JP7390123B2 - ガス透過セル、試料固定治具、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明の一実施形態について、図1を参照して以下に説明する。図1は、一実施形態に係るガス透過度測定装置200を示す概略図である。図1に示すように、ガス透過度測定装置200は、ガス透過セル100と検出部13とを備えている。ガス透過セル100を収納する収納部(不図示)を備えていてもよい。なお、ガス透過度測定装置200は、ガス透過セル100を収納した状態において、図1における紙面上側に第1面1aと供給チャンバー2とが配置され、紙面下側に第2面1bと検出チャンバー6とが配置されているが、一実施形態に係るガス透過度測定装置では、ガス透過セルは、供給チャンバーと検出チャンバーとの間に試料固定治具が配置されていればよく、例えば、検出チャンバーが供給チャンバーに対して上側に配置されてもよく、試料固定治具を固定した状態で、検出チャンバーと供給チャンバーとが左右に並んで配置されていてもよい。
ガス透過セル100は、試料固定治具1と、供給チャンバー2と、検出チャンバー6と、を備え、供給チャンバー2と、供給チャンバー2に対向するように配置される検出チャンバー6との間に、試料固定治具1を配置し、当該試料固定治具1に試料10を固定する。
図1に示すように、試料固定治具1は、第1面1a、第2面1b、および開口部(なお、開口部の内面を第3面1cとする)、を有する。試料固定治具1は、好ましくは、第1面1aと第2面1bとが互いに平行な平板状の治具(部材)であり、当該板状の治具の中心付近に第1面1aから第2面1bへと貫通する開口部が設けられ、第1面1aの周縁部分にて供給チャンバー2の供給凹部5の開口部を塞ぎ、第2面1bの周縁部分にて検出チャンバー6の凹部9の開口部を塞ぐ。試料固定治具1は検出チャンバー6に着脱可能に取り付けられている。試料固定治具1が検出チャンバー6から着脱可能であることにより、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具1を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。試料固定治具1の材質には、試料よりもガス透過度の低い材質であればよく、例えば、金属およびセラミックス等が挙げられる。
供給チャンバー(ガス供給室)2は、対象ガスが供給される供給凹部5を内側に備える。供給チャンバー2は、供給凹部5によって試料固定治具1の第1面1a側から開口部1hを包囲しつつ、供給凹部5の開口を試料固定治具1によって閉塞するように取り付けられる。
検出チャンバー(検出ガス室)6は、試料固定治具1の第2面1b側から、開口部を包囲する凹部9を含む。検出チャンバー6の凹部9は、試料10を挟んで供給凹部5に対向する位置に設けられる。検出チャンバー6の凹部9の内側に検出ガスが供給される。このとき、検出チャンバー6の凹部9の内側において、試料固定治具1の第2面1b側に露出している試料10が対象ガスに曝される。
試料10は、平坦な試料であってもよく、立体的な試料でもよい。試料10の形状に応じて試料固定治具1を取り換えればよく、ガス透過セル100の容積を変更せずに、異なる形態の試料を測定することができる。また、試料固定治具1の交換は簡便かつ迅速に行うことができ、コストが安く、様々な形状の試料を測定することができる。さらに、本実施形態に係るガス透過セル100によって、製品自体のガス透過度と製品を構成する部材のガス透過度との比較が可能である。
検出部(検出器)13は、試料を透過して検出チャンバー6に達した標的成分を検出する。すなわち、検出部13は、供給凹部5から試料を透過して凹部9に達した対象ガス(目的ガス)を検出する。検出部13としては、キャリアガスによって運ばれる目的ガスを検出できるものであればよく、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、目的ガスとして水蒸気を検出する場合には、公知の水分計を検出部13として用いることができる。その他、検出部には、例えば、大気圧イオン化質量分析計、質量分析計、酸素濃度計、露点計、ガスセンサー、検知管、及び赤外吸収分光計等の検出装置を挙げることができる。検出部は、さらに、検出ガスに含まれる標的成分を採取するためのガス捕集キットを備え、ガス捕集キットにより捕集した標的成分をGC-MS(ガスクロマトグラフィー-質量分析)、HPLC(高速(高圧)液体クロマトグラフィー)、及びIC(イオンクロマトグラフィー)によって検出してもよい。
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、ガス透過セル100に対象ガスを供給し、試料を透過して検出チャンバー6に達した標的成分を検出する検出工程を含む。ガス透過セル100を用いることによって、様々な形状の試料のガス透過度の測定を行うことができる。従って、本発明の一実施形態に係るガス透過セルを用いて、ガス透過度を測定する方法も、本発明の範疇である。
本実施形態に係るガス透過セルおよびガス透過セルが備えている試料固定治具は、上述の実施形態に限定されない。以下に試料固定治具への固定の一例について、図2~6を参照して以下に説明する。図2~6は、試料が固定された試料固定治具を示す概略図である。
