JP5970618B2 - 漏洩試験装置及び方法 - Google Patents

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Description

本発明は、内部空間を有する試験体の気密性を試験する漏洩試験装置及び漏洩試験方法に関し、特に試験体から漏れるヘリウム等の検査ガスを蓄積したうえで検知することによって微小漏れの試験に好適化した漏洩試験装置及び漏洩試験方法に関する。
漏洩試験は、内部空間を有する試験体の気密性を調べる技術として知られている。特に試験体が水晶振動子やMEMS(Micro Electro Mechanical Systems)などの小型電子部品である場合は、感度を高めるために浸漬法(ボンビング法)が採用されている(JIS Z 2331(2006)、JIS C 60068-2-17、特許文献1等参照)。特許文献1に記載されているように、浸漬法では、試験体をボンビングタンクに入れるとともに、ヘリウムガス(検査ガス)でボンビングタンク内を加圧した状態で、所望のボンビング時間が経過するまで静置する。このとき、気密性が良好な試験体においては、内部にヘリウムが侵入することは全く又は殆どない。一方、気密性に欠陥がある試験体においては、その欠陥部を通してヘリウムが内部に侵入する。ボンビング時間が経過したら、試験体をボンビングタンクから取り出して真空チャンバーに入れる。この真空チャンバー内のガスを真空排気するとともに、この排気中のヘリウムを検知する。試験体の気密性が良好の場合、ヘリウムの検知流量は、バックグラウンド相当の大きさに止まる。一方、試験体の気密性が不良の場合、ボンビング時に侵入したヘリウムが漏洩することで、バックグラウンドを大きく上回るヘリウムが検知される。これによって、試験体の気密性の良否を判定できる。
近年、水晶振動子やMEMSなどの小型電子部品においては、気密性の要求レベルが一層厳しくなってきており、漏洩ヘリウムの検知感度の更なる向上が求められている。その方法の一つとして、所謂蓄積法が提案されている(例えば特許文献2)。蓄積法では、試験体からの漏洩ヘリウムを所定の蓄積時間、チャンバー内に蓄積してヘリウム分圧を高めたうえで検知を行なう。したがって、漏れが微小であっても確実に検知することができる。
特開2007−278914号公報 特開2002−098611号公報
特許文献2の蓄積法において、チャンバーの内壁にはヘリウムや水分が吸着されている可能性がある。蓄積工程中に、この吸着ヘリウム等が脱離すると、チャンバー内にバックグラウンドや不純ガスとして蓄積される。また、外気中のヘリウムが、試験体の出し入れ用扉のシール部材等を透過してチャンバー内に入り込み、蓄積されることもある。このシール部材等を透過して来るヘリウムは、微量であるが量的に不安定で、長い時間排気しても止まる保証は無い。
チャンバーを小型にすれば、チャンバーの内壁の表面積が小さくなるから、バックグラウンドとなるヘリウムや不純ガスのチャンバー内壁への吸着量ひいては脱離量を減らすことができる。しかし、チャンバーの内容積が小さ過ぎると、蓄積後にチャンバーを真空ポンプと連通させた時、折角蓄積したヘリウムが瞬間的に排気されてしまい検知しきれない。特に、特許文献2では、ヘリウム検知の最大ピーク値等を使って漏れ流量を算出しているが、排気が速過ぎるとピークの同定が難しくなり、漏れ流量を算出できない。
一方、チャンバーの内容積を大きくすれば、検知に必要な排気時間を確保できるが、チャンバーの内壁の表面積が大きくなるから、それだけバックグラウンドとなるヘリウムや、不純ガスの吸着量ひいては脱離量が増え、蓄積したガスに占めるバックグラウンドや不純ガスの割合が大きくなってしまう。
本発明は、上記事情に鑑み、蓄積法による漏洩試験において、蓄積した検査ガスを確実に検知できるようにするとともに、バックグラウンドや不純ガスを低減することによって、漏洩試験の信頼性を高めることを目的とする。
上記課題を解決するため、本発明装置は、内部空間を有する試験体からの検査ガスの漏れを試験する漏洩試験装置において、
開閉可能部を有して、前記試験体を収容するカプセルと、
前記カプセルより大きい内容積を有して、前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容するチャンバーと、
前記チャンバー内のガスを真空排気する真空ポンプと、
前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知する検知手段と、
前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、かつ前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放するカプセル開閉手段と、
前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価する評価手段と、
を備えたことを特徴とする。
この特徴構成によれば、試験体からの漏洩ガスを蓄積時間中、密封したカプセルに蓄積し、その後、カプセルを開放することで、前記蓄積した漏洩ガスをチャンバーに解放して検知することができる。これによって、微小漏れに対する感度を高めることができる。かつ、カプセルの内容積をチャンバーの内容積より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。さらに、蓄積時間中、チャンバー内のガスを排気又は除去し続けることも可能であり、そうすることによって、カプセル内部以外の場所(カプセル外)由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。この結果、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
ここで、「漏れの評価」には、試験体の気密性の良否判定、試験体の漏れのレベルの数値化、漏れ量の算出、漏れ量の表示等が含まれる。
検知手段は、チャンバーから真空吸引されるガス中の検査ガスの流量を検知してもよく、チャンバーにおける検査ガスの分圧を検知してもよい。
前記チャンバーの内容積は、前記カプセルの内容積の好ましくは5倍以上であり、より好ましくは100倍以上、一層好ましくは1000倍以上である。言い換えると、前記カプセルの内容積は、前記チャンバーの内容積の好ましくは5分の1倍(0.2倍)以下であり、より好ましくは100分の1倍(0.01倍)以下、一層好ましくは1000分の1倍(0.001倍)以下である。これによって、蓄積した検査ガスを計測するのに適切な(真空排気の)時定数を得るためのチャンバーサイズを確保しつつ、検査ガスの蓄積に係るカプセルの内壁の表面積を、チャンバーの内壁の表面積に対して、好ましくは概略0.35倍程度以下、より好ましくは概略20分の1(0.05倍)以下、一層好ましくは概略100分の1(0.01倍)以下にすることで、検査ガスと共に蓄積されるカプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを確実に低減できる。
前記検知手段が、前記真空排気されたガスに含まれる前記検査ガスの流量を検知し、前記評価手段が、前記開放以降の測定時間における前記検知手段による検知流量の時間積分量を算出することが好ましい。前記真空排気の時定数は、0.1秒以上、1秒以下であることが好ましい。
漏れがある試験体の場合、蓄積時間中、漏洩ガスがカプセルに蓄積され、その後、カプセルの開放によって、前記蓄積された漏洩ガスがチャンバー内のガスと共に真空排気されることによって、前記検知手段による検知流量が増える。漏洩ガスを蓄積する容器(カプセル)と、真空排気の時定数を決める容器(チャンバー)とを別にすることで、チャンバーの内容積をカプセルより大きくして時定数を適切な大きさにでき、蓄積時間中にカプセル内に蓄積したガスを、カプセルの開放後に検知手段によって確実に検知することができる。時間積分量は、漏れの評価に資するようにすればよく、時間積分量を更に演算処理して漏れ評価の指標を算出してもよく、時間積分量を漏れ評価の最終指標にしてもよい。さらに、蓄積時間中、チャンバー内のガスを排気し続けることができ、そうすることによって、カプセル内部以外の場所(カプセル外)由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。この結果、漏洩試験の信頼性を一層高めることができる。
前記評価手段が、前記時間積分量に含まれる前記カプセルの内部以外の場所に由来する検査ガスの量を前記蓄積時間における前記検知手段による検知流量から推定し、前記推定したガス量を前記時間積分量から差し引いたカプセル内由来検査ガス量と、前記蓄積時間及び前記測定時間とから算出したカプセル内由来検査ガス流量に基づいて、前記漏れを評価することが好ましい。これによって、漏れ評価の指標が、測定時間中のカプセル外由来のバックグラウンドを含まないようにでき、上記バックグラウンドを省いて漏れを評価することができる。カプセル内由来検査ガス量と蓄積時間だけでなく測定時間にも基づくことによって、カプセル内由来の検査ガス流量を一層正確に求めることができる。
前記チャンバーには、前記チャンバー内を第1室と前記第1室より大きい第2室とに隔てる遮断位置と、前記第1、第2室どうしを連通する連通位置との間で変位可能な仕切りが設けられており、
前記第1室には前記カプセルが収容され、前記第2室には前記真空ポンプが連なり、
前記試験体の出し入れ時には前記仕切りが前記遮断位置に在り、前記蓄積時間及び前記測定時間には前記仕切りが前記連通位置に在ることが好ましい。
これによって、カプセル周辺だけ大気開放して試験体を交換できる。第2室には大気等が入り込まないようにでき、チャンバー内のバックグラウンドや不純ガスが増えるのを防止できる。さらには、試験体の出し入れ時にも第2室を継続して真空排気することもでき、第2室内のバックグラウンドや不純ガスを一層低減できる。
前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気が、前記開放時には停止されており、前記検知手段が、前記検査ガスの分圧を検知し、前記評価手段が、前記開放に伴う前記分圧変化の程度に基づいて前記漏れを評価することにしてもよい。
漏れがある試験体の場合には、蓄積時間中、カプセルに漏洩ガスが蓄積される。カプセルの内容積をチャンバーの内容積より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。その後、カプセルを開放すると、前記蓄積された漏洩ガスがチャンバーに解放されることで、検知手段による検査ガスの検知分圧が大きく上昇する。漏れが無い試験体の場合には、検知分圧の増減度合が小さい。これによって、漏れを感度良く検知できる。前記真空ポンプによるチャンバーの真空排気を少なくとも前記カプセルの開放時には停止することによって、前記カプセルの開放に伴う前記検査ガスの分圧変化を確実に検知できる。
前記蓄積時間の開始時又は途中で、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止してもよい。更に、クライオポンプを備え、前記チャンバー内の前記検査ガス以外のガスを前記クライオポンプにて除去してもよい。これによって、チャンバー内の不純ガス等を除去することができ、検知手段による検査ガス分圧の検知精度を高めることができる。
前記カプセルの内圧を監視する監視手段を更に備えたことが好ましい。カプセルを密封すると、カプセルの内壁や試験体の外表面から出る不純ガス等によってカプセルの内圧が上昇する。したがって、カプセルの内圧を監視することによって、カプセルが確実に密封されているか否かを判断することができる。
前記漏洩試験装置が集合カプセルを備え、この集合カプセルは、各々が前記カプセルの内部空間を構成する複数の凹部と、これら凹部の開閉可能部とを有しており、 前記集合カプセルの少なくとも前記開閉可能部を前記チャンバー内に収容することにしてもよい。これによって蓄積を時間的に並行して行えるため、単位時間に試験可能な数量を増やすことができる。前記開閉可能部として、例えばアルミ箔などの被覆シートを用いてもよい。被覆シートによってカプセル内室を密封すると、カプセル内室の内壁や試験体の外表面から発生するガスによって被覆シートが膨らむ。この膨らみの有無をセンサで観察することで各カプセル内室の密封状態の良否を判断できる。前記センサは、被覆シートの膨らみを判断することでカプセル内室の内圧を間接的に判断する監視手段として機能する。
また、本発明方法は、内部空間を有する試験体からの検査ガスの漏れを試験する漏洩試験方法において、
開閉可能部を有するカプセルに前記試験体を収容し、
前記カプセルより大きい内容積のチャンバー内に前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容し、
