JP2017502255A - サンプルホルダおよび関連する浸透装置 - Google Patents

Abstract

開口部（６）により連結された上流チャンバ（２）および下流チャンバ（３）と、上流チャンバの底部（５）に接触し、開口部（６）を囲む一次シール（３４Ａ）と、着脱可能なサンプルホルダ（１０）と、サンプルホルダをセルに組み付けるための手段（３２、３３）とを含む、サンプル（４）を通る標的ガス（７）の浸透を測定するためのセル（１）。サンプルホルダは、各々貫通口（１２）を備える上部フレーム（１１）および下部フレーム（１５）と、サンプルをサンプルホルダに組み付けるための手段（２４、３３）と、下部フレーム（１５）の前面（１７）と同一平面上にあり、下部フレーム（１０）の貫通口（１６）を囲む第１のシール（１９）とを含み、下部フレームにおいて、下部フレーム（１５）の前面（１７）と同一平面上にあり、下部フレームの貫通口（１６）を囲み、第１のシール（１９）で囲まれる第２のシール（２０）と、２つの二次シール（１９、２０）間に現れる第２のチャネル（２３）とを含む。

Description

本発明の分野は、サンプルの浸透性の測定に関する。より詳細には、本発明は、着脱可能なサンプルホルダを含む浸透セルに関する。

有機材料をベースにした電子部品および太陽電池パネルは、水および二酸素によって生じる酸化現象を特に受けやすい。そのような要素の寿命を延ばすことができるようにするために、酸化ガスの浸透ができるだけ少ないフィルムで要素を保護する必要がある。

浸透性の測定値は、水蒸気透過速度（ＷＶＴＲ）で表される。そのような測定値は、１日当たりのフィルム表面に直角に交差するガスの量（g.m^-2.d^-1）を表す。最も不浸透性のフィルムまたは最良のバリアフィルムのＷＶＴＲ値は、約１０^−６g.m^-2.d^-1である。

このタイプの測定を行うために、図１を参照すると、保護フィルムまたはサンプルが、上流チャンバ（２）および下流チャンバ（３）を含む浸透セル（１）内に配置される。より詳細には、サンプル（４）を、上流チャンバの底部（５）近くに保持して、２つのチャンバを連結する開口部（６）を閉じる。上流チャンバをカバーで閉じた後、上流チャンバに標的ガス（７）、例えば水蒸気を充填する。下流チャンバ（３）は、ガスを検出可能な検出装置（図示せず）を有し、このガスは、下流チャンバ（３）内にあり、したがって上流チャンバ（２）内に配置されたサンプル（４）を通って上流チャンバ（２）から拡散したものである。

浸透装置の例が、特許文献１および特許文献２に記載されている。

高感度測定を行うにはＳ／Ｎ比が重要であるため、サンプルを設置するときに下流チャンバが標的ガスで汚染される現象は重大な意味を持つ。そのような汚染現象は、基本的に、下流チャンバの壁がガスを吸着することを含む。良質な測定値を得るために、下流チャンバ内にあるガスは、サンプルを通って拡散したもののみとすべきであり、下流チャンバを汚染したガスの脱着から発生したノイズとは区別できるようにすべきである。

サンプルを下流チャンバ（２）内に設置するには、浸透セルを開いてチャンバを大気に晒すと共に、面倒な長時間の操作を行って開口部（６）をサンプル（４）で正しく閉じる必要がある。操作時間は、サンプルを設置するステップ、ならびにサンプル（４）と下流チャンバの底部（５）との耐密性を確保するシールを強化するステップに特に関連し得る。この動作中に、上流チャンバ（２）が閉じられていない限り、上流チャンバおよび下流チャンバは大気により汚染される。大気中に存在するガス種に対する浸透性を精密に測定できるようにするために、測定を行う前に、中性ガスでパージするか、または検出装置を含む下流チャンバ内に高い真空を生じさせて、下流チャンバの汚染をできるだけ多く除去することにより、測定標的ガスに対応するノイズを減らす必要がある。所与の背景ノイズが得られるパージまたはポンプアウト時間は、サンプルを設置するために大気に対して開かれる時間が長いと、ますます長くなる。これにより、背景ノイズを少なくすべきである高感度浸透性測定には、現在、下流チャンバにおいて長い汚染除去時間が必要であるため、測定時間全体が長くなる。

下流チャンバの汚染は測定感度にわずかにしか影響を与えないとしても、ある検出装置が動作可能になるためには、下流チャンバ内に高い真空が必要である。これは、検出装置が、使用可能になるために十分に高い真空レベルに到達する必要がある質量分析計である場合に特に当てはまる。

現在、下流チャンバのパージまたはポンプアウト時間は、大気による下流チャンバの汚染の時間にも非常に関係があるため、実験時間全体に影響を与える。したがって、特許文献１に記載されたヘリウム浸透検出装置の場合のように、多数のサンプルについて高速測定を続けて行うのであれば、サンプルを変えるごとに下流チャンバを空にするのに必要な時間が測定時間よりも長くなり、実験時間全体がかなり長くなることがある。

