JP2016031311A - ガス透過度測定用物品、ガス透過セル、ガス透過度測定装置およびガス透過度測定方法 - Google Patents
ガス透過度測定用物品、ガス透過セル、ガス透過度測定装置およびガス透過度測定方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】薄膜材料のガス透過度の測定前におけるガス透過セルからの測定対象ガスの除去時間を短縮すること。
【解決手段】本発明のガス透過度測定装置３０は、少なくとも一部の空間６を覆うように内壁に固着されたガス透過性の第１支持体３が設けられており、薄膜材料５０を透過したガスが流入する透過側チャンバー２と、第１支持体３よりもガス透過度が低いガス透過性の第２支持体４とを備える。
【選択図】図１
【解決手段】本発明のガス透過度測定装置３０は、少なくとも一部の空間６を覆うように内壁に固着されたガス透過性の第１支持体３が設けられており、薄膜材料５０を透過したガスが流入する透過側チャンバー２と、第１支持体３よりもガス透過度が低いガス透過性の第２支持体４とを備える。
【選択図】図１
Description
本発明は、ガス透過度測定用物品、ガス透過セル、ガス透過度測定装置およびガス透過度測定方法に関するものである。
食品、薬品等の包装に用いられるような薄膜材料の重要な特性の１つとして、薄膜材料に囲まれた空間の内側から外側への水蒸気、酸素等のガス透過度が挙げられる。近年、有機ＥＬデバイスや、太陽電池等にも薄膜材料が適用されており、このような精密機械においては、ガス透過度がより低い薄膜材料が特に要求される。このように、適用される分野によって要求されるガス透過度が異なっている。したがって、用途に応じて要求されるガス透過度を満たす薄膜材料を提供するために、薄膜材料のガス透過度を正確に且つ迅速に測定する必要がある。
薄膜材料のガス透過度は、通常、密閉された空間の中で、測定の対象となるガス（対象ガス）に薄膜材料の一方の面を暴露し、他方の面側において検出される対象ガスの量を測定することによって測定される（例えば、特許文献１）。
薄膜材料のガス透過度測定の簡単な一例を、図７を用いて説明する。測定は、対象ガスが供給されるチャンバー（供給側チャンバー）１０１と、透過した対象ガスが到達するチャンバー（透過側チャンバー）１０２とを備えるガス透過セル１２０を用いて行われる。まず、供給側チャンバー１０１と透過側チャンバー１０２との間に、測定対象となる薄膜材料１５０を挟み込む（図１の（ｂ））。この際、空気中に含まれる対象ガスが供給側チャンバー１０１および透過側チャンバー１０２内に入り込む。正確な測定を行うためには、測定前に、供給側チャンバー１０１および透過側チャンバー１０２内から対象ガスを除去する必要がある。例えば、供給側チャンバー１０１の供給口１０３から対象ガスを含まないガスを供給し、供給側チャンバー１０１の排出口１０４および透過側チャンバー１０２の排出口１０５から排出する。供給側チャンバー１０１および透過側チャンバー１０２内から対象ガスが十分に除去された後、ガス透過度の測定を開始する。
しかしながら、複数の薄膜材料１５０についてガス透過度の測定を行う場合、薄膜材料１５０を交換する際に供給側チャンバー１０１および透過側チャンバー１０２に外気が入り込む（図１の（ａ））。そのため、薄膜材料１５０の交換の都度、上述の除去操作を一から行う必要がある。供給側のチャンバー１０１の供給口１０３から対象のガスを含まないガスを供給する場合、透過側チャンバー１０２には薄膜材料１５０を透過したガスのみが流入するため、薄膜材料１５０のガス透過度が低いものであるほど除去操作に特に時間がかかる。
本発明はこれらの問題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、薄膜材料のガス透過度の測定前におけるガス透過セルからの測定対象ガスの除去時間を短縮することが可能な、ガス透過度測定用物品、ガス透過セル、ガス透過度測定装置およびガス透過度測定方法等を提供することにある。
上記の課題を解決するために、本発明に係るガス透過度測定用物品は、薄膜材料のガス透過度の測定に用いる物品であって、少なくとも一部の空間を覆うように内壁に固着されたガス透過性の第１の支持体が設けられており、上記薄膜材料を透過したガスが流入する透過側チャンバーと、上記第１の支持体よりもガス透過度が低いガス透過性の第２の支持体とを含む。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記透過側チャンバーは、第１の内周を有する部分と当該第１の内周よりも大きい第２の内周を有する部分とを有しており、上記第１の支持体は、上記第１の内周と上記第２の内周との差によって生じる段差部分と、上記第２の内周を有する部分の内壁とに固着されていることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記透過側チャンバーは、上記第２の支持体を保持するための保持部を有していることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記第２の支持体は、ガス透過度が上記第１の支持体の１／２以下であることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記第１の支持体は、水蒸気の透過度が２×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−９ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であり、上記第２の支持体は、水蒸気の透過度が１×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１０ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記第１の支持体