EP0882811B2 - Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuum-Ofen - Google Patents

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EP0882811B2
EP0882811B2 EP97108860A EP97108860A EP0882811B2 EP 0882811 B2 EP0882811 B2 EP 0882811B2 EP 97108860 A EP97108860 A EP 97108860A EP 97108860 A EP97108860 A EP 97108860A EP 0882811 B2 EP0882811 B2 EP 0882811B2
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/36—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases using ionised gases, e.g. ionitriding
    • C23C8/38—Treatment of ferrous surfaces
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C8/20—Carburising
    • C23C8/22—Carburising of ferrous surfaces

Definitions

  • the invention relates to a method of carburizing metallic workpieces in a vacuum furnace, wherein the furnace atmosphere contains a carbon support which is split under the carburization process conditions to release pure carbon.
  • thermochemical treatment processes for case hardening of metallic workpieces in addition to conventional gas carburization, carburization processes have increasingly become established in vacuum plants in recent years, since carburization without edge oxidation is feasible only with these processes.
  • These carburizing processes in vacuum plants are vacuum and plasma carburizing. Since working with these carburizing without oxygen-containing reaction gases, no C-level control can be done; In this process, the decisive parameter for the carbon transition is the carbon mass flow density, which is defined as the amount of carbon that passes into the material per unit time and area.
  • This carbon needed for carburizing is provided by a carbonaceous carrier in the furnace atmosphere, usually a hydrocarbon, which is split at the given process conditions with release of pure carbon.
  • Vacuum carburization processes are, for example, from the documents SU-A-668978 .
  • the carbon carrier used is generally propane (C 3 H 8 ), which is split in the course of the so-called propane pyrolysis according to the following reaction equations: C 3 H 8 ⁇ CH 4 + C 2 H 4 C 2 H 4 ⁇ 2C + 2H 2 CH 4 ⁇ C + 2H 2
  • the carbon carrier used is usually methane (CH 4 ), which is obtained by methane pyrolysis according to the equation CH 4 ⁇ C + 2H 2 is split.
  • methane methane
  • propane propane instead of methane.
  • propane is a more effective carbon carrier than methane because of its greater number of carbon atoms - 3 C atoms for propane versus 1 C atom for methane.
  • propane has the disadvantage that it is already thermally cracked in the temperature range above 600 ° C, which can lead to sooting of the furnace and tar formation in the oven.
  • the early dissociation of the propane even at low temperatures also has the consequence that in the treatment of densely packed batches as well as workpieces with difficult to access surfaces, such as blind holes, the dissociated carbon is released mainly outside of the batch, so that the carburizing effect in the middle of the batch is lower. The same is true not only for densely packed batches, but also for drilling, in particular blind holes, in which the carbon is discharged predominantly at the hole opening and in the interior of the bore barely a carburizing effect can be detected.
  • methane has only one carbon atom
  • the methane molecule is so stable that it is not already split at the necessary carburizing temperature.
  • the cleavage takes place only in the plasma and thus really only on the workpiece surface. Since the carbon mass density in the cleavage of methane is low, large quantities of process gas must be supplied to the furnace in large-scale batches.
