DE2545474A1 - Widerstandsmasse und daraus hergestellter gegenstand - Google Patents
Widerstandsmasse und daraus hergestellter gegenstandInfo
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Description
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1 BERLIN 33 βΜΟΝΟΗΕΝββ
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Telegramm-Adresse: "
h 3635
hatsushita Electric Industrial Co., Ltd.,
1006 Kadoma, Osaka, Japan
V/iderstandsmasse und daraus hergestellter Gegenstand
Es handelt sich um eine IViderstandsmasse für einen Glasurwiderstand,
die auf ein keramisches Trägermaterial aufgetragen und dann gebrannt wird und 6 bis 70 Gew.->i? fein gepulverte iviolybdänsilicide
und 94- bis 30 Gew.-;$ Glasfritte enthält. Der erhaltene
Schichtwiderstand hat ausgezeichnete elektrische Eigenschaften, insbesondere eine ausgezeichnete Stabilität, und kann, weil
kein Edelmetall für die Masse verwendet wird, mit nur geringen Kosten hergestellt werden.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Widersbandsmasse für einen
elektrischen Glasurwiderstand und im spezielleren auf eine
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Vjiderstandsmasse, die eine Glasfritte und Kolybdänsilicide enthält
und auf ein keramisches isolierendes Trägermaterial aufgetragen und dort gebrannt werden kann, sowie auf daraus hergestellte
Widerstände.
Bisher sind viele Versuche unternommen worden, elektrische widerstände durch Auftragen einer Widerstandsmasse auf ein
keramisches isolierendes Trägermaterial und Brennen derselben, um diese zu verschmelzen, herzustellen. Z.B. wird in den US-Patentschriften
2 924 54-0 und 3 329 526 eine Glasurwiderstandsmasse
beschrieben, die fein verteiltes Edelmetall, wie z.B. Palladium, Silber, "Ruthenium, und fein verteilte Glasfritte
enthält. Obwohl die elektrischen Eigenschaften der daraus hergestellten Widerstände vorteilhaft sind, ist es nachteilig, daß
eine derartige herkömmliche Glasurwiderstandsmasse, die Edelmetall enthält, für einen praktischen Gebrauch kostspielig ist.
Daher besteht ein Bedürfnis nach einer Glasurwiderstandsmasse
unter Verwendung eines relativ billigen leitenden Materials und mit guten elektrischen Eigenschaften.
Es ist dementsprechend ein Ziel der Erfindung, eine neue und verbesserte Glasurwiderstandsmasse vorzuschlagen, die relativ
billiges leitendes Katerial und kein Edelmetall, wie z.B. Gold, Platin, Silber oder Palladium, sowie keine Edelmetallverbindung,
wie z.B. rcutheniumoxid und Palladiumoxid, enthält.
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Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung einer elektrisch
stabilen Glasurwiderstandsniasse, die in einer offenen
Luftatmosphäre auf einem keramischen isolierenden Trägermaterial unter Bildung eines elektrischen Widerstands mit leicht reproduzierbarem Widerstandswert gebrannt werden kann.
ftach noch einem weiteren Ziel der Erfindung soll ein verbesserter
Widerstand mit äußerst hoher Konstanz der elektrischen Eigenschaften geschaffen werden.
Diese und weitere Ziele der Erfindung werden durch die Widerstandsmasse
der Erfindung erreicht, und zwar enthält diese Widerstandsmasse eine Glasfritte und holybdänsilicide. Das
trockne und fein gepulverte Gemisch der angegebenen Bestandteile wird auf ein keramisches isolierendes Trägermaterial auf
getragen und dann gebrannt, so daß die Glasfritte schmilzt und
die Molybdänsilicide und die Glasfritte an das keramische Trägermaterial gebunden werden.
Die Widerstandsmasse der Erfindung wird vorzugsweise mit einem Trägerstoff vermischt, und das Gemisch wird auf ein keramisches
Trägermaterial durch Bürsten-, Sprüh-, Druck- bzw. Siebdruckauftragsmethoden aufgetragen. Dann wird das aufgetragene Gemisch
bei einer Schmelztemperatur der darin enthaltenen Glasfritte gebrannt. Dadurch wird ein Widerstandsfilm erzeugt, der hinsiohtlich
zahlreicher Widerstandswerte eine ausgezeichnete Konstanz und einen sehr erwünschten 'femperaturkoeffizienten und
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eine geeignete Reproduzierbarkeit aufweist.
