DE2455395B2 - Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände - Google Patents
Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer WiderständeInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Widerstandszusammensetzung
zur Herstellung elektrischer Widerstände, die auf einen keramischen Träger aufbringbar
und einbrennbar ist, enthaltend in fein verteilter Mischung isolierende keramische und leitende metallische
Anteile aus einer Chrom-*'ickel-Legierung mit annähernd 20 Gew.-% Chroro und 80 Gew.-% Nickel.
Als Widerstandszusammensetzun ist ein glasartiges Email-Widerstandsmaterial zur Anwendung gekommen,
das eine Mischung aus einer Glasfritte und feinen Teilchen eines leitenden Materials enthält Für viele
Anwendungen ist es erwünscht, daß eine derartige Widerstandszusammensetzung einen niedrigen spezifischen
Widerstand besitzt, beispielsweise zwischen 2 und 20 Ohm; es soll auch einen niedrigen Widerstandstemperaturkoeffizienten,
z. B. weniger als 50x 10~6 ■ I/°C
aufweisen. Bekannte Zusammensetzungen enthalten im allgemeinen ein Edelmetall wie Gold, Palladium, Silber
und dergl. als leitenden metallischen Anteil. Daher sind diese Materialien verhältnismäßig teuer.
In der DE-OS 22 39 134 ist ein metallkeramischer,
stromleitender Stoff und ein Verfahren zu dessen Herstellung beschrieben, wobei eine Legierung aus
Chrom und Nickel und ein Pulver aus gesintertem Aluminium mit Zinksiearat vermischt und in einer Form
komprimiert werden. Der so geformte Körper wird bei ca. 850° C gesintert und nach dem Sintern einer
Temperatur von 1000 bis 12000C mit Hilfe eines
elektrischen Stromes von 50 Hz unterworfen. Der spezifische elektrische Widerstand beträgt 2 χ 10-« Ωττι.
Die DE-OS 20 46 746 befaßt sich mit einem elektrischen Widerstand aus einem keramischen Körper.
Dort wird die Verwendung einer Legierung besehrieben, die zwischen 42 und 74% Kupfer und 26 bis
58% Nickel enthält.
Inder DE-OS 16 40 524 ist ein Gemisch aus Palladium
und Silber, aus Wolframkarbid und Wolfram und ein Gemisch aus feuerfestem Metallnitrid mit Glasfritte und
Kaolin zwecks Herstellung eines Widerstandes beschrieben. Das feuerfeste Material und die Metallnitride,
wie beispielsweise Titan und Titannitrid, werden dort in dem Bereich von 5 bis 50 Vol.-% unter Zugabe von 2 bis
50 Gew,-% Kaolin angegeben.
Aus der US-PS 33 09 643 Ut es bekannt, eine keramische Widerstandsmasse einzusetzen, die in fein
verteilter Mischung isolierende keramische und leitende metallische Anteile aus einer Cbrom-Nickel-Legierung
mit annähernd 20 Gew.-% Chrom enthält und zur Herstellung elektrischer Widerstände auf keramische
Träger aufbringbar und in einer inerten Atmosphäre bis zur Bildung einer glatten Oberfläche brennbar ist
to Die der Erfindung zu Grunde liegende Aufgabe besteht darin, eine Widerslandszusammensetzung zur
Herstellung elektrischer Widerstände anzugeben, die nicht entflammbar sind und eine hohe Stabilität bei
langer Lebensdauer aufweisen, sowie Feuchtigkeit und Nässe standhalten, wobei der Gegenstand auch einen
niedrigen spezifischen Widerstand und einen niedrigen Widerstandstemperaturkoeffizienten aufweisen solL
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als isolierende keramische Anteile eine Glasfritte in
der Form eines Borsilikatglases vorgesehen ist in der die leitenden metallischen Anteile in der Mischung in
einer Menge von annähernd 28 bis 80 Gew.-% vorliegen und daß die Mischung bis zu 3 Gew.-% Titan oder
Titannitrid enthält
Zweckmäßig umfaßt die insgesamt vorhandene Menge der metallischen Anteile ungefähr 2,5 Gew.-°/o
Kupfer und ungefähr 2,5 Gew.-% Aluminium.