  • soot formation in the furnace increases with increasing carbon-hydrogen ratio (C / H) of the carbon support.
  • C / H carbon-hydrogen ratio
  • the carbon carrier is a hydrocarbon with a carbon-hydrogen ratio of 1: 1, preferably is used under the conditions stated in claim 1 acetylene.
  • a partial pressure of the carbon support of less than 20 mbar, preferably 10 mbar, is advantageously maintained in order to achieve a high carbon mass flow density or carbon transfer rate without soot formation.
  • the partial pressure of the carbon carrier is varied in a pulsating manner, the partial pressure of the carbon carrier reaching values of up to 50 mbar.
  • the furnace atmosphere may additionally contain other gases, in particular hydrogen and / or argon, which should additionally prevent the oxidation of the workpieces as inert gases.
  • the splitting of the carbon carrier can be assisted by a plasma.
  • the vacuum carburization with the carbon carriers propane and ethane was carried out at 860 ° C and with a partial pressure of the carbon carrier of 10 mbar.
  • the vacuum carburization with the carbon carrier acetylene was carried out at 930 ° C and a partial pressure of the carbon carrier of 10 mbar over a period for the carburizing and diffusion phase of 260 min.
  • the above-described uniform carburization on the outer and inner surface of the sample workpiece also illustrate the illustrations Fig. 2 to 4 in which the surface hardness and the case hardening depth (HV 1.0) are shown at different measuring points.
  • a comparison of the graphics in Fig. 3 and 4 shows that when acetylene is used as the carbon support, not only a nearly uniform surface hardness along the inner and outer workpiece surfaces is achieved, but also the case hardening depth (HV 1.0) at the inner and outer workpiece surfaces coincide almost at all measurement points.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuum-Ofen, wobei die Ofenatmosphäre einen Kohlenstoff-Träger enthält, der unter den Prozeßbedingungen der Aufkohlung unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird.
  • Unter den thermochemischen Behandlungsverfahren zur Einsatzhärtung metallischer Werkstücke haben sich in den letzten Jahren neben der konventionellen Gasaufkohlung immer mehr die Aufkohlungsprozesse in Vakuumanlagen durchgesetzt, da nur mit diesen Verfahren eine randoxidationsfreie Aufkohlung realisierbar ist. Bei diesen Aufkohlungsprozessen in Vakuumanlagen handelt es sich um die Unterdruck- und die Plasmaaufkohlung. Da bei diesen Aufkohlungsverfahren ohne sauerstoffhaltige Reaktionsgase gearbeitet wird, kann keine C-Pegelregelung erfolgen; die entscheidende Kenngröße für den Kohlenstoffübergang ist bei diesen Verfahren die Kohlenstoff-Massenstromdichte, die als Kohlenstoffmenge definiert ist, die pro Zeit- und Flächeneinheit in den Werkstoff übergeht. Dieser zur Aufkohlung benötigte Kohlenstoff wird von einem in der Ofenatmosphäre befindlichen Kohlenstoff-Träger - meist einem Kohlenwasserstoff - zur Verfügung gestellt, der bei den gegebenen Prozeßbedingungen unter Abgabe von reinem Kohlenstoff gespalten wird.
  • Unterdruck-Aufkohlungsverfahren sind zum Beispiel aus den Doku- menten SU-A-668978 , WO-A-96/3056 und GB-A-226127 bekannt.
  • Bei den bekannten Unterdruck-Aufkohlungsverfahren wird als Kohlenstoff-Träger in der Regel Propan (C3H8) verwendet, welches im Laufe der sogenannten Propanpyrolyse nach folgenden Reaktionsgleichungen gespalten wird:

