JP7293022B2

JP7293022B2 - ガス透過セル、ガス透過度測定方法、及びガス透過度測定装置

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Publication number: JP7293022B2
Application number: JP2019134586A
Authority: JP
Inventors: 史郎行嶋; 寿高萩
Original assignee: Sumika Chemical Analysis Service Ltd
Current assignee: Sumika Chemical Analysis Service Ltd
Priority date: 2019-07-22
Filing date: 2019-07-22
Publication date: 2023-06-19
Anticipated expiration: 2039-07-22
Also published as: JP2021018164A

Description

本発明は、ガス透過セル、ガス透過度測定方法、及びガス透過度測定装置に関する。

一般的な電化製品や食品または薬品用パッケージ等において、電化製品やパッケージを構成するフィルム等の材料のシール部（封止部）からのガス透過評価のニーズが高まっている。例えば、特許文献１には、薄膜材料と樹脂部を組み合わせた試料を用いたガス透過度の測定方法が開示されている。

特開２０１３－１３４１４３号公報（２０１３年７月８日公開）

近年、様々な大きさや形状の試料のシール部（封止部）を形成する樹脂部材の測定のニーズが高まっており、当該樹脂部材のガス透過度の測定方法の開発が望まれている。

本発明の一態様は、様々な形状の試料のガス透過度が測定可能なガス透過セルを実現することを目的とする。

本発明者等は下記の構成を採用することにより上記課題を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料をシール材によって固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第１面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる、ガス透過セルである。

本発明によれば、様々な形状の試料のガス透過度が測定可能なガス透過セルを提供することができる。

本実施形態に係るガス透過度測定装置の一例を示す図である。図１の部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの試料固定治具の変形例を示す図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過セルの一例を示す部分拡大図である。本実施形態に係るガス透過度測定装置の一例を示す図である。

＜ガス透過度測定装置２００＞
以下、本発明の一実施形態について、図１を参照して以下に説明する。図１は、本実施形態に係るガス透過度測定装置２００を示す概略図である。図１に示すように、ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００と検出部１３とを備えている。なお、ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を収納した状態において、図１における紙面上側に第１面１ａと検出チャンバー６とが配置され、紙面下側に第２面１ｂと供給チャンバー２とが配置されているが、一実施形態に係るガス透過度測定装置では、ガス透過セルは、供給チャンバーと検出チャンバーとの間に試料固定治具が配置されていればよく、例えば、供給チャンバーが検出チャンバーに対して上側に配置されてもよく、試料固定治具を固定した状態で、検出チャンバーと供給チャンバーとが左右に並んで配置されていてもよい。

〔ガス透過セル１００〕
ガス透過セル１００は、気体に含まれる標的成分の透過度を測定する試料１０（第１基板１０ａ、樹脂部材１０ｂ、および第２基板１０ｃ）を固定する。ガス透過セル１００は、試料固定治具１と、供給チャンバー２と、検出チャンバー６と、を備える。試料１０については後述する。

（試料固定治具１）
図１に示すように、試料固定治具１は、第１面１ａ、第２面１ｂ、および開口部１ｈ（なお、開口部の内面を第３面１ｃとする）、を有する。試料固定治具１は、好ましくは、第１面１ａと第２面１ｂとが互いに平行な平板状の治具（部材）であり、当該板状の治具の中心付近に第１面１ａから第２面１ｂへと貫通する開口部が設けられ、第１面１ａの周縁部分にて検出チャンバー６の凹部９の開口部を塞ぎ、第２面１ｂの周縁部分にて供給チャンバー２の供給凹部５の開口部を塞ぐ。試料固定治具１は検出チャンバー６に着脱可能に取り付けられている。試料固定治具１が検出チャンバー６から着脱可能であることにより、試料１０の形状や大きさに応じて、試料固定治具１を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。試料固定治具１の材質には、試料よりもガス透過度の低い材質であればよく、例えば、金属およびセラミックス等が挙げられる。

図１の例では、試料固定治具１は、第１面１ａから第２面１ｂに貫通（連通）する開口部１ｈが設けられている。試料１０は開口部１ｈを閉塞するように、試料固定治具１の第１面１ａ側に固定されている。ここで、試料１０は、シール材１８によって第１面１ａに固定される。

