JPWO2014119690A1 - 水蒸気透過性測定ユニットおよび水蒸気透過性測定方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部を備え、水蒸気検出部の外表面の全面が水蒸気透過抑制部により覆われてなる水蒸気透過性測定ユニットを提供する。
また、水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部と水蒸気の透過を阻止する水蒸気透過阻止部とを備え、水蒸気検出部の外表面の一部を水蒸気透過抑制部により、水蒸気検出部の外表面の残り全部を水蒸気透過阻止部により覆われてなる水蒸気透過性測定ユニットを提供する。
さらに、本発明の水蒸気透過性測定ユニットを用いた水蒸気透過性の測定方法であって、前記水蒸気検出部上に前記水蒸気透過抑制部を介して試料を配置する水蒸気透過性の測定方法を提供する。
すなわち、水蒸気透過性評価が必要な者にとって下記の効果がある。
(1)薄膜形成装置やグローブボックスのような高価な装置を必要としない。
(2)水蒸気検出部の形成・封止に関わる高度な技術を必要としない。
(3)水蒸気検出部の形成に関わる時間が不要となる。
(4)大量に生産することで高品質で性能の安定した水蒸気透過性測定ユニットを作製できるようになるので、安定した水蒸気透過性の評価が可能になる。
(5)水蒸気透過性測定ユニットが大量生産されることで、安価に提供されることが期待できる。
水蒸気透過性測定ユニットの第1の実施形態は、水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部を備え、水蒸気検出部の外表面の全面が水蒸気透過抑制部により覆われてなるものである。具体的構成の一例は図2を参照して後述する。
水蒸気透過性測定ユニットの第2の実施形態は、水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部と水蒸気の透過を阻止する水蒸気透過阻止部とを備え、水蒸気検出部の外表面の一部を水蒸気透過抑制部により、水蒸気検出部の外表面の残り全部を水蒸気透過阻止部により覆われてなるものである。具体的構成の一例は図3を参照して後述する。
水蒸気透過性測定ユニットの第3の実施形態は、上記第1、第2の実施形態において、水蒸気検出部に電極を接着して設置してなるものである。具体的構成の一例は図4を参照して後述する。
水蒸気透過阻止部は、水蒸気を完全に阻止する部材として、水蒸気によって腐食しない金属やガラス等を用いることができる。水蒸気によって腐食しない金属としては、ニッケル、アルミニウム、チタン、白金、銅、銀、金等を用いることができ、好ましくはアルミニウム、銅、金等を用いることができ、より好ましくはアルミニウムを用いることができる。
M+2H2O→M(OH)2+H2 (式1)
W=18×2×S×L×α/M2 (式2)
ここで、αは水蒸気検出部の金属の腐食後の厚み補正係数であり、次の式3で求められる。
1<α≦(M2/d2)/(M1/d1) (式3)
水蒸気検出部において腐食した金属の面積S(cm2)を求める方法としては、レーザー顕微鏡、光学顕微鏡、デジタルカメラ、スキャナ等の任意の装置を用いてよく、得られた画像の画像解析を行って腐食面積や腐食面積の形状や位置を定量化することもできる。
水蒸気検出部による水蒸気の検出方法としては、水蒸気検出部の腐食量を電気抵抗の変化を用いて解析する方法を用いることができる。水蒸気検出部にあらかじめ電極を設置した水蒸気透過性測定ユニットを用いると、測定において水蒸気検出部の電気抵抗の変化を測定できる。水蒸気検出部が水蒸気と反応することによって、水蒸気検出部の電気抵抗が増加する。あらかじめ、水蒸気検出部の水蒸気による腐食量と電気抵抗値との関係を求めておくことで、未知の試料についても電気抵抗に基づいて透過した水蒸気の質量W(g)を求めることができる。
また、もとより微細な凹凸や穏やかな凹凸(うねり)が試料に影響を与えることはない。本発明における「平滑」とは100μmの距離で高低差10μmを超える段差や凹凸がないことを指す。好ましくは100μmの距離で高低差1μmを超える段差や凹凸がないこと、より好ましくは100μmの距離で高低差0.1μmを超える段差や凹凸がないことを指す。それは測定するバリアフィルムの厚さが一般的に数十μmであるためで、高低差は少なくともそれより小さい必要があるからである。高低差がバリアフィルムの厚みの1/100であれば試料に欠陥を生じることはない。
