JP6299751B2 - ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法と評価システム及びガスバリアーフィルムの製造方法 - Google Patents
ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法と評価システム及びガスバリアーフィルムの製造方法 Download PDFInfo
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Description
1.フィルムの欠陥に関する情報に基づき水蒸気透過度を評価するガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法であって、
(1)ガスバリアーフィルムの欠陥を検出する欠陥検出ステップと、
(2)前記欠陥検出ステップにより検出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を、当該欠陥の特徴量を用いて算出する局所水蒸気透過度算出ステップと、
(3)前記局所水蒸気透過度算出ステップにより算出される局所水蒸気透過度に基づいて、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度算出ステップと、
を含むことを特徴とするガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法。
前記欠陥検出手段により検出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を、欠陥の特徴量を用いて算出する局所水蒸気透過度算出手段と、
前記局所水蒸気透過度算出手段により算出される局所水蒸気透過度に基づいて測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度算出手段と、
を備えることを特徴とするガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム。
本発明の水蒸気透過度評価方法は、フィルムの欠陥に関する情報に基づき水蒸気透過度を評価するガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法であって、(1)ガスバリアーフィルムの欠陥を検出する欠陥検出ステップと、(2)前記欠陥検出ステップにより検出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を、当該欠陥の特徴量を用いて算出する局所水蒸気透過度算出ステップと、(3)前記局所水蒸気透過度算出ステップにより算出される局所水蒸気透過度に基づいて、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度算出ステップと、を含む。
具体的には、太陽電池、液晶表示素子又は有機EL素子等の電子デバイスに用いられるガスバリアーフィルムについて、ガスバリアーフィルムの欠陥を検出する。次に、検出された欠陥の局所水蒸気透過度を、欠陥の特徴量、例えば、クラック等の欠陥の面積、縦横比、長径、密集度等を用いて算出する。そして、算出された局所水蒸気透過度に基づいて、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する。
具体的には、測定対象となるフィルムの材質等に合わせて、最適な欠陥の特徴量を用いてあらかじめ局所水蒸気透過度の推定モデルを作成しておく。そして、欠陥検出ステップにより検出された欠陥毎の局所水蒸気透過度を推定モデルに基づいて算出することができる。
測定対象となるフィルムの材質に合わせた最適な欠陥の特徴量の選択は、複数の特徴量から適宜選択した特徴量に基づいて重回帰分析法により作成した推定モデルのうち、欠陥の特徴量の寄与が高いものを選ぶことができる。測定対象となるフィルムの材質に合わせた最適な欠陥の特徴量の選択は、1種類のフィルムに対して一度行えばよい。
具体的には、局所水蒸気透過度算出ステップにより算出された局所水蒸気透過度に基づいて、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度の合計値を算出する。この合計値から単位面積当たりの水蒸気透過度に換算し、単位面積当たりの水蒸気透過度を、例えば、カルシウム腐食法により得られた水蒸気透過度の実測値を用いて補正することができる。カルシウム腐食法等の実測値に基づいて、算出された単位面積当たりの水蒸気透過度を補正する際には、補正項を用いることができる。この補正項は、推定モデルを作成した際に実測値と合致するように調整するための値である。
本発明のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法を用いるガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム100の構成の一例として、図1に示す。ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム100の機能ブロック図を図2に示す。