電流浸透セルの別の欠点は、２つのチャンバ（２）（３）を連結する開口部（６）の高さでサンプル（４）を保持することに関する。一般に、サンプル（４）は、上流チャンバの底部にねじ留めされたフレーム（８）により開口部（６）上にシールされ、このフレームは、サンプルを前記底部に押し付ける（図１）。したがって、フレームは、例えば、サンプルの構造を変形させることにより、または特にシール（９）と接触する高さでサンプルの表面を引っ掻くことにより、サンプルを劣化させることが可能な機械的応力をサンプルに及ぼす。これにより、浸透測定は、脆弱なフィルムを破壊するものと考えられることが多い。これにより、サンプルが最初に測定された後にセルから取り出されると、第１の測定中にサンプルが損傷しているのではないかという大きな疑問があるため、セルにおける第２の測定が問題となる。実際に、サンプルは、一般にあまり正確にセル内に位置決めされないため、第１の測定の構成とは異なる構成で、サンプルがセル内に設置されることがある。したがって、前述した劣化が、第２の測定中に標的ガスに晒される表面の高さにあり得るため、測定値が変化する。

さらに、サンプルを操作することにより、サンプルの完全性を維持できるかという疑問が常に生じる。実際に、例えば、前述した保護フィルムは厚さが薄く、そのようなフィルムの操作には、通常、細心の注意を要する。

したがって、最初に測定されるサンプルが二度目に測定される十分な完全性を維持しているとは、現在まで考えられていない。これにより、異なる条件（特に気候条件）での研究が大きく制限される。

最新技術の浸透セルに関連する別の欠点は、図２に示すような軸ｘに沿った、すなわちサンプル面における横方向の浸透の現象である。浸透測定は、理論上、サンプルに直角に交差する、すなわち、図２に示すような軸ｚに沿った標的ガスの流れを測定することを含む。理論上、フレーム（８）により、標的ガスに接触しているサンプルの表面を正確に画成することができる。実際には、異なる浸透性の層を含むサンプルの場合、標的ガス（７）は、横方向に拡散して浸透性の低い層に入ることがある。これは、例えば、ガスに対して強いバリアを形成する高密度の有機層に覆われた、ガスに対して弱いバリアを形成するプラスチック基板を含むフィルムの場合に生じる。したがって、標的ガスに晒されるサンプルの表面が、フレームにより画成された表面と対応しなくなる。これにより、直角な浸透と比べて横方向の浸透が無視できない場合には、測定値が変化することがある。

米国特許第７，６２４，６２１号 米国特許第８，３８８，７４２号

本発明は、２つのセルチャンバを結合する通路に配置されたサンプル部分の完全性を維持しながら、サンプルをセル内に再現可能に位置決めすることができる浸透セルを提供することを目的とする。

本出願は、サンプルを通る標的ガスの浸透を測定可能な浸透セルを提供することにより、前述した技術的問題を解決することを目的とする。本発明による浸透セルは、
− 標的ガスを含むことができ、底部により画定された上流チャンバと、
− 標的ガス検出装置と流体連通可能な下流チャンバと、
− 下流チャンバを上流チャンバに連結し、上流チャンバの底部内に現れる開口部と、
− 上流チャンバの底部に接触し、開口部を囲む第１のいわゆる一次シールと、
− 上流チャンバの底部にサンプルを固定するための手段とを含む。

浸透セルは、固定手段が、
− 着脱可能なサンプルホルダであって
貫通口により連結された前面および後面を備える上部フレームと、
上部フレームから引き離すことができ、貫通口により連結された前面および後面を備える下部フレームと、
上部フレームおよび下部フレームの開口部が互いに向かい合う状態で、上部フレームの後面および下部フレームの前面が互いに押し付けられて、サンプルをサンプルホルダ内で前記開口部に対向して保持するサンプルホルダの組付状態と、上部フレームおよび下部フレームを互いから引き離して、サンプルの設置およびサンプルホルダからの回収を可能にすることのできるサンプルホルダの分解状態との間で設定可能なサンプルホルダを組み付けるための手段と
を含む着脱可能なサンプルホルダと、
− サンプルホルダの下部フレームの後面が第１の一次シールに押し付けられた状態と、サンプルホルダが解放された状態との間で設定可能なセルを組み付けるための手段と、
を含むことを特徴とする。

「開口部」という用語は、流体が間を通過可能な２つの領域間の通路を意味する。「一次シール」という用語は、「一次群」と呼ばれる同一の群に属する１つまたは複数のシールを意味する。

有利には、セルアセンブリ手段は、サンプルホルダの下部フレームの後面を第１の一次シールに押し付けることにより、上流チャンバ内にある流体が、下部フレームの後面と上流チャンバの底部との間を通ることにより下流チャンバに到達しないようにすることができる。言い換えると、上流チャンバから発生した流体は、下部フレームに交差する開口部を通過することによってのみ、下流チャンバに到達することができる

これを達成するために、有利には、第１の一次シールは、Ｏリング形状を有して、下流チャンバを上流チャンバに連結する開口部の周囲全体と、下部フレームの後面および上流チャンバの底部の間とに耐密なバリアを形成する。

有利には、サンプルホルダアセンブリ手段は、下部フレームの前面と上部フレームの後面との間の距離を制御して、場合によりフレームがサンプルを締め付けてそれぞれの開口部を閉じることができるようにする。したがって、上流チャンバ内にある標的ガスは、下部フレームの後面が下流チャンバの底部に接触する第１の一次シールに押し付けられた場合に、サンプルを通過することによってのみ、下流チャンバに到達することができる。

