EP0812929B1 - Verfahren zum Nitrieren und/oder Nitrocarburieren metallischer Werkstücke - Google Patents

Verfahren zum Nitrieren und/oder Nitrocarburieren metallischer Werkstücke Download PDF

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EP0812929B1 EP96109451A EP96109451A EP0812929B1 EP 0812929 B1 EP0812929 B1 EP 0812929B1 EP 96109451 A EP96109451 A EP 96109451A EP 96109451 A EP96109451 A EP 96109451A EP 0812929 B1 EP0812929 B1 EP 0812929B1
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/02—Pretreatment of the material to be coated
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    • C23C8/00—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C8/06—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases
    • C23C8/34—Solid state diffusion of only non-metal elements into metallic material surfaces; Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive gas, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using gases more than one element being applied in more than one step

Definitions

  • the invention relates to a method for nitriding or nitrocarburizing Workpieces made of alloyed steels, especially corrosion-resistant Steels with more than 13% by weight of chromium, preferably in a gaseous form ammonia-containing nitriding or nitrocarburizing atmosphere, in which the Workpieces are previously pretreated.
  • DD-A-296 967 also describes a process for the pretreatment of Iron material surfaces are known, in which the nickel or chromium oxides passivated surfaces by a mixture of derivatives of Melamins and carbonates and / or hydrocarbonates are activated. This known method is also from the point of view of environmental protection problematic and requires controlled and complex disposal of waste.
  • US Pat. No. 2,851,387 discloses a process for the depassivation of high chromium-containing steels prior to nitriding, in which fluorocarbons are added during the heating of the furnace in the presence of an NH 3 atmosphere. This is intended to reduce the formation of dioxide on the workpiece surface and to prepare the workpiece for the nitriding process. With this known method, a depassivation of the surface can be achieved.
  • the invention is based on the object , while avoiding the disadvantages mentioned, of improving a method of the type described at the outset in such a way that nitriding layers or nitrocarburizing layers with an increased layer thickness are achieved with the same nitriding or nitrocarburizing conditions, which are the same have high uniformity.
  • the object is achieved in that the workpieces in front nitriding or nitrocarburizing in a heated furnace with the addition of a Alcohol, especially methanol, as a cleavable carbon carrier Be subjected to pre-carburizing as a pre-treatment.
  • a Alcohol especially methanol
  • the process temperature prevailing in the furnace causes it to enter the furnace atmosphere entered carbon carrier with formation of intermediate radicals cleaved, which consists of chromium and nickel oxides, the passive layer which inhibits nitration or nitrocarburization Surprisingly depassivating workpieces and thus the workpiece surface ideal for the subsequent nitration or nitrocarburization to prepare.
  • intermediate radicals cleaved which consists of chromium and nickel oxides
  • the passive layer which inhibits nitration or nitrocarburization
  • the pre-carburization in the Nitrocarburizing temperature especially at temperatures between 500 ° C and 600 ° C, because on the one hand at these temperatures the Alcohols are slow and incomplete with increased formation of Intermediate radicals are split and on the other hand the furnace for the subsequent nitriding or nitrocarburizing not cooled again or must be conditioned.
  • the ratio of methanol and nitrogenous gas in the pre-carburizing atmosphere about 1: 1 is advantageously. So the uses of Gas mixtures for the pre-carburization of 50% NH3 and 50% methanol pre-carburizing, preferably at temperatures of around 570 ° C.
  • the duration of the pre-carburization depending on this, it is preferably between 10 minutes and 70 minutes between 30 minutes and 60 minutes. It is advisable that the carbon carrier in the nitriding or nitrocarburizing cycle - and not in a separate process - added to the furnace atmosphere is, the furnace atmosphere necessary for the pre-carburizing after the Pre-carburize as quickly as possible, for example by opening the furnace door removed from the oven without interrupting the cycle.
  • Such a sudden Change of the furnace atmosphere from the pre-carburization to the subsequent one Nitration or nitrocarburization is advantageous so that the Pre-carburizing carbon products produced by the for the Nitriding or nitrocarburizing does not require the ammonia to be split can hinder or delay.
  • the method according to the invention is preferably used on high-alloys Steels with a high tendency to surface passivation, such as Workpieces made of 42CrMo4 or X40CrMoV51, however, the application on low-alloy steels, as C15 should not be excluded, because advantageous effects can also be achieved there with the teaching of the invention.
  • the metallic workpieces to be treated are placed in a heat treatment furnace and this is then heated to the necessary process temperature for the nitration or nitrocarburization.
  • the fissile carbon carrier is introduced into the furnace atmosphere.
  • the carbon carrier is split with the formation of intermediate radicals.
  • These fission products activate the passive layer of the metallic workpieces consisting of oxides, in particular chromium and / or nickel oxides.
