve TCW-verandering tijdens verhitting. De verbeterde passivering, die bij de weerstandsmaterialen volgens de uitvinding wordt bereikt, beperkt 30 de verschuiving in de TCW in positieve richting tijdens de verhitting, terwijl tegelijkertijd een begin TCW wordt verkregen, die niét overmatig negatief is. De resulterende TCW van de weerstand ligt dan nabij nul.

35 8006025

Claims (10)

1. Weerstandsmateriaal met een verbeterde stabiliteit en temperatuur-coëfficiënt van de weerstand, gekenmerkt door nikkel, cbroam en silicium, waarbij de gevichtsconcentratie van elk van deze elementen gelegen is . imde vierhoek AB, ED, DC en CA, zoals afgebeeld in de tekening. 75 2. . Weerstandsmateriaal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het bestaat uit 5 gew.# silicium, 57 gew.# chroom en 38 gew.# nikkel.

3. Weerstandsmateriaal volgens conclusie 1, met het kenmerk,ddt het bestaat uit 7 gew. $ silicium, 56 gew.# chrocm en 37 gew.# nikkel. Weerstandsmateriaal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het 10 bestaat uit 8 gew. % silicium, 37 gew.# chroom en 55 gew.# nikkel. 5* Weerstandsmateriaal volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het bestaat uit 9 gew.# silicium, 36 gew.# chrocm en 55 gew.# nikkel.

6. Werkwijze ter vervaardiging van een-veerstand, met het kenmerk, dat voorzien wordt in een eerste trefplaat uit zeer zuiver silicium, 15 in een tweede trefplaat uit een chroam-nikkellegering en in een substraat, de eerste en tweede trefplaat worden blootgesteld aan een sputtergas en een electrische potèntiaal onder afzetting van een legering van nikkel, chroom en silicium op het substraat, waarbij de door de electrische potentiaal verschafte sputterenergie zodanig wordt ingesteld, 20 dat de gewichtsconcentraties, nikkel, chrocm en silicium in de legering gelegen zijn binnen de trajecten, bepaald door de vierhoek AB, BD, DC en CA, zoals afgebeeld in de tekening.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat als sputtergas 1 % zuurstof in argon wordt gebruikt.

8. Werkwijze volgens conclusie 7, met het kenmerk, dat de druk van het sputtergas is gelegen tussen 0,3 en 0,7 Pa.

9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat de sputter-gasstrocm 50 cm per minuut bedraagt.

10. Werkwijze volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat de op het 30 substraat afgezette legering wordt bekleed met siliciummonoxyde.

11. Werkwijze volgens conclusie 10, met het kenmerk, dat het beklede samenstel aan een warmtebehandeling wordt onderworpen.

12. Werkwijze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat de warmtebehandeling bestaat uit een verhitting van het samenstel gedurende 35 16 uren op 350°C in lucht. 8006025 -6-

13. Werkwijze volgens conclusie 11, met het kenmerk, dat de warmtebehandeling bestaat uit een. verhitting van het samenstel gedurende i)· uren op 1j-50°C in lucht. ik. Weerstand met een verbeterde stabiliteit en temperatuurcoëffi-5 ciënt van de weerstand, gekenmerkt door 37-55 gew.$ nikkel, 36-57 gew.$ chroom en 5-9 gev.$ silicium. 8006025