EP1745158B1 - Verfahren zur oberflächenbehandlung - Google Patents

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EP1745158B1
EP1745158B1 EP05716985A EP05716985A EP1745158B1 EP 1745158 B1 EP1745158 B1 EP 1745158B1 EP 05716985 A EP05716985 A EP 05716985A EP 05716985 A EP05716985 A EP 05716985A EP 1745158 B1 EP1745158 B1 EP 1745158B1
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EP
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nitriding
cold
component
nitrocarburization
metallic surface
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Rolf Zeller
Nils Lippmann
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Robert Bosch GmbH
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Robert Bosch GmbH
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/04—Treatment of selected surface areas, e.g. using masks

Definitions

  • the invention relates to a method for the treatment of a metallic surface and its use according to the preamble of the independent claims.
  • Nitriding produces hard surface layers which increase the hardness, wear resistance and fatigue strength of the metallic surface.
  • a first possibility for nitriding metallic ear surfaces is to subject the corresponding surface to a so-called gas nitriding.
  • a workpiece is heated in a nitriding in a first step to a temperature of about 400 ° C. This heating is preferably carried out under an ammonia atmosphere. Thereafter, in a second step, the workpiece is heated to a nitriding temperature which is approximately between 500 ° C and 600 ° C.
  • the actual nitriding of the workpiece takes place in an atmosphere of ammonia and an oxidizing agent, an atmosphere of ammonia and a carbon carrier or in a pure ammonia atmosphere.
  • nitriding metallic surfaces is the so-called plasma nitriding.
  • the workpiece is exposed to a gas mixture at an elevated temperature, the nitration being assisted by the action of a plasma.
  • a plasma nitriding is for example the DE 100 56 842 A1 refer to.
  • nitrided component surfaces can only be processed to a limited extent after a nitriding treatment.
  • nitriding often involves partial heat treatment.
  • areas which are to be mechanically processed at a later time and thus should not be nitrided are covered locally. This is done, for example, in gas nitriding by the previous application of corresponding pastes, whereby an interaction of the nitrogen-containing atmosphere is prevented with the covered surface areas.
  • plasma nitriding a masking of the surface areas which are not to be nitrided is undertaken, which avoids the occurrence of a smoldering seam on the masked component surface and thus prevents the generation of reactive nitrogen.
  • both methods for covering non-nitriding surface areas are limited to small surface areas and, in particular in plasma nitriding, only areas with low geometric complexity can be effectively masked.
  • a coating method for applying a metallic coating.
  • a certain geometry of the metallic coating can be produced by pretreating certain areas by sandblasting in order to prevent a coating here.
  • Object of the present invention is to provide a method for the treatment of metallic surfaces, wherein during the implementation of a nitration or Nitrocarburiervons nitriding or nitrocarburizing predetermined surface areas is prevented.
  • the inventive method with the characterizing features of claim 1 has the advantage that in a simple and cost-effective manner certain areas to nitriding surface can be effectively removed from the action of a nitriding or Nitrocarburier opposition so that they are accessible to subsequent mechanical processing. For this purpose, those areas of the metallic surface which are not to be nitrided or nitrocarburized are subjected to cold working before carrying out the nitriding or nitrocarburizing process.
  • the surface areas pretreated in this way can then be subjected to both gas and plasma nitriding without further covering. This allows the partial treatment of component surfaces with high geometric complexity. Another advantage is that a cold deformation can be easily automated and thus carried out inexpensively. In addition, contamination of the components or furnace systems is prevented by paste residues.
  • the cold forming is shot blasting, embossing or rolling over, since these cold forming processes are effective and yet can be easily performed.
  • FIG. 1 shows a flow chart of the method according to the invention
  • FIG. 2 a plot of the hardness of a Vickers surface cold-worked before the nitriding process over the distance of the measuring point from the component surface
  • FIG. 3 For comparison, a plot of the hardness of a Vickers non-cold-worked surface before nitriding versus the distance of the measuring point from the component surface according to FIG DE 100 56 842 A1
  • FIG. 4 a microsection of a according to the inventive method before the nitriding cold-formed component surface after the nitriding process.
  • FIG. 1 a flow chart of the method according to the invention is shown according to a first embodiment.
