EP0545069A1 - Verfahren zur Behandlung von Stählen und Refraktärmetallen - Google Patents

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EP0545069A1
EP0545069A1 EP19920118403 EP92118403A EP0545069A1 EP 0545069 A1 EP0545069 A1 EP 0545069A1 EP 19920118403 EP19920118403 EP 19920118403 EP 92118403 A EP92118403 A EP 92118403A EP 0545069 A1 EP0545069 A1 EP 0545069A1
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treatment
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Albrecht Dr. Melber
Peter Dr. Minarski
Friedrich Dr. Preisser
Klaus Dr. Zimmermann
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Leybold Durferrit GmbH
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
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    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/80—After-treatment

Definitions

  • the invention relates to a process for the treatment of steels and metals, in particular for the passivation and for the subsequent thermochemical surface treatment or for the thermochemical surface treatment and a subsequent thermochemical aftertreatment in a process chamber under the action of pressure and temperature.
  • thermochemical surface treatment e.g. nitriding, nitro-carburizing or boriding
  • refractory metals e.g. Ti, Zr, Mo, W. Nb, Ta, V
  • the passive layers exist namely mostly made of oxides and form a thin protective skin, which prevent the undisturbed diffusion of non-metals such as N, C, and B during the surface treatment. This completely prevents diffusion, for example, in the case of refractory metals, and in some cases in the case of high-alloy steels, which leads to uneven treatment results.
  • pre-oxidation is carried out to achieve a uniform treatment result. This means that impurities on the surfaces are oxidized and the already existing oxide layer is influenced. In some cases, this can influence the uniformity of the layer formation.
  • the layers produced are very thin and contain ever larger amounts of oxygen.
  • thermochemical surface treatment of metals e.g. carburizing, tempering, annealing, carbonitriding, nitrocarburizing
  • edge oxidation This edge oxidation reduces the fatigue strength, so that the life of edge-oxidized components is reduced.
  • Components that have oxidation after heat treatment are therefore usually post-treated with mechanical processing with the aim of removing the oxidation (e.g. grinding gear wheels).
  • the drop in fatigue strength due to edge oxidation can also be compensated for by means of solidification processes (e.g. shot peening of gear wheels) of the components.
  • thermochemical surface treatment a heat treatment process is carried out in which the intercrystalline oxidation of metals is removed.
  • a first gas or gas mixture from the group N2, H2 or NH3 is let into a process chamber for de-passivation, a pressure greater than 1 bar a and a temperature between 100 ° C and 1,000 ° C independently of one another in the chamber and in a second process step, a second gas or gas mixture from the group of N-, C- or B-containing gases for thermochemical surface treatment is let into a process chamber and a temperature between 100 ° C and 1,000 ° C at a pressure greater than or equal to 1 bar a.
  • the de-passivation of alloyed steels and refractory metals is advantageously carried out by heat treatment in gas mixtures containing, for example, NH3 and / or H2, at temperatures between 100 and 1,000 ° C and pressures greater than 1 bar, whereby the disruptive oxide skin is reduced and the pure metal or the alloy is coated with a thin nitride layer as protection against renewed oxidation.
  • gas mixtures containing, for example, NH3 and / or H2
  • the disruptive oxide skin is reduced and the pure metal or the alloy is coated with a thin nitride layer as protection against renewed oxidation.
  • thermochemical removal of the oxides takes place in gas mixtures containing NH3, H2 and N2, at temperatures between 100 ° C and 1,000 ° C and pressures greater than 1 bar a.
  • the oxides are reduced by reacting with the gas phase and releasing their oxygen atoms or forming nitrides.
  • parts heat-treated in this way can be almost completely deoxidized.
  • Such a heat treatment can be carried out for higher alloyed steels as a replacement for the tempering treatment which is to be carried out anyway, tempering and deoxidizing are then carried out in one step.
  • This method makes it possible to continue to carry out thermochemical treatments with oxidizing gas components and to achieve higher fatigue properties on the components through the subsequent deoxidation. As a result, the use of expensive and complicated mechanical post-treatments can be dispensed with.
  • a refractory metal for example Ti
  • a treatment chamber 1 FIG. 1
  • NH3 is let into the chamber and the passivated titanium is reduced at a pressure of 10 bar a.
  • a gas change takes place in the chamber.
  • NH3 is exchanged for N2 and at a constant temperature the second process step begins, namely the thermochemical treatment.
  • This nitriding process is carried out at 30 bar a process pressure.
  • the treatment time is usually two to four hours and depends on the desired nitride layer thickness.
  • the desired TiN coating is obtained as the end product after the second process step.
  • a second system configuration is also conceivable, which consists of a combination of two different treatment chambers 1 and 2 (FIG. 2). This is used e.g. in the treatment of bulk steels, such as a high-alloy steel X 20 CrMoV 12 1.
  • the steel After the steel has been introduced into the treatment chamber 1, it is heated to 580 ° C and at a pressure of e.g. 10 bar a H2 and / or NH3 is let in.
  • a pressure of e.g. 10 bar a H2 and / or NH3 is let in.
  • the steel used is de-passivated and at the same time provided with a thin nitride layer as protection against further oxidation.
  • the steel which is protected against oxidation, is then brought into a second treatment chamber 2.
  • a material-specific nitriding temperature of 550 ° C is set and at a pressure of 1 bar a a gas mixture of NH3, H2 is let in.
  • a nitrided X 20 CrMo V 12 1 steel is obtained as the end product.
  • carbon-containing gases such as CO2 or CO can be used for coal at temperatures between 800 ° C and 1,000 ° C.
  • thermochemical treatment process for example nitriding
  • a pressure chamber which, as shown in FIG. 1, must be designed, for example, for 30 bar a.
  • 16 MnCr5 steel free of edge oxidation is obtained.