は、ガラス転移点が１００℃以上であることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記透過側チャンバーは、上記薄膜材料を保持するための保持部を有していることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品は、上記薄膜材料と上記第２の支持体との間に脱着可能に設けられるガス透過性の緩衝体をさらに備えることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記透過側チャンバーは、上記緩衝体を保持するための保持部を有していることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記緩衝体は、デュロメータ硬さ（タイプＡ）が９０〜２０であることが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記緩衝体は、上記第１の支持体よりもガス透過度が高いことが好ましい。
本発明に係るガス透過度測定用物品において、上記第２の支持体は、デュロメータ硬さ（タイプＡ）が９０〜２０であることが好ましい。
本発明に係るガス透過セルは、薄膜材料のガス透過度の測定に用いるガス透過セルであって、上述したいずれかのガス透過度測定用物品と、測定対象のガスが外部から供給される供給側チャンバーとを備える。
本発明に係るガス透過度測定装置は、上述したガス透過セルと、上記供給側チャンバーから上記薄膜材料を透過して上記透過側チャンバーに達した上記測定対象のガスを検出する検出手段とを備える。
本発明に係るガス透過度測定方法は、上述したガス透過度測定装置の所定の位置に薄膜材料をセットし、供給側チャンバーに測定対象のガスを供給する工程を含む。
本発明に係るガス透過度測定方法は、上記第１の支持体を上記透過側チャンバーの内壁に固着させたまま、薄膜材料および上記第２の支持体を交換する工程をさらに含んでいてもよい。
本発明によれば、薄膜材料のガス透過度の測定前におけるガス透過セルからの測定対象ガスの除去時間を短縮することが可能である。
〔ガス透過度測定装置〕
＜実施形態１＞
本発明の実施形態１について、図１および図２を参照して以下に説明する。図１は、本発明の実施形態１に係るガス透過度測定装置３０の構成を示す概略図である。図１は、各構成部材を組み立て、測定対象となる薄膜材料５０をセットした状態の縦断正面図である。ガス透過度測定装置３０は、ガス透過セル２０と検出器（検出手段）２１とを備えている。図２は、本発明の実施形態１に係るガス透過セルの構成を示す概略図である。ガス透過度測定装置３０は、薄膜材料５０のガス透過度の測定に用いる装置である。なお、薄膜材料５０は、ガス透過度測定装置３０の構成には含まれない。
＜実施形態１＞
本発明の実施形態１について、図１および図２を参照して以下に説明する。図１は、本発明の実施形態１に係るガス透過度測定装置３０の構成を示す概略図である。図１は、各構成部材を組み立て、測定対象となる薄膜材料５０をセットした状態の縦断正面図である。ガス透過度測定装置３０は、ガス透過セル２０と検出器（検出手段）２１とを備えている。図２は、本発明の実施形態１に係るガス透過セルの構成を示す概略図である。ガス透過度測定装置３０は、薄膜材料５０のガス透過度の測定に用いる装置である。なお、薄膜材料５０は、ガス透過度測定装置３０の構成には含まれない。
ガス透過度測定装置３０は、後述のように、第１支持体３が設けられている透過側チャンバー２と第２支持体４とを備えることを最大の特徴としている。
（ガス透過セル２０）
ガス透過セル２０は、供給側チャンバー１、透過側チャンバー２、第２支持体（第２の支持体）４、および緩衝体５を備えている。供給側チャンバー１には、供給口１４が設けられている。透過側チャンバー２には、排出口１５および第１支持体（第１の支持体）３が設けられている。ガス透過セル２０は、ガス透過度の測定対象となる薄膜材料５０を、供給側チャンバー１と透過側チャンバー２との間に挟んで使用される。供給側チャンバー１と透過側チャンバー２とは、薄膜材料５０を挟んで対向する位置に設けられる。
ガス透過セル２０は、供給側チャンバー１、透過側チャンバー２、第２支持体（第２の支持体）４、および緩衝体５を備えている。供給側チャンバー１には、供給口１４が設けられている。透過側チャンバー２には、排出口１５および第１支持体（第１の支持体）３が設けられている。ガス透過セル２０は、ガス透過度の測定対象となる薄膜材料５０を、供給側チャンバー１と透過側チャンバー２との間に挟んで使用される。供給側チャンバー１と透過側チャンバー２とは、薄膜材料５０を挟んで対向する位置に設けられる。
供給側チャンバー１には、外部からガスを供給するための供給口１４が設けられている。実施形態１においては、図１に示すように、供給側チャンバー１の上面に設けられた供給口１４から矢印の方向に外部からガスが供給されて、供給側チャンバー１の空間７にガスが充填される。薄膜材料５０のガス透過度を測定するとき、測定の対象となるガスが外部から供給側チャンバー１に充填される。測定の対象となるガスとしては特に限定されず、種々のガスを測定対象として供給側チャンバー１に充填することが可能であり、例えば、水蒸気、酸素、窒素、ヘリウム、水素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素、および、硫化水素等の無機ガス、ならびに、メタン、ブタン等の炭化水素類、エタノール等のアルコール類、ギ酸、酢酸等の有機酸類、および、ベンゼン、トルエン等の芳香族炭化水素類等の有機系ガス等のガスを好適に用いることが可能である。供給側チャンバー１の外周は、透過側チャンバー２の内周と同じか、あるいは小さい。
