JP5540803B2 - ガスバリア性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明のガスバリア性フィルムは、樹脂基板の両面に紫外線吸収剤を含有する液、その上に珪素化合物を含有する液を塗布することで、両面にガスバリア層を形成することで得られる。
本発明は、樹脂基板上の両面に紫外線カット層、ガスバリア層の順に設けてなるフィルム構成となる。ガスバリア層としては1層でもよく2層、3層積層してもよい。またガスバリア層の間に応力緩和層を挟んでもよい。
本発明に用いる紫外線カット層は、200〜340nmの領域で光を吸収する物質を入れることで紫外線による劣化を防止する。また可視光領域の透過率は高いことが好ましい。
紫外線カット層の形成方法は、紫外線吸収剤を樹脂バインダーに溶解または分散させた塗布液を作製する。また樹脂バインダーが溶液でない場合、紫外線吸収剤を溶媒に溶解または分散させた液に樹脂バインダーを溶解させ塗布液を作製する。それら塗布液を、樹脂基材に、塗布した後、加熱処理を行って形成されることが好ましい。塗布する方法には特に制限はなく、例えばバーコーター法、カーテンコート法、浸漬法、エアーナイフ法、スライド塗布法、ホッパー塗布法、リバースロール塗布法、グラビア塗布法、エクストリュージョン塗布法等の公知の方法を用いることができる。これらのうちより好ましくはスライド塗布法、エクストリュージョン塗布法である。これらの塗布方法は樹脂基材の片面塗布について述べたが、両面塗布に際しても同様である。
本発明で用いる紫外線吸収剤は微粒子金属酸化物が好ましい。微粒子金属酸化物とは、平均一次粒子径が1〜100nmの範囲にあり紫外線防御効果を有するものを指し、例えば微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化セリウム、微粒子酸化鉄が挙げられる。これらの微粒子金属酸化物の1種以上、好ましくは2種以上を組み合わせてもよい。また、微粒子金属酸化物の形状としては、球状、針状、棒状、紡錘状、不定形状、板状など特に限定されず、さらに結晶形についてもアモルファス、ルチル型、アナターゼ型など特に限定されない。
また本発明は、紫外線吸収剤として有機紫外線防止化合物を使用してもよい、有機紫外線防止化合物としては、ベンゾトリアゾール系、トリアジン系等が使用できる。ベンゾトリアゾール系としては、例えば2,2−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6[(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]]、2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール、2−[5−クロロ(2H)−ベンゾトリアゾール−2−イル]−4−メチル−6−(tert−ブチル)フェノール等を挙げることができる。トリアジン系としては、例えば2−(4,6−ジフェニル−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−[(ヘキシル)オキシ]−フェノール等を挙げることができる。
本発明で用いられる紫外線カット層の樹脂バインダーとして用いられるものは、重合型熱可塑性樹脂あるいは縮合型熱可塑性樹脂が挙げられる。
本発明で用いられる紫外線吸収剤は、樹脂バインダーに公知の技術で混合される。通常は、樹脂バインダーを溶液とし、この溶液に攪拌機を用いて攪拌しながら、紫外線吸収剤は混合される。攪拌時に添加されてもよい分散剤、その他の添加剤は、必要に応じて、紫外線吸収剤の投入の前後または同時に添加されて攪拌される。樹脂バインダーの粘度が高い場合や固体状の場合などは、適宜、溶媒を添加してもよい。
本発明のガスバリア性フィルムの製造方法は、紫外線カット層の上に、ポリシラザン化合物を含有する塗布液を塗布乾燥後、酸素及び水蒸気を含む窒素雰囲気下で紫外線照射により酸化処理し、ガスバリア層を製造する。
ポリシラザンの酸化処理としては、水蒸気酸化および/または加熱処理(乾燥処理を含む)、紫外線照射による処理等が知られている。