図1に示すとおり、本発明のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム100は、画像処理装置1、撮像調整装置2、撮像装置3及びフィルム観察台4を備えていることが好ましい。
画像処理装置1は、撮像調整装置2及び撮像装置3と相互に通信可能に接続されている。以下において、画像処理装置1の各構成について説明する。
図2に示すとおり、画像処理装置1は、制御部11、記録部12、通信部13、データ処理部14(欠陥検出部14a、局所水蒸気透過度算出部14b、水蒸気透過度算出部14c、水蒸気透過度分布算出部14d)及び操作表示部15等を備え、バス16により各部が相互に通信可能に接続されている。
データ処理部14は、欠陥検出部14a、局所水蒸気透過度算出部14b及び水蒸気透過度算出部14cを備え、さらに、水蒸気透過度分布算出部14dを備えることが好ましい。
具体的には、欠陥検出部は、エリアセンサーカメラ又はラインセンサーカメラにより光学的にガスバリアーフィルムを撮像し、得られた画像の画像データを、通信部13を介して受信する。そして、ガスバリアーフィルムの画像データを画像処理により解析し、欠陥を検出する。画像データを画像処理する方法としては、種々の公知の方法を用いることができる。例えば、画像データをあらかじめ設定された閾値により二値化することで、クラック等の欠陥を検出することができる。閾値は、測定対象であるガスバリアーフィルムの材質及び厚さ等により適宜変更することができる。
欠陥検出部14aは、ガスバリアーフィルムの欠陥を検出する欠陥検出手段として機能する。
具体的には、局所水蒸気透過度算出部14bは、欠陥の特徴量として、例えば、欠陥の直径、面積、縦横比、重心、円形度等から選択することができる。局所水蒸気透過度算出部14bは、ガスバリアーフィルムの材質等に合わせて、欠陥の特徴量を選択し、欠陥の特徴量を用いて欠陥毎の局所水蒸気透過度を算出することができる。
局所水蒸気透過度算出部14bは、欠陥検出部14aにより検出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を、当該欠陥の特徴量を用いて算出する局所水蒸気透過度算出手段として機能する。
具体的には、水蒸気透過度算出部14cは、局所水蒸気透過度算出部14bにより算出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を合計することで測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出することができる。
また、水蒸気透過度算出部14cは、欠陥を検出する分解能によって検出可能な欠陥サイズが異なるため、検出していない欠陥からの局所水蒸気透過度分を補正することが好ましい。通常、検出していない欠陥の影響で推定モデルによる値はカルシウム腐食法等の従来法による実測値よりも低い値になり、推定値と実測値は相関を持つことが経験的に分かっている。そこで、本発明の水蒸気透過度評価方法で水蒸気透過度を推定した任意のサンプル数個を用いて、カルシウム腐食法によって水蒸気透過度を実測した実測値と推定値との誤差を補正することができる。
水蒸気透過度算出部14cは、局所水蒸気透過度算出部14bにより算出される局所水蒸気透過度に基づいて測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度算出手段として機能する。
具体的には、水蒸気透過度分布算出部14dは、欠陥検出部14aにより検出される欠陥及び水蒸気透過度算出部14cにより算出される単位面積当たりの水蒸気透過度から、ガスバリアーフィルムの欠陥の位置に対応させた水蒸気透過度の分布を算出することができる。
水蒸気透過度分布算出部14dは、欠陥検出部14aにより検出される欠陥及び水蒸気透過度算出部14cにより算出される単位面積当たりの水蒸気透過度から、ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度分布を算出する水蒸気透過度分布算出手段として機能する。
撮像調整装置2は、画像処理装置1から受信した撮像条件に基づいて撮像装置3を調整する。
具体的には、撮像調整装置2は、画像処理装置1から受信した撮像条件、例えば、ガスバリアーフィルムからの位置、撮像時の光量、シャッタースピード、撮像装置3の撮影間隔、移動速度等に基づいて撮像装置3を調整することができる。
撮像装置3は、撮像調整装置2により調整された条件でガスバリアーフィルムの表面を撮像する。
撮像装置3は、撮像カメラ31及び照明光源32を備えている。撮像カメラ31は、例えば、エリアセンサーカメラ又はラインセンサーカメラで光学的にガスバリアーフィルムの表面を撮像することができる。ガスバリアーフィルムが平らで面積が大きい場合には、広範囲を一度に撮像できるエリアセンサーカメラが適している。また、ガスバリアーフィルムがロール状である場合には、ロールの影の影響を受けにくいラインセンサーカメラが適している。また、ガスバリアーフィルムの面積が狭い場合には、撮像装置を備える光学顕微鏡で撮像することもできる。撮像カメラ31は、ガスバリアーフィルムの大きさや状態に合わせて適宜選択することができる。
