DE2642161C2 - Stromleitender Film für elektrische Heizgeräte - Google Patents
Stromleitender Film für elektrische HeizgeräteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft stromleitende Filme für elektrische Heizgeräte, die Zinndioxid und Antimon
enthalten.
Die erwähnten Heizgeräte werden zur Erhitzung von angreifenden und nichtangreifenden Medien benutzt,
z. B. von Säuren, Alkalien, Lösungsmitteln, entionisiertem Wasser, Gasen u. a. mehr.
Es ist ein aus Zinndioxid mit Fluorzusätzen bestehender stromleitender Film bekannt (siehe z. B. SU-PS
1 42 000), der zur Herstellung von elektrischen Heizgeräten verschiedener Gestaltung angewandt wird.
Der erwähnte Film weist eine gute Haftfestigkeit an der Unterlage und Reproduzierbarkeit der elektrischen
(Widerstand, spezifische Leistung) und physikalischen (Homogenität der Struktur und Gleichmäßigkeit in
bezug auf Stärke) Kenngrößen auf. Dieser Film hat jedoch eine geringe elektrische Leitfähigkeit, ungenügende
Temperaturbeständigkeit (bis 200—250°C an der Luft) und eine kritische spezifische Leistung nicht mehr
ais 20 W/cm2.
Es ist auch ein stromleitender Film für elektrische Heizgeräte bekannt, der aus Zinndioxid mit Antimonzusätzen
besteht (siehe die Zeitschrift »Geräte und Technik für Versuche« Nr. 4, Seite 993,1958).
Dieser bekannte stromleitende Film besitzt infolge des Vorhandenseins von Antimon (bis 5 Gew.-%) in
seiner Zusammensetzung bessere Eigenschaften als der vorherige Film, und zwar höhere elektrische Leitfähigkeit,
Temperaturbeständigkeit (bis 400—450°C an der Luft) und kritische spezifische Leistung (bis 30 W/cm2).
Eine weitere Erhöhung des Antimongehaltes im snromleitenden Film verursacht jedoch eine Verschlechterung
der Reproduzierbarkeit der elektrischen und physikalischen Kenngrößen des Filmes sowie eine
Verschlechterung der Haftfestigkeit des Filmes an der Unterlage, wodurch er in der Praxis für elektrische
Heizgeräte nicht anwendbar ist. Die erwähnten Mängel sitid dadurch bedingt, daß mit dem Ansteigen des
Antimon-Prozentgehaltes im Film die Form der Kristalle im Verlauf der Filmbildung gestört wird. Die
vierzähligen Achsen der Kristalle nehmen keine senkrechte Stellung in bezug auf die Ebene der
Unterlage ein, die Kristallgröße nimmt bis 1,7 — 2.0 μπι
zu (bei 8 Gew.-% des Antimons).
Die Anwendung von Bor in der bekannten technischen Lösung und in der vorgeschlagenen Erfindung
erfolgt jedoch einen unterschiedlichen Zweck.
Die SnO2-Filme stellen Halbleiter mit feinkörniger polykristalliner Struktur dar. Dieser Film ist ein
elektronenartiger Selbstlegisrungs-Halbleiter. da er
nicht gebundenes Zinn enthält.
Bei Verwendung von Halbleitern auf Basis von SnÜ2
als Heizelemente besteht die Hauptaufgabe in der Erhöhung der elektrischen Leitfähigkeit der vorerwähnten
Filme ohne Veränderung ihres Leitfähigkeitstyps.
Bis jetzt war die Einführung von Antimon in einen Halbleiterfilm auf Basis von SnOi in einer Menge von
10% (DAS 10 67510) bekannt. Die Erhöhung des
Prozentgehaltes an Antimon um über 10% führt zur Bildung in der Filmstruktur von mit der Filmstärke
vergleichbaren Kristalliten, wodurch in diesem Film schmale »kritische« Brücken entstehen, die bei einer
ίο Temperaturerhöhung schnell ab- bzw. verbrennen, was
den Film unbrauchbar macht
Außerdem führt die prozentuale Erhöhung des Antimongehalts zu einer krassen Adhäsionsverschlechterung
des Filmes an das Substrat, wodurch »lose« nicht als Heizelemente verwendbaren Filme schlechter
Qualität entstehen.