本発明において、好ましい方法として、真空紫外線照射による改質処理が挙げられる。真空紫外線照射による処理は、化合物内の原子間結合力より大きい100〜200nmの光エネルギーを用い、原子の結合を光量子プロセスと呼ばれる光子のみによる作用により、直接切断しながら活性酸素やオゾンによる酸化反応を進行させることで、比較的低温で、膜の形成を行う方法である。
e+Xe→e+Xe*
Xe*+Xe+Xe→Xe2 *+Xe
となり、励起されたエキシマ分子であるXe2 *が基底状態に遷移するときに172nmのエキシマ光を発光する。エキシマランプの特徴としては、放射が一つの波長に集中し、必要な光以外がほとんど放射されないので効率が高いことが挙げられる。加えて発光効率が他の希ガスよりも高いことや大面積へ照射するためのランプを石英ガラスで作製できることからXeエキシマランプを好ましく使用することが出来る。
照射強度が高ければ、光子とポリシラザン内の化学結合が衝突する確率が増え、改質反応を短時間化することができる。また、内部まで侵入する光子の数も増加するため改質膜厚も増加および/または膜質の良化(高密度化)が可能である。但し、照射時間を長くしすぎると平面性の劣化やバリア性フィルムの他の材料にダメージを与える場合がある。一般的には、照射強度と照射時間の積で表される積算光量で反応進行具合を考えるが、酸化シリコンの様に組成は同一でも、様々な構造形態をとること材料に於いては、照射強度の絶対値が重要になる場合もある。
照射時間は、任意に設定可能であるが、基板ダメージや膜欠陥生成の観点およびガスバリア性能のバラつき低減の観点から高照度工程での照射時間は0.1秒〜3分間が好ましい。より好ましくは0.5秒〜1分である。
本発明における、真空紫外光照射時の酸素濃度は10ppm〜50000ppm(5%)とすることが好ましい。より好ましくは、1000ppm〜30000ppm(3%)である。前記の濃度範囲より酸素濃度が高いと、酸素過多のガスバリア膜となり、ガスバリア性が劣化する。また前記範囲より低い酸素濃度の場合、大気との置換時間が長くなり生産性を落とすのと同時に、ロール・トゥ・ロールの様な連続生産を行う場合はウエッブ搬送によって真空紫外光照射庫内に巻き込む空気量(酸素を含む)が多くなり、多大な流量のガスを流さないと酸素濃度を調整できなくなってくる。
上記紫外線の照射条件により樹脂基材両面に塗布されたガスバリア層を両面同時に改質してもよく、片面ずつ改質してもよい。
樹脂基板は、バリア層、紫外線カット層を保持することができる有機材料で形成されたものであれば特に限定されるものではない。
本発明では、バリアフィルムの曲げに対する応力を緩和する目的のためにバリア層間に、応力緩和層を設けてもよい。このような応力緩和層は、たとえば感光性樹脂を含有する組成物を塗布乾燥後、硬化させて形成されることが好ましい態様である。
本発明のガスバリア性フィルムは、種々の封止用材料、フィルムとして用いることができる。
本発明の有機電子デバイスの基本的構成の例を図1に示す。
本発明のバリア性フィルムを、有機電子デバイスとして適用する場合について説明する。
本発明のガスバリア性フィルムは、連続生産しロール形態に巻き取ることが出来る(いわゆるロール・トゥ・ロール生産)。その際、ガスバリア層を形成した面に保護シートを貼合して巻き取ることが好ましい。特に有機薄膜デバイスの封止材として用いる場合、表面に付着したゴミ(パーティクル)が原因で欠陥となる場合が多く、クリーン度の高い場所で保護シートを貼合してゴミの付着を防止することは非常に有効である。併せて、巻取り時に入るガスバリア層表面への傷の防止に有効である。
<各層の膜厚>
透過型電子顕微鏡(TEM)による断面観察により、画像の濃淡および電子線ダメージの度合いから各層の膜厚を測定した。
断面TEM観察
観察試料を以下のFIB加工装置により薄片作製後、TEM観察を行う。このとき試料に電子線を照射し続けると電子線ダメージを受ける部分とそうでない部分にコントラスト差が現れるため、その領域を測定することで算出できる。改質処理側で密度が高い領域は電子線ダメージを受けにくいが、そうでない部分は電子線ダメージを受け変質が確認される。
