DE3102197A1 - Verfahren zum herstellen eines fuehlers zum erfassen einer fluid-stroemungsgeschwindigkeit oder eines fluid-durchsatzes - Google Patents

Verfahren zum herstellen eines fuehlers zum erfassen einer fluid-stroemungsgeschwindigkeit oder eines fluid-durchsatzes

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Description

310219?
HITACHI, LTD., Tokyo, Japan
Verfahren zum Herstellen eines Fühlers zum Erfassen einer Fluid-Strömungsgeschwindigkeit oder eines Fluid-Durchsatzes
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Fühlers zum Erfassen einer Fluid-Strömungsgeschwindigkeit oder eines -Durchsatzes unter Ausnutzung der Temperaturabhängigkeit des Widerstandswerts eines Platinwider stand s.
Es ist möglich, eine Fluid-Strömungsgeschwindigkeit bzw. einen -Durchsatz dadurch zu erfassen, daß die Temperaturabhängigkeit eines Widerstands genutzt wird; ein praktisches Beispiel hierfür ist ein Hitzdrahtfühler zur Durchsatzerfassung, wobei der Fühler durch Hindurchleiten eines elektrischen Stroms auf 100-200 C erwärmt wird; wenn ein Fluid mit dem Fühler in Kontakt gelangt, führt es Wärme vom Fühler in einer Menge ab, die der Strömungsgeschwindigkeit oder dem Durchsatz entspricht, und infolgedessen ändert sich der Widerstandswert des Fühlers. D. h., die Strömungsgeschwindigkeit oder der Durchsatz kann aus dieser Widerstandsänderung des Fühlers bestimmt werden. Normalerweise wird als Widerstandselement ein Platin- oder Wolframdraht verwendet.
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Der herkömmliche Hitzdrahtfühler zum Erfassen einer Strömungsgeschwindigkeit oder des Durchsatzes eines Fluids kann in die folgenden drei Hauptgruppen unterteilt werden: 1) Spulen-Fühler, 2) Feindraht-Fühler und 3) Dünnschicht-Fühler. Der Spulen-Fühler ist ein Platindraht od. dgl., der auf einen Glasstab od. dgl. gewickelt ist, und hat eine hohe mechanische Festigkeit; es ist aber schwierig, den Draht gleichmäßig und dicht um den Glasstab zu wickeln. Somit wird die Produktionsmenge gering, und die Herstellungskosten sind hoch. Der Feindraht-Fühler ist ein Platinoder Wolframdraht mit einem Durchmesser von wenigen um, der zwischen Zuleitungsdrähte gespannt ist; er hat eine geringe Festigkeit gegen mechanische Beanspruchung, und im Fall seiner Verschmutzung vermindert sich diese Festigkeit gegen mechanische Beanspruchung noch weiter infolge des erhöhten Gewichts des Fühlerteils. Außerdem ist der Drahtdurchmesser nicht immer gleichmäßig, und da die Drähte verarbeitbar sein müssen, ist die Einstellung ihrer Länge nur schwer durchzuführen, so daß die Widerstandsgenauigkeit gering ist und die Produktionskosten hoch sind.
Der Dünnschicht-Fühler ist eine Platinschicht, die durch Aufdampfen am Vorderende eines Quarzstabs gebildet ist, Ut.' es ist schwierig, eine dünne Schicht gleichmäßiger Dickt zu erzielen, so daß die Widerstandsgenauigkeit gering ist. Ferner eignen sich das Aufdampfen und ähnliche Bearbeitungstechniken nicht für die Massenfertigung. D. h., der Dünnschicht-Fühler eignet sich nicht zur Massenfertigung, und seine Herstellungkosten sind hoch.
