DE2909804A1 - Verfahren zum herstellen duenner, dotierter metallschichten durch reaktives aufstaeuben - Google Patents

Verfahren zum herstellen duenner, dotierter metallschichten durch reaktives aufstaeuben

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DE2909804A1
DE2909804A1 DE19792909804 DE2909804A DE2909804A1 DE 2909804 A1 DE2909804 A1 DE 2909804A1 DE 19792909804 DE19792909804 DE 19792909804 DE 2909804 A DE2909804 A DE 2909804A DE 2909804 A1 DE2909804 A1 DE 2909804A1
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    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/56Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
    • C23C14/564Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases
    • C23C14/566Means for minimising impurities in the coating chamber such as dust, moisture, residual gases using a load-lock chamber
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C14/0036Reactive sputtering
    • C23C14/0042Controlling partial pressure or flow rate of reactive or inert gases with feedback of measurements
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    • H01C17/06Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base
    • H01C17/075Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques
    • H01C17/12Apparatus or processes specially adapted for manufacturing resistors adapted for coating resistive material on a base by thin film techniques by sputtering

Description

  • Verfahren zum Herstellen nenner, dotierter Metall-
  • schichten durch reaktives Aufstäuben.
  • Die vorliegende Patentanmeldung betrifft ein Verfahren zum Herstellen dünner, dotierter Metallschichten, insbesondere für Dünnschichtwiderstände, durch reaktives Aufstäuben (Sputtern) der Metallschichten auf Substrate in einer, den Dotierstoff enthaltenden Gasatmosphäre unter Verwendung eines, mit einer evakuierbaren Schleusenkammer versehenen Rezipienten.
  • Aus der DT-OS 27 24 498 ist bekannt, zur Herstellung von hochohmigen DUnnschichtwiderständen ( g im Bereich von 2.000 lun-cm bis 16 000 Pa cm) mit sehr kleinen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes (TKR im Bereich von 0 ppm/K bis - 400 ppm/E) dünne Chrom-Silizium-Metallschichten zu verwenden, die in einer Argon-Sauerstoff-Atmosphäre durch reaktives Aufstäuben (Sputtern) erzeugt werden.
  • Das Problem besteht darin, daß sich die elektrischen Eigenschaften dieser Schichten innerhalb eines Sauerstoffpartialdruckbereiches von 9 x 10 5 bis 1 x 101Njm2 stark ändern. Die Reproduzierbarkeit in Bezug auf die elektrischen und auch auf die mechanischen Eigenschaften bei diesen gasdotierten Sputterschichten, die beispielsweise aus Chrom-Nickel oder Chrom-Silizium mit Sauerstoff oder aus Titan oder Tantal mit Sauerstoff, Stickstoff oder Methan oder aus Silizium mit Silan erzeugt werden, ist dabei oft nicht ausreichend. Es lassen sich dafür drei störende Einflüsse feststellen: 1. beim Einbringen der Substrate über eine evakuierbare Schleuse (Enddruck 4 N/m2) gelangen unkontrolliert u. a. aus den Pumpenölen, reaktive Gaskomponenten, wie Wasserdampf, Sauerstoff, Stickstoff, Kohlenwasserstoffdämpfe oder Silicondämpfe, deren Druck vergleichbar ist mit dem Partialdruck des Dotiergases, in den Rezipienten.
  • 2. Die beim Aufstäuben mitbeschichteten Innenwände des Rezipienten geben beim Zünden des Plasmas absorbierte Gase wieder ab.
  • 3. Die vorgewählten Beschichtungsparameter, wie z. B.
  • die Gegenspannung (Biasspannung) und die Sputterleistung, ändern sich während des Aufstäubens.
  • Aufgabe der Erfindung ist es daher, diese störenden Einflüsse auszuschalten. Zu ihrer Vermeidung ist bereits bekannt, die mit dem Rezipienten gekoppelten Schleusen mit Argon kurzzeitig zu spülen, um den Gehalt an reaktiven Komponenten des Restgases zu verringern. Außerdem wird auch, soweit dies apparativ möglich ist, vor der Be-Schichtung des Substrates auf Blenden aufgestäubt, um sauberere Ausgangsbedingungen für die Beschichtung zu erhalten. Desweiteren werden, um die Biasspannung sowie die Sputterleistung konstant zu halten, Stabilisatoren verwendet. Für die Gaszuführung werden elektronische Gasmengenregler eingesetzt, die eine konstante Dosierung der reaktiven Gase während der Beschichtung garantieren.
  • Die Erfindung löst die gestellte Aufgabe auf eine andere, wirkungsvollere Weise und ist durch ein Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gekennzeichnet, daß in der Schleusenkammer zunächst vor dem Einschleusen des Substrates ein Hochvakuum (10 5 - 10 7 N/m2) erzeugt wird und anschließend dasselbe Edelgas-Dotiergasgemisch wie im Rezipienten eingestellt wird, und daß während der Beschichtung die vorgewählte Gegenspannung (Biasspannung) durch Veränderung des Dotiergasdruckes konstant gehalten wird. Durch diese Maßnahmen ergibt sich die Möglichkeit, daß bereits in der Schleusenkammer dasselbe Gasgemisch bei gleichem Druck und Restgaspegel eingestellt wird wie im Rezipienten. Ein weiterer Vorteil ist, daß nun auch das Plasma während des Substratwechsels brennen kann. Dadurch entfallen entweder lange Vorsputterzeiten, innerhalb derer sich die Beschichtungsbedingungen wieder verändern können oder die unkontrollierte Freisetzung von an den Innenwänden absorbierter Gase beim Zünden des Plasmas wird unterbunden.