前記チャンバー内のガスを真空ポンプにて真空排気し、
前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知手段にて検知し、
前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、
前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放し、
前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする。
この漏洩試験方法によれば、試験体からの漏洩ガスを蓄積時間中、密封したカプセルに蓄積し、その後、カプセルを開放することで、前記蓄積した漏洩ガスをチャンバーに解放して検知することができる。これによって、微小漏れに対する感度を高めることができる。また、カプセルの内容積をチャンバーの内容積より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドや不純ガスを低減できる。この結果、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
前記検知手段によって、前記真空排気されたガスに含まれる前記検査ガスの流量を検知し、前記開放以降の測定時間における前記検知手段による検知流量の時間積分量を算出し、前記時間積分量に基づいて前記漏れを評価することが好ましい。これによって、蓄積したガスを確実に検知でき、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
前記漏洩試験方法において、前記時間積分量に含まれる前記カプセルの内部以外の場所に由来する検査ガスの量を前記蓄積時間における前記検知手段による検知流量から推定し、前記推定したガス量を前記時間積分量から差し引いたカプセル内由来検査ガス量と、前記蓄積時間及び前記測定時間とから算出したカプセル内由来検査ガス流量に基づいて、前記漏れを評価することが好ましい。これによって、測定時間中のカプセル外由来のバックグラウンドを除いたうえで、漏れを評価することができ、カプセル内由来検査ガス流量を一層正確に割り出すことができる。
前記検査ガスの真空排気の時定数が、0.1秒以上、1秒以下であることが好ましい。これによって、蓄積時間中にカプセルに蓄積したガスを蓄積時間経過後に確実に、かつ短時間に検知できる。
前記測定時間が、前記検査ガスの真空排気の時定数の3倍以上、6倍以下であることが好ましい。これによって、蓄積時間中にカプセルに蓄積したガスのほぼ全体量に対応する時間積分量を得ることができる。
前記開放時には、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止しておき、前記検知手段によって、前記チャンバーにおける前記検査ガスの分圧を検知し、前記開放に伴う前記分圧変化の程度に基づいて前記漏れを評価することにしてもよい。
これによって、漏れを感度良く検知でき、漏れ試験の信頼性を高めることができる。
前記蓄積時間の開始時又は途中で、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止してもよい。更に、前記チャンバー内の前記検査ガス以外のガスをクライオポンプにて除去してもよい。
前記漏洩試験方法において、前記蓄積時間における前記カプセルの内圧によって前記カプセルの密封状態を監視することが好ましい。カプセルを密封すると、カプセルの内壁や試験体の外表面から出る不純ガス等によってカプセルの内圧が上昇するから、カプセルの内圧を監視することによって、カプセルが確実に密封されているか否かを判断することができる。
本発明によれば、蓄積法による漏洩試験において、蓄積したガスを確実に検知でき、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
図1は、本発明の第1実施形態に係る漏洩試験装置の概略構成を示す回路図である。 図2は、上記漏洩試験装置による漏洩試験動作を示すタイムチャートである。 図3は、上記漏洩試験装置による漏洩試験手順を示すフローチャートである。 図4は、上記フローチャートの蓄積工程のサブルーチンを示すフローチャートである。 図5は、上記漏洩試験の蓄積工程及び測定工程でのヘリウム検知流量の一般的な挙動例を概念的に示すグラフである。 図6は、一定量の漏れを起こす試験体を入れたカプセルを繰り返し開閉したときのカプセル内圧とヘリウム検知流量の経時変化を測定した実験結果を示すグラフである。 図7は、測定したい漏れ流量閾値の下限値と蓄積時間との関係を示すグラフである。 図8は、本発明の第2実施形態に係る漏洩試験装置の概略構成を示す回路図である。 図9は、上記第2実施形態に係る漏洩試験装置による漏洩試験動作を示すタイムチャートである。 図10は、本発明の第3実施形態に係る漏洩試験装置の集合カプセルの断面図である。 図11は、上記集合カプセルのトレーの平面図である。 図12は、密封した状態における上記集合カプセルの一つのカプセル内室を拡大して示す断面図である。 図13は、上記カプセル内室を開封するとき状態を示す断面図である。 図14は、ヘリウム浸漬法におけるヘリウム測定リーク率と等価標準リーク率との関係の一例を示すグラフである。 図15は、本発明の第4実施形態に係る漏洩試験装置の概略構成を示す回路図である。 図16は、上記第4実施形態に係る漏洩試験装置において、図15よりも大きな試験体に対応するカプセルに交換したチャンバー構造の断面図である。 図17は、上記第4実施形態に係る漏洩試験装置による漏洩試験動作の一例を示すタイムチャートである。
以下、本発明の実施形態を図面にしたがって説明する。
図1〜図4は、本発明の第1実施形態を示したものである。実施形態の試験体9は、例えば水晶振動子やMEMSなどの小型電子部品であり、その大きさは長径又は長辺側の寸法で例えば1mm〜10mm程度である。なお、本発明の試験体は、上記に限定されるものではない。試験体9は、密閉された内部空間9aを有している。
漏洩試験装置1は、上記試験体9を漏れ試験する。具体的には、検査ガスをボンビング(浸漬)した後の内部空間9aからの検査ガスの漏れを検知し、ひいては試験体9の気密性の良否を判定する。検査ガスとしては、ヘリウム(He)が用いられている。対象とする漏れのレベルは、例えば10−6Pam/s〜10−17Pam/sであり、特に10−9Pam/s〜10−17Pam/sの極微小の漏れを試験対象とする。
図1に示すように、漏洩試験装置1は、チャンバー10と、カプセル20と、真空排気手段30と、カプセル開閉手段40とを備えている。
チャンバー10は、カプセル20よりも大きな内容積を有している。逆に言えば、カプセル20は、チャンバー10よりも内容積が小さい。この実施形態におけるチャンバー10の内容積は、カプセル20の内容積の好ましくは100倍以上、より好ましくは1000倍以上である。ここで、上記内容積比の好適な最小値(100倍)は、後述しているチャンバー10の内容積の最小値(例えば100mL)と、カプセル20の内容積の最大値(例えば概1mL)との比である。この比は大きいほど(カプセルが小さいほど)蓄積するバックグラウンドヘリウムや不純ガスの量を小さくでき、試験体9からの漏洩検査ガス流量評価の精度を向上できる。
チャンバー10とカプセル20の内容積比の好適な最大値は、後述しているチャンバー10の内容積の最大値(例えば1000mL)とカプセル20の内容積の最小値(例えば0.01mL)との比からして例えば100000倍程度と考えられる。チャンバー10には、出し入れ扉14が設けられている。出し入れ扉14を開くことで、試験体9をチャンバー10に出し入れできる。詳細な図示は省略するが、漏洩試験装置1には、上記出し入れを行なうマニピュレータなどの出し入れ機構が設けられている。出し入れ扉14を閉じることで、チャンバー10内が密閉される。出し入れ扉14の周縁部には、チャンバー10の本体壁と出し入れ扉14との間をシールするOリング15(シール部材)が設けられている。
また、チャンバー10には圧力センサ4が設けられている。圧力センサ4によって、チャンバー10の内圧が測定される。
カプセル20は、開閉可能部29と、この開閉可能部29の開閉動作によって開閉されるカプセル内室23(内部空間)とを有し、チャンバー10の内部に収容されている。チャンバー10とカプセル20によって、二重槽構造が構成されている。なお、カプセル20の少なくとも開閉可能部29が漏れ試験の際にチャンバー10の内部に収容されていればよい。
詳細には、カプセル20は、カプセル上部21と、カプセル下部22を含む。カプセル上部21は、チャンバー10の天井部に固定されている。カプセル下部22は、カプセル上部21の直下のチャンバー10内に配置され、かつ、図示しない支持部によって上下動可能に支持されるとともにカプセル開閉手段40によって昇降可能になっている。これらカプセル上部21及びカプセル下部22が上下に接離可能に対向している。カプセル上部21及びカプセル下部22どうしの対向部分(カプセル上部21の下端部分及びカプセル下部22の上端部分)によって開閉可能部29が構成されている。カプセル上部21及びカプセル下部22の少なくとも一方の対向面に凹部が形成され、この凹部によってカプセル内室23が構成されている。カプセル上部21及びカプセル下部22の何れか一方の対向面には、Oリング25(シール部材)がカプセル内室23を囲むように設けられている。ここでは、カプセル下部22の上面にカプセル内室23が形成され、かつカプセル下部22の上面にOリング25が設けられている。
カプセル内室23に試験体9が収容される。カプセル内室23の内壁部は、付着ガスを減らすために、できるだけ表面積が小さく滑らかで比表面積も小さいことが好ましい。そのために、カプセル20の内容積(実質的にカプセル内室23の内容積)は、試験体9を格納でき、かつカプセル内室23が密封状態のとき試験体9からヘリウム漏洩があってもカプセル20の内圧上昇が殆ど無視できる限り、できるだけ小さいことが好ましい。カプセル20の内容積を大きくすれば内圧上昇を抑えられるが、必然的に表面積が増えてしまうため、徒に内容積を大きくすることは不適切である。カプセル20の内圧上昇があってもOリング25を透過して失われるヘリウムの流量が無視できる最大値を1×10−17Pam/sとすれば、カプセル20の内容積は、せいぜい10−6(1mL)あればよい。厳密には「内容積」ではなく、試験体9を格納した時の残容積であるが、試験体9の体積としては、およそ0.0005〜0.1mLを想定しているため、簡便に内容積を用いて説明している。この程度のカプセル内容積があれば、漏洩ヘリウムを、後述する最小可検ヘリウムガス量(2.4×10−11Pam)になるまで蓄積しても、カプセル20の内圧上昇は2.4×10−5Paであり、カプセル内室23のヘリウムがOリング25を透過して失われる流量を1×10−17Pam/s以下にすることができる。(カプセル20の内容積として概略10−6のカプセル内室23を構成できるシールサイズとして、正方形の断面形状のシールリング全長L:6×10−2mを想定してヘリウム透過量を試算すると、ヘリウム透過係数K:6×10−12/s、圧力差ΔP:2.4×10−5Paとして、ヘリウム透過量Qp=K・L・ΔP=8.64×10−18Pam/sである。)このように、カプセル20のシール材25として、安定なシール性を繰り返して得やすいNBRなどのエラストマーOリングを用いた場合でも、カプセル20の最大(残容積)サイズは概略1mLで良い。シール材25としてメタルシールを用いた場合は、カプセル20の内容積を、より小さくでき、試験体9を格納できれば0.01mL程度でも良い。カプセル20は、僅かな内外圧力差に耐え得るものであればよく、チャンバー10よりも壁厚が薄くてもよい。
カプセル20は、カプセル開閉手段40によって開閉される。カプセル開閉手段40は、駆動シリンダ41(駆動部)と、昇降ロッド42と、突き当て部43と、メタルベローズ44を含む。駆動シリンダ41は、チャンバー10の下側の外部に設けられている。昇降ロッド42は、駆動シリンダ41から上に突出して、チャンバー10内に配置されている。昇降ロッド42の上端部に突き当て部43が設けられている。突き当て部43は、カプセル下部22の直下に配置されている。昇降ロッド42の外周はメタルベローズ44によって囲まれている。メタルベローズ44は、上下に伸縮可能であり、その上端部は突き当て部43の下面に突き当たり、下端部はチャンバー10の底部に突き当たっている。メタルベローズ44によって、チャンバー10の内部空間と駆動シリンダ41の内部とが遮断されている。