Es wurde bereits ein Widerstandselement für die Temperaturerfassung vorgeschlagen, das dadurch hergestellt wird, daß auf der Oberfläche eines Aluminiumrohrs durch Beschichten ein spiralförmiger Platinfilm gebildet, eine Elektrode in das Rohr eingesetzt, der Platinfilm über eine Leiterpaste
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mit der Elektrode verbunden und der Platinfilrn mit kristallisationsfähigem Glas beschichtet wird. Der Einsatz eines solchen Widerstandselements als Fühler zum Erfassen einer Fluid-Strömungsgeschwindigkeit oder eines -Durchsatzes ist mit den folgenden Nachteilen verbunden:
(1) Da ein Leiterfilm durch Aufbringen eines gleichmäßigen Gemischs von Platinpulver und Glaspulver in einem organischen Bindemittel und anschließendes Brennen bei weniger als 1100 C gebildet wird, wird das Wachstum von Platinteilchen unterdrückt, und es ist schwierig, einen Platinfilm mit stabilen Charakteristika zu erhalten. Ferner ist die Änderung der Charakteristika über die Zeit groß.
(2) Kristallisationsfähiges Glas zum Beschichten des Leiterfilms ist weniger gasdicht als nichtkristallisationsfähiges Glas, und der Film muß dicker ausgebildet werden, so daß die Ansprechgeschwindigkeit vermindert wird.
(3) Der Außendurchmesser beträgt bis zu 3 mm, und die Form eignet sich nicht zum Erfassen der Strömungsgeschwindigkeit oder des Durchsatzes eines Fluids.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zum Herstellen eines Fühlers zum Erfassen der Strömungsgeschwindigkeit oder des Durchsatzes eines Fluids mit hoher Widerstandsgenauigkeit und hoher mechanischer Festigkeit bei geringen Herstellungskosten; der Fühler soll frei von den vorgenannten Nachteilen bekannter Fühler sein.
Diese Aufgabe wird nach der Erfindung durch Anwendung eines Filrnbeschichtungsverfahrens und eines Laserbearbeitungsverfahrens gelöst; d. h. (1) durch Aufbringen einer Paste aus
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Metallpulver, ζ. B. Platinpulver usw., das in einem organischen Bindemittel dispergiert ist, auf die Außenfläche eines anorganischen Isolierrohrs aus Keramik, Aluminiumoxid, Quarz, Titandioxid, Glas usw., Trocknen der Paste und Brennen der Paste bei hoher Temperatur, so daß ein Metallfilm, z. B. ein Platinfilm, gebildet wird; (2) durch Aufbringen einer Spiralnut auf den Metallfilm durch Laserbearbeitung, so daß in der Nut keine Platinfilmreste verbleiben, wodurch ein spiralförmiges Widerstandsband mit einem vorbestimmten Widerstandswert erhalten wird; und (3) durch Aufbringen einer anorganischen Isolierschicht aus Glas od. dgl. auf das spiralförmige Widerstandsband und Anbringen von Anschlüssen daran.
Es ist erforderlich, ein Isolierrohr aus einem Werkstoff zu verwenden, dessen Wärmeleitfähigkeit weniger als 0,21 3/cm-S'K beträgt, z. B. aus Aluminiumoxid, Quarz, Glas, Zirkon, Forsterit, Mullit, Zirkoniumdioxid, Titandioxid usw., da Wärmeverluste an den Anschlüssen verhinderbar sind und infolgedessen die Empfindlichkeit erhöht werden kann.
Ferner ist es erforderlich, daß das Rohr wenigstens viermal so lang wie sein Außendurchmesser, bevorzugt 4-20mal j lang, ist, da Wärmeverluste an den Anschlüssen verhinderb r sind und somit die Empfindlichkeit gesteigert werden kann.
Es ist notwendig, daß der Rohraußendurchmesser 0,6 mm oder weniger, bevorzugt 0,1-0,6 mm beträgt, und daß die Rohrdicke 0,2 mm oder weniger, bevorzugt 0,03-0,2 mm, beträgt, da die Ansprechzeit hierdurch verkürzbar ist.