サンプルホルダアセンブリ手段とセルアセンブリ手段とが別個であると有利である。これにより、サンプルを、上流チャンバに導入する前にサンプルホルダ内に配置することができる。第２の保持手段を介して、サンプルをより高速で上流チャンバの底部に固定してもよい。これにより、浸透セルのチャンバを開ける時間および汚染される時間を制限することができるため、浸透測定の実行前に前記セルを準備するのに必要な時間を大幅に短くすることができる。

着脱可能なサンプルホルダの別の利点は、この目的でサンプルを直接操作する必要なく、サンプルを上流チャンバ内に設置することができ、上流チャンバから取り出すことができる点である。実際に、上部フレームおよび／または下部フレームを操作するだけで、サンプルを上流チャンバから容易に回収することができる。したがって、一方で、サンプルを浸透セル内に設置するときおよび浸透セルから取り外すときにサンプルが確実に劣化しないようにし、他方で、サンプルを上流チャンバから取り出した後にサンプルで浸透測定を確実に全く同様に繰り返すことができる。実際に、フレームは、サンプルホルダアセンブリ手段を用いてサンプルに堅く締結されるため、サンプルホルダおよびサンプルを所望の状態（例えば、光化学的経年変化（photochemical aging））に配置することができ、その後、サンプルを操作することによる機械的変化の危険なしに測定することができる。さらに、例えば、ねじを用いて形成されたセルアセンブリ手段を、サンプルホルダをセル内に位置決めするための手段としても使用して、サンプルホルダを特定の公知の位置、有利には特有の位置に配置する。

アセンブリ手段を異なる方法で形成してもよい。例えば、サンプルホルダアセンブリ手段は、上部フレームの前面および後面と下部フレームの前面とに交差する少なくとも２つのねじを含むことができる。セルアセンブリ手段は、例えば、上部フレームおよび下部フレームの前面および後面に交差する少なくとも２つのねじを含むことができ、前記ねじは、上流チャンバの底部に形成された専用のハウジング内にねじ込まれる。勿論、同一の機能を実行する任意の他のアセンブリまたは保持手段も想定できる。例えば、セルアセンブリ手段を、上部フレームの前面を押し付け可能な手段に置き換えて、下部フレームの後面を第１の一次シールに対して保持することができる。

変形形態によれば、サンプルホルダアセンブリ手段は、場合によりサンプルを間に保持しながら、２つのフレームを互いに対向して保持可能な少なくとも１つのピンを含む。

本発明の特徴によれば、上流チャンバは、上流チャンバの底部に接触し、下流チャンバを上流チャンバに連結する開口部を囲む第２のいわゆる一次シールを含むことができる。第２の一次シールを第１の一次シールで囲んでもよい。したがって、第１の一次シールと第２の一次シールとの間で上流チャンバの底部内に現れ、吸引手段に連結される第１のチャネルを介して、前記シール間にある流体を汲み出して、下部フレームの後面と上流チャンバの底部との間の耐密性を高めることにより、第１の一次シールの高さで起こり得るいかなる漏れも防止することができる。この第１のチャネルにより、シール間に不活性ガスを導入して、標的ガスに対する耐密性を向上させることができると有利である

有利には、第１の一次シールと第２の一次シールとの間で圧力が確実に均一になるようにするために、第１の一次シールと第２の一次シールとの間、および好ましくは第２の一次シールの周囲全体に溝を形成することができる。

着脱可能なサンプルホルダの別の特徴によれば、第１のいわゆる二次シールは、下部フレームの前面と同一平面上にあり、このフレームの貫通口を囲んでもよい。「二次」という用語は、同一のいわゆる二次群に属して、いわゆる一次群に属するシールと区別される１つまたは複数の複数のシールを意味する。シールをエラストマーまたは金属材料から形成してもよい。

その場合、サンプルホルダの下部フレームは、
下部フレームの前面と同一平面上にあり、下部フレームの貫通口を囲み、第１の二次シールで囲まれる第２のいわゆる二次シールを含み、
下部フレームの前面および後面が、２つの一次シールの間および２つの二次シールの間に現れる第２のチャネルにより連結される。

第２のチャネル、一次シール、および二次シールにより、第１のチャネルに連結されたポンピング手段が、二次シールと下部フレームの前面との間に画成された空間にある流体を吸引することが可能になる。したがって、サンプルが二次シールに接触している場合、ポンピング手段はサンプルと下部フレームとの間の耐密性を向上させて、標的ガスがこの通路を通って下流チャンバに入らないようにすることができる。

場合により、二次シールにより画成された領域にさらに均一に吸引できるようにするために、第２のチャネルは、２つの二次シール間でサンプルホルダの下部フレームの前面に形成された溝を含むことができる。溝が第１の二次シールを囲むことが好ましい。

浸透セルの別の特徴によれば、セルは、第１の一次シールと上流チャンバおよびその底部を画定する側壁との間で上流チャンバの底部内に現れる第３のチャネルを含むことができる。言い換えると、上流チャンバは、底部と前記底部の周囲を画成する側壁とにより画定される。

有利には、その場合、第３のいわゆる一次シールは、サンプルホルダの上部フレームおよび上流チャンバの側壁に接触して、第３のチャネルに連結されたポンピング手段が、第１の一次シールと第３の一次シールとの間の耐密性を向上させることができるようにする。