透過側チャンバー２には、ガスを排出するための排出口１５が設けられている。排出口１５は、ガス透過度測定装置３０の検出器２１に接続されている。排出口１５から排出されたガスが検出器２１によって検出される。実施形態１においては、図１に示すように、透過側チャンバー２の空間６には薄膜材料５０を透過したガスが矢印の方向から流入し、このガスが排出口１５から矢印の方向に排出される。また、透過側チャンバー２には、第１支持体３が設けられている。第１支持体３は、透過側チャンバー２の空間６を覆うように設けられている。
図２の（ａ）に示すように、透過側チャンバー２は、内周の異なる３つの部分、すなわち、第１の内周を有する部分８と、当該第１の内周よりも大きい第２の内周を有する部分９と、当該第２の内周よりも大きい第３の内周を有する部分１０と、を有している。そのため、透過側チャンバー２の内壁には、第１の内周と第２の内周との差によって生じる段差部分１１、および、第２の内周と第３の内周との差によって生じる段差部分１２を有する。第３の内周を有する部分１０は、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０を保持するための保持部１３を形成している。
段差部分１１があることによって、供給側チャンバー１と透過側チャンバー２とで薄膜材料５０を挟んだ際にかかる力により第１支持体３が透過側チャンバー２から脱離することを回避できる。段差部分１２があることによって、第２支持体４と透過側チャンバー２との隙間から空間６内に外気が漏れ込んだり、空間６からガスが漏れ出したりすることを低減することができる。保持部１３があることによって、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０の載置が容易となる。また、保持部１３があることによって、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０がずれるのを防止することができる。さらに、保持部１３があることによって、隙間から外気が流入およびガスが流出することを低減されるため、より正確な測定を行うことができる。
第１支持体３は、透過側チャンバー２の内壁の段差部分１１および第２の内周を有する部分９に固着されている。第１支持体３は、例えば接着剤で固着されており、脱着不可能となっている。また、第１支持体３は、第２の内周を有する部分９の内壁に密着しており、隙間からガスが漏れないようになっている。実施形態１において、第１支持体３の厚さは、第２の内周を有する部分９の高さと等しい。
第１支持体３は、ガス透過性を有している。第１支持体３のガス透過度は、特に限定されないが、測定対象のガスが例えば水蒸気である場合、第１支持体３の水蒸気の透過度は、１×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−９ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることが好ましく、２×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−９ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることがより好ましく、１×１０−１４ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１０ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることがさらに好ましく、１×１０−１４ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１２ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることがよりさらに好ましい。水蒸気の透過度がこの範囲であれば、水蒸気の流入をより効果的に低減することができる。実施形態１では、薄膜材料５０と空間６との間におけるガス透過度を、第２支持体４のガス透過度を選択することによって調節する。そのため、第１支持体３は第２支持体４よりもガス透過度が高い。
第１支持体３の水蒸気の透過度は、例えば、透過側チャンバー２の容積と真空排気能力および必要な真空浄化に要する時間とから求める方法、または、透過側チャンバー２の容積と測定対象のガスを含まないガス置換による清浄化に要する時間とから求める方法を用いて選択することができる。
また、第１支持体３は、ガラス転移点が１００℃以上であることが好ましく、１５０℃以上であることがより好ましく、２００℃以上であることがさらに好ましい。ガラス転移点が１００℃以上であれば、特に除去に手間のかかる水蒸気を除去するための加熱操作（ベーキング）に耐えることができる。
第１支持体３の材料としては、例えば、有機材料および無機材料、ならびに有機材料と無機材料との複合材料が挙げられる。無機材料としては、セラミックス等が挙げられる。有機材料としては、ポリカーボネート（ガラス転移点：１４５℃〜１５０℃程度）、ポリガラス転移点ガラス転移点ポリイミド（２８５℃〜４２０℃程度）、ポリエーテルエーテルケトン（１４３℃程度）、ポリエーテルスルホン（２２５℃程度）、およびポリアミドイミド（２８０〜２９０℃程度）等が挙げられる。なお、ガラス転移温度は分子量、組成、および製造工程に大きく依存するため、上記に拘らず、製品個々の特性を踏まえて選択すればよい。
第１支持体３の厚みは、例えば１ｍｍ以上で２０ｍｍ以下であり、２ｍｍ以上で１５ｍｍ以下であることが好ましく、５ｍｍ以上で１０ｍｍ以下であることがより好ましい。
第１支持体３は、外気の漏れ込みを抑制する役割、および、差圧による試料の変形を抑制する役割を果たす。
第２支持体４は、薄膜材料５０と第１支持体３との間に脱着可能に設けられる。図２の（ｂ）に示すように、第２支持体４は、透過側チャンバー２の内壁の段差部分１２、第３の内周を有する部分１０の内壁および第１支持体３に接触した状態で、保持部１３に保持される。
