JP2012086436A - ガスバリア成形体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】合成樹脂成形体1と、この合成樹脂成形体表面の一部又は全部に設けられるシリカ膜とを備え、前記シリカ膜が、シラザン化合物を前駆体とするものであり、前記シラザン化合物に、紫外線照射を行うと同時に加熱処理を行うことで形成される、ガスバリア成形体。
【選択図】図2
Description
しかしながら、合成樹脂成形体は、既存の基材として長く用いられてきているガラスと比較し、ガスバリア性に劣るという欠点があり、ディスプレイ材料又は電子デバイスとして、合成樹脂成形体をガラス代替材とした場合には、それらを透過した水蒸気等の影響で、内部素子劣化の発生が懸念される。
しかし、前述した3つの手法は、何れも高価な設備が必要であるため高コストであり、一度に処理できる面積が限られてしまう等の問題がある。また、ゾルゲル法では、処理温度が高温であること、1回のコートで作製できる膜厚限界が非常に薄く、厚膜を作製するためには、工数が増えるとの問題があった。
また、120℃程度の低温で処理される場合は、加湿処理等の他の工程を経る必要があることから、処理時間が長時間になってしまうとの問題がある。
そのため、低温処理ができ且つ短時間で、十分なガスバリア性を有するシリカ膜を、シラザン化合物から得るための手法が望まれている。
(1)合成樹脂成形体と、この合成樹脂成形体表面の一部又は全部に設けられるシリカ膜とを備え、前記シリカ膜が、シラザン化合物を前駆体とするものであり、前記シラザン化合物に、紫外線照射を行うと同時に加熱処理を行うことで形成される、ガスバリア成形体。
(2)項(1)において、更に、全光線透過率が、80%以上であるガスバリア成形体。
(3)項(1)又は(2)において、シリカ膜が、0.05〜3μmであるガスバリア成形体。
(4)項(1)乃至(3)の何れかにおいて、シリカ膜が、単層又は複数層により形成されるガスバリア成形体。
(5)項(1)乃至(4)の何れかにおいて、更に、水蒸気透過度が、1g/m2・day以下であるガスバリア成形体。
全光線透過率が、80%以上である場合は、透明度が高いので、例えばディスプレイ材料等の光学用途としても、使用することができる。
シリカ膜が、0.05〜3μmである場合は、そのシリカ膜がガスバリア性能を有し、且つ、成膜時にクラックが発生しない安定した膜となる。
シリカ膜が、単層で形成される場合は、より短時間での製造を行うことができ、複数層で形成される場合は、シラザン化合物の塗布時のピンホールやクラック等の欠陥を減らすことができ、ガスバリア性能の向上を図ることができる。
水蒸気透過度が、1g/m2・day以下である場合は、その低い透過度から、食品や電子部品のガスバリア性包装材や、液晶表示素子や有機EL素子等ディスプレイ材料用途として使用することに適する。
本発明にて述べる合成樹脂成形体は、シラザン化合物が塗布できれば、その形状を限定するものではない。
合成樹脂成形体の材質に関しては、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンテレナフタレート、ポリメチルメタクリレート、ポリカーボネート、エポキシ、フェノール、ポリ塩化ビニル、ポリビニルアルコール、ポリイミド、アラミド(全芳香族ポリアミド)、アリルエステル、ポリサルフォン、ポリエーテルサルフォン、ポリアリルサルフォン、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、ポリアリルエーテルケトン、 ポリアリレート、ポリフェニレンサルファイド樹脂等を、用いることができ、特にコストや透明性、耐熱性など諸特性を考慮するとポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレート樹脂等を用いることが好ましい。
また、合成樹脂成形体に透明性を求める場合は、前述した材質の中から、全光線透過率が80%以上であるものを使用することが好ましい。このような合成樹脂成形体を用いることで、それらの透明性を確保できるため、透明性に対する要求が厳しい、ディスプレイ材料等の光学用途としても、使用することが可能となる。
尚、本明細書にて述べる全光線透過率は、日本電色工業株式会社製のHAZEメーター(商品名:NDH−1001DP)を用いて、算出することができる。
次に本発明にて述べるシリカ膜は、シラザン化合物を前駆体とするものから得られる。
上記プラズマ処理は、例えば大気圧プラズマ装置を用いて、窒素ガス、酸素ガス又はこれらの混合ガス雰囲気下で、2つの電極間にプラズマを発生させて試料に照射する方法が、簡便で好ましく用いられる。
紫外線処理は、200nm以下の波長を発する低圧水銀ランプ又はエキシマランプ等からの紫外光を、試料に照射する方法が、好ましく用いられる。
シラザン化合物を前駆体とするシリカ膜は、合成樹脂成形体上に直接形成しても良いし、密着性向上や寸法安定性のために、シリカ膜と、合成樹脂成形体との間に、中間層を単層又は複数層形成してもよい。
尚、シランカップリング剤を用いる場合には、シランカップリング剤を溶解させた溶解液に合成樹脂成形体を浸漬させることで、膜状の中間層を形成することができる。
シラザン化合物の塗布は、先に述べた合成樹脂成形体表面の一部又は全部に設けられる。これは、合成樹脂成形体の形状が、シート状又は板体状のものであれば、片面、両面又は全面に塗布され、マカロニ状の貫通体形状であれば、その外表面、内表面又は内外表面に塗布されることを意味する。
尚、シラザン化合物の塗布は、同一面内であっても、その中の一部にのみ塗布することもできる。