  • the component 10 in a first step, is partially subjected to a cold deformation 12, wherein as a cold forming shot peening, embossing or rolling over can be performed. Thereafter, the component 10a on the surface of the cold-formed regions 14. The cold forming process alters the crystalline structure of the steel to prevent nitrogen from diffusing.
  • the nitriding 16 of the component surface takes place.
  • the resulting component 10b which is shown in the form of a longitudinal section along the line AA of the component 10a, has a nitrogen-containing diffusion layer 18, wherein the previously cold-formed regions 14 are resistant to an action of the nitriding process and no nitrogen-containing diffusion layer of any kind exhibit.
  • a hardness distribution of the cold-worked portions 14 after the nitriding process is in FIG. 2 shown. It can be seen that the measured hardness according to Vickers practically does not change independently of the distance of the measuring point to the component surface. This is an indication that no nitrogen-containing diffusion layer has formed during the nitriding process in the region of the cold-formed regions 14.
  • FIG. 3 the measured hardness of a component surface has been subjected to a nitriding process according to the prior art without prior cold deformation. It can be seen that the Vickers hardness increases sharply, in particular in an edge region of 0.1 mm at the component surface, and thus it can be concluded that a nitrogen-containing diffusion layer exists.
  • FIG. 4 Furthermore, a micrograph of the component surface in the region of the cold-formed surface regions 14 after nitriding is shown in thousands of magnification, wherein it can be seen that the component surface consists of a uniform material layer and no nitrogen-containing surface layer exists.
  • the nitriding of the component surface can, for example, be carried out by gas nitriding, the component being exposed at elevated temperatures to an atmosphere containing nitrogen or a nitrogen-containing compound such as ammonia, and additionally oxygen-containing May contain compounds such as oxygen or water.
  • the gas nitriding can be carried out, for example, as the DE 100 56 842 A1 can be seen.
  • the nitriding of the component surface takes place by means of a plasma nitriding process.
  • the nitriding process takes place at a reduced pressure of 250 Pa in a gas atmosphere containing 30 to 40% by volume of nitrogen, 15 to 25% by volume of hydrogen, 15 to 25% by volume of argon and 25 to 35% by volume of methane.
  • As the process temperature a temperature of 350 to 450 ° C is selected, the nitriding time is about 24 hours.
  • the set electrical voltage is between 400 and 600 volts, wherein preferably a pulsed AC voltage is used, which has a pulse / pause ratio of 1: 1 to 1: 3.
  • the nitriding process or the cold deformation can optionally precede a heat treatment of the workpiece surface to be nitrided, which is referred to as so-called tempering.
  • the workpieces to be nitrided are subjected to a cleaning treatment, for example by treatment with alkaline-aqueous cleaning agents or alcohol-based cleaning agents.
  • a cleaning treatment for example by treatment with alkaline-aqueous cleaning agents or alcohol-based cleaning agents.
  • the plasma nitriding can continue to fine cleaning of the workpiece surface by sputtering in a hydrogen or hydrogen-argon plasma before the actual plasma nitration.
  • the nitriding process can be followed by aftertreatment of the nitrided or partially nitrided components.
  • This post-treatment can take place in the form of a mechanical post-processing, for example by microstructuring the workpiece.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Behandlung einer metallischen Oberfläche (10), insbesondere eines Federstahldrahts zur Herstellung von Druckspiralfedern, beschrieben, wobei die metallische Oberfläche (10) einem Nitrier- oder einem Nitrocarburierverfahren unterzogen wird. Dabei werden diejenigen Bereiche (14) der metallischen Oberfläche, die nicht nitriert oder nitrocarburiert werden sollen, vor der Durchführung des Nitrier- oder Nitrocarburierverfahrens einer Kaltverformung unterzogen.

Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Behandlung einer metallischen Oberfläche und dessen Verwendung nach dem Oberbegriff der unabhängigen Ansprüche.