Die erfindungsgemäß hergestellten elektrischen Widerstände weisen gegenüber den bekannten Widerständen
unerwartete und äußerst vorteilhafte Eigenschaften auf. So sind die Widerstände gemäß Erfindung
nicht entflammbar, wobei diese Eigenschaft von besonders großem Wert zur Verhinderung von Bränden
in elektrischen Vorrichtungen ist, in denen diese
.5 Widerstände eingesetzt werden. Zusätzlich zu der Nichtentflammbarkeit weisen diese Widerstände eine
hohe Stabilität auf, insbesondere dann, wenn sie beispielsweise einem Langzeit- und einem Feuchtigkeitstest
ausgesetzt werden. Der Zusatz von Titan zur Mischung verschiebt den Widerstandstemperaturkoeffizienten
zum Negativen, während die Zufügung von Titannitrid ihn zum Positiven verschiebt
Die Erfindung wird nachfolgend an Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert
v> In der Zeichnung ist ein Widerstand im Schnitt
dargestellt.
Die in der Widerstandszusammensetzung verwendete Glasfritte besteht aus Borsilikatfritten üblicher
Zusammensetzung, z. B. Blei-Borsilikatfritte, Wismut-,
V) Cadmium-, Barium-, Calcium- oder andere alkalische
Erden enthaltende Borsilikatfritten.
Die Teilchen der Nickel-Chrom-Legierung können durch Zerstäuben der geschmolzenen Legierung in
Puder (< 0,044 mm) hergestellt werden. Die Titan- und
v> Titannitrid-Teilchen, die zum Einstellen des Widerstandstemperaturkoeffizienten
benutzt werden, sind ebenfalls Puder < 0,044 mm dieser Materialien.
Um die Widerstandszusammensetzung herzustellen wird eine Mischung aus 70% bis 80% der leitenden
μ Teilchen mit 20% bis 30% der Glasfritte in einer
Kugelmühle gemahlen, um die Teilchengröße der leitenden Teilchen auf ungefähr I (im zu verringern.
Zusätzliche Glasfritte wird dann zu der in der Kugelmühle gemahlenen Mischung hinzugegeben, um
μ das gewünschte Verhältnis der leitenden Teilchen zur
Glasfritte zu erreichen. Die Mischung wird dann naß mit Butylcarbitolacetat gemahlen bei einer Viskosität, die
0,1 bis 0,3 Pa ■ s beträgt, um eine gleichförmige
Mischung zu erhalten. Um z, B, dann die Widerstandszusammensetzung
durch Tauchen aufzubringen, wird das Material auf eine Viskosität von 0,t bis 0,2Pa-S
eingestellt Um die Widerstandszusammensetzung durch Siebdruck aufzubringen, wird das Mahlmittel
verdampft und die Mischung mit einem geeigneten Bindemittel auf einem Walzwerk vermischt
Die Widerstandszusammensetzung wird in gleichmäßiger Schichtdicke auf der Oberfläche eines Schichtträgers
aufgebracht Der Schichtträger kann aus irgendeinem Material bestehen, das der Brenntemperatur der
Widerstandszusammensetzung widersteht Der Schichtträger besteht im allgemeinen aus Keramik, Glas,
Porzellan, feuerfestem Material, Bariumtitanat oder dergL Die Widerstandszusammensetzung kann auf den
Schichtträger durch Bürsten, Tauchen, Sprühen oder Siebschsblonenaufbringung aufgebracht werden. Der
Schichtträger mit dem Belag wird dann in einem Ofen bei einer Temperatur gebrannt bei der die Glasfritte
schmilzt; diese Temperatur beträgt zwischen 8000C und
1100° C Der mit der Schicht versehene Schichtträger
wird in einer inaktiven Atmosphäre gebrannt z. B. in Argon, Helium, Stickstoff, um einen Widerstand sehr
guter Stabilität zu erhalten. Wenn der beschichtete Schichtträger gekühlt wird, erhärtet die Fritte und
bindet das Widerstandsmaterial an den Schichtträger.
Wie in der Zeichnung gezeigt ist umfaßt der Widerstand 10 den keramischen Schichtträger 12, der
einen aufgetragenen und haftenden Belag 14 aus der Widerstandszusammensetzung aufweist Dieser Belag
14 besteht aus Glas 16 und fein verteilten Teilchen 18 der Nickel-Chrom-Legierung, die im Glas 16 eingebettet
und darin dispergiert sind. Teilchen 20 von Titan und/oder Titannitrid sind ebenfalls im Glas eingebettet
und darin dispergiert.
