EP0471138B1 - Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Messwiderstandes - Google Patents

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EP0471138B1
EP0471138B1 EP91102300A EP91102300A EP0471138B1 EP 0471138 B1 EP0471138 B1 EP 0471138B1 EP 91102300 A EP91102300 A EP 91102300A EP 91102300 A EP91102300 A EP 91102300A EP 0471138 B1 EP0471138 B1 EP 0471138B1
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EP
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rhodium
platinum
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resistance
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EP91102300A
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EP0471138A3 (en
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Karlheinz Dr. Wienand
Werner Englert
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Heraeus Sensor GmbH
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Heraeus Sensor GmbH
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C7/00—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material
    • H01C7/02—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient
    • H01C7/022—Non-adjustable resistors formed as one or more layers or coatings; Non-adjustable resistors made from powdered conducting material or powdered semi-conducting material with or without insulating material having positive temperature coefficient mainly consisting of non-metallic substances
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01C—RESISTORS
    • H01C17/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors
    • H01C17/22—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for trimming
    • H01C17/232—Adjusting the temperature coefficient; Adjusting value of resistance by adjusting temperature coefficient of resistance

Definitions

  • the invention relates to a method for producing an electrical measuring resistor with a predetermined temperature coefficient for a resistance thermometer, which has a platinum-containing thin film on a carrier as a resistance layer, the surface of the carrier carrying the resistance layer being made of electrically insulating material.
  • US Pat. No. 4,375,056 discloses a thin-film resistance thermometer with a predetermined temperature coefficient of resistance, in which a thin electrically conductive metal film is applied to an electrically insulating substrate, the thickness of the metal film being in the range from 0.05 and 0.8 ⁇ m lies; in the area of this small layer thickness it is possible to achieve a lower temperature coefficient than with solid material.
  • the ratio of the relative change in the temperature coefficient to the relative change in the layer thickness is greater than 0.01.
  • a platinum film is preferably used as the thin-layer material.
  • a method for producing such a measuring resistor is described in US Pat. No. 4,469,717.
  • a method for producing an electrical measuring resistor for a resistance thermometer which on a carrier made of ceramic material a platinum thin film produced by atomization in a thickness of 0.1 to 10 ⁇ m carries, which has a predetermined temperature coefficient; the average coefficient of thermal expansion of the ceramic substrate differs from that of the thermometer board by less than +/- 30%.
  • Aluminum oxide, beryllium oxide, thorium oxide, magnesium oxide or a magnesium silicate are used as the substrate, the substrate after heat treatment containing less than 20 ppm of metals which are in a form which is reactive with platinum.
  • the desired electrical temperature coefficient of the resistance depending on the application, for example in the range from 1600 to 3860 ppm / K, because when the resistance layer is evaporated due to different vapor pressures of the materials to be applied the desired alloy cannot be set with sufficient certainty, or in the case of cathode sputtering the target material has to be prepared beforehand in the desired alloy;
  • the setting of a desired temperature coefficient of the electrical resistance via the variation of the layer thickness leads to a change in the width or length of the resistance path due to the associated change in the conductor cross section of the resistance path for the purpose of adaptation to the predetermined nominal resistance of the measuring resistor, which results in a change in the Structure of the resistance track results.
  • the object of the invention is to provide a method by which a platinum thin-film resistance layer of a given layer thickness is treated by doping with foreign atoms in such a way that a desired electrical temperature coefficient can be set in the range from 1600 ppm / k to 3860 ppm / k.
  • aluminum oxide is used as the carrier;
  • a support made of a steel substrate which has an electrically insulating intermediate layer on the surface provided for the application of the platinum thin film, which consists of SiO2, BaO, Al2O3 and an inorganic, cobalt-containing dye compound, such as it is described for example in DE-PS 34 26 804.
  • the platinum thin film is applied to the carrier by means of electron beam evaporation.
  • the preparation to be applied by the screen printing process preferably has a rhodium content in the range from 0.1 to 12% by weight, based on the content of platinum and rhodium in the preparation.
  • the measuring resistor produced by the method has a thickness in the range from 0.85 to 1.3 ⁇ m.
  • a platinum thin film 2 is applied over the entire surface of the substrate 1 consisting of aluminum oxide in the electron beam process or sputtering process.
  • a preparation is carried out according to FIG. 1b from a solution of platinum resinate and synthetic resin in organic solvents (12.5% Pt) and from a solution of rhodium sulphate resinate in organic solvents (5% Rh) using the screen printing process; the solutions mentioned are available, for example, under the names RP 10001 / 145B and MR 4511-L from WC Heraeus GmbH, Hanau.
  • the screen printing layer 3 After the screen printing layer 3 has been applied, it is dried at a temperature in the range from 80 to 120 ° C.