    • Stand der Technik
  • Es ist bekannt, metallische Oberflächen mittels Nitrier- oder Nitrocarburierverfahren zu härten. Die Härtung beruht auf einer Diffusion von Stickstoff beispielsweise in den Stahl der zu behandelnden metallischen Oberfläche. Dabei kommt es zur Einlagerung von Stickstoff auf Zwischengitterplätze und Bildung von Nitriden sowie zur Stickstoffanlagerung an Carbide unter Bildung von Carbonitriden. Durch die Nitrierung werden harte Oberflächenschichten erzeugt, wodurch die Härte, der Verschleißwiderstand und die Dauerfestigkeit der metallischen Oberfläche erhöht werden.
  • Eine erste Möglichkeit zur Nitrierung metallischer Ohrflächen besteht darin, die entsprechend Oberfläche einem sogenannten Gasnitrieren zu unterziehen. Ein derartiges Verfahren ist beispielsweise der DE 101 47 205 Cl zu entnehmen. Dabei wird ein Werkstück in einem Nitrierofen in einem ersten Schritt auf eine Temperatur von etwa 400 °C erwärmt. Diese Erwärmung erfolgt vorzugsweise unter einer Ammoniakatmosphäre. Danach wird das Werkstück in einem zweiten Schritt auf eine Nitriertemperatur erwärmt, die etwa zwischen 500°C und 600 °C liegt. Das eigentliche Nitrieren des Werkstücks erfolgt in einer Atmosphäre aus Ammoniak und einem Oxidationsmittel, einer Atmosphäre aus Ammoniak und einem Kohlenstoffträger bzw. in einer reinen Ammoniakatmosphäre. Eine weitere Möglichkeit zur Nitrierung metallischer Oberflächen stellt die sogenannte Plasmanitrierung dar. Hierbei wird das Werkstück bei einer erhöhten Temperatur einem Gasgemisch ausgesetzt, wobei die Nitrierung durch Einwirkung eines Plasmas unterstützt wird. Ein solches Verfahren ist beispielsweise der DE 100 56 842 A1 zu entnehmen.
  • Nitrierte Bauteiloberflächen sind jedoch aufgrund ihrer Schichtcharakteristik und Härte nach einer Nitrierbehandlung nur eingeschränkt mechanisch bearbeitbar. Zur Verbesserung der Verarbeitbarkeit wird beim Nitrieren häufig eine partielle Wärmebehandlung durchgeführt. Dabei werden Bereiche, die zu einem späteren Zeitpunkt mechanisch bearbeitet und somit nicht nitriert werden sollen, lokal abgedeckt. Dies erfolgt beispielsweise beim Gasnitrieren durch den vorherigen Auftrag entsprechender Pasten, wodurch eine Wechselwirkung der stickstoffhaltigen Atmosphäre mit den abgedeckten Oberflächenbereichen verhindert wird. Bei der Plasmanitrierung wird eine Maskierung der nicht zu nitrierenden Oberflächenbereiche vorgenommen, wodurch das Auftreten eines Glimmsaumes an der maskierten Bauteiloberfläche vermieden und somit die Erzeugung reaktiven Stickstoffs verhindert wird.
  • Beide Methoden zu Abdeckung nicht zu nitrierender Oberflächenbereiche sind jedoch auf kleine Oberflächenbereiche beschränkt und es können insbesondere beim Plasmanitrieren nur Bereiche mit geringer geometrischer Komplexität wirkungsvoll maskiert werden.
  • Aus der US 5, 399,207 ist weiterhin ein Gasnitrierverfahren bekannt, bei dem zur Verbesserung der Nitrierwirkung das entsprechende Werkstück einer mechanischen Belastung in Form einer reibenden Einwirkung von Partikeln ausgesetzt wird.
  • Aus der FR-A-2 038 486 ist ferner ein Beschichtungsverfahren bekannt, um eine metallische Beschichtung aufzubringen. Dabei kann eine bestimmte Geometrie der metallischen Beschichtung erzeugt werden, indem gewisse Bereiche durch ein Sandstrahlen vorbehandelt werden, um hier eine Beschichtung zu verhindern.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Behandlung metallischer Oberflächen bereitzustellen, bei dem während der Durchführung eines Nitrier- oder Nitrocarburierverfahrens ein Nitrieren bzw. Nitrocarburieren vorbestimmter Oberflächenbereiche verhindert wird.