試料１０における樹脂部材１０ｂが第１面１ａ側（凹部９側）及び第２面１ｂ側（供給凹部５側）の両面に対して露出するように、試料１０がシール材１８によって固定されている。試料１０が試料固定治具１に固定されることによって、ガス透過セル１００の供給凹部５（第１空間）と凹部９（第２空間）とが隔てられる。

試料固定治具１は、試料１０によって試料固定治具１の開口部１ｃを閉塞した状態において、その第２面１ｂ側（供給凹部５側）及び第１面１ａ側（凹部９側）の両面に対して試料１０の樹脂部材１０ｂが露出するように固定されている。この状態において、ガス透過セル１００は、試料固定治具１に固定されるガス透過セル１００の供給凹部５と凹部９とが隔てられる。

上記構成によって、試料固定治具１に固定された試料１０は、第２面１ｂ側（供給凹部５側）において、対象ガス（気体、第１ガス）に曝され、同時に第１面１ａ側（凹部９側）において、検出ガス（第２ガス）に曝されることが可能になる。

（供給チャンバー２）
供給チャンバー（ガス供給室）２は、対象ガスが供給される供給凹部５を内側に備える。供給チャンバー２は、供給凹部５によって試料固定治具１の第２面１ｂ側から開口部１ｈを包囲しつつ、供給凹部５の開口を試料固定治具１によって閉塞するように取り付けられる。

対象ガスとして、測定の対象となる標的成分を含む気体が挙げられる。対象ガスの例として、水蒸気、酸素、窒素、ヘリウム、水素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素等の無機系ガス；メタン等の有機系ガス；等が挙げられる。

供給凹部５には、気体を供給する第１供給口３と、気体を排出する第１排気口４とが設けられている。第１供給口３と第１排気口４はそれぞれ、供給凹部５の下部に設けられていても、側部に設けられていてもよい。また、第１供給口３と第１排気口４はそれぞれ、一つであっても複数であってもよい。

図１の例では、供給凹部５の第１供給口３から矢印１２ａの方向に対象ガスが供給されて、供給凹部５中に対象ガスが充填される。そして、供給凹部５の第１排気口４から矢印１２ｂの方向に対象ガスが排気される。このとき、供給凹部５の内側において、試料固定治具１の第２面１ｂ側に露出している試料１０が対象ガスに曝される。図１の例では、ここで、対象ガスが矢印１２ｃの方向に供給される。

（検出チャンバー６）
検出チャンバー（検出ガス室）６は、試料固定治具１の第１面１ａ側から、開口部を包囲する凹部９を含む。検出チャンバー６の凹部９は、試料１０を挟んで供給凹部５に対向する位置に設けられる。検出チャンバー６の凹部９の内側に検出ガスが供給される。このとき、検出チャンバー６の凹部９の内側において、試料固定治具１の第１面１ａ側に露出している試料１０が検出ガスに曝される。

検出ガスには、対象ガスおよび対象ガスに含まれる標的成分を検出部に運ぶキャリアガスが挙げられる。キャリアガスは、測定の対象となる標的成分を含む対象ガスに対して不活性であれば特に限定されない。キャリアガスの例として、窒素、アルゴン、ヘリウム、酸素等のガスが挙げられる。また、一実施形態に係るガス透過セルを備えるガス透過度測定装置では、凹部９に検出ガスを充填することに代えて、凹部９内を真空状態にして、ガス透過度の評価を行ってもよい。

検出チャンバー６の凹部９には、検出ガスを供給する第２供給口７と、検出ガスを排出する第２排気口８とが設けられている。第２供給口７と第２排気口８はそれぞれ、検出チャンバー６の凹部９の上部に設けられていても、側部に設けられていてもよい。また、第２供給口７と第２排気口８はそれぞれ、一つであっても複数であってもよい。

図１の例では、凹部９の第２供給口７から矢印１２ｅの方向に検出ガスが供給されて、凹部９中に検出ガスが充填される。そして、凹部９の第２排気口８から矢印１２ｆの方向に検出ガスが排気される。第２排気口８は、ガス透過度測定装置２００の検出部に接続されている。図１の例では、矢印１２ｃの方向に供給され、試料１０を透過した対象ガスが矢印１２ｄの方向に到達し、検出ガスと共に第２排気口８を経由して、検出部１３に達する。

