DE1665225A1 - Elektrisches Schaltelement und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Elektrisches Schaltelement und Verfahren zu seiner Herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ein elektrisches Schaltelement mit einem η-leitenden oxydischen keramischen Halbleiterkörper, der mit mindestens einer ohmseben Eontaktelektrode versehen ist, und ein Verfahren zur Herstellung dieses Elementes.
Ähnliche elektrische Schaltelemente mit ohmschen Kontaktelektroden sind an sich bekannt. Als Material dieser Elektroden finden verschiedene Metalle oder Legierungen Verwendung, z.B. mit einer Silberschicht überzogenes Indiumamalgam oder Titan.
Es wurde jetzt gefunden, daß der elektrische Widerstand dieser bekannten Schaltelemente, wenn diese bei erhöhter Temperatur längere Zeit feuchter Luft ausgesetzt oder lange wechselnd belastet werden, nicht konstant bleibt. Dies ist wahrscheinlich auf das Auftreten von Übergangswiderständen an der Trennfläche zwischen Halbleiter-Elektrode zurückzuführen; der ohmsehe Charakter der Kontaktelektrode geht ganz oder teilweise verloren.
Es wurde nun ein Verfahren gefunden zur Herstellung eines PHN - 1279 (Wo) - 2 -
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ORIGINAL INSPECTED
elektrischen Schaltelementes mit einem η-leitenden oxydischen keramischen Halbleiterkörper, der mit mindestens einer ohmscfcen Kontaktelektrode versehen ist, dessen elektrischer Widerstand sich unter den erwähnten Bedingungen praktisch nicht ändert und bei dem somit der ohmsche Charakter der Kontaktelektrode behalten bleibt; dieser Widerstand und dieser Charakter weisen auch unter den genannten Bedigungen eine hohe Stabilität auf.
Weitere Vorteile einer erfindungsgemäß angebrachten Kontaktelektrode sind u.a.: eine sehr gute Haftung am Halbleiterkörper; ferner löst sich das unmittelbar auf dem keramischen Körper angebrachte Metall der Elektrode praktisch nicht im üblichen Lot.
Die Erfindung betrifft ein elektrisches Schaltelement mit einem η-leitenden oxydischen keramischen Halbleiterkörper, der mit mindestens einer ohmschen Kontaktelektrode versehen ist, und sie ist dadurch gekennzeichnet, daß die ohmsche Elektrode von einer durch Aufdampfen im Vakuum auf dem keramischen Körper angebrachten chromhaltigen Metallschicht, die mindestens zu 50 Gew.$ aus Chrom und weiter im wesentlichen aus Nickel oder Kobalt oder aus beiden Metallen besteht, und von einer auf dieser Schicht durch Aufdampfen im Vakuum angebrachten, aus einem lötbaren Metall bestehenden Schicht gebildet wird.
Der Halbleiterkörper kann z.B. aus halbleitendem Titandioxyd oder aus Erdalkalimetalltitanat bestehen, das z.B. unter Anwendung des Prinzips der geleiteten Valenz halbleitend gemacht ist, z.B. dadurch, daß in ihm eine kleine Menge eines Oxydes eines seltenen Erdmetalls aufgenommen ist. Geeignet sind z.B. Titandioxyd, das ein Oxyd von Wolfram oder Niobium enthält, und besonders Bariumtitanat, das ein Oxyd von Lanthan oder Antimon enthält, und insbesondere Barium-Strontium-Titanat, das eins dieser Oxyde enthält.
Der halbleitende keramische Körper kann auf bekannte Weise
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durch Verformung, z.B. Pressen und Sintern, hergestellt werden.
Die ohmsche Kontaktelektrode wird in zwei Schichten angebracht. Die unmittelbar auf dem keramischen Körper angebrachte Schicht, die aus einem Metall besteht, das mindestens zu ^-0 Gew.# aus Chrom und im übrigen im wesentlichen aus Nickel oder Kobalt oder beiden Metallen besteht, wird durch Aufdampfen im Vakuum angebracht. Dieses Aufdampfen kann auf eine an sich bekannte Weise, z.B. auf die beim Aufdampfen von Widerstandsschichten aus Nickel-Chrom angewandte Weise, erfolgen.