Es sind zahlreiche Metalle und Metallverbindungen bekannt, die
einen niedrigen elektrischen Widerstand haben, wie z.B. Ni, NiGr, mit Sb dotiertes SnO2 und mit Li dotiertes NiO. Diese
Metalle und Metallverbindungen können jedoch mit der Glasfritte
oder dem Sauerstoff in der Luft reagieren und ihre hohe elektrische Leitfähigkeit verlieren, wenn sie bei hohen Temperaturen
in Luft gebrannt werden. Im Gegensatz dazu ist gemäß der Erfindung gefunden worden, daß mit Glasf ritte vermischte I-iolybdänsilicide
ihre hohe elektrische Leitfähigkeit nicht verlieren, auch wenn sie in Luft bei einer Temperatur von sogar 850 0
gebrannt werden.
Die Glasurwiderstandsmasse der Erfindung enthält ein Gemisch von einer Glasfritte und feinen Pulvern von Molybdänsiliciden.
Im spezielleren besteht diese Widerstandsmasse aus 6 bis 70
Gew.-^ Piolybdänsiliciden und 94 bis 30 Gew.-# Glasfritte.
Molybdänsilicide haben eine gute Oxidationsbeständigkeit bei erhöhter Temperatur, insbesondere dann, wenn sie mit einer Glasfritte
vermischt und gebrannt werden. Zu gemäß der Erfindung verwendeten Molybdänsiliciden gehören MoSioj Mo^Si, Mo,-Si^ usw,
und ein bevorzugtes Molybdänsilicid ist MoSip. Diese Molybdänsilicide können in Form eines Gemischs davon oder einer einzelnen
Verbindung verwendet werden.
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Bie für die Widerstandstaasse der Erfindung· verwendeten Molybdän—
silicide können folgendermaßen hergestellt werden: Ein Gemisch
von I-iOljbdän and Siliciars wird bei einer hohen -feeperatar von
iOOO Ms 220Q 0Ci in einer inerten Atmosphäre oder im VaköUE
onter Bildting von Koljbdänsiliciden erhitzt, lienn das Gemisch
mit eine» hisebungsffisolverhultnis von Iiolybdän zu Silicium von
1 ZQ 2 erhitzt wird, wird lioSip als Esuptbestandteil gebildet·
V/enn das Gemisch mit einem iiisehungsmolverhältnis von ttolybdän
so Silicio-a von J so 2 erhitst \iird, viird Uo3^d als Haufptbestandt—
teil gebildet. Me erhaltenes Koljfodsoasilicide werden vorteilhafterweise
für 24- bis 120 Standen vermählen, wie s.B. in einer
susaEEö&en üit Alkohol.
Die für die Uiderstendsetasse der Erfinäang verwendete Glasfritte
besteht aus einer üblichen Glasfritte, iö.e a.ii· einer i>arictui— t
oder einer anderen borsilikatfritte and Sinkbleiborat—
Bie GIasfritte kann nach einer bekannten Qlasfrittentechnik
hergrestollt nerden. RlTt. Geffiisch4;,das das g-ewimsehte
Ä.us;-i8ngsmsterialt wie s.B. BsrioiKiarbonat, üorsäorey Silieiam—
äiescicfc* Alomniiiaioxid» Galeiasscairboiiat and üagmesiöißoxid ent- "
tiält* %fird bei einer hohen ü-emperatar erwärErfc, so daß sieh eine
ölasfritte bildet» uaad nach dem Edni&rsien in üasser abgekühlt. Bie
abgekühlte Glas£ri-fete mrd vorteilhafterweise für 24- bis ?2
BtEnden verüahlea, wie s.u. in einer KagelKöhle sassiBBea m.t
Alkohol. Bie Bestandteile der Jünsatssaasse köimen HSEtöx-lieh aus
irg-eodeiaer ¥erbind«ng bestehen» diebie geiiünschtea Oxide outer
der Schiaelsbedxngaag eei der FrittenlierstellBDag ergeben. So
wird z.B. Boroxid aus Borsäure oder Borax und Calciumoxid aus
öalciumcarbonat erhalten, und Bariumoxid wird aus Bariumcarbonat
gebildet.