            C3H8 → CH4 + C2H4

            C2H4 → 2C + 2H2

            CH4 → C + 2H2

  • Bei der Plasmaaufkohlung wird als Kohlenstoff-Träger meist Methan (CH4) verwendet, welches im Wege der Methanpyrolyse nach der Gleichung

            CH4 → C + 2H2

    gespalten wird. Bei der Plasmaaufkohlung ist es jedoch auch möglich, anstelle von Methan Propan zu verwenden.
  • Die Verwendung von Methan oder Propan als Kohlenstoff-Träger ist jeweils mit verschiedenen Vor- und Nachteilen verbunden. So ist beispielsweise Propan aufgrund seiner größeren Anzahl von Kohlenstoffatomen - 3 C-Atome bei Propan gegenüber 1 C-Atom bei Methan - ein wirksamerer Kohlenstoff-Träger als Methan. Andererseits weist Propan jedoch den Nachteil auf, daß es bereits im Temperaturbereich über 600°C thermisch gespalten wird, was zum Verrußen des Ofens sowie zur Teerbildung im Ofen führen kann. Die frühe Dissoziation des Propan schon bei niedrigen Temperaturen hat darüber hinaus zur Folge, daß bei der Behandlung dicht gepackter Chargen sowie von Werkstücken mit schwierig zugängigen Oberflächen, wie beispielsweise Sacklochbohrungen, der dissoziierte Kohlenstoff überwiegend außen an der Charge abgegeben wird, so daß die Aufkohlungswirkung in der Chargenmitte geringer ist. Dasselbe gilt nicht nur für dicht gepackte Chargen, sondern auch für Bohrungen, insbesondere Sacklochbohrungen, bei denen der Kohlenstoff überwiegend an der Bohrungsöffnung abgegeben wird und im Inneren der Bohrung kaum noch eine Aufkohlungswirkung nachzuweisen ist.
  • Methan hingegen weist zwar nur ein C-Atom auf, jedoch ist das Methan-Molekül so stabil, daß es nicht bereits bei der notwendigen Aufkohlungstemperatur gespalten wird. Die Spaltung erfolgt vielmehr erst im Plasma und somit wirklich nur an der Werkstückoberfläche. Da die Kohlenstoff-Massenstromdichte bei der Spaltung von Methan gering ist, müssen bei großflächigen Chargen große Mengen an Prozeßgas dem Ofen zugeführt werden.
  • Wie bereits voranstehend angedeutet, liegt ein weiteres Problem bei den aus dem Stand der Technik bekannten Aufkohlungsverfahren darin, daß mit zunehmendem Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnis (C/H) des Kohlenstoff-Trägers die Rußbildung im Ofen zunimmt. Bei Methan, CH4 (C/H = 0,25), ist der Rußanfall gering, bei Ethan, C2H6 (C/H = 0,33), ist der Rußanfall mittelgroß, bei Propan, C3H8 (C/H = 0,375) groß und bei Butan, C4H10 (C/H = 0,4) sehr hoch. Somit stehen sich bei der Optimierung der Aufkohlungsverfahren in Vakuum-Öfen zwei widerstreitende Forderungen bzw. Prozesse gegenüber, nämlich einerseits die Forderung nach einer Erhöhung des Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnisses beim Kohlenstoff-Träger zur Erhöhung der Kohlenstoff-Massenstromdichte zur Erzielung einer besseren Aufkohlungswirkung und andererseits die zunehmende Rußbildung bei der Erhöhung des Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnisses beim Kohlenstoff-Träger. Eine zur Erhöhung der Kohlenstoff-Massenstromdichte angestrebte Erhöhung des Partialdruckes des Kohlenstoff-Trägers erhöht dabei zusätzlich die Rußbildung im Ofen.
  • Zur Reduzierung der Rußbildung bei steigendem Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers ist es beispielsweise aus der US-PS 3 796 615 bekannt, den Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers pulsierend auf höhere Partialdrücke zu variieren, so daß der die Kohlenstoff-Massenstromdichte erhöhende Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers nur kurzzeitig zur Erhöhung der Aufkohlungswirkung zur Verfügung steht, danach jedoch wieder absinkt, so daß die Rußbildung in Grenzen gehalten werden kann. Aufgrund des teilweise hohen Partialdruckes des Kohlenstoff-Trägers von bis zu 100 mbar liegt jedoch selbst bei diesem mit Druckpulsen betriebenen Verfahren eine allmähliche Verrußung des Ofens vor, so daß dieser immer noch zu Reinigungszwecken abgeschaltet werden muß.