Das chromhaltige Metall, das zu diesem Zweck auf eine den Schmelzpunkt vorzugsweise übersteigende Temperatur, bei der eine angemessen schnelle Verdampfung stattfindet, erhitzt wird,kann verschieden zusammengesetzt sein. Geeignet sind z.B. im Handel erhältliche Zusammensetzungen, wie Nichrom (80IiNi, 20 i Cr), Chromel (80%Ni , 10£Cr) und Inconel (76?<Ni, 15# Cr., 9^Pe). Vorzugsweise benutzt man eine Zweistoff legierung aus Chrom und Nickel und insbesondere die, welche aus 80£ Ni und 20# Cr besteht. Als geeignete Chrom-Kobalt-Legierung sei die aus ΰθ% Co und 205^ Cr erwähnt.
Es können auch andere Nickel-Chrom-Legierungen, z.B. die, welche aus 60 Gew.?£ Nickel und 40 Gew.# Chrom besteht oder Legierungen Verwendung finden, die im wesentlichen aus Nickel und Chrom bestehen, aber auch geringe Mengen (nicht mehr als 10 Gew.%) an anderen Legierungsbestandteilen enthalten, z.B. eine Legierung der Zusammensetzung: 72 Gew.^Ni, 20 Gew.Jt-Cr, 5 Gew.^Fe, 1 Gew.£ Si, 1 Gew.jf Mn, 0,5 Gew.5^Ti und 0,5 Gew.# Cu.
Es ist eine bekannte Tatsache, daß beim Verdampfen einer aus Nickel und Chrom bestehenden Legierung infolge des erheblichen Unterschiedes zwischen den Dampfspannungen der beiden Metalle bei hoher Temperatur die Verdampfungsgeschwindigkeit
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des Chroms bedeutend höher als die des Nickels ist. Diese Erscheinung bringt es mit sich, daß in der aufgedampften Schicht der Chromgehalt erheblich höher ist als in der Ausgangslegierung. Es können z.B. in der Praxis bei Verwendung der erwähnten Nickel-Chrom-Legierung mit 20 Gew.# Chrom Metallschichten aufgedampft werden, die mindestens 70 Gew.# Chrom enthalten.
Merkwürdigerweise hat es sich herausgestellt, daß das andere Legierungsmetall der Chromlegierung, das in der Ausgangslegierung als Hauptbestandteil vorhanden ist, einen bedeutenden Einfluß auf die Stabilität der Kontaktelektroden hat, wenn diese längere Zeit bei erhöhter Temperatur einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt werden. Die größte Stabilität wurde dann erreicht, wenn von Nickel-Chrom- oder Kobalt-Chrom-Legierungen ausgegangen wurde. Deshalb werden diese bevorzugt. Ähnliche Legierungen mit geringen Mengen von weniger als etwa 10 Gew.# an anderen Metallen ergaben in dieser Hinsicht auch gute Resultate. Weniger gute Ergebnisse wurden mit aus Eisen und Chrom bestehenden Legierungen erreicht.
TJm die ohmschen Kontaktelektroden gemäß der Erfindung lötbar zu machen, muß auf der aufgedampften chromhaltigen Schicht eine zweite Schicht eines lötbaren Metalls angebracht werden. Hierzu findet vorzugsweise Silber Verwendung; auch Nickel ist geeignet.
Das Aufdampfen dieser zweiten Schicht muß erfolgen, bevor der Körper mit aufgedampfter chromhaltiger Schicht einer oxydierenden Atmosphäre ausgesetzt wird. In der Praxis wird das Aufdampfen der beiden Schichten nacheinander im gleichen Raum im Vakuum durchgeführt.
Die Erfindung wird an Hand der nachstehenden Beispiele näher erläutert.
Bei diesen Beispielen erfolgte das Aufdampfen der Metall-
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schichten bei einem Druck von etwa 10 mm Quecksilber in einer Vakuumglocke. In dieser Glocke befanden sich außer den halbleitenden keramischen Körper (runde Scheiben mit einem Durchmesser von 7,5 mm und einer Dicke von 1,85 mm), auf die die Metallschichten aufgedampft werden müßten, ein Wolframschiffchen, das das chromhaltige Metall, z.B. Stücke eines aus 80 Gew.# Ni und 20 Gew.# Cr bestehenden Nickelchromdrahts, enthielt, und ein Tantalschiffchen, das Silber enthielt.