  • Folgende Erkenntnis hat zu dem erfindungsgemäßen Verfahren geführt: Trotz konstanter Biasspannung, Sputterleistung und konstanter Sauerstoffdotierung erfolgt der Einbau von Sauerstoff in die Schichten nicht gleichmäßig. Die Biasspannung in einer HF-Dioden-Sputteranlage reagiert extrem empfindlich auf Änderungen des spezifischen elektrischen Widerstandes des aufgestäubten Materials (im Bereich von 500 /uYLcm bis 20 000 /usu cm). Daraus ergibt sich die Möglichkeit, die Biasspannung durch Variation des Sauerstoffpartialdruckes konstant zu halten und nicht (wie es bisher üblich ist), durch Veränderung der Kapazitäten des Schwingkreises. Wird z. B.
  • beim Aufstäuben von sauerstoff-dotierten Chrom-Silizium-Schichten die vorgewählte Biasspannung durch Regelung des Sauerstoff-Partial-Druckes konstant gehalten, so ist es in Kombination mit der Erzeugung eines Hochvakuums in der Schleuse und der anschließenden Einstellung desselben Argon-Sauerstoffgemisches in der Schleusenkammer wie im Rezipienten möglich, reproduzierbar hochohmige Schichten mit sehr kleinen Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes herzustellen.
  • Weitere Einzelheiten sind anhand eines Ausführungsbeispiels (Herstellung einer Chrom-Silizium-Schicht) der in der Zeichnung befindlichen Figur, welche schematisch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens darstellt, zu entnehmen.
  • Diese Vorrichtung besteht aus einem evakuierbaren Rezipienten 1, der mit einer Substratschleuse 2 mit Deckel 13 ausgerüstet ist. In dem Rezipienten 1 befindet sich auf einem Halter 8 das Sputtertarget 3, bestehend z. B. aus einer Siliziumscheibe, an welcher Chrombeilegscheiben mit Hilfe von Chromschrauben befestigt sind.
  • Durch Variation der Anzahl und der Größe der Chrombeilegscheiben kann das Flächenverhältnis Chrom/Silizium stark variiert werden und somit Legierungsschichten unterschiedlicher Zusammensetzung hergestellt werden.
  • Weiterhin befindet sich im Rezipienten 1 ein Substrathalter 4, welcher mittels einer Stromquelle 5 auf ca.
  • 4000C beheizt werden kann. Auf diesem Substrathalter 4 wird über die Schleuse 2 das beispielsweise aus oxidierten Siliziumscheiben 6 bestehende Substrat gebracht (der Doppelpfeil 7 soll die Bewegung der Substrate anzeigen). Über einen Pumpenanschluß 9 wurde der Rezipient 1 vor der Beschichtung zunächst auf einen Druck von 3x10-4 N/m2 (= ca. 2x10-6 Torr) evakuiert. Dann wird über einen Gaseinlaß 10 das Innere des Rezipienten 1 mit einem Argon-Sauerstoffgemisch gefüllt und ein Sauerstoffpartialdruck im Bereich von 10 3 bis 10-1 N/m2, vorzugsweise 6 x 10 2 N/m2 eingestellt und das Plasma gezündet.
  • Jetzt wird über den Anschluß 10 die Schleuse 2 auf 3 x 10-4 N/m2 evakuiert und dann mit dem Argon-Sauer stoffgemisch (Sauerstoffpartialdruck ebenfalls 6 x 10-2 N/m2) bei gleichem Gesamtdruck wie im Rezipienten 1 gefüllt. Jetzt können die Substrate 6 ohne Unterbrechung des Plasmas eingeschleust werden. Für die weiteren Versuche können die Druckverhältnisse im Rezipienten unverändert bleiben.
  • Über Stromzuführungen 11 und 12 sind der Substrathalter 4 und der Targethalter 8 mit einer Hochfrequenz-Hochspannungsquelle 14 verbunden. Die Anpassung der Elektroden an den Generator erfolgt über die Anpassnetzwerke 15 und 16. Zum Bestäuben wird nun die Hochfrequenz-Hochspannungsquelle 14 an den Substrathalter 4 und den Targethalter 8 gelegt und eine Biasspannung im Bereich von - 30 V bis - 100 V, vorzugsweise - 70 + 10 V, angelegt.
  • Es entsteht dabei eine Gasentladung, bei der der größte Teil der positiven Ionen 17 auf die Oberfläche des Targets 3 auftreffen und von dort Material abtragen.
  • Das abgetragene Material schlägt sich auf der gegenüberliegenden Oberfläche der Substrate 6 nieder in einer Schicht bestehend aus einer homogenen amorphen Mischung von Chrom-Silizium, Siliziumoxid, Siliziumdioxid und Chromoxid, Ein geringerer Teil von niederenergetischen Ionen 18, die aufgrund der Biasspsnnung auf das Substrat 6 treffen, tragen wieder einen Teil des aufgestäuben Materials ab. Durch die Beimengung von Sauer- stoff und Oxiden in der niedergeschlagenen Schicht können sich in der Schicht keine kristallinen Bereiche bilden, so daß der spezifische Widerstand steigt. Wird während des Niederschlagens der Schicht der Substrathalter 4 und damit die Substrate 6 bei einer Temperatur zwischen 3500C und 4500C gehalten, so wird gewährleistet, daß das überschüssige Silizium vollständig in Oxide umgewandelt ist, so daß später Alterungseffekte, deren Ursache eine solche Oxidation ist, nicht mehr auftreten können.
  • Würden sich z. B. nach mehreren Versuchen die elektrischen Eigenschaften der Schichten ändern (z. B. das Material wird zu hochohmig), da der gewählte Sauerstoffpartialdruck nicht den Gleichgewichtsbedingungen entsprochen hat, so ändert sich auch die Biasspannung.
  • Um die gewünschten Eigenschaften der Schichten wieder zu erreichen, wird nun der Sauerstoffpartialdruck solange geändert, bis sich die ursprüngliche Biasspannung wieder einstellt. Dieser Regelvorgang kann auch automatisch durchgeführt werden.
  • Durch das Verfahren nach der Lehre der Erfindung ist die Möglichkeit gegeben, hochohmige Widerstands schichten, z. B. aus gasdotiertem Chrom-Silizium, mit einem spezifischen elektrischen Widerstand im Bereich von 500 bis 20 000 /u Q cm und sehr kleinem Temperaturkoeffizienten des elektrischen Widerstandes (TKR) im Bereich von + 100 ppm/E bis - 400 ppm/K reproduzierbar und mit stabilen elektrischen Eigenschaften durch reaktives Aufstäuben herzustellen. Die Reproduzierbarkeit des Verfahrens entspricht der von wesentlich teuereren Durchlauf-Sputteranlagen.
  • 7 Patentansprüche 1 Figur