第２支持体４は、ガス透過性を有している。第２支持体４のガス透過度は、第１支持体３よりも低い。第２支持体４のガス透過度は、第１支持体３よりも低い限り、特に限定されない。第２支持体４のガス透過度（例えば水蒸気の透過度）は、第１支持体３の１／２以下であることが好ましく、１／１０以下であることがより好ましい。第１支持体３の１／２以下である場合、ガス透過度を正しく測定できる状態となるまでの供給側チャンバー１と透過側チャンバー２の真空浄化、または、測定対象のガスを含まないガス置換による清浄化に要する時間をより短縮することができる。また、第１支持体３の１／１０以下である場合、上記時間をさらに短縮することができる。測定対象のガスが例えば水蒸気である場合、第２支持体４の水蒸気の透過度は、１×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−９ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることが好ましく、１×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１０ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることがより好ましく、１×１０−１４ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１０ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることがさらに好ましく、１×１０−１４ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１２ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であることがよりさらに好ましい。水蒸気の透過度がこの範囲であれば、水蒸気透過度をより適切に制御することができる。薄膜材料５０のガス透過度をより正確に評価するためには、支持体のガス透過度は、薄膜材料５０のガス透過度より１０倍程度高いことが好ましいが、本発明では、第２支持体４のガス透過度を薄膜材料５０に応じて選択することによって、薄膜材料５０と空間６との間におけるガス透過度を調節する。
また、第２支持体４は、ガラス転移点が測定上で最も高くなる温度より高いことが好ましく、１００℃以上であることがより好ましい。ガラス転移点が測定上で最も高くなる温度より高ければ、特に除去に手間のかかる水蒸気を除去するための加熱操作（ベーキング）に耐えることができる。
第２支持体４の材料としては、例えば、有機材料および無機材料、ならびに有機材料と無機材料との複合材料が挙げられる。有機材料としては、ポリスチレン（ガラス転移点：８０〜１００℃程度）、ポリエチレンテレフタレート（６９℃程度）、ポリエチレンナフタレート（１２０℃程度）、シクロオレフィンポリマー（１００〜１６０℃程度）、アクリル（７０℃程度）、ポリアクリロニトリル（１０４℃程度）、ポリテトラフルオロエチレン（ＰＴＦＥ）（１２６℃程度）、およびアクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂（８０〜１２５℃程度）等が挙げられる。また、これらの有機材料にＳｉＯｘ、ＳｉＮｘ、ＳｉＯｘＮｙ、Ａｌ２Ｏ３等の無機材料を蒸着した複合材料、有機材料に無機材料を接合した複合材料が挙げられる。なお、ガラス転移温度は分子量、組成、および製造工程に大きく依存するため、上記に拘らず、製品個々の特性を踏まえて選択すればよい。また、ガス透過度測定を行う際に最も高温となる温度に合わせて材料を選択することが好ましい。
第２支持体４の厚みは、例えば０．０２ｍｍ以上で２ｍｍ以下であり、０．０５ｍｍ以上で１ｍｍ以下であることが好ましく、０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることがより好ましい。
緩衝体５は、薄膜材料５０と第２支持体４との間に脱着可能に設けられる。図２の（ｂ）に示すように、緩衝体５は、第３の内周を有する部分１０の内壁および第２支持体４に接触した状態で、保持部１３に保持される。緩衝体５は、第２支持体４と薄膜材料５０との接触による薄膜材料５０へのダメージを低減する役割を果たす。
緩衝体５は、ガス透過性を有している。緩衝体５のガス透過度は、第２支持体４よりも高いことが好ましい。実施形態１では、第２支持体４を選択することで薄膜材料５０と空間６との間におけるガス透過度をより適切なものに調節しているため、緩衝体５のガス透過度が第２支持体４よりも高ければ、より適切なガス透過度を維持することができるからである。また、緩衝体５のデュロメータ硬さ（タイプＡ）は、９０〜２０であることが好ましい。デュロメータ硬さ（タイプＡ）がこの範囲であれば、薄膜材料５０の損傷を効果的に低減することができる。
緩衝体５の材料としては、例えば、有機材料が挙げられる。有機材料としては、ブタジエン（デュロメータ硬さ（タイプＡ）：６０〜７０程度）、クロロプレン（３７〜９０程度）、スチレンブタジエン（４６〜６９程度）、ニトリル（５４〜８７程度）、ブチル（６０〜７０程度）、エチレンプロピレン（４１〜９０程度）、クロロスルホン化ポリエチレン（５７〜６９程度）、アクリル（６８程度）、フッ素（８０程度）、シリコーン（５０〜７０程度）、ウレタン（５０〜９０程度）を含む、エラストマーおよびゴム、軟質ポリプロピレン、軟質ポリエチレン、および軟質ポリ塩化ビニル等が挙げられる。なお、デュロメータ硬さは分子量、組成、および製造工程に大きく依存するため、上記に拘らず、製品個々の特性を踏まえて適切に選択すればよい。
緩衝体５の厚みは、例えば０．０２ｍｍ以上で３ｍｍ以下であり、０．０５ｍｍ以上で２ｍｍ以下であることが好ましく、０．０５ｍｍ以上で１ｍｍ以下であることがより好ましい。
（検出器２１）
