JP2023166027A - ガス透過セル、試料固定治具、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法 - Google Patents
ガス透過セル、試料固定治具、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法 Download PDFInfo
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Abstract
【課題】様々な形状の試料のガス透過度が測定可能なガス透過セル等を提供する。【解決手段】本開示の一態様に係るガス透過セルは、試料固定治具と試料固定補助部材と検出チェンバーとを備え、試料固定治具は検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる。本開示の一態様に係るガス透過セルは、試料固定治具と検出チェンバーとを備え、試料固定治具には、Ｏリング式継手のボディー部が開口部に連通するように固定されている。【選択図】図１
Description
本発明は、ガス透過セル、試料固定治具、ガス透過度測定装置、及びガス透過度測定方法に関する。
水蒸気や酸素等のガスの透過度測定を行う際に使用する測定試料は、フィルムやシート等の平坦な試料が主流であった。例えば、特許文献１には、フィルム等の平坦な試料を湾曲させた状態で固定してガスバリア試験を行うガスバリア試験方法が開示されている。
近年は、完成品等の製品自体のガス透過測定試験が高まっている。例えば、特許文献２～４には、包装容器等の立体形状を有する試料のガス透過測定用治具が開示されている。また、特許文献５には、プラスチック成形体を透過した測定対象ガスを測定する前に、加熱等により水分の影響を除去してプラスチック成形体を調整することで、ガスバリア性の測定精度を向上させる方法が開示されている。
立体形状を有する試料のガス透過度測定を行う場合、当該立体形状を有する試料専用の測定装置を用意する必要がある。特許文献２～４の測定治具は、様々な形状の試料の測定に対応できない可能性がある。また、特許文献５は、コストが高くなる可能性がある。また、検出器間の測定誤差も考慮する必要があり、同一の装置および検出器において、様々な形状の試料のガス透過度が測定可能な装置の開発が望まれる。
本発明の一実施形態は、様々な形状の試料のガス透過度が測定可能なガス透過セルを実現することを目的とする。
本発明者等は下記の構成を採用することにより上記課題を達成することが可能であることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第２面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる、ガス透過セルである。
本発明によれば、様々な形状の試料におけるガス透過度が測定可能なガス透過セルを提供することができる。
＜ガス透過度測定装置２００＞
以下、本発明の一実施形態について、図１を参照して以下に説明する。図１は、一実施形態に係るガス透過度測定装置２００を示す概略図である。図１に示すように、ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００と検出部１３とを備えている。ガス透過セル１００を収納する収納部（不図示）を備えていてもよい。なお、ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を収納した状態において、図１における紙面上側に第１面１ａと供給チャンバー２とが配置され、紙面下側に第２面１ｂと検出チャンバー６とが配置されているが、一実施形態に係るガス透過度測定装置では、ガス透過セルは、供給チャンバーと検出チャンバーとの間に試料固定治具が配置されていればよく、例えば、検出チャンバーが供給チャンバーに対して上側に配置されてもよく、試料固定治具を固定した状態で、検出チャンバーと供給チャンバーとが左右に並んで配置されていてもよい。
以下、本発明の一実施形態について、図１を参照して以下に説明する。図１は、一実施形態に係るガス透過度測定装置２００を示す概略図である。図１に示すように、ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００と検出部１３とを備えている。ガス透過セル１００を収納する収納部（不図示）を備えていてもよい。なお、ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を収納した状態において、図１における紙面上側に第１面１ａと供給チャンバー２とが配置され、紙面下側に第２面１ｂと検出チャンバー６とが配置されているが、一実施形態に係るガス透過度測定装置では、ガス透過セルは、供給チャンバーと検出チャンバーとの間に試料固定治具が配置されていればよく、例えば、検出チャンバーが供給チャンバーに対して上側に配置されてもよく、試料固定治具を固定した状態で、検出チャンバーと供給チャンバーとが左右に並んで配置されていてもよい。
〔ガス透過セル１００〕
ガス透過セル１００は、試料固定治具１と、供給チャンバー２と、検出チャンバー６と、を備え、供給チャンバー２と、供給チャンバー２に対向するように配置される検出チャンバー６との間に、試料固定治具１を配置し、当該試料固定治具１に試料１０を固定する。
ガス透過セル１００は、試料固定治具１と、供給チャンバー２と、検出チャンバー６と、を備え、供給チャンバー２と、供給チャンバー２に対向するように配置される検出チャンバー６との間に、試料固定治具１を配置し、当該試料固定治具１に試料１０を固定する。
（試料固定治具１）