サンプルホルダは、上部フレームの後面と同一平面上にあり、フレームの貫通口を囲む第３のいわゆる二次シールを含んで、フレームの後面と下部フレームおよび上部フレームの間で締め付けられたサンプルとの間の耐密性を向上させて、前述した横方向の浸透現象を制限することができる。

変形形態によれば、浸透セルは、
上流チャンバの底部およびサンプルホルダの下部フレームの後面に接触する第３のいわゆる一次シールであって、第３のチャネルおよび第１の一次シールを囲む第３の一次シールを備えることができ、
サンプルホルダが、
上部フレームの後面と同一平面上にあり、上部フレームの貫通口を囲む第３のいわゆる二次シールと、
上部フレームの後面および下部フレームの前面に接触し、第３の二次シールを囲む第４のいわゆる二次シールと、
第１の二次シールおよび第４の二次シールの間ならびに第１の一次シールおよび第３の一次シールの間に現れる第４のチャネルとを備える。

有利には、サンプルが上部フレームと下部フレームとの間で締め付けられ、第１の二次シール、第２の二次シール、および第３の二次シールに接触すると、第３のチャネルを介してポンピング手段に連結された第４のチャネルにより、サンプル周囲の耐密性を向上させて、前述した横方向の浸透現象を制限することができる。

場合により、前記二次シールにより画成された領域に第４のチャネルによってさらに均一に吸引できるようにするために、第４のチャネルは、第１の二次シールと第４の二次シールとの間でサンプルホルダの下部フレームの前面に形成された溝を含むことができる。好ましくは、溝が第１の二次シールを囲む。

本出願はまた、下流チャンバをセルの外側に位置する検出装置に連結するチャネルを含む、前述したような浸透セルを含み、前記セルの上流チャンバから発生する標的ガスの存在および量を検出可能な浸透測定装置に関する。

本出願はまた、第１のステップによる、上部フレームと下部フレームとを十分に引き離して、サンプルが下部フレームの貫通口を閉じることができるようにするステップと、次に、第２のステップによる、着脱可能なサンプルホルダアセンブリ手段を介して、上部フレームの後面をサンプルに最も近接して保持するステップとを含む、前述した着脱可能な支持部にサンプルを設置する方法に関する。したがって、サンプルが２つのフレーム間で保持されることにより、サンプルを直接把持する必要なしに変位させることが可能になる。したがって、着脱可能なサンプルホルダにより、サンプルを浸透セル内に設置するときのサンプルの完全性を維持することが可能になる。

好ましくは、サンプルは、第１の一次シールおよび／または第２の一次シールおよび／または第３の一次シールに接触して、サンプルと上部フレームおよび／または下部フレームとの間の耐密性を向上させる。

場合により、多孔支持部を下部フレームとサンプルとの間に配置して、浸透測定中にサンプルを機械的に支持してもよい。

その場合、第１のステップにより、第１の一次シールおよび／または第２の一次シールおよび／または第３の一次シールおよび／または第４の一次シールと接触する下部フレームの後面を位置決めして、下部フレームの貫通口が下流チャンバを上流チャンバに連結する開口部に対向するようにし、次に、第２のステップにより、セルアセンブリ手段を用いて、サンプルホルダの下部フレームの後面を少なくとも第１の一次シールに押し付けることによって、サンプルを含む着脱可能なサンプルホルダを、前述したような浸透セル内に配置してもよい。

本発明を実装可能な方法および結果として得られる利点が、添付図面に関連する以下の非限定的な実施形態からさらに明らかになろう。

最新技術による浸透セルの簡略化した正面図である。 横方向の浸透現象を示す、最新技術による浸透セルの別の簡略化した正面図である。 本発明によるサンプルホルダの第１の実施形態の簡略化した正面図である。 図３Ａによる第１の実施形態の簡略化した上面図である。 本発明によるサンプルホルダの第２の実施形態の簡略化した正面図である。 本発明によるサンプルホルダの第３の実施形態の簡略化した正面図である。 第１の実施形態の簡略化した外形図である。 本発明によるサンプルホルダの別の実施形態の簡略化した正面図である。 本発明による浸透セルの上流チャンバの底部の簡略化した上面図である。 図３Ａに示すサンプルホルダを含む、本発明による浸透セルの簡略化した横断面図である。 図４に示すサンプルホルダを含む、本発明による浸透セルの簡略化した横断面図である。 図５に示すサンプルホルダを含む、本発明による浸透セルの簡略化した横断面図である。 図７に示すサンプルホルダを含む、本発明による浸透装置の簡略化した横断面図である。

より適切に理解できるように、図面は直角な基準フレームを含む。

図３Ａおよび図３Ｂは、本発明による着脱可能なサンプルホルダ（１０）の第１の実施形態を示す。サンプルホルダ（１０）は、前面（１３）を後面（１４）に連結する貫通口（１２）を含む上部フレーム（１１）を含む。サンプルホルダ（１０）はまた、前面（１７）を後面（１８）に連結する貫通口（１６）を含む下部フレーム（１５）を含む。

下部フレーム（１５）の前面は、貫通口（１６）を囲む第１のＯリングシール（１９）を含む。この第１のシール（１９）は第２のＯリングシール（２０）を囲んで、２つのフレーム（１１、１５）間に保持されたサンプル（４）と、２つのシール（１９、２０）と、下部フレーム（１５）との間に、第１の閉込め空間（confined space）（２１）または領域を画成する。下部フレーム（１５）は、シール間に同軸に形成された第１の溝（２３Ａ）を前面（１７）の高さに含む。