検出器２１は、対象のガスを検出可能な従来公知の機器であれば、特に限定されない。公知の検出器２１の種類は、検出の原理に応じて多岐にわたっているが、測定対象のガスに応じて適宜選択され得る。検出器２１は、例えば、質量分析器、露点計、感湿センサー、クーロメトリック検出器、圧力センサー、光吸収分光計、またはレーザー吸収分光計等である。
検出器２１は、対象のガスを検出可能な従来公知の機器であれば、特に限定されない。公知の検出器２１の種類は、検出の原理に応じて多岐にわたっているが、測定対象のガスに応じて適宜選択され得る。検出器２１は、例えば、質量分析器、露点計、感湿センサー、クーロメトリック検出器、圧力センサー、光吸収分光計、またはレーザー吸収分光計等である。
（薄膜材料５０）
ガス透過度測定装置３０を用いてガス透過度が測定される薄膜材料５０は、例えば、薄膜ガラスフィルム、セラミックフィルム、有機ＥＬデバイス用のハイバリア膜のような表面薄膜コーティングフィルム、太陽電池のバックシート用フィルムのような高温下において用いられるフィルム、食品、薬品または電子部品の包装用フィルム、および半導体材料用フィルム等である。薄膜材料５０の厚さは、例えば、０．０２ｍｍ以上で２ｍｍ以下である。
ガス透過度測定装置３０を用いてガス透過度が測定される薄膜材料５０は、例えば、薄膜ガラスフィルム、セラミックフィルム、有機ＥＬデバイス用のハイバリア膜のような表面薄膜コーティングフィルム、太陽電池のバックシート用フィルムのような高温下において用いられるフィルム、食品、薬品または電子部品の包装用フィルム、および半導体材料用フィルム等である。薄膜材料５０の厚さは、例えば、０．０２ｍｍ以上で２ｍｍ以下である。
以上のように、ガス透過度測定装置３０によれば、薄膜材料５０をセットする際に、第１支持体３の存在により透過側チャンバー２の空間６が開放されないため、空間６への外気の流入を抑えることができる。したがって、薄膜材料５０のガス透過度の測定前におけるガス透過セル２０からの測定対象のガスの除去時間を短縮することができる。特に、複数の薄膜材料５０について測定する場合には、上述の除去操作を一から行う必要がないため、より効果的である。また、脱着可能な第２支持体４を、薄膜材料５０の種類および測定対象のガスの種類等に応じて、適切なガス透過度を有するものに変更することができる。したがって、ガス透過度が全く異なる複数の薄膜材料５０を、同じガス透過度測定装置３０において容易に測定することができる。
＜実施形態２＞
本発明の実施形態２について、図３を参照して以下に説明する。図３は、本発明の実施形態２に係るガス透過セル２０の構成を示す概略図である。図３では、各構成部材を組み立て、測定対象となる薄膜材料５０をセットした状態を示している。
本発明の実施形態２について、図３を参照して以下に説明する。図３は、本発明の実施形態２に係るガス透過セル２０の構成を示す概略図である。図３では、各構成部材を組み立て、測定対象となる薄膜材料５０をセットした状態を示している。
ガス透過セル２０は、供給側チャンバー１、透過側チャンバー２、第２支持体４、および緩衝体５を備えている。供給側チャンバー１には、供給口１４が設けられている。透過側チャンバー２には、排出口１５および第１支持体３が設けられている。ガス透過セル２０は、実施形態１と同様に、検出器２１（図示を省略）を備えるガス透過度測定装置３０（図示を省略）の構成要素である。
実施形態１と異なる構成について、以下に説明する。
実施形態２の透過側チャンバー２は、内周の異なる２つの部分、すなわち、第１の内周を有する部分８と、当該第１の内周よりも大きい第２の内周を有する部分９と、を有している。そのため、透過側チャンバー２の内壁には、第１の内周と第２の内周との差によって生じる段差部分１１を有する。第２の内周を有する部分９は、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０を保持するための保持部１３を形成している。
第１支持体３は、透過側チャンバー２の内壁の段差部分１１および第２の内周を有する部分９に固着されている。第１支持体３は、例えば接着剤で固着されており、脱着不可能となっている。また、第１支持体３は、第２の内周を有する部分９の内壁に密着しており、隙間からガスが漏れないようになっている。実施形態２において、第１支持体３の厚さは、第２の内周を有する部分９の高さよりも小さい。第１支持体３の材料および性質については、実施形態１と同じである。
第２支持体４は、薄膜材料５０と第１支持体３との間に脱着可能に設けられる。第２支持体４は、第２の内周を有する部分９の内壁および第１支持体３に接触した状態で、保持部１３に保持される。第２支持体４の材料および性質については、実施形態１と同じである。
緩衝体５は、薄膜材料５０と第２支持体４との間に脱着可能に設けられる。緩衝体５は、第２の内周を有する部分９の内壁および第２支持体４に接触した状態で、保持部１３に保持される。緩衝体５の材料および性質については、実施形態１と同じである。
このように、実施形態２では、第１支持体３、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０が同じ面積となっている。
＜実施形態３＞
本発明の実施形態３について、図４を参照して以下に説明する。図４は、本発明の実施形態３に係るガス透過セル２０の構成を示す概略図である。図４では、各構成部材を組み立て、測定対象となる薄膜材料５０をセットした状態を示している。
本発明の実施形態３について、図４を参照して以下に説明する。図４は、本発明の実施形態３に係るガス透過セル２０の構成を示す概略図である。図４では、各構成部材を組み立て、測定対象となる薄膜材料５０をセットした状態を示している。
ガス透過セル２０は、供給側チャンバー１、透過側チャンバー２、第２支持体４、および緩衝体５を備えている。供給側チャンバー１には、供給口１４が設けられている。透過側チャンバー２には、排出口１５および第１支持体３が設けられている。ガス透過セル２０は、実施形態１と同様に、検出器２１（図示を省略）を備えるガス透過度測定装置３０（図示を省略）の構成要素である。