図１に示すように、試料固定治具１は、第１面１ａ、第２面１ｂ、および開口部（なお、開口部の内面を第３面１ｃとする）、を有する。試料固定治具１は、好ましくは、第１面１ａと第２面１ｂとが互いに平行な平板状の治具（部材）であり、当該板状の治具の中心付近に第１面１ａから第２面１ｂへと貫通する開口部が設けられ、第１面１ａの周縁部分にて供給チャンバー２の供給凹部５の開口部を塞ぎ、第２面１ｂの周縁部分にて検出チャンバー６の凹部９の開口部を塞ぐ。試料固定治具１は検出チャンバー６に着脱可能に取り付けられている。試料固定治具１が検出チャンバー６から着脱可能であることにより、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具１を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。試料固定治具１の材質には、試料よりもガス透過度の低い材質であればよく、例えば、金属およびセラミックス等が挙げられる。
図１に示すように、試料固定治具１は、第１面１ａ、第２面１ｂ、および開口部（なお、開口部の内面を第３面１ｃとする）、を有する。試料固定治具１は、好ましくは、第１面１ａと第２面１ｂとが互いに平行な平板状の治具（部材）であり、当該板状の治具の中心付近に第１面１ａから第２面１ｂへと貫通する開口部が設けられ、第１面１ａの周縁部分にて供給チャンバー２の供給凹部５の開口部を塞ぎ、第２面１ｂの周縁部分にて検出チャンバー６の凹部９の開口部を塞ぐ。試料固定治具１は検出チャンバー６に着脱可能に取り付けられている。試料固定治具１が検出チャンバー６から着脱可能であることにより、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具１を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。試料固定治具１の材質には、試料よりもガス透過度の低い材質であればよく、例えば、金属およびセラミックス等が挙げられる。
図１の例では、試料固定治具１は、第１面１ａから第２面１ｂに貫通（連通）する開口部が設けられている。試料１０は開口部を閉塞するように試料固定治具１の開口部に固定されている。試料１０と開口部の第３面１ｃとは隙間なく固定していればよく、例えば、接着剤、グリース、及びシーリング剤（不図示）等を試料１０と第３面１ｃとの隙間に充填してもよい。
試料固定治具１は、試料１０によって試料固定治具１の開口部１ｃを閉塞した状態において、その第１面１ａ側（供給凹部５側）及び第２面１ｂ側（凹部９側）の両面に対して試料１０が露出するように、検出チャンバー６から着脱可能に固定されている。この状態において、ガス透過セル１００は、試料固定治具１に固定されるガス透過セル１００の供給凹部５（第１空間）と凹部９（第２空間）とが隔てられる。
上記構成によって、試料固定治具１に固定された試料１０は、第１面１ａ側（供給凹部５側）において、対象ガス（気体，第１ガス）に曝され、同時に第２面１ｂ側（凹部９側）において、検出ガス（第２ガス）に曝されることが可能になる。
（供給チャンバー２）
供給チャンバー（ガス供給室）２は、対象ガスが供給される供給凹部５を内側に備える。供給チャンバー２は、供給凹部５によって試料固定治具１の第１面１ａ側から開口部１ｈを包囲しつつ、供給凹部５の開口を試料固定治具１によって閉塞するように取り付けられる。
供給チャンバー（ガス供給室）２は、対象ガスが供給される供給凹部５を内側に備える。供給チャンバー２は、供給凹部５によって試料固定治具１の第１面１ａ側から開口部１ｈを包囲しつつ、供給凹部５の開口を試料固定治具１によって閉塞するように取り付けられる。
対象ガスとして、測定の対象となる標的成分を含む気体が挙げられる。対象ガスの例として、水蒸気、酸素、窒素、ヘリウム、水素、アルゴン、二酸化炭素、一酸化炭素等の無機系ガス；メタン等の有機系ガス；等が挙げられる。
供給凹部５には、対象ガスを供給する第１供給口３と、対象ガスを排出する第１排気口４とが設けられている。第１供給口３と第１排気口４はそれぞれ、供給凹部５の上部に設けられていても、側部に設けられていてもよい。また、第１供給口３と第１排気口４はそれぞれ、一つであっても複数であってもよい。
図１の例では、供給凹部５の第１供給口３から矢印１２ａの方向に対象ガスが供給されて、供給凹部５中に対象ガスが充填される。そして、供給凹部５の第１排気口４から矢印１２ｂの方向に対象ガスが排気される。このとき、供給凹部５の内側において、試料固定治具１の第１面１ａ側に露出している試料１０が対象ガスに曝される。図１の例では、ここで、対象ガスが矢印１２ｃの方向に供給される。また、試料１０を透過した気体が矢印１２ｄの方向に達する。
（検出チャンバー６）
検出チャンバー（検出ガス室）６は、試料固定治具１の第２面１ｂ側から、開口部を包囲する凹部９を含む。検出チャンバー６の凹部９は、試料１０を挟んで供給凹部５に対向する位置に設けられる。検出チャンバー６の凹部９の内側に検出ガスが供給される。このとき、検出チャンバー６の凹部９の内側において、試料固定治具１の第２面１ｂ側に露出している試料１０が対象ガスに曝される。
検出チャンバー（検出ガス室）６は、試料固定治具１の第２面１ｂ側から、開口部を包囲する凹部９を含む。検出チャンバー６の凹部９は、試料１０を挟んで供給凹部５に対向する位置に設けられる。検出チャンバー６の凹部９の内側に検出ガスが供給される。このとき、検出チャンバー６の凹部９の内側において、試料固定治具１の第２面１ｂ側に露出している試料１０が対象ガスに曝される。
