DE2455395C3 - Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände - Google Patents

Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände

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DE2455395C3 DE19742455395 DE2455395A DE2455395C3 DE 2455395 C3 DE2455395 C3 DE 2455395C3 DE 19742455395 DE19742455395 DE 19742455395 DE 2455395 A DE2455395 A DE 2455395A DE 2455395 C3 DE2455395 C3 DE 2455395C3
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    • H01B1/16Conductive material dispersed in non-conductive inorganic material the conductive material comprising metals or alloys
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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände, die auf einen keramischen Träger aufbringbar und einbrennbar ist, enthaltend in fein verteilter Mischung isolie.ende keramische und leitende metallische Anteile aus einer Chrom-Nickel-Legierung mit annähernd 20 Gew.-% Chrom und 80 Gew.-% Nickel.
Als Widerstandszusammensetzi:*g ist ein glasartiges Email-Widerstandsmaterial zur Anwendung gekommen, das eine Mischung aus einer Glasfritte und feinen Teilchen eines leitenden Materials enthält. Für viele Anwendungen ist es erwünscht, daß eine derartige Widerstandszusammensetzung einen niedrigen spezifischen Widerstand besitzt, beispielsweise zwischen 2 und 20 Ohm; es soll auch einen niedrigen Widerstandstemperaturkoeffizienten, z.B. weniger als 5Ox Ι0~6 ■ 1/"C aufweisen. Bekannte Zusammensetzungen enthalten im allgemeinen ein Edelmetall wie Gold, Palladium, Silber und dergl. als leitenden metallischen Anteil. Daher sind diese Materialien verhältnismäßig teuer.
In der DE-OS 22 39 134 ist ein metallkeramischer, stromleitender Stoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung beschrieben, wobei eine Legierung aus Chrom und Nickel und ein Pulver aus gesintertem Aluminium mit Zinkstearat vermischt und in einer Form komprimiert werden. Der so geformte Körper wird bei ca. 850° C gesintert und nach dem Sintern einer Temperatur von 1000 bis 1200° C mit Hilfe eines elektrischen Stromes von 50 Hz unterworfen. Der spezifische elektrische Widerstand beträgt 2 χ 10~4 Ωγπ.
Die DEOS 2046 746 befaßt sich mit einem elektrischen Widerstand aus einem keramischen Körper. Dort wird die Verwendung einer Legierung beschrieben, die zwischen 42 und 74% Kupfer und 26 bis 58% Nickel enthält.
In der DE-OS 16 40 524 ist ein Gemisch aus Palladium und Silber, aus Wolframkarbid und Wolfram und ein Gemisch aus feuerfestem Metallnitrid mit Glasfritte und Kaolin zwecks Herstellung eines Widerstandes beschrieben. Das feuerfeste Material und die Metallnitride, wie beispielsweise Titan und Titannitrid, werden dort in dem Bereich von 5 bis 50 Vol.-% unter Zugabe von 2 bis
50 Gew.-% Kaolin angegeben.
Aus der US-PS 33 09 643 ist es bekannt, eine keramische Widerstandsmasse einzusetzen, die in fein verteilter Mischung isolierende keramische und leitende metallische Anteile aus einer Chrom-Nickel-Legierung mit annähernd 20 Gew.-% Chrom enthält und zur Herstellung elektrischer Widerstände auf keramische Träger aufbringbar und in einer inerten Atmosphäre bis zur Bildung einer glatten Oberfläche brennbar ist
ίο Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe besteht darin, eine Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände anzugeben, die nicht entflammbar sind und eine hohe Stabilität bei langer Lebensdauer aufweisen, sowie Feuchtigkeit und Nässe standhalten, wobei der Gegenstand auch einen niedrigen spezifischen Widerstand und einen niedrigen Widerstandstemperaturkoeffizienten aufweisen soll.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als isolierende keramische Anteile eine Glasfritte in der Form eines Borsilikatglases vorgesehen ist, in der die leitenden metallischen Anteile in der Mischung in einer Menge von annähernd 28 bis 80 Gew.-% vorliegen und daß die Mischung bis zu 3 Gew.-% Titan oder Titannitrid enthält
Zweckmäßig umfaßt die insgesamt vorhandene Menge der metallisqhen Anteile ungefähr 2,5 Gew.-% Kupfer und ungefähr 2$ Gew.-% Aluminium.