  • the overall effect of this furnace atmosphere created by the addition of the fissile carbon carrier consists on the one hand in the depassivation of the workpiece surfaces and on the other hand in a very strong and brief carburizing effect due to the split carbon carrier.
  • This brief carburization is associated with only a small amount of carbon transferred, which is not sufficient for carburizing hardening, but has the effect that, in the subsequent nitration or nitrocarburization, the nitrogen obtained as a result of the ammonia splitting of the nitriding or nitrocarburizing atmosphere is uniform and is quickly absorbed by the workpiece surface to form the desired boundary layers.
  • the pre-carburizing which preferably lasts 30 to 60 minutes
  • the pre-carburizing atmosphere is removed from methane and methane fission products and replaced by the nitriding or nitrocarburizing atmosphere by opening the furnace door or by flushing with, for example, N 2 , preferably at a constant temperature.
  • the nitration or nitrocarburization is then carried out in a manner known per se.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Nitrieren oder Nitrocarburieren von Werkstücken aus legierten Stählen, insbesondere korrosionsbeständigen Stählen mit größer 13 Gew.% Chrom, in einer gasförmigen vorzugsweise ammoniakhaltigen Nitrier- bzw. Nitrocarburieratmosphäre, bei dem die Werkstücke zuvor einer Vorbehandlung unterworfen werden.
Bei der thermisch-chemischen Oberflächenbehandlung metallischer Werkstücke durch Nitrieren oder Nitrocarburieren in stickstoffhaltigen, insbesondere ammoniakhaltigen Gasmischungen treten bei legierten, insbesondere hochlegierten Stählen infolge von hemmend wirkenden Oberflächenzuständen bei der Erzeugung nitridhaltiger Randschichten Schwierigkeiten derart auf, daß sich die Werkstücke nicht oder nur nach langer Behandlungsdauer und dann auch nur sehr ungleichmäßig mit Nitrierschichten oder Nitrocarburierschichten versehen lassen. Dies wird auf die Tatsache zurückgeführt, daß die Oberfläche legierter Stähle gewisse Passivierungserscheinungen aufweist, die das Nitrieren oder Nitrocarburieren beeinträchtigen. Dabei tritt vor allem der nachteilige Effekt unterschiedlicher Schichtstärken über der Werkstückoberfläche auf, den man Weichfleckigkeit nennt. Vor allem bei korrosionsbeständigen Stählen, wie den Chromstählen mit über 13 % Chromgehalt, erhält man nur einzelne Nitrierstellen, während bis zu 80 % der Oberfläche nur geringe Nitrierungen oder dünne Nitrierschichten zeigen.
Zur Beseitigung der schädlichen Passivierungen ist es bekannt, die Werkstücke einer Ätzbehandlung in Säuren oder einem Annitrieren im Salzbad zu unterziehen. Diese bekannten Verfahren sind jedoch einerseits aufgrund der sehr aggressiven Säuren und Salzbäder nicht für alle Werkstücke geeignet bzw. benötigen säureresistente Anlagen und andererseits ist die Verwendung dieser aggressiven Medien unter dem Gesichtspunkt des Umweltschutzes sehr problematisch.
Aus der DD-A-296 967 ist weiterhin ein Verfahren zur Vorbehandlung von Eisenwerkstoffoberflächen bekannt, bei dem die durch Nickel- oder Chromoxide passivierten Oberflächen durch eine Mischung von Derivaten des Melamins sowie Carbonaten und/oder Hydrocarbonaten aktiviert werden. Auch dieses bekannte Verfahren ist unter dem Gesichtspunkt des Umweltschutzes problematisch und erfordert eine kontrollierte und aufwendige Entsorgung der Abfallstoffe.
Weiterhin ist aus der US-A-2 851 387 ein Verfahren zur Depassivierung hoch chromhaltiger Stähle vor dem Nitrieren bekannt, bei dem während des Aufheizens des Ofens in Anwesenheit einer NH3-Atmosphäre Fluorkohlenstoffe zugegeben werden. Hiermit soll die Dioxidbildung auf der Werkstückoberfläche verringert und das Werkstück für den Nitriervorgang vorbereitet werden. Mit diesem bekannten Verfahren läßt sich eine Depassivierung der Oberfläche erreichen.
In der SU-A-681 113 wird schließlich ein Depassivierungsverfahren vorgeschlagen, bei dem der Ofenatmosphäre während des Aufheizens Azetylen und Öl-Dämpfe zugeführt werden.
Der Erfindung liegt In Anbetracht des voranstehend geschilderten Standes der Technik die Aufgabe zugrunde, unter Meidung der genannten Nachteile ein Verfahren der eingangs beschriebenen Art derart zu verbessern, daß Nitrierschichten bzw. Nitrocarburierschichten vergrößerter Schichtstärke bei im übrigen gleichen Nitrier- oder Nitrocarburierbedingungen erzielt werden, die eine hohe Gleichmäßigkeit aufweisen.