検出ガスには、対象ガスおよび対象ガスに含まれる標的成分を検出部に運ぶキャリアガスが挙げられる。キャリアガスは、測定の対象となる標的成分を含む対象ガスに対して不活性であれば特に限定されない。キャリアガスの例として、窒素、アルゴン、ヘリウム、酸素等のガスが挙げられる。また、一実施形態に係るガス透過セルを備えるガス透過度測定装置では、凹部９に検出ガスを充填することに代えて、凹部９内を真空状態にして、ガス透過度の評価を行ってもよい。
検出チャンバー６の凹部９には、検出ガスを供給する第２供給口７と、検出ガスを排出する第２排気口８とが設けられている。第２供給口７と第２排気口８はそれぞれ、凹部９の下部に設けられていても、側部に設けられていてもよい。また、第２供給口７と第２排気口８はそれぞれ、一つであっても複数であってもよい。
図１の例では、凹部９の第２供給口７から矢印１２ｅの方向に検出ガスが供給されて、凹部９中に検出ガスが充填される。そして、凹部９の第２排気口８から矢印１２ｆの方向に検出ガスが排気される。第２排気口８は、ガス透過度測定装置２００の検出部に接続されている。図１の例では、矢印１２ｃの方向に供給され、試料１０を透過した対象ガスが矢印１２ｄの方向に到達し、検出ガスと共に第２排気口８を経由して、検出部１３に達する。
〔試料１０〕
試料１０は、平坦な試料であってもよく、立体的な試料でもよい。試料１０の形状に応じて試料固定治具１を取り換えればよく、ガス透過セル１００の容積を変更せずに、異なる形態の試料を測定することができる。また、試料固定治具１の交換は簡便かつ迅速に行うことができ、コストが安く、様々な形状の試料を測定することができる。さらに、本実施形態に係るガス透過セル１００によって、製品自体のガス透過度と製品を構成する部材のガス透過度との比較が可能である。
試料１０は、平坦な試料であってもよく、立体的な試料でもよい。試料１０の形状に応じて試料固定治具１を取り換えればよく、ガス透過セル１００の容積を変更せずに、異なる形態の試料を測定することができる。また、試料固定治具１の交換は簡便かつ迅速に行うことができ、コストが安く、様々な形状の試料を測定することができる。さらに、本実施形態に係るガス透過セル１００によって、製品自体のガス透過度と製品を構成する部材のガス透過度との比較が可能である。
〔検出部１３〕
検出部（検出器）１３は、試料を透過して検出チャンバー６に達した標的成分を検出する。すなわち、検出部１３は、供給凹部５から試料を透過して凹部９に達した対象ガス（目的ガス）を検出する。検出部１３としては、キャリアガスによって運ばれる目的ガスを検出できるものであればよく、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、目的ガスとして水蒸気を検出する場合には、公知の水分計を検出部１３として用いることができる。その他、検出部には、例えば、大気圧イオン化質量分析計、質量分析計、酸素濃度計、露点計、ガスセンサー、検知管、及び赤外吸収分光計等の検出装置を挙げることができる。検出部は、さらに、検出ガスに含まれる標的成分を採取するためのガス捕集キットを備え、ガス捕集キットにより捕集した標的成分をＧＣ－ＭＳ（ガスクロマトグラフィー－質量分析）、ＨＰＬＣ（高速（高圧）液体クロマトグラフィー）、及びＩＣ（イオンクロマトグラフィー）によって検出してもよい。
検出部（検出器）１３は、試料を透過して検出チャンバー６に達した標的成分を検出する。すなわち、検出部１３は、供給凹部５から試料を透過して凹部９に達した対象ガス（目的ガス）を検出する。検出部１３としては、キャリアガスによって運ばれる目的ガスを検出できるものであればよく、検出対象に応じて公知の検出手段を適宜選択すればよい。例えば、目的ガスとして水蒸気を検出する場合には、公知の水分計を検出部１３として用いることができる。その他、検出部には、例えば、大気圧イオン化質量分析計、質量分析計、酸素濃度計、露点計、ガスセンサー、検知管、及び赤外吸収分光計等の検出装置を挙げることができる。検出部は、さらに、検出ガスに含まれる標的成分を採取するためのガス捕集キットを備え、ガス捕集キットにより捕集した標的成分をＧＣ－ＭＳ（ガスクロマトグラフィー－質量分析）、ＨＰＬＣ（高速（高圧）液体クロマトグラフィー）、及びＩＣ（イオンクロマトグラフィー）によって検出してもよい。
ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を備えている。ガス透過度測定装置２００は、その内部にガス透過セル１００を収納した状態において、試料１０を透過した対象ガス（目的ガス）を検出部１３により検出し、試料の目的ガスに対する透過度を測定する。ガス透過度測定装置２００は、ガス透過セル１００を収納した状態において、供給凹部５及び凹部９の内側の温度および湿度等を調製する調整部（不図示）を備えていてもよい。
ガス透過度測定装置２００によれば、ガス透過セル１００において、試料の形状や大きさに応じて、試料固定治具を取り換えればよく、試料専用の測定装置を準備する必要がない。したがって、汎用性が高い。
ガス透過度測定装置２００は、第１面１ａ側から開口部１ｃを包囲する供給凹部５を開放するように、供給チャンバー２と、試料を固定した試料固定治具１を固定した検出チャンバー６との少なくとも一方を移動させるための移動部（不図示）を備えていてもよい。移動部を備えることによって、試料に負荷を加えながら試料のガス透過度を測定するときに、ガス透過セルから供給チャンバーを容易に取り外し易い。
＜ガス透過度測定方法＞
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、ガス透過セル１００に対象ガスを供給し、試料を透過して検出チャンバー６に達した標的成分を検出する検出工程を含む。ガス透過セル１００を用いることによって、様々な形状の試料のガス透過度の測定を行うことができる。従って、本発明の一実施形態に係るガス透過セルを用いて、ガス透過度を測定する方法も、本発明の範疇である。