  • the rhodium content of layer 3 is in the range from 0.1% to 12%, based on the content of platinum and rhodium.
  • the substrate 1, together with its two layers 2, 3, is subjected to a heat treatment under atmospheric conditions in an oven at a temperature in the range from 1000 to 1400 ° C. until the rhodium in the resistance layer 2 ′ which forms is evenly distributed, with at least a partial exchange of the platinum atoms from layer 3 with platinum atoms of layer 2 also taking place.
  • the resistance layer 2 ' is structured, for example, by sputter etching in the form of a meander.
  • the resistance layer 2 ' is in a meandering shape on the substrate 1, contact fields 4, 5 being provided for external connections at the ends of the resistance strip.
  • the contact fields 4 and 5 are applied by the same method as the resistance layer 2 '.
  • FIG. 3 shows the dependency of the temperature coefficient of the resistance TCR on the rhodium content in the platinum alloy, the rhodium content being stated in% by weight of the platinum alloy. It is thus possible, according to FIG. 3, to precisely adjust the temperature coefficient in the range from 1600 to 3850 ppm / K for measuring resistors based on platinum alloys by varying the rhodium content of the resistance layer; only the rhodium content of the platinum alloy is varied without changing the layer thickness, so that, for example, with a constant layer thickness of 1.1 ⁇ m and a rhodium content of 0.01%, a temperature coefficient of 3850 ppm / K (point A) is achieved; If the proportion of rhodium increases to 0.04% with the same layer thickness, a temperature coefficient of 3830 ppm / K (point B) is achieved.
  • a further increase in the rhodium content to 0.16% reduces the temperature coefficient to 3750 ppm / K (point C). With a further increase in the proportion of rhodium to, for example, 10%, a temperature coefficient of 1600 ppm / K (point D) can be achieved.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes mit einem vorgegebenen Temperaturkoeffizienten für ein Widerstandsthermometer, der auf einem Träger einen Platin enthaltenden Dünnfilm als Widerstandsschicht aufweist, wobei die die Widerstandsschicht tragende Oberfläche des Trägers aus elektrisch isolierendem Werkstoff besteht.
  • Aus der US-PS 4,375,056 ist ein Dünnschicht-Widerstandsthermometer mit einem vorgegebenen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes bekannt, bei dem ein dünner elektrisch leitender Metallfilm auf ein elektrisch isolierendes Substrat aufgebracht wird, wobei die Dicke des Metallfilms im Bereich von 0,05 und 0,8 µm liegt; im Bereich dieser geringen Schichtstärke ist es möglich einen geringeren Temperaturkoeffizienten zu erzielen als beim Vollmaterial. Das Verhältnis der relativen Änderung des Temperaturkoeffizienten zur relativen Änderung der Schichtstärke ist größer als 0,01. Als Dünnschichtmaterial wird vorzugsweise ein Platinfilm eingesetzt. Ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Meßwiderstandes ist in der US-PS 4,469,717 beschrieben.
  • Aus der DE-PS 25 27 739 bzw. der entsprechenden US-PS 4,050,052 ist ein Verfahren zur Herstellung eines elektrischer Meßwiderstandes für ein Widerstandsthermometer bekannt, der auf einem Träger aus keramischem Material einen durch Zerstäubung hergestellten Platin Dünnfilm in einer Dicke von 0,1 bis 10 µm trägt, der einen vorbestimmten Temperaturkoeffizienten aufweist; der mittlere thermische Ausdehnungskoeffizient des Keramiksubstrats unterscheidet sich um weniger als +/- 30 % von demjenigen des Thermometerplatins. Als Substrat wer- den Aluminiumoxid, Berylliumoxid, Thoriumoxid, Magnesiumoxid oder ein Magne- siumsilikat eingesetzt, wobei das Substrat nach einer Wärmebehandlung weniger als 20 ppm an Metallen enthält, die in mit Platin reaktionsfähiger Form vor- liegen.
  • Aus Figur 3 des Aufsatzes "Rhodium-Platinum Alloys" von A. S. Darling in der Zeitschrift Platinum Metals Review, Seite 60, Vol. 5, 1961 ist die Funktion des Temperaturkoeffizienten einer Platinlegierung in Abhängigkeit vom Rhodiumanteil dargestellt.
  • Als problematisch erweist es sich nach dem Stand der Technik, eine einfache und rasche Einstellung des gewünschten elektrischen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes je nach Anwendungsfall - beispielsweise im Bereich von 1600 bis 3860 ppm/K-vorzunehmen, da beim Aufdampfen der Widerstandsschicht aufgrund verschiedener Dampfdrücke der aufzubringenden Materialien die gewünschte Legierung nicht mit ausreichender Sicherheit einstellbar ist, bzw. bei der Kathodenzerstäubung das Targetmaterial zuvor in der gewünschten Legierung entsprechend herzustellen ist; die Einstellung eines gewünschten Temperatur-Koeffizienten des elektrischen Widerstandes über die Variation der Schichtstärke führt dagegen aufgrund der damit verbundenen Änderung des Leiterquerschnitts der Widerstandsbahn auch zu einer Änderung der Breite oder Länge der Widerstandsbahn zwecks Anpassung an den vorgegebenen Nennwiderstand des Meßwiderstandes, woraus sich eine Änderung der Struktur der Widerstandsbahn ergibt.