具体的には、撮像装置3は、撮像調整装置2により調整された条件、例えば、撮像カメラの位置、光量、撮像カメラの移動方向等に従ってガスバリアーフィルムの表面を撮像し、画像データを得る。撮像装置3は、得られた画像データを、通信部13を介して画像処理装置1に送信する。
フィルム観察台4は、例えば、フィルム固定台41、二軸電動ステージ42及び装置フレーム43を備える態様が好ましい。
具体的には、フィルム観察台4は、フィルム固定台41によって試料となるガスバリアーフィルムを固定し、表面を撮像カメラにより撮像できるように固定する。試料となるガスバリアーフィルムが、例えば、ロール状に巻き取られている場合であっても、短軸方向をフィルム固定台41によって固定し、所定の速さで二軸電動ステージを動かし、ガスバリアーフィルムを長軸方向に移動させることで、フィルム観察台4よりも広い範囲を撮像カメラ31で撮像することができる。
画像処理装置1は、画像処理装置1と通信可能に接続される外部出力装置5を備えていてもよい。外部出力装置5は、一般的なPC(Personal Computer)であってもよいし、画像形成装置等であってもよい。また、外部出力装置5は、画像処理装置1の操作表示部15の代わりに操作表示部として機能してもよい。
[ガスバリアーフィルムの局所水蒸気透過度の推定モデル作成処理]
次に、図5及び図6に示すフローチャートを参照しながらガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法について説明する。
具体的には、図5に示すガスバリアーフィルムの局所水蒸気透過度の推定モデルの作成処理と、図6に示すガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価処理について説明する。
ガスバリアーフィルムの局所水蒸気透過度の推定モデル作成処理は、測定対象の試料と同等の試料を用いてカルシウム腐食法等の方法により試料の一部の範囲について水蒸気透過度を測定し、測定した水蒸気透過度に基づいてガスバリアーフィルムの局所水蒸気透過度算出に用いる局所水蒸気透過度の推定モデルを作成する処理である。
具体的には、制御部11は、撮像条件を撮像装置3に通信部13を介して送信し、画像処理の閾値及び検出パラメーターを欠陥検出部14aに送信する。なお、撮像条件等の設定は、あらかじめ記録部12に記録されている条件を用いてもよいし、測定対象となる試料の状態、所望の水蒸気透過度の精度に合わせてユーザーが操作表示部15により入力又は変更することができる。
具体的には、撮像装置3は、画像処理装置1から入力された撮像条件等でガスバリアーフィルムの表面を撮像し、得られた画像を画像データとして通信部13を介して欠陥検出部14aに送信する。
具体的には、データ処理部14は、一般的な二値化処理を画像データに行えばよく、所定の閾値に基づいて画像の輝度値が閾値以上のものを白、閾値未満のものを黒とする画像処理を行うことができる。設定する閾値の値は、測定対象となるガスバリアーフィルムの材質や厚さ等に応じて適宜設定することができる。
なお、二値化処理を行う前に、例えば、公知の平滑化フィルターやメディアンフィルター等によりノイズ除去をあらかじめ行ってもよい。
具体的には、ステップS3にて所定の閾値に基づいて二値化されたガスバリアーフィルムの表面の画像データのうち、例えば、黒に画像処理された部分を欠陥として検出する。
具体的には、二値化された画像データから検出された欠陥の欠陥特徴量、例えば、欠陥の最大フェレー直径、面積、面積比、縦横比、重心、円形度、外接長方形長さ、外接長方形幅、外周、等価楕円長軸、等価楕円短軸、等価長方形長辺、等価長方形短辺、等価長方形対角線、最大水平幅、ピーク濃度、平均濃度、密集度、Huモーメント等を算出することができる。算出する欠陥特徴量については、あらかじめ設定されたものを一つ又は複数算出することができる。
具体的には、制御部は、カルシウム腐食法によるガスバリアーフィルムの水蒸気透過度の実測値を記録部に記憶させる。
なお、あらかじめ測定対象となる試料と同等のガスバリアーフィルムの局所水蒸気透過度を測定する方法としては、カルシウム腐食法に限定するものではなく、1.0×10−4g/m2・24h未満の水蒸気透過度について測定できる方法であればよい。以下の説明においては、一例としてカルシウム腐食法により得られた局所水蒸気透過度の実測値を用いて説明する。
具体的には、局所水蒸気透過度算出部14bは、ステップS5にて取得された欠陥特徴量のうち寄与率が高くなる適切な変数を説明変数として、欠陥毎の局所水蒸気透過度を目的変数とする重回帰分析を行い、欠陥毎の局所水蒸気透過度推定モデルを作成する。
欠陥特徴量は、一つの欠陥特徴量を用いてもよいし、複数の欠陥特徴量を用いて欠陥毎の局所水蒸気透過度推定モデルを作成してもよい。