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、ガス透過セル１００に対象ガスを供給し、試料を透過して検出チャンバー６に達した標的成分を検出する検出工程を含む。ガス透過セル１００を用いることによって、様々な形状の試料のガス透過度の測定を行うことができる。従って、本発明の一実施形態に係るガス透過セルを用いて、ガス透過度を測定する方法も、本発明の範疇である。
＜別の実施形態に係る試料固定治具＞
本実施形態に係るガス透過セルおよびガス透過セルが備えている試料固定治具は、上述の実施形態に限定されない。以下に試料固定治具への固定の一例について、図２～６を参照して以下に説明する。図２～６は、試料が固定された試料固定治具を示す概略図である。
本実施形態に係るガス透過セルおよびガス透過セルが備えている試料固定治具は、上述の実施形態に限定されない。以下に試料固定治具への固定の一例について、図２～６を参照して以下に説明する。図２～６は、試料が固定された試料固定治具を示す概略図である。
〔試料固定治具１１〕
図２の例では、円筒形状を有する試料２０の側面が、試料固定治具１１の開口部１１ｈの内側に固定されている。すなわち、試料２０が試料固定補助部材１４によって、試料固定治具１１の第３面１１ｃに固定されている。試料固定治具１１の第１面１１ａが供給凹部５側に露出し、第２面１１ｂが凹部９側に露出する。当該固定により、ガス透過セル１００の供給凹部５と凹部９とが隔てられる。
図２の例では、円筒形状を有する試料２０の側面が、試料固定治具１１の開口部１１ｈの内側に固定されている。すなわち、試料２０が試料固定補助部材１４によって、試料固定治具１１の第３面１１ｃに固定されている。試料固定治具１１の第１面１１ａが供給凹部５側に露出し、第２面１１ｂが凹部９側に露出する。当該固定により、ガス透過セル１００の供給凹部５と凹部９とが隔てられる。
（試料固定補助部材１４）
試料固定補助部材１４は、試料固定治具の開口部１１ｈの第１面１１ａ、第２面１１ｂ、および第３面側１１ｃの何れかに試料２０を固定する。試料固定補助部材１４の例として、パッキン、開口部１１ｃに嵌合可能な金属板等の板が挙げられる。
試料固定補助部材１４は、試料固定治具の開口部１１ｈの第１面１１ａ、第２面１１ｂ、および第３面側１１ｃの何れかに試料２０を固定する。試料固定補助部材１４の例として、パッキン、開口部１１ｃに嵌合可能な金属板等の板が挙げられる。
図２の例において、試料固定治具１１の第３面１１ｃは、第２面１１ｂに対して鋭角に傾斜している。この構成により、試料２０が試料固定補助部材１４を介して第３面１１ｃに固定し易くなる。
また、開口部１１ｈにおける第３面１１ｃには、タップ（ねじ山、不図示）が設けられており、当該タップに螺合できるように、試料固定補助部材１４の側面部にねじ山（不図示）が設けられていてもよい。このような、試料固定補助部材１４を用いることによって、試料を試料固定治具１１により強固に固定することができ、開口部１１ｈを試料２０によって閉塞することができる。また、例えば、開口部１１ｈを構成する第３面１１ｃと試料固定補助部材１４の側面とは、試料固定補助部材１４で開口部１１ｈを閉塞したときにおいて、第３面１１ｃと試料固定補助部材１４の側面とが互いに吸着し、これによりシールされるように高い面精度で互いの面が成形されていてもよい。
〔試料固定治具２１〕
図３の例として、試料固定治具２１は、試料固定補助部材２４によって、第１面２１ａ側において試料３０が供給凹部５の内側に配置されるように試料３０を固定し、このとき、第２面２１ｂ側に向かって開口部２１ｈの内側から試料３０が露出する。試料３０は、試料固定治具２１の開口部２１ｈを覆うように固定され、ガス透過セル１００の供給凹部５（第１面２１ａ側）と凹部９（第２面２１ｂ側）とが隔てられる。
図３の例として、試料固定治具２１は、試料固定補助部材２４によって、第１面２１ａ側において試料３０が供給凹部５の内側に配置されるように試料３０を固定し、このとき、第２面２１ｂ側に向かって開口部２１ｈの内側から試料３０が露出する。試料３０は、試料固定治具２１の開口部２１ｈを覆うように固定され、ガス透過セル１００の供給凹部５（第１面２１ａ側）と凹部９（第２面２１ｂ側）とが隔てられる。
（試料固定補助部材２４）
図３の例では、試料固定補助部材２４によって、試料固定治具２１の第１面２１ａに固定されている。試料固定補助部材２４は、試料３０を対象ガスに曝すことができるように、環状構造を有する金属板等であり得る。試料固定補助部材２４と試料固定治具２１とは、試料固定補助部材２４と試料３０との間に環状のパッキン２４ａを配置し、試料固定治具２１（第１面２１ａ）と試料３０の間に環状のパッキン２４ｂを配置し状態にて試料３０を挟み、ボルト（補助部材固定具）１５を締めることによって試料３０を挟みこむように試料固定治具２１に固定する。
図３の例では、試料固定補助部材２４によって、試料固定治具２１の第１面２１ａに固定されている。試料固定補助部材２４は、試料３０を対象ガスに曝すことができるように、環状構造を有する金属板等であり得る。試料固定補助部材２４と試料固定治具２１とは、試料固定補助部材２４と試料３０との間に環状のパッキン２４ａを配置し、試料固定治具２１（第１面２１ａ）と試料３０の間に環状のパッキン２４ｂを配置し状態にて試料３０を挟み、ボルト（補助部材固定具）１５を締めることによって試料３０を挟みこむように試料固定治具２１に固定する。
〔試料固定治具３１〕