〔試料１０〕
図２は、図１の部分拡大図である。図２の例では、試料１０は、薄膜部材である第１基板１０ａと、樹脂部材１０ｂと、薄膜部材である第２基板１０ｃとを備えている。第２基板１０ｃは、不連続な部分を有する。すなわち、第２基板１０ｃは、第２基板１０ｃを貫通する孔１０ｈを有する。試料１０において、第１基板１０ａと、樹脂部材１０ｂと、第２基板１０ｃとはこの順で積層されてなり、第２基板１０ｃは孔１０ｈを囲い、樹脂部材１０ｂは、第１基板１０ａと第２基板１０ｃとの隙間を封止している。このように、第１基板１０ａと樹脂部材１０ｂとの隙間を樹脂部材１０ｂによって封止することで、第１基板１０ａと樹脂部材１０ｂと第２基板１０ｃとのそれぞれが、試料固定治具１における第１面１ａ側と第２面側１ｂとの両面に対して露出されている。

（薄膜部材）
本実施形態に係るガス透過度測定方法に使用され得る薄膜部材（第１基板１０ａおよび第２基板１０ｃ）は、後述する樹脂部材１０ｂを構成する樹脂より低いガス透過度を示す公知の材料によって形成されている基材であり得る。例えば、薄膜部材である第１基板１０ａおよび第２基板１０ｃが樹脂材料である場合、樹脂部材１０ｂのガス透過度は第１基板１０ａの１０^４倍以上であることが好ましく、１０^５倍以上であることがより好ましく、１０^６倍以上であることがさらに好ましい。これにより、ガス透過面積が大きい第１基板１０ａを備える試料であっても、好適に樹脂部材１０ｂのガス透過度を測定することができる。

薄膜部材は、樹脂部材のガス透過度に応じた種々の材料であり得る。薄膜部材は、製品の包装および保護、ならびに製品における部品の被覆などに使用される薄膜を構成している種々の材料であることが好ましい。第１基板１０ａと第２基板１０ｃの材質は同じであっても異なっていてもよい。

樹脂部材１０ｂのガス透過度の測定の点で、第１基板１０ａと第２基板１０ｃの標的成分の透過度は、樹脂部材１０ｂの標的成分の透過度よりも大きく下回ることが好ましい。

薄膜部材の材料の例としては、ガラス、金属、石英、サファイア、シリコンおよびこれらの混合物が挙げられる。上記材料として使用し得る金属は、アルミニウム、銅および鉄から選択される。上記材料は、これらの金属の２つ以上を用いた合金、またはこれらの金属の１つ以上と無機元素とを用いた合金であり得る。金属のみを用いた合金としては、ステンレス鋼および黄銅（真鍮）などが挙げられる。無機元素と組み合わせた合金としては、鋼鉄およびステンレス鋼などが挙げられる。また、薄膜部材は、樹脂及び樹脂に対して、例えば金属や金属酸化物等を成膜した薄膜部材であってもよい。ここでは、薄膜部材を構成する材料としての代表例を示しているに過ぎず、上述のように、薄膜部材を構成する材料は、樹脂部材が示すガス透過度に応じた種々の材料であり得る。また、薄膜部材の厚さは、０．５～２ｍｍ程度であり得る。

（樹脂部材１０ｂ）
樹脂部材１０ｂを構成する樹脂は、製品における部品の保護などにおいて薄膜部材と組み合わせて使用される従来公知の樹脂である。当該樹脂は固形の樹脂または液状の樹脂であり得る。固形の樹脂は、所望の形状を有している封止材として薄膜部材に対して直接に貼り付けられ得るか、または溶剤に溶解させて塗布した後に乾燥させて所望の封止材として形成され得る。液状の樹脂は、薄膜部材に塗布された後にエネルギー（光または熱）を受けて硬化する樹脂である。当該樹脂の具体例としては、アクリル樹脂を主成分とする紫外線硬化性樹脂、シール用ゴム材およびシリコーン系シーリング材などが挙げられる。

図２の例は、試料１０の第１基板１０ａと第２基板１０ｃはそれぞれ１つであり、第１基板１０ａと第２基板１０ｃとの間に樹脂部材１０ｂが２つ設けられている。ガス透過セル１００の容積に応じて、第１基板１０ａ、樹脂部材１０ｂおよび第２基板１０ｃの数を適宜選択することができる。