Claims (7)

Paeentansprüche.
1. Verfahren zum Herstellen dünner, dotierter Metallschichten, insbesondere für Dünnschichtwiderstände, durch reaktives Aufstäuben (Sputtern) der Metallschichten auf Substrate in einer, den Dotierstoff enthaltenden Gasatmosphäre unter Verwendung eines, mit einer evakuierbaren Schleusenkammer versehenen Rezipienten, d a -d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß in der Schleusenkammer zunächst vor dem Einschleusen des Substrates ein Hochvakuum erzeugt wird und anschließend dasselbe Edelgas-Dotiergasgemisch wie im Rezipienten eingestellt wird, und daß während der Beschidhtung die vorgewählte Gegenspannung (Biasspannung) durch Veränderung des Dotiergasdruckes konstant gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß das Plasma während des Substratwechsels brennen bleibt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Dotiergas Sauerstoff verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß unabhängig voneinander sowohl im Rezipienten als auch in der Schleusenkammer ein Enddruck im Bereich von 10 3 bis 10-7 N/m2 eingestellt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß ein Sauerstoffpa'rtialdruck im Bereich von 10-3 bis 10-1 N/m2, vorzugsweise 6 x 10-2 N/m2, eingestellt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß eine Biasspannung im Bereich von - 30 V bis - 100 V, vorzugsweise - 70 + 10 V, angelegt wird.
7. Verwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 6, zur Herstellung von hochohmigen Schichtwiderständen, bestehend aus Sauerstoff dotierten Chrom-Silizium-Schichten auf Substraten aus insbesondere thermisch oxidiertem Silizium, Glas oder Aluminium-Oxidkeramik.
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