駆動シリンダ41のシリンダ室にエア圧が導入されることによって、昇降ロッド42が昇降される。昇降ロッド42を上昇させると、突き当て部43がカプセル下部22に突き当たって、カプセル下部22を押し上げる。これによって、カプセル上部21及びカプセル下部22どうしが上下に合わさり(開閉可能部29が閉じられ)、カプセル内室23が密閉される。昇降ロッド42を下降させると、突き当て部43ひいてはカプセル下部22が下降する。これによって、カプセル上部21及びカプセル下部22どうしが離れ(開閉可能部29が開き)、カプセル内室23がチャンバー10の内部空間に開放される。
さらに、カプセル20には、監視手段6が付加されている。監視手段6は、微差圧センサにて構成されている。この監視手段6がカプセル上部21の側部に取り付けられている。カプセル上部21には、センサ路26が形成されている。センサ路26によって、カプセル内室23と監視手段6とが連ねられている。監視手段6は、カプセル内室23とチャンバー内空間13との間の差圧を検知することでカプセル内室23の圧力を監視する。
なお、監視手段6として、微差圧センサに代えて、音叉型水晶振動子を有する水晶摩擦真空センサ等の他の圧力センサを用いてもよい。
真空排気手段30は、ターボ分子ポンプ31(真空ポンプ)と、ロータリーポンプ32(粗引ポンプ)と、排気路33,36,38を含む。チャンバー10内のガスがロータリーポンプ32によって粗引きされ、その後、ターボ分子ポンプ31によって更に真空引きされて、チャンバー10内が高真空になる。
チャンバー10から主排気路33が延びている。主排気路33には、主開閉弁34と、絞り35とが設けられている。図では、チャンバー10側から主開閉弁34、絞り35の順に設けられているが、その逆の順に設けられていてもよい。なお、主開閉弁34が、それ単独で所要の絞り作用を有する場合には、絞り35を省略してもよい。主排気路33の下流端が、ターボ分子ポンプ31の中段の吸引ポートに連なっている。ターボ分子ポンプ31の中段の吸引ポートのヘリウム排気速度は3〜20L/s程度である。ターボ分子ポンプ31の下段の排気ポートから後段排気路36が延びている。排気路36には後段開閉弁37が設けられている。排気路36の下流端が、ロータリーポンプ32の吸引ポートに接続されている。主排気路33とは別途に、粗引路38がチャンバー10からロータリーポンプ32へ延びている。粗引路38の中途部には、粗引開閉弁39が設けられている。粗引路38は、後段開閉弁37とロータリーポンプ32との間の排気路36に合流している。
ターボ分子ポンプ31の上段の接続ポートに検知手段として質量分析計2が接続されている。質量分析計2は、ターボ分子ポンプ31の中段から逆拡散して来たガス分子をイオン化して、一定方向を向く磁界中に放出することによって、分子イオンをその質量に応じて分離する。そして、検査ガス(ヘリウム)の分子量に対応する特定の重さのイオンだけを捕捉することで、検査ガス密度に比例したイオン電流信号を得る。そしてイオン電流信号を電圧に変換した電圧信号からなる検知信号を発生させる。これによって、上記ガス中のヘリウムが検知される。質量分析計2によるヘリウム検知は、所定のサンプリング周期をもって更新される。サンプリング周期は、例えば0.1秒であるが、本発明はこれに限られるものではない。また、検知信号には、イオン電流を電圧に変換するアンプの時定数などの遅れがあるが、およそサンプリング周期に近い値であるため区別せず、まとめてサンプリング周期として扱うことができる。
なお、質量分析計2は、水(HO)等のヘリウム以外のガスにも僅かな確率で感応する。すると、検知信号にノイズが発生する。また、ヘリウム以外のガスの圧力によっては、空間電荷効果によりヘリウム感度が影響を受ける。これらヘリウム以外の、ノイズを惹き起こすガスを「不純ガス」と称す。不純ガスは検査ガスであるヘリウムと共にチャンバー10から排気されるが、分子質量が大きいため、ターボ分子ポンプ31の中段から上流(上段)へは逆拡散しにくい。したがって、質量分析計2のノイズを抑えることができる。
ヘリウム(検査ガス)の真空排気の時定数τcは、チャンバー10の内容積、並びにチャンバー10の排気系のヘリウムに対するコンダクタンスによって定まる。この時定数τcは、0.1秒≦τc≦1秒になるように設定されている。より好ましくは、0.2秒≦τc≦1秒になるように設定されている。時定数τcは下式(1)にて表される。
τc=V/C (1)
ここで、V(m)は、絞り35より手前の全ての内容積、すなわち、チャンバー10(カプセル20を含む)及び主排気路33のうち絞り35よりチャンバー10側の路部分33aの内容積である。この実施形態では、カプセル20及び主排気路部分33aの内容積はチャンバー10の内容積と比べて十分に小さく、無視出来るから、Vは、実質的にカプセル20を除いたチャンバー内空間13の容積とみなせる。チャンバ10の内容積は、前述の式(1)を満せる範囲で小さいほど良いが、カプセルを収納したりバルブ類を設けたりするので、10−4〜10−3(100mL〜1000mL)程度となる。C(m/s)は、チャンバー10の排気系のヘリウムに対するコンダクタンスであり、主排気路33と主開閉弁34のコンダクタンス、絞り35の開度(コンダクタンス)、及びターボ分子ポンプ31の排気速度の合成コンダクタンスである。コンダクタンスCの値は、チャンバー10の排気の時定数τcが適切な値となるよう、主に絞り35の口径を変えて調整されている。
内容積V及びコンダクタンスCは、試験体9のサイズには依存しない。したがって、これらV及びCを設定することによって時定数τcを式(1)で定まる設計値に予め決めておくことができる。なお、実際の時定数τcは、後記標準リーク61を用いて、標準リーク定常値の37%になる時間を測定することによって求めることができる。
時定数τcは、蓄積したガスを開放した時の流量変化と相関している。時定数τcを大きくすれば、流量が減衰する時間が長くなり、十分なサンプリング数を確保できる。しかし、ピーク流量が低くなり、各瞬間での流量の値が小さくなって(S/Nが小さくなって)バックグラウンドに近づくため、蓄積したガスの全体量を精度良く求めることが困難になる。また、流量の減衰時間が長くなる分、測定時間も長くする必要がある。そこで、時定数τcの上限は、質量分析計2の応答時間又はサンプリング周期の10倍程度とし、1秒程度とするのが好ましい。
時定数τcを小さくすれば、開放時のピーク流量が高くなる。しかし、流量が減衰する時間が短くなって、質量分析計2の応答時間又はサンプリング周期に近づいてくる。そのため、流量のサンプリング数が少なくなり、上記蓄積したガスの全体量を精度良く求めることが困難になる。逆に言えば、質量分析計2の応答時間やサンプリング周期は、質量分析計2の検出感度を犠牲にしない範囲で極力短いことが好ましい。しかし、質量分析計2の応答時間を短くしていくと、ノイズに弱くなり、検出感度が低下するから、応答時間は50ms〜100ms程度が好ましい。時定数τcは、質量分析計2の応答時間又はサンプリング周期の少なくとも2倍以上であることが好ましいから、現実的な性能バランスを考慮すると、時定数τcの下限は、0.1秒程度、より望ましくは、0.2秒程度とするのが好ましい。
さらに、漏洩試験装置1は、窒素供給源51と、標準リーク61を備えている。窒素供給源51は、窒素ボンベ等からなり、開閉弁52を介してチャンバー10に接続されている。試験体9の出し入れ時等には、窒素供給源51から窒素をチャンバー10に導入することで、チャンバー10を大気圧に戻すことができる。
なお、チャンバー10内を大気圧に戻すガスとして、窒素ガスに代えてアルゴンガスや乾燥空気を用いてもよい。
標準リーク61は、開閉弁62を介してチャンバー10に接続されている。標準リーク61と開閉弁62との間には小容器61bが設けられている。この小容器61bにヘリウムを既知の流量で溜めることができる。開閉弁62を開けると、上記ヘリウムが真空のチャンバー10へ流れることで、疑似漏れを生成でき、これによって、質量分析計2の読みを校正できる。
さらに、漏洩試験装置1は、制御演算処理部3を備えている。制御演算処理部3によって、漏洩試験装置1の動作が統括されるとともに、質量分析計2による検知情報に基づいて試験体9の漏れが評価される。詳細な図示は省略するが、制御演算処理部3には、CPU、メモリ、入出力部等を含むマイクロコンピュータ、質量分析計2、圧力センサ4及び監視手段6の信号処理回路、開閉弁34,37,39,52,62、駆動シリンダ41等を駆動させる駆動回路等が設けられている。なお、図1においては、作図の便宜上、質量分析計2、監視手段6、及び一部の開閉弁34,62と、制御演算処理部3とを結ぶ信号線のみが図示されている。制御演算処理部3のメモリには、例えば後記の蓄積時間Ta、測定時間Ti、測定目標漏れ流量Rs(漏れ判定の閾値)等のデータや、漏洩試験装置1を動作させるためのシーケンスプログラム等が格納されている。
漏洩試験装置1による試験体9の漏洩試験方法を、図2のタイムチャート及び図3〜図4フローチャート並びに図5のグラフにしたがって説明する。
<ボンビング工程>
予め、試験体9を、ボンビングタンク(図1において不図示)に入れて、検査ガス(ヘリウム)によるボンビングを行う(ステップ001)。ボンビングとは試験体9を所定条件で検査ガス雰囲気に晒すことである。上記所定条件を決めるにあたっては、試験規格(例えばJIS C 60068-2-17附属書Dの式、同じくMIL-STD-883J METHOD 1014.14 Eq (1)など)に従って定めるとよい。このボンビング工程において、試験体9の気密性が良好であれば、ヘリウムが内部空間9aに侵入することは全く又は殆どない。一方、気密性不良の試験体9においては、その不良部を通してヘリウムが内部空間9aに侵入する。
上記ボンビング終了後の試験体9を漏洩試験装置1へ送る。以降の漏洩試験装置1における動作は、制御演算処理部3が、シーケンスプログラムに基づいて自動的に行なう。
<大気圧導入工程>
まず、窒素供給源51から窒素(N)をチャンバー10内に導入して、チャンバー10内を大気圧にする(ステップ101)。
<試験体出し入れ工程>
そのうえで、出し入れ扉14を開けるとともに、カプセル開閉手段40によってカプセル下部22を下降させて、カプセル内室23を開放する。そして、図示しない出し入れ機構によって、上記試験体9を、出し入れ扉14を通してカプセル内室23に投入する(ステップ102)。その後、出し入れ扉14を閉じ、チャンバー10を密閉する。この時の漏洩試験装置1の弁状態は、後段開閉弁37のみを開状態とし、その他の主開閉弁34,39,52,62は閉状態とする。カプセル20は開状態とする。質量分析計2及び真空ポンプ31,32は常時運転状態とする。
<粗引工程>
試験体9の投入及びチャンバー10の密閉後、後段開閉弁37を閉じ、粗引開閉弁39を開ける。これによって、チャンバー10内のガスが、粗引路38を経て、ロータリーポンプ32に吸引されて排気される(ステップ103)。したがって、チャンバー10内の圧力が低下する。(この時、カプセル20は開放されている。)
<高真空化工程>
チャンバー10内の圧力がおよそ100Pa(絶対圧)程度以下になったら(ステップ104)、粗引開閉弁39を閉じ、主開閉弁34及び後段開閉弁37を開く(ステップ105)。これにより、チャンバー10内のガスが、主排気路33を通ってターボ分子ポンプ31に吸引され、さらに排気路36を経て、ロータリーポンプ32から排気されることで、チャンバー10内の圧力が更に低下して分子流領域に入っていく。チャンバー10内の圧力は、排気時間から割り出してもよく、圧力センサ4によって実測してもよい。
チャンバー10内のヘリウムは、0.1Pa程度以下(分子流領域)になると、時定数τc(=V/C)によって決まる排気速度で吸引排気される。ここで、Cは前述のチャンバー10の排気系のヘリウムに対するコンダクタンスである。チャンバー10内のヘリウム以外のガス成分も、各々コンダクタンスが異なるため、各々の時定数で決まる排気速度で吸引排気される。空気の排気速度はヘリウムの排気速度の37%になる。そこで、ターボ分子ポンプ31の排気速度を高めてチャンバー10の高真空化を速めるために、主排気路33のコンダクタンスを一時的に大きくしてもよい(図8のバイパス回路71参照)。
チャンバー10内が真空になることによって、気密性不良の試験体9においては、上記ボンビングしたヘリウムが気密不良部から漏れ出す。以下、このヘリウムを「漏洩ヘリウム」と称す。漏洩ヘリウムは、開放されたカプセル内室23からチャンバー内空間13へ拡散する。気密性が良好な試験体9においては、漏洩ヘリウムは全く又は殆ど発生しない。
<検知工程>
チャンバー10からターボ分子ポンプ31に吸引されたガスの一部は、ターボ分子ポンプ31の中段から質量分析計2に逆拡散する。このガス中のヘリウムを質量分析計2によって検知する。これによって、上記吸引ガス中のヘリウム流量に応じた大きさの検知信号(検知流量)が、サンプリング周期(例えば0.1秒)置きに質量分析計2から制御演算処理部3に常時出力される。
