EP0779376B2 - Verfahren zur Plasmaaufkohlung metallischer Werkstücke - Google Patents

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EP0779376B2 EP96118592A EP96118592A EP0779376B2 EP 0779376 B2 EP0779376 B2 EP 0779376B2 EP 96118592 A EP96118592 A EP 96118592A EP 96118592 A EP96118592 A EP 96118592A EP 0779376 B2 EP0779376 B2 EP 0779376B2
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Winfried Dipl.-Phys. Gräfen
Bernd Dr. Mont. Edenhofer
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
    • C23C8/38—Treatment of ferrous surfaces

Definitions

  • the invention relates to a method for plasma carburizing metallic workpieces in an oven, the furnace atmosphere being a carbon carrier contains the under the process conditions of plasma carburizing split with the release of pure carbon becomes.
  • thermochemical treatment processes for case hardening of metallic workpieces have in recent years alongside conventional Gas carburizing is increasingly the carburizing process enforced in vacuum systems, since only with these Process a carburization free of edge oxidation can be realized is.
  • these carburizing processes in vacuum systems it concerns the low pressure and the Plasma carburization. Because with these carburizing processes worked without oxygen-containing reaction gases no C level control can take place; the crucial one The parameter for the carbon transition is in these processes the carbon mass flow density, which is defined as the amount of carbon per time and Area unit passes into the material.
  • This Carbon required for carburization is extracted from an in carbon carrier in the furnace atmosphere - usually a hydrocarbon - provided the given under the given process conditions is split by pure carbon.
  • propane C 3 H 8
  • propane pyrolysis the carbon carrier, which is split in the course of the so-called propane pyrolysis according to the following reaction equations: C 3 H 8 ⁇ CH 4 + C 2 H 4 C 2 H 4 ⁇ 2C + 2H 2 CH 4 ⁇ C + 2H 2
  • methane (CH 4 ) is usually used as the carbon carrier, which is obtained by methane pyrolysis according to the equation CH 4 ⁇ C + 2H 2 is split.
  • propane instead of methane.
  • methane or propane as Carbon carrier is each with different fore and aft Disadvantages connected.
  • propane because of its larger number of carbon atoms - 3 carbon atoms in propane versus 1 carbon atom for methane - a more effective carbon carrier than Methane.
  • propane has the disadvantage on that propane is already in the temperature range above 600 ° C is thermally split, which already in A carburization takes place to soot the Oven leads.
  • methane only has one carbon atom but the methane molecule is so stable that it is not already at the necessary carburizing temperature is split. Rather, the split takes place only in the plasma and therefore really only on the workpiece surface. Because the carbon mass flow density at the splitting of methane is very low large-scale batches are very difficult to spread evenly Carburize methane.
  • methane, or propane Mixtures of methane and nitrogen as well as propane and nitrogen as a carbon carrier is, for example from the DE publication "Härterei-Technische Mitteilungen", Volume 49, No. 2, March / April 1994, page 105.
  • the object of the invention is to provide a process for the plasma carburization of metallic workpieces which ensures carburization with a high carbon mass flow density without there being a risk of sooting the furnace at the same time.
  • this task according to the invention resolved that dei furnace atmosphere a mixture of methane and propane that serves as a carbon carrier, being the methane-propane mixture Contains 5% by volume - 60% by volume, and that the gas pressure of the furnace atmosphere is below 10 mbar.
