DE3705639A1 - Duennschicht-heizelement - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Dünnschicht-Heizelement, beste
hend aus einem temperaturstabilen, elektrisch isolierenden
Substrat mit einer dünnen, elektrisch leitfähigen Metall
oxidschicht und Anschlußelektroden.
Es ist bekannt, z.B. aus US-PS 31 08 019, daß elektrisch
leitfähige, dünne Metalloxidschichten auf einem tempera
turstabilen, elektrisch isolierenden Substrat als Wider
standsheizungen in zu beheizenden Vorrichtungen wie z.B.
beheizte Glasscheiben (z.B. Autoscheiben) oder Warmhalte
platten oder ähnliche Vorrichtungen eingesetzt werden, wo
bei diese dünnen Schichten als Beheizungen in einem Tempe
raturbereich bis zu 500°C einsetzbar sind.
Hierzu werden Glas- oder Keramiksubstrate in einem pyro
lytischen Prozeß aus Lösungen beschichtet, die z.B. die
Chloride, Bromide, Jodide, Sulfate, Nitrate, Oxalate oder
Acetate von Zinn, Indium, Cadmium, Zinn und Antimon, Zinn
und Indium oder Zinn und Cadmium mit oder ohne Dotier
stoffzusatz wie Zinn, Eisen, Kupfer oder Chrom enthalten.
Die durch pyrolytische Abscheidung gebildeten Schichten
selbst bestehen dann aus dem(den) entsprechenden Metall
oxid(en).
Für gewisse Anwendungszwecke ist es erwünscht, Dünn
schicht-Heizelemente einzusetzen, die höhere Oberflächen
temperaturen als 500°C erreichen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Dünnschicht-
Heizelement zu schaffen, das bis zu Temperaturen von über
600°C stabil ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
Metalloxidschicht mit etwa gleichen Mengen einander paar
weise kompensierender Fremdatome aus je mindestens einem
Akzeptoren bildenden Element und je mindestens einem Dona
toren bildenden Element in einer Menge bis zu je 10 Atom%
dotiert ist.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß mit
dünnen, elektrisch leitfähigen Metalloxidschichten auf
entsprechend temperaturstabilen Substraten Oberflächentem
peraturen von 1000°C bei Leistungsdichten von mehr als 10
W/cm2, entsprechend Stromdichten von mehr als 1000 A/cm2
mit einem niedrigen positiven Temperaturkoeffizienten des
elektrischen Widerstandes α3×10-4 K-1 erreicht werden
können, wenn die Metalloxidschichten mit sowohl relativ
hohen als auch etwa gleichen Mengen einander paarweise
kompensierender Fremdatome aus je mindestens einem Akzep
toren bildenden Element und mindestens einem Donatoren
bildenden Element dotiert sind. Die relativ hohe Dotierung
führt zu einer erniedrigten Elektronenbeweglichkeit und
damit zu relativ hohen Widerstandswerten. Der niedrige po
sitive Temperaturkoeffizient des elektrischen Widerstandes
und seine Temperaturstabilität der erfindungsgemäßen
Schichten wird auf die paarweise Kompensation der Akzep
toren und Donatoren bildenden Elemente zurückgeführt.
Nach vorteilhaften Weiterbildungen der Erfindung werden
als Metalloxidschichten SnO2-Schichten oder In2O3-Schich
ten auf Hartglas-, Quarzglas- oder Glaskeramik-Substraten
für den Aufbau des Heizelementes eingesetzt. Die Metall
oxidschichten sind nicht unabhängig vom Substrat zu be
trachten, wobei insbesondere die thermische Stabilität,
der thermische Ausdehnungskoeffizient des Substratmate
rials und auch eine mögliche Diffusion von Fremdstoffen
aus dem Substrat in die Metalloxidschicht eine Rolle
spielen.
Insofern ist es ein überraschendes Ergebnis der der Her
stellung der vorliegenden Heizelemente zugrundeliegenden
Versuche, daß sich Quarzgläser und Glaskeramiken mit ihren
extrem niedrigen Ausdehnungskoeffizienten
(a 0/1000≈0,5 bzw. 0,1 · 10-6 K-1) für eine Beschichtung
mit dotierten SnO2- oder In2O3-Schichten (α≈4 × 10-6 K-1)
als ebenso geeignete Substrate erwiesen haben, wie z.B.
Hartgläser mit einem Ausdehnungskoeffizienten α≈3 bis
4×10-6 K-1.
Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbe
sondere darin, daß Heizelemente geschaffen sind, die
schlagartig aus- und eingeschaltet werden können, die we
gen ihrer geringen Wärmekapazität nach relativ kurzer Dau
er (≈4 bis 5 min) bereits ihre Endtemperatur erreicht
haben, und die nach Abschalten der Stromversorgung ebenso
schnell abkühlen. Ein weiterer Vorteil ist, daß die erfin
dungsgemäßen Metalloxidschichten optisch klar, streufrei,
schlierenfrei und rißfrei sind und eine hohe Transparenz
aufweisen. Diese Eigenschaften der erfindungsgemäßen Me
talloxidschichten wirken sich besonders vorteilhaft aus,
wenn transparente Substrate eingesetzt werden; so kann
z.B. ein Brotröster mit transparenten Heizscheiben ausge
rüstet werden, bei dem die Bräunung des Röstgutes leicht
visuell kontrolliert werden kann.
Bei Dauerstandsversuchen hat sich erwiesen, daß die erfin
dungsgemäßen Heizelemente unveränderte Eigenschaften über
mehrere 1000 Betriebsstunden und Schaltzyklen an Luft bei
behalten. Dies betrifft auch großflächige Heizelemente von
mehr als 1 dm2.
Ein weiterer Vorteil ist, daß der Flächenwiderstand der
erfindungsgemäßen Schichten so gewählt werden kann,
daß sie nach Anbringen von Elektroden, z.B. Metallschicht
elektroden, direkt an Netzspannung betrieben werden kön
nen.
Es ist somit zur Erzielung eines angepaßten elektrischen
Widerstandes nicht notwendig, die Schicht z.B. in Mäander
struktur herzustellen, was technologisch aufwendig ist und
obendrein das Risiko birgt, daß bei Anwendungen einer Be
triebsspannung von 220 V elektrische Überschläge auftreten
können.
Anhand von Ausführungsbeispielen wird die Erfindung in
ihrer Wirkungsweise erläutert.
Erfindungsgemäße Schichten wurden durch Sprühpyrolyse aus
einer Lösung hergestellt. Hierzu wurden in einer Lösung
aus 100 ml SnCl4 in 500 ml Butylacetat 9,6 g SbCl3 und
9,3 g InCl3 als Dotierstoffe gelöst. Dieser Dotierstoffzu
satz entspricht einer Dotierung von 4,5 Atom% Sb und 4,5
Atom% In.
SnO2-Schichten mit einer Dichte an freien Ladungsträgern
von N≈6×1020/cm3 wurden durch Aufsprühen der oben ge
nannten Lösung als feines Aerosol auf etwa 500°C heiße
Substrate einer Abmessung von 15×15 cm2 aus einem Hart
glas, wie es unter den Warenzeichen Pyrex oder Tempax im
Handel erhältlich ist, aufgesprüht. Die Schichten hatten
eine Schichtdicke von 0,1 µm und nach einem Temperprozeß
(Formierprozeß) an Luft bei einer Temperatur von 600°C
über eine Dauer von 1 h einen Flächenwiderstand von
160 Ω. Der tatsächliche Endwiderstand der erfindungsgemä
ßen Schichten, ausgedrückt als Flächenwiderstand R=ρ/d
(ρ=spezifischer Widerstand der Metalloxidschicht, d=
Schichtdicke), wird durch geeignete Wahl der Dotierstoffe
und der Schichtdicke festgelegt. Die im Rahmen der Erfin
dung hergestellten Metalloxidschichten weisen Flächen
widerstände zwischen etwa 20 und 500 Ω auf bei Schicht
dicken im Bereich von 0,05 bis 0,5 µm.
Mit dem wie oben beschrieben hergestellten beschichteten
Substrat wurde nach Anbringen von Metallschichtelektroden,
z.B. aus Silber, ein transparenter Brotröster gebaut. Die
Bräunung von Brotscheiben war bei einer Oberflächentempe
ratur von 520°C nach etwa 3 min zu beobachten.
Mit der oben angegebenen Lösung zur Herstellung von
dotierten SnO2-Schichten wurden weiterhin Substrate einer
Abmessung von 15×15 cm2 aus Glaskeramik mit SnO2-Schichten
einer Dicke von 0,3 µm beschichtet. Diese Schichten
hatten, ebenfalls nach einem Formierungsprozeß bei einer
Temperatur von ≈600°C über eine Dauer von 1 h einen
stabilen Flächenwiderstand von ≈60 Ω. An den so
beschichteten Substraten wurden ebenfalls Metallschicht
elektroden angebracht und aus diesen Heizelementen wurden
elektrisch beheizte Kochplatten gebaut, die bei einer
Netzspannung von 220 V mit einer Leistung von 800 W mit
einer Oberflächentemperatur von 600°C betrieben wurden.
Nach einem 200-maligen An- und Abschaltzyklus war der
elektrische Widerstand der Schichten unverändert. Dieses
Heizelement war auch bei einer Leistung von 1,1 kW noch
betriebsfähig.
Zur Herstellung dotierter In2O3-Schichten wurde eine
Lösung, bestehend aus 15 g InCl3, 1,4 g SnCl4 und 0,7 g
ZnCl2, gelöst in 100 ml Butylacetat, nach dem oben
beschriebenen Verfahren pyrolytisch auf Hartglas- und
Quarzglassubstrate aufgebracht.