装置:SII製SMI2050
加工イオン:(Ga 30kV)
試料厚み:100nm〜200nm
(TEM観察)
装置:日本電子製JEM2000FX(加速電圧:200kV)
電子線照射時間:5秒から60秒
<水蒸気透過率(WVTR)の測定>
前述のJIS K 7129B法に従って水蒸気透過率を測定には種々の方法が提案されている。例えば、カップ法、乾湿センサー法(Lassy法)、赤外線センサー法(mocon法)が代表として上げられるが、ガスバリア性が向上するに伴って、これらの方法では測定限界に達してしまう場合があり、以下に示方法も提案されている。水蒸気透過率の測定方法は特に限定するところではないが、本発明に於いてはCa法による評価を行った。
Ca法
ガスバリア性フィルムに金属Caを蒸着し、該フィルムを透過した水分で金属Caが腐食される現象を利用する方法。腐食面積とそこに到達する時間から水蒸気透過率を算出する。
大気圧下の試料空間と超高真空中の質量分析計の間で水蒸気の冷却トラップを介して受け渡す方法。
三重水素を用いて水蒸気透過率を算出する方法。
水蒸気または酸素により電気抵抗が変化する材料(例えばCa、Mg)をセンサーに用いて電気抵抗変化とそれに内在する1/f揺らぎ成分から水蒸気透過率を算出する方法。
蒸着装置:日本電子(株)製真空蒸着装置JEE−400
恒温恒湿度オーブン:Yamato Humidic ChamberIG47M
水分と反応して腐食する金属:カルシウム(粒状)
水蒸気不透過性の金属:アルミニウム(φ3〜5mm、粒状)
水蒸気バリア性評価用セルの作製
バリアフィルム試料のガスバリア層面に、真空蒸着装置(日本電子製真空蒸着装置JEE−400)を用い、透明導電膜を付ける前のバリアフィルム試料の蒸着させたい部分(12mm×12mmを9箇所)以外をマスクし、金属カルシウムを蒸着させた。その後、真空状態のままマスクを取り去り、シート片側全面にアルミニウムをもう一つの金属蒸着源から蒸着させた。アルミニウム封止後、真空状態を解除し、速やかに乾燥窒素ガス雰囲気下で、厚さ0.2mmの石英ガラスに封止用紫外線硬化樹脂(ナガセケムテックス製)を介してアルミニウム封止側と対面させ、紫外線を照射することで、評価用セルを作製した。また、屈曲前後のガスバリア性の変化を確認するために、上記屈曲の処理を行わなかったバリアフィルムについても同様に、水蒸気バリア性評価用セルを作製した。
分光光度計ASTM D−1003に従って可視光線の入射光量に対する全透過光量を測定した。その550nm、380nm、360nmの測定結果を下記表1に示す。
温度可変式引張試験機(「島津オートグラフAGS−100D」;島津製作所製)を用い、幅10mmに切り取ったバリアフィルム試験片を、23℃、チャック間距離50mm、引張速度200mm/分の条件で引っ張って、破断に至るまでの引張強度と伸び率を求めた。未塗工のPETフィルムについても同様に引張強度と伸び率を求めた結果、引張強度(3GPa)および伸び率(150%)に相違がないことを確認した。
碁盤目密着性の評価は、JIS K 5600の5.6(2004年度版)の記載に準じ、積層体の片側からカッターナイフで、紫外線吸収カット層を貫通し基材に達する1mm角の100個の碁盤目状の切り傷を1mm間隔のカッターガイドを用いて付け、セロハン粘着テープ(ニチバン社製「CT405AP−18」;18mm幅)を切り傷面に貼り付け、消しゴムで上からこすって完全にテープを付着させた後、垂直方向に引き剥がして、紫外線吸収層が基材表面にどのくらい残存しているかを目視で確認して行った。
△:碁盤目試験にて剥離数が11〜20個
×:碁盤目試験にて剥離数が21個以上
<屈曲処理>
作製したガスバリア性フィルムを、曲率50mmφとなるようにガスバリア層の片方の側の面を内側になるように1回、外側となるように1回屈曲させる変形を1往復とし、100往復繰り返す屈曲処理を施した。
<試料1−1の作製>
(樹脂基板)
樹脂基板として、両面に易接着加工された50μmの厚さのポリエステルフィルム(東洋紡績株式会社製、A4300)の基板を用いた。