実施形態１と異なる構成について、以下に説明する。
実施形態３の透過側チャンバー２は、内周の異なる２つの部分、すなわち、第１の内周を有する部分８と、当該第１の内周よりも大きい第２の内周を有する部分９と、を有している。そのため、透過側チャンバー２の内壁には、第１の内周と第２の内周との差によって生じる段差部分１１を有する。第２の内周を有する部分９は、実施形態１とは異なり、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０を保持するための保持部１３を有していない。
第１支持体３は、透過側チャンバー２の内壁の段差部分１１および第２の内周を有する部分９に固着されている。第１支持体３は、例えば接着剤で固着されており、脱着不可能となっている。また、第１支持体３は、第２の内周を有する部分９の内壁に密着しており、隙間からガスが漏れないようになっている。実施形態３において、第１支持体３の厚さは、第２の内周を有する部分９の高さと等しい。第１支持体３の材料および性質については、実施形態１と同じである。
第２支持体４は、薄膜材料５０と第１支持体３との間に脱着可能に設けられる。第２支持体４は、第２の内周を有する部分９の端面および第１支持体３に接触した状態で載置される。第２支持体４の材料および性質については、実施形態１と同じである。
緩衝体５は、薄膜材料５０と第２支持体４との間に脱着可能に設けられる。緩衝体５は、第２支持体４に接触した状態で載置される。緩衝体５の材料および性質については、実施形態１と同じである。
このように、実施形態３では、第２支持体４、緩衝体５および薄膜材料５０が透過側チャンバー２の内側に収納されることなく、供給側チャンバー１と透過側チャンバー２との間に挟み込まれる。
＜その他の実施形態＞
供給側チャンバー１および透過側チャンバー２における供給口および排出口の個数は、実施形態１〜３のものに限定されない。例えば、他の一実施形態において、図５の（ａ）に示すように、供給側チャンバー１に排出口１６が設けられている、また、他の一実施形態において、図５の（ｂ）に示すように、供給側チャンバー１に排出口１６が設けられ、透過側チャンバー２に供給口１７が設けられている。
供給側チャンバー１および透過側チャンバー２における供給口および排出口の個数は、実施形態１〜３のものに限定されない。例えば、他の一実施形態において、図５の（ａ）に示すように、供給側チャンバー１に排出口１６が設けられている、また、他の一実施形態において、図５の（ｂ）に示すように、供給側チャンバー１に排出口１６が設けられ、透過側チャンバー２に供給口１７が設けられている。
透過側チャンバー２は、実施形態１〜３のように段差部分１１（および段差部分１２）を有するものに限定されない。そのため、他の一実施形態において、第１支持体３は、段差部分１１に固着されていない。例えば、他の一実施形態において、図６の（ａ）に示すように、第１支持体３は、段差部分を有していな透過側チャンバー２の内壁に固着されている。図６の（ａ）では、第１支持体３は、その外周部分において、例えば、ピン止めまたはネジ止め等を用いて固着される。また、他の一実施形態において、図６の（ｂ）に示すように、第１支持体３は板状ではなく、板状部分に足部が組み合わさった形状をしており、この足部の端部が透過側チャンバー２の内壁（底）に接している。そして、足部の端部および／または足部と板状部分の外周部分が透過側チャンバー２の内壁に固着されている。固着は、例えば、接着剤、ピン止めまたはネジ止め等によってなされている。また、他の一実施形態において、図６の（ｃ）に示すように、第１支持体３は、透過側チャンバー２の内壁に接する台１８を介して内壁に固着されてもよい。台１８は、一方の端部が透過側チャンバー２の内壁（底）に接するように設けられる。そして、第１支持体３は、台１８の他方の端部に接するように設けられる。台１８は、透過側チャンバー２に脱着可能に設けられてもよいし、脱着不可能に設けられてもよい。また、台１８は、１つの部品である必要はなく、複数の部品からなってもよい。
第１支持体３は、実施形態１〜３のように接着剤等で脱着不可能に固着されている必要はなく、例えば、他の一実施形態において、第１支持体３は、透過側チャンバー２にボルト等を用いて脱着可能に固着されていてもよい。このような実施形態では、補修等の際に第１支持体３を透過側チャンバー２から取り外すことができる。
緩衝体５は必須の構成ではなく、他の一実施形態において、ガス透過セル２０は緩衝体５を備えていない。
また、実施形態１〜３では、第２支持体４および緩衝体５は別個の部材であるが、第２支持体４と緩衝体５とは一体的な部材であってもよい。すなわち、他の一実施形態において、ガス透過セル２０は、第２支持体４および緩衝体５の代わりに、第２支持体４と緩衝体５とを貼り合わせた、あるいは一方を他方に蒸着させたものを備えている。あるいは、他の一実施形態において、ガス透過セル２０は、第２支持体４および緩衝体５の代わりに、緩衝体５の役割も果たす第２支持体４を備えている。この場合、第２支持体４のデュロメータ硬さ（タイプＡ）は、９０〜２０であることが好ましい。
また、実施形態１〜３では、第１支持体３、第２支持体４、および緩衝体５はそれぞれ１つ備えられているが、複数備えられていてもよい。すなわち、他の一実施形態において、第１支持体３は複数設けられている。また、他の一実施形態において、第２支持体４は複数備えられている。また、他の一実施形態において、緩衝体５は複数備えられている。
第１支持体３、第２支持体４、および緩衝体５の形状は、実施形態１〜３のように板状であってもよいが、薄膜材料５０の形状に合わせて適切なものとすることが望ましい。
また、ガス透過度の測定を行わない時には、第１支持体３、第２支持体４、または緩衝体５の上に蓋を設置してもよく、蓋の周囲をシール材（例えば、蜜蝋）でシールしてもよい。蓋をすることによって、使用していない間に、第１支持体３、第２支持体４、および／または緩衝体５を介して透過側チャンバー２に外気が入り込むことを防止できる。
