JP2009156821A - リーク測定方法およびリーク測定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】部品単体でリークレートを高い精度で測定することが可能な簡便なリーク測定方法およびリーク測定装置を提供する。
【解決手段】測定対象物２４のリーク量を測定するリーク測定方法であって、測定対象物を収容する取付け治具３０が取り付けられている真空容器１４と質量分析器１８が取り付けられているとともに開閉バルブ２０を介して真空容器に接続された測定容器とを所定の圧力まで真空排気した後、測定対象物を通して真空容器内に検出ガスを供給し、真空容器と測定容器との間の開閉バルブを一定時間閉め、前記真空容器の放出ガスによる分圧上昇と測定対象物のリークによる検出ガスの分圧上昇とを積算する。測定容器の真空排気を停止した状態で、開閉バルブを開放して積算された真空容器内のガスを測定容器内に送り込み、質量分析器により測定容器内のガス分圧を測定する。
【選択図】 図１

Description

本発明は、高真空を長期間維持する真空容器で使用される部品、例えば、真空用コネクタのリーク量を測定するリーク測定方法およびリーク測定装置に関する。

一般に、高真空を長期間維持する真空容器は、この真空容器を他の機器に接続するための真空用コネクタを備えている。真空容器内を高真空に維持するためには、真空用コネクタは気体のリークを抑える必要がある。

一方、高真空な状態、例えば、１×１０^-5ｔｏｒｒ以下の圧力に真空容器を封じ切って、５年から１０年、真空状態を維持しなければならない用途があり、そのような用途で使用されるコネクタ等の部品は１×１０^-14 ｔｏｒｒ・l／秒のリークレートを確保しなければならない。

高真空で使用される真空用のコネクタは、一般的には１０^-10 ｔｏｒｒ・l/秒程度のリークレートしか保障されていない。このような真空部品は容器に溶接して使用するが溶接によるリークは通常、上記値よりはるかに小さいため問題となることは少ない。しかし、コネクタ単体のリークレートは事前に測定し選別する必要がある。

現在市販されているリーク測定装置は、高感度なものでも３×１０^-12 ｔｏｒｒ・l／秒程度のリークレートしか測定できない。また、このようなリーク測定装置は、真空用のコネクタのリークレート測定をコネクタ単体で行うことはできない。
特開２００３−２１５３２７

以上の通り、現状のリークレートの測定装置は１０^-12 ｔｏｒｒ・l／秒台の測定精度しかなく、高真空用のコネクタも１０^-10 ｔｏｒｒ・l/秒台のリークレートしか保障していない。部品単体でこの程度の値しか保障していないのは、部品のリークレートを高い精度で測定する測定装置がないこと、および、簡便な測定方法がないことに起因している。

この発明は以上の点に鑑みなされたもので、その目的は、部品単体でリークレートを高い精度で測定することが可能な簡便なリーク測定方法およびリーク測定装置を提供することにある。

上記目的を達成するため、この発明の態様に係るリーク測定方法は、測定対象物のリーク量を測定するリーク測定方法であって、測定対象物を収容した取付け治具が取り付けられている真空容器と質量分析器が取り付けられているとともに開閉バルブを介して前記真空容器に接続された測定容器とを所定の圧力まで真空排気した後、前記測定対象物を通して前記真空容器内に検出ガスを供給し、前記真空容器と測定容器との間の開閉バルブを一定時間閉め、前記真空容器の放出ガスによる分圧上昇と前記測定対象物のリークによる検出ガスの分圧上昇とを積算し、前記測定容器の真空排気を停止した状態で、前記開閉バルブを開放して前記積算された前記真空容器内のガスを前記測定容器内に送り込み、前記質量分析器により前記測定容器内のガス分圧を測定する。

この発明の他の態様に係るリーク測定装置は、測定対象物が収容される収容部、前記収容部に収容された測定対象物を通して検出ガスを流す検出ガス流路と、前記収容部に収容された測定対象物の周囲にシール用ガスを流す流通路と、を有する取付け治具と、前記取付け治具に気密に接続され、前記測定対象物を通過した前記検出ガスを貯留する真空容器と、前記真空容器に開閉バルブを介して接続された測定容器と、前記測定容器に気密に接続され、測定容器内のガスを検出する検出器と、前記測定容器に排気バルブを介して接続され、前記測定容器内および前記真空容器内を排気する真空排気装置と、を備えている。