  • Aufgabe der Erfindung ist es ein Verfahren anzugeben, nach dem eine Platin-Dünnfilm-Widerstandsschicht vorgegebener Schichtstärke durch Dotierung mit Fremdatomen so behandelt wird, daß ein gewünschter elektrischer Temperaturkoeffizient im Bereich von 1600 ppm/k bis 3860 ppm/k einstellbar ist.
  • Die Aufgabe wird durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird als Träger Aluminiumoxid verwendet ; es ist jedoch auch möglich, einen Träger aus einem Stahl-Substrat zu verwenden, das auf der zur Aufbringung des Platin-Dünnfilms vorgesehenen Oberfläche eine elektrisch isolierende Zwischenschicht aufweist, die aus SiO₂, BaO, Al₂O₃ und einer anorganischen, Kobalt enthaltenden Farbstoffverbindung besteht, wie sie beispielsweise in der DE-PS 34 26 804 beschrieben ist. Der Platin-Dünnfilm wird mittels Elektronenstrahlverdampfung auf den Träger aufgebracht. Das im Siebdruckverfahren aufzubringende Präparat weist vorzugsweise einen Rhodiumgehalt im Bereich von 0,1 bis 12 Gew.-%, bezogen auf den Gehalt von Platin und Rhodium im Präparat, auf. Der nach dem Verfahren hergestellte Meßwiderstand weist eine Dicke im Bereich von 0,85 bis 1,3 µm auf.
  • Als vorteilhaft erweist es sich, daß in dem Verfahren bisher allgemein übliche Verfahrensschritte wie das Aufdampfen der Platinschicht und das Aufbringen des Präparats im Siebdruckverfahren angewendet werden und somit preiswert und exakt auszuführen sind. Ein weiterer Vorteil ist in der einfachen Variation des Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes durch Änderung des Rhodiumanteils im Präparat zu sehen.
  • Im folgenden ist der Gegenstand der Erfindung anhand der Figuren 1 bis 3 näher erläutert.
    • Figur 1a
    zeigt im Längsschnitt das Substrat mit der aufgebrachten Platinschicht,
    Figur 1b
    die Platinschicht gemäß Figur 1a mit der im Siebdruckverfahren aufgebrachten Präparat-Schicht,
    Figur 1c
    die mit Rhodium legierte Meßwiderstandsschicht im Längsschnitt.
    Figur 2
    zeigt den Meßwiderstand in einer Draufsicht nach der Strukturierung des Widerstandsmäanders.
    Figur 3
    zeigt die Abhängigkeit des Temperaturkoeffizienten vom Rhodium-Anteil in der Meßwiderstandsschicht.
  • Gemäß Figur 1a wird auf das aus Aluminiumoxid bestehende Substrat 1 im Elektronenstrahlverfahren oder Kathodenzerstäubungsverfahren ein Platin-Dünnfilm 2 ganzflächig aufgebracht. Nach Aufbringen des Platin-Dünnfilms 2 erfolgt gemäß Figur 1b die Aufbringung eines Präparates aus einer Lösung von Platinresinat und Kunstharz in organischen Lösungsmitteln (12,5 % Pt) und aus einer Lösung von Rhodiumsulforesinat in organischen Lösungsmitteln (5 % Rh) im Siebdruckverfahren; die genannten Lösungen sind beispielsweise unter den Bezeichnungen RP 10001/145B und MR 4511-L bei der W. C. Heraeus GmbH, Hanau, erhältlich. Nach Auftragung der Siebdruck-Schicht 3 wird diese bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 120°C getrocknet und anschließend bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 950°C eingebrannt, wobei die organischen Lösungsmittel verbrennen oder verdampfen und die Resinate zersetzt werden. Der Rhodiumgehalt der Schicht 3 liegt dabei im Bereich von 0,1 % bis 12 %, bezogen auf den Gehalt von Platin und Rhodium. Nach dem Einbrennen der Schicht 3 wird das Substrat 1 zusammen mit seinen beiden Schichten 2,3 einer Wärmebehandlung unter atmosphärischen Bedingungen in einem Ofen bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 1400°C solange unterzogen, bis das Rhodium in der sich bildenden Widerstandsschicht 2′ gleichmäßig verteilt ist, wobei auch zumindest ein teilweiser Austausch der Platin-Atome aus der Schicht 3 mit Platinatomen der Schicht 2 stattfindet.