上記の検知信号は、上記漏洩ヘリウムの他、以下の(a)〜(f)のバックグラウンドとしてのヘリウムや、ノイズとなる水蒸気等の不純ガスの影響を含み得る。
(a)出し入れ扉14の開閉によってチャンバー10内に入り込んだ空気中のヘリウムや不純ガス。
(b)チャンバー10の内壁、カプセル20の外壁、ベローズ44の外周面、主排気路33の内壁、開閉弁34内の通路の内壁、絞り35の内壁等の、カプセル内室23を除くチャンバー内空間13及び主排気路33を画成する面に吸着又は付着していたヘリウムや不純ガス。
(c)高真空化によって、外部からOリング15等のゴム製シール部材を浸透してチャンバー10内や主排気路33内に入り込んだヘリウム等。
(d)上記ゴム製シール部材の収容溝等に形成されたポケットに溜まっていたヘリウムや不純ガス。
(e)ターボ分子ポンプ31の排気ポート側から逆拡散してくるヘリウム等。
(f)カプセル内室23の内壁及び試験体9の外表面等の、カプセル20内の空間を画成する面に吸着又は付着していたヘリウムや不純ガス。
これらのうち(a)〜(e)の、カプセル20の内部以外の場所から発生(漏洩又は脱離)したガスを適宜「カプセル外由来」のガスと称す。また、(f)の、カプセル20の内部で発生(漏洩又は脱離)したガスを適宜「カプセル内由来」のガスと称す。特に、バックグラウンドヘリウムについては、カプセル外由来であるかカプセル内由来であるかを区別するために、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムを「バックグラウンドヘリウムBG1」と記し、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムを「バックグラウンドヘリウムBG2」と記す。
なお、上述したように、ヘリウムのほうが上記不純ガスよりも質量分析計2へ逆拡散し易いから、検知信号のノイズを低減できる。
<校正>
なお、漏れ試験に際しては、予め質量分析計2を校正することで、上記の検知信号の大きさ(電圧値又は電流値)とヘリウム流量との関係を割り出しておく必要がある。校正は次のようにして行なうことができる。
例えば、開閉弁62を開けて、標準リーク61から真空のチャンバー10へ1×10−11Pam/sのヘリウムの疑似漏れを生成する。そして、4〜100秒程度の時間(後記蓄積時間Taに相当)、開閉弁62を閉じて(カプセル20の密封に相当)、上記ヘリウムを標準リーク61の小容器61b(カプセル20に相当)に蓄積する。次に、開閉弁62を開き(カプセル20の開放に相当)、1.5秒間(後記測定時間Tiに相当)、ヘリウム測定を行なう。この1.5秒間には、小容器61bに蓄積されていたガス量と、測定時間中に標準リーク61で生じるガス量との和5.5×10−11〜1.015×10−9Pamのヘリウムガス量が標準リーク61からチャンバー10に流れるから、この1.5秒間の測定結果に基づいて、質量分析計2の読みを校正できる。標準リーク61によるヘリウムを蓄積して測定する手順は、後に詳述する、試験体9からのヘリウムを蓄積して測定する手順と同様である。
<高真空化途中判定工程>
漏洩試験装置1は、主に10−10Pam/s以下の極めて微小な漏れを判定するものであるが、10−10Pam/sまで吸引する途中の段階でも随時漏れ判定を行なうことが好ましい(ステップ106)。そのためには、例えば予め、漏れが無いことが判明している良気密性の試験体を用いて、漏洩試験装置1の10−10Pam/s以上の領域でのヘリウム流量の減衰特性(真空吸引開始後の各経過時間と質量分析計2による検知流量との関係)を調べ、この減衰特性から導かれる上記経過時間毎の閾値を制御演算処理部3のメモリに記憶させておく。そして、実際の漏れ試験において、各経過時間における質量分析計2による検知流量が、その経過時間に対応する閾値を超えた場合は、試験体9から比較的大きなヘリウム漏洩が起きている可能性が高いから、その試験体9は気密性不良(漏れている)と判定する。例えば、ターボ分子ポンプ31による吸引開始(主開閉弁34の開時)直後に10−6Pam/s以上、又は1秒後に10−7Pam/s以上、又は2秒後に10−8Pam/s以上、又は3秒後に10−9Pam/s以上のヘリウム流量が検知された場合、その試験体9は気密性不良と判定する。この高真空化途中判定工程で試験体9が気密性不良と判定された場合は、その時点で漏洩試験を終了してもよい。
<蓄積前判定工程>
10−9Pam/s〜10−10Pam/sの領域でのヘリウム流量の減衰特性は良気密性の試験体でもばらつきが大きい。また、ターボ分子ポンプ31による吸引開始(主開閉弁34の開時)からヘリウム流量が10−10Pam/s程度になるまでの時間は、10秒〜それ以上である。そこで、漏れ試験の精度向上及び迅速化等のために、次の蓄積前判定工程を実施してよい。
例えば、ヘリウム流量が10−9Pam/s程度になった時(ステップ107)、カプセル開閉手段40によってカプセル20を一旦閉じる。したがって、試験体9からヘリウムが漏洩していた場合、その漏洩ヘリウムがカプセル内室23内に閉じ込められる。そのため、質量分析計2による検知流量が低下する。この低下の有無を観測することによって、試験体9の10−9Pam/sレベルの気密性の良否を判定できる(ステップ108)。具体的には、カプセル20を閉じた状態を例えば時定数τcの5倍(5τc)以上の時間継続し、その後、カプセル20を再び開く。そして、カプセル20を閉じる直前の検知流量Qと、カプセル20を閉じてから5τc程度の時間が経過した時の検知流量Qと、再びカプセル20を開いてから5τc程度の時間が経過した時の検知流量Qとから、下式(1)の演算を行なうことで、漏れ流量Qを求める。
=Q−(Q+Q)/2 (1)
この漏れ流量Qが閾値を超えていたら、その試験体9を10−9Pam/sレベルの漏れがある(気密性不良)と判定する。
この蓄積前判定工程で試験体9が気密性不良と判定された場合は、その時点で漏洩試験を終了してもよい。気密性不良と判定されなかった場合は、カプセル20を開けた状態で、チャンバー10の内圧を更に下げていく。カプセル20を開けておくことで、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や不純ガスを蓄積前判定工程後も吸引して排気することができる。したがって、後述する蓄積工程後の漏れ判定の精度を向上させることができる。
なお、蓄積前判定工程でカプセル20を閉じた時に検知流量の低下が観測されなかった場合は、そのままカプセル20を閉じ続けることで、後述する蓄積工程に移行することにしてもよい。
ターボ分子ポンプ31による排気開始(主開閉弁34の開時)から10〜20秒程度でヘリウム流量が10−10Pam/s程度になる。つまり、10〜20秒以内に概略10−10Pam/sよりも大きな漏れを判定(測定)することができる。
<蓄積工程>
上記蓄積前判定までの工程では判定(測定)が難しい概略10−10Pam/s以下の漏れを見つけるために、続けて蓄積工程を行う(ステップ110)。すなわち、ヘリウム流量が例えば10−10Pam/s程度になった段階(時刻tC0)で(ステップ109)、カプセル開閉手段40を作動し、カプセル20を密封する(ステップ111)。これによって、試験体9からヘリウムが漏れた場合、その漏洩ヘリウムがカプセル内室23に蓄積され、チャンバー内空間13には拡散しなくなる。また、カプセル20の内壁や試験体9の外表面から脱離したカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2も上記漏洩ヘリウムと一緒にカプセル内室23に蓄積される。これらカプセル内室23に蓄積される漏洩ヘリウムやバックグラウンドヘリウムBG2を以下「蓄積ヘリウム」と称す。
なお、カプセル内室23の内壁の表面積はチャンバー10の内壁の表面積と比べて極めて小さいから、蓄積ヘリウム中のカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2は、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1と比べて非常に小さい。
図5に示すように、時刻tC0(真空排気のある段階)においてカプセル20を閉じると、カプセ内部由来のヘリウムがチャンバー10内に拡散しなくなるから、その分だけ質量分析計2の検知流量が低下する。なお、実際の検知信号にはノイズが含まれるため、漏れのレベルが10−10Pam/s以下の場合、上記検知流量の低下はノイズに埋もれて判別しづらい。図5では、上記検知流量の低下を誇張して示している。しかし、カプセル密封タイミングtC0において、検知流量の低下が顕著に現れた場合は、その時点で漏れ有りと判定して、蓄積時間を短くしてもよく、あるいは蓄積量を測定しないで時間短縮してもよい。
蓄積工程中も継続してチャンバー10のガスを吸引排気する。したがって、蓄積工程中に、チャンバー10の内壁から脱離したヘリウム及び水蒸気や、外部からOリング15等のシール部材を浸透してチャンバー10内に漏れて来たヘリウム等の、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1及び不純ガスは、チャンバー10内に蓄積されることなく吸引排気される。
一方、蓄積工程中、カプセル内室23の内壁や試験体9の外表面等から脱離した水蒸気等の不純ガスも、カプセル内室23に蓄積される。これによって、カプセル内室23の圧力が上昇する。漏洩ヘリウムによる圧力上昇は微小であって、カプセル内室23の主要な圧力上昇の要因は上記不純ガスである。この不純ガスによる圧力上昇は、カプセル20あるいは試験体9をベーキングしない限り、例えば1000秒程度経っても収まらず、カプセル内室23の圧力が例えば数百Paになるまで比較的長時間続く。
図6は、図1と実質的に同一構造の実験機を用いて、チャンバー10内を真空吸引しながらカプセル20の開閉を繰り返し、カプセル内室23の全圧(基準圧との差圧)と質量分析計2によるヘリウム検知流量を測定したグラフである。カプセル20には、所定流量(3×10−12Pam/s)のヘリウム漏れが起きている試験体9を収容した。カプセル20の内容積は10mmであった。ターボ分子ポンプ31による排気開始から約10秒でヘリウム検知流量が1×10−10Pam/s以下になった。13秒目あたりからカプセル20を20秒間程度閉じてから開ける操作を繰り返した。図6に示すように、カプセル20を閉じる度にカプセル内圧が上昇した。しかも、カプセル20を閉じている期間中、カプセル内圧が上昇し続けた。その後、カプセル20を開けると、カプセル内圧が瞬間的に低下して元の上昇前の大きさに戻った。(同時に、ヘリウム検知流量がパルス状に短時間だけ急上昇した。)カプセル20の開閉を繰り返すごとに、カプセル内圧の上昇勾配は緩やかになったが、ターボ分子ポンプ31による排気開始から150秒以上経過しても、カプセル閉時の内圧上昇が収まることはなかった。例えば、排気開始から104秒〜124秒の20秒間におけるカプセル閉期間には、約21Paの差圧が生じ、カプセル内部に2.1×10−7Pamのガス量が蓄積した。この期間におけるヘリウム蓄積量(カプセル開後の測定のための1.5秒間の漏れ量含む)は6×10−11Pamであった。したがって、ヘリウムの3500倍ものガス量がカプセル20内に生じていたことになる。この大半は水蒸気を主体とする不純ガスであると考えられる。
<カプセル内圧監視工程>
上記の不純ガスによる圧力上昇を利用して、カプセル20が的確に封止されているか否かを判断できる(ステップ112)。すなわち、監視手段6によってカプセル内室23の圧力を検知する。カプセル20の封止が完全であれば、監視手段6の検知圧力が相応のレートで上昇する。カプセル20の封止が不全であれば、監視手段6の検知圧力が相応のレートでは上昇しない。これによって、カプセル20の封止状態を監視でき、封止不全と判断されたときは、警告を出力して報知できる。
<蓄積ヘリウムガス量QIta>
蓄積工程は、カプセル密封タイミングtc0から蓄積時間Ta(s)が経過するタイミングtC2まで行なわれる(ステップ113)。この間、カプセル20内に蓄積されるヘリウムガス量QIta(Pam)は、式(2)に示す大きさになる。
QIta=Qr×Ta (2)
ここで、Qrは、カプセル内由来のヘリウム(漏洩ヘリウム及びバックグラウンドヘリウムBG2)の瞬時流量(Pam/s)である。図5のグラフにおいて、蓄積ヘリウムガス量QItaは、時刻tC0から時刻tC2までの間の検知流量を示す実線Lと仮想線Lとで囲まれた部分(同図における狭間隔の斜線模様の部分)の面積に対応する。仮想線L1は、上記カプセル内由来のヘリウムが蓄積されずにチャンバー10に拡散していたと仮定した場合の仮想の検知流量である。
<蓄積時間Ta>
ここで、蓄積時間Ta(カプセル20を密封し続ける時間)について説明する。