一例として、検出された欠陥の直径と水蒸気透過度の関係を表すグラフを図4に示す。欠陥の直径を欠陥特徴量として重回帰分析を行って作成した局所水蒸気透過度推定モデルを示す。
(A) 0μm<欠陥直径≦5μm 3.0×10−11g/point・24h
(B) 5μm<欠陥直径≦40μm 3.0×10−9×欠陥直径−1×10−8g/point・24h
(C) 40μm<欠陥直径 9.0×10−8g/point・24h
ここで、欠陥直径とは、画像処理によって二値化された欠陥の画像の最大フェレー径(欠陥画像に外接する長方形の縦又は横の辺の長さで最大のもの)である。
なお、層構成等によって適した欠陥特徴量の数、種類は異なり欠陥直径に限定するものではない。
次に、図6に示すフローチャートを参照しながらガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価処理について説明する。
ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価処理は、局所水蒸気透過度推定モデル作成処理により作成された水蒸気透過度の推定モデルを用いて、測定試料のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出することで水蒸気透過度を評価する処理である。
具体的には、局所水蒸気透過度算出部14bは、局所水蒸気透過度推定モデル作成処理で作成した局所水蒸気透過度の推定モデルを用いて、局所水蒸気透過度を算出する。例えば、欠陥特徴量として欠陥直径を用いた場合、上記推定モデル(A)〜(C)のいずれかの欠陥直径の範囲に対応する水蒸気透過度推定モデルを用いて、欠陥毎の局所水蒸気透過度を算出することができる。
具体的には、水蒸気透過度算出部14cは、測定範囲の検出された欠陥毎の局所水蒸気透過度に基づいて、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を合計値として算出する。
例えば、欠陥特徴量として欠陥直径を用いる場合、欠陥直径に応じた欠陥数を算出し、局所水蒸気透過度推定モデルにより局所水蒸気透過度の合計値を算出する。
(A) 0μm<欠陥直径≦5μm 欠陥数 X
(B) 5μm<欠陥直径≦40μm 欠陥数 Y
(C) 40μm<欠陥直径 欠陥数 Z
欠陥直径の範囲に応じた欠陥の合計数について、(A)の欠陥直径の範囲内では欠陥数がX、(B)の欠陥直径の範囲内では欠陥数がY、(C)の欠陥直径の範囲内では欠陥数がZであるとする。
ガスバリアーフィルムを透過する水蒸気量が、欠陥部分を透過する水蒸気量が支配的とすると、欠陥毎の局所水蒸気透過度と欠陥数の積の合計によってガスバリアーフィルムの水蒸気透過度を算出することができる。
従って、推定モデル及び上記欠陥数を用いて以下の式(D)により求めることができる。
式(D):
測定範囲内の水蒸気透過度(補正前)[g/24h]=3.0×10−11×X+(3.0×10−9×欠陥直径の平均値−1×10−8)×Y+9.0×10−8×Z
具体的には、データ処理部14は、カルシウム腐食法による水蒸気透過度の実測値と局所水蒸気透過度推定モデルにより算出した局所水蒸気透過度を比較することで補正値を求める。また、測定対象となるガスバリアーフィルムと同等の試料を複数用意し、水蒸気透過度評価処理により測定範囲の水蒸気透過度を算出した試料についてカルシウム腐食法を実施し、推定モデルとの誤差を平均化することで補正項をあらかじめ求めておいてもよい。
補正項を用いて式(D)を以下のように補正する。
式(E):
測定範囲内の水蒸気透過度(補正後)[g/24h]=k×{3.0×10−11×X+(3.0×10−9×欠陥直径の平均値−1×10−8)×Y+9.0×10−8×Z}
具体的には、データ処理部14は、カルシウム腐食法による実測値から補正された水蒸気透過度を測定範囲で割ることで単位面積当たりの水蒸気透過度を算出することができる。
例えば、上記式(E)を単位面積換算すると、
式(F):
水蒸気透過度[g/m2・24h]=k×{3.0×10−11×X+(3.0×10−9×欠陥直径の平均値−1×10−8)×Y+9.0×10−8×Z}/測定範囲[m2]
具体的には、欠陥検出部により検出されたガスバリアーフィルムの欠陥の、例えば、位置、大きさ、範囲等に対応させて、水蒸気透過度算出部により算出された単位面積当たりの水蒸気透過度からガスバリアーフィルムの水蒸気透過度分布を撮像装置により得られた画像データに反映させることができる。なお、測定範囲全体の水蒸気透過度分布を求めたい場合には、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を用いて水蒸気透過度分布を算出してもよい。
当該ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法及び水蒸気透過度評価システムは、非破壊・非接触でガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を測定することから、ガスバリアーフィルムの製造工程に組み込み水蒸気透過度を評価することができる。