Die Widerstandszusammensetzung wird durch Mahlen einer Mischung in einer Kugelmühle hergestellt Die
Mischung besteht zu 79 Gew.-% aus einer Legierung mit 75% Nickel, 20% Chrom, 2p% Kupfer und 2,5%
Aluminium, in einer Teilchengröße < 0,044 mm, und zu
ίο 21 Gew.-% aus einer alkalische Erde enthaltenden
Bor-Silikat-Fritte (52% Bariumoxyd, 20% Boroxyd,
20% Siliciumdioxyd, 4% Aluminiumoxyd und 4% Titanoxyd) mit 26 Gew.-% Butylcarbitolazetat zur
Verringerung der Teilchengröße der Mischung auf 1— 2μΐη. Verschiedenen Teilen der Mischung wurden
zusätzlich Teile der Glasfritte zugesetzt um Widerstandszusammensetzungen
herzustellen, welche die Zusammensetzung nach Tafel I aufweisen; jeder dieser Zusammensetzungen wurde Butylcarbitolazetat hinzugefügt
um eine Mahl-Viskosität vcu 0,05 bis 0.2 Pa · s
zu erreichen. Jede Zusammensetzung wu;de während 72
in jede der Zusammensetzungen getaucht, getrocknet und bei 1000° C in Stickstoff in einem 30-Minuten-Zyklus
gebrannt Die gebrannten Stäbe wurden in 0,89 cm lange Stücke geschnitten. Ein Silberbelag wurde auf
beiden Enden eines jeden abgeschnittenen Stückes aufgebracht und eine mit einer Kappe versehene
Leitung über den Silberbelag geschoben. Die Widerstandswerte und Widerstandstemperaturkoeffizienten
dieser Widerstände sind in Tafel I enthalten.
Tafel I
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | |
Glasfritte (Csw.-%) | 71.6 | 63.6 | 56.6 | 50.3 | 38.4 | 28.6 | 22.8 |
Legierungsteilchen (Gew.-%) | 27.7 | 35.2 | 42.1 | 48.4 | 59.5 | 69.0 | 76.6 |
Mahl-Verunreinigungen (Gew.-%) | 0.8 | 1.0 | 1.2 | 1.5 | 2.1 | 2.4 | 0.7 |
Widerstand (Ohm) | 17.0 | 7.4 | 4.8 | 2.2 | 1.8 | 2.4 | 3.0 |
Widerstandstemperaturkoeffizient | |||||||
(X 1(T6 · i/'C) | |||||||
bei +25 C bis +150 C | 98 | 91 | 88 | 80 | 80 | 71 | 49 |
bei +25 C bis -55 C | 93 | 90 | 92 | 88 | 85 | 77 | 42 |
Eine Widerstandszusammensetzung wurde in derselben Weise hergestellt wie es in Beispiel I beschrieben
ist und zwar mit einer Zusammensetzung von 50,2 Gew.-% Legierung, 48,4 Gew.-% Glasfritte und 5,5
Gew.-% Mahlverunreinigungen. Mit dieser Zusammensetzung und in der im Beispiel I beschriebenen Weise
wurden Widerstände hergestellt mit der Ausnahme, daß
verschiedene Gruppen von Widerständen bei verschiedenen Temperaturen gebrannt wurden, wie dies in Tafel
Π abgegeben ist Die Widerstandswerte und der Widerstandstemperaturkoeffizient dieser Widerstände
sind in Tafel II angegeben. Dies zeigt den Einfluß der Brenntemperatur auf den Widerstandswert und den
erreichten Widerstandstemperaturkoeffizienten.
Tafel II
Brenntemperatur ( C) | • I/ C) | 825 | 950 | 1000 | IiOO |
Zyklus-Zeit (Std.) | 1.0 | 1.0 | 0.5 | 0.5 | |
Widerstand (Ohm) | 23 | 16 | 2.2 | 3.2 | |
Widerstandstemperaturkoeffizient (X 10 '' | |||||
bei +25 C bis +150 C | 73 | 102 | 80 | 72 | |
bei +25 C bis -55 C | 45 | 105 | 88 | 62 | |
Es wurden Widerstandszusammensetzungen nach der in Beispiel I beschriebenen Weise hergestellt mit der
Ausnahme, daß Titan und/oder Titannitrid den Zusammensetzungen nach Tafel III hinzugefügt wurden. Mit
diesen Zusammensetzungen wurden Widerstände in der im Beispiel I beschriebenen Weise hergestellt. Die
Widerstandswerte und Widerstandstemperaturkoeffizienten dieser Widerstände sind in Tafel ill dargestellt.
Dies zeigt den Einfluß der Hinzufügung von Titan und/oder Titannitrid.