全体の水蒸気透過性Ptot(g/m2・day・Pa)は、水蒸気検出部において検出された水蒸気の質量W(g)、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着した後から測定終了までの時間t(day)、試料の大気に露出した面積Af(m2)、試料の外側と水蒸気透過抑制部の水蒸気検出部側の水蒸気分圧をそれぞれpfおよびpp(Pa)とすると、以下の式4で表せる。
Ptot=W/(Af×t×(Pf−Pp)) (式4)
水蒸気の透過流束を、試料と水蒸気透過抑制部のそれぞれについて、JfおよびJs(g/m2・day)、水蒸気透過速度をPfおよびPs(g/m2・day・Pa)とする。水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性Ps(g/m2・day・Pa)は、製造時に既知であるものとする。水蒸気分圧を、試料の外側、試料と水蒸気透過抑制部の間、水蒸気透過抑制部の水蒸気検出部側のそれぞれについて、pfおよびpbおよびpp(Pa)とする。試料と水蒸気透過抑制部のそれぞれについて、透過流束は以下の式5、式6で表せる。
Jf=Pf(pf−pb) (式5)
Js=Ps(pb−pp) (式6)
定常状態においては、全体の透過流束Jを用いて以下の式7が成り立つ。
J=Jf=Js (式7)
これらより以下の式8が成り立つ。
J=((Pf・Ps)/(Pf+Ps))×(pf−pp) (式8)
全体の水蒸気透過度をPtotは以下の式9で表せる。
Ptot=(Pf・Ps)/(Pf+Ps) (式9)
これより、全体の水蒸気透過度Ptotと水蒸気透過抑制部の水蒸気透過度Psから、試料のPfを求めることが可能である。
さらに以下の式10のように変形する。
Ptot=Pf/(Pf/Ps+1) (式10)
これより、PsがPfより十分大きい時にはPtot≒Pfとなり、全体の水蒸気透過度を試料の水蒸気透過度として良い。
バリアフィルムの性能を表すために広く用いられている水蒸気透過性WVTR(g/m2・day)は次の式11で与えられる。
WVTR=Pf×(pf−pp) (式11)
PsがPfより十分大きい時にはPtot≒Pfとなるので式11は
WVTR=Ptot×(pf−pp) (式12)
としてよい。
Js 0=Ps×(pf−pp) (式13)
水蒸気透過性の測定の操作に際して、水蒸気検出部に到達する全水蒸気量W(g)は、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着するまでの時間t0(day)の間に水蒸気透過抑制部を透過して水蒸気検出部に到達する水蒸気量と、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着した後から測定終了までの時間t(day)の間に試料と水蒸気透過抑制部を透過して水蒸気検出部に到達する水蒸気量の合計である。水蒸気透過抑制部と試料の大気に露出した面積をそれぞれAsおよびAf(m2)とすると、全水蒸気量Wは以下の式14で表せる。
W=Js 0×As×t0+J×Af×t (式14)
すなわち、以下の式15となる。
W=Ps×(pf−pp)×As×t0+((Pf・Ps)/(Pf+Ps))×(pf−pp)×Af×t
=(Ps×As×t0+((Pf・Ps)/(Pf+Ps))×Af×t)×(pf−pb) (式15)
ここにおいて、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着するまでの時間t0における水蒸気透過量の、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着した後から測定終了までの時間tにおける水蒸気透過量に対する割合R(−)は、以下の式16で表せる。
R=Ps×As×t0/((Pf・Ps)/(Pf+Ps))×Af×t)
=(1+(Ps/Pf))×(As/Af)×(t0/t) (式16)