図４の例として、試料固定治具３１では、金属板等の試料固定補助部材３４と試料固定治具３１とによって試料４０を挟み、ボルト（補助部材固定具）２５を締めることによって試料４０を挟みこむ。試料４０はガスケット等の環状構造を有する試料であり、環状構造における外周面が試料固定治具３１の溝部３１ｉ側において露出し、環状構造における内周面が試料固定治具３１の第３面３１ｌ側において露出するように試料４０が固定される。また、当該固定により、試料固定補助部材３４と試料４０とによって、開口部３１ｈが閉塞される。これにより、ガス透過セル１００の供給凹部５と凹部９とが隔てられる。
図４の例として、試料固定治具３１では、金属板等の試料固定補助部材３４と試料固定治具３１とによって試料４０を挟み、ボルト（補助部材固定具）２５を締めることによって試料４０を挟みこむ。試料４０はガスケット等の環状構造を有する試料であり、環状構造における外周面が試料固定治具３１の溝部３１ｉ側において露出し、環状構造における内周面が試料固定治具３１の第３面３１ｌ側において露出するように試料４０が固定される。また、当該固定により、試料固定補助部材３４と試料４０とによって、開口部３１ｈが閉塞される。これにより、ガス透過セル１００の供給凹部５と凹部９とが隔てられる。
試料固定補助部材３４において、ボルト２５によって試料固定治具３１の下段面３１ｅに固定されている。補助部材固定具２５は、試料４０と段差面３１ｄとの間に設けられている。試料４０は下段面３１ｅ上に設けられている。試料固定治具３１に溝部３１ｉを設けることによって、試料４０の少なくとも一部が試料固定治具３１の溝部３１ｉ内側に固定されるため、試料４０に厚みがあったとしても、当該試料４０がガス透過セルにおける供給チャンバーと干渉することを防ぐことができる。
〔試料固定治具４１〕
図５の例として、試料固定治具４１には、Ｏリング５０とブラインドナット４４とボディー部５４とを備えたＯリング式継手が、例えば、溶接によって固定されている。
図５の例として、試料固定治具４１には、Ｏリング５０とブラインドナット４４とボディー部５４とを備えたＯリング式継手が、例えば、溶接によって固定されている。
試料固定治具４１では、Ｏリング５０をＯリング継手のボディー部５４に配置し状態で、試料固定治具４１に固定し、ブラインドナット４４によりＯリング５０の内側を塞いだ状態でガス透過評価を行うことができる。ここで、Ｏリング５０は、試料固定治具４１の第２面４１ｂ側に対して露出し、試料固定治具４１の開口部４１ｈから導入される検出ガスに曝されるように固定される。また、Ｏリング５０は、ブラインドナット４４により被覆された状態で、ボディー部５４と、ブラインドナット４４との間隙において、試料固定治具４１の第１面４１ａ側に対して露出し、対象ガスに曝される。すなわち、Ｏリング式継手を製品として使用し得る状態に置き、Ｏリング式継手における（ｉ）Ｏリング５０自身から透過した対象ガス、（ｉｉ）ボディー部５４とＯリング５０との隙間からリーク（漏出）した対象ガス、及び（ｉｉｉ）ブラインドナット４４とＯリング５０との隙間からリークした対象ガスの合計を検出することができ、検知された対象ガスの合計により、対象ガスの透過及びリークの程度を評価することができる。よって、実際の使用環境でのガス透過の評価を行うことができる。
また、例えば、ガス透過評価試験中に供給チャンバー２を開放し、ブラインドナット４４に対する締め付けトルクを変更することによって、当該トルクの変更に伴う、Ｏリング式継手における対象ガスの透過及びリークの程度の変化を評価することができる。
〔試料固定治具５１〕
図６の例として、試料固定治具５１は、開口を有するブラインドナット４４によりＯリング５０を被覆し、当該ブラインドナット４４の開口をリーク試験材１６により閉塞した状態でガス透過度の評価を行う。ここで、Ｏリング５０は、試料固定治具５１の第２面５１ｂ側に対して露出し、検出ガスに曝されるように固定される。また、Ｏリング５０は、ブラインドナット４４により被覆された状態で、ボディー部５４と、ブラインドナット４４との間隙において、試料固定治具５１の第１面５１ａ側に対して露出し、対象ガスに曝される。すなわち、Ｏリング式継手を製品として使用し得る状態に置き、（ｉ）Ｏリング５０自身から透過した対象ガス、（ｉｉ）ボディー部５４とＯリング５０との隙間からリーク（漏出）した対象ガス、及び（ｉｉｉ）ブラインドナット４４とＯリング５０との隙間からリークした対象ガスの合計を検出することができ、検知された対象ガスの合計により、対象ガスの透過及びリークの程度を評価することができる。よって、実際の使用環境でのガス透過の評価を行うことができる。
図６の例として、試料固定治具５１は、開口を有するブラインドナット４４によりＯリング５０を被覆し、当該ブラインドナット４４の開口をリーク試験材１６により閉塞した状態でガス透過度の評価を行う。ここで、Ｏリング５０は、試料固定治具５１の第２面５１ｂ側に対して露出し、検出ガスに曝されるように固定される。また、Ｏリング５０は、ブラインドナット４４により被覆された状態で、ボディー部５４と、ブラインドナット４４との間隙において、試料固定治具５１の第１面５１ａ側に対して露出し、対象ガスに曝される。すなわち、Ｏリング式継手を製品として使用し得る状態に置き、（ｉ）Ｏリング５０自身から透過した対象ガス、（ｉｉ）ボディー部５４とＯリング５０との隙間からリーク（漏出）した対象ガス、及び（ｉｉｉ）ブラインドナット４４とＯリング５０との隙間からリークした対象ガスの合計を検出することができ、検知された対象ガスの合計により、対象ガスの透過及びリークの程度を評価することができる。よって、実際の使用環境でのガス透過の評価を行うことができる。
また、リーク試験材１６を設け、例えば、ガス透過評価試験中に供給チャンバー２を開放し、ブラインドナット４４に対する締め付けトルクを変更することによって、試料固定治具４１の場合と同様に、当該トルクの変更に伴う、Ｏリング式継手における対象ガスの透過及びリークの程度の変化を評価することができる。なお、リーク試験材１６の例として、金属棒やガラス棒等の透過が無い試験材が挙げられる。