上記構成によれば、測定対象物からのリーク量を１０^-14 ｔｏｒｒ・l／秒台の精度で測定することができる。さらに測定容器の到達真空度を上げることにより、より高精度に測定することが可能となる。これにより、部品単体でリークレートを高い精度で測定することが可能な簡便なリーク測定方法およびリーク測定装置が得られる。

以下図面を参照しながら、この発明の実施形態に係るリーク測定装置およびリーク測定方法について詳細に説明する。
図１は、本実施形態に係るリーク測定装置を概略的に示している。

図１に示すように、リーク測定装置１０は基台１２を備え、この基台１２上に、真空容器１４および測定容器１６が設置されている。測定容器１６上には、検出器として、測定気体に含まれる物質の質量を測定する質量分析器１８が配設され、測定容器１６内部に連通している。また、真空容器１４と測定容器１６とは、開閉バルブ２０を介して連通可能に接続されている。基台１２には、排気用ポンプ２１が配設され、この排出用ポンプは、排気バルブ２２を介して測定容器１６に接続されている。そして、排気用ポンプ２１により、測定容器１６内および真空容器１４内を真空排気することができる。

真空容器１４上には測定対象物、例えば、真空用のコネクタ２４が収容および装着される取り付け治具３０が設けられている。コネクタ２４は、例えば、セラミック部品と金属部品とを接合して構成され、この接合部でリークが発生する可能性がある。

取付け治具３０は、支持部３１、中空の中間部材３２、および脱着可能なカバー部材３３を積層して構成されている。支持部３１はメタルガスケット３４を挟んで真空容器１４の上面に固定されている。支持部３１の中央部には排気路３６が形成され、この排気路３６は真空容器１４の上壁に形成された連通孔３８を通して真空容器１４内部に連通している。

中間部材３２は、その中央部に測定対象物を収容する収容空間４０を有している。また、中間部材３２には、収容空間４０を通してシール用のガスを流す流通路４２が形成されている。中間部材３２と支持部３１との間にはＯリング４４が設けられ、これらの間を気密にシールしている。

カバー部材３３は、図示しないねじ等により、中間部材３２上に取り外し可能に固定され、収容空間４０を覆っている。カバー部材３３は収容空間４０に連通した流入孔４８を有し、この流入孔から収容空間内に検出ガスを供給可能となっている。この流入孔４８、収容空間４０、排気路３６、および連通孔３８により、検出ガスを流す検出ガス流路が形成されている。カバー部材３３と中間部材３２との間は、Ｏリング４６により気密にシールされ、流通路４２の両側で中間部材３２の内側には２つのＯリング４９、５０が設けられている。このように、中間部材３２の両側にＯリング４４、４６を、内側にＯリング４９、５０を２重に配置することにより、収容空間４０を大気から遮蔽している。

次に、以上のように構成されたリーク測定装置を用いてコネクタ２４のリークレートを測定するリーク測定方法について説明する。
まず、取り付け治具３０の中間部材３２に形成された収容空間４０内に測定対象物としてのコネクタ２４を装着した後、中間部材およびコネクタ２４に重ねてカバー部材３３を装着および固定する。これにより、取り付け治具３０にコネクタ２４を取り付ける。

続いて、開閉バルブ２０および排気バルブ２２を開放した状態で、排気用ポンプ２１を作動させ、測定容器１６内および真空容器１４内を真空排気する。真空容器１４からの放出ガスが低減するまで真空引きを行った後、リーク測定を行う。この確認は、到達真空度の確認でも良いし、質量分析器１８を使用して放出ガス量を測定して確認するようにしても良い。

所定の条件が整った状態で、例えば、到達真空度が図２に示すように約８×１０^-9ｔｏｒｒ程度になり、排気バルブ２２を閉めて行う事前の真空容器の圧力上昇確認で、Ｈｅの分圧上昇が検出できなくなった状態、カバー部材３３の流入孔４８を通して、検出ガス、例えば、高濃度のヘリウムを外部からコネクタ２４に流し込む。この際、中間部材３２の流通路４２を通して、窒素ガスあるいはアルゴンガス等のヘリウムを含まないガス、例えば、窒素ガスをシール用のガスとして流し、コネクタ２４の中間部外周に供給する。これにより、上部から測定用に流される高濃度のヘリウムがコネクタ２４の外周に沿って真空容器１４に流れ込むことを防止する。同時に、大気中に含まれるヘリウムがコネクタ２４の外部から真空容器１４に混入することを２重のＯリング４４、４６、４９、５０を使用して防止している。高感度な測定を行う場合、大気中に含まれるヘリウムは、取付け治具３０の上部から測定用に供給するヘリウムと同程度の影響を持つため、外部からの大気の混入を防止することは、高感度なリーク測定を行うために重要となる。これにより、コネクタ２４の接合部に直接、加圧したヘリウムを流してリークを確認することができる。