Die erfindungsgemäß hergestellten elektrischen Widerstände weisen gegenüber den bekannten Wider ständen unerwartete und äußerst vorteilhafte Eigen schaften auf. So sind die Widerstände gemäß Erfindung nicht entflammbar, wobei diese Eigenschaft von besonders großem Wert zur Verhinderung von Bränden in elektrischen Vorrichtungen ist, in denen diese Widerstände eingesetzt werden. Zusätzlich zu der Nichtentflarnmbarkeit weisen diese Widerstände eine hohe Stabilität auf, insbesondere dann, wenn sie beispielsweise einem Langzeit· und einem Feuchtigkeitstest ausgesetzt werden. Der Zusatz von Titan zur Mischung verschiebt den Widerstandstemperaturkoeffizienten zum Negativen, während die Zufügung von Titannitrid ihn zum Positiven verschiebt
Die Erfindung wird nachfolgend an Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert.
In der Zeichnung ist ein Widerstand im Schnitt dargestellt
Die in der Widerstandszusammensetzung verwendete Glasfritte besteht aus Borsilikatfritten üblicher Zusammensetzung, z.B. Blei-Borsilikatfritte, Wismut-, Cadmium-, Barium*, Calcium- oder andere alkalische Erden enthaltende Borsilikatfritten.
Die Teilchen der Nickel-Chrom-Legierung können durch Zerstäuben der geschmolzenen Legierung in Puder (< 0,044 mm) hergestellt werden. Die Titan· und Titannitrid-Teilchen, die zum Einstellen des Widerstandstemperaturkoeffizienten benutzt werden, sind ebenfalls Puder < 0,044 mm dieser Materialien.
Um die Widerstandszusammensetzung herzustellen wird eine Mischung aus 70% bis 80% der leitenden feilchen mit 20% bis 30% der Glasfritte in einer Kugelmühle gemahlen, um die Teilchengröße der leitenden Teilchen auf ungefähr 1 μπι zu verringern. Zusätzliche Glasfritte wird dann zu der in der Kugelmühle gemahlenen Mischung hinzugegeben, um
h5 das gewünschte Verhältnis der leitenden Teilchen zur Glasfritte zu erreichen. Die Mischung wird dann naß mit Butylcarbitolacetat gemahlen bei einer Viskosität, die 0,1 bis 0,3 Pa · s beträgt, um eine gleichförmige
Mischung zu erhalten. Um z, B, dann die Widerstandszusammensetzung durch Tauchen aufzubringen, wird das Material auf eine Viskosität von 0,1 bis 0,2 Pa · s eingestellt. Um die Widerstandszusammensetzung durch Siebdruck aufzubringen, wird das Mahlmittel verdampft und die Mischung mit einem geeigneten Bindemittel auf einem Walzwerk vermischt.
Die Widerstandszusammensetzung wird in gleichmäßiger Schichtdicke auf der Oberfläche eines Schichtträgers aufgebracht Der Schichtträger kann aus irgendeinem Material bestehen, das der Brenntemperatur der Widerstandszusammensetzung widersteht Der Schichtträger besteht im allgpmeinen aus Keramik, Glas, Porzellan, feuerfestem Material, Bariumtitanat oder dergl. Die Widerstandszusammensetzung kann auf den Schichtträger durch Bürsten, Tauchen, Sprühen oder Siebscnsblonenaufbringung aufgebracht werden. Der Schichtträger mit dem Belag wird dann in einem Ofen bei einer Temperatur gebrannt, bei der die Glasfritte schmilzt; diese Temperatur beträgt zwischen 800° C und 11000C Der mit der Schicht versehene Schichtträger wird in einer inaktiven Atmosphäre gebrannt z. B. in Argon, Helium, Stickstoff, um einen Widerstand sehr guter Stabilität zu erhalten. Wenn der beschichtete Schichtträger gekühlt wird, erhärtet die Fritte und bindet das Widerstandsmaterial an den Schichtträger.