上記樹脂基板の片面上に、東洋インキ株式会社製 UV硬化型ハードコート剤 リオジュラスTYT65−01(TiO2)を塗布、乾燥後の(平均)膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、乾燥条件;80℃、1分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプ使用、硬化条件;200mJ/cm2硬化を行い、UVカット層を形成した。
SAMCO社製UVオゾンクリーナー Model UV−1を用いて照射時の雰囲気を窒素置換しながら、オゾン濃度を300ppmとなるように調整して、80℃5分間の表面処理を行った。
エキシマ光強度:60mW/cm2(172nm)
試料と光源の距離:1mm
ステージ加熱温度:100℃
(試料1−1の雰囲気条件)
1〜3往復目:酸素濃度0.05%
4〜5往復目:酸素濃度1.5%
<試料1−2の作製>
試料1−1の作製中にUVカット層を除いて、樹脂基材の両面上に直接、試料1−1同様の方法でバリア層を形成した試料1−2(バリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−1のバリア層形成面と反対側の面に樹脂基材に直接、試料1−1同様の方法でバリア層のみ(紫外線カット層なし)を形成した試料1−3(バリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−1のバリア層形成面と反対側の面に試料1−1同様の方法でUVカット層、バリア層を形成した試料1−4(バリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−4のUVカット層の使用したUV硬化型ハードコート剤 リオジュラスTYT65−01(TiO2)をリオジュラスTYN64−01(ZnO)に置き換えた以外は、試料1−4同様の方法で試料1−5(バリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−4のUVカット層の使用したUV硬化型ハードコート剤 リオジュラスTYT65−01(TiO2)の代わりに株式会社ADEKA製 アデカスタブLA−32(紫外線吸収剤)を中国塗料株式会社製 オーレックスNo.349(アクリル系樹脂バインダー)に20質量%になるように溶解した液を使用した以外は、試料1−4同様の方法で試料1−6(バリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−4のUVカット層の使用したUV硬化型ハードコート剤 リオジュラスTYT65−01(TiO2)の代わりにチバ・ジャパン株式会社製 TINUVIN−123(HALS剤)を中国塗料株式会社製 オーレックスNo.349に20質量%になるように溶解した液を使用した以外は、試料1−4同様の方法で試料1−7(バリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−4のUVカット層、バリア層の膜厚を表1記載の膜厚になるように塗布液の濃度を調整し、試料1−8〜1−14を作製した。
試料1−4の片面側のバリア層の上に試料1−1同様の方法でバリア層を積層した試料1−15(2層目のバリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−4の両面のバリア層の上に試料1−1同様の方法でバリア層を積層した試料1−16(2層目のバリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−4の両面のバリア層の上に、JSR株式会社製 UV硬化型有機/無機ハイブリッドハードコート材 OPSTAR Z7501を塗布、乾燥後の膜厚が4μmになるようにワイヤーバーで塗布した後、80℃、3分で乾燥後、空気雰囲気下、高圧水銀ランプを使用して500mJ/cm2で硬化し、応力緩和層を形成した。さらに両面の応力緩和層の上に試料1−1同様の方法でバリア層を積層した試料1−17(2層目のバリア層膜厚が150nm)を作製した。