  • the method according to the invention draws is characterized in that the increase in carbon mass flow density while avoiding Soot formation is achieved by using only methane and propane existing gas mixture with a Propane. Share from 5 vol.% To 60 vol.% With a gas pressure used in the furnace atmosphere below 10 mbar becomes. At a gas pressure of less than 10 mbar is one thermal fission of methane almost impossible. The addition of other gases such as Hydrogen, to which methane-propane mixture is used Avoiding the formation of soot under the invention Process parameters are not necessary.
  • the drawing shows 27 CrMo for the material 4 the hardness curve after the plasma carburizing process with a methane-propane mixture as a carbon carrier shown.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Plasmaaufkohlung metallischer Werkstücke in einem Ofen, wobei die Ofenatmosphäre einen Kohlenstoff-Träger enthält, der unter den Prozeßbedingungen der Plasmaaufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird.
Unter den thermochemischen Behandlungsverfahren zur Einsatzhärtung metallischer Werkstücke haben sich in den letzten Jahren neben der konventionellen Gasaufkohlung immer mehr die Aufkohlungsprozesse in Vakuumanlagen durchgesetzt, da nur mit diesen Verfahren eine randoxidationsfreie Aufkohlung realisierbar ist. Bei diesen Aufkohlungsprozessen in väkuumanlagen handelt es sich um die Niederdruck- und die Plasmaaufkohlung. Da bei diesen Aufkohlungsverfahren ohne sauerstoffhaltige Reaktionsgase gearbeitet wird, kann keine C-Pegelregelung erfolgen; die entscheidende Kenngröße für den Kohlenstoffübergang ist bei diesen Verfahren die Kohlenstoff-Massenstromdichte, die als Kohlenstoffmenge definiert ist, die pro Zeitund Flächeneinheit in den Werkstoff übergeht. Dieser zur Aufkohlung benötigte Kohlenstoff wird von einem in der Ofenatmosphäre befindlichen Kohlenstoff-Träger - meist einem Kohlenwasserstoff - zur Verfügung gestellt, der bei den gegebenen Prozeßbedingungen unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird.
Bei den bekannten Niederdruck-Aufkohlungsverfahren wird als Kohlenstoff-Träger in der Regel Propan (C3H8) verwendet, welches im Laufe der sogenannten Propanpyrolyse nach folgenden Reaktionsgleichungen gespalten wird: C3H8 → CH4 + C2H4 C2H4 → 2C + 2H2 CH4 → C + 2H2
Bei der Plasmaaufkohlung wird als Kohlenstoff-Träger meist Methan (CH4) verwendet, welches im Wege der Methanpyrolyse nach der Gleichung CH4 → C + 2H2 gespalten wird. Bei der Plasmaaufkohlung ist es jedoch auch möglich, anstelle von Methan Propan zu verwenden.
Die Verwendung von Methan oder Propan als Kohlenstoff-Träger ist jeweils mit verschiedenen Vorund Nachteilen verbunden. So ist beispielsweise Propan aufgrund seiner größeren Anzahl von Kohlenstoffatomen - 3 C-Atome beim Propan gegenüber 1 C-Atom beim Methan - ein wirksamerer Kohlenstoff-Träger als Methan. Andererseits weist Propan jedoch den Nachteil auf, daß Propan bereits im Temperaturbereich über 600°C thermisch gespalten wird, wodurch bereits im Ofen eine Aufkohlung stattfindet, die zum Verrußen des Ofens führt. Methan hingegen weist zwar nur ein C-Atom auf, jedoch ist das Methan-Molekül so stabil, daß es nicht bereits bei der notwendigen Aufkohlungstemperatur gespalten wird. Die Spaltung erfolgt vielmehr erst im Plasma und somit wirklich nur an der Werkstückoberfläche. Da die Kohlenstoff-Massenstromdichte bei der Spaltung von Methan nur sehr gering ist, lassen sich großflächige Chargen nur sehr schwer gleichmäßig mit Methan aufkohlen.
Die Verwendung von Methan, Propan oder Gemischen aus Methan und Stickstoff sowie Propan und Stickstoff als Kohlenstoff-Träger ist beispielsweise aus der DE-Publikation "Härterei-Technische Mitteilungen", Band 49, Nr. 2, März/April 1994, Seite 105 bekannt.
Aus den Chemical Abstracts, Vol. 102, No. 26, 1985, Abstract No. 224092 u ist schließlich ein durch Computer-Simulation getestetes Verfahren zum Aufkohlen von Eisenlegierungen mittels Glimm-Entladung bekannt, bei dem als Prozeßgas Methan, Propan und Methan-Propan-Gemisch mit Ar oder H2 mit Verdünnungszusätzen in einem Druckbereich zwischen 13,3 - 146,6 Pa bzw. 0,13 - 1,46 mbar (0,1 und 1,1 Torr) mit einer Konzentration der gasförmigen Verdünner von 80 - 95 %. Der Gegenwert von H und H-lonen verhindert hierdurch die Rußbildung.