蓄積時間Taは、測定したいヘリウムリーク率(測定目標漏れ流量)Rs(Pam/s)に応じて予め決めておく。図7に示すように、測定目標漏れ流量Rsと蓄積時間Taとの間には一定の関係がある。測定目標漏れ流量Rsが小さければ小さいほど、蓄積時間Taを長くする。好ましくは、下式(3)が満たされるように蓄積時間Taを設定する。
Ta≧QIs/Rs (3)
ここで、QIsは、後記の測定時間Tiに検知可能な最小限度のヘリウムガス量(Pam)である。すなわち、本装置1は、漏洩ヘリウムの流量(Pam/s)をリアルタイムでモニタリングするのでなく、所定の時間Ta、カプセル20にガスを蓄積したうえで、この蓄積したガスを一定の測定時間Tiに測定するものである。したがって、この測定時間Tiに確実に測定できる最小限度のガス量QIsを前もって評価しておく必要がある。
<最小可検ヘリウムガス量QIs>
最小可検ヘリウムガス量QIsは、次のようにして求めることができる。
例えば、漏れが無いことが判明している良気密性の試験体をカプセル20に収容し、又は試験体を収容しないで、n回繰り返し試験を行い、後記時間積分量QItと後記カプセル外由来ヘリウムガス推定量QIbとの差QIt−QIbの標準偏差σn−1を求め、QIs=m×σn−1としてもよい。好ましくは、m=5である。そうすることで、ヘリウムガスを確実に検知可能になるように蓄積時間Taを設定でき、蓄積不足で検知不能になるのを確実に回避できる。なお、時定数τcが約0.3秒、サンプリング周期が0.1秒の実験機において、漏れが無いことが判明している良気密性の試験体9を用いてn=100回試験したところ、最小可検ヘリウムガス量QIsは、QIs=2.4×10−11Pamであった。この場合、例えば、Rs=2×10−14Pam/sのレベルの漏れを見つけたいときは、蓄積時間Taは、Ta=1200秒以上にすればよい。
上記標準偏差値は、漏れ試験を行うにあたり、定期的に、あるいは、試験体9の種類やカプセル20を変える度に評価するのが好ましい。
なお、実験によれば、蓄積されたガス量QIxが、QIx=1×10−8Pam〜2.4×10−11Pamの範囲であれば、精度よく検知可能であった。また、QIx<4×10−5Pamであれば、漏洩ヘリウムの検知流量との関係に単調性があることが確認された。したがって、蓄積工程における漏洩ヘリウム流量が最大値(1×10−10Pam/s)であったとしても、Ta=400000秒(約4.6日)まではカプセル20の蓄積限界に達しない。見方を変えると、蓄積時間TaをTa=400000秒とした場合、漏洩ヘリウム流量が6×10−17Pam/s以上であれば、蓄積ガス量が2.4×10−11Pam以上となるので検知可能である。
<推定工程>
カプセル20を密封(蓄積工程を開始)した後、時定数τcの5倍(5τc(s))以上の時間が経過すれば、チャンバー内空間13におけるカプセル内由来のヘリウムは0.7%未満となり、質量分析計2の検知流量の殆どがカプセル外由来のヘリウムBG1の流量になる。そこで、蓄積工程開始から好ましくは5τc経過時以降であって蓄積工程を終了する前の推定開始タイミングtc1になったら(ステップ114)、質量分析計2の検知流量から、後記測定時間Ti内における質量分析計2による測定ヘリウムガス量(時間積分量)QItに含まれるカプセル外由来ヘリウムBG1のガス量QIeを推定する(ステップ115)。
質量分析計2の検知流量Qbは、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1の流量である。カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1は、蓄積工程終期においては、蓄積工程の初期と比較して減少しており、かつ安定してくるから、推定時間Teにおけるカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1の流量と、測定時間Tiにおけるカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1の流量とは、ほぼ等しいものとして扱える。これを利用して、簡単には、推定時間Teの長さを測定時間Tiの長さと同じとしたうえで、カプセル外由来ヘリウムガス推定量QIeは、蓄積工程の終期に質量分析計2で検知した流量を推定時間Te積分した値とする。
蓄積時間Taの終期の検知流量Qbを用いて、下式(4)のような演算をしてもよい。
QIe(Pam)=Qb(Pam/s)×Te(s) (4)
流量Qbは、カプセル20の密閉時に質量分析計2が計測したヘリウム流量であるから、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1(上記(a)〜(e))を含み、かつカプセル内由来の漏洩ヘリウム及びバックグラウンドヘリウムBG2(上記(f))を含まない。
好ましくは、推定時間Teの長さは、測定時間Tiの長さと同じとし(Te=Ti)、推定時間Teの終了タイミングtc2を蓄積時間Taの終了タイミングと一致させる。後述するように、Ti=0.3秒〜6秒程度であり、したがって、推定時間Teの開始から測定時間Tiの終了までの時間は0.6秒〜12秒程度であるから、推定時間Teにおけるカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1のガス量と、測定時間Tiにおけるカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1のガス量とは、ほぼ等しいものと考えられ、上記の推定は妥当である。図5のグラフにおいて、推定量QIeは、検知流量を示す実線Lと、時刻tC1の垂直線と、時刻tC2の垂直線と、時間軸とで囲まれた四角形(同図における濃い目の点々模様の部分)の面積に対応する。推定量QIeの算出は、制御演算処理部3が行なう。このとき、制御演算処理部3は「推定手段」として機能する。
<開放工程>
蓄積時間Taが経過した時tC2(=tC0+Ta)、カプセル開閉手段40によってカプセル20を開く(ステップ119)。これによって、カプセル内室23がチャンバー内空間13に開放される。したがって、カプセル内室23に蓄積されていたガスが、カプセル内室23からチャンバー内空間13に拡散してチャンバー内空間13内のガスと混じるとともに、主排気路33を経てターボ分子ポンプ31に吸引される。この吸引ガスのヘリウムが質量分析計2によって検知される。このため、図5に示すように、質量分析計2の検知流量が一時的に急上昇する。この検知流量のピーク及び減衰時間は、時定数τcに依存する。時定数τcが短いほど、ピークが高くなり、かつ減衰時間が短くなる。時定数τcが長いほど、ピークが低くなり、かつ減衰時間が長くなる。チャンバー10の内容積V等によって時定数τcを適切な大きさに設定でき、カプセル20の開放後の検知流量の変化を確実に測定することができる。
上記の蓄積工程での真空排気によって、チャンバー10内の不純ガス(水蒸気、窒素、酸素等)を大幅に低減させておくことができるから、以降のヘリウム検知の正確度を十分に高めることができる。しかも、上述したように、ヘリウムは他のガスと比べてターボ分子ポンプ31の中段から逆拡散して質量分析計2へ流入し易いから、質量分析計2から見た不純ガスに対するヘリウムの圧縮比を大きくでき、ヘリウム検知の正確度を一層高めることができる。
<ガス量測定工程(時間積分)>
制御演算処理部3は、上記開放後の検知流量の変化から蓄積ヘリウムガス量(又はそれに準ずるガス量)を求める。具体的には、カプセル20の開時以降の測定時間Tiにおける質量分析計2の検知流量を時間積分して、測定ヘリウムガス量(時間積分量)QIt(Pam)を求める(ステップ120)。測定時間Tiは、好ましくは時定数τcの3〜6倍とする(3τc≦Ti≦6τc)。より好ましくは時定数τcの5〜6倍とする(5τc≦Ti≦6τc)。Ti=3τcとすると、測定ヘリウムガス量QItが蓄積工程でカプセル20に蓄積したヘリウム全体の95.0%を含むようにできる。Ti=6τcとすると、測定ヘリウムガス量QItが上記蓄積ヘリウム全体の99.8%を含むようにできる。τc=0.1秒〜1秒程度であるからTi=0.3秒〜6秒程度である。
時定数τcは、チャンバー10の内容積V及び主排気路33のコンダクタンスCによって決まり、予め測定又は設定しておくことができるから、カプセル20の開時以降のピーク値と37%値が明確にできないくらい検知信号が小さく、S/Nが小さくても、測定時間Tiを予め決めておくことができる。
図5に示すように、測定ヘリウムガス量QItには、蓄積時間Taにおける蓄積ヘリウムが開放されたことによる放出量QIta’ (Pam)が含まれるだけでなく、測定時間Tiにおけるカプセル内由来のヘリウム(漏洩ヘリウム及びバックグラウンドヘリウムBG2)のガス量QIc(Pam)、及びカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1のガス量QIb(Pam)が含まれている。
QIt=QIta’+QIc+QIb (5)
QIta’は、蓄積時間Taにおける蓄積ヘリウム量QItaと一致する(QIta’=QIta)。したがって、
QIt=QIta+QIc+QIb (6)
である。
図5において、QIta’は、時間積分開始時tC2から時間積分終了時tC3(=tC2+Ti)までの間の検知流量を示す実線Lと、仮想線Lとで囲まれた部分(同図における広間隔の斜線模様部分)の面積に対応する。このQIta’に対応する部分の面積は、QItaに対応する部分(同図における狭間隔の斜線模様部分)の面積と一致する。QIcは、時刻tC2〜tC3の間の2つの仮想線L,Lで挟まれた部分(同図における斜め格子模様の部分)の面積に略対応する。仮想線Lは、蓄積工程における検知流量を示す線Lを延長したものである。QIbは、仮想線Lと、時刻tC2の垂直線と、時刻tC3の垂直線と、時間軸とで囲まれた四角形(同図における疎らな点々模様の部分)の面積に対応する。
なお、測定時間TiをTi=3〜4×τc(s)程度に設定する場合は、カプセル20を開いてから質量分析計2の検知信号が立ち上がるまでの時間遅れを考慮することが好ましい。(実験機によると、約0.1秒〜0.2秒の時間遅れが認められた。)質量分析計2の検出値の時間積分を開始するタイミングを、この時間遅れ以内の時間ずらしても良い。
<カプセル内由来ヘリウム流量算出工程>
次に、測定ヘリウムガス量QItから上記カプセル外由来ヘリウムガス推定量QIbを差し引くことで、ガス量QIr(=QIt−QIb)を算出する。ガス量QIrは、放出ヘリウムガス量QIta’と、測定時間Tiにおけるカプセル内由来ヘリウムガス量QIcの和である。
QIr=QIta’ +QIc (7)
放出ヘリウムガス量QIta’は蓄積ヘリウムガス量QItaと等しいから、
QIr=QIta +QIc (8)
である。すなわち、QIrは、蓄積工程の開始時tC0から測定工程の終了時tC3迄の時間(Ta+Ti)のカプセル内由来ヘリウムガス量(Pam)である。式(9)に示すように、このカプセル内由来ヘリウムガス量QIrを時間(Ta+Ti)で除することによって、カプセル内由来ヘリウム流量Qrを求める(ステップ121)。
Qr=QIr/(Ta+Ti) (9)
または、式(10)によってカプセル内由来ヘリウム流量Qrを求めてもよい。
Qr=QIr/(Ta+Ti−τc) (10)
ここで、式(10)は、式(9)に対して、測定時間Tiにおけるカプセル内由来ヘリウム流量Qr成分の応答遅れ(真空排気の時定数τcの応答遅れ)を考慮したものである。
<漏れ評価工程>
このカプセル内由来ヘリウム流量Qrに基づいて、漏れの有無又は漏れの大きさ等の漏れ評価を行なう(ステップ122)。評価は、制御演算処理部3が行なう。このとき、制御演算処理部3は「評価手段」として機能する。具体的には、制御演算処理部3は、カプセル内由来ヘリム流量Qrと測定目標漏れ流量Rs(閾値)とを比較し、Qr≧Rsなら、その試験体9は漏れている(気密性不良)と判定する。Qr<Rsなら、その試験体9は気密性良好と判定する。カプセル内由来ヘリウム流量Qrには、試験体9からの漏洩ヘリウム流量だけでなく、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2の流量も含まれているが、カプセル20が小さいから上記バックグラウンドヘリウムBG2も十分に小さくできる。したがって、漏れ試験の信頼性を向上できる。
また、カプセル内室23の内壁を滑らかにすることで、該内壁にガスが吸着するのを抑制でき、ひいては、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2及び不純ガスを減らすことができる。