第２基板１０ｃの下面（試料固定治具１との対向面）は、シール材１８によって試料固定治具１に固定される。第２基板１０ｃの下面全体を試料固定治具１に固定してもよいし、第２基板１０ｃの下面の一部を試料固定治具１に固定してもよい。樹脂部材１０ｂは第１基板１０ａと第２基板１０ｃの間に形成される。

（シール材１８）
試料１０の樹脂部材のガス透過度を評価できれば、シール材１８の材質や大きさ等は特に限定されない。シール材１８の例として、粘着テープ、粘着シート、接着剤等のシール剤；パッキン；およびグリース；等が挙げられる。試料１０の樹脂部材１０ｂのガス透過度を精度よく評価できる点で、シール材のガス透過度に対する、試料１０の樹脂部材１０ｂのガス透過度は１０以上であることが好ましい。なお、ここで、第１基板１０ａおよび第２基板１０ｃのガス透過度は、樹脂部材１０ｂのガス透過度は第１基板１０ａの１０^４倍以上であり得ることはすでに説明した通りである。

また、試料１０の樹脂部材１０ｂのガス透過度を精度よく評価できる点で、シール材１８のガス透過度が試料１０の樹脂部材１０ｂのガス透過度以下であるとき、シール材１８の遅れ時間が樹脂部材１０ｂの遅れ時間の２倍以上になるようにシール材１８を設けることが好ましい。遅れ時間はガス透過度が定常状態になるまでの遅れ時間であり、以下の式（１）から算出される。
θ＝Ｌ^２／６Ｄ・・・（１）
［式（１）中、θは遅れ時間、Ｌは接着長さ、Ｄはガス拡散係数を示す。］
シール材１８の接着長さとは、環状に充填または塗布されたシール材１８における環の幅を示す。図２の１８Ｌ_１と１８Ｌ_２との合計は、シール材１８における環の外周辺に対する内接円の直径と、当該環の内周辺に対する内接円の直径との差として求められる。同じく、樹脂部材１０ｂの接着長さとは、環状である樹脂部材１０ｂにおける環の幅を示す。図２の１０Ｌ_１と１０Ｌ_２との合計は、樹脂部材１０ｂにおける環の外周辺に対する内接円の直径と、当該環の内周辺に対する内接円の直径との差として求められる。なお、ここで、シール材１８及び樹脂部材１０ｂの上面視における外周辺及び内周辺の形状は、円形状であってもよく、多角形状であってもよい。

〔検出部１３〕
検出部（検出器）１３は、試料を透過して検出チャンバー６に達した標的成分を検出する。すなわち、検出部１３は、供給凹部５から試料を透過して凹部９に達した対象ガス（目的ガス）を検出する。検出部１３としては、キャリアガスによって運ばれる対象ガスを検出できるものであればよく、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、目的ガスとして水蒸気を検出する場合には、公知の水分計を検出部１３として用いることができる。その他、検出部には、例えば、大気圧イオン化質量分析計、質量分析計、酸素濃度計、露点計、ガスセンサー、検知管、及び赤外吸収分光計等の検出装置を挙げることができる。検出部は、さらに、検出ガスに含まれる標的成分を採取するためのガス捕集キットを備え、ガス捕集キットにより捕集した標的成分をＧＣ－ＭＳ（ガスクロマトグラフィー－質量分析）、ＨＰＬＣ（高速（高圧）液体クロマトグラフィー）、及びＩＣ（イオンクロマトグラフィー）によって検出してもよい。

ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を備えている。ガス透過度測定装置２００は、その内部にガス透過セル１００を収納した状態において、試料１０を透過した対象ガス（目的ガス）を検出部１３により検出し、試料の目的ガスに対する透過度を測定する。ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を収納した状態において、供給凹部５及び凹部９の内側の温度および湿度等を調製する調整部（不図示）を備えていてもよい。

ガス透過度測定装置２００によれば、ガス透過セル１００において、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。したがって、汎用性が高い。