Wie in der Zeichnung gezeigt ist, umfaßt der Widerstand 10 den keramischen Schichtträger 12, der einen aufgetragenen und haftenden Belag 14 aus der Widerstandszusammensetzung aufweist Dieser Belag 14 besteht aus Glas 16 und fein verteilten Teilchen 18 der Nickel-Chrom-Legierung, die im Glas 16 eingebettet und darin dispergiert sind. Teilchen 20 von Titan
Tafel I
und/oder Titannitrid sind ebenfalls im Glas eingebettet und darin dispergiert
Beispiel I
Die Widerstandszusammensetzung wird durch Mahlen einer Mischung in einer Kugelmühle hergestellt Die Mischung besteht zu 79 Gew.-% aus einer Legierung mit 75% Nickel, 20% Chrom, 2,5% Kupfer und 2,5% Aluminium, in einer Teilchengröße < 0,044 mm, und zu
ίο 21 Gew.-% aus einer alkalische Erde enthaltenden Bor-Silikat-Fritte (52% Bariumoxyd, 20% Boroxyd, 20% Siliciumdioxyd, 4% Aluminiumoxyd und 4% Titanoxyd) mit 26 Gew.-% Butylcarbitolazetat zur Verringerung der Teilchengröße der Mischung auf
ti 1— 2μΐτι. Verschiedenen Teilen der Mischung wurden zusätzlich Teile der Glasfritte zugesetzt um Widerstandszusammensetzungen herzustellen, welche die Zusammensetzung nach Tafel I aufweisen; jeder dieser Zusammensetzungen wurde Butylcarbitolazetat hinzugefügt um eine Mahl-Viskosität vc-i 0,05 bis 0,2 Pa · s zu erreichen. Jede Zusammensetzung wu.'.'de während 72 Stunden in der Kugelmühle gemahlen und dann auf eine Tauch-Viskosität von 0,1 bis 0,2 Pa · s eingestellt
Aluminium-Stäbe von 0,24 cm Durchmesser wurden in jede der Zusammensetzungen getaucht getrocknet und bei 10000C in Stickstoff in einem 30-Minuten-Zyklus gebrannt Die gebrannten Stäbe wurden in 0,89 cm lange Stücke geschnitten. Ein Silberbelag wurde auf beiden Enden eines jeden abgeschnittenen Stückes aufgebracht und eine mit einer Kappe versehene Leitung über den Silberbelag geschoben. Die Widerstandswerte und Widerstandstemperaturkoeffizienten dieser Widerstände sind in Tafel I enthalten.
Glasfritte (Oew.-%)
Legierungsteilchen (Gew.-%)
Mahl-Verunreinigungen (Gew.-%)
Widerstand (Ohm)
Widerstandstemperaturkoeffizient
(x 10-6· 1/-C)
bei +25° C bis +1500C
bei +250C bis -55°C
Beispiel II
Eine Widerstandszusammensetzung wurde in derselben Weise hergestellt, wie es in Beispiel I beschrieben ist, und zwar mit einer Zusammensetzung von 50,2 Gew.-% Legierung, 48,4 Gew.-% Glasfritte und 1,5 Gew.'% Mahlverunreinigungen. Mit dieser Zusammensetzung und in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise
71.6 63.6 56.6 50.3 38.4 28.6 22.8
27.7 35.2 42.1 48.4 59.5 69.0 76.6
0.8 1.0 1.2 1.5 2.1 2.4 0.7
17.0 7.4 4.8 2.2 1.8 2.4 3.0
98 91 88 80 80 71 49
93 90 92 88 85 77 42
so wurden Widerstände hergestellt mit der Ausnahme, daß verschiedene Gruppen von Widerständen bei verschiedenen 1'emperaturen gebrannt wurden, wie dies in Tafel II angegeben ist Die Widerstandswerte und der Widerstandstemperaturkoeffizient dieser Widerstände sind in Tafel II angegeben. Dies zeigt den Einfluß der Brenntemperatur auf den Widerstandswert und den erreichten Widerstandstemperaturkoeffizienten.
Tafel II
Brenntemperatur (0C)
Zyklus-Zeit (Std.)
Widerstand (Ohm)
Widerstandstemperaturkoeffizient (x IO~fc
bei +25"C bis +15C1C
bei +25"C bis -55°C
I/0C)
825 950 1000 1100
1.0 1.0 0.5 0.5
23 16 2.2 3.2
73 102 80 72
45 105 88 62
Beispiel III
Es wurden Widerstandszusammensetzungen nach der in Beispiel I beschriebenen Weise hergestellt mit der Ausnahme, daß Titan und/oder Titannitrid den Zusammensetzungen nach Tafel III hinzugefügt wurden. Mit diesen Zusammensetzungen wurden Widerstände in der im Beispiel I beschriebenen Weise hergestellt. Die Widerstandswerte und Widerstandstemperaturkoeffizienten dieser Widerstände sind in Tafel III dargestellt. Dies zeigt den Einfluß der Hin/ufügung von Titan und/oder Titannitrid.