測定対象となるガスバリアーフィルムの一例を図3に示す。図3に示すように、ガスバリアーフィルムFは、基板F1、ブリードアウト防止層F2、平滑層F3、ガスバリアー層F4から構成されている。
ガスバリアーフィルムFは、図3に示すように、基板F1の一方の面に平滑層F3を備え、その平滑層F3上にガスバリアー層F4が積層されている。また、基板F1の他方の面側にはブリードアウト防止層F2を備えている。図3に示すガスバリアーフィルムは一例であって、測定対象となるガスバリアーフィルムを限定するものではない。
ガスバリアーフィルムFを構成する基板F1としては、可撓性を有する折り曲げ可能な樹脂フィルムが挙げられるが、ガラス基板等であってもよい。この基板F1は、ガスバリアー性を有するガスバリアー層F4や本発明に係る平滑層F3及びその他の各種機能層を保持することができる材料であれば、特に限定されるものではない。
平滑層F3は、微小な突起等が存在する基板F1の粗面を平坦化し、基板F1表面の突起等によって基板F1上に成膜するガスバリアー層F4などに凹凸やピンホールが生じないようにするため、及び前記のようなガスバリアー層から拡散してくるアミン触媒やアンモニア、あるいは基板F1からガスバリアー層F4に拡散してくる水分等をトラップする機能を有し、各層間の密着性を向上させる役割を付与した層である。
ガスバリアー層F4は、上記方法で形成した平滑層F3上に、ポリシラザンを含有するガスバリアー層形成用塗布液を塗布、乾燥して塗膜を形成した後、形成した塗膜に真空紫外光を照射して改質処理を施すことにより形成することが好ましい。
基板及び平滑層上にガスバリアー層を形成する薄膜である塗膜改質層を塗設する方法としては、例えば、ポリシラザンを含むガスバリアー層形成用塗布液を、平滑層上に塗布及び乾燥して形成した塗膜(ポリシラザン含有層)に、真空紫外光を照射する紫外線照射処理を施して、ガスバリアー性を有するポリシラザン改質層であるガスバリアー層に転化する方法である。
ガスバリアー層は、ポリシラザンを含むガスバリアー層形成用塗布液を塗布し、塗膜を成膜する湿式塗布方法によって形成することが好ましい。
ポリシラザンの改質処理とは、ポリシラザン化合物の一部又は大部分を、酸化ケイ素又は酸化窒化ケイ素へ転化する処理をいう。
本発明に係るガスバリアーフィルムにおいては、必要に応じて、保護層を設けてもよい。該保護層は、平滑層上に形成したガスバリアー層を保護する目的で、ガスバリアー層上に積層されている。
保護層は、平滑層上に設けられたガスバリアー層(ポリシラザン含有層)上に積層される。
また、ガスバリアーフィルムにおいては、図3に示すように、基板F1の平滑層等を形成するのとは反対側の面に、ブリードアウト防止層F2を形成してもよい。
なお、以下に作製方法の詳細を説明するガスバリアーフィルムは、局所水蒸気透過度推定モデルを作成するためにカルシウム腐食法による水蒸気透過度を測定するものと、本発明のガスバリアーフィルム水蒸気透過度評価方法により水蒸気透過度を測定するものと複数作製している。
両面に易接着加工された100μmの厚さのポリエステルフィルム(東洋紡績株式会社製、コスモシャインA4300)を基板F1として用い、シート状の基板F1を温度25℃、相対湿度55%の環境下で96時間保管して調湿した後、下記のように、片面にブリードアウト防止層F2、反対面に平滑層F3を作製して用いた。
上記基板の片面に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材OPSTAR Z7535を、乾燥後の層厚が4μmになるようにミカサ製スピンコーター MS−A100を用いてスピンコートにより、塗布した後、空気下で高圧水銀ランプを使用して、1.0J/cm2の硬化条件、80℃、3分間の乾燥条件で硬化及び乾燥を行い、ブリードアウト防止層を形成した。
基板の上記ブリードアウト防止層を形成した面の反対側の面に、二液型ポリウレタン樹脂塗料、ワシンコート MP−6103A(固形分濃度40質量%の酢酸ノルマルブチル溶液);トリレンジイソシアネート系変性イソシアネート樹脂(イソシアネート基を有する素材)、とワシンコート MP−6103B(固形分濃度30質量%のトルエン・メチルエチルケトン混合溶液);変性ポリエステル樹脂(ポリオール)を、ポリオール中のヒドロキシ基とイソシアネート基の質量比率が1:4のようになるように混合し、塗布液としての固形分濃度が10質量%になるように、メチルエチルケトン/メチルイソブチルケトンの1/1の混合溶媒で希釈した塗布液を調製した。これらの塗布液を用いて、乾燥後の層厚が2μmになるようにミカサ製スピンコーター MS−A100を用いてスピンコートにより、塗布した後、80℃、3分間の乾燥条件で乾燥し、その後、40℃の環境下で48時間静置した。
