DE1515308A1

DE1515308A1 - Verfahren zum Herstellen von duennen Schichten mit bestimmten reproduzierbaren Dickenabmessungen,insbesondere von Duennschichtwiderstaenden mit reproduzierbaren Eigenschaften

Info

Publication number: DE1515308A1
Application number: DE19661515308
Authority: DE
Inventors: Caswell Hollis Leland
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 1965-11-15
Filing date: 1966-11-12
Publication date: 1969-09-11
Also published as: NL152029B; SE330302B; DE1515308B2; BE688958A; US3400066A; ES333127A1; FR1498863A; CH455441A; GB1091267A; NL6615992A

Description

Verfahren zum Herstellen von dünnen Schichten mit bestimmten reproduzierbaren Dickenabmessungen, insbesondere von Dünnschichtwiderständen mit reproduzierbaren Eigenschaften.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein die an sich bekannte Kathodenzerstäubung benutzendes Verfahren zum Herstellen von dünnen Schichten mit bestimmten reproduzierbaren Dickenabmessungen, insbesondere von Dünnschichtwiderständen mit reproduzierbaren Eigenschaften. Die Erfindung nutzt die Möglichkeit aus, den spezifischen Plächenwiderstand p_g zu steuern, wobei gleichzeitig gefordert wird, eine bestimmte Schichtdicke der dünnen aufzubringenden metallischen Filme sehr genau einzuhalten.

Zur Zeit werden große Anstrengungen bei deriintwicklung der Technologie integrierter Schaltungen gemacht. Hierbei wird eine große Anzahl von Schaltkomponenten, die entweder aktiv oder passiv "sein können, hergestellt und auf einem gemeinsamen Substrat vereinigt. Derartige Substrate können z.B. aus Halbleitermaterial bestehen und einen großen Teil der aktiven und/oder passiven

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Schaltkomponeten tragen. Das Ziel derartiger Entwicklungen geht dahin, die Größe, das Gewicht sowie die Kosten pro Schaltkomponente herabzusetzen und gleichfalls die Arbeitssicherheit und den Wirkungsgrad zu erhöhen.

Insbesondere wurden bisher zur Realisierung gewünschter Widerstandswert 3 geeignete Widerstand.selemente im Rahmen integrierter Schaltungen auf ein Substrat aufgebracht. Dies geschah entweder in Form dünner metallischer Schichten und/oder eis- in Form einer gesteuerten Diffussion mit festgelegter Geometrie. Dünnschicht-Widerstandselemente werden im allgemeinen vorgezogen, da sie gewisse Vorteile gegenüber den diffundierten Widerstandselementen besitzen. Z.B. benötigen Dünnschicht-Widerstandselemente weniger große Oberflächen des Substrats, wodurch Platz frei wird für die übrigen aktiven Schaltungselemente; sie können außerdem mit größerer Präzision und unabhängig von den aktiven Schaltungskomponenten hergestellt werden; sie sind weniger temperaturempfindlich und können innerhalb eines größeren Widerstandsbereiches realisiert werden.

Zur Herstellung von Dünnschicht-Widerstandselementen geeignete metallische dünne Schichten können durch Aufdampfprozesse oder durch Zerstäubungsprozesse erzeugt werden. Beiden Verfahren sind allgemeine Grenzen gesetzt, d.h. eine präzise Steuerung des spezifischen Flächenwiderstandes ρ war bisher nicht möglich oder mit sehr großen Schwierigkeiten verbunden. Allgemein wird bei

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derartigen Prozessen eine dünne metallische Schicht auf der gesamten Oberfläche eines Substrats aufgebracht und mittels irgend eines bekannten photolithographischen Verfahrens nachträglich eine bestimmte Geometrie der metallischen Schicht festgelegt, wodurch sich für einen gegebenen Flächenwiderstand ρ ein entsprechender Widerstand einstellt. Der Flächenwiderstand ρ ist definiert durchtiie Beziehung ρ = P^/t, wobei p, und t den spezifischen Massenwiderstand bzw. die Dicke der metallischen Schicht bedeuten. Bei festliegender Geometrie des Dünnschi(jht-Widerstandselementes hängt die Reproduzierbarkeit von einer präzisen Steuerung des Massenwiderstandes p_b ab, welcher in Abhängigkeit von der Zusammensetzung, der Struktur der Reinheit usw. der verwendeten Elektroden bzw. der Zerstäubungsatmosphäre Änderungen unterworfen ist. Außerdem hängt der sieh einstellende Widerstandswert von der Dicke der niedergeschlagenen metallischen Schicht ab. Geringfügige Änderungen des spezifischen Flächenwiderstandes ρ eines ein derartiges Widerstandselement bildenden dünnen metallischen Schichtmusters können bereits ein Überschreiten der Toleranzgrenzen bewirken. Da es bis zur Zeit unmöglich war, eine hinreichend genaue Reproduzierbarkeit des spezifischen Flächenwiderstandes ρ niedergeschlagener dünner metallischer Schichten sicherzustellen, zog man es vor, die Widerstände nach der Herstellung einer individuellen Messung zu unterziehen und die Toleranzerfordernisse durch zusätzliche Justierverfahrensschritte sieherzustellen. Bei weiterem Anwachsen der Arbeitsgeschwindigkeit integrierter Schaltungen ist eine entsprechend höhere Packungsdichte sowohl der aktiven als auch der passiven Schaltkomponenten zu erwarten. Infolge dessen

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wird die oben erwähnte individuelle Einjustierung von Dünnschicht-Widerstandselementen unpraktisch werden.