  • In einem sich anschließenden Verfahrensschritt wird die Widerstandsschicht 2′ beispielsweise durch Sputterätzen in Form eines Mäanders strukturiert.
  • Gemäß Figur 2 befindet sich auf dem Substrat 1 die Widerstandsschicht 2′ in Mäanderform, wobei an den Enden des Widerstands-Streifens Kontaktfelder 4,5 für äußere Anschlüsse vorgesehen sind. Die Kontaktfelder 4 und 5 sind dabei nach dem gleichen Verfahren aufgebracht wie die Widerstandsschicht 2′.
  • Figur 3 zeigt die Abhängigkeit des Temperaturkoeffizienten des Widerstandes TCR vom Rhodium-Anteil in der Platinlegierung, wobei der Rhodium-Anteil in Gewichts-% der Platinlegierung angegeben ist. Es ist somit möglich, gemäß Figur 3 durch Variation des Rhodiumanteils der Widerstandsschicht den Temperaturkoeffizienten im Bereich von 1600 bis 3850 ppm/K für Meßwiderstände auf der Basis von Platinlegierungen exakt einzustellen; es wird also lediglich der Rhodiumanteil der Platinlegierung ohne Änderung der Schichtdicke variert, so daß beispielsweise bei einer konstanten Schichtdicke von 1,1 µm mit einem Rhodiumanteil von 0,01 % ein Temperaturkoeffizient von 3850 ppm/K (Punkt A) erzielt wird; steigt der Rhodiumanteil bei gleicher Schichtdicke auf 0,04 %, so wird ein Temperaturkoeffizient von 3830 ppm/K (Punkt B) erzielt. Eine weitere Erhöhung des Rhodiumgehaltes auf 0,16 % verringert den Temperaturkoeffizienten auf 3750 ppm/K (Punkt C). Bei einer weiteren Zunahme des Rhodiumanteils auf beispielsweise 10 % läßt sich ein Temperaturkoeffizient von 1600 ppm/K (Punkt D) erzielen.

Claims (11)

  1. Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Meßwiderstandes mit einem vorgegebenen Temperaturkoeffizienten für ein Widerstandsthermometer, der auf einem Träger einen Platin enthaltenden Dünnfilm als Widerstandsschicht aufweist, wobei die die Widerstandsschicht tragende Oberfläche des Trägers aus elektrisch isolierendem Werkstoff besteht, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung der Widerstandsschicht (2′) zunächst auf das Substrat (1) ein Platin-Dünnfilm (2) aufgedampft oder aufgestäubt wird, auf den eine Schicht aus einem Platinresinat und Rhodiumsulforesinat enthaltenden Präparat mit einem solchen Rhodium-Gehalt im Siebdruckverfahren aufgebracht wird, daß nach dem Trocknen und Einbrennen dieser Siebdruck-Schicht (3) und anschließender Wärmebehandlung des so beschichteten Trägers bei einer Temperatur im Bereich von 1000 bis 1400°C das Rhodium in der Widerstandsschicht gleichmäßig verteilt ist und in einem Anteil im Bereich von 0,01 bis 10 % Gew.-% vorliegt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat (1) eine Keramik verwendet wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Keramik Aluminiumoxid, Magnesiumoxid, Berylliumoxid oder Glaskeramik verwendet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat (1) ein Metallsubstrat verwendet wird, das auf der dem Platin-Dünnfilm (2) zugewandten Oberfläche eine elektrisch isolierende Zwischenschicht aufweist.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (1) aus Stahl und die elektrisch isolierende Zwischenschicht aus Glaskeramik mit 40-65 Gewichts-% SiO₂, 25-40 Gewichts-% BaO, 5-20 Gewichts-% Al₂O₃ und einer anorganischen, Kobalt enthaltenden Farbstoffverbindung besteht.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Stahl ferritischer Stahl eingesetzt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Präparat verwendet wird, dessen Rhodium-Gehalt im Bereich von 0,1 bis 12 % Gew.-%, bezogen auf den Gehalt von Platin und Rhodium im Präparat, liegt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebdruck-Schicht (3) bei einer Temperatur im Bereich von 80 bis 120°C getrocknet wird.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Siebdruck-Schicht (3) bei einer Temperatur im Bereich von 800 bis 950°C eingebrannt wird.
  10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Platin-Dünnfilm (2) in einer Dicke von 0,8 bis 1,2 µm aufgebracht wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß eine Widerstands-Schicht (2′) mit einer Dicke im Bereich von 0,85 bis 1,3 µm erzeugt wird.
EP91102300A 1990-08-17 1991-02-19 Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Messwiderstandes Expired - Lifetime EP0471138B1 (de)

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