ガス透過度測定装置２００は、第２面１ｂ側から開口部１ｃを包囲する供給凹部５を開放するように、供給チャンバー２と、試料を固定した試料固定治具１を固定した検出チャンバー６との少なくとも一方を移動させるための移動部（不図示）を備えていてもよい。移動部を備えることによって、試料に負荷を加えながら試料のガス透過度を測定するときに、ガス透過セルから供給チャンバーを容易に取り外し易い。

＜ガス透過度測定方法＞
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、ガス透過セル１００を用いて、供給凹部５から試料を透過して凹部９に達した気体を検出する検出工程を含む。ガス透過セル１００を用いることによって、様々な形状の試料のシール部（封止部）を形成する樹脂部材のガス透過度の測定を行うことができる。従って、本発明の一実施形態に係るガス透過セル１００を用いて、ガス透過度を測定する方法も、本発明の範疇である。

試料１０を試料固定治具１に固定することによって、供給凹部５と凹部９とが隔てられる。試料固定治具１の第１面１ａは凹部９と接し、第２面１ｂは供給凹部５と接する。供給凹部５に導入された気体が樹脂部材１０ｂを透過し、透過した気体を検出部１３で測定することによって、樹脂部材１０ｂのガス透過度、樹脂部材１０ｂと第１基板１０ａとの界面におけるガス透過度、および樹脂部材１０ｂと第２基板１０ｃとの界面におけるガス透過度を測定することができる。図１の例では、気体が矢印１２ｃの方向に供給され、樹脂部材１０ｂを透過した気体が矢印１２ｄの方向に達する。そして、第２排気口８を経由して、検出部１３に達する。

＜試料固定治具における変形例＞
本実施形態に係るガス透過セルの試料固定治具の変形例について、図３～６を参照して以下に説明する。図３は、試料固定補助部材１４を備える試料固定治具１を示す概略図である。図４は、試料固定治具１１を示す概略図である。図５と６は、試料１０（第１基板１０ａ、樹脂部材１０ｂ、第２基板１０ｃ）が固定された試料固定治具１１を示す概略図である。

（試料固定補助部材１４を備える試料固定治具１）
図３の例は、第２基板１０ｃの上面（第１基板１０ａとの対向面）の周縁部分に試料固定補助部材１４を設けられている。試料固定補助部材１４は、試料固定治具の第１面～第３面側の何れかに試料を固定する。試料固定補助部材１４の例として、パッキン、金属板等の板、ボルト等が挙げられる。試料固定補助部材１４を用いることによって、試料を試料固定治具により強固に固定することができる。

また、図３の例において、試料固定補助部材１４は環状構造を有しており、の一端が第２基板１０ｃの上面に設けられ、もう一端が補助部材固定具１５によって試料固定治具１に固定されている。補助部材固定具１５の例として、ボルト等が挙げられる。第２基板１０ｃの上面と試料固定補助部材１４の下面との間にシール材１８ｂを設けてもよい。第２基板１０ｃの下面と試料固定治具１の上面とを固定するシール材１８ａとシール材１８ｂの材質は同じであっても異なっていてもよい。

（試料固定治具１１）
図４の例において、試料固定治具１１は、第１面１１ｊ側における開口部１１ｈの外周縁を囲うように切り出された段差部１１ｉを有する。段差部１１ｉは、段差面１１ｄと下段面１１ｅを有する。試料固定治具１１は、３段以上の複数段構造であってもよい。

試料固定治具１１の第１面１１ｊは凹部９側に露出し、第２面１１ｋは供給凹部５側に露出する。

図５の例において、シール材１８は下段面１１ｅ上に設けられている。すなわち、シール材１８は段差部１１ｉに充填されている。試料固定治具１１に段差部を設けられることによって、試料の少なくとも一部がシール材を介して試料固定治具１１内に固定されるため、当該試料がガス透過セルにおける検出チャンバーと干渉することを防ぐことができる。また、シール材１８の充填するための位置決めや、充填量の目安となるガイドとして段差部１１ｉを利用することもできる。

図６の例は、図５に示す試料１０の試料固定治具１１への固定において、第２基板１０ｃの上面（第１基板１０ａとの対向面）の両端に試料固定補助部材１４をさらに設けている。試料固定補助部材１４は、補助部材固定具１５によって試料固定治具１１の第１面１１ｊに固定される。第２基板１０ｃの上面と試料固定補助部材１４との間にシール材１８ｂを設けてもよい。