Von Dünnschicht-Widerstandselementen, die für schnellschaltende Schaltungen geeignet sein sollen, sind u.a. folgende Anforderungen zu erfüllen:

1) niedrige Widerstandswerte im Gebiete von 10 Sl bis 500X2;

2) eine Genauigkeit besser als 5 % und

5) ein Temperaturkoeffizient Δ R/R des Widerstandes <10 /⁰C

Um den genannten Arfbrderungen genügen zu können muß man in der Lage sein ausreichend reproduzierbare dünne Schichten aus einer geeigneten Legierung z.B. aus Nickel-Chromlegierungen herzustellen, wobei eine genaue Steuerung des Flächenwiderstandes ρ innerhalb etwa ί 1 %'Zu fordern ist. Unter der Voraussetzung einer ausreichenden Reprodizierbarkeit des Massenwiderstandes p, und der Dickenabmessung ergeben gleiche Geometrien auch gleiche Widerstandswerte.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, dünne Schichten aus Metallen oder aus Metallegierungen auf ein Substrat aufzubringen, wobei die Genauigkeit und Gleichmäßigkeit des spezifischen Flächenwiderstandes innerhalb einer Toleranzgrenze von ί 1 % gesteuert werden kann. Um diese Genauigkeit z.B. unter Zugrundelegung eines Kathodenzerstäubungsprozesses zum Aufbringen der dünnen Schicht zu erreichen, wird gleichfalls eine genügend genaue Steuerung der Dicke dieser Schicht sowie eine weitgehende Herabsetzung der Einflüsse von gasförmigen Verunreinigungen innerhalb des Zerstäubungsgefäßes erforderlich sein. 909837/0S10

Die genannte Aufgabe wird dadurch gelöst, daß vor dem Beginn des Zerstäubungsprozesses ein definiertes Verhältnis des Pu.rtialdruckes des oder der nichtaktiven Gase zu demjenigen des Zerstäubungsgases eingestellt und während des Aufstäubens mittels eines Massenspektrometer überwacht und konstantg_e.ha.wten wird und daß die an der Kathode entstehende Gesamtladung der Ionen durch eine Integrierschaltung (49) gemessen und bei einem bestimmten, der gewünschten Dicke der aufgestäubten Schicht entsprechenden Wert durch einem von dieser Integrierschaltung betätigten Schalter der Zerstäubungsvorgang ausgeschaltet wird. Einzelheiten der vorliegenden Erfindung gehen aus der folgenden Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung im Zusammenhang mit den Figuren hervor. In diesen bedeuten:

Fig. 1 einen Querschnitt durch ein Kathodenaufstäubungssystem nach den Lehren der vorliegenden Erfindung;

Fig. 2 eine Darstellung der Abhängigkeit des Flächenwiderstandes ρ des niedergeschlagenen dünnen- metallischen Films von der Menge des in der Zerstäubungsatmosphäre vorhandenen Wasserstoffes, wobei der Flächenwiderstand p^ auf den Flächenwiderstand ρ , der sich bei völliger

¹ S ' SO

Abwesenheit von Wasserstoff einstellt bezogen ist;

Fig. 5 eine Kurve zur Darstellung der Änderung des Flächenwiderstandes ρ eines niedergeschlagenen dünnen metallischen Films in Abhängigkeit von der Gesamtladung Q, an der Kathodenstruktur für eine bestimmte Zusammensetzung

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Hg/Ar der Zerstäubungsatmosphäre; und

Fig. 4 eine Folge von photolithographischen Verfahrensschritten zur Festlegung der Geometrie eines Dünnschicht-Widerstandselementes .

Zunächst sei darauf hingewiesen, daß im Zerstäubungsgefäß zurückgebliebene aktive Gase z.B. Stickstoff, Sauerstoff, Methan usw., eine besonders wichtige Rolle spielen, da sie eine Verunreinigung der entstehenden dünnen Metallschichten verursachen können. üa die entsprechenden Partialdrücke der genannten aktiven Restgase ohne besondere Maßnahmen von einem Aufstäubzyklus zum andern starken Änderungen ausgesetzt sind, ist es schon aus diesem Grunde schwierig, den spezifischen Massenwiderstand p, einer aufzustäubenden dünnen metallischen Schicht im gleichen Zerstäubungs-S₁/stern für verschiedene Chargen reproduzierbar zu machen, c;·.; wurde z.B. beobachtet, daß bei Benutzung von SystemdrücRen in der u'rößenordnurig von 1 x. 10 ' Torr im Vergleich mit einem benutzten Druck von 5 χ 10"' Torr vor Eingabe der eigentlichen Zerstäubungsatmosphäre der unterschiedliche Gehalt an aktiven Restgasen eine Schwankung des Massenwiderstandes p, der niedergeschlagenen Schicht in der Größenordnung von 10 # verursachen können. In Übereinstimmung mit der vorliegenden Erfindung ist daher zur Sicherstellung eines ausreichend reproduzierbaren spezifischen Widerstandes p_b Voraussetzung, daß die aktiven Restgase vor Eingabe der eigentlichen Zerstäubungsatmosphäre im wesentlichen völlig aus dem Zerstäubungssystem entfernt werden und daß die Zerstäubungsatmosphäre

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während des Zerstäubungsprozesses einer sorgfältigen Steuerung unterworfen wird. Aus diesem Grunde werden entsprechend der Lehre der Erfindung Anfangsdrücke im Zerstäubungssystem benutzt, die wesentlich unter dem Wert von 1 χ 10 ' Torr liegen und prak-

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tisch etwa 1 χ 10 Torr betragen. Außerdem wird in Verbindung mit den genannten Maßnahmen eine Vorspannung mit Gleichspannung des Substrats vorgenommen, welche bei -100 bis -200 Volt liegt und gleichzeitig eine Temperatursteuerung auf einen Wert zwischen 100⁰C und 200⁰G benutzt. Bei Beachtung der genannten Maßnahmen konnten dünne Meta^Llschichten mit einem im wesentlichen gleichförmigen spezifischen Widerstand p, erzeugt werden, welcher den gleichen Wert aufwies wie das benutzte Kathodenmaterial und daher reproduzierbar war. Ein Verfahren zur Herstellung von dünnen Schichten mittels Kathodenzerstäubung unter Benutzung einer Vorspannung ist in einem Aufsatz von L. I. Maissei et.al. im Journal of Applied Physics Vol. J5ü, No. 1. vom Januar 1965 mit dem Titel: "Thin Films Deposited by Bias Sputtering" beschrieben. Bei einem derartigen Zerstäubungsprozess wird während des eigentlichen Niederschlagsvorganges das Substrat negativ vorgespannt, wodurch die metallische Schicht lediglich dem Bombardement von Ionen geringerer.Energie ausgesetzt ist. Hierdurch tritt sozusagen ein Reinigungsprozess ein, bei dem die adsorbierten Verunreinigungsatome entfernt werden und insgesamt eine höhere Reinheit des Niederschlages zustande kommt.