次いで、パーヒドロポリシラザン(アクアミカ NN120−10、AZエレクトロニックマテリアルズ(株)製)の10質量%ジブチルエーテル溶液と、アミン触媒のN,N,N′,N′−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサンの10質量%ジブチルエーテル溶液を、99対1の割合で混合した液体(第1の塗布液)を、ミカサ製スピンコーター MS−A100を用いてスピンコートにより、乾燥後の(平均)膜厚が、250nmとなるように平滑層F3上に塗布し、温度50℃、露点−5℃の乾燥空気で1分間乾燥して塗布試料を得た。得られた塗布試料を、温度95℃、露点−5℃の乾燥空気で2分間処理し、基板F1上面の平滑層F3上にポリシラザン含有層を形成した試料を得た。
(エキシマ改質処理)
ポリシラザン塗膜を乾燥し、ポリシラザン含有層を形成した後の上記試料に対し、下記の装置、条件でエキシマ改質処理を施してポリシラザン含有層を改質してガスバリアー層F4を形成した。
〈エキシマ照射装置〉
(株)エム・ディ・コム製エキシマ照射装置MODEL:MECL−M−1−200
波長:172nm
ランプ封入ガス:Xe
〈改質処理条件〉
平均エキシマ光強度 :130mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離 :2mm
ステージ加熱温度 :95℃
照射装置内の酸素濃度 :0.1%以下を維持
エキシマ光照射時のステージ搬送速度:10mm/秒
エキシマ光照射時のステージ搬送回数:試料表面へのエキシマ光露光量の積算量が5000mJ/cm2となるように調整。
分解能1μmで1mm2の画像を自動ステージで動かしながらエリアセンサーカメラで取得し、2μm以上の欠陥画像を取得、さらに欠陥毎の特徴量を抽出する。
使用装置:NEXIVシリーズVMR−H3030(ニコン製)
使用ソフト:LabView、NIVision(ナショナルインスツルメンツ製)
使用特徴量:欠陥直径
上記のガスバリアー層を形成した基板(ガスバリアーフィルム)をカルシウム腐食法による実測値を得るために更に作製し、以下の測定方法に従って、ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度の実測値をカルシウム腐食法により評価した。
〈評価装置〉
蒸着装置:日本電子製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
〈ガスバリアー性評価用セルの作製〉
真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置 JEE−400)を用い、ガスバリアーフィルム試料の保護層の表面に金属カルシウムを蒸着させた。次いで、乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介して金属カルシウム蒸着面を対面させて接着し、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。
説明変数として欠陥直径を用いて重回帰分析を行った結果、局所水蒸気透過度推定モデルは以下のように得られた。
0μm<欠陥直径≦5μm 3.0×10−11g/point・24h
5μm<欠陥直径≦40μm 3.0×10−9×欠陥直径−1.0×10−8g/point・24h
40μm<欠陥直径 9.0×10−8g/point・24h
検出された欠陥毎の欠陥直径に応じた欠陥数を表1に示す。
具体的には、局所水蒸気透過度モデルを用いて表1に示す欠陥数の水蒸気透過度(局所水蒸気透過度の合計値)を算出すると、以下のようになる。
測定範囲内の水蒸気透過度(補正前)[g/24h]=3.0×10−11×X+(3.0×10−9×欠陥直径の平均値−1.0×10−8)×Y+9.0×10−8×Z
なお、欠陥直径の平均値としては、5μmより大きく、40μm以下の範囲内の欠陥の欠陥直径の平均値を用いている。
本実施例の方法でガスバリアーフィルムを作製し、10cm2で5ヵ所抜き取りを行い、推定モデルを用いて水蒸気透過度を算出した後、同じガスバリアーフィルムについてカルシウム腐食法による実測値を求めたところ、それらの最小二乗法による回帰曲線は傾きがほぼ等しく、定数項は実測値が推定値の1.1倍となった。これにより、実施例で作製したガスバリアーフィルムの局所水蒸気透過度の合計値は以下のように補正することができる。
測定範囲内の水蒸気透過度(補正後)[g/24h]=1.1×{3.0×10−11×X+(3.0×10−9×欠陥直径の平均値−1.0×10−8)×Y+9.0×10−8×Z}
上記補正した局所水蒸気透過度の合計値を単位面積換算すると、以下に示す水蒸気透過度を得る。
水蒸気透過度[g/m2・24h]=1.1×{3.0×10−11×X+(3.0×10−9×欠陥直径の平均値−1.0×10−8)×Y+9.0×10−8×Z}/測定範囲[m2]
本発明に係るガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法による水蒸気透過度は、測定時間12時間、測定範囲150mm2で、8.79×10−5[g/m2・24h]であった。一方、カルシウム腐食法による水蒸気透過度は、測定時間320時間、測定範囲15mm2、測定温度60℃、相対湿度90%RHで、9.00×10−5[g/m2・24h]であった。