Es ist erforderlich, daß die Paste 65-85 Gew.-% Platinpulver enthält, der in 35-15 Gew.-% eines organischen Bindemittels gleichmäßig dispergiert und damit vermischt ist.
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Wenn die Paste mehr als 85 Gew.-% Platinpulver enthält, ergibt sich in ihr eine ungleichmäßige Dispergierung, und der resultierende Metallfilm hat dann eine ungleichmäßige elektrische Leitfähigkeitsverteilung. Wenn die Paste weniger als 65 Gew.-% Platinpulver enthält, ist ihre Viskosität zu gering, und der Eintauch- und Brennvorgang muß wiederholt durchgeführt werden, um eine erwünschte Filmdicke zu erzielen.
Der aus der Paste hergestellte Platinfilm muß eine Dicke von A--25 um haben. Wenn seine Dicke weniger als 4· um beträgt, kann es sein, daß die Beschichtung ungleichmäßig ist, und es können Teile vorhanden sein, die keinen Platinfilm aufweisen; oder es kann eine Ungleichheit in der Filmdicke auftreten, und wenn aus dem Platinfilm durch Laserbearbeitung ein spiralförmiges Widerstandsband hergestellt wird, können Unterbrechungen auftreten. Wenn der Platinfilm dicker als 25 jum ist, können in der Nut Reste von Platinfilm verbleiben, oder die Nut selbst kann mit abgetrennten Stücken von Platinfilm gefüllt sein, so daß Kurzschlüsse eintreten können.
Zur Erzielung eines Platinfilm mit stabilen Kennlinien muß das Brennen bei 1100-1400 0C während wenigstens 20 min erfolgen; diese Brenntemperatur ist höher als die herkömmliche Brenntemperatur von 1000 C oder weniger. Bei einer Temperatur von weniger als 1100 C für die Wärmebehandlung erfolgt kein wesentliches Sintern der Platinteilchen, und die resultierenden Eigenschaften werden unbeständig. Anderer· seits erfolgt bei einer Wärmebehandlungstemperatur von mehr als 1400 °C ein übermäßig starkes Schrumpfen infolge des Sinterns, so daß der resultierende Film keine ebene, sondern eine unregelmäßige Oberfläche aufweist.
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Die durch Laserbearbeitung hergestellte Nut muß eine Breite von 7-100 um haben, da dann ein Kurzschluß verhindert und ein Fühler mit hoher mechanischer Festigkeit erhalten werden kann. Wenn die Nutbreite geringer als 7 um ist, können häufig Kurzschlüsse infolge von ungleichmäßigem Schneiden oder abgeschnittenen Stückchen eintreten. Wenn die Nutbreite größer als 100 um ist, muß die Laser leistung beträchtlich erhöht werden, so daß die Gefahr einer Beschädigung des Isolierrohrs steigt, da das Isolierrohr leichter bricht.
Die Spiralnut muß eine Teilung von 50-500 um haben, da dann ein Fühler mit einem kleinen ließfehler herstellbar ist, Wenn die Teilung weniger als 50 um beträgt, können bei spiralförmigen Widerstandsbändern häufig Unterbrechungen auftreten, und die Fertigungsleistung wird verschlechtert. Wenn andererseits die Teilung größer als 500 um ist, ist der Widerstandswert je Einzelwindung des spiralförmigen Widerstandsbands und je Längeneinheit des Rohrs so niedrig, daß die Erfassung der Strömungsgeschwindigkeit oder des Durchsatzes eines Fluids in einem sehr kleinen Raum äußerst schwierig wird, und gleichzeitig wird der Meßfehler sehr groß.