サンプルホルダの第１のチャネル（２３）は、下部フレーム（１５）の後面と前面とを連結する。第１のチャネル（２３）は、下部フレームの前面（１７）に形成された第１の溝（２３Ａ）と、前記フレームの後面（１８）に形成された第２の溝（２３Ｂ）とを含む。第２の溝は、貫通口（１６）に同軸であってよい。変形形態として、第２の溝を開口部（１６）に対して横向きに形成して、セルに関して異なる寸法を有するサンプルホルダを使用できるようにしてもよい。

サンプルホルダ（１０）は、２つのフレーム間でサンプル（４）をしっかりと保持可能な、例えば６つのねじ（２４）を含む。したがって、ねじ（２４）およびフレームに形成された対応するねじ孔により、フレーム開口部を互いに対向して配置することによってサンプルホルダを簡単に組み付けることが可能になり、かつサンプルホルダを簡単に分解して、例えばフレームを互いから係合解除することにより互いから十分に引き離してサンプルを配置することが可能になる。サンプルは貫通口（１２、１６）を閉じる。ねじにより、サンプルと下部フレームとの間にあるＯリングシール（１９、２０）を圧縮して、その耐密特性を高めることも可能になる。

有利には、サンプルホルダの第１のチャネル（２３）により、ポンピング手段（図示せず）が、中性ガスを閉込め空間（２１）から汲み出すこと、または閉込め空間（２１）に注入することが可能になる。第１の溝（２３Ａ）により、２つのシール（１９、２０）間のより均一なポンピングがさらに可能になる。

図４は、本発明の第２の実施形態を示す。これは、上部フレーム（１１）の後面（１４）と同一平面上に第３のＯリングシール（２６）があることが前の例とは異なる。この第３のシールは貫通口（１２）を囲み、フレーム（１１、１５）間で締め付けられたサンプル（４）に接触するように位置決めされる。

図５は、本発明の第３の実施形態を示す。これは、第２の例と比較して、２つのフレームがねじ（２４）により共に保持されたときに２つのフレームに接触する第４のＯリングシール（２７）をさらに含む。この第４のシールを、フレームの一方に堅く取り付けることができる。下部フレーム（１５）は、第１のチャネル（２３）に平行で、第１のシール（１９）と第４のシール（２７）との間に現れるサンプルホルダの第２のチャネル（２８）を含む。

有利には、本実施形態により、サンプル（４）の縁部（３０）の周囲に第２の閉込め空間（２９）を画成することが可能になる。より詳細には、この空間は、２つのフレーム間に位置する第１のシール、第３のシール、および第４のシールにより画成される。

シールの寸法は、下部フレーム（１５）上方にある標的ガス（７）からサンプルの縁部（３０）を耐密に分離することができるように選択される。第１のチャネルについての方法と同様の方法で、第２のチャネル（２８）により、ポンピング手段が、不活性ガスをこの第２の閉込め空間（２９）に注入することができ、または第２の閉込め空間（２９）内の圧力を低下させることができる。

前記サンプルホルダは、上部フレーム（１１）の前面（１３）を下部フレーム（１５）の下面（１８）に連結する、図３Ｂおよび図６に示すような６つの穴（３１）を含む。この穴は、サンプルホルダ（１０）の周囲に沿って均一に分散される。この穴により、ねじ（３２）が、例えば、前述したような浸透セルに属する上流チャンバの底部（５）に近接して、第１のサンプルホルダを保持することが可能になる。上流チャンバの底部（５）にねじ孔（３６）があるため、このねじにより、サンプルホルダをセルの下流チャンバ内に正確に高速で位置決めすることが可能になる。また、このねじにより、サンプルホルダをセルから容易に分解して、サンプルホルダをセルから引き離すことが可能になる。

図７に示すより有利な代替実施形態によれば、上部フレームの前面（１３）は、図１２に示す上流チャンバ（２）を閉じるための装置（４０）と協働するように位置決めおよびサイズ決めされたストラッピング（strapping）（３３）を含む。チャンバを閉じると、閉鎖装置がサンプルホルダを底部（５）に押し付けて保持し、上部フレームおよび下部フレームを互いに押し付けて保持する。ストラッピングにより、サンプルホルダ（１０）に圧力を均一に分散させることが可能になる。この場合、締付けが閉鎖装置によって加えられるため、サンプルホルダのフレームを共に保持可能なねじを保持ピンまたは位置決めピンに置き換えてもよい。言い換えると、その場合、サンプルホルダは、前述したようなねじを含まなくてよい。

本出願はまた、前述したサンプルホルダの１つと協働可能な浸透セル（１）に関する。

図８に示す第１の実施形態によれば、浸透セル（１）は、底部（５）により画定された上流チャンバ（２）を含み、前記底部は、
いずれも開口部（６）を囲む、少なくとも１つの第１の一次シール（３４Ａ）および少なくとも１つの第２の一次シール（３４Ｂ）と、
２つの一次シール間でチャンバの底部に前記開口部と同軸に形成された第１の溝（３５）と、
溝（３５）内に現れ、ポンピング手段（図示せず）に連結された第１のポンピングチャネル（２５Ａ）と、
底部（５）に形成された、例えば６つのねじ孔（３６）とを含む。