シラザン化合物としては、完全無機のシリカ膜が形成されるため、以下の化学構造式(1)に示す、パーヒドロポリシラザンを用いることが好ましいが、これに限定されず、化学構造式(1)に示される水素の一部又は全部をアルキル基等の有機成分で置換した、オルガノポリシラザンを用いても良い。また単一の組成でも良いし、これらを混合して用いても良い。
また、低温でのシリカ転化を進めるために、ニッケル、白金、パラジウム、アルミニウム、アミン類等の触媒を用いることができる。触媒の添加量は特に制限されるものではないが、例えばシラザン化合物に対し、5質量%程度添加することが好ましい。
シラザン化合物を溶解又は分散させる溶媒としては、ベンゼン、トルエン、キシレン、ジブチルエーテル、ソルベッソ、デカヒドロナフタレン等が挙げられ、これらを単独で用いても、混合して用いても良い。
尚、加熱処理と紫外線照射とは、同時に行われるが、これは、開始及び終了を同じに、換言すれば、加熱時間帯と紫外線照射時間帯とを同じにする、との意味ではなく、少なくとも、加熱と紫外線照射とが、同時に行われる時間帯があるとの意味で用いている。
加熱処理に関しては、特に限定されるものではなく、例えば乾燥器、ホットプレート等を用いることができる。
紫外線の照射に関しては、200nm以下の波長を発する低圧水銀ランプ、エキシマランプ等を使用することが好ましい。200nm以下の波長の光によって生成される活性酸素種やオゾンが、シラザン化合物のシリカ転化に有効なため、短時間でシリカ転化を終了させることが可能となる。
上記処理によるシラザン化合物のシリカ転化の程度は、好ましくはNの残存率が、原子数%で10%以下、より好ましくは5%以下で、2%以下が特に好ましい。Nの残存率が10%を超えると、シリカ転化が不十分であり、十分なガスバリア性を得ることができない。
尚、Nの残存率に関しては、元素分析が可能な分析装置を使用することで算出可能であり、このような分析が可能なものとして例えばXPS(X線光電子分光分析装置)等が挙げられる。
シリカ膜の単層の厚みは、0.05〜3μmが好ましく、0.1〜1.0μmがより好ましく、0.2〜0.6μmが特に好ましい。0.05μm未満では十分なガスバリア性がなく、3μmを超えるとクラックや剥離が発生しやすく、ガスバリア性が低下する可能性がある。
図1、図2は本発明によるガスバリア成形体の断面であり、図1は、単層のシリカ膜を有し、図2は、複数層(3層)のシリカ膜を有する。
図1に示すように、合成樹脂成形体1は、その上面に、シリカ膜2を備え、全体としてガスバリア成形体3を形成している。また、図2に示すものでは、合成樹脂成形体1の上面に、1層目のシリカ膜5、2層目のシリカ膜6、及び、3層目のシリカ膜7を順次形成し、全体としてガスバリア成形体3を形成している。
本発明においては、シリカ膜の層数は、特に制限されるものではなく、単層でも、複数層でも良いが、好ましくは複数層とする。これは、図1に示すように、単層である場合は、シリカ膜2に、ピンホール又はクラック4が発生することで、ガスバリア成形体のガスバリア性能が破壊されるが、図2に示すように、複数層であると、全てのシリカ膜5、6、7にピンホール又はクラック4が発生しても、このピンホール又はクラック4が同一箇所に発生しない限り、ガスバリア性能が破壊されることがない、との理由による。
また、ガスバリア性能は、シリカ膜にピンホール又はクラックが発生することを前提に考えると、層を増やす程に、全ての層において厚み方向の同一箇所に、ピンホール又はクラックが生じる確率が低くなり、結果として破壊されにくくなる。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、1g/m2・day以下であるのが好ましい。1g/m2・day以下のガスバリア性を有することで、食品や電子部品のガスバリア性包装材や、液晶表示素子や有機EL素子等ディスプレイ材料用途として使用することに適する。尚、本明細書にて述べる水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法、「JIS7129A」で規格化されている乾湿センサー法、「JIS7129B」で規格化されている赤外線センサー法の何れかを用いて測定でき、何れかの測定方法にて、1g/m2・day以下となるようにすることが好ましい。
尚、本実施例にて説明するガスバリア性については、「JISK0208」で規格化されているカップ法(40℃ 90%RH)により測定を行ったが、実施例3のみは、「JISK7129」によって規格化されている乾湿センサー法で測定を行った。尚、乾湿センサー法は、L80−5000型(LYSSY社製、商品名)水蒸気透過度計を用いた。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)を、イソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、120℃に設定したアズワン株式会社製ホットプレート上に静置し、加熱を行いながら三共電気株式会社製オゾンランプ「GL8Z−H(商品名)」を用いて10分間紫外線を照射した。前述した処理を2回繰り返し、片面に0.2μmのシリカ膜を得た。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法により測定すると、0.8g/m2・dayであった。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)を、イソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、100℃に設定したアズワン株式会社製ホットプレート上に静置し、加熱を行いながら三共電気株式会社製オゾンランプ「GL8Z−H(商品名)」を用いて10分間紫外線を照射した。前述した処理を4回繰り返し、片面に0.2μmずつ、両面合計0.4μmのシリカ膜を得た。