なお、予め、漏れが無いと見做せる試験体を使ってボンビングの影響を含めたカプセル内由来バックグラウンドヘリウムBG2の流量を測っておき、個々の試験体9の試験においては、算出したカプセル内由来ヘリウム流量Qrから上記バックグラウンドヘリウムBG2の測定流量を減じることにしてもよい。これによって、漏洩ヘリウム流量を抽出することができる。この漏洩ヘリウム流量と測定目標漏れ流量Rsとを比較することで、漏れ判定の正確度を一層高めることができる。
<試験体交換工程>
上記測定時間Tiの経過後、開閉弁34を閉にしてから窒素導入開閉弁52を開にして、チャンバー10内へ窒素ガスを導入することで、チャンバー10内を大気圧にする。そのうえで、出し入れ扉14を開けて、試験体9を交換する。
漏洩試験装置1によれば、漏洩ヘリウムを蓄えて一気に開放するための容器(カプセル20)と、蓄えられたガス量を的確に計測するための排気の時定数τcを決める容器(チャンバー10)とを別けて設けたものである。したがって、チャンバー10の内容積Vをカプセル20より大きくすることで、時定数τcを適切な大きさにでき、蓄積ヘリウムが確実に検知されるようにすることができる。かつ、カプセル20をチャンバー10より小さくすることで、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や不純ガスを低減できる。また、蓄積中にチャンバー10内のガスを真空排気することで、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1や不純ガスを低減できる。しかも、カプセル20が外気と遮断されるとともに、蓄積工程の間、常に真空排気された雰囲気に置かれるから、カプセル20の中に外部からヘリウムBG1等のガスが侵入するおそれを回避できる。したがって、カプセル20の内部(内壁及び試験体9)から生じたカプセル内由来のガスだけを蓄積することができる。加えて、カプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1のガス量を推定して、これを測定ヘリウムガス量QItから差し引くことによって、カプセル内由来のヘリウムガス量QIrを抽出できる。さらに、カプセル内由来ヘリウムガス量QIrを蓄積時間Taと測定時間Tiとの合計時間で除することによって、カプセル内由来のヘリウム流量Qrをより正確に求めることができる。この結果、漏洩試験の信頼性を高めることができる。
チャンバー10の内容積を、カプセル20の内容積の好ましくは100倍以上、より好ましくは1000倍以上とすることによって、チャンバー10の内壁に対するカプセル20の内壁の表面積比を小さくしカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や不純ガスを確実に低減でき、漏洩試験の精度を向上できる。
また、蓄積時間Taは、測定したい漏れ流量Rs及び最小可検ガス量QIsから明確に定めることができる。さらに、蓄積ヘリウムガス量を測定する時間Tiは、時定数τcに応じて決めることができ、検知流量のピークの同定が困難な場合でも明確である。
次に、本発明の他の実施形態を説明する。以下の実施形態において、既述の実施形態と重複する内容に関しては、図面に同一符号を付して説明を省略する。
図8及び図9は、本発明の第2実施形態に係る漏洩試験装置1Bを示したものである。図8に示すように、漏洩試験装置1Bのチャンバー10には、仕切り弁16(仕切り)が設けられている。仕切り弁16によって、チャンバー10内が第1室11と第2室12とに区画されている。好ましくは、第1室11の内容積V1が、第2室12の内容積V2よりも小さい(V1<V2)。第1室11と第2室12との間に段差状の弁座16bが形成されている。
仕切り弁16は、例えばソレノイドバルブにて構成されており、遮断位置と連通位置との間で変位可能になっている。遮断位置のときの仕切り弁16は、弁座16bに当たり、第1室11と第2室12とを遮断する。弁座16bには、遮断位置のときの仕切り弁16と弁座16bとの間を気密にシールするためのOリング16c(シール部材)が設けられている。Oリング16cは、仕切り弁16に設けられていてもよい。連通位置のときの仕切り弁16は、弁座16bから離れ、第1室11と第2室12を連通する。このとき、仕切り弁16の開口面積は、絞り35の開口面積と比べて十分に大きい。そのため、第1室11と第2室12を合計したチャンバー10全体の内容積Vでチャンバー10の排気特性を扱うことができる。
カプセル20は、第1室11に配置される。カプセル開閉手段40は、カプセル上部21に連結されている。駆動シリンダ41は、チャンバー10の上部に設置されている。昇降ロッド42は、チャンバー10の天井部からチャンバー10内に垂設されている。この昇降ロッド42の下端部にカプセル上部21が上下動可能に支持されている。メタルベローズ43は、チャンバー10の天井部とカプセル上部21との間に配置されている。
第2実施形態の漏洩試験装置1Bには、カプセル下部22が複数(図では4つ)備えられている。各カプセル下部22の底部にはフランジ状の蓋24が一体に設けられている。これらカプセル下部22が、搬送機構(図示せず)によって1つずつ順番に第1室11に収容される。搬送機構は、ターンテーブルやマニピュレータにて構成されていてもよい。チャンバー10における第1室11の底部には、開口11bが形成されている。カプセル下部22は、この開口11bから第1室11の内部に挿し入れられ、カプセル上部21と上下に対向する。第1室11に収容されたカプセル下部22の蓋24によって、開口11bが塞がれ、ひいてはチャンバー10が密閉される。チャンバー10の密閉状態において、カプセル下部22における蓋24を含む底部分は、第1室11の外側に突出して位置している。チャンバー10の底部における開口11bのまわりには、Oリング15(シール部材)が設けられている。このOリング15によって、チャンバー10の底部と蓋24との間がシールされている。なお、Oリング15を蓋24に設けてもよい。
図8の二点鎖線にて示すように、開閉手段40によってカプセル上部21が下降されることで、カプセル上部21とカプセル下部22とが合わさり、カプセル内室23が密封される。開閉手段40によってカプセル上部21が上昇されることで、カプセル上部21及びカプセル下部22どうしが離れ、カプセル内室23が開放される。これらカプセル上部21及びカプセル下部22どうしの対向部分によって、開閉可能部29が構成されている。開閉可能部29は、チャンバー10の密閉状態において第1室11内に配置されている。
真空排気手段30の主排気路33ひいてはターボ分子ポンプ31は、第2室12に連なっている。主排気路33には、第1実施形態における主開閉弁34が設けられていない。主開閉弁34の機能は、仕切り弁16が担っている。また、主排気路33には、絞り35をバイパスするバイパス路71が設けられている。バイパス路71にバイパス開閉弁72が設けられている。さらに、粗引路38は、第1室11に連なっている。
窒素供給源51は、第1室11に連なっている。
標準リーク61は、第2室12に接続されているが、第1室11に接続してもよい。
漏洩試験装置1Bの動作を、漏洩試験装置1に対して特徴的な内容を中心に説明する。<投入工程>
試験体9のボンビングが終了したら、各カプセル下部22の内室23に上記ボンビング済みの試験体9を収容する。
<交換工程>
漏洩試験装置1Bにおいては、不図示の搬送機構によってカプセル下部22を1つずつ順番にチャンバー10にセットして、セットしたカプセル下部22内の試験体9の漏れ試験を行なう。次のカプセル下部22ひいては試験体9に交換する際は、仕切り弁16を遮断位置(閉状態)にして、第1室11と第2室12とを遮断する。弁37は開け、弁39,62,72は閉じておく。そして、窒素導入開閉弁52を開くことで、第1室11内に窒素ガスを導入し、第1室11を大気圧にする。この状態で、第1室11にセットされていたカプセル下部22を開口11bから引き出す。続いて、次のカプセル下部22を開口11bに挿し入れて、該カプセル下部22の蓋24によって開口11bを塞ぎ、第1室11を密閉する。
図9のタイムチャートに示すように、質量分析計2及びポンプ31,32は、常時運転状態である。したがって、第2室12は交換工程の際もターボ分子ポンプ31によって真空引きされ、高真空になっている。要するに、漏洩試験装置1Bによれば、チャンバー10内のうちカプセル20の周辺(第1室11)だけを大気開放して、試験体9を交換することができる。
<粗引工程>
粗引工程では、仕切り弁16を遮断位置(閉状態)に維持する。かつカプセル20は開放しておく。この状態で粗引開閉弁39を開くことで、第1室11のガスをロータリーポンプ32によって粗引きし、第1室11の圧力を下げる。
なお、第1室11に圧力センサ(図示しない)を設け、この圧力センサによって第1室11の圧力を監視してもよい。
<高真空化工程>
第1室11の圧力が100Pa程度になった時点で、粗引開閉弁39を閉じ、かつ後段開閉弁37を開くとともに、仕切り弁16を連通位置(開状態)にして、第1室11と第2室12とを連通させる。これにより、第1室11及び第2室12内のガスが、主排気路33を経てターボ分子ポンプ31に吸い込まれて排気される。
<真空化速度促進工程>
この高真空化の際、バイパス開閉弁72を一時的に開けることによって、主排気路33を流れるガスがバイパス路71にバイパスされるようにしてもよい。これによって、真空排気手段30のコンダクタンスを一時的に大きくすることができる。したがって、ヘリウムは勿論、空気等のヘリウムよりも分子流領域での排気速度が遅い分子についても排気を促進できる。
以降の漏れ評価までの工程の内容は、第1実施形態と実質的に同様である。なお、蓄積工程では、カプセル開閉手段40によってカプセル上部21を下降させることで、カプセル20を密封する。仕切り弁16は、粗引工程終了後、蓄積時間Ta及び測定時間Tiの期間中、開けておき、更に最長で試験体交換工程の直前まで開けておく。
漏れ評価が終わったら、仕切り弁16を閉じ、上述した交換工程を行なう。以上の操作を反復することで、複数の試験体9を順次漏れ試験することができる。
図10〜図13は、本発明の第3実施形態を示したものである。第3実施形態は、カプセルの変形例に係る。図10に示すように、第3実施形態の集合カプセル80は、トレー81と、被覆シート85を備えている。図10及び図11に示すように、トレー81には、縦横に交差する複数の壁部分82aからなる格子状の区画壁82が設けられている。この格子状区画壁82によって、縦横に整列された複数のカプセル内室83(内部空間、凹部)が形成されている。各カプセル内室83に試験体9が収容されている。集合カプセル80におけるカプセル内室83の数は、特に限定が無く、100個程度であってもよく、1000個程度であってよい。
格子状区画壁82の上端面には、トラップ溝82bが形成されている。トラップ溝82bは、対応する壁部分の長手方向に沿って線状に延びている。なお、格子状区画壁82における外周の壁部分82aeには、長手方向に沿うトラップ溝82bが設けられていないが、この外周壁部分82aeにもトラップ溝82bを長手方向に形成してもよい。
トレー81の上方に被覆シート85が被せられる。被覆シート85は、例えばアルミ箔からなる薄い金属製フィルムにて構成されている。被覆シート85の下面に加熱溶着性の樹脂からなる接着層86がラミネート被膜されている。図において、被覆シート85及び接着層86の厚みは誇張されている。
なお、接着層86が、被覆シート85の全面ではなく、被覆シート85における区画壁82に対応する部分にだけ格子状に被膜されていてもよい。
トレー81の上面部と被覆シート85とによって、開閉可能部87が構成されている。
<収容工程〜真空引き工程>
第3実施形態においては、トレー81の各カプセル内室83に試験体9を入れるとともに、被覆シート85をトレー81上に被せておく。被覆シート85における接着層86を被膜した面がトレー81に面するようにする。この段階では、被覆シート85をトレー81上に被せておくだけでシールしない。このトレー81をチャンバー10に収容して、チャンバー10を閉じる。この段階では、被覆シート85はトレー81に密着していないから各カプセル内室83はチャンバー10内に開放されている。そして、チャンバー10内のガスを吸引排気して、粗引工程及び高真空化工程を実行する。
<封止工程>
蓄積工程を開始する際、加熱ローラ(図示せず)を、被覆シート85に押し当てながらトレー81の全域にわたって転動させることで、接着層86を区画壁82の上端面の全域に溶着する。これによって、各カプセル内室83が封止され、蓄積工程が開始される。なお、カプセル内室83を1つずつ順次封止してもよく、一群(例えば横一列)のカプセル内室83ごとに順次封止してもよい。全部のカプセル内室83を一度に密封してもよい。
<監視工程>