ねじ孔は、上流チャンバの底部（５）に配置されて、前述したねじ（３２）（図９）を用いることにより、サンプルホルダを高速で正確に位置決めできるようにする。

一次シール（３４Ａ、３４Ｂ）は、第１のチャネル（２５Ａ）が前記シール間に現れるように位置決めされる。第１のチャネル（２５Ａ）に連結されたポンピング手段が、その後、前述したサンプルホルダ（１０）の第１のチャネル（２３）を介して、サンプルホルダの第１の閉込め空間（２１）に中性ガスを注入するか、または第１の閉込め空間（２１）内の圧力を低下させることができる。

また、前述したサンプルホルダ（図５）の第２の閉込め空間（２９）のポンピングを可能にするために、底部（５）は、
他の一次シール（３４Ａ、３４Ｂ）を囲む第３の一次シール（３４Ｃ）と、
第２の一次シールと第３の一次シールとの間で底部（５）に形成された第２の溝（３８）と、
第２の溝（３８）内に現れる第４のポンピングチャネル（２５Ｂ）（図８）とを含むことができる。

前述したように、第１の一次シールおよび第３の一次シールは、サンプルホルダの第４のチャネル（２５Ｂ）が前記シール間に現れるように位置決めされる。したがって、第４のチャネル（２５Ｂ）に連結されたポンピング手段は、サンプルホルダの第２のチャネル（２８）を介して、サンプルホルダの第２の閉込め空間（２９）に中性ガスを注入するか、または第２の閉込め空間（２９）内の圧力を低下させることができる（図１０）。

代替実施形態によれば、上流チャンバの側壁（２Ａ）は、底部（５）に平行な面内に内接する横方向Ｏリングシール（３９）を含む（図１１）。横方向シール（３９）は、サンプルホルダが上流チャンバ内に配置されたときに上部フレーム（１１）に接触するように位置決めされる。本実施形態は、図４に示すようなサンプルホルダの使用時に特に関連する。実際に、サンプルホルダの第２のシールおよび第３のシールと横方向シールとが、サンプル（４）の縁部（３０）を耐密に分離する。したがって、前述した横方向の浸透現象が制限される。

変形形態によれば、上流チャンバの底部（５）は、ねじ孔を含まなくてよい。その場合、チャンバを閉じるための装置（４０）によって、サンプルホルダを一次シールおよび場合により二次シールに対して保持する（図１１）。

別の変形形態によれば、図７に示すサンプルホルダを、浸透セルの上流チャンバ（２）を閉じるための装置（４０）によって、一次シール（３４Ａ、３４Ｂ）に対して保持してもよい。上部フレームの前面にあるストラッピング（３３）は閉鎖装置と協働して、前記装置がサンプルホルダに力を及ぼすようにし、サンプルホルダを上流チャンバ（２）の底部（５）に保持可能にしてもよい。これにより、前述したようないかなるねじ込みステップも行う必要がなくなるため、サンプルホルダ（１０）の設置がさらに高速になる。

有利には、閉鎖装置は、浸透セルの外面にあるねじ山（図示せず）と協働して、サンプルホルダに進行する力を加えることにより、サンプルホルダを底部（５）にある一次シール（３４Ａ、３４Ｂ）に押し付けることができる。

本発明はまた、前述した浸透セルの上流チャンバ（２）の底部（５）に、前述したようにサンプルホルダ（１０）を設置する方法に関する。この方法は、サンプルホルダの下部フレームの後面を下流チャンバの一次シール（３４Ａ、３４Ｂ、３４Ｃ）に接触させて配置して、前記シールがサンプルホルダの第１のチャネル（２３）を囲み、かつ貫通口（１６）が開口部（６）に対向して位置決めされるようにする第１のステップを含む。第２のステップは、第１のチャネル（２５Ａ）（図示せず）に連結されたポンピング手段を起動して、不活性ガスを第１の閉込めステップ（２１）に注入するか、または第１の閉込めステップ（２１）内にあるガスを汲み出すステップを含む。

変形形態として、方法は、これらの２つのステップの間に、サンプルホルダを底部（５）に近接して保持するステップを含んでよい。このステップは、底部（５）にあるねじ孔（３６）にねじ（３２）をねじ込むステップ、または上流チャンバの閉鎖装置（４０）をねじ込んで、サンプルホルダを一次シール（３４Ａ、３４Ｂ）に押し付けるステップを含むことができる。

前記サンプルホルダは、浸透セル（１）の外側の２つのフレーム（１１、１５）間にサンプル（４）を位置決めするという利点を有する。これにより、脆弱なサンプルを支持部上で保持するための操作が、浸透セルの内部で行われなくなる。したがって、上流チャンバ内へのサンプルの設置がより容易で高速になる。専用のハウジングへの簡単なねじ込み（図９および図１０）により、または上流チャンバを閉じるための装置（４０）（図１１）により、サンプルホルダを下流チャンバの底部で保持することができる。それにより、サンプルの設置および回収時に、下流チャンバが標的ガスに晒される時間が短くなる。

したがって、サンプルホルダと測定装置との協働により、サンプル（４）による開口部（６）の閉鎖をより高速で簡単にすることができる。これにより、２つのチャンバ（２、３）の開口時間が最短になる。

有利には、少なくとも２つのサンプルホルダを浸透装置内で交互に使用することにより、勿論、組付けおよび分解の段階を除いて、開口部（６）がサンプルホルダの１つにより恒久的に閉じられるようにする、