Zunächst wurde das Wolframschiffchen (elektrisch) auf eine den Schmelzpunkt der chromhaltigen Legierung übersteigende Temperatur erhitzt, bis eine chromhaltige Schicht genügender Dicke (0,25 - 1 /um) angebracht worden war. Die Dauer der Verdampfung war etwa 15 Sekunden. Dann wurde die Erhitzung dieses Schiffchens beendet und das Tantalschiffchen wurde erhitzt, um eine zweite, aus Silber bestehende Metallschicht aufzudampfen, bis diese eine Dicke von etwa 0,5-4 /um erreicht hatte. In dieser Weise wurden auf den beiden Grundflächen jeder Scheibe die verlangten Metallschichten angebracht. Die erhaltenen Körper wurden dadurch mit Zuführungsdrähten versehen, daß diese mit einem üblichen Lot, das aus 57 Gew.# Sn, 36 Gew.56 Pb und 7 Gew.56 Ag bestand, an die Silberschichten angelötet wurden.
Die so erhaltenen Schaltelemente (keramische elektrische Widerstände) wurden mehreren Dauerversuchen unterworfen. Einige Elemente wurden bei 250C in Zeitabständen von 4 Minuten während gleich langer Zeiträume mit einer Gleichspannung von 30 Volt belastet. Nach einer Vielzahl dieser Zyklen wurde der elektrische Widerstand der Elemente gemessen.
Diese Versuche wurden mit Schaltelementen mit halbleitenden keramischen Körpern verschiedener Zusammensetzungen durchgeführt, u.a. mit den folgenden Zusammensetzungen: Reihe A: Ba1 QTi1 Q175O3 + 0,15 MoIJiSb2O3 (Tabellen I und II),
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Reihe B: BaQ 70SrQ J0Ti1 O175°3 + °'15 Mol#Sb 2°3 (Tabelle III),
Die Ergebnisse dieser Versuche sind für die Reihe A in den Tabellen I und II und für die Reihe B in der Tabelle III angegeben. Von jeder Zusammensetzung wurden 6 Proben geprüft. In den Tabellen ist der elektrische Widerstand in Ohm zweimal angegeben, nämlich einmal vor dem Dauerversuch und zum anderen nachdem die Proben 168, 336, i?OO und 1000 Stunden dem Dauerversuch unterworfen worden waren. Die Zyklenzahl ist auch erwähnt:
Für die Proben, für die die Ergebnisse in Tabelle I ausgeführt sind, wurde zur Anbringung der chromhaltigen Schicht eine aus 80 Gew.# Nickel und 20 Gew. $> Chrom bestehende Legierung benutzt; für die der Tabelle II wurde eine aus 80 Gew.fi Kobalt und 20 Gew.^Nickel bestehende legierung angewandt.
Die Tabellen geben auch die relative Änderung des elektrischen Widerstandes an. Diese ist in Prozenten des ursprünglichen Werts ausgedrückt und in der Tabelle als "Differenz" aufgeführt.
Die Tabelle III gibt auf die gleiche Weise die Ergebnisse mit Proben der Reihe B. Zur Anbringung der chromhaltigen Schicht fand eine Legierung aus 80 Gew.^ Nickel und 20 Gew.# Chrom Verwendung.
In allen Fällen war auf der chromhaltigen Schicht durch Aufdampfen im Vakuum in der beschriebenen Weise eine Silberschicht angebracht.
Es wurden auch 2 Reihen von in der beschriebenen Weise hergestellten Proben anderen Dauerversuchen unterworfen. Bei diesen Dauerversuchen (Reihen C und D) wurden die Proben feuchter Luft (relative Feuchtigkeit 100#) bei 400C ausgesetet. Die keramischen Körper der Proben der Reihe C (Tabellen IV und V) hatten die gleiche Zusammensetzung wie die der Reihe A
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und die der Reihe D (Tabelle VI) die gleiche Zusammensetzung wie die der Reihe B.
Auch diese Ergebnisse sind in der beschriebenen Weise in den Tabellen angegeben. Die Tabellen IV und V betreffen Proben der Reihe C. Bei den Proben nach der Tabelle IV fand zur Anbringung der chromhaltigen Schicht eine aus 80 Gew.jG Nickel und 20 Gew.% Chrom besteiende Legierung und bei denen nach der Tabelle V eine aus 80 Gew.% Kobalt und 20 Gew.# Chrom bestehende Legierung Verwendung. Die Ergebnisse der Reihe D finden sich in der Tabelle VI. Zur Anbringung der chromhaltigen Schicht wurde bei dieser Reihe eine aus 80 Gew."h Nickel und 20 Gew.^ Chrom bestehende Legierung verwendet.