コネクタ２４にリークが生じている場合、供給された高濃度のヘリウムがリークし、排気路３６および連通孔３８を通って真空容器１４内に流入する。このリークしたヘリウムは更に測定容器１６内に流れ込み、この流れ込んだヘリウムを質量分析器１８によって検出する。この際、従来の方法のように、測定容器１６内を真空引きしながら流入するヘリウムを測定する方法では目標とするリーク量を検出できない。

そこで、測定容器１６に流れ込むヘリウムの量を精度よく測定するため、真空容器１４の開閉バルブ２０を閉じ、真空容器１４内を一定時間だけ封じきる。そして、ヘリウムを真空容器１４内に蓄積した後、測定前に、排気バルブ２２を閉じてから開閉バルブ２０を開放する。これにより、真空容器１４内に蓄積されたヘリウムが測定容器１６内に流入し、この流入したヘリウムを質量分析器１８により検出する。
なお、測定容器１６を排気した状態で開閉バルブ２０を開ける方法では、測定容器１６内のガスが短時間で排出されてしまうため、測定精度を上げることが難しい。

上記のように、排気バルブ２２を閉じた状態で、測定容器１６内のガスを質量分析器１８で検出することにより、測定容器内のガス分圧を精度良く測定することができる。コネクタ２４のリークレートは、真空容器１４を封じ切っている時間に基づいて計算により求めることができる。

図２および図３はリークレートの測定結果を示している。排気バルブ２２を閉じて質量分析器１８の排気を止めると、図２に示すように、測定容器１６の放出ガスにより、それぞれのガス分圧が上昇する。この状態で真空容器１４と測定容器１６との間の開閉バルブ２０を開けると、図に示すように、ガス分圧が変化する。この際、圧力上昇を測定することにより、真空容器１４内の放出ガスとヘリウムのリーク量とを測定することができる。

図２は、ヘリウムの分圧上昇が見られなかった場合を示し、計算によりコネクタ２４のリークレートは７×１０^-14 ｔｏｒｒ・l／秒以下であることがわかる。図３は、ヘリウムの分圧上昇がある場合、すなわち、ヘリウムのリークがある場合を示し、コネクタ２４のリークレートは４．２１×０^-12 ｔｏｒｒ・l／秒であることがわかる。

以上のように構成されたリーク測定装置およびリーク測定方法によれば、測定対象物であるコネクタからのリーク量を１０^-14 ｔｏｒｒ・l／秒台で測定することが可能となる。測定容器１６の到達真空度を上げることにより、一層高精度に測定できることがわかる。

また、本リーク測定装置によれば、測定対象物を装着する取付け治具を２重Ｏリングシール構造とすることにより、大気を遮断し、大気中に含まれるヘリウムが測定対象物の外部から真空容器に混入することができる。同時に、シール用ガスを測定対象物の周囲に流すことにより、上部から測定用に流される高濃度のヘリウムが測定対象物の外周に沿って真空容器に流れ込むことを防止することができる。これにより、高精度なリーク測定が可能となる。

本リーク測定装置および測定方法によれば、測定対象物が装着された真空容器と質量分析器が取り付けられた測定容器とを開閉バルブを介して分離できる構造とすることにより、真空容器のみを封じ切り、放出ガスとリークにより混入するガスとを真空容器内に溜め込んで漏れ量を積算することにより、微小なリーク量でも高精度に測定することが可能できる。このガスの溜め込みを行っているときに質量分析器は真空引きを維持しているため、分析器の測定感度が低下する等の問題が発生することはない。また、溜め込んだガスを測定するタイミングは、蓄積されたガス分圧が質量分析器の動作圧力を超えないように溜め込み時間を設定することにより測定感度を調整することができる。

このようにして真空容器内に蓄積したガスを測定時に開閉バルブを開放して質量分析器で測定する単純な測定方法では、バルブ解放直後にガスが排気されるため微小な分圧を測定できない。本リーク測定装置および測定方法では、測定直前に、開閉バルブを開けた後、測定容器と排気ポンプとの間に設けられた排気バルブを閉じることにより、排気速度の影響を除去した状態でガス分圧の変化を測定する。このときの分圧の変化とガスの溜め込みを用いることによりリーク量を正確に測定することができる。このような方法を採用することにより、従来よりも２桁以上小さなリーク量も測定できるようになる。また、質量分析器を取り付けた測定容器のガス放出特性および真空容器の放出ガス特性は事前に測定できるため、測定誤差を取り除くことが可能である。