Die hohen Elektroleitfähigkeitswerte der Filme auf Basis von SnO2 kann man durch Einführen on Antimon
bis zu 20% erhalten. Aber dieses kann man nur durch
:o Einführung einer dritten Komponente, und zwar Bor,
erreichen, welches als Strukturregulator des Filmes wirkt Sogar unwesentliche Zusätze an Bor
(0,25 Gew.-%) führen zu einer feinkristallinen Struktur des Filmes. Ein derartiger Film zeichnet sich durch
Stärke und Fehlen von »kritischen« Stellen bei einer günstigen Kompaktheit aus. Dabei muß das Bor im Film
in ungebundenem Zustand vorhanden sein; nur in diesem Fall bewahrt der Film auf der Basis von SnÜ2
seine Halbleitereigenschaften und kann als Heizelement Anwendung finden.
Die diesseits unter Anwendung von Spektral- und elektrographisoher Analyse durchgeführten Untersuchungen
belegen die Anwesenheit von ungebundenem Bor in dem Film.
Die Einführung in den Film auf der Basis von SnÜ2
von Verbindungen von mit Sauerstoff gebundenem Bor durch Zusatz in eine filmbildende Borsäurelösung führt
zur Bildung in diesem Film von Oxiden des Typs B2O3
sowie B2O5, was zu einer Amorphisierung des Films führt; dabei nähert sich die Struktur des Films einem
glasartigen Zustand. Ein derartiger Film büßt seine Halbleitereigenschaften ein und kann nicht als Heizelement
verwendet werden; er kann jedoch als hochohmiger Widerstand Anwendung finden.
4-, Demzufolge sind der elektrisch leitende Film im Stand der Technik und der erfindungsgemäße Film
strukturell unterschiedlich und dienen verschiedenen Zwecken, und zwar: Der erteilungsgemäße Halbleiterfilm
ist zur Verwendung als Heizelement bestimmt, die
",0 bekannten Zusammensetzungen (Hirne) werden zur Herstellung von hochohmigen Resistor-Filmwiderständen
eingesetzt.
Bei dem bekannten Gegenstand handelt es sich also um einen elektrischen Widerstand, der auf einem
-,■-, Trägerkörper aus Glas oder ähnlichem mit einer elektrisch leitenden Schicht aus Antimon, Zinnoxid und
Bortrioxid versehen ist.
Aufgrund der obigen Ausführungen dürfte klargestellt sein, daß es einen Unterschied bildet, in welcher
wi Form Bor in dem Film vorhanden ist. In dem bekannten
l-egt Bor als Oxid vor. Darüber dürfte kein Zweifel
bestehen.
Bei dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Film muß Bor als solches in freier Form vorliegen. Das ist neu.
l·-, überraschend und auch technisch fortschrittlich.
Die Erfindung bezweckt eine Beseitigung der erwähnten Mangel.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in die
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, in die
Zusammensetzung eines für elektrische Heizgeräte bestimmten stromleitenden Films, der Zinndioxid und
Antimon enthält, eine solche Komponente einzubringen und ein solches Verhältnis zwischen den erwähnten
Bestandteilen auszuwählen, daß der stromleitende Film eine hohe Temperaturbeständigkeit und hohe spezifische
Leistung bei hoher Haftfestigkeit an die Unterlage und guter Reproduzierbarkeit der elektrischen und
physikalischen Kenngrößen besitzt.
Diese Aufgabe wird, wie aus dem vorstehenden Anspruch ersichtlich, gelöst
Der erfindungsgemäße stromleitende Film besitzt eine hohe Temperaturbeständigkeit (bis 900° C an der
Luft), kritische spezifische Leistung bis 60 W/cm2 bei hoher Haftfestigkeit an der Unterlage und guter
Reproduzierbarkeit der elektrischen und physikalischen Kenngrößen.
Das Bor hat eine feinkristallinische Struktur mit einer Kristallgröße von höchstens 0,1 μπι. Der Borzusatz in
der Zusammensetzung des Films verringert die Geschwindigkeit des Kristallwachstuins im Verlauf der
Filmbildung. Die Größe der Filmkristalle verkleinert sich (z. B. bei einem Antimongehalt von 8 Gew.-%
beträgt die Kristallgröße 0,3—1,0 μηι). Durch die
Einführung von feinkristallinem Bor in den Film kann der Prozentgehalt an Antimon im Film bis zu 20
Gew.-% erhöht werden und dadurch die Filmeigenschaften (elektrische Leitfähigkeit), spezifische Leistung
und Temperaturbeständigkeit) ohne Verschlechterung der Haftfestigkeit an die Unterlage verbessert werden.