図2の例では、円筒形状を有する試料20の側面が、試料固定治具11の開口部11hの内側に固定されている。すなわち、試料20が試料固定補助部材14によって、試料固定治具11の第3面11cに固定されている。試料固定治具11の第1面11aが供給凹部5側に露出し、第2面11bが凹部9側に露出する。当該固定により、ガス透過セル100の供給凹部5と凹部9とが隔てられる。
試料固定補助部材14は、試料固定治具の開口部11hの第1面11a、第2面11b、および第3面側11cの何れかに試料20を固定する。試料固定補助部材14の例として、パッキン、開口部11cに嵌合可能な金属板等の板が挙げられる。
図3の例として、試料固定治具21は、試料固定補助部材24によって、第1面21a側において試料30が供給凹部5の内側に配置されるように試料30を固定し、このとき、第2面21b側に向かって開口部21hの内側から試料30が露出する。試料30は、試料固定治具21の開口部21hを覆うように固定され、ガス透過セル100の供給凹部5(第1面21a側)と凹部9(第2面21b側)とが隔てられる。
図3の例では、試料固定補助部材24によって、試料固定治具21の第1面21aに固定されている。試料固定補助部材24は、試料30を対象ガスに曝すことができるように、環状構造を有する金属板等であり得る。試料固定補助部材24と試料固定治具21とは、試料固定補助部材24と試料30との間に環状のパッキン24aを配置し、試料固定治具21(第1面21a)と試料30の間に環状のパッキン24bを配置し状態にて試料30を挟み、ボルト(補助部材固定具)15を締めることによって試料30を挟みこむように試料固定治具21に固定する。
図4の例として、試料固定治具31では、金属板等の試料固定補助部材34と試料固定治具31とによって試料40を挟み、ボルト(補助部材固定具)25を締めることによって試料40を挟みこむ。試料40はガスケット等の環状構造を有する試料であり、環状構造における外周面が試料固定治具31の溝部31i側において露出し、環状構造における内周面が試料固定治具31の第3面31l側において露出するように試料40が固定される。また、当該固定により、試料固定補助部材34と試料40とによって、開口部31hが閉塞される。これにより、ガス透過セル100の供給凹部5と凹部9とが隔てられる。
図5の例として、試料固定治具41には、Oリング50とブラインドナット44とボディー部54とを備えたOリング式継手が、例えば、溶接によって固定されている。
図6の例として、試料固定治具51は、開口を有するブラインドナット44によりOリング50を被覆し、当該ブラインドナット44の開口をリーク試験材16により閉塞した状態でガス透過度の評価を行う。ここで、Oリング50は、試料固定治具51の第2面51b側に対して露出し、検出ガスに曝されるように固定される。また、Oリング50は、ブラインドナット44により被覆された状態で、ボディー部54と、ブラインドナット44との間隙において、試料固定治具51の第1面51a側に対して露出し、対象ガスに曝される。すなわち、Oリング式継手を製品として使用し得る状態に置き、(i)Oリング50自身から透過した対象ガス、(ii)ボディー部54とOリング50との隙間からリーク(漏出)した対象ガス、及び(iii)ブラインドナット44とOリング50との隙間からリークした対象ガスの合計を検出することができ、検知された対象ガスの合計により、対象ガスの透過及びリークの程度を評価することができる。よって、実際の使用環境でのガス透過の評価を行うことができる。
試料固定治具1は、供給チャンバー2および検出チャンバー6それぞれと、気密性を有して固定されていればよい。例えば、図7の例では、供給チャンバー2の周縁部分および検出チャンバー6の周縁部分において、複数の治具固定部材17によって、試料固定治具1が固定されている。
本実施形態に係るガス透過セル100は、図9に示すシリンジ(試料)60のガス透過を測定することができる。従来のガス透過セルまたはガス透過度測定装置では、シリンジ全体のガス透過度しか測定することができなかった。また、従来技術では、後述するバックグラウンド測定を行うことができなかった。
本実施形態に係るガス透過セル100の場合、図10の例のように、プランジャー63を外した状態のシリンジ60(シリンジ本体62、キャップ65および接続部66)のガス透過を評価することができる。接続部66として、例えば、シリンジ針等、樹脂製またはガラス製の接続部が挙げられ、例えば、樹脂製またはガラス製の接続部はシリンジ60と一体成形されていてもよく、接続部66が樹脂製である場合、キャップ65と螺合するねじ山が設けられていてもよい。また、図11の例のように、キャップ65を外した状態のシリンジ60(シリンジ本体62、プランジャー63および接続部66)のガス透過を評価することができる。また、本実施形態に係るガス透過セル100を用いることによって、従来よりも短時間でシリンジのガス透過評価を行うことができる。