上記のように、測定時に測定対象物の周囲から検出用のヘリウムならびに大気中のヘリウムの混入を防止することにより、測定誤差を取り除き高感度な測定が可能となる。また、微小なリークであっても、測定対象物を接続した真空容器を封じ切り、リークにより混入するヘリウムを溜め込めるようにしたことにより、微小なリークも測定することが可能となる。更に、測定時に測定容器を封じ切ることにより、微小なガス分圧が測定開始時に流出することを防止し、微小なリーク量の測定が可能となる。

なお、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、実施段階ではその要旨を逸脱しない範囲で構成要素を変形して具体化できる。また、上記実施形態に開示されている複数の構成要素の適宜な組み合わせにより、種々の発明を形成できる。例えば、実施の形態に示される全構成要素から幾つかの構成要素を削除してもよい。さらに、異なる実施形態にわたる構成要素を適宜組み合わせてもよい。

検出用のガスはヘリウムに限らず、適宜選択可能である。また、シール用のガスは、窒素ガス、アルゴンガスに限らず、検出用ガスを含まないガスであれば、任意に用いることができる。更に、測定対象物はコネクタに限らず、種々の部品に適用することが可能である。

図１は、この発明の実施形態に係るリーク測定装置を示す断面図。 図２は、ガスリークがない場合の各種ガスの分圧変化を示す図。 図３は、ガスリークがある場合の各種ガスの分圧変化を示す図。

符号の説明

１２…基台、１４…真空容器、１６…測定容器、１８…質量分析器、
２０…開閉バルブ、２２…排気バルブ、２４…コネクタ、３０…取付け治具、
３１…支持部、３２…中間部材、３３…カバー部材、４０…収容空間、４２…流通路、
４４、４６、４９、５０…Ｏリング

Claims (6)

1. 測定対象物のリーク量を測定するリーク測定方法であって、
   測定対象物を収容する取付け治具が取り付けられている真空容器と質量分析器が取り付けられているとともに開閉バルブを介して前記真空容器に接続された測定容器とを所定の圧力まで真空排気した後、前記測定対象物を通して前記真空容器内に検出ガスを供給し、
   前記真空容器と測定容器との間の開閉バルブを一定時間閉め、前記真空容器の放出ガスによる分圧上昇と前記測定対象物のリークによる検出ガスの分圧上昇とを積算し、
   前記測定容器の真空排気を停止した状態で、前記開閉バルブを開放して前記積算された前記真空容器内のガスを前記測定容器内に送り込み、前記質量分析器により前記測定容器内のガス分圧を測定するリーク測定方法。
2. 前記測定対象物の周囲にシール用ガスを流し、外気および前記検出ガスが前記測定対象物の外側を通って前記真空容器に流入すること規制する請求項１に記載のリーク測定方法。
3. 前記シール用ガスとして、前記検出ガスを含まないガスを用いる請求項２に記載のリーク測定方法。
4. 測定対象物が収容される収容部、前記収容部に収容された測定対象物を通して検出ガスを流す検出ガス流路と、前記収容部に収容された測定対象物の周囲にシール用ガスを流す流通路と、を有する取付け治具と、
   前記取付け治具に気密に接続され、前記測定対象物を通過した前記検出ガスを貯留する真空容器と、
   前記真空容器に開閉バルブを介して接続された測定容器と、
   前記測定容器に気密に接続され、測定容器内のガスを検出する検出器と、
   前記測定容器に排気バルブを介して接続され、前記測定容器内および前記真空容器内を排気する真空排気装置と、
   を備えたリーク測定装置。
5. 前記取付け治具は、前記真空容器に固定された支持部、前記支持部上に積層されているとともに前記収容部および流通路を有した中間部材と、前記中間部材上に脱着可能に取付けられたカバー部材と、前記支持部と中間部材との間、および前記中間部材とカバー部材との間に設けられたシール材と、を有している請求項４に記載のリーク測定装置。
6. 前記取付け治具の検出ガス流路は、前記カバー部材に形成され前記収容部と外部とを連通した流入孔と、前記支持部に形成され前記収容部に連通した排気路と、前記真空容器に形成され前記排気路と真空容器内部とを連通した連通孔と、により形成されている請求項５に記載のリーク測定装置。

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