Die ^icke der amorphen Glasbeschichtung, die auf das spiralförmige Platinband aufzubringen ist, muß 0,5-7 um betragen, da dann ein Fühler mit hoher Betriebszuverlässigkeit und kurzer Ansprechzeit herstellbar ist. Wenn die Dicke der Glasbeschichtung weniger als 0,5 um beträgt, ist die Änderung des Widerstandswerts mit der Zeit hoch, was offenbar auf einen sich entwickelnden teilweisen Glasausfall beruht. Wenn die Dicke der Glasbeschichtung mehr als 7 um beträgt, verlängert sich die Ansprechzeit .
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Gold und Silber können für das Metallpulver nicht eingesetzt werden, da sie eine größere Kennlinienänderung über die Zeit als Platin aufweisen. Andere Edelmetalle als Gold uns Silver sind teurer als Platin und scheinen schlechtere Kennlinien als Platin zu haben.
Nichtedelmetallpulver kann nicht eingesetzt werden, da die Oxidation zum Zeitpunkt der Laserbearbeitung sowie der Glasbeschichtung und des Brennens erfolgt, und außerdem weist ein Nichtedelmetallfilm größere Kennlinienschwankungen als der Platinfilm auf.
Das Glasbeschichtungsmaterial ist amorphes Glas und umfaßt bevorzugt Blei-Borsilikatglas, Barium-Borsilikatglas, Alkalisilikatglas usw. Insbesondere handelt es sich um Blei-Borsilikatglas mit 10-90 Gew.-» PbO, 5-70 Gew.-» SiO2 und 1-20 Gew.-% B3O3 als wesentliche Bestandteile, wobei wahlweise noch Al-O3, Na^O, K2O, CaO usw. enthalten ist; Barium-Borsilikatglas mit 5-70 Gew.-% SiO2, 1-20 Gew.-% B2O und 5-40 Gew.-% BaO als wesentliche Bestandteile, wobei wahlweise noch PbO, Na-,0, Al-O3, BipO^ usw. enthalten ist; und Alkalisilikatglas mit 5-90 Gew.-» SiO2, 2-30 Gew.-« K2O und 1-20 Gew.-» Na2O als wesentliche Bestandteile, wobei wahlweise noch Al-,0-, , CaO, MgO, SrO, BaO, Sb-O3 usw. enthalten sind.
Es ist notwendig, amorphes Glas einzusetzen, da (a) dieses gasdichter als kristallisationsfähiges Glas ist und somit bei geringerer Dicke der Beschichtung eine gute Gasdichtigkeit erzielbar ist, und (b) aufgrund der geringeren Dicke der Beschichtung das Ansprechverhalten besser ist und (c) das Haften des Isolierrohrs an dem spiralförmigen Platinwiderstandsband verbessert wird.
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Die Fig. 1 und 2 sind schematische Ansichten eines Fühlers zum Erfassen der Strömungsgeschwindigkeit oder des Durchsatzes eines Fluids, der gemäß dem Verfahren nach der Erfindung hergestllt ist; dabei sind vorgesehen ein Isolierfilm 1, ein Widerstandsfilm 2, eine durch Laserbearbeitung gebildete Nut 3, Elektrodenanschlüsse 4- und eine Glasbeschichtung 5. Fig. 2 zeigt ferner einen Zuleitungsdraht 6.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erf indung.
Beispiel 1
Eine elektrisch leitfähige Paste, bestehend aus 70 Gew.-% Platinpulver, das mit 30 Gew.-% einer Ethylcellulose-Tridecanollösung gleichmäßig verknetet war, wurde auf die Außenfläche eines Aluminiumoxid-Isolierrohrs mit einem Außendurchmesser von 0,6 mm, einem Innendurchmesser von 0,2 mm und einer Länge von 8 mm aufgebracht und für 10 min bei 900 C gebrannt. Die gleiche Paste wurde erneut aufgebracht, für 2 h bei 100 C getrocknet und für 2 h auf x 00 0C erwärmt, so daß ein dichter und stabiler Platinfilm mit einer Dicke von 25 um erhalten wurde (vgl. Fig. 1). Eine Spiralnut 5 mit 12 Windungen wurde auf den Platinfilm 2 mit einer Teilung von 500 um und einer Nutbreite von 100 um mittels einer Laserschneidvorrichtung mit einer Frequenz von 10 kHz und einer Ausgangsleistung von 15 W aufgebracht zur Bildung eines spiralförmigen Platinwiderstandsbands 2, dessen beide Enden als Elektrodenanschlüsse 4 ausgebildet wurden.