本発明によるサンプルホルダに関連する別の利点は、サンプルホルダの導入および回収を、この目的でサンプルホルダを直接操作する必要なく、上流チャンバ（２）の中に、またそこから自在に行うことができる点である。言い換えると、浸透セルからの回収時に、サンプルの自由面が完全な状態に保持される。それにより、サンプルの構造および表面状態を維持しながら、２回の浸透性測定間で異なる性質の試験を行うことが可能になる。したがって、サンプルホルダにより、脆弱なフィルムへの繰り返し可能な浸透性測定を行うことが可能になる。

下部フレームのチャネル（２３Ａ、２３Ｂ）、チャネルを囲むシール（１９、２０、２６、２７）、および測定装置（１）に属するポンピング手段（２５）により、サンプルの縁部（３０）と下流チャンバとの間の最適な耐密性を高速で確実な方法でもたらすことが可能になる。実際に、下部フレームが上流チャンバの底部（５）にあるシール（３４、３９）に接触すると、ポンピング手段は不活性ガスをシール間に迅速に注入するか、またはシール間にあるガスを迅速に汲み上げて、一方ではサンプルと支持部との間に、他方ではサンプルホルダと下流チャンバ（２）の底部（５）との間に最適な耐密性にもたらすことができる。したがって、浸透性測定より前のステップにおいて、サンプルホルダを用いてサンプルからガスを抜くことができる。

本発明によるサンプルホルダと測定装置との組合せにより、前述したシールがあるためにサンプルの縁部（３０）が有利には上流チャンバ内にある標的ガス（７）から耐密に分離されるので、横方向の浸透現象を制限することも可能になる。したがって、標的ガスに晒されるサンプル表面が正確にわかり、このサンプル表面は貫通口（１２）の表面に対応する。横方向の浸透現象によって測定が歪むことがなくなる。

１ 浸透セル
２ 上流チャンバ
２Ａ 側壁
３ 下流チャンバ
４ サンプル
５ 底部
６ 開口部
７ 標的ガス
１０ サンプルホルダ
１１ 上部フレーム
１２ 貫通口
１３ 前面
１４ 後面
１５ 下部フレーム
１６ 貫通口
１７ 前面
１８ 後面
１９ 第１のＯリングシール
２０ 第２のＯリングシール
２１ 第１の閉込め空間
２３ 第１のチャネル
２３Ａ 第１の溝
２３Ｂ 第２の溝
２４ ねじ
２５ ポンピング手段
２５Ａ 第１のポンピングチャネル
２５Ｂ 第４のポンピングチャネル
２６ 第３のＯリングシール
２７ 第４のＯリングシール
２８ 第２のチャネル
２９ 第２の閉込め空間
３０ 縁部
３２ ねじ
３３ ストラッピング
３４Ａ 第１の一次シール
３４Ｂ 第２の一次シール
３４Ｃ 第３の一次シール
３５ 第１の溝
３６ ねじ孔
３８ 第２の溝
３９ 第３の一次シール
４０ 閉じるための装置

Claims (12)