  • In Anbetracht des voranstehend geschilderten Standes der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuum-Ofen bereitzustellen, das eine gleichbleibende Aufkohlung mit einer hohen Kohlenstoff-Massenstromdichte gewährleistet, ohne daß gleichzeitig die Gefahr der Verrußung des Ofens besteht.
  • Überraschenderweise hat sich herausgestellt, daß diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst wird, daß als Kohlenstoff-Träger ein Kohlenwasserstoff mit einem Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnis von 1:1, vorzugsweise Acetylen, unter den in Anspruch 1 angegeben Bedingungen verwendet wird.
  • Überraschend bei der Verwendung von Acetylen als Kohlenstoff-Träger ist nicht nur die sehr gute und gleichmäßige Aufkohlungswirkung auch bei schwierig zugänglichen Werkstücken, sondern insbesondere die Tatsache, daß trotz des hohen Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnisses von 1:1 so gut wie keine Ruß- und Teerbildung auftritt. Die gute Aufkohlungswirkung bei der Verwendung von Acetylen als Kohlenstoff-Träger läßt sich damit erklären, daß aufgrund des hohen Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnisses auch schon bei geringen Partialdrücken des Kohlenstoff-Trägers eine ausreichende Kohlenstoff-Massenstromdichte zur Verfügung steht, um eine gleichbleibende und ausreichende Aufkohlung zu erzielen.
  • Gemäß der erfindungsgemäßen Verfahrensweise wird mit Vorteil ein Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers von unter 20 mbar, vorzugsweise 10 mbar, eingehalten, um ohne Rußbildung eine hohe Kohlenstoff-Massenstromdichte bzw. Kohlenstoff-Übertragungsrate zu erzielen. Dabei wird der Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers pulsierend variiert, wobei der Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers Werte von bis zu 50 mbar erreicht.
  • Neben dem Kohlenwasserstoff mit einem Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnis von 1:1 kann die Ofenatmosphäre zusätzlich noch weitere Gase, insbesondere Wasserstoff und/oder Argon enthalten, welche als Inertgase zusätzlich die Oxydation der Werkstücke verhindern sollen.
  • Bei einer erfindungsgemäßen Weiterbildung des Verfahrens kann die Aufspaltung des Kohlenstoff-Trägers durch ein Plasma unterstützt werden.
  • Merkmale des Verfahrens ohne die erfindungsgemäße Druckpulsierung ergeben sich aus den nachfolgenden Erläuterungen, die auf die beigefügten Zeichnungen Bezug nehmen. In der Zeichnung zeigt:
    • Fig. 1
    einen schematischen Längsschnitt durch ein Probewerkstück mit zugehörigem Tabellenwerk, die Oberflächenhärtewerte auf der Innenseite des Probewerkstücks bei verschiedenen Kohlenstoff-Trägern wiedergebend;
    Fig. 2
    eine Seitenansicht des Probewerkstücks gemäß Fig. 1 mit der Angabe verschiedener Meßpunkte für den Härteverlauf an der Außen- und Innenseite des Probewerkstücks;
    Fig. 3
    eine graphische Darstellung des Härteverlaufs an den Meßpunkten A, C und E gemäß Fig. 2 an der Außenseite des Probewerkstücks nach der Einsatzhärtung mit Acetylen und
    Fig. 4
    eine graphische Darstellung des Härteverlaufs an den Meßpunkten B, D, F und H gemäß Fig. 2 an der Innenseite des Probewerkstück nach der Einsatzhärtung mit Acetylen.
  • In der Zeichnung mit dem zugehörigen Tabellenwerk ist für ein Rohr aus dem Werkstoff 16 MnCr 5 mit einer abgestuften Durchgangsbohrung der Verlauf der Oberflächenhärte auf der Innenseite des Rohres nach dem Unterdruckaufkohlen mit den Kohlenstoff-Trägern Acetylen, Propan und Ethan vergleichend dargestellt.