    • Vorteile der Erfindung
  • Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 hat den Vorteil, dass auf einfache und kostengünstige Weise bestimmte Bereiche einer zu nitrierenden Oberfläche dem Einwirken einer Nitrier-oder Nitrocarburierbehandlung wirkungsvoll entzogen werden können, sodass diese einer späteren mechanischen Weiterverarbeitung zugänglich sind. Dazu werden diejenigen Bereiche der metallischen Oberfläche, die nicht nitriert oder nitrocarburiert werden sollen, vor der Durchführung des Nitrier- oder Nitrocarburierverfahrens einer Kaltverformung unterzogen.
  • Die so vorbehandelten Oberflächenbereiche können danach ohne eine weitere Abdeckung sowohl einer Gas- als auch einer Plasmanitrierung unterzogen werden. Dies ermöglicht die partielle Behandlung auch von Bauteiloberflächen mit hoher geometrischer Komplexität. Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass eine Kaltverformung leicht automatisierbar und somit kostengünstig durchgeführt werden kann. Darüber hinaus wird eine Verschmutzung der Bauteile bzw. Ofenanlagen durch Pastenrückstände verhindert.
  • Mit den in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen möglich.
  • So ist es von Vorteil, wenn als Kaltverformung ein Kugelstrahlen, Prägen oder Überwalzen erfolgt, da diese Kaltverformungsverfahren wirkungsvoll sind und dennoch einfach durchgeführt werden können.
    • Zeichnung
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Figur 1 zeigt ein Ablaufschema des erfindungsgemäßen Verfahrens, Figur 2 eine Auftragung der Härte einer vor dem Nitrierprozess kaltverformten Oberfläche nach Vickers über dem Abstand des Messpunktes von der Bauteiloberfläche, Figur 3 zum Vergleich eine Auftragung der Härte einer vor der Nitrierung nicht kaltverformten Oberfläche nach Vickers über dem Abstand des Messpunktes von der Bauteiloberfläche gemäß der DE 100 56 842 A1 und Figur 4 ein Schliffbild einer gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren vor dem Nitrierprozess kaltverformten Bauteiloberfläche nach dem Nitrierprozess.
    • Ausführungsbeispiel
  • In Figur 1 ist ein Ablaufschema des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel dargestellt. Dabei wird in einem ersten Schritt das Bauteil 10 bereichsweise einer Kaltverformung 12 unterworfen, wobei als Kaltverformung ein Kugelstrahlen, Prägen oder Überwalzen durchgeführt werden kann. Danach weist das Bauteil 10a oberflächlich die kaltverformten Bereiche 14 auf. Durch den Kaltverformungsvorgang wird die kristalline Struktur des Stahles verändert, sodass ein Eindiffundieren von Stickstoff verhindert wird In einem weiteren Schritt erfolgt die Nitrierung 16 der Bauteiloberfläche. Das dabei resultierende Bauteil 10b, das in Form eines Längsschnitts entlang der Linie A-A des Bauteils 10a dargestellt ist, weist eine stickstoffhaltige Diffusionsschicht 18 auf, wobei die zuvor kaltverformten Bereiche 14 gegenüber einer Einwirkung des Nitrierverfahrens resistent sind und keine wie auch immer geartete, stickstoffhaltige Diffusionsschicht aufweisen.
  • Eine Härteverteilung der kaltverformten Bereiche 14 nach dem Nitrierprozess ist in Figur 2 dargestellt. Dabei ist erkennbar, dass die gemessene Härte nach Vickers sich unabhängig vom Abstand des Messpunkts zur Bauteiloberfläche praktisch nicht verändert. Dies ist ein Indiz, das während des Nitrierprozesses im Bereich der kaltverformten Bereiche 14 keine stickstoffhaltige Diffusionsschicht entstanden ist.
  • Zum Vergleich ist in Figur 3 die gemessene Härte einer Bauteiloberfläche dargestellt, die gemäß dem Stand der Technik ohne vorherige Kaltverformung einem Nitrierprozess unterzogen wurde. Dabei ist erkennbar, dass die Vickershärte insbesondere in einem Randbereich von 0,1 mm an der Bauteiloberfläche stark zunimmt und somit auf die Existenz einer stickstoffhaltigen Diffusionsschicht geschlossen werden kann.