なお、一実施形態に係るガス透過度測定方法は、上述の実施形態に限定されない。例えば、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において、試料に負荷を加えつつ、検出チャンバー6内に達した標的成分を測定してもよい。
に負荷を加えつつ、検出チャンバー6内に達した標的成分を測定することによって、様々な環境条件下での試料の多段階評価が可能である。例えば、試料に負荷を与えることに伴う形状変化に伴うガス透過度の変化を測定することができる。
さらに別の本実施形態に係るガス透過度測定方法は、検出工程の他の工程を含んでいてもよい。他の工程として、バックグラウンド測定工程を包含する。
バックグラウンド測定工程は、試料を対象ガスに曝露する前に、試料を第1面1a側及び第2面側の少なくとも一方から検出ガスに曝露し、検出チャンバー6内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定する。バックグラウンド測定工程を行うことによって、ガス透過測定の精度が向上する。
本実施形態に係るガス透過セルは、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第2面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバー(検出ガス室)と、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる。
1a、11a、21a、31j、41a、51a、61a 第1面
1b、11b、21b、31k、41b、51b、61b 第2面
1c、11c、21c、31l、41c、51c、61c 第3面
1h、11h、21h、31h、41h、51h、61h 開口部
2 供給チャンバー(ガス供給室)
3 第1供給口
4 第1排気口
5 供給凹部
6 検出チャンバー(検出ガス室)
7 第2供給口
8 第2排気口
9 凹部
10、20、30、40、50 試料
12a~12f ガス
13 検出部
14、24、34、44 試料固定補助部材
15、25 補助部材固定具
16 リーク試験材
17 治具固定部材
31d 段差面
31e 下段面
31i 溝部
54 ボディー部
60 シリンジ(試料)
62 シリンジ本体
63 プランジャー
65 キャップ
66 接続部
100 ガス透過セル
200 ガス透過度測定装置
Claims (8)
- 気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第2面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられ、
上記気体を供給する供給チャンバーをさらに備え、
当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、
上記第1面側から上記開口部を包囲し、当該供給凹部を閉塞するようにして、当該供給チャンバーを着脱可能に取り付け、
上記開口部の内側に上記試料を固定するための試料固定補助部材をさらに備え、
上記試料はキャップ又はプランジャーとシリンジ本体とを備えるシリンジであり、
上記キャップ又はプランジャーは上記シリンジ本体の一方の開放端を閉塞している、ガス透過セル。 - 上記試料固定治具は、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも1つに治具固定部材によって固定される、請求項1に記載のガス透過セル。
- 請求項1又は2に記載のガス透過セルに着脱可能に取り付けられる試料固定治具であって、第1面及び第2面と、当該第1面から第2面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第1面側及び第2面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する、試料固定治具。
- 請求項1又は2に記載のガス透過セルと、
上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えているガス透過度測定装置。 - 請求項1又は2に記載のガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む、ガス透過度測定方法。
- 上記検出工程において、上記試料に負荷を加えつつ、上記検出チャンバー内に達した標的成分を測定する、請求項5に記載のガス透過度測定方法。
- 上記試料を上記気体に曝露する前に、上記試料を上記第1面側及び上記第2面側の両側から上記検出ガスに曝露し、上記検出チャンバー内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定するバックグラウンド測定工程を含む、請求項6に記載のガス透過度測定方法。
- 請求項1に記載のガス透過セルを収納する収納部と、
上記第2面側から上記開口部を包囲する上記供給凹部を開放するように上記供給チャンバーを移動させる移動部と、
上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えている、ガス透過度測定装置。
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