以上より、本発明に係るガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法を用いて、非接触、非破壊で短時間、広範囲で信頼性の高い水蒸気透過度を測定することができることがわかった。
1 画像処理装置
2 撮像調整装置
3 撮像装置
31 撮像カメラ
32 照明光源
4 フィルム観察台
41 フィルム固定台
42 二軸電動ステージ
43 装置フレーム
F ガスバリアーフィルム
F1 基板
F2 ブリードアウト防止層
F3 平滑層
F4 ガスバリアー層
Claims (9)
- フィルムの欠陥に関する情報に基づき水蒸気透過度を評価するガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法であって、
(1)ガスバリアーフィルムの欠陥を検出する欠陥検出ステップと、
(2)前記欠陥検出ステップにより検出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を、当該欠陥の特徴量を用いて算出する局所水蒸気透過度算出ステップと、
(3)前記局所水蒸気透過度算出ステップにより算出される局所水蒸気透過度に基づいて、測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度算出ステップと、
を含むことを特徴とするガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法。 - 前記局所水蒸気透過度算出ステップでは、前記欠陥の特徴量に基づきあらかじめ作成した局所水蒸気透過度の推定モデルを用いて、前記欠陥検出ステップにより検出された欠陥毎の局所水蒸気透過度を算出することを特徴とする請求項1に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法。
- 前記水蒸気透過度算出ステップでは、前記局所水蒸気透過度算出ステップで算出される局所水蒸気透過度の前記測定範囲の合計値から単位面積当たりの水蒸気透過度に換算し、さらに当該単位面積当たりの水蒸気透過度をカルシウム腐食法により得られた水蒸気透過度の実測値を用いて補正することを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法。
- ガスバリアーフィルムの欠陥を検出する欠陥検出手段と、
前記欠陥検出手段により検出される欠陥毎の局所水蒸気透過度を、欠陥の特徴量を用いて算出する局所水蒸気透過度算出手段と、
前記局所水蒸気透過度算出手段により算出される局所水蒸気透過度に基づいて測定範囲のガスバリアーフィルム全体の水蒸気透過度を算出する水蒸気透過度算出手段と、
を備えることを特徴とするガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム。 - 前記欠陥検出手段は、エリアセンサーカメラ又はラインセンサーカメラにより光学的に撮像され、得られた前記ガスバリアーフィルムの画像の画像データから欠陥を検出することを特徴とする請求項4に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム。
- 前記欠陥検出手段により検出される欠陥及び前記水蒸気透過度算出手段により算出される単位面積当たりの水蒸気透過度から、ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度分布を算出する水蒸気透過度分布算出手段を備えることを特徴とする請求項4又は請求項5に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム。
- 前記ガスバリアーフィルムを製造する工程において、当該ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度を評価するために用いられることを特徴とする請求項4から請求項6までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システム。
- 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価方法を用いて、ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度を評価する工程を有することを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。
- 請求項4から請求項7までのいずれか一項に記載のガスバリアーフィルムの水蒸気透過度評価システムを用いて、ガスバリアーフィルムの水蒸気透過度を評価する工程を有することを特徴とするガスバリアーフィルムの製造方法。
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