Rが十分小さければ、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着して測定を開始するまでの間に水蒸気検出部に到達する水蒸気の量は、水蒸気透過性測定ユニットに試料を装着した後から測定終了までの間に水蒸気検出部に到達する水蒸気の量と比較して十分無視できる。
本発明は水蒸気透過性WVTRが1×10−2g/m2・day以下であるバリアフィルムの水蒸気透過性の測定を、簡便な操作で安定して行うことを目的としている。このことから、水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性は、30g/m2・day以下、より好ましくは10g/m2・day以下、さらに好ましくは1g/m2・dayが望ましい。
上記の試算において、Pf/Ps=1、つまり水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性が試料と同程度の時には、PfはPtotの2倍になる。このため、水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性Psを考慮した式11を用いて試料の水蒸気透過性を解析することが望ましい。
以上のことから、水蒸気透過性の解析を簡便な操作で安定して行う観点から、水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性の試料の水蒸気透過性に対する比は1以上、より好ましくは10以上、さらに好ましくは100以上が望ましい。
水蒸気透過性測定ユニットは、水蒸気透過性の小さい水蒸気透過抑制部で外部と遮断した構造を持つことにより、試料を測定装置に装着する数分から10分程度の作業時間において、水蒸気検出部が直ちに水蒸気と反応することを防ぐことができる。すなわち、従来は必要とされていた大気と遮断された構造の特別な装置が無くても室温大気雰囲気下で試料を測定装置に装着することが可能となる。
大量生産された安価な水蒸気透過性測定ユニットを用いることと、従来と比較して簡易な測定装置を用いることから、水蒸気透過性評価を必要としている者の作業を従来と比較して低コストかつ簡便にできる。このように、水蒸気透過性測定ユニットを用いることにより、製造者による水蒸気透過性測定ユニットの製造および運搬と販売、そして測定者による測定までの一連の工程を、従来より低コストかつ簡便に実現できるため、今後増加することが予測される水蒸気透過性測定の需要に応えることができる。
図1に示すように、水蒸気透過性測定ユニット10に試料7を設置し、試料封止材8で試料7の周囲を封止して装着する。これを恒温恒湿槽9の中に静置して、一定時間後に測定装置11で測定する。
この試料封止材8には、エチレン酢酸ビニル共重合体、ポリビニルブチラール、ブチルゴム、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等を用いることができ、好ましくはブチルゴム、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等を用いることができ、より好ましくはエポキシ樹脂を用いることができる。試料封止材8としてエポキシ樹脂を用いる場合には、試料封止材8の厚さ5mmとすると、水蒸気透過性は約0.14g/m2・dayである。試料封止材8の面積は試料7と比較して十分小さいため、試料封止材8を透過する水蒸気量は十分無視できる。
ガラス板5は、ソーダガラス、ホウケイ酸ガラス、石英ガラス、強化ガラス等を用いることができ、好ましくはホウケイ酸ガラス、強化ガラス等を用いることができ、より好ましくはホウケイ酸ガラスを用いることができる。
樹脂からなる水蒸気透過阻止部3の下面にガラス板5を設けることにより、水蒸気透過性測定ユニット下面から内部への水蒸気の透過をガラス板5によって阻止できる。
電極6を、樹脂からなる水蒸気透過阻止部3を貫通するように設けることにより、水蒸気検出部2の電気抵抗を測定する。水蒸気検出部2の電気抵抗を測定することにより、水蒸気透過による水蒸気検出部2の腐食量を導き、水蒸気透過性を測定できる。