Ber Schichtwiderstand kann durch. Auftragen einer Widerstands-Biasse,
axe als feste Bestandteile ein Gemisch von holybdänsili—
cidpulver und Glasfrittenpulver in einer bestimmten Zusammensetzung
enthält, auf die Oberfläche eines keramischen Träger-Ktaterials
und Brennen der aufgetragenen hasse in Luft bei einer
BeBEperatör unter 900 0G erhalten werden. Die Wider Standsmasse
kann durch homogenes Dispergieren eines gleichförmigen Gemische iron ttolybdänsilicidpulver und Glasfrittenpulver in einem
flüssigen Trägerstoff hergestellt werden. Bei entsprechenden ¥ ersuchen, ist festgestellt worden, daß der Gewichtsanteil von
kolyadänsilicidpulver zu Glasfrittenpulver in „dem besagten Gemisch
derart sein soll, daß 6 bis ?0 Gew.-5& Molybdänsilicidpulver
und 3O bis 9^ Gew.-^ Glasfribtenpulver vorhanden sind.
Bas bevorzugte Gewichtsverhältnis von Holybdänsilicidpulver zu
Glasfrittenpulver in dem Gemisch entspricht "8 bis 50 Gew.-5&
Kolybdänsilicidpulver und 5O bis 92 Gew.—% Glasfrittenpulver,
wie anhand der nachfolgenden Beispiele zu ersehen ist.
Bie für die Herstellung der Widerstsndsmasse nach der Erfindung
geeigneten pulverisierten. Molybdänsilicide und geeignete pulverisierte
Glasfritte haben eine mittlere '!teilchengröße von.0,i bis
JO hitaroo. Zur Herstellung genau reproduzierbarer FiIm- bzw.
ScM-Ctefewiderstände ist es erforderlich, die mittlere Teilchen-
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größe der holybdänsilicide und der Glasfritte sorgfältig einzustellen.
Die Zusammensetzung des flüssigen Trägerstoffs kann stark .^
.variieren. Irgendeine inerte Flüssigkeit kann für diesen Zweck
verwendet werden, wie z.B. Wasser, organische Lösungsmittel mit oder ohne Verdickungsmittel, Stabilisierungsmittel und der—
gleichen, wie z.B. hethyl-, Äthyl-, Butyl-, Propylalkohole oder höhere Alkohole, die entsprechenden Ester, wie z.B. die Acetate,
Propionate usw., die Terpene und flüssigen Harze, wie z.B. Kieferöl, alpha-l'erpineol und dergleichen und andere Flüssigkeiten
ohne Einschränkung. Die Funktion des flüssigen i'rägerstoffs
besteht hauptsächlich darin, eine Flüssigkeit oder Paste mit der gewünschten Konsistenz für Auftragszwecke zu bilden. Der
Trägerstoff kann "flüchtige Flüssigkeiten enthalten oder aus diesen bestehen, um so ein schnelles Erhärten nach dem Auftragen
zu fördern. Die Trägerstoffe können außerdem Wachse, thermoplastische Harze, oder wachsähnliche Materialien enthalten, die
von Natur aus durch Wärme verflüssigt werden können ("thermofluid"
sind). Dadurch kann die Masse auf ein keramisches Trägermaterial aufgetragen werden und unmittelbar nach dem Kontakt
mit dem keramischen Trägermaterial bei einer erhöhten Temperatur erhärten.
■ Der relative Anteil von dem flüssigen Trägerstoff zu dem relativen·
Anteil der festen Bestandteile kann je nach der Art des Auftragens
variieren. Z.B. ist bei Anwendung der Siebdruckmethode
■χ
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ein geeignetes Gewichtsverhältnis von flüssigem Trägerstoff zu festem Bestandteil 10 bis 4-5 Gew.-^ von flüssigem Trägerstoff
und 55 "bis 90 Gew.-Ju von festem Bestandteil. Ein bevorzugtes
Gewichtsverhältnis entspricht 15 bis A-O Gew.-^ von flüssigem
Trägerstoff und 60 bis b5 Gew.-% von festem Bestandteil.