〔ガス透過度測定用物品〕
本発明はまた、薄膜材料５０のガス透過度の測定に用いる物品であって、第１支持体３が設けられている透過側チャンバー２と、第２支持体４とを含むガス透過度測定用物品を提供する。すなわち、透過側チャンバー２および第２支持体４は、既存の供給側チャンバーと組み合わせて用いるためのガス透過度測定用物品としても提供され得る。当該ガス透過度測定用物品は、緩衝体５をさらに備えてもよい。当該ガス透過度測定用物品を既存の供給側チャンバーと組み合わせて用いることにより、従来と比較して、薄膜材料５０のガス透過度の測定前におけるガス透過セルからの対象ガスの除去時間を短縮することができる。
本発明はまた、薄膜材料５０のガス透過度の測定に用いる物品であって、第１支持体３が設けられている透過側チャンバー２と、第２支持体４とを含むガス透過度測定用物品を提供する。すなわち、透過側チャンバー２および第２支持体４は、既存の供給側チャンバーと組み合わせて用いるためのガス透過度測定用物品としても提供され得る。当該ガス透過度測定用物品は、緩衝体５をさらに備えてもよい。当該ガス透過度測定用物品を既存の供給側チャンバーと組み合わせて用いることにより、従来と比較して、薄膜材料５０のガス透過度の測定前におけるガス透過セルからの対象ガスの除去時間を短縮することができる。
本発明はまた、薄膜材料５０のガス透過度の測定に用いる物品であって、第２支持体４と緩衝体５とを含むガス透過度測定用物品を提供する。当該ガス透過度測定用物品は、薄膜材料５０の種類および測定対象のガスの種類に応じて選択するための候補となる。当該ガス透過度測定用物品は、複数の第２支持体４と複数の緩衝体５とを含むものであってもよい。
なお、ガス透過度測定用物品の種々の具体的な実施形態は、上記〔ガス透過度測定装置〕欄の記載に準じる。
〔ガス透過度測定方法〕
本発明に係るガス透過度測定方法は、ガス透過度測定装置３０の所定の位置に薄膜材料５０をセットし、供給側チャンバー１に測定対象のガスを供給する工程を含む。
本発明に係るガス透過度測定方法は、ガス透過度測定装置３０の所定の位置に薄膜材料５０をセットし、供給側チャンバー１に測定対象のガスを供給する工程を含む。
「所定の位置」とは、緩衝体５をガス透過度測定装置３０の構成要素として含む場合には、第２支持体４と対向する緩衝体５の面上を意味し、緩衝体５をガス透過度測定装置３０の構成要素として含まない場合には、第１支持体３と対向する第２支持体４の面上を意味する。
ガス透過度測定装置３０の所定の位置に薄膜材料５０をセットしたら、供給側チャンバー１と透過側チャンバー２とで、第２支持体４、緩衝体５（ある場合のみ）、および薄膜材料５０を挟む。その後、薄膜材料５０の周囲をシール材（例えば、蜜蝋）でシールしてもよい。次いで、供給側チャンバー１に供給口１４から測定対象のガスを含まないガスを供給して、透過側チャンバー２の排出口１５からガスを排出する。これにより、供給側チャンバー１および透過側チャンバー２内に存在していた測定対象のガスが除去される。
次いで、供給側チャンバー１に供給口１４を介して測定対象のガスを供給する。供給口１４から供給されるガスは、測定対象のガスのみであってもよいし、測定対象のガスを含む混合ガスであってもよい。そして、排出口１５から排出された測定対象のガスを検出器２１で定量的に検出して、薄膜材料５０のガス透過度を公知の方法で算出する。
本発明に係るガス透過度測定方法は、第１支持体３を透過側チャンバー２の内壁に固着したまま、薄膜材料５０および第２支持体４を交換する工程を含んでいてもよい。本発明に係るガス透過度測定方法において、第２支持体４として、測定対象のガスの透過度が薄膜材料５０の１００倍以上で１００００倍以下であるものを選択することが好ましい。この範囲のものを選択することにより、第１支持体３を固着したまま薄膜材料５０と空間６との間におけるガス透過度を容易に調節できる。
本発明に係るガス透過度測定方法の一例を、図１を参照して、異なる水蒸気透過度を有する複数の薄膜材料５０の水蒸気透過度を測定する場合を想定して説明する。まず、１つ目の薄膜材料５０に適した水蒸気透過度を有する第２支持体４および緩衝体５を透過側チャンバー２にセットする。セットの方法は、透過側チャンバー２および第１支持体３の上に第２支持体４をセットし、第２支持体４の上に緩衝体５をセットし、緩衝体５の上に薄膜材料５０をセットする。例えば、透過側チャンバー２と第２支持体４との間、第２支持体と緩衝体５との間、および緩衝体５と薄膜材料５０との間にグリースを塗布して固定する。そして、例えば、薄膜材料５０の上にＯリングおよびガスケットをセットし、第２支持体４、緩衝体５、および薄膜材料５０を供給側チャンバー１と透過側チャンバー２とでしっかり締め付ける。次いで、供給口１４から水蒸気を含まないガスを供給し、排出口１５からガスを排出する。供給側チャンバー１および透過側チャンバー２内から水蒸気が十分に除去された後、供給口１４から水蒸気または水蒸気を含むガスを供給し、排出口１５から排出された水蒸気を検出器２１で定量的に検出して、１つ目の薄膜材料５０の水蒸気透過度を公知の方法で算出する。
１つ目の薄膜材料５０の水蒸気透過度測定が終了した後、供給側チャンバー１を１つ目の薄膜材料５０から離し、１つ目の薄膜材料５０、緩衝体５および第２支持体４を外す。次いで、２つ目の薄膜材料５０に適した水蒸気透過度を有する第２支持体４および緩衝体５を透過側チャンバー２にセットする。このとき、第１支持体３は、透過側チャンバー２の内壁に固着したままであり、空間６は開放されない。２つ目の薄膜材料５０をセットし、供給側チャンバー１と透過側チャンバー２とで、第２支持体４、緩衝体５、および２つ目の薄膜材料５０を挟む。次いで、供給口１４から水蒸気を含まないガスを供給し、排出口１５からガスを排出する。ここで、薄膜材料５０を交換した際、空間６は開放されなかったため、透過側チャンバー２には、大気中に含まれる水蒸気が付着していない。そのため、水蒸気の除去時間が大幅に短縮される。