Die Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Werkstücke vor dem Nitrieren bzw. Nitrocarburieren im aufgeheizten Ofen unter Zugabe eines Alkohols, insbesondere Methanol, als spaltbarem Kohlenstoff-Träger einer Voraufkohlung als Vorbehandlung unterzogen werden.
Durch die in dem Ofen herrschende Prozeßtemperatur wird der in die Ofenatmosphäre eingegebene Kohlenstoff-Träger unter Bildung von Zwischenprodukt-Radikalen gespalten, welche die aus Chrom- und Nickeloxiden bestehende, die Nitrierung bzw. Nitrocarburierung hemmende Passivschicht der Werkstücke überraschenderweise depassivieren und damit die Werkstückoberfläche für die anschließende Nitrierung bzw. Nitrocarburierung optimal vorbereiten. Vorzugsweise sollte bei der Verwendung von Alkoholen als Kohlenstoff-Träger die Voraufkohlung bei der Nitier- bzw. Nitrocarburiertemperatur, insbesondere bei Temperaturen zwischen 500° C und 600° C durchgeführt werden, weil einerseits bei diesen Temperaturen die Alkohole nur langsam und unvollständig unter verstärkter Bildung der Zwischenprodukt-Radikale gespalten werden und andererseits der Ofen für die nachfolgende Nitrierung bzw. Nitrocarburierung nicht wieder abgekühlt oder konditioniert werden muß. Als besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von Methanol als Kohlenstoff-Träger im Rahmen der Entwicklung der erfindungsgemäßen Lehre herausgestellt, wobei das Verhältnis von Methanol und stickstoffhaltigem Gas in der Voraufkohlungs-Atmosphäre etwa 1:1 vorteilhafterweise beträgt. So bieten sich die Verwendungen von Gasgemischen für die Voraufkohlung von 50% NH3 und 50 % Methanol bei der Voraufkohlung, vorzugsweise bei Temperaturen von etwa 570° C an.
Um zum einen die Dauer der Behandlung der metallischen Werkstücke durch den zusätzlichen Verfahrensschritt der Voraufkohlung so kurz wie möglich zu halten, und zum anderen den gesamten Temperaturbereich bis zur Erreichung der Prozeßtemperatur für die Spaltung des Kohlenstoff-Trägers ausnutzen zu können, kann der Kohlenstoff-Träger schon während der Aufheizphase des Ofens in die Ofenatmosphäre eingegeben werden. Die Dauer der Voraufkohlung beträgt hiervon abhängig zwischen 10 Minuten und 70 Minuten, vorzugsweise zwischen 30 Minuten und 60 Minuten. Dabei ist es zweckmäßig, daß der Kohlenstoff-Träger im Zyklus der Nitrierung oder der Nitrocarburierung - und nicht in einem getrennten Vorgang - der Ofenatmosphäre zugegeben wird, wobei die für die Voraufkohlung notwendige Ofenatmosphäre nach dem Voraufkohlen möglichst schnell, zum Beispiel durch Öffnen der Ofentür, aus dem Ofen ohne Zyklusunterbrechung entfernt wird. Ein solcher schlagartiger Wechsel der Ofenatmosphäre von der Voraufkohlung hin zur nachfolgenden Nitrierung bzw. Nitrocarburierung ist vorteilhaft, damit die bei der Voraufkohlung entstehenden Spaltprodukte des Kohlenstoff-Trägers die für die Nitrierung bzw. Nitrocarburierung notwendige Spaltung des Ammoniaks nicht behindern bzw. verzögern können.