  • Die Unterdruckaufkohlung mit den Kohlenstoff-Trägern Propan und Ethan erfolgte bei 860°C und mit einem Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers von 10 mbar. Die Unterdruckaufkohlung mit dem Kohlenstoff-Träger Acetylen erfolgte bei 930°C und einem Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers von 10 mbar über einen Zeitraum für die Aufkohlungs- und Diffusionsphase von 260 min.
  • Wie aus der Abbildung sowie dem zugehörigen Tabellenwerk ersichtlich ist, wurden mit den aus dem Stand der Technik bekannten Kohlenstoff-Trägern Propan und Ethan Oberflächenhärten von etwa 60 HRC und mehr nur in den Randbereichen der Bohrungen, das heißt bis zu einer Bohrungstiefe von etwa 50 mm von beiden Bohrungsöffnungen her gesehen, erzielt. Dahingegen lag bei der Verwendung von Propan als Kohlenstoff-Träger der Wert der Oberflächenhärte in der Mitte der Durchgangsbohrung bei einer Bohrtiefe von 110 mm bei nur 36,0 HRC. Hier fand also so gut wie keine Aufkohlung statt. Bei der Verwendung von Ethan als Kohlenstoff-Träger, welches aufgrund seines geringeren Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnisses bei gleichem Partialdruck des Kohlenstoff-Trägers auch nur eine geringere Kohlenstoff-Massendichte erzielen kann, lag der Wert für die Oberflächenhärte in der Mitte der Durchgangsbohrung sogar bei nur 25,9 HRC.
  • Im Vergleich mit diesen bekannten Kohlenstoff-Trägern Propan und Ethan wurde mit dem neuen Kohlenstoff-Träger Acetylen eine nahezu gleichbleibend gute Aufkohlung über die gesamte Durchgangsbohrung erzielt. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, liegt der Wert für die Oberflächenhärte an der inneren Oberfläche der Durchgangsbohrung fast durchgehend bei einem Wert von 60 HRC und mehr.
  • Die voranstehend beschriebene gleichmäßige Aufkohlung an der äußeren und inneren Oberfläche des Probewerkstücks verdeutlichen auch die Abbildungen Fig. 2 bis 4, in denen die Oberflächenhärte sowie die Einsatzhärtungstiefe (HV 1,0) an verschiedenen Meßpunkten dargestellt ist. Ein Vergleich der Graphiken in Fig. 3 und 4 zeigt, daß bei der Verwendung von Acetylen als Kohlenstoff-Träger nicht nur eine nahezu gleichbleibende Oberflächenhärte entlang der inneren und äußeren Werkstückoberfläche erzielt wird, sondern auch die Einsatzhärtungstiefe (HV 1,0) an der inneren und äußeren Werkstückoberfläche fast an allen Meßpunkten übereinstimmt.
  • Mit dem voranstehend dargestellten Verfahren ist es somit möglich, durch die Verwendung eines Kohlenwasserstoffes mit einem Kohlenstoff-Wasserstoff-Verhältnis von 1:1, vorzugsweise Acetylen, als Kohlenstoff-Träger die Aufkohlungswirkung bei der Aufkohlung von metallischen Werkstücken in einem Vakuum-Ofen auch bei Werkstücken mit schwer zugänglichen Oberflächen deutlich zu erhöhen, ohne daß die Gefahr der Verrußung des Ofens besteht.

Claims (4)

  1. Verfahren zur Aufkohlung metallischer Werkstücke in einem Vakuumofen mit einer Ofenatmosphäre, die einen Kohlenstoffträger enthält, wobei die Prozessbedingungen in der Ofenatmosphäre derart eingestellt werden, dass der Kohlenstoffträger unter Abgabe von reinem Kohlenstoff bei Unterdruck gespalten wird,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass der Kohlenstoffträger ein Kohlenstoff-Wasserstoffverhältnis von 1:1 aufweist und der Partialdruck des Kohlenstoffträgers pulsierend variiert wird, wobei der Partialdruck des Kohlenstoffträgers bei Druckpulsen auf 50 mbar angehoben und ansonsten unter 20 mbar gehalten wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Acetylen als Kohlenstoffträger.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Ofenatmosphäre neben dem Kohlenstoffträger zusätzlich noch Wasserstoff und/oder Argon enthalten sind.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kohlenstoffträger mit Unterstützung eines Plasmas gespalten wird.
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