すなわち、図5(a)に示すように、水蒸気検出部2を水蒸気透過抑制部1で全部覆う場合では、微量の水蒸気を高感度に測定できる。図5(b)に示すように、水蒸気検出部2の一部を水蒸気透過抑制部1で覆い残り全部を樹脂からなる水蒸気透過阻止部3で覆う場合では、水蒸気透過性測定ユニットの水蒸気測定感度を調節し、水蒸気透過性測定時の取扱いを簡便にする効果がある。図5(c)に示すように、水蒸気検出部2に電極6を取り付け、水蒸気透過抑制部1で覆う場合では、水蒸気透過による水蒸気検出部2の電気抵抗を測定する。水蒸気検出部2の電気抵抗を測定することにより、水蒸気透過による水蒸気検出部2の腐食量を求め、水蒸気透過性を測定できる。
ここで用いる入射光は、ハロゲンランプ、水銀ランプ、UVランプ等から得られる赤外光、紫外光、もしくは可視光の任意の強度と波長の光を用いることができるが、好ましくは波長が400nm以上800nm以下、より好ましくは波長が500nm以上700nm以下の可視光を用いることができる。入射光の角度と反射光の検出角度は、任意の角度を用いることができるが、検出感度の観点から、好ましくは水蒸気透過性測定ユニット10の水蒸気透過抑制部の試料側表面に対して垂直であることが望ましい。ここで反射光および画像の測定は連続的でも適宜間を置いて行っても構わない。
水蒸気透過量W(g)は、水蒸気によって変色した面積S(cm2)を用いて、(式2)から算出される。
水蒸気透過量W(g)は、水蒸気によって変色した面積S(cm2)を用いて、(式2)から算出される。
図6に示した測定装置11aでは、試料を通して測定光を透過および反射させる方法または画像解析によって水蒸気検出部2の腐食を測定することから、透明な試料を用いた場合に測定できる。
図7に示した測定装置11bでは、試料を通して測定光を透過させる方法または画像解析によって水蒸気検出部2の腐食を測定することから、画像解析装置ではなく汎用の分光装置を使用できる利点がある。
図8に示した測定装置11cでは、試料と反対側から測定光を入射してその反射光または画像解析によって水蒸気検出部2の腐食を測定する方法であることから、試料が透明でない場合にも適用できる。
水蒸気検出部2の電気抵抗を水蒸気透過性に換算する方法としては、次の手法がある。すなわち、あらかじめ水蒸気検出部が水との反応によって腐食した質量と電気抵抗の値との相関を測定しておく。この相関を元にして、水蒸気透過測定時に得られた電気抵抗の値から水蒸気検出部の腐食した質量WCa(g)を求める。
水蒸気透過性測定ユニット10を用いた電気抵抗測定によって水蒸気透過性を測定する方法では、電気抵抗値を数値として得て水蒸気透過性を測定することから定量的な解析をしやすいという利点がある。
すなわち、従来の方法においては試料を測定装置に設置する際には、水蒸気を装置内部に取り込まないように、真空装置や水蒸気を除去するための加熱を行う必要があり、測定操作が極めて煩雑になっていた。一方、本手法においては水蒸気透過抑制部を用いることにより従来の金属カルシウム法で必要とされた煩雑な操作をすることなく、高感度な水蒸気の透過性の測定を行うことが可能である。
2 水蒸気検出部
3 水蒸気透過阻止部
4 水蒸気透過阻止部
5 ガラス板
6 電気抵抗測定電極
7 試料
8 試料封止材
9 恒温恒湿槽
10 水蒸気透過性測定ユニット
11 測定装置
61 発光装置
62 反射光または画像の分析装置
71 発光装置
72 透過光または画像の分析装置
81 発光装置
82 反射光または画像の分析装置
91 電気抵抗測定装置
本発明は、水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部を備え、水蒸気検出部の外表面の全面が水蒸気透過抑制部により覆われてなり、前記水蒸気透過抑制部の前記水蒸気検出部側とは反対側の面に水蒸気透過性が測定される試料が取り付けられる水蒸気透過性測定ユニットを提供する。
また、水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部と水蒸気の透過を阻止する水蒸気透過阻止部とを備え、水蒸気検出部の外表面の一部を水蒸気透過抑制部により、水蒸気検出部の外表面の残り全部を水蒸気透過阻止部により覆われてなり、前記水蒸気透過抑制部の前記水蒸気検出部側とは反対側の面に水蒸気透過性が測定される試料が取り付けられる水蒸気透過性測定ユニットを提供する。