Vorzugsweise findet das erfindungsgemäße Verfahren Anwendung an hochlegierten Stählen mit großer Neigung zur Oberflächenpassivierung, wie Werkstücken aus 42CrMo4 oder X40CrMoV51, wobei jedoch die Anwendung an niedrig legierten Stählen, wie C15 nicht ausgeschlossen werden soll, da auch dort vorteilhafte Wirkungen mit der Lehre der Erfindung erzielt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert:
Die zu behandelnden metallischen Werkstücke werden in einen Wärmebehandlungsofen eingebracht und dieser anschließend auf die notwendige Prozeßtemperatur für die Nitrierung bzw. Nitrocarburierung aufgeheizt. Während der Endphase der Aufheizung wird der spaltbare Kohlenstoff-Träger in die Ofenatmosphäre eingegeben. Infolge der im Ofen herrschenden Temperatur wird der Kohlenstoff-Träger unter Bildung von Zwischenprodukt-Radikalen gespalten. Diese Spaltprodukte aktivieren die aus Oxiden, insbesondere Chrom- und/oder Nickeloxiden bestehende Passivschicht der metallischen Werkstücke. Die gesamte Wirkung dieser durch die Zugabe des spaltbaren Kohlenstoff-Trägers geschaffenen Ofenatmosphäre besteht einerseits in der Depassivierung der Werkstückoberflächen und andererseits in einer sehr starken und kurzzeitigen Aufkohlungswirkung durch den gespaltenen Kohlenstoff-Träger. Diese kurzzeitige Aufkohlung ist mit einer nur geringen übertragenen Kohlenstoff-Menge verbunden, die zwar für die Aufkohlungshärtung nicht ausreichend ist, jedoch bewirkt, daß bei der nachfolgenden Nitrierung bzw. Nitrocarburierung der infolge der Ammoniak-Spaltung erhaltene Stickstoff der Nitrier- oder Nitrocarburier-Atmosphäre gleichmäßig und schnell unter Bildung der gewünschten Randschichten von der Werkstückoberfläche aufgenommen wird. Nach der vorzugsweise 30 bis 60 Minuten dauernden Voraufkohlung wird durch Öffnen der Ofentür oder durch Spülen mit zum Beispiel N2 - vorzugsweise bei gleichbleibender Temperatur - die Voraufkohlungs-Atmosphäre aus Methan und Methan-Spaltprodukten entfernt und durch die Nitrier- oder Nitrocarburier-Atmosphäre ersetzt. Es wird alsdann die Nitrierung bzw. Nitrocarburierung in an sich bekannter Weise durchgeführt.
Beispiele:
Voraufkohlung in Methanol + Ammoniak Nitrocarburieren Dicke der Verbindungsschicht (µm) Diffusionsschicht (µm)
Behandl. Nummer T (min) T (°C) T(h) T(°C) Gasmischung C15 42CrMo4 X40Cr MoV51 X90Cr MoV18
1 --- --- 6 570 50% NH3 + 50% Endogas 9-15 6-8 4-6 0-40
2 60 570 5 570 50% NH3 + 50% Endogas 18-25 7-9 5-7 60-70
3 30 580 6 580 50% NH3 + 5% CO2 (Rest N2) 12-18 22-28 9-12 75-85
Die Beispiele zeigen auf, daß mit einer Voraufkohlung in einer Atmosphäre von 50% Methanol + 50 % Ammoniak über Behandlungszeiten von 60 Minuten bzw. 30 Minuten sowie bei Behandlungstemperaturen von 570° C bzw. 580° C und einem anschließend durchgeführten Nitrocarburieren unter an sich bekannten Bedingungen eine wesentliche Diffusionsschicht-Verstärkung erzielt wird, wobei anzumerken ist, daß eine absolut gleichmäßige Schichtausbildung ohne Weichfleckigkeit gegeben ist.

Claims (8)

  1. Verfahren zum Nitrieren oder Nitrocarburieren von Werkstücken aus legierten Stählen, insbesondere korrosionsbeständigen Stählen mit größer 13 Gew.% Chrom, in einer gasförmigen vorzugsweise ammoniakhaltigen Nitrier- bzw. Nitrocarburieratmosphäre, bei dem die Werkstücke zuvor einer Vorbehandlung unterworfen werden,
    dadurch gekennzeichnet,
    daß die Werkstücke vor dem Nitrieren bzw. Nitrocarburieren im aufgeheizten Ofen unter Zugabe eines Alkohols, insbesondere Methanol, als spaltbarem Kohlenstoff-Träger einer Voraufkohlung als Vorbehandlung unterzogen werden.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Voraufkohlung bei Nitrier- bzw. Nitrocarburiertemperatur, insbesondere bei Temperaturen zwischen 500° C und 600° C durchgeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis von Methanol und stickstoffhaltigem Gas in der Voraufkohlungs-Atmosphäre etwa 1:1 beträgt, wobei die stickstoffhaltige Atmosphäre vorzugsweise aus Ammoniak besteht.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Voraufkohlung bei Temperaturen von etwa 570 bis 580° C durchgeführt wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff-Träger während der Aufheizphase des Ofens in die Ofenatmosphäre gegeben wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Kohlenstoff-Träger im Zyklus der Nitrierung oder Nitrocarburierung - und nicht in einem getrennten Vorgang - der Ofenatmosphäre zugegeben wird, wobei die für die Voraufkohlung notwendige Ofenatmosphäre nach dem Voraufkohlen möglichst schnell, zum Beispiel durch Öffnen der Ofentür, aus dem Ofen ohne Zyklusunterbrechung entfernt wird.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Dauer der Voraufkohlung zwischen 10 Minuten und 70 Minuten, vorzugsweise zwischen 30 Minuten und 60 Minuten beträgt.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß es an hochlegierten Stählen mit großer Neigung zur Oberflächenpassivierung, wie Werkstücken aus 42CrMo4 oder X40CrMoV51 angewendet wird.
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