＜別の実施形態に係るガス透過セル＞
試料固定治具１は、供給チャンバー２および検出チャンバー６それぞれと、気密性を有して固定されていればよい。例えば、図７の例では、供給チャンバー２の周縁部分および検出チャンバー６の周縁部分において、複数の治具固定部材１７によって、試料固定治具１が固定されている。
試料固定治具１は、供給チャンバー２および検出チャンバー６それぞれと、気密性を有して固定されていればよい。例えば、図７の例では、供給チャンバー２の周縁部分および検出チャンバー６の周縁部分において、複数の治具固定部材１７によって、試料固定治具１が固定されている。
図７の例は、２つの治具固定部材１７は、供給チャンバー２の外部から供給凹部５の側壁部を貫通し、供給チャンバー２と試料固定治具１とを固定するボルトであり得る。また、２つの治具固定部材１７は、検出チャンバー６における凹部９の側壁部を貫通し、検出チャンバー６と試料固定治具１とを固定するボルトであり得る。ボルト以外の治具固定部材の例として、例えば、クランプ等が挙げられる。治具固定部材１７で試料固定治具１を固定することにより、簡便かつ高い気密性で供給チャンバー２および検出チャンバー６に固定することができる。
また、図８の例は、検出チャンバー６に治具固定部材１７によって試料固定治具１が固定されている。試料がガス透過セル１００に固定されている状態で、供給チャンバー２は取り外されている（開放されている）。供給チャンバー２は取り外されている（開放されている）ときに、後述のように、試料１０に負荷をかけることによって、負荷を与えた後の試料１０のガス透過度を測定することができる。
また、ガス透過セル１００に試料が固定された状態で供給チャンバー２が取り外し可能であることによって、大気に曝露したときの試料のガス透過を評価することができる。また、大気に曝露していない試料のガス透過と比較もすることができる。
＜ガス透過セル１００によるシリンジ６０の固定＞
本実施形態に係るガス透過セル１００は、図９に示すシリンジ（試料）６０のガス透過を測定することができる。従来のガス透過セルまたはガス透過度測定装置では、シリンジ全体のガス透過度しか測定することができなかった。また、従来技術では、後述するバックグラウンド測定を行うことができなかった。
本実施形態に係るガス透過セル１００は、図９に示すシリンジ（試料）６０のガス透過を測定することができる。従来のガス透過セルまたはガス透過度測定装置では、シリンジ全体のガス透過度しか測定することができなかった。また、従来技術では、後述するバックグラウンド測定を行うことができなかった。
（シリンジ６０）
本実施形態に係るガス透過セル１００の場合、図１０の例のように、プランジャー６３を外した状態のシリンジ６０（シリンジ本体６２、キャップ６５および接続部６６）のガス透過を評価することができる。接続部６６として、例えば、シリンジ針等、樹脂製またはガラス製の接続部が挙げられ、例えば、樹脂製またはガラス製の接続部はシリンジ６０と一体成形されていてもよく、接続部６６が樹脂製である場合、キャップ６５と螺合するねじ山が設けられていてもよい。また、図１１の例のように、キャップ６５を外した状態のシリンジ６０（シリンジ本体６２、プランジャー６３および接続部６６）のガス透過を評価することができる。また、本実施形態に係るガス透過セル１００を用いることによって、従来よりも短時間でシリンジのガス透過評価を行うことができる。
本実施形態に係るガス透過セル１００の場合、図１０の例のように、プランジャー６３を外した状態のシリンジ６０（シリンジ本体６２、キャップ６５および接続部６６）のガス透過を評価することができる。接続部６６として、例えば、シリンジ針等、樹脂製またはガラス製の接続部が挙げられ、例えば、樹脂製またはガラス製の接続部はシリンジ６０と一体成形されていてもよく、接続部６６が樹脂製である場合、キャップ６５と螺合するねじ山が設けられていてもよい。また、図１１の例のように、キャップ６５を外した状態のシリンジ６０（シリンジ本体６２、プランジャー６３および接続部６６）のガス透過を評価することができる。また、本実施形態に係るガス透過セル１００を用いることによって、従来よりも短時間でシリンジのガス透過評価を行うことができる。
図１０および図１１の例は、シリンジ本体６２の側面が、試料固定治具６１の開口部６１ｈの内側に固定されている。すなわち、シリンジ６０がゴムパッキン等の試料固定補助部材６４によって、試料固定治具６１の第３面６１ｃに固定されている。
また、試料固定治具６１に固定するシリンジ６０の向きや固定位置を変更することによって、ガス透過を評価したい部位のガス透過度を測定することができる。
＜別の実施形態に係るガス透過度測定方法＞
なお、一実施形態に係るガス透過度測定方法は、上述の実施形態に限定されない。例えば、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において、試料に負荷を加えつつ、検出チャンバー６内に達した標的成分を測定してもよい。
なお、一実施形態に係るガス透過度測定方法は、上述の実施形態に限定されない。例えば、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において、試料に負荷を加えつつ、検出チャンバー６内に達した標的成分を測定してもよい。
図８に示すように、別の実施形態に係るガス透過度測定方法では、ガス透過度測定装置２００内において、ガス透過セル１００における供給チャンバー２が取り外されている（開放されている）。これにより、ガス透過セル１００に固定されている試料１０の、第１面１ａ側に露出している部分に負荷を与えることができる。負荷の例として、トルクの変更；振動、傷、光、熱等の付与；塩水、有機溶媒、熱水、腐食性液体等の液体の浸漬；氷、金属等の固体の接触；等が挙げられる。