Zur Herstellung von Dünnschicht-Widerstandselementen mit geeigneten reproduzierbaren spezifischen Flächenwiderständen ρ ist es gleichfalls nötig, die Dicke der niedergeschlagenen dünnen metallischen Schicht hinreichend gleichförmig zu halten. Dies

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wird dadurch erreicht, daß für einen vorherbestimmten Zerstäubungswirkungsgrad pro auf die Kathode auftreffendes Ion gesorgt wird. Nach einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine bekannte Zerstäubungsrate himö-chend genau eingehalten durch Steuerung der Partialdrucke der restlichen nichtaktiven Gase, d.h. des Wasserstoffs, welches sich während des Niederschlagsprozesses innerhalb des Systems befindet. Es ist z.B. bekannt, daß der hauptsächliche Bestandteil der Zusammensetzung des Restgases bei Drucken in der Gegend von 5 χ 10" Torr aus Wasserdampf besteht; fernerhin zeigen Massenspektrogramme einer Glimmentladung während eines Zerstäubungsprozesses an, dass Anteile des Wasserdampfes dissoziieren, wodurch freier Wasserstoff in der Zerstäubungsatmosphäre entsteht. Der Partialdruck des Wasserdampfes und daher auch des während des Niederschlages entstehenden Wasserstoffes ist stark abhängig von der unmittelbaren Vorgeschichte des Systems, d.h. von der Expositionszeit des Systems gegenüber der freien Atmosphäre, dem Feuchtigkeitsgehalt dieser Atmosphäre während der Exposition, den Oberflächenbedingungen der Gefäßwände usw. Aus den genannten Gründen wurden bisher Niederschläge dünner metallischer Schichten verschiedener Chargen innerhalb von Zerstäubungsatmosphären herg>.-estellt, die einen stark verschiedenen Partialdruck an Wasserstoffgas besaßen. Es wurde bemerkt, daß für einen gegebenen Systemparameter eine direkte Korrelation existiert zwischen dem Partialdruck des

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Wasserstoffs und der Dicke t des niedergeschlagenen metallischen Filmes. Z.B. besitzt für eine vorgegebene Ionenladung I einer Kathodenstruktur der vorhandene Wasserstoffpartialdruck einen sehr großen Einfluß auf die Zerstäubungsrate. Liegt jedoch der Wasserstoffpartialdruck fest, so liegt ebenfalls die Dicke t und damit der spezifische Flächenwiderstand p„ für einen niedergeschlagenen metallischen Film bei festliegenden übrigen Systemparametern fest und ein präzises Maß hierfür stellt die Gesamtlonenladung Q an der Kathode dar. Das Zerstäubungssystem wird daher für verschiedene Partialdrucke von Wasserstoff und/oder andere niehtaktive Restgase kalibriert, wobei bei festliegenden sonstigen Systemparametern dünne metallische Schichten erzeugt werden können, welche einen reproduzierbaren Flächenwiderstand ο aufweisen. Das Zerstäubungssystem wird kalibriert durch Festlegung der nichtaktiven Gase, d.h. in erster Linie von Wasserstoff bei vorgegebenen Partialdrucken oder anders gesagt durch Sinstellen eines vorgegebenen Verhältnisses eines derartigen Gases bezüglich der Zerstäubungsatmosphäre z.B. Argon, so daß infolge dessen eine bekannte Zerstäubungsrate pro auf der Kathode auftreffendem Ion festgelegt werden kann.

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Die in Fig.1 gezeigte mit Doppelkathode und Gleichstrom arbeitende ZerstauDungsvorrichtung besteht aus einer Zerstäubungskammer 1 mit einem zylinderförmigen Element ^, das in Aussparungen in den unteren und oberen Wandplatten 5 und 7 gelagert ist. Das zylindrische Element 3 und die Wandplatten 5 und 7 bilden zusammen eine Hochvakuum kammer, in der mindestens Drücke von 1O~ Torr erzeugt und aufrechterhalten werden können. Das zylindrische E ement 3 sowie die Wandplatten 5 und 7 bestehen aus metallischem Material, werden geerdet und dienen während dec ß_;. achichtungsvorganges als

Ein erster ,iuffänger ist an der oberen wandplatte innerhalb einer Abschirmvorrichtung V'j durch einen leitenden Stto I^ befestigt. In gleicher to ise ist ein zweiter ..uffanger 11 ^n der unteren Wandplatte angebracht. Die Stäbe 15 und 15' führen durch Vakuumdichtungen in den Wandplatten 7 bzw. 5 hindurch. Die ebenen Flächen der Auffangvorrichtungen -J und 11 fluchten miteinander und liegen in parallelen ebenen. Die Auffänger 9 und 11 sind an den quellen 17 bzw. 17', die Hochspannung im Bereich zwischen 1 und 5 kV liefern können, über Vorwiderstände 19 bzw. 19' sowie über die Stäbe 15 und 15' und die Leitungen 21 bzw. 21' angeschlossen. Wie es nachstehend beschrieben wird, werden Präzisionswiderstände 19 und

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19' zur Steuerung der Ionenladung I zu den Auffängern 9 bzw..11 benutzt, was eine Messung der Schichtenstärke t während des Zei'stäubungsvorgangs voraussetzt.