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Abstract

Verfahren zur Behandlung von Stählen und Metallen insbesondere zur Entpassivierung und zur anschließenden thermochemischen Oberflächenbehandlung in einer Prozeßkammer (1,2) unter Einwirkung von Druck und Temperatur, wobei in einem ersten Verfahrensschritt ein erstes Gas oder Gasgemisch aus der Gruppe N2, H2 oder NH3 zur Entpassivierung in eine Prozeßkammer (1) eingelassen wird, ein Druck größer 1 bar a und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C in der Kammer (1) einstellbar sind und daß in einem zweiten Verfahrensschritt ein zweites Gas- oder Gasgemisch aus der Gruppe N-, C- oder B-haltiger Gase zur thermochemischen Oberflächenbehandlung in eine Prozeßkammer (1,2) eingelassen wird und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C bei einem Druck größer und gleich 1 bar a einstellbar sind. <IMAGE>

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Stählen und Metallen, insbesondere zur Entpassivierung und zur anschließenden thermochemischen Oberflächenbehandlung bzw. zur thermochemischen Oberflächenbehandlung und einer anschließenden thermochemischen Nachbehandlung in einer Prozeßkammer unter Einwirkung von Druck und Temperatur.
  • Bei der thermochemischen Oberflächenbehandlung (z.B. Nitrieren, Nitrokarburieren oder Borieren) von legierten Stählen und Refraktärmetallen (z.B. Ti, Zr, Mo, W. Nb, Ta, V) kommt es bislang durch die oberflächenbedeckenden Passivschichten auf den Materialien zu folgenden Schwierigkeiten: Die Passivschichten bestehen nämlich meist aus Oxiden und bilden eine dünne Schutzhaut, die das ungestörte Eindiffundieren von Nichtmetallen wie z.B. N, C, und B bei der Oberflächenbehandlung mit Nachteil verhindern. Dadurch wird z.B. bei den Refraktärmetallen eine Eindiffusion völlig, bei hochlegierten Stählen teilweise verhindert, was zu ungleichmäßigen Behandlungsergebnissen führt.
    Bei bestimmten Sorten legierter Stähle wird zu Erzielung eines gleichmäßigen Behandlungsergebnisses eine Voroxidation vorgenommen. Damit werden Verunreinigungen an den Oberflächen oxidiert und die bereits bestehende Oxidschicht beeinflußt. Dadurch kann in manchen Fällen Einfluß auf die Gleichmäßigkeit der Schichtausbildung genommen werden. Die erzeugten Schichten sind sehr dünn und enthalten immer größere Mengen Sauerstoff.
  • Bei der thermochemischen Oberflächenbehandlung von Metallen (z.B. Aufkohlen, Vergüten, Glühen, Carbonitrieren, Nitrocarburieren) kommt es weiterhin, bedingt durch die Verwendung sauerstoffhaltiger Prozeßgase zu einer interkristallinen Oxidation der behandelten Bauteile. Da die Oxidation nur an der freien Oberfläche, also am Rand der Bauteile auftritt, wird diese Form der Oxidation auch als Randoxidation bezeichnet. Diese Randoxidation bewirkt eine Herabsetzung der Dauerfestigkeit, so daß die Lebensdauer randoxidierter Bauteile verkleinert wird.
  • Es sind zur Zeit zwei Wärmebehandlungsverfahren zum Aufkohlen von Werkstücken bekannt, die mit sauerstofffreien Prozeßgasen betrieben werden. Diese Verfahren, Plasmaaufkohlung und Vakuumaufkohlung, konnten bisher jedoch noch keine industrielle Anwendung in nennenswertem Umfang finden.