In Anbetracht des voranstehend geschilderten Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Plasmaaufkohlung metallischer Werkstücke bereitzustellen, das eine Aufkohlung mit einer hohen Kohlenstoff-Massenstromdichte gewährleistet, ohne daß gleichzeitig die Gefahr der Verrußung des Ofens besteht.
Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst wird, daß dei Ofenatmosphäre aus einem Gemisch von Methan und Propan besteht, das als Kohlenstoff-Träger dient, wobei das Methan-Propan-Gemisch 5 Vol.% - 60 Vol.% enthält, und daß der Gasdruck der Ofenatmosphäre unter 10 mbar beträgt.
Das Erreichen der hohen Kohlenstoff-Massenstromdichte einerseits und das Vermeiden der Verrußung des Ofens andererseits kommt dabei dadurch zustande, daß Propan aufgrund seiner drei C-Atome bei der thermischen und elektrischen Spaltung im Plasma viel mehr Kohlenstoff zur Verfügung stellen kann als Methan. Das Methan auf der anderen Seite spaltet sich bei den Aufkohlungstemperaturen zwischen 800°C und 1000°C fast gar nicht. Die Spaltung des Methans findet erst im Plasma, also wirklich nur an der Werkstückoberfläche statt, so daß diese frei werdenden KohlenstoffAtome nur zum Aufkohlen der Werkstücke, nicht jedoch zur Verrußung des Ofens beitragen können.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß die Erhöhung der Kohlenstoff-Massenstromdichte bei gleichzeitigem Vermeiden von Rußbildung dadurch erreicht wird, daß ein nur aus Methan und Propan bestehendes Gasgemisch mit einem Propan. Anteil von 5 Vol.% bis 60 vol.% bei einem Gasdruck in der Ofenatmosphäre von unter 10 mbar verwendet wird. Bei einem Gasdruck von unter 10 mbar ist eine thermische Spaltung des Methans nahezu unmöglich. Die Zugabe von weiteren Gasen wie beispielsweise Wasserstoff, zu dem Methan-Propan-Gemisch ist zur Vermeidung der Rußbildung unter den erfindungsgemäßen Verfahrensparametern nicht notwendig.
Bei den Versuchen hat sich herausgestellt, daß insbesondere ein Propan-Anteil von 5 bis 50 Vol.-% besonders geeignet ist, um ohne Rußbildung eine hohe Kohlenstoff-Massenstromdichte bzw. Kohlenstoff-Übertragungsrate zu erhalten.
In der Zeichnung ist für den Werkstoff 27 CrMo 4 der Härteverlauf nach dem Plasmaaufkohlungsverfahren mit einem Methan-Propan-Gemisch als Kohlenstoff-Träger dargestellt.
Die Prozeßparameter für den in der Abbildung dargestellten Plasmaaufkohlungsprozeß waren:
  • zehnminütiges Aufkohlen bei einer Aufkohlungstemperatur von 940°C.
  • Die anschließende Diffusionsphase betrug 51 Minuten,
  • woran anschließend nach dem Absenken auf die Härtetemperatur von 860°C die Charge mittels Hochdruckgasabschreckung abgeschreckt wurde.
Als Ergebnis dieses Prozesses wurde eine Einsatzhärtungstiefe (550 HV 1) von 0.7 mm auf der Zahnflanke erzielt.
Mit dem voranstehend dargestellten Verfahren ist es somit möglich, durch die Verwendung des Methan-Propan-Gemisches als Kohlenstoff-Träger die Kohlenstoff-Massenstromdichte bei der Plasmaaufkohlung deutlich zu erhöhen, ohne daß die Gefahr der Verrußung des Ofens besteht.

Claims (2)

  1. Verfahren zur Plasmaaufkohlung metallischer Werkstücke in einem Ofen, wobei die Ofenatmosphäre einen Kohlenstoff-Träger enthält, der unter den Prozessbedingungen der Plasmaaufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Ofenatmosphäre aus einem Gemisch von Methan und Propan besteht, das als Kohlenstoff-Träger dient, wobei das Methan-Propan-Gemisch 5 Vol.%-60 Vol.%n Propan enthält, und daß der Gasdruck der Ofenatmosphäre unter 10mbar beträgt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Propan-Anteil in dem Methan-Propan-Gemisch 5 bis 50 Vol.-% beträgt.
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