〔試料における変形例〕
本実施形態に係るガス透過セルに固定される試料の変形例について、図７～１０を参考して以下に説明する。図７および８は、試料２０が固定された試料固定治具１を示す概略図である。図９および１０は、試料２０が固定された試料固定治具１１を示す概略図である。

（試料２０）
試料２０は、立体形状を有し、シール部（封止部）を形成する樹脂部材を備える。試料２０の例として、有機ＥＬデバイスおよび太陽電池等の電化製品、食品または医薬の包装容器等が挙げられる。試料２０の樹脂部材の透過度を測定することによって、実施の使用における状態を正確に評価することができる。例えば、有機ＥＬデバイスおよび太陽電池等の電化製品に用いられる小型部品が試料として挙げられる。ガス透過度測定を行うこときにおいて、小型部品の大きさに応じた開口径を有する開口部が設けられた試料固定治具を選択し、当該試料固定治具にシール材を介して小型部品を固定することで、供給チャンバー及び検出チャンバーを変更することなく、小型部品のガス透過性を測定することができる。よって、試料である小型部品の最外径（最外辺の内接円の径でも有り得る）が、例えば、１０ｃｍ以下の試料であっても、好適に試料固定治具に固定することができる。

図７の例は、試料２０がシール材１８ｃによって、試料固定治具１の第１面１ａに固定されている。試料２０は開口部１ｈを覆うように試料固定治具１に固定され、ガス透過セル１００の供給凹部５と凹部９とが隔てられる。供給凹部５に導入された第１ガスが試料２０を透過し、試料２０を透過した第１ガスを検出部１３で測定することによって、例えば試料２０のシール部（封止部）を形成する樹脂部材のガス透過度を測定することができる。

図８の例は、試料固定治具１を使用し、試料２０の上面（試料固定治具との対向面と反対側の面）の両端に試料固定補助部材２４を設ける。試料固定補助部材２４は、補助部材固定具２５によって試料固定治具１に固定される。試料２０の上面と試料固定補助部材２４の下面（試料２０との対向面）との間にシール材１８ｆを設けてもよい。

図９の例は、試料２０がシール材１８ｄによって、試料固定治具１１に固定されている。シール材１８ｄは試料固定治具１１の段差部１１ｉ内に設けられることによって、試料２０の少なくとも一部が試料固定治具１１内に固定される。

図１０の例は、試料固定治具１１を使用し、試料２０の上面（試料固定治具との対向面と反対側の面）の両端に試料固定補助部材２４を設ける。試料固定補助部材２４は、補助部材固定具２５によって試料固定治具１に固定される。試料２０の上面と試料固定補助部材２４の下面（試料２０との対向面）との間にシール材１８ｆを設けてもよい。

〔変形例に係るガス透過セル〕
試料固定治具１は、供給チャンバー２および検出チャンバー６それぞれと、気密性を有して固定されていればよい。例えば、図１１の例では、供給チャンバー２の周縁部分および検出チャンバー６の周縁部分において、複数の治具固定部材１７によって、試料固定治具１が固定されている。

図１１の例は、２つの治具固定部材１７は、供給チャンバー２の外部から供給凹部５の側壁部を貫通し、供給チャンバー２と試料固定治具１とを固定するボルトであり得る。また、２つの治具固定部材１７は、検出チャンバー６における凹部９の側壁部を貫通し、検出チャンバー６と試料固定治具１とを固定するボルトであり得る。ボルト以外の治具固定部材の例として、例えば、クランプ等が挙げられる。治具固定部材１７で試料固定治具１を固定することにより、簡便かつ高い気密性で供給チャンバー２および検出チャンバー６に固定することができる。

＜別の実施形態に係るガス透過度測定方法＞
なお、一実施形態に係るガス透過度測定方法は、上述の実施形態に限定されない。例えば、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において、試料に負荷を加えつつ、検出チャンバー６内に達した標的成分を測定してもよい。