1. サンプル（４）を通る標的ガス（７）の浸透を測定可能な浸透セル（１）であって、当該浸透セルは、
   前記標的ガス（７）を含むことができ、底部（５）により画定された上流チャンバ（２）を画定する上部フレームと、
   標的ガス検出装置と流体連通可能な下流チャンバ（３）を画定する下部フレームと、
   前記下流チャンバ（３）を前記上流チャンバ（２）に連結し、前記上流チャンバの前記底部（５）内に現れる開口部（６）と、
   前記上流チャンバの前記底部（５）に接触し、前記開口部（６）を囲む第１のいわゆる一次シール（３４Ａ）と、
   前記上流チャンバ（２）の前記底部（５）に前記サンプルを固定するための手段と、
   を備え、前記固定手段が、
   前記セルの前記上部フレームおよび前記下部フレームから外すことができるように着脱可能なサンプルホルダ（１０）であって、
   貫通口（１２）により連結された前面（１３）および後面（１４）が設けられた上部フレーム（１１）と、
   前記上部フレームから引き離すことができ、貫通口（１６）により連結された前面（１７）および後面（１８）が設けられた下部フレーム（１５）と、
   前記サンプルホルダを組み付けるための手段（２４、３３）であって、前記上部フレームおよび前記下部フレームの前記開口部（１２、１６）が互いに向かい合う状態で、前記上部フレーム（１１）の前記後面（１８）および前記下部フレーム（１５）の前記前面（１７）が互いに押し付けられて、前記サンプルを前記サンプルホルダ内で前記開口部に対向して保持する前記サンプルホルダの組付状態と、前記上部フレームおよび前記下部フレームを互いから引き離して、前記サンプルの設置および前記サンプルホルダからの回収を可能にする前記サンプルホルダの分解状態との間で設定可能な、前記サンプルホルダを組み付けるための手段（２４、３３）と、
   を含むサンプルホルダ（１０）と、
   前記セルを組み付けるための手段（３２、３３）であって、前記サンプルホルダ（１０）の前記下部フレーム（１５）の前記後面（１８）が前記第１の一次シール（３４Ａ）に押し付けられた状態と、前記サンプルホルダ（１０）が解放された状態との間で設定可能な、セルを組み付けるための手段（３２、３３）と、
   を備え、
   前記サンプルホルダ（１０）が、前記サンプルホルダ（１０）の前記下部フレーム（１５）の前記前面（１７）と同一平面上にある第１のいわゆる二次シール（１９）を備え、該第１の二次シールは、前記サンプルホルダ（１０）の前記下部フレームの前記貫通口（１６）を囲み、
   前記着脱可能なサンプルホルダ（１０）の前記下部フレーム（１５）が、前記サンプルホルダの前記下部フレーム（１５）の前記前面（１７）と同一平面上にあり、前記サンプルホルダの前記下部フレームの前記貫通口（１６）を囲む第２のいわゆる二次シール（２０）を備え、該第２の二次シール（２０）が前記第１の二次シール（１９）で囲まれ、
   前記サンプルホルダの前記下部フレーム（１５）の前記前面および前記後面が、前記２つの二次シール（１９、２０）間に現れる第２のチャネル（２３）により連結されることを特徴とする、浸透セル（１）。
2. 前記サンプルホルダ（１０）を組み付けるための手段が、前記サンプルホルダの前記上部フレーム（１１）の前記前面および前記後面と、前記サンプルホルダの前記下部フレーム（１５）の前記前面（１７）とに交差する少なくとも２つのねじ（２４）を備えることを特徴とする、請求項１に記載の浸透セル。
3. セルアセンブリ手段が、前記サンプルホルダの前記上部フレームおよび前記下部フレームの前記前面および前記後面に交差する少なくとも２つのねじ（３２）を備え、前記ねじが、前記上流チャンバ（２）の前記底部（５）に形成された専用のハウジング（３６）内にねじ込まれることを特徴とする、請求項１または２に記載の浸透セル。
4. セルアセンブリ手段が、前記サンプルホルダの前記上部フレーム（１１）の前記前面を押し付けて、前記サンプルホルダの前記下部フレーム（１５）の前記後面（１８）を前記第１の一次シール（３４Ａ）に押し付けて保持するための手段（３３）を備えることを特徴とする、請求項１または２に記載の浸透セル。
5. 第２のいわゆる一次シール（３４Ｂ）が、前記上流チャンバの前記底部（５）に接触し、該第２の一次シールが、前記開口部（６）を囲むとともに、前記第１の一次シール（３４Ａ）によって囲まれていることを特徴とする、請求項１から４のいずれか一項に記載の浸透セル。
6. 第１のチャネル（２５Ａ）が、前記第１の一次シールと前記第２の一次シールとの間で前記上流チャンバの前記底部（５）に現れることを特徴とする、請求項５に記載の浸透セル。
7. 前記第１のチャネル（２５Ａ）が、前記第１の一次シールと前記第２の一次シールとの間に形成された溝（３５）を含むことを特徴とする、請求項６に記載の浸透セル。
8. 前記第２のチャネル（２３）が、前記サンプルホルダ（１０）の前記下部フレームの前記前面の、前記２つの二次シール（１９、２０）間に形成された溝（２３Ａ）を含むことを特徴とする、請求項１から７のいずれか一項に記載の浸透セル。
9. 第３のチャネル（２５Ｂ）が、前記第１の一次シール（３４Ａ）と前記上流チャンバ（２）およびその底部（５）を画定する側壁（２Ａ）との間で前記上流チャンバの前記底部（５）に現れることを特徴とする、請求項１から８のいずれか一項に記載の浸透セル。
10. 前記サンプルホルダ（１０）の前記上部フレーム（１１）および前記上流チャンバの前記側壁（２Ａ）に接触する第３のいわゆる一次シール（３９）を備え、前記サンプルホルダ（１０）が、前記サンプルホルダの前記上部フレーム（１１）の前記後面（１４）と同一平面上にあり、前記サンプルホルダの前記上部フレームの前記貫通口（１２）を囲む第３のいわゆる二次シール（２６）を備えることを特徴とする、請求項９に記載の浸透セル。
11. 前記上流チャンバの前記底部（５）および前記サンプルホルダ（１０）の前記下部フレーム（１５）の前記後面（１８）に接触する第３のいわゆる一次シール（３４Ｃ）を備え、該第３の一次シールは、前記第３のチャネル（２５Ｂ）および前記第１の一次シール（３４Ａ）を囲み、前記着脱可能なサンプルホルダ（１０）が、
    前記上部フレームの前記後面（１４）と同一平面上にあり、前記上部フレームの前記貫通口（１２）を囲む第３のいわゆる二次シール（２６）と、
    前記サンプルホルダの前記上部フレームの前記後面（１４）および前記サンプルホルダの前記下部フレームの前記前面（１７）に接触する第４のいわゆる二次シール（２７）であって、前記第３の二次シールを囲む、第４の二次シール（２７）と、
    前記第１の二次シール（１９）および第４の二次シール（２７）の間ならびに前記第１の一次シール（３４Ａ）および前記第３の一次シール（３４Ｃ）の間に現れる第４のチャネル（２８）と、
    を備えることを特徴とする、請求項９に記載の浸透セル。
12. 前記第３のチャネル（２５Ｂ）が、前記第１の一次シール（３４Ａ）と前記上流チャンバおよびその底部（５）を画定する前記側壁（２Ａ）との間で前記上流チャンバの前記底部（５）に形成された溝（３８）を含むことを特徴とする、請求項９から１１のいずれか一項に記載の浸透セル。

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