Amorphes Glas eines Blei-Borsilikatsystems, bestehend aus 55 Gew.-% PbO, 32 Gew.-% SiO2, 1 Gew.-% Al2O3 und 12 Gew.-%
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B-O3, wurde auf das spiralförmige Platinwiderstandsband 2 und die Spiralnut 3 aufgebracht, für 20 min bei 150 0C getrocknet und für 10 min bei 800 0C gebrannt, so daß eine Glasbeschichtung 5 mit einer Dicke von 7 um erhalten wurde.
Der Widerstand des erhaltenen Fühlers betrug 5,0 Λ. bei Raumtemperatur, und der Fühler hatte einen Temperaturkoeffizienten von 3860 ppm/ K und eine Ansprechzeit von ca. 10 ms.
Beispiel 2
Dieselbe elektrisch leitende Paste wie in Beispiel 1 wurde auf die Außenfläche eines Isolierrohrs 1 aus Zirkoniumdioxid mit einem Außendurchmesser von 0,4 mm, einem Innendurchmesser von 0,1 mm und einer Länge von 1,6 mm aufgebracht, getrocknet und bei 1400 C für 20 min erwärmt, so daß ein dichter Platinfilm mit einer Dicke von 4 um entsprechend Fig. 2 erhalten wurde.
Dann wurde auf dem Platinfilm eine Spiralnut 3 mit 20 Windungen mit einer Teilung von 50 um und einer Nutbreite von 7 um mittels einer Laser schneidvorrichtung unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 aufgebracht zur Bildung eines spiralförmigen Platinwiderstandsbands 2, dessen beide Enden zu Elektrodenanschlüssen 4 gemacht wurden. Zuleitungsdrähte 6 wurden in die Elektrodenanschlüsse 4 eingesetzt, und dieselbe elektrisch leitende Paste wie vorher wurde über die Zuleitungsdrähte 6 und die Elektrodenanschlüsse 4 aufgebracht, für 20 min bei 150 0C getrocknet und für 20 min auf 1400 0C erwärmt, so daß die Zuleitungsdrähte 6 mit den Elektrodenanschlüssen 4 verbunden wurden.
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Amorphes Glas derselben Zusammensetzung wie in Beispiel 1 wurde auf das spiralförmige Platinwiderstandsband 2 und die Spiralnut aufgebracht, bei 150 0C für 20 min getrocknet und bei 800 °C für 10 min gebrannt, so daß eine Glasbeschichtung 5 mit einer Dicke von 0,5 um erhalten wurde. Der Widerstand des fertigen Fühlers betrug 30,OXL bei Raumtemperatur, und der Fühler hatte einen Temperaturkoeffizienten von 3880 ppm/°K und eine Ansprechzeit von 2 ms.
Beispiel 3
Dieselbe elektrisch leitende Paste wie in Beispiel 1 wurde auf die Außenfläche eines Isolierrohrs 1 aus Forsterit mit einem Außendurchmesser von 0,5 mm, einem Innendurchmesser von 0,3 mm und einer Länge von 3,0 mm aufgebracht, für 20 min bei 150 C getrocknet und während 2 h bei 1200 0C gebrannt, so daß ein dichter Platinfilm mit einer Dicke von 15 um entsprechend Fig. 2 erhalten wurde.