Die in den Tabellen aufgeführten Ergebnisse zeigen, daß sich insbesondere die Schaltelemente, bei denen zur Anbringung der chromhaltigen Schicht der Kontaktelektroden eine aus ÖC Gew.^ Nickel und 20 Gew.% Chrom bestehende Legierung verwendet wurde, bei den beschriebenen Dauerversuchen besonders gut bewähren. Daraus ergibt sich, daß die Stabilität und der ohmsche Charakter dieser Elektroden besonders gut sind. Das Gleiche wurde für Proben festgestellt, bei denen zur Anbringung der chromhaltigen Schicht auf dem halbleitenden keramischen Körper eine Nickel-Chrom-Legierung anderer Zusammensetzung, die mindestens 10 Gew.# Chrom enthielt, verwendet worden war.
Weiter zeigen die Tabellen III und VI, daß insbesondere bei Halbleitern, deren keramischer Körper aus halbleitendem Barium-strontiumtitanat besteht, mit dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr stabile Kontaktelektroden mit ohmschen Chrakter erhalten werden.
Erfindungsgemäße Schaltelemente können elektrische keramische Widerstände mit positivem Temperaturkoeffizienten (PTC-Widerstände) sein, deren keramischer Körper z.B. aus halbleitendem Bariumtitanat oder Bariumstrontiumtitanet besteht.
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Die erfindungsgemäßen Schaltelemente können auch elektrische keramische Widerstände mit negativem Temperaturkoeffizienten (WC-Widerstände) sein, deren keramischer Körper z.B. aus Titandioxyd enthaltendem halbleitendem Eieeenoxyd der Formel *e1cC ^cO 20^ teetent» *0*>β* eC ■ 0,1 -3 ist.
Erfindungsgemäße Schaltelemente können ferner spannungsabhängige elektrische keramische Widerstände sein, bei denen eine der Elektroden unter Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens angebracht ist, während die andere Elektrode eine Sperrschichtelektrode ist, die auf bekannte Weise angebracht sein kann. Der keramische Körper solcher Elemente kann aus halbleitendem Bariumtitanat oder Bariumstrontiumtitanat bestehen.
PATENTANSPRÜCHE:
009887/0417

Claims (1)

  1. PATENTANSPRÜCHE:
    Elektriochee Schaltelement alt eine» η-leitenden oxydisohen keramischen Halbleiterkörper, der alt Bindeβtens einer ohmschen Kontaktelektrode versehen ist, dadurch gekennzeichnet, daß die ohmsche Elektrode von einer durch Aufdampfen im Vakuum auf dem keramischen Körper angebrachten chromhaltigen Metallschicht, die mindestens zu 50 Gew.Ji aus Chrom und im übrigen im wesentlichen aus Wickel oder Kobalt oder aus beiden Metallen besteht, und von einer auf dieser Schicht durch Aufdampfen im Vakuum angebrachten aus einem lötbaren Metall bestehenden Schicht gebildet wird.
    Elektrisches Schaltelement nach Anspruch 1, mit einem keramischen Körper, der aus η-leitendem halbleitendem Bariumtitana t oder Bariumstrontiumtitanat besteht.
    Elektrisches Schaltelement nach den Ansprüchen 1 und 2, bei
    dem die Schicht aus lötbarem Metall aus Silber besteht.
    Verfahren zur Herstellung eines elektrischen Sohaltelementes nach den Ansprüchen 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß, um auf den keramischen Körper eine chromhaltige Schicht Im Vakuum aufzudampfen, eine legierung benutzt wird, die zu mindestens 90 Gew. Jt aus Chrom und Ittckel oder Chrom und Kobalt besteht.
    Verfahren nach Anspruch 4, bei dem für die Aufdampfung einer chromhaltigen Schicht eine legierung aus Nickel und Chrom benutzt wird, die 10 bis 40 Qew.jt Chrom enthält.
    - 10 -
    009887/0417
    Verfahren nach Anspruch 5, bei de« ein· aus 80 Gew.jt Hiekel und 20 Ge w. Ji Ohr ob bestehende Legierung benutzt wird.
    Verfahren mch Anspruch 4, hei de» eine Legierung aus Kobalt ■und Chrom, die 10 bis 40 ßew.jt Chrom enthält, und vorzugsweise eine aus 80 Gew.Ji Kobalt und 20 Gew. + Chrom bestehende Legierung benutzt wird.
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