図８に示すように、別の実施形態に係るガス透過度測定方法では、ガス透過度測定装置２００内において、ガス透過セル１００における供給チャンバー２が取り外されている（開放されている）。これにより、ガス透過セル１００に固定されている試料１０の、第１面１ａ側に露出している部分に負荷を与えることができる。負荷の例として、トルクの変更；振動、傷、光、熱等の付与；塩水、有機溶媒、熱水、腐食性液体等の液体の浸漬；氷、金属等の固体の接触；等が挙げられる。

すなわち、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において試料１０
に負荷を加えつつ、検出チャンバー６内に達した標的成分を測定することによって、様々な環境条件下での試料の多段階評価が可能である。例えば、試料に負荷を与えることに伴う形状変化に伴うガス透過度の変化を測定することができる。

〔さらに別の実施形態に係るガス透過度測定方法〕
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、検出工程の他の工程を含んでいてもよい。他の工程として、バックグラウンド測定工程等が挙げられる。

（バックグラウンド測定工程）
バックグラウンド測定工程は、試料を気体に曝露する前に、試料を第１面１ａ側及び第２面側の両面に対して検出ガスに曝露し、検出チャンバー６内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定する。バックグラウンド測定工程を行うことによって、ガス透過測定の精度が向上する。

＜キット＞
本実施形態に係るキットは、本発明の一実施形態に係るガス透過セルに取り付けることができる上記試料固定治具と、上記シール材と、を少なくとも含む。当該キットは、当該キットによって、様々な形状の試料のシール部（封止部）を形成する樹脂部材のガス透過度の測定を行うことができる。また、一実施形態に係るキットでは、試料の大きさに対応するように互いに異なる形状の開口部を備えた試料固定治具が複数含まれていてもよい。

〔まとめ〕
本実施形態に係るガス透過セルは、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料をシール材によって固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第１面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバー（検出ガス室）と、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる。

本実施形態に係るガス透過セルは、上記開口部の内側、第１面側、及び第２面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材をさらに備えてもよい。

本実施形態に係るガス透過セルは、上記試料固定治具が、上記第１面側における上記開口部の外周縁を囲うように切り出された段差部を有し、当該段差部に上記シール材を充填し、当該シール材を介して上記試料を固定してもよい。

本実施形態に係るガス透過セルは、上記気体を供給する供給チャンバー（ガス供給室）をさらに備え、当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、当該供給チャンバーは、上記第２面側から上記開口部を包囲し、かつ当該供給凹部を閉塞するようにして着脱可能に取り付けられてもよい。

本実施形態に係るガス透過セルは、上記試料固定治具が、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも１つに治具固定部材によって固定される。

また、本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記ガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む。

また、本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記試料は樹脂部材を備えていてもよい。

本実施形態に係るガス透過度測定方法において、上記試料は上記樹脂部材と薄膜部材との組合せであり、上記薄膜部材は、不連続な部分を有しており、上記樹脂部材より低い上記標的成分の透過度を有しており、上記樹脂部材は、上記薄膜部材の上記不連続な部分を補って、上記薄膜部材とともに上記試料固定治具における上記第１面側と第２面側との両面に対して露出されており、上記不連続な部分は上記薄膜部材を貫通する孔であってもよい。

本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記シール材のガス透過度に対する上記樹脂部材のガス透過度が１０以上であってもよい。

本実施形態に係るガス透過度測定方法において、上記シール材のガス透過度が上記樹脂部材のガス透過度以下であるとき、上記シール材の遅れ時間が上記樹脂部材の遅れ時間の２倍以上になるように上記シール材は設けられ、上記遅れ時間は以下の式（１）を満たす、請求項６～８のいずれか一項に記載のガス透過度測定方法。
θ＝Ｌ^２／６Ｄ・・・（１）
［式（１）中、θは遅れ時間、Ｌは接着長さ、Ｄはガス拡散係数を示す。］

また、本実施形態に係るガス透過度測定装置は、上記ガス透過セルと、上記気体から上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えている。

また、本実施形態に係るキットは、上記ガス透過セルに着脱可能に取り付けられる試料固定治具であって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する、試料固定治具と、上記試料を試料固定治具に固定するための上記シール材と、を含む。