試料1−1の作製の際、UVカット層を除き、最初のバリア層は、ケイ素化合物を含有する膜を形成するのみで、エキシマ照射をせず、バリア層膜の形成面と反対側の面に樹脂基材に直接バリア層膜を形成した(紫外線カット層なし)。両面にバリア層膜を形成した後、試料1−1と同様な方法でエキシマ照射を最初のバリア層側のみから行い試料1−18(バリア層膜厚は、それぞれが150nm)を作製した。
上記したような測定方法で、水蒸気透過率、フィルムの光線透過率、引張強度と伸び率、密着性を評価した。
実施例1で作製した試料1−1〜1−18のガスバリア性フィルムそれぞれを準備し、有機光電変換素子と有機EL素子を作製して、有機薄膜素子の性能劣化具合を評価した。
<有機光電変換素子の作製方法>
ガスバリア性フィルムに、インジウム・スズ酸化物(ITO)透明導電膜を150nm堆積したもの(シート抵抗10Ω/□)を、通常のフォトリソグラフィ技術と湿式エッチングとを用いて2mm幅にパターニングし第1の電極を作製した。
窒素ガス(不活性ガス)によりパージされた環境下で、ガスバリア性フィルム二枚を用い、ガスバリア層を設けた面に、シール材としてエポキシ系光硬化型接着剤を塗布したものを、封止用フィルムとして作製した。
評価は以下の基準で各素子をランク付けした。実用可能範囲は○以上である。
(式1) PCE(%)=〔Jsc(mA/cm2)×Voc(V)×FF(%)〕/100mW/cm2
ガスバリア性フィルムの屈曲処理無しに対して、屈曲処理有りのフィルムを用いた場合の変換効率維持率を算出し以下の様にランク付けを行った。
◎:90%以上
○:60%以上、90%未満
△:20%以上、60%未満
×:20%未満
有機光電変換素子の評価結果を表2に示す。
ガスバリア性フィルムの無機層の上に厚さ150nmのITO(インジウムチンオキシド)をスパッタ法により成膜し、フォトリソグラフィー法によりパターニングを行い、第1電極層を形成した。なお、パターンは発光面積が50mm平方になるようなパターンとした。
第1電極層が形成されたバリア性フィルムの第1電極層の上に、以下に示す正孔輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し正孔輸送層を形成した。正孔輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが50nmになるように塗布した。
塗布工程は大気中、25℃相対湿度50%の環境で行った。
ポリエチレンジオキシチオフェン・ポリスチレンスルホネート(PEDOT/PSS、Bayer社製 Bytron P AI 4083)を純水で65%、メタノール5%で希釈した溶液を正孔輸送層形成用塗布液として準備した。
正孔輸送層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度100℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理装置を用い温度150℃で裏面伝熱方式の熱処理を行い、正孔輸送層を形成した。
引き続き、正孔輸送層迄を形成したバリア性フィルム1の正孔輸送層の上に、以下に示す白色発光層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し発光層を形成した。白色発光層形成用塗布液は乾燥後の厚みが40nmになるように塗布した。
ホスト材のH−Aを1.0gと、ドーパント材D−Aを100mg、ドーパント材D−Bを0.2mg、ドーパント材D−Cを0.2mg、100gのトルエンに溶解し白色発光層形成用塗布液として準備した。
塗布工程を窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
白色発光層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、温度130℃で加熱処理を行い、発光層を形成した。
引き続き、発光層迄を形成したのち、以下に示す電子輸送層形成用塗布液を押出し塗布機で塗布した後、乾燥し電子輸送層を形成した。電子輸送層形成用塗布液は乾燥後の厚みが30nmになるように塗布した。