Die Auffängerf3|und 11 bestehen aus dem Material, aus dem die Dünnschichtwiderstände hergestellt werden sollen. In dem hier beschriebenen Prozess besteht der Auffänger 9 aus einer 80:20-Nickel-Chrom-Legierung, und der Auffänger 11 besteht aus ein^m geeigneten Kontaktmetall, z.B. Aluminium, Gold usw., das als Schutzschicht auf eine dünne Nickel-Chrom-Schicht aufgebracht ist, ohne dabei die Kammer 1 zu öffnen. Eine solche Schutzschicht verhindert die Oxydierung und erleichtert somit das Ätzen der dünnen Nickel-Chrom-Legierungsschicht. Zwar wird hier eine So^O-Nickel-Chrom-Legierung beschrieben, aber es können auch andere geeignete Metalle und Legierungen verwendet werden, wie z.B. 76:18-Nickel-Chrom mit kleinen Beimischungen von Silizium und Aluminium, 7^:16-Nickel-Chrom mit kleinen Beimischungen von Eisen und Silizium (Karma) und Kupfer-Nickel-Legferungen (Manganin).

Das drehbare achteckige Gebilde 2J, das aus leitendem Material besteht, ist zwischen den Auffängern 9 und 11 angeordnet, und zwar sind seine entsprechenden Oberflächen so eingerichtet, dass sie das Substrat 25, auf das eine dünne Schicht aus einer Nickel-Chrom -Leg ie rung aufzubringen ist, tragen und elektrisch kontaktieren. Die Substrate 2^ wiederum sind neben den Auffangvorrichtungen 9 und 11 angeordnet, und zwar in einem solchen Abstand, daß zwischen ihnen eine Glimmentladung aufrechterhalten wird. Die eine Oberfläche 27 des Gebildes 2j5 trägt kein Substrat,

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sondern wird vielmehr während des vorbereitenden Bestäubens der Auffangvorrichtungen 9 und 11 zur Beseitigung von Oberflächenverunreinigungen verwendet, die z.B. aus oxydierten Schichten bestehen können. Gleichzeitig wird hierdurch das Systemgleichgewicht vor der eigentlichen Beschichtung hergestellt. Die Oberflächen von Substraten 25, die nicht an die Auffangvorrichtungen 9 und 11 angrenzend angeordnet sind, werden durch aus leitendem Material bestehende ringförmige Verschlußelemente 29 und 29' geschützt. Die inneren Händer der Verschlußelemente 29 und 29' sind in Aussparungen aufgenommen, die in die Scheitelpunkte des Gebildes 22 eingeschnitten sind, und die Aussenrander der Versohlußelemente 29 und 29' besitzen einen sehr geringen Abstand von der Innenseite des zylindrischen Elements 2> wodurch getrennte Zerstäubungskammern gebildet werden. Die Verschlußelemente 29 und 29' sind über Leitungen 5I bzw. 21', die in Vakuumdichtungen durch das zylindrische Element 2 durchgeführt sind an negative Spannungsquellen 23 bzw. 23' angeschlossen, was eine Vorspannung des Substrats ermöglichen soll. Wenn die Verschlußelemente 29 und 29* sich in Kontakt mit dem Gebilde 22 befinden, sind die Substrate 25 z.B. auf -I50 V Vorgespannt. Während der Beschichtung werden nur die neben den Auffangvorrichtungen 9 oder liegenden Substrate 22 von zerstäubten Materialteilen der Auffänger getroffen, während die übrigen Substrate 25 geschützt sind. Die Versohlußelemente 29 und 29' sind in vertikaler Richtung beweglich, damit sich das Gebilde 22 um die Welle 25 drehen und die Substrate nacheinander in eine Lage gegenüber den Auffängern 9 und 11 bewegt werden können.

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Das Innere der Kammer 1 ist über die ventilgesteuerte leitung 37 mit einem nicht gezeigten Hochlf id if Vf ,vaapensystem vcrbiiJ/„_t ., das deii Druck ii ϊο* Zerstäubimgskammer z.B. auf äie (Yk ^anordnung von 10" Torr zu reduzieren vermag. Außerdem ist das Innere der Kammer 1 mit einer Quelle eines für Zerstäubungszweßfee geeigneten Gases, z.B. Argon (Ar) sowie mit einer Quelle von nichtaktivem Gas, z.B. Wasserstoff (H₂) über ventilgesteuerte Leitungen 39 bzw. 41 verbunden. Natürlich werden auch Quellen anderer nichtaktiver Gase vorgesehen, falls deren Partialdiücke innerhalb der Kammer 1 ebenfalls au steuern sind. Während dor Beschichtung werden die jeweiligen Partialdrücke nichtaktiver Gase, z.B. des Wasserstoffs, auf einer bestimmten Höhe gehalten, d.h., die Verhältnisse der jeweiligen Partialdrücke solcher Gase innerhalb der Zerstäubungsatmosphäre werden insbesondere vor dem Beschichtungsprozeß festgelegt und während des Prozesses konstant gehalten. Wie es Fig. 3 zeigt, ist das System von Pig.1 besonders für ein bestimmtes Verhältnis von Zerstäubungsgas, d.h. Argon, zu nichtaktiven Gasen, d.h. Wasserstoff, kalibriert. Wenn das System von Fig. 1 für ein bestimmtes Verhältnis H₂/Ar kalibriert ist, bildet die gesamte Ionenladung Q zu einem Auffänger 9 oder 11 eine direkte Anzeige der Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem Ion und damit der Stärke t. des auf ein angrenzendes Substrat niedergeschlagenen Materials der Auffangvorrichtung. Zur Steuerung des Verhältnisses H₂/Ar 1st ein Massenspektrometer 43 über die ventilgesteuerte Leitung 45 mit der Kammer 1 verbunden. Nach dem

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unten beschriebenen vorbereitenden Zerstäubungsvorgang und der Einführung des Zerstäubungsgases, d.h. des Argons, über die ventilgesteuerte Leitung 39 wird das Verhältnis Hg/Ar in der Kammer genau gemessen und das Ventil der Leitung 41 so gesteuert, daß ein bestimmtes Verhältnis Hg/Ar hergestellt wird, für welches das System kalibriert worden ist. Während der Beschichtung verändert sich der Partialdruck des Wasserstoffs in der Kammer 1 nicht, wodurch das Verhältnis Hg/Ar aufrechterhalten bleibt. Daher ist der Anteil von Wasserstoffionen H^ an der Ionenladung I

an den Auffängern 9 bzw. 11 und damit die Zerstäubungsausbeute pro auffallendem Ion bekannt.