  • In Figur 4 ist weiterhin in tausendfacher Vergrößerung ein Schliffbild der Bauteiloberfläche im Bereich der kaltverformten Oberflächenbereiche 14 nach erfolgter Nitrierung abgebildet, wobei erkennbar ist, dass die Bauteiloberfläche aus einer einheitlichen Materialschicht besteht und keine stickstoffhaltige Oberflächenschicht existiert.
  • Die Nitrierung der Bauteiloberfläche kann bspw. durch Gasnitrieren erfolgen, wobei das Bauteil bei höheren Temperaturen einer Atmosphäre ausgesetzt wird, die Stickstoff oder eine stickstoffhaltige Verbindung wie Ammoniak enthält, und zusätzlich sauerstoffhaltige Verbindungen wie Sauerstoff oder Wasser enthalten kann. Das Gasnitrieren kann beispielsweise so durchgeführt werden, wie es der DE 100 56 842 A1 zu entnehmen ist.
  • Vorzugsweise erfolgt die Nitrierung der Bauteiloberfläche jedoch mittels eines Plasmanitrierverfahrens. Der Nitrierprozess erfolgt dabei bei einem Unterdruck von 250 Pa in einer Gasatmosphäre, die 30 bis 40 Vol.% Stickstoff, 15 bis 25 Vol.% Wasserstoff, 15 bis 25 Vol.% Argon und 25 bis 35 Vol.% Methan enthält. Als Prozesstemperatur wird eine Temperatur von 350 bis 450 °C gewählt, die Nitrierdauer beträgt ungefähr 24 Stunden. Die eingestellte elektrische Spannung liegt zwischen 400 und 600 Volt, wobei vorzugsweise eine gepulste Wechselspannung verwendet wird, die ein Puls-/Pausenverhältnis von 1:1 bis 1:3 aufweist.
  • Dem Nitrierprozess bzw. der Kaltverformung kann optional eine Wärmebehandlung der zu nitrierenden Werkstückoberfläche vorangehen, die als sogenanntes Anlassen bezeichnet wird. Weiterhin werden die zu nitrierenden Werkstücke einer Reinigungsbehandlung, bspw. durch Behandlung mit alkalisch-wässrigen Reinigungsmitteln oder Reinigungsmitteln auf Alkoholbasis, unterzogen. Insbesondere bei der Plasmanitrierung kann weiterhin eine Feinreinigung der Werkstückoberfläche durch Sputtern in einem Wasserstoff- bzw. Wasserstoff-Argon-Plasma vor der eigentlichen Plasmanitrierung erfolgen.
  • An den Nitrierprozess kann sich darüber hinaus eine Nachbehandlung der nitrierten bzw. teilnitrierten Bauteile anschließen. Diese Nachbehandlung kann in Form einer mechanischen Nachbearbeitung beispielsweise durch Mikrostrukturierung des Werkstücks erfolgen.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Behandlung einer metallischen Oberfläche eines Bauteils 10, wobei in einem ersten Schritt das Bauteil (10) bereichsweise einer Kaltverformung unterworfen wird zur Erzeugung eines Bauteils (10a) mit oberflächlich kaltverformten Bereichen (14) und in einem weiteren Schritt, das kaltverformte Bauteil (10) einem Nitrier-oder einem Nitrocarburierverfahren unterzogen wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kaltverformung ein Kugelstrahlen, Prägen oder Überwalzen erfolgt.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrier-oder Nitrocarburierbehandlung bei einer Temperatur von 360 bis 480°C erfolgt.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Nitrier- oder Nitrocarburierbehandlung über einen Zeitraum von 5 bis 24 Stunden erfolgt.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die metallische Oberfläche (10, 14) einer Plasmanitrierung oder einer Plasmanitrocarburierung unterzogen wird
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Plasmanitrierung eine gepulste Hochspannung zugrunde liegt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die metallische Oberfläche (10, 14) vor der Nitrierung oder Nitrocarburierung angelassen wird.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die metallische Oberfläche (10, 14) nach der Nitrierung oder Nitrocarburierung mikrostrukturiert wird.
  9. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Herstellung von Druckspiralfedern für Einspritzvorrichtungen.
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