  • Bauteile, die nach der Wärmebehandlung Oxidation aufweisen, werden daher meist durch mechanische Bearbeitung nachbehandelt, mit dem Ziel die Oxidation abzutragen (z.B. Schleifen von Zahnrädern). Der Abfall der Dauerfestigkeit durch Randoxidation kann auch durch Verfahren zur Verfestigung (z.B. Kugelstrahlen von Zahnrädern) der Bauteile kompensiert werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es nun einerseits, durch eine Vorbehandlung die Oberflächen der genannten Materialien so zu konditionieren, daß eine störungsfreie Aufnahme von diffusionsfähigen Atomen bei der thermochemischen Wärmebehandlung möglich ist und andererseits ein Verfahren zu entwickeln, das die Randoxidation wärmebehandelter Teile entfernt und die mechanischen Bearbeitung ersetzt.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Behandlungsverfahren mit mehreren Verfahrensschritten durchgeführt wird, bzw. daß im Anschluß an die thermochemische Oberflächenbehandlung ein Wärmebehandlungsverfahren durchgeführt wird, in dem die interkristalline Oxidation von Metallen entfernt wird.
  • In einem ersten Verfahrensschritt wird ein erstes Gas oder Gasgemisch aus der Gruppe N₂, H₂ oder NH₃ zur Entpassivierung in eine Prozeßkammer eingelassen, ein Druck größer 1 bar a und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C voneinander unabhängig in der Kammer eingestellt und in einem zweiten Verfahrensschritt wird ein zweites Gas- oder Gasgemisch aus der Gruppe N-, C- oder B-haltiger Gase zur thermochemischen Oberflächenbehandlung in eine Prozeßkammer eingelassen und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C bei einem Druck größer oder gleich 1 bar a eingestellt.
  • Die Entpassivierung von legierten Stählen und Refraktärmetallen erfolgt mit Vorteil durch eine Wärmebehandlung in Gasgemischen, die z.B NH₃ und/oder H₂ enthalten, bei Temperaturen zwischen 100 und 1.000 °C und Drücken größer 1 bar, wobei die störende Oxidhaut reduziert wird und das reine Metall bzw. die Legierung als Schutz vor einer erneuten Oxidation mit einer dünnen Nitridschicht überzogen wird. Mit solchermaßen vorbehandelten Teilen können gleichmäßige Behandlungsergebnisse erzielt werden und diese Teile können vorteilhafterweise entweder in der gleichen Anlage weiter behandelt werden oder zur Weiterbehandlung in eine andere Anlage umgesetzt werden, wobei die aufgebrachte dünne Nitridschicht einen Schutz gegen die erneute Oxidation bewirkt. Findet die weitere Behandlung bei höheren Temperaturen statt, z.B. Aufkohlen oder Borieren, so wird die Nitridschicht schnell aufgelöst und stellt kein Hindernis für die eindiffundierenden Elemente dar.
  • Die thermochemische Entfernung der Oxide erfolgt in Gasgemischen, die NH₃, H₂ und N₂ enthalten, bei Temperaturen zwischen 100 °C und 1.000 °C und Drücken größer 1 bar a. Die Oxide werden reduziert, indem sie mit der Gasphase reagieren und ihre Sauerstoffatome abgeben oder Nitride bilden. Solchermaßen wärmebehandelte Teile können je nach Zusammensetzung der Oxide nahezu vollkommen desoxidiert werden.
  • Eine solche Wärmebehandlung kann bei höher legierten Stählen als Ersatz für die ohnehin durchzuführende Anlaßbehandlung durchgeführt werden, Anlassen und Desoxidieren werden dann in einem Schritt durchgeführt. Durch dieses Verfahren ist es möglich, thermochemische Behandlungen mit oxidierenden Gaskomponenten weiter durchzuführen und durch die anschließende Desoxidation höhere Dauerfestigkeitseigenschaften an den Bauteilen zu erzielen. Dadurch kann auf den Einsatz teurer und komplizierter mechanischer Nachbehandlungen verzichtet werden.