塗布工程は窒素ガス濃度99%以上の雰囲気で、電子輸送層形成用塗布液の塗布温度を25℃とし、塗布速度1m/minで行った。
電子輸送層はE−Aを2,2,3,3−テトラフルオロ−1−プロパノール中に溶解し0.5質量%溶液とし電子輸送層形成用塗布液とした。
電子輸送層形成用塗布液を塗布した後、製膜面に向け高さ100mm、吐出風速1m/s、幅手の風速分布5%、温度60℃で溶媒を除去した後、引き続き、加熱処理部で温度200℃で加熱処理を行い、電子輸送層を形成した。
引き続き、形成された電子輸送層の上に電子注入層を形成した。まず、基板を減圧チャンバーに投入し、5×10−4Paまで減圧した。あらかじめ、真空チャンバーにタンタル製蒸着ボートに用意しておいたフッ化セシウムを加熱し、厚さ3nmの電子注入層を形成した。
引き続き、形成された電子注入層の上に第1電極の上に取り出し電極になる部分を除き、形成された電子注入層の上に5×10−4Paの真空下にて第2電極形成材料としてアルミニウムを使用し、取り出し電極を有するように蒸着法にて、発光面積が50mm平方になるようにマスクパターン成膜し、厚さ100nmの第2電極を積層した。
第2電極まで形成したバリア性フィルム1を、再び窒素雰囲気に移動し、規定の大きさに裁断し、有機EL素子を作製した。
断裁の方法として、特に限定するところではないが、紫外線レーザー(例えば、波長266nm)、赤外線レーザー、炭酸ガスレーザー等の高エネルギーレーザーによるアブレーション加工で行うことが好ましい。ガスバリア性フィルムは割れやすい無機の薄膜を有しているため、通常のカッターで断裁すると断細部で亀裂が発生することがある。素子の断裁だけでなく、ガスバリア性フィルム単体での断裁も同様である。更には無機層表面に有機成分を含む保護層を設置することでも断裁時のヒビ割れを抑制することが可能である。
作製した有機EL素子に、ソニーケミカル&インフォメーションデバイス株式会社製異方性導電フィルムDP3232S9を用いて、フレキシブルプリント基板(ベースフィルム:ポリイミド12.5μm、圧延銅箔18μm、カバーレイ:ポリイミド12.5μm、表面処理NiAuメッキ)を接続した。
電極リード(フレキシブルプリント基板)を接続した有機EL素子を、市販のロールラミネート装置を用いて封止部材を接着し、有機EL素子101を製作した。
ジシアンジアミド(DICY)
エポキシアダクト系硬化促進剤
しかる後、封止基板を、取り出し電極および電極リードの接合部を覆うようにして密着・配置して、圧着ロールを用いて圧着条件、圧着ロール温度120℃、圧力0.5MPa、装置速度0.3m/minで密着封止し、有機EL素子1−1〜1−18を作製した。
評価は以下の基準で各素子をランク付けした。実用可能範囲は○以上である。
試料に1mA/cm2の電流を印加し、300時間連続発光させた後、100倍のマイクロスコープ(株式会社モリテックス製MS−804、レンズMP−ZE25−200)でパネルの一部分を拡大し、撮影を行った。撮影画像を2mm四方に切り抜き、目視で観察を行い、黒点の状況を調べ、ガスバリア性フィルムの屈曲無しに対して、屈曲有りのフィルムを用いた場合の性能維持率を算出して以下のランク付けを行った。
◎:90%以上
○:60%以上、90%未満
△:20%以上、60%未満
×:20%未満
黒点の評価結果を表2に示す。
2 ガスバリア性フィルム
3 第一電極
4 有機機能層
5 第二電極
6 基材
Claims (2)
- 樹脂基板の両面上にガスバリア層として、それぞれ、紫外線カット層と、酸化珪素層および酸化窒化珪素層から選ばれる少なくとも1種の層とをこの順に設けるガスバリア性フィルムの製造方法であって、前記酸化珪素層又は酸化窒化珪素層を、ポリシラザン骨格を有する珪素化合物の溶液を塗布し、次いで、波長200nm以下の真空紫外光を、前記樹脂基板の表裏両面から照射して形成することを特徴とするガスバリア性フィルムの製造方法。
- 前記紫外線カット層に紫外線吸収剤として、微粒子金属酸化物を含有することを特徴と
する請求項1に記載のガスバリア性フィルムの製造方法。
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