Zunächst wird der Druck in der Kammer 1 auf 5 χ 1O~ Torr oder darunter verringert, um die Auswirkungen restlicher aktiver Gase auf ein Mindestmaß herabzusetzen, so daß eine aufgebrachte Metallschicht 47 (siehe Fig. 4) einen Massenwiderstand p_b aufweist, der etwa gleich dorn des Legierv-Hgsmaterials ist, aus dem der Auffänger 9 besteht. ; s kann jedoch ein beträchtlicher Partialdruck von Wassers aa*'" ^HgO) in der Kammer 1 zurückbleiben, der sich in der Glimmenνladung aufspaltet, so daß Wasserstoffionen H⁺ in die Kammer 1 gelangen. Der Teildruck des Wasserdampfes in der Kammer 1 kann je nach der Vorgeschichte düs Systems stark schwanken. Die Gegenwart nichtaktiver Restgaw3e, z.B. Wasserstoff, in der Kammer -J.iU'Außt den spezifischen Widerstand jp_fa einer dünnen Metalliout. T₁ nicht, sontV-vn viel:, br die Zeratäubunp^ausbeute pro

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auffallendem Ion auf der Auffangvorrichtung 9. Daher steht für eine gegebene Gesamtionenladung Q an der Auffangvorrichtung 9 die Stärke t und damit der Flächenwiderstandρ der dünnen Metallschicht 47 in einem bestimmten Verhältnis zu dem Anteil nichtaktiver Gase in der Zerstäubungsatmosphäre. Wie Fig.2 zeigt* in der ύ „ den Flächenwiderstand einer aufgebrachten dünnen Metallschicht ohne die Gegenwart von Wasserstoff in der Zerstäubungsatmosphäre bedeutet, erhöht sich die prozentuale Abweichung des spezifischen Flächenwiderstandes ρ mit dem Steigen des Wasserstoffanteils in der Zerstäubungsatmosphäre. Für eine gegebene Gesamtionenladung Q wird eine vorherbestimmte Stärke Jt der dünnen Metallschicht 47 nur dann erreicht, wenn die Anteile der nichtaktiven Gase, z.B. des Wasserstoffs, in der Zerstäubungsatmosphäre in Bezug auf die Systemdrücke, z.B. den Druck der Zerstäubungsatmosphäre, so gesteuert werden, daß man eine bestimmte Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem Ion erhält. Wie aus Fig. 3 hervorgeht, wird für ein gegebenes Verhältnis Hg/Ar der Flächenwiderstand jp_s der dünnen Metallschicht 47 nur durch die Gesamtionenladung Q an der Auffangvorrichtung 9 bestimmt.

Bekanntlich ist der Widerstand eines Dünnschicht-Widerstandselemente gegeben durch p_sL/W oder p_bL/tW, wobei p_ß den spezifischen Flächenwiderstand, ρ, den spezifischen Massenwiderstand, t die Schichtstarke und L und W die Länge bzw. die Breite des Dünrischiohtmusters sind'. Im allgemeinen werden Dünnschicht-Widerstandsmuster durch

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herkömmllohe photolithographische Verfahren hergestellt, wie sie an Hand von Flg. 4 beschrieben werden, wobei die Geometrie eines Dünnschichtmusters genau gesteuert wird. Für alle praktischen Zwecke war die mangelnde Reproduzierbarkeit der bisherigen Dünnschicht-Widerstandselemente eine Folge von Schwankungen des spezifischen Flächenwiderstandes p_ infolge starker Veränderungen des spezifischen Massenwiderstandes p_b sowie der Stärke t der aufgebrachten metallischen dünnen Schiohten. Gemäß dem hier beschriebenen Prozess 1st der spezifische Massenwiderstand p_b reproduzierbar, da die Wirkungen von Verunreinigungsstoffen in der Kammer 1 praktisch ausgeschaltet werden. Da das Verhältnis H₂/Ar genau bestimmt ist, ist außerdem die Zerstäubungsausbeute pro auf dem Auffänger 9 auftreffendem Ion bekannt, und eine präzise Steuerung der Schichtstärke t wird dadurch erreicht, daß die Gesamtionenladung Q an der Auffangvorrichtung 9 begrenzt wird.

Der hier beschriebene Zerstäubungsprozeß ähnelt dem bereits oben erwähnten von L. Maissei u.a. beschriebenen, wobei eine Vorspannung des Substrats während der Beschichtung verwendet wird. Durch diese Vorspannung wird das Substrat 25 neben der Auffangvorrichtung 9 einer schwachen Bombardierung durch positive Ionen ausgesetzt, die adsorbierte Verunreinigungen verdrängen und .so zu reineren Schichten führen. In den bisherigen Verfahren neigen auf dem Auffänger 9 entstehende und auch In der Kammer 1 vorhandene Verunreinigungen dazu, den spezifischen Massenwiderstand p_b einer aufgebrachten Dünnschicht aus Metall zu erhöhen. Da bisher die VerunreinigungsIntensität unkontrolliert schwankte, war der spe-