Tafel 111
(ilasfritte Kiew.-"«)
I.egierungsteilchen (Cicw.-".,)
Titan {(jcw.·°ό)
Titannitrid Kiew.-"/.))
Mahl-Verunreinigungen Kiew.-M
Widerstand (Ohm)
Widcrslandstemperatiirkocffi/icnt
( χ IO '■ 1/"C)
bei +25 C" bis + 150 C
bei +25 C bis - 55 C
57
I
5.0
88
92
55.5
40.1
1.4
2.8
8 0
54.5
37.9
2.9
4.7
6 0
106
146
49.3
43.4
2.7
0
4.7
100
-217
217
49.1
43.3
2.0
0.8
4.8
M)
29
32
203
201
Beispiel IV
Widerstandszusammensetzungen wurden in der im Beispiel I beschriebenen Weise hergestellt mit der Ausnahme, daß eine alkalische Erde enthaltende Fritte nach Tafel IV benutzt wurde und zur Glaszusammensetzung Titan hinzugefügt wurde, wie in Tafel V dargestellt ist. Eine Gruppe von Widerständen aus dieser Widerstandszusammensetzung wurde auf Entflamm barkeit in der folgenden Weise geprüft:
Die Widerstände, von denen jeder einen Wider standswert von 39 Ohm und eine Nennleistung von 3 Watt hat. wurden der 4fachen. 8fachen. löfachen und 32fachen Nennleistung unterworfen. Ein Widerstand wurde als brauchbar angesehen, wenn er beiiv Ausschalten nicht entflammte oder mit einer Flamme brannte, die pine Maximalhnhr von 7 5 rm hat unrl nirhi langer als eine Sekunde brannte sowie kein Material auswarf, das ein Feuer entzünden konnte. Jeder der geprüften Widerstände überstand die Entflammbarkeilsprüfung ohne Hervorbringen einer Flamme.
Tafel IY
Magnesiumoxyd (MgO)
C.ilciumfluorid OF )
Calciumoxyd (CaO)
Boroxyd (B-O-.)
Aluminiumoxyd (AI:O;)
Siliziumdiowd (SiO-)
Ciew.
IO
28
14
47
Tafel Y
(ilasfritte Kiew- ) 41
I.egierungsteilchen Kiew.-".,) 59
Titan Kiew- ) 0.2
Widerstand (Ohm) 2.5
Widerstandstempcraturkocni/icnt
(V Hi ' ■ ι/"C)
bei +25X' ■+ 105"C +18
bei f25cC -55"C '25
Beispiel V
Eine Widerstandszusammensetzung wurde in der in Beispiel I erläuterten Weise hergestellt mit der Ausnahme, daß die Legierung aus 80% Nickel und 20% Chrom bestand und eine endgültige Zusammensetzung und 50 Gew.-°/o Legierung und 50 Gew.-0/« Glasfritte hat. Aus dieser Zusammensetzung wurden Widerstände in der Weise wie in Beispiel I beschrieben hergestellt mit der Ausnahme, daß die Widerstände bei IO25rC in einem 30-Minuten-Zyklus gebrannt wurden. Die .Widerstände hatten einen Widerstandswert von 1.2 Ohm und wiesen Werte für den Widerstandstemperaturkoeffizienten von 98x10" ■ I/=C für Temperaturen von + 25 C bis +150 C und von 95 χ 10 *·-I/'C für Temperaturen von 25 C bis - 55 C auf.
icr/u 1 Blatt /.eiclimmucn

Claims (2)

  1. Patentansprüche:
    1, Widerstandszusaromensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände, die auf einen keramischen Träger aufbringbar und einbrennbar ist, enthaltend in fein verteilter Mischung isolierende keramische und leitende metallische Anteile aus einer Chrom-Nickel-Legierung mit annähernd 20 Gew.-°/o Chrom und 80 Gew.-% Nickel, dadurch gekennzeichnet, daß als isolierende keramische Anteile eine Glasfritte in der Form eines Borsüikatglases vorgesehen ist, in der die leitenden metallischen Anteile in der Mischung in einer Menge von annähernd 28 bis 80 Gew.-% vorliegen und daß die Mischung bis zu 3 Gew.-% Titan oder Titannitrid enthält
  2. 2. Widerstandszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die insgesamt vorhandeji^ Menge der metallischen Anteile ungefähr 2£ Gew.-% Kupfer und ungefähr 24 Gew.-% Aluminium umfaßt
DE19742455395 1974-07-24 1974-11-22 Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände Expired DE2455395C3 (de)

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