図12に示すように、被覆シート85によってカプセル内室83が密封されると、カプセル内室83の内壁や試験体9の外表面から出る水蒸気等のガスによってカプセル内室83の圧力が上昇する。このため、被覆シート85における各カプセル内室83を覆う部分が上方へ膨らむように変形する。そこで、この膨張変形の有無を監視手段88にて検知することで、カプセル80の内圧を間接的に監視し、ひいてはカプセル内室83が確実に密封されたか否かを監視することにしてもよい。監視手段88としては、レーザ光Lにて物体の位置等を非接触で検知する光学センサ等を用いることが好ましい。被覆シート85が膨張変形しないカプセル内室83については、密封性不良と判定する。
各カプセル内室83におけるカプセル内由来のヘリウム(試験体9からの漏洩ヘリウムを含む)は、そのカプセル内室83の上面を覆う接着層86に浸透し得る。この浸透ヘリウムは、接着層86を伝ってトラップ溝82bに捕捉される。これによって、各カプセル内室83で生じたヘリウムが、他のカプセル内室83に移るのを防止できる。したがって、試験体9ごとの漏れ量を確実に区別することができる。なお、ヘリウムがアルミ箔製の被覆シート85に浸透して透過することは殆ど無い。
<開封工程>
図13に示すように、蓄積工程の終了時には、カッター等の穿孔部材89によって被覆シート85における各カプセル内室83を覆う部分を穿孔する。これによって、カプセル内室83が、穿孔部85eを通してチャンバー内空間13に開放される。穿孔する箇所は、各カプセル内室83の隅部ないしは周縁部に対応する部分(区画壁82の側面に近い部分)とすることが好ましい。これによって、各カプセル内室83内の試験体9を穿孔部材89で損傷するのを回避できる。
上記の穿孔は、複数のカプセル内室83を1つずつ間隔を置いて順番に行なうことが好ましい。また、封止した順に穿孔することが好ましい。これによって、複数の試験体9を1つずつ特定して漏れ評価できる。
上記穿孔の間隔は、少なくとも2τc以上、好ましくは測定時間Ti(=3τc〜6τc)以上とする。これによって、例えば3秒に1個は開封出来るから、例えば1000個の試験体9を集合カプセル80に収容し、蓄積時間Taを3000秒として、漏れ流量閾値を8×10−15Pam/sとした場合、およそ2時間で上記1000個の試験体9
を漏れ判定できる。
第3実施形態における他の工程及び構成等は、第1実施形態又は第2実施形態と同様である。第3実施形態の集合カプセル80を第2実施形態の二室チャンバー10と組み合わせてもよく、その場合、集合カプセル80を第1室11に収容する。
図15〜図17は、本発明の第4実施形態を示したものである。図15に示すように、第4実施形態の漏洩試験装置1Dでは、チャンバー10が、上面部が開口された容器状になっている。このチャンバー10の上面部に出し入れ扉14が開閉可能に設けられている。カプセル下部22は、チャンバー10の内部に配置されるとともに、カプセル開閉手段40の駆動シリンダ41によって昇降可能に支持されている。カプセル下部22の上面に凹部が形成され、この凹部がカプセル内室23となっている。
出し入れ扉14を閉じ、かつカプセル下部22を駆動シリンダ41によって上昇させて、カプセル下部22の上面を出し入れ扉14の下面に突き当てることで、カプセル内室23が密封される。チャンバー10の出し入れ扉14が、カプセル20のカプセル上部21を兼ねている。また、出し入れ扉14すなわちカプセル上部21の下面部(一部)とカプセル下部22の上面部とによって、開閉可能部29が構成されている。
図15及び図16に示すように、漏洩試験装置1Dのカプセル下部22は、試験体9の大きさに応じて取り替えることができる。すなわち、漏洩試験装置1Dには、カプセル内室23の小さいカプセル下部22(図15)や、カプセル内室23の大きいカプセル下部22(図16)が用意されている。カプセル20の内容積は、チャンバー10の内容積の好ましくは5分の1以下であり、より好ましくは100分の1以下であり、一層好ましくは1000分の1である。
なお、図示は省略するが、カプセル20には圧力監視手段6を設けてもよい。
チャンバー10には圧力センサ4を設けてもよい。
カプセル下部22が、チャンバー10内に複数設けられることで、集合カプセルを構成していてもよい。カプセル下部22ごとに駆動シリンダ41が設けられていてもよい。
図15に示すように、チャンバー10に検査路91を介してクライオポンプ90が接続されている。クライオポンプ90は、例えば絶対温度20K程度の極低温部を有し、この極低温部によって、検査路91ひいてはチャンバー10内のヘリウム以外のガスを吸着して除去する。
検査路91の中途部に質量分析計2が設けられている。質量分析計2は、検査路91ひいてはチャンバー10におけるヘリウム分圧を検知する。検査路91における質量分析計2の前後には開閉弁92,93が設けられている。また、検査路91における開閉弁92の前後からそれぞれ排気路38,33が分岐されている。排気路33は、ターボ分子ポンプ31(真空ポンプ)の入口ポートに接続されている。ターボ分子ポンプ31の出口ポートから排気路36が延びている。排気路36及び排気路38は互いに合流してロータリーポンプ32(粗引ポンプ)に接続されている。各排気路33,36,38には、それぞれ開閉弁34,37,39が設けられている。
第4実施形態の漏洩試験装置1Dによる漏れ検査方法の一例を、図17のタイムチャートにしたがって説明する。
<収容工程>
開閉弁92,39を閉じた状態で、出し入れ扉14を開けて、カプセル内室23にボンビング済の試験体9を収容する。続いて、出し入れ扉14を閉じる。これによって、チャンバー内空間13が密閉される。この段階では、カプセル20を出し入れ扉14よりも下方へ離しておき、カプセル内室23をチャンバー内空間13と連通させておく。
<真空吸引工程>
次に、開閉弁39を開けることで、チャンバー内空間13及びカプセル内室23のガスをロータリーポンプ32によって粗引きする。
ロータリーポンプ32による粗引きを終える前に、開閉弁93を開けて、ターボ分子ポンプ31により、クライオポンプ90内のヘリウムを所定の圧力(分圧)以下まで排気しておく。
続いて、開閉弁39を閉じるとともに、開閉弁92,34,37を開けて、ターボ分子ポンプ31とクライオポンプ90によって、チャンバー内空間13及びカプセル内室23のガスを更に真空吸引する。
<カプセル密閉工程>
チャンバー内空間13のヘリウム分圧、すなわちカプセル内室23のヘリウム分圧が所望の値になったとき、駆動シリンダ41によってカプセル下部22を上昇させて出し入れ扉14に突き当てる。これによって、カプセル内室23が密閉される。カプセル内室23の密閉とほぼ同時に、開閉弁34を閉じて、ターボ分子ポンプ31によるチャンバー10の真空吸引を停止する。これによって、チャンバー10も密閉される。この時、チャンバー10とカプセル内室23には、ヘリウムが互いに同じ分圧で閉じ込められる。
<蓄積工程>
これによって蓄積工程が開始され、カプセル20の内壁や試験体9の外表面等からのカプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や、試験体9の内部空間9aからの漏洩ヘリウムがカプセル内室23に蓄積される。
<カプセル外由来のバックグラウンド>
蓄積工程中、チャンバー10の内壁やカプセル20の外壁等からカプセル外由来のバックグラウンドヘリウムBG1がチャンバー内空間13へ遊離する。このバックグラウンドヘリウムBG1の分だけチャンバー内空間13のヘリウム分圧が漸増する。チャンバー内空間13のガスは、検査路91内、さらにはクライオポンプ90に拡散する。このガス中のヘリウム以外のガス成分は、クライオポンプ90によって排気される。一方、クライオポンプ90はヘリウムを排気しない。したがって、検査路91の内部と、クライオポンプ90の内部と、質量分析計2の内部におけるヘリウム分圧は、チャンバー内空間13のヘリウム分圧と等しくなる。検査路91の内部、クライオポンプ90の内部、及び質量分析計2の内部は、チャンバー内空間13の一部とみなすことができる。
<カプセル開放工程>
蓄積時間の満了後、駆動シリンダ41によってカプセル下部22を下降させて出し入れ扉14から離す。これによって、カプセル内室23が開放されてチャンバー内空間13と連通する。このため、蓄積工程中にカプセル内室23に蓄積されていたヘリウムがチャンバー内空間13に拡散する。これによって、チャンバー内空間13のヘリウム分圧が不連続的に上昇又は変化(増減)する。
<検知工程>
このヘリウム分圧を質量分析計2によって検知する。蓄積工程中にカプセル内室23に蓄積したガス量が多いほど、カプセル内室23の開放によって、ヘリウム分圧の検知値が大きく上昇する。カプセル内室23のガス量が蓄積初期からほとんど増加しなかった場合は、ヘリウム分圧の検知値の変化(増減)は小さい。
例えば、図17における「He分圧」のチャートの二点鎖線にて示すように、試験体9が漏れの無い良品であれば、カプセル内室23の内壁や試験体9の外表面等からのカプセル内由来バックグラウンドヘリウムBG2の蓄積分だけ、カプセル20の開放時にヘリウム分圧が上昇する。このヘリウム分圧の上昇の程度は小さい。
一方、試験体9が漏れのある不良品の場合には、カプセル内由来バックグラウンドヘリウムBG2だけでなく、試験体9の内部空間9aから漏洩して蓄積されていたヘリウムについても、カプセル20の開放によってチャンバー内空間13に拡散される。したがって、図17における「He分圧」のチャートの実線にて示すように、試験体9が漏れのある不良品の場合は、カプセル20の開放に伴って、チャンバー内空間13のヘリウム分圧が、良品の場合よりも大きく、不連続的に上昇する。
<評価工程>
質量分析計2によるヘリウム分圧の検知情報は、評価手段3へ入力される。評価手段3は、カプセル20の開放時における検知分圧の変化の程度を読み取る。これによって、試験体9の漏れの有無又はレベルを判定(評価)することができる。
蓄積工程中にカプセル内室23に蓄積されたガス量は、カプセル内室23の容積、及びチャンバー内空間13の容積、並びに蓄積前のヘリウム分圧、及びカプセル内室23を開放する前後のヘリウム分圧とから演算によって求めることができる。ここで、カプセル内室23の容積、及びチャンバー内空間13の容積は、既知として扱い得る。また、蓄積前のヘリウム分圧、及びカプセル内室23を開放する前後のヘリウム分圧は、質量分析計2にて検知し得る。これによって、チャンバー内壁等からのカプセル外由来のヘリウムガス量と区別して、試験体9を含むカプセル内由来のヘリウムガス量だけを精度よく評価することができる。
また、チャンバー10内に直接試験体9を置かず、カプセル20に試験体9を収容しているため、チャンバー10内にカプセル下部22と駆動シリンダ41を複数組設けることも可能である。これらカプセル下部22のカプセル内室23にそれぞれ試験体9を収容して、同時並行して蓄積工程を行なう。その後、カプセル下部22を1つずつ順次下降させることで、カプセル内室23を1つずつ順次開放させて、ヘリウム分圧検知を行なう。これによって、スループットを向上させることができる。
本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の改変をなすことができる。
例えば、第1実施形態等では、蓄積前判定工程又は蓄積工程に入るヘリウム流量を10−9Pam/s乃至10−10Pam/sとしたが、装置の運転条件によっては、それ以上のヘリウム流量のときに蓄積前判定工程又は蓄積工程を開始してもよい。
本発明は、上記実施形態の数値に限定されるものではない。
カプセル20は、チャンバー10の出し入れ扉14(または蓋24)を閉じた時に少なくとも開閉可能部29(特にOリング25の外周部)がチャンバー10内に在ればよい。カプセル20の配置場所は特に限定が無く、カプセル20が固定されておらずにチャンバー10内に載置された状態であってもよい。カプセル20の全体がチャンバー10の内部に置かれていることが最も好ましい。集合カプセル80についても同様である。
チャンバー10の出し入れ扉14の外側にロードロック室を付加することで、試験体9の交換をロードロック式にしてもよい。つまり、出し入れ扉14を閉じてチャンバー10を密閉した状態で、カプセル20内の試験体9の漏れ試験をするのと併行して、ロードロック室を大気圧にし、このロードロック室に、次回試験すべき試験体9を収容する。次いで、ロードロック室をチャンバー10内と同程度の真空にする。1つの試験体9の漏れ試験が終了したら、出し入れ扉14を開けて、ロードロック室又はチャンバー10内に設けたマニピュレータにて、カプセル20内の漏れ試験済の試験体9を取り出してロードロック室に移すとともに、ロードロック室の試験体9をカプセル20内に移す。次いで、出し入れ扉14を閉める。次いで、ロードロック室に窒素ガスや乾燥空気を導入してロードロック室の室圧を大気圧にする。そして、ロードロック室から上記漏れ試験済の試験体9を取り出す。これによって、試験体9の交換時に、カプセル20が直接大気に暴露されるのを回避でき、カプセル内由来のバックグラウンドヘリウムBG2や不純ガスを低減できる。