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zifische Massenwiderstand p_b der dünnen Metallschicht nicht reproduzierbar. Z.B. ist der Massenwiderstand p_b gegeben durch Pi ⁺ Pr* ^wolDei Pi ^en idealen spezifischen Widerstand eines reinen Metalls oder des Lösungsmittels einer Legierung und ρ den restlichen spezifischen Widerstand infolge des Vorhandenseins von Verschmutzungen oder gelösten Stoffen in einer Legierung bedeuten. Bei reinen Metallen 1st der Massenwiderstand p, etwa gleich dem idealen Widerstand P₁, da der Restwiderstand ρ im idealen Falle verschwindet. Da der ideale Widerstand ρ ^ stark temperaturabhängig ist, weisen aus reinen Metallen bestehende Dünnschicht-Widerstandselemente einen hohen Widerstandstemperaturkoeffizienten auf, was für die meisten Anwendungen unerwünscht ist. Für schnell schaltende integrierte Schaltungen liegt der Temperaturkoeffizient nR/R des Widerstandes eines Dünnschicht-Widerstandselements vorzugsweise unter 1·10~ /⁰C, wodurch die Änderung des Gesamtwiderstandes p_t über einen Temperaturbereich zwischen z.B. 0⁰C und 10O⁰C kleiner als 1 % ist. Da der Restwiderstand p_r nicht temperaturabhängig ist, werden aus Legierungsmaterialien bestehende Dünnschicht-Widerstandselemente bevorzugt, da sie einen niedrigeren Temperaturkoeffizienten des Widerstandes aufweisen, der nahezu konstant ist. Um einen reproduzierbaren spezifischen Massenwiderstand ρ_b in aus Legierungsmaterial bestehenden dünnen Metallschichten zu erhalten, muß die Zusammensetzung solcher Schichten, d.h. der Anteil des gelösten Anteiles bzw. der Verunreinigung genau gesteuert werden und möglichst genau dem Material dea Auffängers entsprechen.

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Gemäß dem bevorzugten Verfahren der Erfindung werden Präzisions-Dünnschichtwiderstände durch Zerstäubungsverfahren aufgebracht, wobei 1 . die Systemdrücke in der Kammer 1 zunächst z.B. auf mindestens

5 χ 10" Torr herabgesetzt werden, wodurch restliche aktive Gase, die den Restwiderstand p_r der dünnen Metallschicht 47 beeinflussen, im wesentlichen beseitigt werden; 2. die Auffänger vorbereitend bestäubt werden um Gleichgewichtsbedingungen in der Kammer 1 herzustellen und dadurch sicherzustellen, daß die Zusammensetzung der dünnen Metallschicht 47 der des Auffängers 9 genau gleichtj und J. das System von Pig. 1 für ein gegebenes Verhältnis Hg/Ar kalibriert wird, so daß für gegebene Systemparameter die Stärke t der dünnen Metallschicht 47 durch die Gesamt ionenladung Q zum Auffänger 9 hin genau angezeigt wird. Z.B. kann die Gesamtionenladung Q durch eine herkömmliche integrierende Schaltungsanordnung 49, die mit dem Widerstand 19 parallelgeschaltet ist, überwacht werden. Um den BeSchichtungsvorgang zu automatisieren, betätigt die Integrationsschaltung 49 die Schalteranordnung 51 in der Weise, daß die Spannungsquelle I7 abgetrennt wird, wenn eine Gesamtionenladung Q, die einer gewünschten Schichtstärke t entspricht, aufgewachsen ist. Durch eine ähnliche, durch Bezugszeichen mit Indexstrich dargestellte Anordnung wird der Zerstäubungsvorgang bezüglich des Auffängers 11 automatisiert.

Zur* Durchführung des erfindungsgemäßen Prozesses wird die Kammer zunächst über die ventilgesteuerte Leitung 3/ auf einen Wert

- ^r■_, 10 Torr evakuiert. Während des Evakuierens der Kammer 1 ?■· /igv "ine Entgasung durch Einschalten der Heizspule ^3, woi rap.-sratv.r d« Ctehides 2} sowie der Substrate 2i> auf

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eine Temperatur erhöht wird, die mindestens über 200⁰C liegt. Nach Durchführung der Entgasung und Einstellung der endgültigen Systemdrücke werden die Substrate 25 auf einer vorherbestimmten Temperatur, z.B. auf i5o°C, gehalten, und die Kammer 1 wird über die ventilgesteuerte Leitung 37 luftdicht abgeschlossen.

Ein ausreichender Teildruck von hochreinem Argon von z.B. 25 - 35«10 Torr wird über die ventilgesteuerte Leitung 39 in die Kammer 1 eingeführt, um eine Glimmentladung aufrechtzuerhalten. Die leere Fläche 27 des Gebildes 23 wird in die Lage neben den Auffänger 9 gebracht, und die Verschlußelemente 29 und 29' werden mittels der Spannungsquelle 33 mitsamt dem Gebilde 23 bzw. der daran befestigten Substrate auf -I50 Volt vorgespannt. Durch Betätigung des Schalters 5I wird eine Glimmentladung gezündet, wobei der Auffänger 9 einer positiven Ionenbombardierung hoher Energie ausgesetzt wird. Die Oberfläche des Auffängers 9 wird genügend lange, z.B. über eine Zeit von 30 bis 60 Minuten bestäubt, um das Systemgleichgewicht herzustellen, wobei die dünne Metallschicht 47 die Zusammensetzung des Materials der Auffangfläche getreu reproduziert. Jetzt werden die Substiate 25 gegen das Aufstäuben von Material von der Auffangvorrichtung 9 aus durch die Verschlußelemente 29 und 29' geschützt.

Nach Vorbereitung des Auffängers 9 wird die Glimmentladung durch öffnen des Schalters 5I gelöscht, und die Verschlußelemente 29 und 29' werden verschoben, damit das Gebilde 23 durch hier nicht gezeigte Mittel ausserhalb der Kammer 1 gedreht werden kann, so daß ein

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Substrat 25 neben den Auffänger 9 gelangt. Nach dieser Ortsänderung des Substrats 25 wird wieder eine Glimmentladung gezündet. Jetzt schlägt sich zerstäubtes Material der Auffangvorrichtung auf der Oberfläche des Substrats 25 als dünne Metallschicht 47 nieder. Ist der Durchmesser des Auffängers 9 groß gegenüber demjenigen des Substrats 25,z.B. 12 em/6 cm und der Abstand zwischen ihnen klein £βΦ-, z.B. 2 cm, so beträgt die Gleichförmigkeit der Schichtstärke Δ t/t etwa ί 1 %, Als Ergebnis der oben beschriebenen Maßnahmen nach der Lehre der Erfindung weist die dünne Metallschicht 47 einen spezifischen Massenwiderstand p_b auf, der etwa dem des Materials des Auffängers gleicht.