Dann wurde auf dem Platinfilm eine Spiralnut 3 mit 20 Windungen, einer Teilung von 100 um und einer Nutbreite \ in 20 iim mit einem Laser schneidgerät unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 erzeugt zur Bildung eines spiralförmigen Platinwiderstandsbands 2, dessen beide Enden als Elektrodenanschlüsse ή- in der gleichen Weise wie in Beispiel 2 mit Zuleitungsdrähten 6 verbunden wurden .
Amorphes Glas eines Blei-Borsilikatsystems, bestehend aus 55 Gew.-56 PbO, 32 Gew.-% SiOp, 1 Gew.-% A1 2°3 und 12 Gew·' BpO,, wurde auf das Platinwiderstandsband und die Spiral-
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nut aufgebracht, während 20 min bei 150 C getrocknet und während 10 min bei 800 C gebrannt, so daß eine Glasbeschichtung 5 mit einer Dicke von 2 um erhalten wurde. Der Widerstand des fertigen Fühlers betrug 20,0 JOl bei Raumtemperatur, und der Fühler hatte einen Temperaturkoeffizienten von 3860 ppm/°K und eine Ansprechzeit von ca. 4· ms.
Beispiel h
Amorphes Glas eines Blei-Bor Silikatglases, bestehend aus 20 Gew.-% PbO, 55 Gew.-% SiO2, 8 Gew.-% Al2O3, 8 Gew.-% CaO, 5 Gew.-% B2O3 und 4 Gew.-% Na2O, wurde unter denselben Bedingungen wie in Beispiel 1 verwendet, und es wurden dieselben Ergebnisse wie in Beispiel 1 erzielt.
Mit dem vorstehend erläuterten Verfahren können gegenüber herkömmlichen Verfahren die Herstellungskosten gesenkt werden, und die Widerstandsgenauigkeit kann auf einen Bereich von ±0,5 % gegenüber dem herkömmlichen Bereich von — einigen zehn bis ~ einige % verbessert werden.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    gekennzeichnet durch folgende Schritte:
    - Aufbringen einer elektrisch leitenden Paste aus Platinpulver, das in einem organischen Bindemittel gleichmäßig dispergiert ist, auf die Außenfläche eines Isolierrohrs und
    Brennen der Paste
    zur Bildung eines Platinfilms auf der Außenfläche
    des Isolierrohrs,
    - Bilden einer spiralförmigen Nut in dem Platinfilm durch Laserbearbeitung
    zur Bildung eines Platinwiderstandsbands mit einem vorbestimmten Widerstandswert unter Beseitigung von Platinresten aus der Spiralnut, und
    - Beschichten des Platinwiderstandsbands mit amorphem Glas.
    81-(A 5322-03)-Schö
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    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß für das Isolierrohr ein Werkstoff mit einer Wärmeleitfähigkeit von weniger als 0,21 3/cnrs'K verwendet wird, der Aluminiumoxid, Quarz, Zirkon, Forsterit, Mullit, Zirkoniumdioxid oder Titandioxid ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß das Isolierrohr einen Außendurchmesser von 0,6 mm oder weniger, eine Dicke von 0,2 mm oder weniger und eine Länge von wenigstens dem 4-fachen des Außendurchmessers hat.
    k. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß der auf der Außenfläche der Isolierrohrs durch Brennen erzeugte Platinfilm eine Dicke von 4-25 um hat.
    5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß das Brennen der auf die Außenfläche des Isolierrohrs aufgebrachten Films bei einer Temperatur von 1100-1400 °C während wenigstens 20 min durchgeführt wird.
    6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß die durch Laserbearbeitung geformte Spiralnut eine Nutbreite von 7-100 um und eine Teilung von 50-500 um hat.
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    7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß die amorphe Glasbeschichtung auf dem Platinwiderstandsband eine Dicke von 0,5-7 um hat.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
    - daß die elektrisch leitende Paste als in dem organischen Bindemittel gleichmäßig dispergiertem Platinpulver aus 65-85 Gew.-% Platinpulver und 35-15 Gew.-% organischem Bindemittel besteht.
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