さらに、本発明の水蒸気透過性測定ユニットを用いた水蒸気透過性の測定方法であって、前記水蒸気検出部上に前記水蒸気透過抑制部を介して試料を配置する水蒸気透過性の測定方法を提供する。
Claims (10)
- 水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部を備え、前記水蒸気検出部の外表面の全面が前記水蒸気透過抑制部により覆われてなる水蒸気透過性測定ユニット。
- 水蒸気を検出する水蒸気検出部と水蒸気の透過を抑制する水蒸気透過抑制部と水蒸気の透過を阻止する水蒸気透過阻止部とを備え、前記水蒸気検出部の外表面の一部を前記水蒸気透過抑制部により、前記水蒸気検出部の外表面の残り全部を前記水蒸気透過阻止部により覆われてなる水蒸気透過性測定ユニット。
- 前記水蒸気検出部に電極を接着して設置してなる請求項1または2の水蒸気透過性測定ユニット。
- 前記水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性が1g/m2・day以下である請求項1から3のいずれか1項に記載の水蒸気透過性測定ユニット。
- 前記水蒸気透過抑制部が高分子材料または有機無機複合体である請求項1から4のいずれか1項に記載の水蒸気透過性測定ユニット。
- 前記水蒸気検出部が、カルシウム、マグネシウム、またはその合金のいずれかを含む請求項1から5のいずれか1項に記載の水蒸気透過性測定ユニット。
- 請求項1から6のいずれか1項に記載の水蒸気透過性測定ユニットを用いた水蒸気透過性の測定方法であって、
前記水蒸気検出部上に前記水蒸気透過抑制部を介して試料を配置する水蒸気透過性の測定方法。 - 請求項7に記載の水蒸気透過性の測定方法であって、
前記試料の水蒸気透過性が前記水蒸気透過抑制部の水蒸気透過性の3000分の1倍以上かつ1倍以下である水蒸気透過性の測定方法。 - 前記請求項7または8に記載の水蒸気透過性の測定方法であって、
前記水蒸気透過性測定ユニットを、前記試料を取り付けて一定の湿度下において暴露し、前記水蒸気検出部の腐食量を用いて前記試料の水蒸気透過度を測定する水蒸気透過性の測定方法。 - 前記請求項3に記載の水蒸気透過性測定ユニットを用いた水蒸気透過性の測定方法であって、
前記水蒸気透過性測定ユニットを、試料を取り付けて一定の湿度下において暴露し、前記水蒸気検出部の電気伝導度の変化を用いて前記試料の水蒸気透過度を測定する水蒸気透過性の測定方法。
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Citations (5)
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JP2004333127A (ja) * | 2002-04-05 | 2004-11-25 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 水蒸気バリア性評価用セルおよび水蒸気バリア性評価方法 |
JP2005283561A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 水蒸気透過度測定装置 |
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JP2005283561A (ja) * | 2004-03-04 | 2005-10-13 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 水蒸気透過度測定装置 |
JP2007537421A (ja) * | 2004-03-31 | 2007-12-20 | エージェンシー フォー サイエンス,テクノロジー アンド リサーチ | 試験材料のガス透過率を測定するためのセンサ |
JP2011047680A (ja) * | 2009-08-25 | 2011-03-10 | Toppan Printing Co Ltd | 水蒸気透過度測定方法および装置 |
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