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法により測定すると、0.5g/m2・dayであった。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)をイソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、120℃に設定したアズワン株式会社製ホットプレート上に静置し、加熱を行いながら、三共電気株式会社製オゾンランプ「GL8Z−H(商品名)」を用いて10分間紫外線を照射した。前述した処理を6回繰り返し、片面に0.3μmずつ、両面合計0.6μmのシリカ膜を得た。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK7129」で規格化されている乾湿センサー法により測定すると、0.08g/m2・dayであった。
尚、本実施例のみ、水蒸気透過度の測定法を、カップ法以外のもので行っているが、これは、本実施例にて作製したガスバリア成形体の水蒸気透過度が、カップ法での測定限界値を、超えたものであったことによる。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)をイソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、120℃に設定したアズワン株式会社製ホットプレート上に静置し60分間加熱を行った。前述した処理を4回繰り返し、片面に0.2μmずつ、両面合計0.4μmのシリカ膜を得た。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法により測定すると、10g/m2・dayであった。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)をイソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、三共電気株式会社製オゾンランプ「GL8Z−H(商品名)」を用いて60分間紫外線を照射した。前述した処理を4回繰り返し、片面に0.2μmずつ、両面合計0.4μmのシリカ膜を得た。尚、比較例2では、加熱を行うことなく、常温(25℃)にて作業を行った。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法により測定すると、4g/m2・dayであった。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)をイソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、120℃に設定したアズワン株式会社製ホットプレート上に10分間静置し加熱行った。この加熱が終了した後に、三共電気株式会社製オゾンランプ「GL8Z−H(商品名)」を用いて紫外線を10分間照射した。前述した処理を4回繰り返し、片面に0.2μmずつ、両面合計0.4μmのシリカ膜を得た。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法により測定すると、6g/m2・dayであった。
東洋紡績株式会社製のポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:コスモシャインA4100、厚さ:50μm)をイソプロパノール及びアセトンで脱脂洗浄後、株式会社魁半導体製大気圧プラズマ装置(商品名:S5000)を用いて、N2ガス雰囲気下でプラズマを発生させて、1分間処理を施した。
その後、シラザン化合物「NL120−20」(AZエレクトニックマテリアルズ株式会社製、商品名)を、5mass%にジブチルエーテルで希釈し、1000rpmにて30秒間スピンコートし、三共電気株式会社製オゾンランプ「GL8Z−H(商品名)」を用いて紫外線を10分間照射した。この紫外線照射処理が終了した後に、120℃に設定したアズワン株式会社製ホットプレート上に10分間静置し加熱行った。前述した処理を4回繰り返し、片面に0.2μmずつ、両面合計0.4μmのシリカ膜を得た。
得られたガスバリア成形体の水蒸気透過度は、「JISK0208」で規格化されているカップ法により測定すると、3g/m2・dayであった。
これに対し、比較例1、2では1時間という長時間の処理であっても、加熱処理又は紫外線照射の、各々の効果のみであるため、シラザン化合物のシリカ転化が不十分であり、同じシリカ膜の膜厚、シリカ膜の層数を有する実施例2に比べ、十分なガスバリア性が得られていない。
また、比較例3、4では、加熱処理及び紫外線照射の両方を行っているが、各々の処理が別々に行われているため、シラザン化合物のシリカ転化が不十分となって、同じシリカ膜の膜厚、シリカ膜の層数を有する実施例2に比べ、十分なガスバリア性が得られていない。
Claims (5)
- 合成樹脂成形体と、この合成樹脂成形体表面の一部又は全部に設けられるシリカ膜とを備え、前記シリカ膜が、シラザン化合物を前駆体とするものであり、前記シラザン化合物に、紫外線照射を行うと同時に加熱処理を行うことで形成される、ガスバリア成形体。
- 請求項1において、更に、全光線透過率が、80%以上であるガスバリア成形体。
- 請求項1又は2において、シリカ膜が、0.05〜3μmであるガスバリア成形体。
- 請求項1乃至3の何れかにおいて、シリカ膜が、単層又は複数層により形成されるガスバリア成形体。
- 請求項1乃至4の何れかにおいて、更に、水蒸気透過度が、1g/m2・day以下であるガスバリア成形体。
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