一度に複数の試験体9を1つのカプセル内室23に入れて、これら複数の試験体9をまとめて漏れ試験してもよい。この場合、漏れが確認されたときは、これら複数の試験体9の全部を一旦気密性不良として扱う。これによって、時間あたりに漏れ試験できる試験体9の数量を増やすことができる。なお、必要に応じて、気密性不良と判定された場合は個々の試験体9について再度漏れ試験してもよい。
1つのチャンバー10に複数のカプセル20を設けて、多チャンネル化してもよい。各チャンネルのカプセル20をメカニカルなカプセル開閉手段40にて順次閉じ、蓄積時間Taが経過したら、開封することで、どの試験体9(または試験体グループ)にどのレベルの漏れがあったかが判定してもよい。閉じた順に開封してもよい。評価工程においてカプセル内由来ヘリウム流量Qrを式(9)に従って算出する際は、同式の蓄積時間Taを個々の試験体9の開封タイミングに応じて変更してもよい。
カプセル20の内面を撥水処理しておくことで水分付着量を減らしてもよい。また、試験時間に余裕があり、試験体9の耐熱性に問題が無ければ、予め、カプセル20の特に内壁部分、又は試験体9を例えば70℃以上に加熱することによって、脱ガス処理(バックグラウンドBG2や不純ガスの低減処理)を行なっておいてもよい。カプセル20は壁厚を小さくすることで熱容量を小さくできるから、加熱及びその後の冷却を短時間で行なうことができる。試験体9を収容するカプセル20をチャンバー10とは別途に設けることで、カプセル20だけに加熱機構を設けることができる。蓄積時にカプセル20を冷却したり冷却部を設けたりしないため、測定にかかわる蓄積ガスの密度は室温だけに依存する。したがって、冷却部の熱の伝わり方で変わるガス密度の変化を考慮する必要がない。
集合カプセル80についても同様である。
絞り35には、流量測定時にほとんど力が加わらないから、チャンバー10からの排気をより高速化するために、ヘリウム流量を測定する時だけ絞り機能が有効になり、ヘリウム流量の測定を要しない時は開いて絞り機能が無効になる光学系装置(カメラ等)用の絞りを用いてもよい。
測定ヘリウムガス量(時間積分量)QItを漏れ評価に資する態様として、測定ヘリウムガス量QItそのものに基づいて漏れを評価してもよい。測定ヘリウムガス量QItから算出したカプセル内由来ヘリウムガス量QIrに基づいて、漏れを評価してもよい。
なお、本装置及び本方法は、試験体へのヘリウム浸漬(ボンビング)を前提としているが、ヘリウム浸漬法は、大きな漏れ(大漏れや小漏れ)を見つけ難いことに留意すべきである。例えば、内容積1mmのMEMSパッケージを試験体9として6気圧(絶対圧力)、2時間のヘリウムボンビングを行なった後、10分以内にヘリウム漏れ流量を測定すれば、JIS C 60068-2-17附属書Dの式に従うと、ヘリウム漏れ流量と等価標準リーク率との関係は図14のようになる。同図に示すように、ヘリウム漏れ流量(リーク率)を従来の浸漬法で10−10Pam/sまで測定できるとすると、空気換算の等価標準リーク率では2×10−10Pam/sから7×10−7Pam/sまで漏れ判定できる。しかし、等価標準リーク率で7×10−7Pam/s以上の漏れは、ボンビング終了後測定前にヘリウムが抜けてしまい、測定できない。したがって、これらの領域の大漏れから小漏れ(10−7Pam/s以上)に対しては、予め、あるいは別途、エアーリークテスタなどで漏れ試験することが好ましい。
さらに、本装置及び本方法は、試験体へのヘリウム浸漬(ボンビング)を前提としているが、予めヘリウムを封入された試験体に対しても漏れ試験を行うことが出来ることは当然である。
検査ガスは、ヘリウムに限られず、水素等のヘリウム以外のガスであってもよい。
蓄積工程の期間中、一時的に、チャンバー10の真空排気を停止してもよい。
測定時間Ti内における質量分析計2による測定ヘリウムガス量(時間積分量)QItに含まれるカプセル外由来ヘリウムBG1のガス量QIeを推定する推定工程では、蓄積工程の終期における推定時間Teの長さを、測定時間Tiと同じにせず(Te≠Ti)、測定時間Tiより長くして(Te>Ti)、測定時間Tiにおけるガス量QIeを推定してもよい。
2以上の実施形態の独自構成を組み合わせてもよい。例えば、第1実施形態においても、チャンバー10の内容積が、カプセル20の内容積の5倍〜100倍程度であってもよい。第1実施形態においても、第4実施形態と同様に、試験体9の大きさに応じて、カプセル20を取り替えてもよい。
第3実施形態(図10〜図13)の集合カプセル構造において、第4実施形態のヘリウム分圧検知方式にて漏れ評価を行ってもよい。
第4実施形態(図15〜図17)において、検知手段2をチャンバー10内に設けてもよく、チャンバー10内のヘリウム分圧を直接的に検知してもよい。
第4実施形態(図15〜図17)において、カプセル20を閉じた後、カプセル20の開放より前に、一時的に開閉弁34を開けて、ターボ分子ポンプ31によってチャンバー内空間13のガスを真空吸引してもよい。
本発明は、例えば水晶振動子やMEMSなどの小型精密品の密封性の良否判定をするのに適用可能である。
1,1B,1D 漏洩試験装置
2 質量分析計(検知手段)
3 制御演算処理部(評価手段)
6 監視手段
9 試験体
9a 内部空間
10 チャンバー
11 第1室
12 第2室
14 出し入れ扉
16 仕切り弁(仕切り)
20 カプセル
23 カプセル内室(内部空間、凹部)
24 蓋(出し入れ扉)
29 開閉可能部
30 真空排気手段
31 ターボ分子ポンプ(真空ポンプ)
40 カプセル開閉手段
80 集合カプセル(カプセル)
83 カプセル内室(内部空間、凹部)
85 被覆シート
88 光学センサ(監視手段)
QIt 測定ヘリウムガス量(時間積分量)
QIe カプセル外由来ヘリウムガス推定量
QIr カプセル内由来ヘリウムガス量(カプセル内由来検査ガス量)
Qr カプセル内由来ヘリウム流量(カプセル内由来検査ガス流量)
Ta 蓄積時間
Ti 測定時間

Claims (17)

  1. 内部空間を有する試験体からの検査ガスの漏れを試験する漏洩試験装置において、
    開閉可能部を有して、前記試験体を収容するカプセルと、
    前記カプセルより大きい内容積を有して、前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容するチャンバーと、
    前記チャンバー内のガスを真空排気する真空ポンプと、
    前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知する検知手段と、
    前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、かつ前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放するカプセル開閉手段と、
    前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価する評価手段と、
    を備えたことを特徴とする漏洩試験装置。
  2. 前記チャンバーの内容積が、前記カプセルの内容積の5倍以上であることを特徴とする請求項1に記載の漏洩試験装置。
  3. 前記チャンバーの内容積が、前記カプセルの内容積の100倍以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の漏洩試験装置。
  4. 前記検知手段が、前記真空排気されたガスに含まれる前記検査ガスの流量を検知し、
    前記評価手段が、前記開放以降の測定時間における前記検知手段による検知流量の時間積分量を算出することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の漏洩試験装置。
  5. 前記真空排気の時定数が、0.1秒以上、1秒以下であることを特徴とする請求項4に記載の漏洩試験装置。
  6. 前記評価手段が、前記時間積分量に含まれる前記カプセルの内部以外の場所に由来する検査ガスの量を前記蓄積時間における前記検知手段による検知流量から推定し、前記推定したガス量を前記時間積分量から差し引いたカプセル内由来検査ガス量と、前記蓄積時間及び前記測定時間とから算出したカプセル内由来検査ガス流量に基づいて、前記漏れを評価することを特徴とする請求項4又は5に記載の漏洩試験装置。
  7. 前記チャンバーには、前記チャンバー内を第1室と前記第1室より大きい第2室とに隔てる遮断位置と、前記第1、第2室どうしを連通する連通位置との間で変位可能な仕切りが設けられており、
    前記第1室には前記カプセルが収容され、前記第2室には前記真空ポンプが連なり、
    前記試験体の出し入れ時には前記仕切りが前記遮断位置に在り、前記蓄積時間及び前記測定時間には前記仕切りが前記連通位置に在ることを特徴とする請求項4〜6の何れか1項に記載の漏洩試験装置。
  8. 前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気が、前記開放時には停止されており、
    前記検知手段が、前記検査ガスの分圧を検知し、
    前記評価手段が、前記開放に伴う前記分圧変化の程度に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の漏洩試験装置。
  9. 前記カプセルの内圧を監視する監視手段を更に備えたことを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の漏洩試験装置。
  10. 各々が前記カプセルの内部空間を構成する複数の凹部と、これら凹部の開閉可能部とを有する集合カプセルを備え、
    前記集合カプセルの少なくとも前記開閉可能部を前記チャンバー内に収容することを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の漏洩試験装置。
  11. 内部空間を有する試験体からの検査ガスの漏れを試験する漏洩試験方法において、
    開閉可能部を有するカプセルに前記試験体を収容し、
    前記カプセルより大きい内容積のチャンバー内に前記カプセルの少なくとも前記開閉可能部を収容し、
    前記チャンバー内のガスを真空ポンプにて真空排気し、
    前記チャンバーからの又は前記チャンバーにおける前記検査ガスを検知手段にて検知し、
    前記真空排気のある段階で前記開閉可能部を閉じて前記カプセルを蓄積時間継続して密封し、
    前記蓄積時間の経過後、前記開閉可能部を開いて前記カプセルの内部を前記チャンバーの内部に開放し、
    前記検知手段による検知情報に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする漏洩試験方法。
  12. 前記検知手段によって、前記真空排気されたガスに含まれる前記検査ガスの流量を検知し、
    前記開放以降の測定時間における前記検知手段による検知流量の時間積分量を算出し、前記時間積分量に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする請求項11に記載の漏洩試験方法。
  13. 前記時間積分量に含まれる前記カプセルの内部以外の場所に由来する検査ガスの量を前記蓄積時間における前記検知手段による検知流量から推定し、前記推定したガス量を前記時間積分量から差し引いたカプセル内由来検査ガス量と、前記蓄積時間及び前記測定時間とから算出したカプセル内由来検査ガス流量に基づいて、前記漏れを評価することを特徴とする請求項12に記載の漏洩試験方法。
  14. 前記検査ガスの真空排気の時定数が、0.1秒以上、1秒以下であることを特徴とする請求項12又は13に記載の漏洩試験方法。
  15. 前記測定時間が、前記検査ガスの真空排気の時定数の3倍以上、6倍以下であることを特徴とする請求項12〜14の何れか1項に記載の漏洩試験方法。
  16. 前記開放時には、前記真空ポンプによる前記チャンバーの真空排気を停止しておき、
    前記検知手段によって、前記チャンバーにおける前記検査ガスの分圧を検知し、
    前記開放に伴う前記分圧変化の程度に基づいて前記漏れを評価することを特徴とする請求項11に記載の漏洩試験方法。
  17. 前記蓄積時間における前記カプセルの内圧によって前記カプセルの密封状態を監視することを特徴とする請求項11〜16の何れか1項に記載の漏洩試験方法。
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