  • Weitere Ausführungsmöglichkeiten und Merkmale sind in den Unteransprüchen näher beschrieben und gekennzeichnet.
  • Die Erfindung läßt die verschiedensten Ausführungsmöglichkeiten zu; einige davon sind in den anhängenden Skizzen beispielhaft dargestellt, und zwar zeigen:
    • Figur 1
    eine Entpassivierung und eine thermochemische Behandlung in einer Behandlungskammer als Prinzipskizze,
    Figur 2
    eine Entpassivierung und eine thermochemische Behandlung in zwei getrennten Behandlungskammern als Prinzipskizze und
    Figur 3
    eine thermochemischen Entfernung der Randoxidation als Prinzipskizze.
  • In eine Behandlungskammer 1 (Fig. 1) wird ein Refraktärmetall (z.B. Ti) eingebracht und auf 800 °C aufgeheizt. Anschließend wird NH₃ in die Kammer eingelassen und bei einem Druck von 10 bar a wird das passivierte Titan reduziert. Nach diesem ersten Verfahrensschritt der Entpassivierung findet ein Gaswechsel in der Kammer statt. NH₃ wird gegen N₂ ausgetauscht und bei gleichbleibender Temperatur beginnt der zweite Verfahrensschritt, nämlich die thermochemische Behandlung. Dieser Nitriervorgang wird bei 30 bar a Verfahrensdruck durchgeführt. Die Behandlungszeit beträgt üblicherweise zwei bis vier Stunden und ist von der gewünschten Nitrierschichtdicke abhängig. Als Endprodukt erhält man nach dem zweiten Verfahrensschritt die gewünschte TiN-Beschichtung.
  • Es ist auch eine zweite Anlagenkonstellation denkbar, die aus einer Kombination von zwei unterschiedlichen Behandlungskammern 1 und 2 besteht (Fig. 2). Diese findet ihre Anwendung z.B. bei der Behandlung von Massenstählen, wie beispielsweise einem hochlegierten Stahl X 20 CrMoV 12 1.
  • Nachdem der Stahl in die Behandlungskammer 1 eingebracht ist, wird diese auf 580 °C aufgeheizt und mit einem Druck von z.B. 10 bar a wird H₂ und/oder NH₃ eingelassen. In diesem ersten Verfahrensschritt wird der eingesetzte Stahl entpassiviert und gleichzeitig mit einer dünnen Nitridschicht als Schutz vor weiterer Oxidation versehen.
  • Anschließend wird der vor Oxidation geschützte Stahl in eine zweite Behandlungskammer 2 verbracht. Hier wird eine werkstoffspezifische Nitriertemperatur von 550 °C eingestellt und bei einem Druck von 1 bar a ein Gasgemsich aus NH₃, H₂ eingelassen. Nach Abschluß dieses zweiten Behandlungsschrittes erhält man als Endprodukt einen nitrierten X 20 CrMo V 12 1- Stahl. Statt stickstoffhaltiger Gase können zum Kohlen auch kohlenstoffhaltige Gase wie CO₂ oder CO bei bei Temperaturen zwischen 800 °C und 1.000 °C eingesetzt werden.
  • Ein wesentlicher Vorteil einer zweiteiligen Behandlungsanlage nach Figur 2 gegenüber einer Anlage nach Figur 1 ist, daß der eigentliche thermochemische Behandlungsvorgang, beispielsweise das Nitrieren in einer konventionellen Nitrieranlage unter Atmosphärendruck durchgeführt werden kann. Somit entfällt die Notwendigkeit eine Druckkammer einzusetzen, die wie in Figur 1 dargestellt, beispielsweise für 30 bar a ausgelegt sein muß.
  • In Figur 3 wird ein einsatzgehärteter Stahl 16 MnCr5 mit 10 µm Randoxidation in eine Prozeßkammer 1 eingebracht und auf eine Prozeßtemperatur ζ = 200 °C erwärmt. In die Kammer wird nun ein Gasgemisch aus NH₃ und N₂ mit einem Druck p=20 bar a eingelassen. Nach Abschluß dieses Prozesses erhält man einen randoxidationsfreien Stahl 16 MnCr5.
    • Bezugszeichenliste
    • 1
    Prozeßkammer
    2
    Prozeßkammer
    P
    Druck
    ζ
    Temperatur