Tafel III
1 | 2 | 3 | 4 | 54.5 | 5 | 49.3 | 6 | 7 | 49.0 | |
Glasfritte (Gew.-%) | 57 | 56.1 | 55.5 | 37.9 | 43.4 | 49.1 | 43.1 | |||
Legierungsteilchen (Gew.-%) | 42 | 40.0 | 40.1 | 2.9 | 2.7 | 43.3 | 0 | |||
Titan (Gew.-%) | 0 | 1.2 | 1.4 | 0 | 0 | 2.0 | 3.2 | |||
Titannitrid (Gew.-%) | 0 | 0 | 0 | 4 7 | 4 7 | 0.8 | Ί 7 | |||
Mahl.Vprunrpinioiinopn tClevu -°/.l | 1 | 2.6 | 2.8 | 6.0 | 10.0 | 4 a | 10.0 | |||
Widerstand (Ohm) | 5.0 | 11.0 | 8.0 | 5.0 | ||||||
Widerstandstemperaturkoeffizient | ||||||||||
(X 10" ■ I/ C) | -106 | -217 | 203 | |||||||
bei +25 C bis +150 C | 88 | 26 | 9 | -146 | -217 | 29 | 201 | |||
bei +25 C bis -55 C | 92 | 17 | Il | 32 | ||||||
Beispiel IV | Tafel * |
Widerstandszusammensetzungen wurden in der im Beispiel I beschriebenen Weise hergestellt mit der
Ausnahme, daß eine alkalische Erde enthaltende Fritte nach Tafel IV benutzt wurde und zur Glaszusammerisetzung
Titan hinzugefügt wurde, wie in Tafel V dargestellt ist. Eine Gruppe von Widerständen aus dieser
Widerstandszusammensetzung wurde auf Entflammbarkeit in der folgenden Weise geprüft:
Die Widerstände, von denen jeder einen Widerstandswert von 39 Ohm und eine Nennleistung von
3 Watt hat, wurden der 4fachen, 8fachen, löfachen und
32fachen Nennleistung unterworfen. Ein Widersland wurde als brauchbar angesehen, wenn er beim
Ausschalten nicht entflammte oder mit einer Flamme brannte, die eine Maximalhöhe von 2,5 cm hat und nicht
langer als eine Sekunde brannte sowie kein Material auswarf, das ein Feuer entzünden konnte. Jeder der
geprüften Widerstände überstand die Entflammbarkeitsprüfung ohne Hervorbringen einer Flamme.
Glasfritte (Gew.-%) | Beispiel V | 41 |
Legierungsteilchen (Gew.-%) | 59 | |
Titan (Gew.-%) | 0.2 | |
Widerstand (Ohm) | 2.5 | |
Widerstandstemperaturkoeffizient | ||
(X 10" · I/ C) | ||
bei+25 C +105 C | + 18 | |
bei +25 C -55 C | +25 | |
Tafel IV
Magnesiumoxyd (MgO)
Calciumfluorid (CaF2)
Calciumoxyd (CaO)
Boroxyd (B2O3)
Aluminiumoxyd (AIjO3)
Siliziumdioxyd (SiO2)
Calciumfluorid (CaF2)
Calciumoxyd (CaO)
Boroxyd (B2O3)
Aluminiumoxyd (AIjO3)
Siliziumdioxyd (SiO2)
Gew.-% 10
28
14
42
14
42
Eine Widerstandszusammensetzung wurde in der in Beispiel I erläuterten Weise hergestellt mit der
Ausnahme, daß die Legierung aus 80% Nickel und 20% Chrom bestand und eine endgültige Zusammensetzung
und 50 Gew.-% Legierung und 50 Gew.-% Glasfritte hat. Aus dieser Zusammensetzung wurden Widerstände
in der Weise wie in Beispiel I beschrieben hergestc"t mit der Ausnahme, daß die Widerstände bei 1025°C in
einem 30-Minuten-Zyklus gebrannt wurden. Die Widerstände hatten einen Widerstandswert von 1,2 Ohm und
wiesen Werte für den Widerstandstemperaturkoeffizienten von 98xlO-6-l/°C für Temperaturen von
+ 250C bis +1500C und von 95x10-'-l/°C für
Temperaturen von 25° C bis - 55° C auf.
Claims (2)
- Patentansprüche:1, Widerstandszusammensetzung zur Herstellung elektrischer Widerstände, die auf einen keramischen Träger aufbringbar und einbrennbar ist, enthaltend in fein verteilter Mischung isolierende keramische und leitende metallische Anteile aus einer Chrom-Nickel-Legierung mit annähernd 20 Gew.-% Chrom und 80 Gew.-% Nickel, dadurch gekennzeichnet, daß als isolierende keramische Anteile eine Glasfritte in der Form eines Borsilikatglases vorgesehen ist, in der die leitenden metallischen Anteile in der Mischung in einer Menge von annähernd 28 bis 80 Gew.-% vorliegen und daß die Mischung bis zu 3 Gew.-% Titan oder Titannitrid enthält
- 2. Widerstandszusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die insgesamt vorhandene Menge der metallischen Anteile ungefähr 2£ Gew.-% Kupfer und ungefähr 24 Gew.-% Aluminium umfaßt
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