すなわち、別の本実施形態に係るガス透過度測定方法では、検出工程において試料１０に負荷を加えつつ、検出チャンバー６内に達した標的成分を測定することによって、様々な環境条件下での試料の多段階評価が可能である。例えば、試料に負荷を与えることに伴う形状変化に伴うガス透過度の変化を測定することができる。
〔さらに別の実施形態に係るガス透過度測定方法〕
さらに別の本実施形態に係るガス透過度測定方法は、検出工程の他の工程を含んでいてもよい。他の工程として、バックグラウンド測定工程を包含する。
さらに別の本実施形態に係るガス透過度測定方法は、検出工程の他の工程を含んでいてもよい。他の工程として、バックグラウンド測定工程を包含する。
（バックグラウンド測定工程）
バックグラウンド測定工程は、試料を対象ガスに曝露する前に、試料を第１面１ａ側及び第２面側の少なくとも一方から検出ガスに曝露し、検出チャンバー６内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定する。バックグラウンド測定工程を行うことによって、ガス透過測定の精度が向上する。
バックグラウンド測定工程は、試料を対象ガスに曝露する前に、試料を第１面１ａ側及び第２面側の少なくとも一方から検出ガスに曝露し、検出チャンバー６内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定する。バックグラウンド測定工程を行うことによって、ガス透過測定の精度が向上する。
〔まとめ〕
本実施形態に係るガス透過セルは、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第２面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバー（検出ガス室）と、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる。
本実施形態に係るガス透過セルは、気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、上記開口部を上記第２面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバー（検出ガス室）と、を備え、上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる。
本実施形態に係るガス透過セルは、上記開口部の内側、第１面側、及び第２面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材をさらに備えていてもよい。
本実施形態に係るガス透過セルは、上記気体を供給する供給チャンバー（ガス供給室）をさらに備え、当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、上記第１面側から上記開口部を包囲し、当該供給凹部を閉塞するようにして、当該供給チャンバーを着脱可能に取り付けてもよい。
本実施形態に係るガス透過セルは、上記試料固定治具が、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも１つに治具固定部材によって固定されていてもよい。
本実施形態に係るガス透過セルにおいて、上記試料はシリンジであってもよい。
また、本実施形態に係る試料固定治具は、上記ガス透過セルに着脱可能に取り付けられる試料固定治具であって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する。
また、本実施形態に係るガス透過度測定装置は、上記ガス透過セルと、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えている。
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記ガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む。
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記検出工程において、上記試料に負荷を加えつつ、上記検出チャンバー内に達した標的成分を測定してもよい。
本実施形態に係るガス透過度測定方法は、上記試料を上記気体に曝露する前に、上記試料を上記第１面側及び上記第２面側の両側から上記検出ガスに曝露し、上記検出チャンバー内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定するバックグラウンド測定工程を含んでいてもよい。
本実施形態に係るガス透過度測定装置は、上記ガス透過セルを収納する収納部と、上記第２面側から上記開口部を包囲する上記供給凹部を開放するように上記供給チャンバーを移動させる移動部と、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えていてもよい。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。さらに、各実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を組み合わせることにより、新しい技術的特徴を形成することができる。
本発明は、ガス透過度の測定を必要とする、食品、医薬、有機ＥＬデバイス、太陽電池等の各分野において広範囲に利用することができる。
１、１１、２１、３１、３１ａ、３１ｂ、４１、５１、６１ 試料固定治具