本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。

本発明は、ガス透過度の測定を必要とする、食品、医薬、有機ＥＬデバイス、太陽電池等の各分野において広範囲に利用することができる。

１、１１試料固定治具
１ｈ、１１ｈ開口部
２供給チャンバー（ガス供給室）
３第１供給口
４第１排気口
５供給凹部
６検出チャンバー（検出ガス室）
７第２供給口
８第２排気口
９凹部
１０、２０試料
１０ａ第１基板（薄膜部材）
１０ｂ樹脂部材
１０ｃ第２基板（薄膜部材）
１０ｈ孔
１ａ、１１ｊ第１面
１１ｄ段差面
１１ｅ下段面
１ｂ、１１ｋ第２面
１ｃ、１１ｌ第３面
１２ａ～１２ｆガス
１３検出部
１４、２４試料固定補助部材
１５、２５補助部材固定具
１７治具固定部材
１８、１８ａ～１８ｆシール材
１００ガス透過セル
２００ガス透過度測定装置

Claims

気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
平板状であり、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記試料をシール材によって固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第１面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料固定治具は、上記第１面で上記凹部を塞ぎ、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられ、
上記試料が、上記開口部を閉塞し、かつ上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するようにして、上記シール材を介して上記試料固定治具に固定される、ガス透過セル。
気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料をシール材によって固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第１面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、
上記開口部の内側、第１面側、及び第２面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材と、を備え
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる、ガス透過セル。
気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料をシール材によって固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第１面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられ、
上記試料固定治具は、上記第１面側における上記開口部の外周縁を囲うように切り出された段差部を有し、当該段差部に上記シール材を充填し、当該シール材を介して上記試料を固定する、ガス透過セル。
上記開口部の内側、第１面側、及び第２面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材をさらに備える、請求項１または３に記載のガス透過セル。
上記試料固定治具は、上記第１面側における上記開口部の外周縁を囲うように切り出された段差部を有し、当該段差部に上記シール材を充填し、当該シール材を介して上記試料を固定する、請求項１または２に記載のガス透過セル。
上記気体を供給する供給チャンバーをさらに備え、
当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、
当該供給チャンバーは、上記第２面側から上記開口部を包囲し、かつ当該供給凹部を閉塞するようにして着脱可能に取り付けられる、請求項１～５の何れか１項に記載のガス透過セル。
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも１つに治具固定部材によって固定される、請求項６に記載のガス透過セル。
請求項１～７のいずれか一項に記載のガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む、ガス透過度測定方法。
上記試料は樹脂部材と薄膜部材との組合せであり、
上記薄膜部材は、不連続な部分を有しており、上記樹脂部材より低い上記標的成分の透過度を有しており、
上記樹脂部材は、上記薄膜部材の上記不連続な部分を補って、上記薄膜部材とともに上記試料固定治具における上記第１面側と第２面側との両面に対して露出されており、
上記不連続な部分は上記薄膜部材を貫通する孔である、請求項８に記載のガス透過度測定方法。
気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過度測定方法であって、
第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料をシール材によって固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第１面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる、ガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含み、
上記試料は樹脂部材と薄膜部材との組合せであり、
上記薄膜部材は、不連続な部分を有しており、上記樹脂部材より低い上記標的成分の透過度を有しており、
上記樹脂部材は、上記薄膜部材の上記不連続な部分を補って、上記薄膜部材とともに上記試料固定治具における上記第１面側と第２面側との両面に対して露出されており、
上記不連続な部分は上記薄膜部材を貫通する孔である、ガス透過度測定方法。
上記シール材のガス透過度に対する上記樹脂部材のガス透過度は１０以上である、請求項９または１０に記載のガス透過度測定方法。
上記シール材のガス透過度が上記樹脂部材のガス透過度以下であるとき、上記シール材の遅れ時間が上記樹脂部材の遅れ時間の２倍以上になるように上記シール材は設けられ、
上記遅れ時間は以下の式（１）を満たす、請求項９～１１のいずれか一項に記載のガス透過度測定方法。
θ＝Ｌ^２／６Ｄ・・・（１）
［式（１）中、θは遅れ時間、Ｌは接着長さ、Ｄはガス拡散係数を示す。］
請求項１～７のいずれか一項に記載のガス透過セルと、
上記気体から上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えているガス透過度測定装置。
請求項１～７のいずれか一項に記載のガス透過セルに着脱可能に取り付けられる試料固定治具であって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する、試料固定治具と、
上記試料を試料固定治具に固定するための上記シール材と、を含む、キット。