Claims (13)

  1. Verfahren zur Behandlung von legierten Stählen und Refraktärmetallen, insbesondere zur Entpassivierung und zur anschließenden thermochemischen Oberflächenbehandlung in einer Prozeßkammer (1,2) unter Einwirkung von Druck und Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß in einem ersten Verfahrensschritt ein erstes Gas oder Gasgemisch aus der Grupp N₂, H₂ oder NH₃ zur Entpassivierung in eine Prozeßkammer (1) eingelassen wird, ein Druck größer 1 bar a und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C voneinander unabhängig in der Kammer (1) einstellbar sind und daß in einem zweiten Verfahrensschritt ein zweites Gas oder Gasgemisch aus der Grupp N-, C- oder B-haltiger Gase zur thermochemischen Oberflächenbehandlung in eine Prozeßkammer (1,2) eingelassenwird und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C bei einem Druck größer und gleich 1 bar a einstellbar sind.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß in dem ersten Verfahrensschritt ein Druck von typischerweise 10 bar a eingestellt ist.
  3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß in dem zweiten Verfahrensschritt in der Kammer (1) ein Druck von typischerweise 30 bar a eingestellt ist.
  4. Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der erste und der zweite Verfahrensschritt in ein und derselben Prozeßkammer (1) durchgeführt werden.
  5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet , daß der erste Verfahrensschritt in einer ersten Prozeßkammer (1) und der zweite Verfahrensschritt in einer zweiten Prozeßkammer (2) durchgeführt werden.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die erste Prozeßkammer (1) für einen Druck größer 1 bar a ausgelegt ist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß die zweite Prozeßkammer (2) für Atmosphärendruck ausgelegt ist.
  8. Verfahren zur Behandlung von Stählen und Metallen in einer Prozeßkammer (1) unter Einwirkung von Druck und Temperatur mit einem ersten Verfahrensschritt, in dem eine thermochemische Oberflächenbehandlung, beispielsweise das Einsatzhärten, durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet , daß in einem zweiten Verfahrensschritt zur thermochemischen Entfernung der Randoxidation ein Gas oder Gasgemisch aus der Gruppe N₂, H₂ oder NH₃ in eine Prozeßkammer (1) eingelassen wird und ein Druck größer 1 bar a und eine Temperatur zwischen 100 °C und 1.000 °C voneinander unabhängig in der Kammer (1) einstellbar sind.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß Bauteile aus unlegierten oder niedriglegierten Stählen behandelt werden.
  10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet , daß Bauteile aus höherlegierten Stählen behandelt werden.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß gleichzeitig mit der thermochemischen Entfernung der Randoxidation ein Wärmebehandlungsverfahren, beispielsweise das Anlassen von Stählen durchgeführt wird.
  12. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet , daß der Prozeßdruck während des Verfahrens zur thermochemischen Entfernung der Randoxidation typischerweise 20 bar a beträgt.
  13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß die Prozeßtemperatur typischerweise kleiner oder gleich der Anlaßtemperatur des zu behandelnden Stahls ist.
EP92118403A 1991-12-04 1992-10-27 Verfahren zur Behandlung von Stählen und Refraktärmetallen Expired - Lifetime EP0545069B1 (de)

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DE4208848A DE4208848C2 (de) 1991-12-04 1992-03-19 Verfahren zur thermochemischen Nachbehandlung von Stählen und Metallen
DE4208848 1992-03-19

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