１ａ、１１ａ、２１ａ、３１ｊ、４１ａ、５１ａ、６１ａ 第１面
１ｂ、１１ｂ、２１ｂ、３１ｋ、４１ｂ、５１ｂ、６１ｂ 第２面
１ｃ、１１ｃ、２１ｃ、３１ｌ、４１ｃ、５１ｃ、６１ｃ 第３面
１ｈ、１１ｈ、２１ｈ、３１ｈ、４１ｈ、５１ｈ、６１ｈ 開口部
２ 供給チャンバー（ガス供給室）
３ 第１供給口
４ 第１排気口
５ 供給凹部
６ 検出チャンバー（検出ガス室）
７ 第２供給口
８ 第２排気口
９ 凹部
１０、２０、３０、４０、５０ 試料
１２ａ～１２ｆ ガス
１３ 検出部
１４、２４、３４、４４ 試料固定補助部材
１５、２５ 補助部材固定具
１６ リーク試験材
１７ 治具固定部材
３１ｄ 段差面
３１ｅ 下段面
３１ｉ 溝部
５４ ボディー部
６０ シリンジ（試料）
６２ シリンジ本体
６３ プランジャー
６５ キャップ
６６ 接続部
１００ ガス透過セル
２００ ガス透過度測定装置
１ａ、１１ａ、２１ａ、３１ｊ、４１ａ、５１ａ、６１ａ 第１面
１ｂ、１１ｂ、２１ｂ、３１ｋ、４１ｂ、５１ｂ、６１ｂ 第２面
１ｃ、１１ｃ、２１ｃ、３１ｌ、４１ｃ、５１ｃ、６１ｃ 第３面
１ｈ、１１ｈ、２１ｈ、３１ｈ、４１ｈ、５１ｈ、６１ｈ 開口部
２ 供給チャンバー（ガス供給室）
３ 第１供給口
４ 第１排気口
５ 供給凹部
６ 検出チャンバー（検出ガス室）
７ 第２供給口
８ 第２排気口
９ 凹部
１０、２０、３０、４０、５０ 試料
１２ａ～１２ｆ ガス
１３ 検出部
１４、２４、３４、４４ 試料固定補助部材
１５、２５ 補助部材固定具
１６ リーク試験材
１７ 治具固定部材
３１ｄ 段差面
３１ｅ 下段面
３１ｉ 溝部
５４ ボディー部
６０ シリンジ（試料）
６２ シリンジ本体
６３ プランジャー
６５ キャップ
６６ 接続部
１００ ガス透過セル
２００ ガス透過度測定装置
Claims (11)
- 気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、
上記第１面側、及び第２面側の何れかに上記試料を固定するための試料固定補助部材と、
上記開口部を上記第２面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料は、環状構造を有する試料であり、
上記試料固定補助部材は、金属板と、ボルトとを備え、
上記金属板と上記試料固定治具とによって上記環状構造を有する試料を挟み、上記ボルトを締めることによって上記環状構造を有する試料を挟みこむように固定し、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられる、ガス透過セル。 - 気体に含まれる標的成分の試料に対する透過度を測定するガス透過セルであって、
第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する試料固定治具と、
上記開口部を上記第２面側から包囲する凹部を有し、当該凹部の内側に検出ガスを供給する検出チャンバーと、を備え、
上記試料固定治具は、上記検出チャンバーに着脱可能に取り付けられ、
上記試料はＯリングであり、
上記試料固定治具には、ブラインドナットとボディー部とを備えたＯリング式継手の上記ボディー部が、上記開口部に連通するように固定されている、
ガス透過セル。 - 上記試料固定治具がリーク試験材をさらに備え、
上記ブラインドナットが開口を有し、
上記リーク試験材で上記ブラインドナットが有する開口を閉塞する、請求項２に記載のガス透過セル。 - 上記気体を供給する供給チャンバーをさらに備え、
当該供給チャンバーは、その内側に上記気体が供給される供給凹部を有し、
上記第１面側から上記開口部を包囲し、当該供給凹部を閉塞するようにして、当該供給チャンバーを着脱可能に取り付ける、請求項１～３のいずれか一項に記載のガス透過セル。 - 上記試料固定治具は、上記検出チャンバーおよび上記供給チャンバーの少なくとも１つに治具固定部材によって固定される、請求項４に記載のガス透過セル。
- 請求項１～５のいずれか一項に記載のガス透過セルに着脱可能に取り付けられる試料固定治具であって、第１面及び第２面と、当該第１面から第２面に貫通する開口部とを有し、上記開口部を閉塞し、かつ上記試料が上記第１面側及び第２面側の両面に対して露出するように上記試料を固定する、試料固定治具。
- 請求項１～５のいずれか一項に記載のガス透過セルと、
上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えているガス透過度測定装置。 - 請求項１～５のいずれか一項に記載のガス透過セルに上記気体を供給し、上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した上記標的成分を検出する検出工程を含む、ガス透過度測定方法。
- 上記検出工程において、上記試料に負荷を加えつつ、上記検出チャンバー内に達した標的成分を測定する、請求項８に記載のガス透過度測定方法。
- 上記試料を上記気体に曝露する前に、上記試料を上記第１面側及び上記第２面側の両側から上記検出ガスに曝露し、上記検出チャンバー内に供給される検出ガスに含まれる標的成分の量を測定するバックグラウンド測定工程を含む、請求項９に記載のガス透過度測定方法。
- 請求項４に記載のガス透過セルを収納する収納部と、
上記第２面側から上記開口部を包囲する上記供給凹部を開放するように上記供給チャンバーを移動させる移動部と、
上記試料を透過して上記検出チャンバーに達した標的成分を検出する検出部と、を備えている、ガス透過度測定装置。
Priority Applications (1)
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