Die genaue Steuerung der Schichtstärke t bewirkt einen reproduzierbaren spezifischen Plächenwiderstand ρ der dünnen Metallschicht 47. Wenn ein reproduzierbarer spezifischer Massenwiderstand p_b erreicht ist, wird der spezifische Plächenwiderstand ρ nur dann genau dargestellt durch die zum Auffänger übertragene Gesamtionenladung Q, wenn das Zerstäubungssystem für ein bestimmtes Verhältnis H₂/Ar kalibriert ist, d.h., wenn die Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem Ion bekannt und konstant ist. Wie bereits erwähnt, hängt die Zerstäubungsausbeute pro auffallendem Ion deutlich ab von der Beschaffenheit der Zerstäubungsatmosphäre und insbesondere von der Art der bombardierenden Ionen. Während z.B. das Wasserstoff-Ion ein wirksamer Ladungsträger ist und wesentlich zu der Ionenladung I des Auffängers 9 beiträgt, 1st seine Zerstäubungsausbeute vernachlässigbar klein im Vergleich zu einem schwereren Ion der Zerstäubungsatmosphäre, z.B. Argon.

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Daher ist, falls der Wasserstoffpartlaldruck nicht auf eine vorherbestimmte Höhe festgelegt wird, die Ionenladung I zum Auffänger 9 keine echte Anzeige für die Zerstäubungsausbeute. Das System wird daher kalibriert, indem ein bestimmtes Verhältnis Hg/Ar festgelegt wird, wie es Fig. 2 zeigt. Hierdurch wird die Zerstäubungsausbeute pro auftreffendem Ion auf dem Auffänger 9 konstant gehalten. Für gegebene Systemparameter und ein konstantes Verhältnis Hg/Ar wird der Flächenwiderstand ρ der dünnen Metallschicht 47 genau festgelegt durch Steuerung der Gesamtionenladung Q zum Auffänger 9«Z.B. kann die Schichtstärke t empirisch durch das Verhältnis: t = kl T/pd gegeben sein, wobei k eine Konstante für ein bestimmtes Kathodenpotential und Zerstäubungsausbeute, T die Dauer des Zerstäubungsprozesses, ρ der Systemdruck und d der Abstand zwischen Auffänger und Substrat sind. Da die Schicht einen reproduzierbaren spezifischen Massenwiderstand p_b aufweist, und wegen It = Q und t = Pv/P_s kann diese Gleichung umgeschrieben werden in; p_s Q = pdp_b/k oder p_sQ, = konstant. Da die Zerstäubungsausbeute pro auf treffendem Ion für ein gegebenes Verhältnis Ho/Ar innerhalb der Kammer 1 konstant ist, wird der Flächenwiderstand p_a und damit der Widerstand eines bestimmten Dünnschichtrausters lediglich durch die Gesamtkathodenladung Q zum Auffänger 9 gesteuert. Wird demnach ein gleiches Verhältnis H₂/Ar für aufeinanderfolgende Besehichtungsprozesse hergestellt, bildet die Gesamtionenladung Q zum Auffänger 9 ein genaues Maß für die Sehiohtstärke t und damit für den spezziflachen Flächenwiderstand ρ_Β· Werden z.B. Nichrom-Schlchten aufgebracht, kann der apt »if Ische Fläohenwider stand p_s !continu-

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ierlich zwischen etwa loXl/Q und 50i2 /□ variiert werden in Abhängigkeit von der Dauer des Beschichtungsprozesses, wobei eine Regelung des Prozesses über die Gesamtkathodenladung Q erfolgt. Wenn daher eine dünne Metallschicht einen gewünschten spezifischen Flächenwiderstand ρ aufweist, d.h. die Stärke t, dargestellt durch eineidefinierte Gesamtkathodenladung Q₁, öffnet die Integrierschaltung 49 den Schalter 51 und trennt dadurch die Quelle 17 ab und löscht die Glimmentladung. Dann werden die Verschlüsse 29 und 29' verschoben, und das Gebilde 23 so gedreht, daß das nächste Substrat 25 in der Nachbarschaft des Auffängers zu liegen kommt. Es wird wiederum eine Glimmentladung gezündet, wodurch eine dünne Metallschicht 47 auf dem nächsten Substrat 25 niedergeschlagen wird. Auf diese Weise werden dünne Metallschichten 47 auf Jedem der Substrate 25 niedergeschlagen.

Wie bereits beschrieben, wird die in Pig. 4 gezeigte Schutzschicht 55 auf Jede dünne Metallschicht 47 aufgebracht, um eine spätere Oxydierung zu verhindern. Befindet sich die ebene Fläche 27 des Gebildes 2J in der Nähe des Auffängers, wird diese durch Betätigung des Schalters 5I' wie oben beschrieben vorbereitet, indem eine Glimmentladung gezündet wird. Hiernach wird ein Substrat 25 mit einer darauf befindlichen dünnen Metallschicht 47 vorgeschoben und es können eine dünne Metallschicht 47 und eine Schutzschicht 55 gleichzeitig aufgebracht werden. Die Gesamtionenladung Q an dem Auffänger 11 wird durch die Integrierschaltung 49^! überwacht, die ihrerseits den Schalter 5I' betätigt, sobald eine

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Schutzschicht 55 der gewünschten Stärke entstanden ist. Nach Herstellung einer dünnen Metallschicht 47 und einer Schutzschicht 55 auf jedem Substrat 25 wird die Kammer 1 geöffnet, und die Substrate 25 werden entnommen und photolithographisch zur Festlegung der Geometrie der Dünnschicht-Widerstandselemente behandelt.