Das keramische dielektrische Trägermaterial kann irgendein keramisches haterial sein, das die Brenntemperatur der Widerstandsmasse
aushalten kann. Z.B. können Glas, Aluminiumoxidkeramikmaterialien
, Forsteritkeramikmaterialien, Bariumtitanatkeramikmaterialien
und dergleichen benutzt werden. Yorteilhafterweise sollte das keramische isolierende Trägermaterial eine
glatte und im wesentlichen gleichmäßige Oberflächenstruktur haben, doch ist dieses nicht unbedingt erforderlich.
Die Widerstandsmasse wird in einer gleichmäßigen Dicke auf das keramische isolierende Trägermaterial aufgetragen. Dieses kann
nach irgendeiner der oben angegebenen Methoden vorgenommen werden. Die aufgetragene Widerstandsmasse wird dann gegebenenfalls
getrocknet, um Lösungsmittel aus dem Trägerstoff zu entfernen, und in einem herkömmlichen Kanalofen bei einer Temperatur,
bei der die Glasfritte geschmolzen wird, gebrannt, wodurch
das leitende Waterial an das keramische isolierende Trägermaterial
gebunden wird.
In den nachfolgenden Beispielen werden Einzelheiten der Erfindung
näher erläutert. Die Erfindung ist jedoch nicht auf diese Bei-
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spiele beschränkt. In allen Beispielen beträgt die mittlere j}eilchengröße der l.olybdänsilicide und der Glasfritte etwa Ο,Ί
bis 5 hikron. Obwohl es wünschenswert ist, die Deilchengröße
ziemlich übereinstimmend zu wühlen, um gute reproduzierbare Ergebnisse
zu erzielen, sind die tatsachlich angewendeten i'eilchengrößen
nicht kritisch.
Eine Glasfritte wurde auf übliche V/eise mit einer Zusammensetzung
von 3^,2 Gew.-;j BaOO-,, i?1,j5 Gew.-^j H7BO7,, 6 Gew.-;*>
AIpO^, 3,4- Gew.-^ ISiO^, 2,55 Gew.-μ OaCOx und 2,55 Gew.-;· HgO hergestellt,
und die dritte wurde bis zu einer mittleren i'eilchengröße
von 1 i-iikron pulverisiert, ^.s vmrden iiOlybdansilicide benutzt,
die als i.-.auptbestandteil i'ioSio enthielten. Das iiolybdänsilicidpulver
wurde bis zu einer mittleren i'eilchengröße von
2 Mikron in einer Kugelmühle pulverisiert, und dann wurde das
Pulver mit dem Glasfrittenpulver vermischt. Das Gewichtsverhältnis
von I.olybdänsilicidpulver zu Glasfrittenpulver ist in der
Tabelle 1 an ^.ef eben.
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- ίο -
i'este FiOlybdän- v/ider- Temperaturkoeffi- Strom-
Bestand- silicid Glas- stand zient des Wider- rauschen teile Nr. (Gew.-'/O fritte (Ohm) stands (ppm/°C) (db)
| 1 | 6 | 94 | 6,20 K | 150 | +10 |
| 2 | 8 | 92 | 1,50 κ | 550 | -20 |
| 5 | 10 | 90 | 654 | 569 | -28,5 |
| 15 | 85 | 166 | 58C | -51,2 | |
| 5 | 20 | 80 | 75,9 | 589 | -50,8 |
| 6 | 50 | 70 | 19,7 | 560 | -50,5 |
| 7 | 50 | 50 | 7,1 | 780 | -21,5 |
| 8 | 70 | 50 | 2,88 K | -215 | 54,8 |
Die festen Bestandteile gemäß der Tabelle 1 wurden mit einem
flüssigen Trägerstoff, der 9 Gew.-/J Terpentinöl (turpene oil)
und 1 Gew.-^ äthylcellulose enthielt, gut vermischt, so da.ß eine
Uiderstandspaste erhalten wurde, die auf 2 g feste Substanzen 1 g flüssigen Trägerstoff enthielt. Die erhaltene Widerstandspaste
wurde auf eine AIpO,-Keramikplatte mit daran angebrachten
Silber-Palladium-L'lektroden aufgetragen. Das Auftragen der Paste
wurde mit einer Schablone aus korrosionsfestem Stahl mit uieböffnungen
von 0,074 mm vorgenommen. Dann wurde die auf die
e aufgetragene Paste in einem Kanalofen in
Luft gebrannt, der bei einer Hochstteuiperatur von 850 0G gehalten
wurde. Der erhaltene V/iderstandsfilm hatte eine Dicke von
etwa 15 I-iikron und eine fflächengröße von 2 χ 2 mm. Die Tabelle
zeigt die widerstandswerte, die Temperaturkoeffizienten des
Widerstands (TOR) und das Stromrauschen des erhaltenen Schicht-
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Widerstands. Der 1ICH wurde bei einer Temperatur von 25 bis
125 0G gemessen. !Ferner zeigten die Betriebskennwerte von
Proben mit den festen Bestandteilen Kr. 2 bis ? im Versuch eine Widerstandsänderung von weniger als * 1 fr· Die Betriebskennwerte
wurden in Luft bei 70 °G durch Anlegen eines Gleichstroms von
25 mW/mm für eine Dauer von 1,5 Stunden mit Intervallen von
einer halben Stunde ermittelt.