このように、本発明に係るガス透過度測定方法では、上述のとおり、第１支持体３は変更せずに、第２支持体４を薄膜材料５０に合わせて適切なガス透過度を有するものに変更する。そのため、第１支持体３によって覆われた空間６は、薄膜材料の交換の際に開放されることがなく、外気の流入が抑えられる。したがって、本発明に係るガス透過度測定方法を用いれば、薄膜材料５０のガス透過度の測定前におけるガス透過セル２０からの測定対象のガスの除去時間を短縮することができる。
本発明は、種々の薄膜材料のガス透過度測定に利用することができる。
１ 供給側チャンバー
２ 透過側チャンバー
３ 第１支持体（第１の支持体）
４ 第２支持体（第２の支持体）
５ 緩衝体
６ 空間
７ 空間
８ 第１の内周を有する部分
９ 第２の内周を有する部分
１０ 第３の内周を有する部分
１１ 段差部分
１２ 段差部分
１３ 保持部
１４ 供給口
１５ 排出口
１６ 排出口
１７ 供給口
１８ 台
２０ ガス透過セル
２１ 検出器（検出手段）
３０ ガス透過度測定装置
５０ 薄膜材料
２ 透過側チャンバー
３ 第１支持体（第１の支持体）
４ 第２支持体（第２の支持体）
５ 緩衝体
６ 空間
７ 空間
８ 第１の内周を有する部分
９ 第２の内周を有する部分
１０ 第３の内周を有する部分
１１ 段差部分
１２ 段差部分
１３ 保持部
１４ 供給口
１５ 排出口
１６ 排出口
１７ 供給口
１８ 台
２０ ガス透過セル
２１ 検出器（検出手段）
３０ ガス透過度測定装置
５０ 薄膜材料
Claims (16)
- 薄膜材料のガス透過度の測定に用いる物品であって、
少なくとも一部の空間を覆うように内壁に固着されたガス透過性の第１の支持体が設けられており、上記薄膜材料を透過したガスが流入する透過側チャンバーと、
上記第１の支持体よりもガス透過度が低いガス透過性の第２の支持体とを含む、ガス透過度測定用物品。 - 上記透過側チャンバーは、第１の内周を有する部分と当該第１の内周よりも大きい第２の内周を有する部分とを有しており、
上記第１の支持体は、上記第１の内周と上記第２の内周との差によって生じる段差部分と、上記第２の内周を有する部分の内壁とに固着されている、請求項１に記載のガス透過度測定用物品。 - 上記透過側チャンバーは、上記第２の支持体を保持するための保持部を有している、請求項１または２に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記第２の支持体は、ガス透過度が上記第１の支持体の１／２以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記第１の支持体は、水蒸気の透過度が２×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−９ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下であり、上記第２の支持体は、水蒸気の透過度が１×１０−１５ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以上で１×１０−１０ｍｏｌ／（ｍ２・ｓ・Ｐａ）以下である、請求項４に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記第１の支持体は、ガラス転移点が１００℃以上である、請求項１〜５のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記透過側チャンバーは、上記薄膜材料を保持するための保持部を有している、請求項１〜６のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記薄膜材料と上記第２の支持体との間に脱着可能に設けられるガス透過性の緩衝体をさらに備える、請求項１〜７のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記透過側チャンバーは、上記緩衝体を保持するための保持部を有している、請求項８に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記緩衝体は、デュロメータ硬さ（タイプＡ）が９０〜２０である、請求項８または９に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記緩衝体は、上記第１の支持体よりもガス透過度が高い、請求項８〜１０のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品。
- 上記第２の支持体は、デュロメータ硬さ（タイプＡ）が９０〜２０である、請求項１〜７のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品。
- 薄膜材料のガス透過度の測定に用いるガス透過セルであって、請求項１〜１２のいずれか１項に記載のガス透過度測定用物品と、測定対象のガスが外部から供給される供給側チャンバーとを備える、ガス透過セル。
- 請求項１３に記載のガス透過セルと、
上記供給側チャンバーから上記薄膜材料を透過して上記透過側チャンバーに達した上記測定対象のガスを検出する検出手段とを備える、ガス透過度測定装置。 - 請求項１４に記載のガス透過度測定装置の所定の位置に薄膜材料をセットし、供給側チャンバーに測定対象のガスを供給する工程を含む、ガス透過度測定方法。
- 上記第１の支持体を上記透過側チャンバーの内壁に固着させたまま、薄膜材料および上記第２の支持体を交換する工程をさらに含む、請求項１５に記載のガス透過度測定方法。
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