Hier wurden nach einem Temperprozeß bei einer Temperatur
von ≈600°C über eine Dauer von 1 h Flächenwiderstände im
Bereich von 20 bis 500 Ω bei Schichtdicken von 0,1 bis
0,4 µm erreicht.
Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es z.B. auch mög
lich, Quarzglasrohre, Quarzglasstäbe oder Quarzglasplatten
mit den erfindungsgemäßen Metalloxidschichten zu verse
hen. Quarzglasrohre lassen sich z.B. als Wärmetauscher in
Durchlauferhitzern, in Kaffeemaschinen oder allgemein als
Wärmetauscher in professionellen Anwendungen einsetzen.
Während auf Glaskeramik-Substraten ein Dauerbetrieb der
Heizelemente bis zur Rekristallisationstemperatur von etwa
700°C möglich ist, lassen sich auf Quarzglasrohren,
Quarzglasstäben oder Quarzglasplatten Betriebstemperaturen
von 1000°C realisieren.
Beispielsweise wurde eine 1 dm2 große Quarzglasplatte mit
einem Flächenwiderstand von R=37 Ω über eine Dauer von
1000 h bei dieser Temperatur betrieben.
Heizelemente mit plattenförmigen Substraten lassen sich
als Heizscheiben für Brotröster, Heiz- oder Kochplatten,
Warmhalteplatten, Tischbacköfen, Bügeleisen, als Bodenhei
zung in heizbaren Thermoskannen oder ähnlichen Vorrichtun
gen verwenden.
Heizelemente mit rohrförmigen Substraten lassen sich als
Wärmetauscher für Durchlauferhitzer, Kaffeemaschinen, Ge
schirrspülmaschinen, Waschmaschinen, Wäschetrockner, Raum
luftheizgeräte, Haartrockner oder ähnliche Vorrichtungen
verwenden.
Heizelemente mit stabförmigen oder rohrförmigen Substraten
lassen sich beispielsweise als Infrarotstrahler oder
Strahlungsöfen verwenden.
Claims (16)
1. Dünnschicht-Heizelement bestehend aus einem
temperaturstabilen, elektrisch isolierenden Substrat mit
einer dünnen, elektrisch leitfähigen Metalloxidschicht und
Anschlußelektroden, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht mit etwa gleichen Mengen
einander paarweise kompensierender Fremdatome aus je
mindestens einem Akzeptoren bildenden Element und je
mindestens einem Donatoren bildenden Element in einer
Menge bis zu je 10 Atom% dotiert ist.
2. Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht eine SnO2-Schicht ist.
3. Heizelement nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht eine In2O3-Schicht ist.
4. Heizelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht mit Indium, Bor und/oder
Aluminium als Akzeptoren bildendem(bildenden) Element(en)
dotiert ist.
5. Heizelement nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet
daß die Metalloxidschicht mit Antimon und/oder Fluor als
Donatoren bildendem(bildenden) Element(en) dotiert ist.
6. Heizelement nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht mit Zink als Akzeptoren
bildendem Element dotiert ist.
7. Heizelement nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht mit Zinn als Donatoren bildendem
Element dotiert ist.
8. Heizelement nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht mit mindestens je einem
Akzeptoren und Donatoren bildenden Element in einer Menge
von jeweils 1 bis 10 Atom% dotiert ist.
9. Heizelement nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht mit mindestens je einem
Akzeptoren und Donatoren bildenden Element in einer Menge
von jeweils 3 bis 5 Atom% dotiert ist.
10. Heizelement nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß die Metalloxidschicht durch Pyrolyse einer die am
Schichtaufbau beteiligten Elemente enthaltenden Lösung
hergestellt ist.
11. Heizelement nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Substrat aus Hartglas besteht.
12. Heizelement nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Substrat aus Quarzglas besteht.
13. Heizelement nach mindestens einem der vorhergehenden
Ansprüche, dadurch gekennzeichnet,
daß das Substrat aus Glaskeramik besteht.
14. Verwendung des Heizelementes nach den Ansprüchen 1 bis
13 als Heizscheibe für Brotröster, Heiz- oder Kochplatten,
Warmhalteplatten, Tischbacköfen, Bügeleisen oder heizbare
Thermoskannen.
15. Verwendung rohrförmiger Heizelemente nach den Ansprü
chen 1 bis 13 als Wärmetauscher für Durchlauferhitzer,
Kaffeemaschinen, Geschirrspülmaschinen, Waschmaschinen,
Wäschetrockner, Raumluftheizgeräte oder Haartrockner.
16. Verwendung stabförmiger oder rohrförmiger Heizelemente
nach den Ansprüchen 1 bis 13 als Infrarotstrahler oder
Strahlungsöfen.
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