Das Bor gewähr 'eistet eine gute Reproduzierbarkeit der elektrischen und physikalischen Kenngrößen des
Filmes, da es als Regulator der Filmstruktur auftritt, der die Gestalt, Orientierung und Größe der Kristalle
bestimmt (d. h. das Bor verbessert die kristallographisehe
Struktur des Filmes). Außerdem erhöht das Bor, indem es ein schwer schmelzbarer Stoff ist (Schmelzpunkt
20300C), die Temperaturbeständigkeit des Films. Der erwähnte Film wird auf die Unterlage, die eine
verschiedene Gestalt hat, durch Pulverisieren von
to Alkohollösungen SnCU · 5 H2O mit Zusätzen an Antimonchlorid
und Borchlorid gebracht Als Werkstoff für die Unterlage dienen verschiedene Elektroisolationsmateriale,
z. B, Quarz, Keramik. Eine Kombination aus der
Unterlage mit einem auf diese aufgetragenen stromlei-
tί t;nden, 1 ... 3 μπι starkem Film und stromzuführenden
Schienen, die nach dem Verfahren der Wärmebehandlung von Silberpasten hergestellt werden, stellt ein
elektrisches Heizgerät dar. Das zu erhitzende Medium steht nicht in Berührung mit dem stromleitenden Film.
Der stromleitende Film kann im Vakuum, in einem inerten und oxidierenden Medium betrieben v/erden.
Nachstehend sind in der Tabelle Beispiele angeführt,
die verschiedene Zusammensetzungen des stromleitenden Films und inre elektrischen und physikalischen
Hauptkenngrößen veranschaulichen. Der stromleitende Film wurde auf eine zylinderförmige Quarzunterlage
mit einer Fläche von V40 cm2 gebracht
Der Wert der Haftfestigkeit des Films an die Unterlage wurde durch die Dauer der Filmabschleifung
von der Unterlage durch Diamantpulver mit einer Korngröße von 0,6—1,6 μπι bestimmt
| Beispiel- | Zusammensetzung | AnIi- | Bor | Temperatur | F.lektrische | Kritische | Größe der | Wert der |
| Nr. | des Films in Gcw.-% | mon | beständigkeit | Leitfähigkeit. | spezifische | Filmkristalle. | Haftfestigkeit | |
| des Films an | Ohm '" | Leistung. | (im | des Films an | ||||
| Zinn | 20.0 | 2.0 | der Luft | VV cm2 | diel'nterlagc. | |||
| dioxid | 10.0 | 1.5 | (Kritische | min | ||||
| 5.0 | 0.5 | Temperatur). C |
||||||
| I | 78.0 | 3.0 | 0.2 | 900 | 0.02 | 60 | 0.8 2.0 | !5 |
| 88.5 | 850 | 0.009 | 51 | 0.4 0.8 | 18 | |||
| 3 | 94,0 | 500 | 0.00009 | 45 | 0.3-0.7 | 20 | ||
| 4 | 96.8 | 400 | 0.00001 | 38 | 0.2 0.6 | 25 | ||
Die Benutzung des erfindungsgemäßen Filmes ermöglicht es, die Leistung elektrischer Heizgeräte
verschiedener Gestaltung, die zum Erhitzen verschiedener Medien eingesetzt werden, um das zwei bis
dreifache zu erhöhen sowie die Betriebszuverlässigkeit der elektrischen Heizgeräte zu vergrößern. Die
Betriebsdauer von Heizgeräten, z. B. die zum Erwärmen von entionisiertem Wasser benutzt werden, beträgt
8000... 10 000 Stunden.
Es ist abschließend festzustellen, daß hohe Antimongehalte entsprechend höhere Borgehalte bedingen.
Claims (1)
- Patentanspruch:Stromleitender Film für elektrische Heizgeräte, der Zinndioxid und Antimon enthält, dadurch gekennzeichnet, daß der Film aus Zinndioxid, Antimon und Bor besteht, wobei diese Anteile in folgendem Verhältnis enthalten sind (in Gewichtsprozenten):Zinndioxid 78,0 bis 96,8%Antimon 3,0 bis 20,0%Bor 0,2 bis 2,0%.
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