Gemäß Pig.4 A ist ein Substrat 25, auf dem sich sowohl eine dünne Metallschicht 47 als auch eine Schutzschicht 55 z.B. aus Aluminium (Al), Gold (Au) o.a. befindet, während eines solchen photolithographisclien Prozesses dargestellt. Das Substrat 25 kann z.B. ein keramisches Plättchen oder, wie hier vorausgesetzt, ein HalbMterplättchen 25' mit einer darauf gebildeten dünnen Schicht aus Siliziumdioxyd 25" sein. Durch bekannte Verfahren wird eine dünne Schicht aus einem geeigneten Photoresist-Material 57, z.B. "Kodak Photoresist", auf die Schutzschicht 55 aufgebracht, und ausgewählte Teile 57' werden zur Reaktion gebracht und ätzfest gemacht. Bei Entwicklung der Photoresist-Schicht 57 bleiben die Gebiete 57', die der Reaktion ausgesetzt waren zurück und bilden das gewünschte Dünnschicht-WiderStandsmuster. Bei Behandlung mit einem geeigneten Ätzmittel oder Ionenbombardement in einer hochfrequenten Glimmentladung werden die exponierten Flächen der Schutzschicht 55 sowie der dünnen Metallschicht 47 geätzt,· und die Gebiete 57' der Photoresist-Schicht werden dann mit einem geeigneten Lösemittel entfernt. Eine zweite Schicht 59 aus Photo-

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resist-Material wird dann auf das in Fig. 4B gezeigte Gebilde aufgebracht, wobei ausgewählte Teile 59' zur Reaktion gebracht werden. Die Photoresist-Schicht 59 wird entwickelt, und das resultierende Gebilde wird mit einem geeigneten Ätzmittel, z.B. mit Natriumhydroxyd (NaOH), Kaliumhydroxyd (KOH) usw. behandelt. Beim Ätzen der freiliegenden Teile der Schutzschicht 55 werden die Gebiete 59' der Photoresist-Schicht durch ein geeignetes Lösemittel entfernt. Der resultierende Dünnschicht-Widerstand ist in Fig. 4c gezeigt; die verbliebenen Teile 55* der Schutzschicht '55 erleichtern den elektrischen Anschluß an das Dünnschicht-Widerstandselement, das durch den verbliebenen Teil der dünnen Metallschicht 47 gebildet wird. Dem Fachmann dürfte es klar sein, daß eine Metallisierung zur Integration des Dünnschicht-Widerstand se le ment s in eine Schaltungsanordnung durch einen besonderen Metallisierungsprozess oder während des in Fig. 4B gezeigten Schrittes durchgeführt werden kann, wobei die Verbindungen durch Teile der Schutzschicht 55 festgelegt werden.

Obwohl die Erfindung unter Zugrundelegung eines Zerstäubungsverfahrens beschrieben wurde, bei dem eine Vorspannung mittels einer Gleichspannung benutzt wurde, dürfte es dem Fachmann klar sein, daß verschiedene Änderungen in bezüglich gewisser Einzelheiten vorgenommen werden können, ohne daß der Rahmen der Erfindung verlassen würde. Bestimmte Aspekte der beschriebenen Erfindung sind allgemein anwendbar auf Prozesse, denen ein Ionenbombardement zugrunde liegt, z.B. auf Hochfrequenz-Zerstäubung, reaktive Zerstäubung und dergleichen zur Aufbringung von metallischen

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oder nichtmetallischen Schichten. Durch das anfängliche Auspumpen des Systems, wie es oben beschrieben wurde, werden aktive Restgase entfernt, so daß die Verunreinigungen der Niederschlagsschichten im wesentlichen vermieden werden, während die Steuerung der jeweiligen Teildrücke nichtaktiver Gase mit geringen Zerstäubungsausbeuten wie z.B. bei Wasserstoff (H₂), Helium (He) usw., eine Kalibrierung ties Systems gestattet, so daß eine genaue Überwachung und Steuerung der Schichtstärke ermöglicht wird.

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Claims

Patentanprüche

1) Verfahren zum Herstellen von dünnen Schichten mit bestimmten reproduzierbaren Dickenabmessungen, insbesondere von Dünnschichtwiderständen mit reproduzierbaren Eigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem Beginn des Zerstäubungsprozesses ein definiertes Verhältnis der Partialdrucke des oder der nichtaktiven Gase zu demjenigen des Zerstäubungsgases eingestellt und für verschiedene Chargen bzw. während des Aufstäubens mittels eines Massenspektrometers Überwacht und konstant gehalten wird und daß die an der Kathode entstehende Gesamtladung der Ionen durch eine Integrierschaltung (49) gemessen und bei einem bestimmten, der gewünschten Dicke der aufgestäubten Schicht entsprechenden Wert durch einen von dieser Integrierschaltung betätigten Schalter der Zerstäubungsvorgang ausgeschaltet wird.

2) Verfahren nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß vor Beginn eines jeden Aufstäubungszyklus das Vakuumsystem auf einen Druck evakuiert wird, der kleiner ist als 1 χ 10"' Torr und daß zusätzlich eine Ausheizung des Systems auf einen Wert bis 300⁰C vorgenommen wird.

j5) Verfahren nach den Patentansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß vor Beginn des eigentlichen Aufstäubungsprozesses zur Entfernung von Verunreinigungen und zur Einstellung des

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Systemgleichgewichtes eine vorbereitende Entladung zwischen der Kathode 9 und einer bei abgeschlossenem Vakuumgefäß auswechselbaren Hilfsanode 27 gezündet wird und daß während der Aufrechterhaltung dieser vorbereitenden Gasentladung die eigentlich zu beschichtenden Substrate 25 durch die elektrisch leitenden Trennwände 29 weitgehend vor dem Einfluß der Entladungsatmosphare geschützt werden.

4) Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß den zu beschichtenden Substraten über die leitenden Trennwände 29 eine Vorspannung von -100 bis -200 V zugeführt wird.

5) Verfahren nach den Patentansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß dünne Schichten unmittelbar nach ihrer Herstellung mittels eines anschließenden Zerstäubungsprozesses mit einer dünnen Schutzschicht versehen werden.

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