Eine Glasfritte wurde auf übliche Weise mit einer Zusammensetzung von 50 Gew.-# BaO, 20 Gew.-# B3O5, 10 Gew.-Jfe OaO und 20 Gew.-56
SiOp hergestellt, und die !Tritte wurde bis zu einer mittleren Teilchengröße von 1 foikron pulverisiert. Das Gewichtsverhältnis
von dem I-iOlybdänsilicidpulver zu der Glasfritte wird in der
Tabelle 2 angegeben.
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| Feste Bestand |
Brenn
temperatur |
Holybdän-
silicid |
Glas-
fritte |
Widerstand | TCR |
| teile' Nr. | °σ | (Gew.-# | (Ohm) | (ppm/°O) | |
| 9 | 900 | 50 | 50 | 16 | +1030 |
| 10 | 900 | 30 | 70 | 136 | +460 |
| 11 | 900 | 20 | 80 | 2,32 K | -290 |
| 11 | 870 | 20 | 80 | 810 | +50 |
| 11 | 850 | 20 | 80 | 448 | +300 |
Die in der Tabelle 2 angegebenen festen Bestandteile wurden gut
mit einem flüssigen Trägerstoff vermischt, der aus 9 Gew.-^
Terpentinöl und 1 Gew.-# Äthylceliulose bestand, um so eine
Widerstandspaßte mit einer Zusammensetzung zu erhalten, die aus 10 g festen Bestandteilen und 4 cm* flüssigem Trägeretoff bestand. Sie Tabelle 2 gibt auch den Widerstandswert und den TRO
des erhaltenen Schichtwiderstands wieder.
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[ COPY '
Claims (4)
1.J Widerstandsmasse für einen Glasurwiderstand, der auf ein
keramisches Trägermaterial aufgebracht und dort gebrannt werden soll, dadurch gekennzeichnet, daß er 6 bis 70 Gew.-£
fein gepulverte Molybdänsilicide und 9% bis 30 Gew.-J* Qlasfritte
enthält.
2. Widerstandsmasse nach Anspruch, dadurch gekennzeichnet r daß
die Masse 8 bis 50 Gew,-# fein gepulverte Molybdänsilieide
und 92 bis 50 Gew.-^ Glasfritte enthält,
3. Widerstandspaste nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Masse außerdem genügend inerten flüssigen Trägerstoff
enthält, so daß dieser mit der Masse eine Paste bildet.
4. Elektrischer Widerstand, enthaltend ein keramisches Träger»
material und einen auf dem keramischen Trägermaterial gebildeten Glasurwiderstand, dadurch gekennzeichnet, daß der
Glasurwiderstand 6 bis 70 Gew.-# fein gepulverte Molybdänsilicide
und 94- bis 30 Gew.-^ Glaafritte enthält und durch
Auftragen der besagten Widerstandsmasse auf das keramisch· Trägermaterial und Brennen derselben erbalten worden ist«
. M 3635
' Dr*Ve/He
' Dr*Ve/He
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^ COPY
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